DE2558040A1 - Mittel zur schaumbekaempfung - Google Patents

Mittel zur schaumbekaempfung

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DE2558040A1
DE2558040A1 DE19752558040 DE2558040A DE2558040A1 DE 2558040 A1 DE2558040 A1 DE 2558040A1 DE 19752558040 DE19752558040 DE 19752558040 DE 2558040 A DE2558040 A DE 2558040A DE 2558040 A1 DE2558040 A1 DE 2558040A1
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henkel
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Adolf Asbeck
Michael Eckelt
Rudi Dipl Chem Dr Heyden
Guenter Uphues
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Henkel AG and Co KGaA
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    • B01D19/00—Degasification of liquids
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    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D7/40—Additives
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Description

Henkel &Cie GmbH
iyll3St;ldfr5^d^ ^" rVZOllCV VjVj Patentabteilung
b25x58i04O ' 3.
Patentanmeldung
Mittel sur Schaumbekämpfung·
Die brfinduni', tetrifft Mittel zur Sehiiuir.bekär.pfung, die sich insbesondere ^ur Entschäuirung· von v.'äßr.lgen Lösunken, Flotten crlor Dior-err.icr.cn Lei einer Vielzahl von industriellen Prozessen eignen.
Ls gehört zun Stand der Technik, zum Entschäumen von AbvTSs zur Schaunibekilr.pfung- ir. der Papierindustrie, bei der Zellstoffherstelluni;, bei der Herstellung von Kunststoffdispersionen und Dispersions farben, bei der Durchführung biologischer Verfahren und in der Mahrun^sir.ittelindustrie Entschäumer in Dispersionsforir. au verwenden, cie die wirksane Substanz in feinverteilter Form in einer organischen Flüssigkeit oder in V/asser dispergiert enthalten. 3>er feinverteilte Entschäumer ist in der Pegel ein fester Stoff von wachsartiger Konsistenz, z. E. werden Pentaerythrit fett säureester, Fettsäurerronoßlyceride, Fettsäurepolyclykolester und dgl. verv,rendet (1JSP. 2 715 613)·
Gegenstand der ?-rfindunr. sind !!ittel zur Schaurrbskär;;pfung·, dadurch gekennzeichnet, daß der Entschäumer ein^-Hydroxyaminderivat der allgemeinen Forrel
KO-CH-P2
ist, worin
Λ - --MHCO-p'-COHH-oder
-NHCONE-P 3-MIC0NH-
70982B/0579
r Blatt
zur Patentanmeldung D 5 3 ° 9
R1 und R2
Henkel &Cie GmbH
Patentabteilung
h oder Alkylreste der Kettenlängen
C1 - C00, wobei die Surrme der C-Atome in den
Resten P und P jeweils 8-22 beträgt
einen Alkylenrest der liettenlänge C2-C-0 oder einen aromatischen oder alky!aromatischen Rest ir.it 1-3 C-Atomen im Alkylrest oder einen Polysiloxanrest der allgemeinen Formel
(CH2)
-Si-O
LCH3 .
CH,-t ■>
CH
bedeuten.
worin η = 2 - 3 und ρ = 2 - 2o ist
Die «o£.~Hydroxyaminderivate werden nach bekannten Verfahren hergestellt. Man geht dabei vono^T oder innenständigen Olefinen der Kettenlängen C^ bis C2|j aus, v/ie sie z. B. durch Dehydrierung von Paraffinkohlenv/asserstoffen oder durch Oligomerisierunp; von Äthylen erhalten v?erdena und setzt diese mit Epcxidierungsrr.itteln, wie Peressigsäure unter Bildung des Olefinepoxids um. Durch weitere Reaktion mit Ammoniak wird das entsprechende cv-Hydroxyamin erhalten.
Die weitere Urasetsung erfolgt mit aliphatischen Dicarbonsäuren oder Diisocyanaten der Kettenlängen C0-C,, , vorzugsweise Ch - Cg, wie Bernsteinsäure oder Rexamethylendiisocyanat, oder mit aromatischen Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure oder Toluylendiisocyanat, oder mit einer Pclysiloxan-dicarbonsäure, wobei der Polysiloxanrest vorzugsweise 5 bis 15 Siloxangruppen enthält. Die MolVerhältnisse der Reaktionskomponenten werden so gewählt, daß eine vollständige Umsetzung der Carboxyl- bzw. Isocyanatgruppen erfolgt, d. h., es k.ommen 2 Mol «\-Hydroxyaminderivat auf 1 Mol Dicarbonsäure bzw. Diisocyanat zur An-
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Henkel &Cie GmbH
Ϊ Btatt zur Patentanmekking D b 3 O.) Patentabteilung
wendunr. nie Umsetzunpsprodukte besitzen vjechsartige bis pastöse Konsistenz, sie können bei Verwendung kurzkettiger ^-hydroxyarrincsrivate auch flüssig sein.
Die Entschäumer komiren vorzugsweise in Form einer feinteiligen Dispersion in einer organischen oder wäßrigen Flüssigkeit zur Anwendung. I-ierzu eigner, sich insbesondere wachsartige Entschäumer mit einen. Schmelzpunkt über Co C, jedoch können in gleicher "Weise auch halb feste oder flüssige Amide als Entschäumer eingesetzt werden»" Als flüssige Phase eignen sich außer Wasser vor allem organische Stoffe, die bei Normalter:peratur flüssig sind und einen ausreichend niedrigen Stockpunkt oder Schmelzpunkt von weniger als 5° C besitzen. Vorteilhaft ist auch eine relativ hohe Viskosität, da diese zur Stabilisierung der Dispersionen beiträgt. Die flüssige Phase kann selbst einen entschäumenden Effekt haben oder auch lediglich als träger des Entschäumers dienen.
Als geeignete organische Flüssigkeiten kommen vor allem Mineralöle mit einem Siedepunkt von über l4o C, Ester stark verzweigter oder ungesättigter Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. Glykoldiester oder Glycerintriester der ölsäure, ölsäureoleylester usw., ferner verzweigtkettige oder ungesättigte flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, ζ. B. Isotridecylalkohol oder Oleylalkohol,. ferner Terpenkohlenwasserstoffe, wie PineÖl, Terpentinöl und dgl. in Betracht.
Es ist vorteilhaft, solche organischen Flüssigkeiten zu verwenden, die in der Wärme ein ausreichendes Lösevermögen für die Entschäumer aufweisen und diese beim Abkühlen in feinverteilter Form wieder ausscheiden. Dies ermöglicht eine bequeme Herstellung der Entschäumerdispersionen durch gemeinsames Erhitzen der Komponenten und anschließendes rasches Abkühlen unter intensivem
709825/057
Henke! &Cie GmbH
«Blatt zur Patentanmeldung D 5 ^o'3 Patentabteilung
Rühren, wobei äußerst feinteilige und stabile Lioreröicnen erhalten werden. Ls ist aber auch möglich, die Dispersion durch Einrühren des feingemahlenen wachsartigem Entschäumers oder durch liinernulgieren eines flüssigen Entschäumers in die flüssige Phase herzustellen. Die Dispersionen enthalten etwa 5 bis 15 Gew.-/i Entscniiui:.sr.
halbfeste oder flüssige Entschäuner, wie sie durch Umsetzung kurzkettigercG-^ydroxyair.ir.e r.it Dicarbonsäuren oder Diisocyanate^ entstehen, können in erlöster Form oder als solche den zu entschäumenden Flüssirkeiten zugesetzt werden. Als Lösungsmittel eignen sich v;asserlöf3liche Alkohole, Polyglykole oder Dioxan.
Die erfindunesgernäßen Entschäurrer weisen ein hervorragendes Ent schäurnungs vermöge η auf und lassen sich bei einer Vielzahl von industriellen Prozessen - auch in Fällen, in denen die Schaumbekämpfung üblicherweise große Schwierigkeiten bereitet mit überraschend gutem Erfolg verwenden. Für den Einsatz auf besonders schwierigen oder speziellen Anwendungsgebieten kann es jedoch vorteilhaft sein, den Entschäumern andere bekannte, entschäumend wirkende Substanzen, z. E. Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren und dgl. zuzusetzen. Die entschäumende Wirkung, die mit derartigen Kombinationen erreicht werden kann, ist häufig größer als die mit den Einzelkomponenten erzielbare Wirkung.
Die Entschäumer können den zur Schaumbildung neigenden Flüssigkeiten direkt, vorzugsweise in Form ihrer Dispersionen in organischen oder wäßrigen Flüssigkeiten, zugesetzt werden, z. B. Kunststoffdispersionen vom Typ der Polyacrylat-, Polystyrol-Polybutadien- oder Polyvinylacetat-Dispersicnen. Dementsprechend können sie auch in Papierstreichfarben oder Dispersions farben für Anstrichzwecke direkt eingearbeitet werden. Eine andere Anwendungsmöglichkeit besteht darin, die Entschäumer am Ort der Schaumbildung, etwa bei der Papier- und Zellstoff hers te llung oder bei der Entschäumung von A-bwasser zuzusetzen. Die Schaum-
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Henkel &Cie GmbH
j Blatt zur Patentanmeldung D.^ 3o9 Patentabteilung
tekäcpfunr erfolrt in dieser. Falle durch Auftropfcn oder Aufsprühen des 7.rtr,^hwMTr°. *r Arbeitsbereich von Fuhrwerken oder Puir.perij an überlauf er. u:d dpi.. In gleicher Weise können die ?.ntschäun.er auch ir. der irahrunrrsnitteliniustrie, vTie z. B. bei der Zucker- unä H-fcherstellunc bei Csrprczessen usvr. zur Lekän.pfung· störencer Schäume einreset^t vrcrden* Die Anwendung-Een^en richten sich nach der Art und Schäur.*.neigung des betreffenden Substrats. nen:entsprechend v;ird sich die Dosierunf, insbesondere bein Auftropfen oder Aufsprühen, dem zu erzielenden Effekt anpassen, rei Zusatz zu schnürenden Lösunfen oder Einarbeitung in Farbstoff- oder Kunststoff dispersionen und dp;l. benötigt r:an Sntschäurernenpen von etvra ο,5 bis Io g71.
O *"
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Henkel &Cie GmbH
|P Blatt zur Patertanmeldung D 53o9 Patentabteilung
Here teilung von Entschäumern
Beispiel 1
In einerr; ndt Rührer, Tropftrichter, Thermometer und Pückflußkühler versehenen Pundkolben v.rurden ^6 g eines innenständigen «ac-H amins vorgelegt und unter Führen - bei So C beginnend - 1βδ g Hexan.ethylendiisocyanat mit solcher Geschwindigkeit zugetropft, daß die Eeaktionstemperatur zwischen 8o und 85 C gehalten v/erden konnte. Mach beendeter Zugabe wurde die Peaktionstemperatur bis auf 12o° C gesteigert und so lange nachgerührt, bis im Resktionsprodukt keine Isocyanatgruppen i^ehr nachvreisbar v;aren. Das Produkt hatte einen Schmelzbereich von '84'- 9° c.
Man kann die Umsetzung auch in Gegenv/art eines Teils der organischen Flüssigkeit die zur Herstellung einer Entschäuraerdispersion verwendet wird, z. B. einem Mineralöl, durchführen.
Das Ums etzungs produkt entspricht der in der Beschreibung angegebenen allgemeinen Formel ndt folgender C-Kettenverteilung:
(R1+ R2) : ca. 2o % C
ca. 3o %
ca. 30 %
ca. 2o %
Beispiel 2
In einem mit Rührer,. Thermometer, C-a.seinleitungsrohr und absteigendem Kühler versehenen F.undkolben wurden 123,2g Polydiniethylsiloxan-dicarbonsäure (entsprechend der im Beschr-eibungstext angegebenen allgemeinen Forn.el, wobei η - 2 und ρ = Io war) vorgelegt, bei 5o° C kks6 g eines ö{-Hydroxyamins (C-Kettenverteilung) zugerührt, das Reaktionsgemisch unter Stickstoff bis
— *7 —.
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Henkel &Cie GmbH
$ Blatt zur Patertanmeldung D 53^ . Patentabteilung
auf 2oo C erwärmt und so lan?:e r.ei dieser Temperatur nachger-ührt, bis die Säurezahl auf Io abgesunken war. Das<s£»-IIydroxyamin besaß folgende C-Kettenverteilung:
(R1+ R2): ca. 25 % C,,
ca. 30 d C15
ca. 3o % cl6
ca. 15 rf
Es wurde ein Entschäumer von pastöser Konsistenz erhalten.
Beispiel 3
In einem mit ?.ührer3 Thermometer und absteigenden· Kühler versehenen Rundkolben wurden 73 g Adipinsäure und 223 Z eines06-Hydroxyamins, entsprechend Beispiel 1 vorgelebt und langsam erwärmt, bis eine znlhrfähige Schmelze entstanden war. Unter Stickstoffbespülunc wurde allmählich auf 2oo° C erhitzt und so lange nachgerührt, bis die Säurezahl des Feaktionsgeirisches unter 5 gesunken war. nach Abkühlen wurden ca. 27o g eines schwach gelb gefärbten, wachsartigen Entschäumers erhalten.
Herstellung von Entschäuir^rdispersionen Beispiel *l
895 Gev/iehtsteile (GT) mineralöl (D15O=O,9ol,i* =32 cSt, Stockpunkt -15 C) wurden in einem Rührwerk mit Schnellauf enden: Führer auf etvra 9o C erhitzt. In äas erhitzte öl wurden 7ο GT des Entschäumers nach Beispiel 1), 30 (GT) eines mit Stearinsäure veresterten Polyalkylenglykols ( 57 % Propylenoxid, *I3 % Äthylenoxid, Molgewicht 35oo) sowie 5,0 GT Aluminiumstearat eingerührt, bis eine homogene Lösung entstand. Danach wurde auf Morm.alteir.peratur abgekühlt.
Henkel« CKs GmbH
^BIatt zur Patentanmeldung D τ 3OV Patentabteilung
Seispiel 5 "O "
In gleicher !''eise vurdc- eine Entsch^uirerdispersion rrit der in Beispiel 2 beschriebenen Entschäumer hergestellt.
Beispiel 6-
In gleicher V;eise '.vurde eine Entsch^urerdispersion rit den.
in Beispiel 3 beschriebenen Kondensationoprodukt hergestellt.
Ent schäurriunr-_ einer Hispers ions färb e
Beispiel 7
Unter Verwendung von Polyacrylatdispersionen wurde eine
■ Dispersionsfarbe unter Verwenduttr: der Entsch?.uir.erdispersion nach Beispiel 4 -bzw. 5 bzw. 6 nach folgender Pe-zeptur hergestellt:
Propylenglykol 1.2 ' 65,2 GT
Wäßrige Polyacrylat-Lösung·, 25 Sip 14,ο GT
Antischaumrr.ittel nach Beispiel 4 bzw. 5 "bzw. 6 4,7 GT
Wasser 18,6 GT
Titandioxid . 256,ο GT
Wasser 46,6 GT
"Wäßrige Polyacrylatdispersion, 46-^7 %i[r
- looo cPgc0 5o9>o CT
Tributylphosphat .. 17,1 GT
Konservierungsmittel 2,8 GT
Antischaurrsn-.ittel nach Beispiel 4 bzw. 5 bzw. 6 4 .,7 GT
Ammoniak (25 % iß) ?-,o GT
Propylenglykol 1.2 ... 28. ο GT
AinmoniuKpolyacrylat-Lösung, 22 ,tig ... 9,3 "GT
Wasser · ■"-..- 22, ο CZ:
Ιοοο,ο GT
- 9
Henke!& CIe GmbH
j Blatt zur Patentanmeldung D -j 3ei' Patentabteilung
Die aufgeführter, testendteiIr wurden in der angegebenen T'en hcnfolpe in einen Dissolver for5echt, rit /usnehrr.s des Konservierunrjsr.ittels, ör-s suvcr in Trit-utylpnosphat felöst3 und der 22 iifen i.i;r.onivr r.olyacrylet-Lösunf, die zuvor n.it Wasser verdünnt wurde,-
Prüfurif; des geh aur verhalt ens
&o GT Farbe uurcen ir:it 2o GT 'Wasser vernischt und 1 'Tinute bei 2ooo Urr: und 1 "Tin. tei ?ooc Vr:. in einen ^ässolver (Durchmesser der Disper^ierscheifce ^o ir:r.) r-erührt. Anschließend vmrden 5o rrl der Farbe abrevropen. Je höher das Gericht der Probe ausfC.lltj un so niedrirer ist eier Luft gehalt und uir so besser dementsprechend die VJirkunr des verwendeten Entschäumers,
Eine weitere Prüfunc der Tarben erfclg'te in einem Applikationstest. Die ir. Verhältnis 8c : 2o i.rxit Wasser verdünnte Dispersicnsfarbe vrurde 1 Minute bei 2ooo Upn« in eineir. Dissolver gerührt.
Hartfaserplatten der Größe 2o χ 3o χ O3^ cir. wurden auf der glatten Seite mit einer im Verhältnis 1 : 1 verdünnten Kunststoff dispersion durch Pinselauftrap abgesperrt. Dann vmrden 6o - 7o g der irr Dissolver berührten Farbe auf die Hartfaserplatte gegeben und ir.it einer Schaumvralze so gleichrr.äßig ver-
2 teilt, daß 15 t* nasse Farbe entsprechend 25ο ρ/π· verblieben.
Die Schaumvvralze hatte eine Breite von 6 cir. und einen Durchmesser von 7 cir. Sie bestand exis offenporigem Polyurethan-Schaum. Eei Verwendung einer solchen Vialze viird zusätzlich Luft in den Anstrich eingearbeitet, v/ie dies in geringerem f'aße auch bei 'der rinsalapplikation geschieht.
Eei der Bewertung des Anstrichfilmes in der folgenden Tabelle gibt die Hote 1 an, daß der Farbfilm sehr zahlreiche, durch
- Ic -
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Henkel &Cie GmbH
zur Patentanmeldung D 5 J C 9 Patentabteilung
Luftblasen verursschte rehler aufweist. Per Viert 6 gibt an, daß der Anstrich völlif ohne Luftblasen aufgetrocknet ist.
- Gewicht von
5o ml in g		 IJote im Applikations-
test		 Prüfung des Schaurr.verhaltens von ?elasselösungen
Blindwert
(Farbe ohne Ent sch:-'ure r)		 43,2 1 Beispiel 8
Farbe mit Entschäumer 4 57, P 4
Farbe mit Entschäumer 5 58,4 4
Farbe mit Entschäumer 6 53,1 4,5
Die wirkung von Entschäun.ern auf Lösungen, wie sie in der Zucker- und Hefeindustrie vorkor.ir.en, kann im Labor in nachfolgend beschriebener Weise geprüft v/erden. In einen 2-Liter-Meßzy linder· werden 5oo ml einer im v"erhältnis 1 : 4 mit -Wasser verdünnten Melasse gefüllt. ?"it Hilfe einer Laborschlauchpumpe wird die Lösung mit einem Glasrohr vom Boden des r.eßzylinders angesaugt. Die Rückführung der Flüssigkeit erfolgt über ein zweites Rohr, dessen unteres Ende ir. der Höhe der Oberkante des Meßzylinders lie^t. Die Flüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 4 Liter/riin. urrpepumpt und fällt in den Keßzylinder zurück. Der Meßzylinder befindet sich zur Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden Temperatur in einem Wasserbad, das auf 25° C.eingestellt ist.
Nach kurzer Laufzeit der Pumpe stellt sich in dem Meßzylinder eine annährend konstante Schaurhöhe ein. Als Meßwert wird, das abgelesene Gesamtvolumen aus Flüssigkeit und Schaum, vermindert um das zn Änfanr gemessene riüssic1·'-« it «volumen, angegeben. Nach. Einstellung des Elincivrertes werden, bezogen auf die Melassemnenge, aus einer. Mikropipette o,ol Gew.-£ Entschäumer
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- ii -
Henkel ÄCie GmbH
Blatt zur Patentanmeldung D -J1O-J Patentabteilung
zugesetzt, ur.d in anferor.rrnon ZoitabstMndon viirü cie sich nun einstellende neue Schaumhöhe feffessen.
&95 GT Oleylalkchcl (JZ 5c/&5) wurüen in einer, Schnellaufenden Rührwerk auf etwa :jo° C erhitzt. In'den erhitzten .Alkohol wurden loo GT des Entschnuirers nc;oh Beispiel 1 sovrie 5 ^T Alui:.Jriiu:.'.oterri;t ein^er'ihrt, Vis eine horr.orene Lösung entstand, danach v.urde schnell auf "oriralterperetur abfekühlt.
o,el Oeν/.-.T (":f.:: l£ntscii^.ur ei'S vurd"r- einer i : h verdünnter:
c1 üufesetst und folrencle Schaurhöhen beot achtet:
Blindwert o,5 12 3 5 Io 2o. "in.
1580 80 80 loo 12o I80 5oo looo ml
709125/057^

Claims (5)

£ Blatt zur Patentanmeldung D 1^ "j C Henkel &Cie GmbH Patentabteilung
1. riittel zur Schruvί.--ilitlrpfrinf 3 daöurch rekennzeichnet, da£ der Entschäumer einoC-Kydroxyairinaerivat der allgemeinen Formel
Ba-CH-
I-: -CIi-CH HO-GR-?
.2
ist, vrcrin A
P.1 und F2 = -UHCO-P. -CONH- oder
-NKCONR-E^-NKCONK-
= H oder Alkylreste der Kettenlänfen
C-i ~ So?» wobei die Summe der G-Atore in
1 ?
den Resten P. und P jeweils 8-22 beträgt
K-einen Alkylenrest der Kettenlänpre C3-C10 oder einen aromatischer, cder alky!aromatischen Rest ir.it 1-3 C-Atomen im Alkyl rest oder einen Polysiloxanrest der al1^3 rr.einen Fcrrr.sl
CH
-Si-O
CK
-Si-(CH2)n-
CH-
worin η =
2-3 und ρ = 2 - 2o ist.
bedeuten.
2. Mittel nach Anspruch 1 in Form einer Lösung oder feinteiligen Dispersion in einer v/äßrigen oder organischen Flüssig-
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- 13 - ORIGINAL INSPECTED
Henkel &Cie GmbH
zur Patentanmeldung D iZ-O^ Patentabteilung
keit Tuit einem Schmelzpunkt von weniger als 5' C.
3. Mittel nach /nspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit ein "ineralöi mit einem Siedepunkt von über l4c C oder Oleylalkchol ist.
4. Mittel nach Anspruch 2 und 3 in Fon:, einer feinteilicen Dispersion, hergestellt durch Auflösen ies F.ntschf'ur.ers in der organischen Flüssigkeit und rasches Abkühlen unter Führen
5. Mittel nach Anspruch 1 - l\ aur Entschäur-ung von Kunststoffdispersionen oder als Antischaummittel in der Anstrichmittel-, Papier- und Nahrunpsirittelindustrie.
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