DE2557327A1 - Verfahren und vorrichtung zur erhoehung des durchsatzes zweier im gegenstrom gefuehrter, nicht miteinander mischbarer fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur erhoehung des durchsatzes zweier im gegenstrom gefuehrter, nicht miteinander mischbarer fluessigkeitenInfo
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Description
METALLGESELLSGHAFT 6 FfBi., 17.12.1975
Aktiengesellschaft DrLa/GKp
6 Frankfurt (Main)
Reuterweg 14
Reuterweg 14
. G.
Prov* Nr, 7810 LÖ
Verfahren und Vorrichtung zur Erhöhung des Durchsatzes
zweier im Gegenstrom geführter, nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur- Erhöhung des Durchsatzes zweier im Gegenstrom geführter,
nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten in Siebbodenkolonnen, deren Böden so angeordnet sind,
daß Misch- und Trennräume ausgebildet werden, wobei die schwere Flüssigkeit von oben und die leichte Flüssigkeit
von unten durch Löcher in jeden der Mischräume eingeführt wird und die von den beiden Flüssigkeiten gebildete Dispersion, aus federn der Mischräume in den
danebenliegenden Trennraura geführt und aus den Trenn«
räumen die schwere Flüssigkeit nach unten und die leichte Flüssigkeit nach oben durch Löcher abgeführt wird«
Aus der DT-AS 1 124 021 ist es bekannt, für den Gegenstr-omkontakt
zweier Flüssigkeiten Siebbodenkolonnen zu verwendenj bei denen eine Flüssigkeit durch die Löcher
verteilt wird, während die andere über die Böden läuft und so im Zickzackweg von einem Boden zum anderen gelangt.
In den US-Patenten 2 609 276 und 2 610 108 sind Siebbodenkolonnen
beschrieben, bei denen beide Flüssigkeiten durch Löcher geführt werden, in dem der Druchgang
für die schwere Flüssigkeit treppenstufenähnlich tiefer
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liegt und für die leichte Flüssigkeit höher liegt als
der übrige Teil des Bodens»
Aus der DT-AS 1 263 695 ist ferner bekannt, anstelle der
treppenförmig abgestuften Böden schräg angesetzte Böden
zu verwenden, um -sowohl die leichte als auch die schwere Flüssigkeit durch Löcher zu führen.
Auf US-PS 3 632 315 und dem DT-Gbm 71 42 672 ist θβ
bekannt, anstelle einer Flüssigkeitsführung von einer Seite zur anderen die Flüssigkeit von einer Seite zur
Durchmesserlinie und zurück zu führen»
Es ist auch bekannt, die Flüssigkeiten von der Peripherie zum Zentrum wieder zur Peripherie zu führen (DT-AS 1 263 696) <·
Ferner ist vorgeschlagen worden, bei Mischer--Abscheider-Extraktionsapparaten
den Abscheideraum mit Edelstahldrehspänen als Koaleszenz beschleunigendem Material
zu füllen (DT-PS 1 4A2 444),
Die mit diesem Verfahren und Vorrichtungen erzielbaren
Durchsätze bei Kontaktapparaten für zwei Flüssigkeiten
befriedigen jedoch nicht« Das trifft besonders für solche Systeme aus zwei Flüssigkeiten zu, die niedrige
Grenzflächenspannung haben«.
Ks wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, die mit den bekannten Verfahren und Vorrichtungen
erzielten Durchsätze zu übertreffen, wenn man in eine an sich bekannte Siebbodenkolonne, deren Böden so angeordnet
sind, daß Mis.ch- und Trennräume ausgebildet werden, erfindungsgemäß die Trennräume zwischen den
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Siebböden mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material ausfüllt.
Im_ Rahmen der Erfindung werden bevorzugt als durchzusetzende
Flüssigkeiten solche mit einer Grenzflächenspannung
von weniger als 10 dyn/cm eingesetzt»
Nach einer Weiterbildung der Erfindung setzt man als die
Koaleszenz beschleunigendes Material Edelstahl drehsplne ein. " "■ ."' ■■'"'■ ""■-·.■■/.-. ·.-..-■■" v_- - ■ . ■"■--: -■'-' ;■
Aber auch Dreh späne aus Eisen, Kupfer oder Messing, sowie
aus Holzwolle, Glasfäden, Fäden aus Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polytetrafluorethylen,
Polyacrylnitril und/oder Polyester sowie Mischungen dieser Materialien können im Rahmen der Erfindung als
die Koaleszenz beschleunigende Mittel eingesetzt werden.
Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bildet man die Böden in der Siebbodenkolonne treppen»
förmig aus und führt beide Flüssigkeiten von einer Seite zur anderen Seite.
Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung ordnet man
die Böden in der Siebbodenkolonne in schräger Form an und führt beide Flüssigkeiten von einer Seite zur
anderen Seite.
Im Rahmen der Erfindung kann man auch die Böden in der
Siebbodenkolonne treppenförmig ausbilden und die beiden
Flüssigkeiten vom Rand zur Diagonalen und von der Diagonalen wieder zum Rand führen.
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Nach einer weiteren Ausführungsform, der Erfindung "bildet
man die Böden in der Siebbodenkolonne kegelförmig aus und führt die beiden Flüssigkeiten vom Rand zum Zentrum
und vom Zentrum zum Rand.
Eine bevorzugte Ausgestaltung liegt darin, daß man zwischen den Spitzen οβγ kegelförmigen Böden Einrichtungen
zum Dispergieren der beiden Flüssigkeiten anordnet, um die Grenzfläche zu vergrößern.
Als Einrichtung zum Dispergieren der beiden Flüssigkeiten
kann man einen sich um seine Achse drehenden Rührer oder
einen in vertikaler und/öder horizontaler Richtung hin
und her bewegbaren Gegenstand einsetzen»
Eine weitere Ausgestaltung'der Erfindung liegt darin,
daß man in der Siebbodenkolonne nach je drei bis zehn
Böden eine Beruhigungszone anordnet, die man mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material ausfüllt.
Ferner ist von Vorteil, die beiden Flüssigkelten räumlich
getrennt durch den Beruhigungsraum zu führen.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem vertikalen zylindrischen Behälter
, der oben einen Zulauf für die schwere Flüssig*·
keit und einen Ablauf für die leichte Flüssigkeit und unten einen Zulauf für die leichte Flüssigkeit und einen
Ablauf für die schwere Flüssigkeit hat mit eingebauten Siebböden, die Löcher zum Durchtritt der schweren Flüssigkeit
und der leichten Flüssigkeit haben, wobei die Löcher zum Durchtritt der schweren Flüssigkeit oberhalb der
Löcher zum Durchtritt der leichten Flüssigkeit angeordnet
sind, so daß Mischräume für die beiden Flüssigkeiten entstehen, die jeweils 10 bis 30 % des Behälterquerschnitts
ausmachen, während auf einem Anteil von 40 bis 80 % des Behälterquerschnitts die Böden keine Löcher enthalten,
so daß dieser Teil und ein Teil von 10 bis 30 % £iir den
Flüssigkeitsablauf als Trennraum für die Flüssigkeiten dient und ist dadurch gekennzeichnet, daß dieser Trennraum
mit einem die Koaleszenz beschleunigendem Material 5
ausgefüllt ist«. s~" .' . -.: ' --.'
Eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß das die Koaleszenz beschleunigende
Material 5 aus Edelstahldrehspäne besteht.
Das Material 5 kann auch aus Drehspänen aus Eisen, Kupfer oder Messing oder aus Holzwolle, Glasfaden, Fäden aus
Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polytetrafluorethylen, Polyacrylnitril und/oder Polyester sowie
Mischungen dieser Materialien bestehen»
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung sind die Siebboden 2, 3 4 treppenförmig ausgebildet.
Sie können aber auch erfindungsgemäß schräg oder kegelförmig
ausgebildet sein.
Zwischen den Spitzen der kegelförmigen Siebboden 2f 3
können zwecks Verbesserung des Dispergierens der beiden Flüssigkeiten und um die Grenzfläche zu vergrößern.
Rührer 11 oder auch in vertikaler oder horizontaler Richtung hin- und herbewegte Stäbe oder Lochbleche
angeordnet sein.
-6 -
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Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, nach je 3 bis 10 Böden 2, 3, 4 einen Beruhigungsraum 12 anzuordnen, der mit einem die Koaleszenz beschleunigenden
Material ausgefüllt ist, um die beiden Flüssigkeiten von mitgerissenen-Anteilen der jeweils
anderen Flüssigkeit zu befreien. Dabei ist es zweckmäßig, die beiden Flüssigkeiten räumlich getrennt durch. den
Beruhigungsraum zu führen.
Die mit der Erfindung! erzielten Vorteile bestehen insbesondere
darin, daß -.es.gelingt,,..den Durchsatz bei
Kontektapparaten erheblich zu steigern. Das Verfahren
und die Vorrichtung gestatten auch solche Systeme aus zwei Flüssigkeiten zu behandeln, die niedrige Grenzflächenspannungen
haben. Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung sind für alle solche Prozesse
geeignet, bei denen zwei nicht mischbare Flüssigkeiten möglichst eng miteinander in Kontakt kommen sollen,
sei es zum Zwecke des Stoff Übergangs, beispielsweise in einem Extraktionsverf ahren, oder zur Wärmeübertragung
oder zur Durchführung chemischer Reaktionen.
Die Erfindung ist schematisch und beispielsweise in den
Zeichnungen dargestellt und wird nachstehend näher erläutert.
Es zeigen;
Fig. 1 den Querschnitt durch eine Siebbodenkolonne mit treppenf örmigen Böden, bei denen beide
Phasen von der einen zur gegenüberliegenden Wand geführt werden;
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Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Siebbodenkolonne, bei der die Flüssigkeitsführung gleich ist wie
bei Fig. 1, jedoch die Böden schräg angeordnet sind;
Fig. 3 die Draufsicht mit der Anordnung der Löcher
2J ...:-.■
Fig. 4 einen· Querschnitt durch eine Siebbodenkolonne
.**:":::i"\\. mi^Ti^eppenförmigen Böden, bei dem beide
iT-üssigkeiten vom Rand zur Diagonallinie in
■.··-■-;--_ derTMltte und wieder zum Rand geführt werden j
Fig. 5 eine Draufsicht der Fig. 4 mit der Anordnung
" der Löcher? . ..
Fig. 6 den Querschnitt durch eine Siebbodenkolonne mit kegelförmigen Böden und Rührer;
Fig. 7 eine Draufsicht der Fig. 6 mit der Anordnung der Löcher;
Fig* 8 eine Gesamtansicht der Siebbodenkolonne im Schnitt;
Fig. 9 eine Gesamtansicht einer Siebbodenkolonne mit einem Beruhigungsraum*
Es bedeuten Ϊ die zylindrische Koionnenwand, 2 den durchlöcherten
Teil des Bodens für den Durchgang der schweren Phase, 3 den durchlöcherten Teil des Bodens für den Durchgang
der leichten Phase, 4 den nicht mit Löchern versehenen Teil des Bodens, 5 ein die Koaleszenz beschleunigendes
Material im Trennraum, 6 den Mischraum zwischen zwei mit Löchern versehenen Böden, 7 Zulauf schwere Phase,
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8 Zulauf leichte Phase, 9 Ablauf schwere Phase, 10 Ablauf leichte Phase und 11 einen Rührer sowie 12 einen Beruhigungsraum, der mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material
gefüllt ist.
Ausführungsbeispiel
In "eine Siebbödenkolönne von 300 ram Durchmesser, die entsprechend
Fig.- 8-gebaut und-bei-der der Trennraum 5~
"zwischen den- Böden 4 mit Edelstahldrehspänen gefüllt ist,
werden am Kopf durch Leitung 7 als Lösungsmittel 2,0 m /h
eines Gemische"s aus greicheh GeMchtsteilenN-Methyl-~
pyrrolidon (im folgenden NMP genannt) "und Monoäthylenglykol
(im folgenden Glyfcol genannt) zugeführt. Von unten werden der Kolonne durch Leitung 8 1,0 nP/h eines
Gemisches aus gleichen Gewi chtsteilen Toluol und Heptan
zugeführt. Die beiden Flüssigkeiten sind miteinander nicht mischbar und haben eine Grenzflächenspannung von
2 dyn/cm. Am Kopf verläßt die Kolonne über 10 als leichte Flüssigkeit 0,5 m^/h Heptan, das noch 8 % Toluol
enthalt, außerdem 4 % NMP. In dieser leichten Flüssigkeit sind weniger als 1 % der schweren Flüssigkeit dispergiert.
Am unteren Austritt 9 der Kolonne werden 2,5 m /h an schwerer Flüssigkeit abgezogen, die das Lösungsmittel,
den größten Teil des Toluole und noch etwa 3 % Heptan enthält. In dieser schweren Flüssigkeit sind weniger
als 1 % leichter Flüssigkeit dispergiert. .
Vergleichsversuch 1
Ein Vergleichsversuch wurde ausgeführt mit einer Siebbodenkolonne gemäß Fig. 8, bei der jedoch der Trennraum zwischen
den Böden nicht mit Edelstahlspänen gefüllt, sondern leer war.
Es wurden dieselben Zulaufprodukte mit demselben Mengenverhältnis zugeführt und abgezogen. Dabei wurde bereits
bei einem Zulauf von 1,6 nr/h als Lösungsmittel und 0,8 m /h an Kohlenwasser stoff gemisch im Ablauf der
schweren Flüssigkeit durch Leitung 9 mehr als 1 % dispergierte leichte Flüssigkeit und im Ablauf der
leichten Flüssigkeit durch Leitung 10 mehr als 1 %
dispergierte schwere Flüssigkeit gemessen.
Vergieichsversuch 2
Ein weiterer Vergleichsversuch wurde ausgeführt mit einer Siebboderikolonne von gleichem Durchmesser wie im
Äusführungsbeispiel und Vergleichsversuch 1, aber Einbauten,
wie sie dem bekannten Stand der Technik entsprechen und in der DT-AS 11 24 021 beschrieben sind. Es wurden
dieselben Produkte mit demselben Mengenverhältnis zugeführt und abgezogen. Dabei wurde bereits bei einem
Zulauf von 1,2 m /h an Lösungsmittel durch Leitung 7 und 0,6 m^/h an Kohlenwasserstoff gemisch durch Leitung
im Ablauf der schweren Flüssigkeit durch Leitung 9 mehr als 1 % dispergierter leichter Flüssigkeit und
im Ablauf der leichten Flüssigkeit durch Leitung 10 mehr als 1 % dispergierte schwere Flüssigkeit gemessen.
- 10 Patentansprüche
709 8 26/0 47
Claims (22)
- PATENTANSPRÜCHE/ 1)/V erfahr en 2ur Erhöhung des Durchsatzes zweier im Gegenstrom geführten, nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten, in Siebbodenkolonnen, deren Böden so angeordnet sind, daß Misch- und Trennräüme ausgebildet werden, wobei die schwere Flüssigkeit von oben und die leichte Flüssigkeit von unten durch Löcher in jeden der Mischräume eingeführt wird und die von den beiden Flüssigkeiten gebildete Dispersion aus jeden der Mischräume in der»- danebenliegenden Trermraum geführt wird und aus den Trennräumen die schwere Flüssigkeit nach unten und die leichte Flüssigkeit nach oben durch Löcher abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tr-ennr-äume mit einem die Koaleszenz beschleun.i genden Material ausfüllte
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als durchzusetzende Flüssigkeiten ,solche mit einer Grenzflächenspannung von weniger als 10 dyn/cm einsetzt.
- 3} Verfahren nach Anspruch 1, da durch gekennzei ,chnet, daß man als die Koaleszenz beschleunigendes Material Edelstahldrehspäne einsetzt,
- 4) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als die Koaleszenz beschleunigendes Material Drehspäne aus Eisen, Kupfer oder Messing oder aus Holzwolle, Glasfaden, Fäden aus Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polytetrafluoräthylen, Polyacrylnitril und/oder Polyester sowie Mischungen dieser Materialien einsetzt.- 11 -708826/0473OFtIGlNAL INSPECTED
- 5) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadur ch gek ennz ei ehrtet „ daß man die Böden in der Siebbodenkolonne treppenförmig ausbildet und beide Flüssigkeiten von einer Seite zur anderen Seite führt.
- 6) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5} dadurch gekennzeichnet, daß man die Böden in der Siebbodenkolonne in schräger Form anordnet und beide Flüssigkeiten von einer Seite zur anderen Seite führt.
- 7) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet^ daß man die Böden in der Siebbodenkolonne treppenförmig ausbildet und die beiden Flüssigkeiten vom Rand zur Diagonalen und von der Diagonalen wieder zum Rand führt.
- 8) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet^ daß man die Böden in der Siebbodenkolonne kegelförmig ausbildet und beide Flüssigkeiten vom Rand zum Zentrum und vom Zentrum zum Rand führt,
- 9) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadur ch gek ennz ei ohne t s daß man zwischen den Spitzen der kegelförmigen Böden Ein- ' richtungen zum Dispergieren der beiden Flüssigkeiten anordnet, um die Grenzfläche zu vergrößern.
- 10) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Dispergieren der beiden Flüssigkeiten einen sich um seine Achse drehenden Rührer einsetzt,,70 9 826/CH73
- 11) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 Ms 10, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Dispergieren der "beiden Flüssigkeiten einen in vertikaler und/oder horizontaler Richtung hin- und herbewegbaren Gegenstand einsetzt.
- 12) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Siebbodenkolonne nach je drei bis zehn Böden eine Beruhigungszone anordnet, die man mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material ausfüllt.
- 13) Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Flüssigkeiten räumlich getrennt durch den Beruhigungsraum führt.
- 14) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11f bestehend aus einem vertikalen zylindrischen Behälter j der eben einen Zulauf für die schwere Flüssigkeit und einen Ablauf für die leichte Flüssigkeit und unten einen Zulauf für die leichte Flüssigkeit und einen Ablauf für die schwere Flüssigkeit bat, mit eingebauten Siebboden, die Löcher zum Durchtritt der schweren Flüssigkeit und der leichten Flüssigkeit haben, wobei die Löcher zum Durchtritt der schweren Flüssigkeit oberhalb der Löcher zum Durchtritt- der leichten Flüssigkeit angeordnet sind, so daß Mischräume für die beiden Flüssigkeiten entstehen, die jeweils 10 bis 30 % des BehälterquerSchnitts ausmachen, während auf einem Anteil von 40 bis 80 % des Behälterquerschnitts die Böden keine Löcher enthalten,- 13 -709826/0473so daß dieser Teil und ein Teil von 10 bis 30 % für den Flüssigkeitsablauf als Trennraum für die Flüssigkeit dientj dadur cn gek ennz ei ohne t, daß dieser Trennraum mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material (5) ausgefüllt ist.
- 15) Vorrichtung nach Anspruch-14, dadurch_ gekennzeichnet s daß das die Koaleszenz beschleunigende Material (5) aus Edel stahldrehspänen besteht.
- 16) Vorrichtung nach den Ansprüchen 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß das die Koaleszenz beschleunigende Material (5) aus Drehspänen aus Eisen, Kupfer oder Messing oder aus Holzwolle, Glasfaden Fäden aus Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polytetrafluoräthylen, Polyacrylnitril und/oder Polyester sowie Mischungen dieser Materialien besteht»
- 17) Vorrichtimg nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 14 bis 17r dadurch gekennzeichnet, daß die Siebböden (2, 3f 4) treppenförmig ausgebildet sind.»
- 18) Vorrichtung nach einem oder mehreren dor vorhergehenden Ansprüche 14 bis 17y dadurch gekennzeichnet, daß die Siebboden (2, 3* 4) schräg ausgebildet sind«
- 19) Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebboden (2, 3f 4) kegelförmig ausgebildet sind«.
- 20) Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Spitzen der kegelförmigen Siebboden (2, 3) Rührer (11) angeordnet sind.- 14 9-8 26/0473
- 21) Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Spitzen der kegelförmigen Siebboden (2, 3) in vertikaler oder horizontaler Richtung hin- und herbewegte Stäbe oder Lochbleche angeordnet sind.
- 22) Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 14 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß nach je drei bis zehn Böden (2, 3, 4) ein Beruhigungsraum (12) angeordnet ist, der mit einem die Koaleszenz beschleunigenden Material ausgefüllt ist.709826/0473
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