DE2558040A1 - Mittel zur schaumbekaempfung - Google Patents
Mittel zur schaumbekaempfungInfo
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Description
Henkel &Cie GmbH
iyll3St;ldfr5^d^ ^" rVZOllCV VjVj Patentabteilung
b25x58i04O
' 3.
Patentanmeldung
Mittel sur Schaumbekämpfung·
Die brfinduni', tetrifft Mittel zur Sehiiuir.bekär.pfung, die sich
insbesondere ^ur Entschäuirung· von v.'äßr.lgen Lösunken, Flotten
crlor Dior-err.icr.cn Lei einer Vielzahl von industriellen Prozessen
eignen.
Ls gehört zun Stand der Technik, zum Entschäumen von AbvTSs
zur Schaunibekilr.pfung- ir. der Papierindustrie, bei der Zellstoffherstelluni;,
bei der Herstellung von Kunststoffdispersionen und Dispersions farben, bei der Durchführung biologischer Verfahren
und in der Mahrun^sir.ittelindustrie Entschäumer in Dispersionsforir.
au verwenden, cie die wirksane Substanz in feinverteilter
Form in einer organischen Flüssigkeit oder in V/asser
dispergiert enthalten. 3>er feinverteilte Entschäumer ist
in der Pegel ein fester Stoff von wachsartiger Konsistenz, z. E. werden Pentaerythrit fett säureester, Fettsäurerronoßlyceride,
Fettsäurepolyclykolester und dgl. verv,rendet (1JSP. 2 715 613)·
Gegenstand der ?-rfindunr. sind !!ittel zur Schaurrbskär;;pfung·,
dadurch gekennzeichnet, daß der Entschäumer ein^-Hydroxyaminderivat
der allgemeinen Forrel
KO-CH-P2
ist, worin
Λ - --MHCO-p'-COHH-oder
-NHCONE-P 3-MIC0NH-
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r Blatt
zur Patentanmeldung D 5 3 ° 9
R1 und R2
Henkel &Cie GmbH
h oder Alkylreste der Kettenlängen
C1 - C00, wobei die Surrme der C-Atome in den
Resten P und P jeweils 8-22 beträgt
einen Alkylenrest der liettenlänge C2-C-0 oder
einen aromatischen oder alky!aromatischen
Rest ir.it 1-3 C-Atomen im Alkylrest oder einen
Polysiloxanrest der allgemeinen Formel
(CH2)
-Si-O
LCH3 .
CH,-t ■>
CH
bedeuten.
worin η = 2 - 3 und ρ = 2 - 2o ist
Die «o£.~Hydroxyaminderivate werden nach bekannten Verfahren
hergestellt. Man geht dabei vono^T oder innenständigen Olefinen
der Kettenlängen C^ bis C2|j aus, v/ie sie z. B. durch Dehydrierung
von Paraffinkohlenv/asserstoffen oder durch Oligomerisierunp;
von Äthylen erhalten v?erdena und setzt diese mit Epcxidierungsrr.itteln,
wie Peressigsäure unter Bildung des Olefinepoxids um.
Durch weitere Reaktion mit Ammoniak wird das entsprechende cv-Hydroxyamin erhalten.
Die weitere Urasetsung erfolgt mit aliphatischen Dicarbonsäuren
oder Diisocyanaten der Kettenlängen C0-C,, , vorzugsweise
Ch - Cg, wie Bernsteinsäure oder Rexamethylendiisocyanat, oder
mit aromatischen Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure oder Toluylendiisocyanat,
oder mit einer Pclysiloxan-dicarbonsäure, wobei der Polysiloxanrest vorzugsweise 5 bis 15 Siloxangruppen
enthält. Die MolVerhältnisse der Reaktionskomponenten werden so gewählt, daß eine vollständige Umsetzung der Carboxyl-
bzw. Isocyanatgruppen erfolgt, d. h., es k.ommen 2 Mol «\-Hydroxyaminderivat
auf 1 Mol Dicarbonsäure bzw. Diisocyanat zur An-
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Henkel &Cie GmbH
Ϊ Btatt zur Patentanmekking D b 3 O.) Patentabteilung
wendunr. nie Umsetzunpsprodukte besitzen vjechsartige bis
pastöse Konsistenz, sie können bei Verwendung kurzkettiger ^-hydroxyarrincsrivate auch flüssig sein.
Die Entschäumer komiren vorzugsweise in Form einer feinteiligen Dispersion in einer organischen oder wäßrigen Flüssigkeit zur
Anwendung. I-ierzu eigner, sich insbesondere wachsartige Entschäumer
mit einen. Schmelzpunkt über Co C, jedoch können in gleicher "Weise auch halb feste oder flüssige Amide als Entschäumer
eingesetzt werden»" Als flüssige Phase eignen sich außer Wasser vor allem organische Stoffe, die bei Normalter:peratur
flüssig sind und einen ausreichend niedrigen Stockpunkt oder Schmelzpunkt von weniger als 5° C besitzen. Vorteilhaft
ist auch eine relativ hohe Viskosität, da diese zur Stabilisierung der Dispersionen beiträgt. Die flüssige Phase
kann selbst einen entschäumenden Effekt haben oder auch lediglich als träger des Entschäumers dienen.
Als geeignete organische Flüssigkeiten kommen vor allem Mineralöle
mit einem Siedepunkt von über l4o C, Ester stark verzweigter
oder ungesättigter Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. Glykoldiester oder
Glycerintriester der ölsäure, ölsäureoleylester usw., ferner
verzweigtkettige oder ungesättigte flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, ζ. B. Isotridecylalkohol
oder Oleylalkohol,. ferner Terpenkohlenwasserstoffe, wie PineÖl, Terpentinöl und dgl. in Betracht.
Es ist vorteilhaft, solche organischen Flüssigkeiten zu verwenden,
die in der Wärme ein ausreichendes Lösevermögen für die Entschäumer aufweisen und diese beim Abkühlen in feinverteilter
Form wieder ausscheiden. Dies ermöglicht eine bequeme Herstellung der Entschäumerdispersionen durch gemeinsames Erhitzen der
Komponenten und anschließendes rasches Abkühlen unter intensivem
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Henke! &Cie GmbH
«Blatt zur Patentanmeldung D 5 ^o'3 Patentabteilung
Rühren, wobei äußerst feinteilige und stabile Lioreröicnen
erhalten werden. Ls ist aber auch möglich, die Dispersion durch Einrühren des feingemahlenen wachsartigem Entschäumers oder
durch liinernulgieren eines flüssigen Entschäumers in die flüssige
Phase herzustellen. Die Dispersionen enthalten etwa 5 bis 15 Gew.-/i Entscniiui:.sr.
halbfeste oder flüssige Entschäuner, wie sie durch Umsetzung
kurzkettigercG-^ydroxyair.ir.e r.it Dicarbonsäuren oder Diisocyanate^
entstehen, können in erlöster Form oder als solche den zu entschäumenden
Flüssirkeiten zugesetzt werden. Als Lösungsmittel eignen sich v;asserlöf3liche Alkohole, Polyglykole oder Dioxan.
Die erfindunesgernäßen Entschäurrer weisen ein hervorragendes
Ent schäurnungs vermöge η auf und lassen sich bei einer Vielzahl
von industriellen Prozessen - auch in Fällen, in denen die
Schaumbekämpfung üblicherweise große Schwierigkeiten bereitet mit
überraschend gutem Erfolg verwenden. Für den Einsatz auf
besonders schwierigen oder speziellen Anwendungsgebieten kann es jedoch vorteilhaft sein, den Entschäumern andere bekannte,
entschäumend wirkende Substanzen, z. E. Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid
an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren und dgl. zuzusetzen. Die entschäumende Wirkung, die mit derartigen
Kombinationen erreicht werden kann, ist häufig größer als
die mit den Einzelkomponenten erzielbare Wirkung.
Die Entschäumer können den zur Schaumbildung neigenden Flüssigkeiten
direkt, vorzugsweise in Form ihrer Dispersionen in organischen oder wäßrigen Flüssigkeiten, zugesetzt werden, z.
B. Kunststoffdispersionen vom Typ der Polyacrylat-, Polystyrol-Polybutadien-
oder Polyvinylacetat-Dispersicnen. Dementsprechend können sie auch in Papierstreichfarben oder Dispersions farben
für Anstrichzwecke direkt eingearbeitet werden. Eine andere Anwendungsmöglichkeit besteht darin, die Entschäumer am Ort der
Schaumbildung, etwa bei der Papier- und Zellstoff hers te llung oder bei der Entschäumung von A-bwasser zuzusetzen. Die Schaum-
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j Blatt zur Patentanmeldung D.^ 3o9 Patentabteilung
tekäcpfunr erfolrt in dieser. Falle durch Auftropfcn oder Aufsprühen
des 7.rtr,^hwMTr°. *r Arbeitsbereich von Fuhrwerken oder
Puir.perij an überlauf er. u:d dpi.. In gleicher Weise können die ?.ntschäun.er
auch ir. der irahrunrrsnitteliniustrie, vTie z. B. bei
der Zucker- unä H-fcherstellunc bei Csrprczessen usvr. zur Lekän.pfung·
störencer Schäume einreset^t vrcrden* Die Anwendung-Een^en
richten sich nach der Art und Schäur.*.neigung des betreffenden
Substrats. nen:entsprechend v;ird sich die Dosierunf,
insbesondere bein Auftropfen oder Aufsprühen, dem zu erzielenden
Effekt anpassen, rei Zusatz zu schnürenden Lösunfen oder Einarbeitung
in Farbstoff- oder Kunststoff dispersionen und dp;l.
benötigt r:an Sntschäurernenpen von etvra ο,5 bis Io g71.
O *"
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|P Blatt zur Patertanmeldung D 53o9 Patentabteilung
Here teilung von Entschäumern
Beispiel 1
Beispiel 1
In einerr; ndt Rührer, Tropftrichter, Thermometer und Pückflußkühler
versehenen Pundkolben v.rurden ^6 g eines innenständigen «ac-H
amins vorgelegt und unter Führen - bei So C beginnend - 1βδ g
Hexan.ethylendiisocyanat mit solcher Geschwindigkeit zugetropft,
daß die Eeaktionstemperatur zwischen 8o und 85 C gehalten v/erden
konnte. Mach beendeter Zugabe wurde die Peaktionstemperatur bis
auf 12o° C gesteigert und so lange nachgerührt, bis im Resktionsprodukt
keine Isocyanatgruppen i^ehr nachvreisbar v;aren. Das
Produkt hatte einen Schmelzbereich von '84'- 9° c.
Man kann die Umsetzung auch in Gegenv/art eines Teils der organischen
Flüssigkeit die zur Herstellung einer Entschäuraerdispersion verwendet wird, z. B. einem Mineralöl, durchführen.
Das Ums etzungs produkt entspricht der in der Beschreibung angegebenen
allgemeinen Formel ndt folgender C-Kettenverteilung:
(R1+ R2) : ca. 2o % C
ca. 3o %
ca. 30 %
ca. 2o %
ca. 30 %
ca. 2o %
In einem mit Rührer,. Thermometer, C-a.seinleitungsrohr und absteigendem
Kühler versehenen F.undkolben wurden 123,2g Polydiniethylsiloxan-dicarbonsäure
(entsprechend der im Beschr-eibungstext
angegebenen allgemeinen Forn.el, wobei η - 2 und ρ = Io war)
vorgelegt, bei 5o° C kks6 g eines ö{-Hydroxyamins (C-Kettenverteilung)
zugerührt, das Reaktionsgemisch unter Stickstoff bis
— *7 —.
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$ Blatt zur Patertanmeldung D 53^ . Patentabteilung
auf 2oo C erwärmt und so lan?:e r.ei dieser Temperatur nachger-ührt,
bis die Säurezahl auf Io abgesunken war. Das<s£»-IIydroxyamin
besaß folgende C-Kettenverteilung:
(R1+ R2): ca. 25 % C,,
ca. | 30 | d | C15 |
ca. | 3o | % | cl6 |
ca. | 15 | rf | |
Es wurde ein Entschäumer von pastöser Konsistenz erhalten.
In einem mit ?.ührer3 Thermometer und absteigenden· Kühler versehenen
Rundkolben wurden 73 g Adipinsäure und 223 Z eines06-Hydroxyamins,
entsprechend Beispiel 1 vorgelebt und langsam erwärmt, bis eine znlhrfähige Schmelze entstanden war. Unter
Stickstoffbespülunc wurde allmählich auf 2oo° C erhitzt und
so lange nachgerührt, bis die Säurezahl des Feaktionsgeirisches unter 5 gesunken war. nach Abkühlen wurden ca. 27o g eines
schwach gelb gefärbten, wachsartigen Entschäumers erhalten.
Herstellung von Entschäuir^rdispersionen
Beispiel *l
895 Gev/iehtsteile (GT) mineralöl (D15O=O,9ol,i* =32 cSt, Stockpunkt
-15 C) wurden in einem Rührwerk mit Schnellauf enden: Führer
auf etvra 9o C erhitzt. In äas erhitzte öl wurden 7ο GT des Entschäumers
nach Beispiel 1), 30 (GT) eines mit Stearinsäure veresterten
Polyalkylenglykols ( 57 % Propylenoxid, *I3 % Äthylenoxid,
Molgewicht 35oo) sowie 5,0 GT Aluminiumstearat eingerührt,
bis eine homogene Lösung entstand. Danach wurde auf Morm.alteir.peratur
abgekühlt.
Henkel« CKs GmbH
^BIatt zur Patentanmeldung D τ 3OV Patentabteilung
Seispiel
5 "O "
In gleicher !''eise vurdc- eine Entsch^uirerdispersion rrit der
in Beispiel 2 beschriebenen Entschäumer hergestellt.
In gleicher V;eise '.vurde eine Entsch^urerdispersion rit den.
in Beispiel 3 beschriebenen Kondensationoprodukt hergestellt.
Ent schäurriunr-_ einer Hispers ions färb e
Beispiel 7
Beispiel 7
Unter Verwendung von Polyacrylatdispersionen wurde eine
■ Dispersionsfarbe unter Verwenduttr: der Entsch?.uir.erdispersion nach Beispiel 4 -bzw. 5 bzw. 6 nach folgender Pe-zeptur hergestellt:
■ Dispersionsfarbe unter Verwenduttr: der Entsch?.uir.erdispersion nach Beispiel 4 -bzw. 5 bzw. 6 nach folgender Pe-zeptur hergestellt:
Propylenglykol 1.2 ' 65,2 GT
Wäßrige Polyacrylat-Lösung·, 25 Sip 14,ο GT
Antischaumrr.ittel nach Beispiel 4 bzw. 5 "bzw. 6 4,7 GT
Wasser 18,6 GT
Titandioxid . 256,ο GT
Wasser 46,6 GT
"Wäßrige Polyacrylatdispersion, 46-^7 %i[r
- looo cPgc0 5o9>o CT
Tributylphosphat .. 17,1 GT
Konservierungsmittel 2,8 GT
Antischaurrsn-.ittel nach Beispiel 4 bzw. 5 bzw. 6 4 .,7 GT
Ammoniak (25 % iß) ?-,o GT
Propylenglykol 1.2 ... 28. ο GT
AinmoniuKpolyacrylat-Lösung, 22 ,tig ... 9,3 "GT
Wasser · ■"-..- 22, ο CZ:
Ιοοο,ο GT
- 9
Henke!& CIe GmbH
j Blatt zur Patentanmeldung D -j 3ei' Patentabteilung
Die aufgeführter, testendteiIr wurden in der angegebenen T'en hcnfolpe
in einen Dissolver for5echt, rit /usnehrr.s des Konservierunrjsr.ittels,
ör-s suvcr in Trit-utylpnosphat felöst3 und der
22 iifen i.i;r.onivr r.olyacrylet-Lösunf, die zuvor n.it Wasser verdünnt
wurde,-
Prüfurif; des geh aur verhalt ens
&o GT Farbe uurcen ir:it 2o GT 'Wasser vernischt und 1 'Tinute bei
2ooo Urr: und 1 "Tin. tei ?ooc Vr:. in einen ^ässolver (Durchmesser
der Disper^ierscheifce ^o ir:r.) r-erührt. Anschließend vmrden
5o rrl der Farbe abrevropen. Je höher das Gericht der Probe ausfC.lltj
un so niedrirer ist eier Luft gehalt und uir so besser dementsprechend
die VJirkunr des verwendeten Entschäumers,
Eine weitere Prüfunc der Tarben erfclg'te in einem Applikationstest. Die ir. Verhältnis 8c : 2o i.rxit Wasser verdünnte Dispersicnsfarbe
vrurde 1 Minute bei 2ooo Upn« in eineir. Dissolver gerührt.
Hartfaserplatten der Größe 2o χ 3o χ O3^ cir. wurden auf der
glatten Seite mit einer im Verhältnis 1 : 1 verdünnten Kunststoff
dispersion durch Pinselauftrap abgesperrt. Dann vmrden
6o - 7o g der irr Dissolver berührten Farbe auf die Hartfaserplatte
gegeben und ir.it einer Schaumvralze so gleichrr.äßig ver-
2 teilt, daß 15 t* nasse Farbe entsprechend 25ο ρ/π· verblieben.
Die Schaumvvralze hatte eine Breite von 6 cir. und einen Durchmesser
von 7 cir. Sie bestand exis offenporigem Polyurethan-Schaum. Eei
Verwendung einer solchen Vialze viird zusätzlich Luft in den
Anstrich eingearbeitet, v/ie dies in geringerem f'aße auch bei
'der rinsalapplikation geschieht.
Eei der Bewertung des Anstrichfilmes in der folgenden Tabelle
gibt die Hote 1 an, daß der Farbfilm sehr zahlreiche, durch
- Ic -
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Henkel &Cie GmbH
zur Patentanmeldung D 5 J C 9 Patentabteilung
Luftblasen verursschte rehler aufweist. Per Viert 6 gibt an,
daß der Anstrich völlif ohne Luftblasen aufgetrocknet ist.
- | Gewicht von 5o ml in g |
IJote im Applikations- test |
Prüfung des Schaurr.verhaltens von ?elasselösungen |
Blindwert (Farbe ohne Ent sch:-'ure r) |
43,2 | 1 | Beispiel 8 |
Farbe mit Entschäumer 4 | 57, P | 4 | |
Farbe mit Entschäumer 5 | 58,4 | 4 | |
Farbe mit Entschäumer 6 | 53,1 | 4,5 |
Die wirkung von Entschäun.ern auf Lösungen, wie sie in der
Zucker- und Hefeindustrie vorkor.ir.en, kann im Labor in nachfolgend
beschriebener Weise geprüft v/erden. In einen 2-Liter-Meßzy linder· werden 5oo ml einer im v"erhältnis 1 : 4 mit -Wasser
verdünnten Melasse gefüllt. ?"it Hilfe einer Laborschlauchpumpe wird die Lösung mit einem Glasrohr vom Boden des r.eßzylinders
angesaugt. Die Rückführung der Flüssigkeit erfolgt über ein zweites Rohr, dessen unteres Ende ir. der Höhe der
Oberkante des Meßzylinders lie^t. Die Flüssigkeit wird mit
einer Geschwindigkeit von 4 Liter/riin. urrpepumpt und fällt
in den Keßzylinder zurück. Der Meßzylinder befindet sich zur Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden Temperatur in
einem Wasserbad, das auf 25° C.eingestellt ist.
Nach kurzer Laufzeit der Pumpe stellt sich in dem Meßzylinder
eine annährend konstante Schaurhöhe ein. Als Meßwert wird, das
abgelesene Gesamtvolumen aus Flüssigkeit und Schaum, vermindert um das zn Änfanr gemessene riüssic1·'-« it «volumen, angegeben.
Nach. Einstellung des Elincivrertes werden, bezogen auf die
Melassemnenge, aus einer. Mikropipette o,ol Gew.-£ Entschäumer
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Blatt zur Patentanmeldung D -J1O-J Patentabteilung
zugesetzt, ur.d in anferor.rrnon ZoitabstMndon viirü cie sich
nun einstellende neue Schaumhöhe feffessen.
&95 GT Oleylalkchcl (JZ 5c/&5) wurüen in einer, Schnellaufenden
Rührwerk auf etwa :jo° C erhitzt. In'den erhitzten .Alkohol
wurden loo GT des Entschnuirers nc;oh Beispiel 1 sovrie 5 ^T
Alui:.Jriiu:.'.oterri;t ein^er'ihrt, Vis eine horr.orene Lösung entstand,
danach v.urde schnell auf "oriralterperetur abfekühlt.
o,el Oeν/.-.T (":f.:: l£ntscii^.ur ei'S vurd"r- einer i : h verdünnter:
c1 üufesetst und folrencle Schaurhöhen beot achtet:
Blindwert o,5 12 3 5 Io 2o. "in.
1580 80 80 loo 12o I80 5oo looo ml
709125/057^
Claims (5)
1. riittel zur Schruvί.--ilitlrpfrinf 3 daöurch rekennzeichnet, da£
der Entschäumer einoC-Kydroxyairinaerivat der allgemeinen
Formel
Ba-CH-
I-: -CIi-CH HO-GR-?
.2
ist, vrcrin
A
P.1 und F2 = -UHCO-P. -CONH- oder
-NKCONR-E^-NKCONK-
-NKCONR-E^-NKCONK-
= H oder Alkylreste der Kettenlänfen
C-i ~ So?» wobei die Summe der G-Atore in
1 ?
den Resten P. und P jeweils 8-22 beträgt
K-einen
Alkylenrest der Kettenlänpre C3-C10
oder einen aromatischer, cder alky!aromatischen
Rest ir.it 1-3 C-Atomen im Alkyl
rest oder einen Polysiloxanrest der al1^3
rr.einen Fcrrr.sl
CH
-Si-O
CK
-Si-(CH2)n-
CH-
worin η =
2-3 und ρ = 2 - 2o ist.
bedeuten.
2. Mittel nach Anspruch 1 in Form einer Lösung oder feinteiligen
Dispersion in einer v/äßrigen oder organischen Flüssig-
709825/0579
- 13 - ORIGINAL INSPECTED
Henkel &Cie GmbH
zur Patentanmeldung D iZ-O^ Patentabteilung
keit Tuit einem Schmelzpunkt von weniger als 5' C.
3. Mittel nach /nspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
organische Flüssigkeit ein "ineralöi mit einem Siedepunkt
von über l4c C oder Oleylalkchol ist.
4. Mittel nach Anspruch 2 und 3 in Fon:, einer feinteilicen
Dispersion, hergestellt durch Auflösen ies F.ntschf'ur.ers in
der organischen Flüssigkeit und rasches Abkühlen unter Führen
5. Mittel nach Anspruch 1 - l\ aur Entschäur-ung von Kunststoffdispersionen
oder als Antischaummittel in der Anstrichmittel-,
Papier- und Nahrunpsirittelindustrie.
709825/057 9
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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