DE2632149A1

DE2632149A1 - Verfahren und vorrichtung zur extraktion und trennung von stoffen durch fluessig-fluessig-austausch

Info

Publication number: DE2632149A1
Application number: DE19762632149
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: KABASAWA YOZO; TANIMURA TAKENORI
Current assignee: KABASAWA YOZO; TANIMURA TAKENORI
Priority date: 1975-07-16
Filing date: 1976-07-16
Publication date: 1977-01-27
Also published as: AU1580676A; FR2317954B1; AU508868B2; JPS6031521B2; FR2317954A1; DE2632149C2; US4111660A; GB1518025A; JPS5210861A

Description

Patentanwälte Dipl.-lng. R. B EETZ sen. Dipl.-lng. K. LAMPRECHT Dr.-lng. R. BEETZ jr.

8O0O München 22

Steinsdorfstraße 1O

Tel. (089)22 7201/227244/295910

Telegr. Allpatent München Telex 522O48

O89-25.8l4P(25.8l5H)

16. 7. 1976

Yozo Kabasawa, Tokio (Japan)

und
Takenori Tanimura, Tokio (Japan)

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion und
Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-

Austausch

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Extraktion, Trennung und Reinigung durch Flüssig-Flüssig-Austausch.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung lassen sich zur Trennung, Reinigung und Isolierung verschiedener Verbindungen durch den Unterschied ihrer
Verteilungseigenschaften zwischen zwei unmischbaren
flüssigen Phasen anwenden.

Es gibt für diesen Zweck viele bekannte Verfahren.

O89-(FP 122)-TSl

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Eines der bedeutenden Verfahren, die Gegenstromverteilung wurde als ein Isolierverfahren gut bekannt, das vom gleichen Prinzip abhängt und zur präparativen Reinigung im Laboratoriumsmaßstab verwendet wurde. Die Vorrichtung für das Verfahren ist als Gegenstromserienanlage bekannt und basiert auf dem Gedanken, die großen Zahlen von Extraktionen mit vielen Trenntrichtern mittels einer von einem Motor angetriebenen Maschine durchzuführen.

Folglich besteht die Vorrichtung aus einer Reihe von besonders gestalteten, hintereinander geschalteten Vertexlungsrohren. Jedoch ist dieses System mit folgenden Nachteilen behaftet:

1. Es erfordert eine Anzahl von zerbrechlichen, besonders gestalteten Verteilungsrohren, die zwecks Verhinderns von Leckverlusten auch dann dicht verbunden sein müssen, wenn die ganze Rohrreihe durch eine Schaukelbewegung geschüttelt wird.

2. Es erfordert einen mechanischen Schüttler hoher Leistung, der eine ausreichende Hin- und Herbewegung liefert, um eine wirksame Verteilung des Gelösten zwischen zwei unmischbaren flüssigen Phasen zu erreichen.

3. Nach dem Mischen erfordert es eine lange Zeit für die Trennung der beiden Phasen, und in manchen Fällen bilden die zwei flüssigen Phasen eine Emulsion, die auch nach längerem Stehen schwierig zu trennen ist.

4. Es erfordert besondere Eirr ichtungen zur Förderung der schwereren Phase.

5. Für die wirkungsvolle Dispersion der zwei Phasen durch Hin- und Herbewegung bzw. Schütteln muß jedes Verteilungsrohr genug freien Raum enthalten. Als Ergebnis werden die Abmessungen der Verteilungsrohre viel größer als das Gesamtvolumen der beiden Phasen. Weiter wird es schwierig, die gegenüber atmosphärischem Sauerstoff instabilen Verbindungen zu reinigen.

Da die Gegenstromverteilung Verteilungsrohre und ein mechanisches Schütteln von Lösungen erfordert, ist es unpraktisch, damit eine Großmengenextraktion für industrielle Zwecke vorzunehmen. Es sind verschiedene Einrichtungen zur Vielstufen-Gegenstromextraktion rür industrielle Prozesse bekannt. In diesen Einrichtungen wird die ursprüngliche Lösung hoher Konzentration des gelösten Stoffes zwecks Austausches mit der bereits zur Extraktion von Lösung niedrigerer Konzentration des gelösten Stoffes verwendeten Extraktionslösung gemischt, und die frische Extraktionslösung wird zur Extraktion des gelösten Stoffes aus dem Raffinat niedrigerer Konzentration des gelösten Stoffes verwendet. Dieses Verfahren wird mittels Gegenstromflusses durchgeführt, und die wirksame Extraktion wird mit relativ niedriger Lösungsmittelmenge erreicht. Für diese Art der Großmengengegenstromextraktion wurden mehrere Vorrichtungen., beispielsweise verschiedene Arten von Mischer-Absetzern, Sprühtürmen, Prallplattentürmen usw. entwickelt. In diesen Vorrichtungen erfolgt die Extraktion durch die Dispersion feiner Tröpfchen einer Phase in der anderen im ersten Schritt und durch die Trennung der beiden Phasen im nachfolgenden Schritt. Jedoch haben auch diese Vorrichtungen zahlreiche Nachteile, wie folgt:

1. Sie sind in vieler Hinsicht zwecks wirksamer

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Aufteilung verbesserungsbedürftig, und verschiedene Typen von Mischflügelrädern, Siebplatten, Prallplatten, Gittern und Dichtungsmaterialien wurden entwickelt, die den Extraktionsturm groß und kompliziert machten.

2. Da der Extraktionsschritt in diesen Türmen des Gegenstromtrennverfahrens aus der Dispersion und der Trennung besteht, ist der Raum zur Dispersion und Trennung in allen Stufen vorzusehen, und die Abmessungen der Anlage werden wesentlich größer und erfordern mehr Raumbedarf.

j5. Es ist an sich vorzuziehen, die Dispersion feiner Tröpfchen zwecks wirksamer Verteilung des gelösten Stoffes vorzusehen, jedoch neigen die Tröpfchen dann eventuell zu einer Emulsionsbildung, die die Anwendung der Vorrichtung auf bestimmte Stoffe beschränkt.

K. Beim Mischer-Absetzer-Extraktor ist eine hohe Leistung für das wirksame Rühren erforderlich.

Die Vorrichtung, bei der die Zentrifugalkraft zur Dispersion und Trennung ausgenutzt wird, soll wirksam für die Aufteilung zwischen zwei Phasen mit hoher Viskosität und geringem Dichteunterschied sein. Podbielniak- und Luwesta-Zentrifugalextraktoren sind von diesem Typ, doch scheinen sie für die bloße Extraktion zu kompliziert zu sein und erfordern eine hohe Drehzahl, die gefährlich ist und einen starken Leistungsbedarf für den Betrieb mit sich bringt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch im Gegenstrom zu entwickeln, womit die Extraktion und die Trennung mit

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einfacheren Mitteln und bei geringerem Raumbedarf als bisher mit besserem Wirkungsgrad durchführbar sind.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist zunächst ein Verfahren zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch im Gegenstrom, mit dem Kennzeichen, daß man die beiden flüssigen Phasen durch ein um seine Längsachse rotierendes, schräg angeordnetes Rohr leitet, das längs in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt ist, die durch in ihrem mittleren Bereich eine Öffnung aufweisende Wände getrennt sind.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß man die an dem zu extrahierenden Stoff angereicherte flüssige Phase durch ein weiteres um seine Längsachse rotierendes, schräg angeordnetes Rohr leitet, das längs in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt ist, die durch in ihren mittleren Bereich eine Öffnung aufweisende Wände getrennt sind, und mit einer Reextraktionsflüssigkeit gefüllt ist.

Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens, mit dem Kennzeichen, daß sie ein schräg angeordnetes Rohr aufweist, das an beiden Enden mit je einem aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Flüssigkeitsanschlußstück versehen und in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben in mehrere Kammern unterteilt ist, und daß eine Antriebswelle mit dem schräg angeordneten Rohr zu dessen Rotation um seine Längsachse vorgesehen ist.

Zur Durchführung des weiter ausgestalteten Verfahrens ist vorgesehen, daß die Vorrichtung außerdem ein schräg

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angeordnetes Rohr aufweist, das in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben in mehrere Kammern unterteilt und an beiden Enden mit je einem aus einem Rohr bestehenden Flüssigkeitsanschlußstück versehen ist, v/elche beiden Flüssigkeitsanschlußstücke durch je ein Rohr mit dem einen Flüssigkeitsanschlußstück des erstgenannten schräg angeordneten Rohres verbunden sind, und daß eine Antriebswelle mit den schräg angeordneten Rohren zu deren Rotation um ihre Längsachsen verbunden ist.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigen:

Fig. 1 (A) einen Längsschnitt und Fig. 1 (B) einen Querschnitt durch ein Extraktionsrohr der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 einen Längsschnitt durch ein Reextraktionsrohr der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 3 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Extraktionsrohr nach Fig. 1;

Fig. 4 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Extraktionsrohr nach Fig. 1 und einem Reextraktionsrohr nach Fig. 2;

Fig. 5 zwei schematische Darstellungen der Rotationsdichtung für ein aus zwei konzentrischen Rohren bestehendes Flüssigkeitsanschlußstück des Extraktionsrohres nach Fig. 1; und

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Fig. 6 eine weitere schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit nur einem Extraktionsrohr und verschiedenen Zubehörteilen,

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll zunächst anhand der Pig. l(A) und (B) und J erläutert werden. Das Extraktionsrohr, auch "Säule" genannt, weist zwei Flüssigkeitseinlaß- und -auslaßpaare auf. Der Einlaß der einen Phase, und der Auslaß der anderen Phase sind am einen und der Auslaß der einen und der Einlaß der anderen am anderen Ende der Säule angeordnet. ·

Diese "beiden Einlaß- und Auslaßpaare dienen zum Durchleiten der schwereren flüssigen Phase und der leichteren flüssigen Phase, die beim Gegenstromaufteilungsverfahren verwendet werden. Das Innere der Säule 1 ist durch Scheiben 2 mit einem Loch 5 in ihrem mittleren Bereich (Fig. 1(B)) in mehr als zwei Kammern 5 (Fig. 1(A)) unterteilt.

Die Säule ist an einem Organ befestigt, das auf die Säule eine Drehbewegung um deren Achse bei einem geeigneten Winkel zur Vertikalen bzw. Horizontalen überträgt. Eine Art zur Schaffung einer Doppelöffnung im Flüssigkeitsanschlußstück 4 am Ende der Säule sieht die Verwendung eines konzentrischen Doppelrohres vor. Das innere Rohr wird zum Einführen einer flüssigen Phase und der äußere Ringraum zur Ableitung verwendet oder umgekehrt.

Der Betrieb zur Erzeugung eines Gegenstromes zweier flüssiger Phasen innerhalb der Säule 1 ist in den Fig. l(A) und 3 veranschaulicht. Eine Phase wird durch den Einlaß A in die Säule eingeleitet und strömt aus dem Auslaß C am

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anderen Ende der Säule aus. Die andere Phase wird vom Einlaß D eingeleitet und fließt aus dem Auslaß B ab. Die Zuführung der zwei Phasen wird gleichzeitig vorgenommen, um innerhalb der Säule einen Gegenstromfluß zu schaffen.

Wenn viele Kammern 3 in der Säule 1 vorgesehen sind, weisen die die Kammern voneinander trennenden Scheiben 2 zweckmäßig gleiche Abstände auf. Die Scheiben 2 haben im Mittelbereich ein Loch 5. Das Loch 5 in der Scheibe 2 wird üblicherweise im Mittelpunkt vorgesehen. Solange jedoch der Betrieb der Vorrichtung nicht gestört wird, können das Loch oder mehrere Löcher auch an etwas anderer Stelle vorgesehen werden. Es gibt keine Beschränkung hinsichtlich der Gestalt des Lochs oder der Löcher, und ihre Form ist auch nicht auf eine bestimmte Abmessung beschränkt, Die Abmessung des Lochs in der Scheibe wird unter Berücksichtigung der Art des Zweiphasensystems, des Volumenverhältnisses der beiden Phasen in jeder Kammer und der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen bestimmt. Wenn die Säule mit Scheiben mit großen Löchern hergestellt ist, wird das Volumenverhältnis groß, und man kann mit einer höheren Strömungsgeschwindigkeit arbeiten.

Die Funktion der Kammern 3 besteht darin, eine Vielstuf enextr a kt ion zu bewirken. Im Optimalzustand entsprechen zwei bis drei Kammern dem Extraktionswirkungsgrad einer Platte. Infolgedessen erhält man einen umso besseren Trennungswirkungsgrad der Säulen, je höher die Zahl der Kammern in der Säule ist. Das bedeutet, daß für eine gegebene Länge der Säule der Abstand der Trennscheiben 2 für einen höheren Separationswirkungsgrad enger sein muß.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist die neue

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Art der Förderung der Aufteilung des gelösten Stoffes zwischen zwei flüssigen Phasen. Bei üblichen Extraktionseinrichtungen erreicht man die Steigerung der wirksamen Verteilungsoberfläche durch Dispergieren einer Phase in der anderen Phase in Form kleiner Tröpfchen. Erfindungsgemäß wird dagegen die wirksame Verteilungsoberfläche durch die nässe Wand der Säule und den Gegenstromfluß der zwei flüssigen Phasen an der Grenzfläche gesteigert.

Durch die Rotation der Säule wird die Lösung, die einen Flüssigkeitsfilm an der Säulenwand bildet, gründlich mit dem Rest der Lösung vermischt, die im Begriff steht, eine nasse Wand zu bilden, und der neue Flüssigkeitsfilm wird bei jeder Drehung an der Wand gebildet.

So wird die für die Verteilung wirksame Oberflächengröße ohne Bildung einer Dispersion kleiner Tröpfchen einer Phase in einer anderen gesteigert, und das Ausmaß des Verteilungsgleiehgewichts läßt sich durch Justieren des Strömungsdurchsatzes der beiden flüssigen Phasen steuern. In irgendeinem Lösungsmittelsystem hat eine der beiden Phasen mehr Affinität zum Material der Säulenwand als die andere und benetzt die Wand als dünner Flüssigkeitsfilm. Folglich ist die wirksame gegenseitige Grenzfläche ohne Erzeugung einer Dispersion feiner Tröpfchen enorm vergrößert.

Eine Möglichkeit, die Säule rotieren zu lassen, ist ihre Verbindung mit dem Antrieb eines Motors. Dabei wird die Säule entweder an einer rotierenden Welle befestigt, oder die Säule wird selbst als Welle gedreht.

Das Verfahren zur Schaffung eines Gegenstroms ist in Fig. J5· veranschaulicht. Beispielsweise wird die Säu-

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2632H9 - ίο -

le 1 (mit dem in Fig. l(A) gezeigten Aufbau) zunächst mit der leichteren Phase gefüllt und an einer unter einem Winkel θ geneigten Welle befestigt (Fig. J5). Dann leitet man die schwerere Phase durch den Einlaß A in die Säule. Die schwerere Phase verdrängt ein gewisses Volumen der leichteren Phase und fließt längs der Säule abwärts und schließlich aus dieser durch den Auslaß C heraus. Während die schwerere Phase in die Säule eingeführt wird, leitet man ebenfalls die leichtere Phase durch den Einlaß D in die Säule ein. Die leichtere Phase strömt entlang der Säule aufwärts und verläßt diese durch den Auslaß B. Als Ergebnis findet ein Gegenstromfluß der beiden Phasen in der Säule 1 statt.

Wie oben beschrieben, wird der Verteilungswirkungsgrad durch die Drehung der Säule gefördert, während der Gegenstromfluß der beiden Phasen stattfindet.

Der Austausch der beiden Phasen in der Säule wird durch den Unterschied der Dichte der beiden Phasen verursacht. Eine höhere Austauschgeschwindigkeit ist möglich, wenn eine Säule mit Kammertrennscheiben mit größeren Löchern hergestellt ist.

Das Volumenverhältnis der beiden Phasen in jeder Kammer 5 hängt von dem Neigungswinkel der Säule 1, der Größe des Lochs 5 jeder der Scheiben 2, der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen und dem Unterschied der Dichte zwischen den Phasen ab.

Einer der wesentlichen Faktoren, die den Wirkungsgrad der Vorrichtung entscheiden, ist der Neigungswinkel der Säule.

Um den Zweck der Erfindung zu erfüllen, ist es er-

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forderlich.* daß sowohl die schwerere als auch die leichtere Phase an der Wand der Säule während deren Rotation entlangfließen.

Wenn die Säule vertikal gehalten wird, ist die Strömung der Lösung durch die Rotation der Säule um die Säulenachse sehr gering. Der optimale Neigungswinkel für den wirkungsvollen Betrieb hängt von verschiedenen Faktoren, z. B. der Dichte der beiden Phasen, der Grenzflächenspannung, der Drehzahl der Säule und den Strömungsgeschwindigkeiten der Lösungen ab.

Im Beispiel nach Fig. 3 ist der Neigungswinkel θ auf 15° zur Horizontalen festgelegt. Im allgemeinen wird ein größerer Neigungswinkel bevorzugt, wenn ein geringerer Dichteunterschied zwischen den beiden Phasen vorliegt oder eine höhere Strömungsgeschwindigkeit für den Betrieb erforderlich ist.

Gegenstand der Erfindung ist auch noch ein weiter ausgestaltetes Extraktionssystem, das aus der oben beschriebenen Säule und einer zweiten Säule ähnlicher Art besteht, die jedoch nur ein Einlaß- und Auslaßpaar aufweist, wie in Fig. 2 dargestellt ist.

Einer der beiden Auslässe der ersten Säule 1 ist mit dem Einlaß am einen Ende der zweiten Säule 7 verbunden, und der Auslaß am anderen Ende der zweiten Säule 7 ist mit dem Einlaß _des anderen Endes der ersten Säule zwecks Umlaufs einer der beiden Phasen der ersten Säule verbunden. Beide Säulen" sind mit einer Welle zwecks Rotation um die Achse der Säulen verbunden, die in einem bestimmten Winkel gegenüber der Vertikalen bzw. Horizontalen gehalten wird» Die mechanischen Einrichtungen zum

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Rotieren sind der ersten Ausführungsart der Vorrichtung entsprechend.

Diese weiter ausgestaltete Ausfuhrungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht zusätzlich eine Reextraktion des in der ersten Säule extrahierten gelösten Stoffes mittels einer anderen Phase in der zweiten Säule.

Ein Ausführungsbeispiel dieses Verfahrens bzw. dieser Vorrichtung ist in Fig. 4 veranschaulicht.

Die zweite Säule 7 (mit dem in Fig. 2 dargestellten Aufbau), die der Reextraktion dient, ist durch ein Rohr mit der ersten Säule 1 (mit dem in Fig. l(A) gezeigten Aufbau) verbunden, und beide Säulen sind an einer Drehwelle 6 befestigt. Die aus der Säule 1 oben ausströmende Extraktionsphase wird durch das Rohr 8 zur Säule 7 geleitet. Der in der Extraktionsphase von der Säule 1 enthaltene gelöste Stoff wird in der Säule J reextrahiert und in der anderen Phase in dieser Säule 7 durch den Verteilungsprozeß nach einem ähnlichen Prinzip wie in der Säule 1 konzentriert. Die dann aus der zweiten Säule ¹J herausströmende Lösung ist frei von dem gelösten Stoff und wird wieder zur Extraktion in der Säule 1 verwendet.

Infolgedessen sammelt sich der zu extrahierende gelöste Stoff in dem stationären Lösungsmittel in der Säule 7 an.

Eine Ausführungsart zur Ausbildung eines konzentrischen Doppelrohres mit Rotationsdichtung ist in Fig. 5 abgebildet. Der Teil, der nicht rotiert, enthält zwei Durchlässe A und B. A ist der Einlaß einer Phase und B der Auslaß der anderen Phase. Zwei O-Ringe 14 mit unterschiedlichem Durchmesser sind in diesem Teil angeordnet.

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Der kleinere O-Ring paßt dicht zum Außendurchmesser des inneren Rohres, und der größere O-Ring paßt dicht zum äußeren Rohr. Die zwei Rotationsdichtstellen sind zwischen den O-Ringen und den konzentrischen Doppelrohren 12, 13 geschaffen. Der rechte Teil von Fig. 5 veranschaulicht eine Art der Befestigung des inneren Rohres 12 im äußeren Rohr 13, wenn das konzentrische Doppelrohr rotiert. Abstandsstücke 15, die das innere Rohr 12 dicht gegen das äußere Rohr 13 abstützen* sind zwischen den beiden Rohren angeordnet. Die Lösung fließt durch den freien Strömungskanal l6 zwischen den Abstandsstücken 15.

Fig. 6 zeigt in mehr Einzelheiten ein Schema der Vorrichtung zur Gegenstromextraktion des Typs nach Fig. 3 und deren Betriebsweise. Man erkennt die Extraktionssäule 1, die unter einem Winkel θ zur Horizontalen an einer ebenso geneigten Drehwelle 6 angebracht ist, die über ein auf der Drehwelle sitzendes Zahnrad F antreibbar ist. Die Säule 1 ist durch zentral gelochte Trennscheiben in zahlreiche Kammern unterteilt und weist außer einer Injektionsöffnung G im mittleren Längenbereich (zum chargenweisen oder kontinuierlichen Einführen) an beiden Enden Doppelrohranschlüsse 4 zum Einlaß der schweren Flüssigkeit und Auslaß der leichteren Flüssigkeit an ihrem höher gelegenen Ende und zum Auslaß der schweren Flüssigkeit und Einlaß der leichteren Flüssigkeit an ihrem tiefer gelegenen Ende mittels je einer Pumpe und über Rotationsdichtungen R auf. Die schwere Flüssigkeit ist schraffiert, die leichtere Flüssigkeit weiß dargestellt.

Zusammenfassend ist festzustellen» daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sich für ein hochwirksames Verfahren zur Extraktion; Isolation und Reinigung verschiedener

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Verbindungen nach dem Gegenstromverteilungsverfahren zwischen zwei unmischbaren flüssigen Phasen eignet.

Die hauptsächlichen durch die Erfindung erzielten Vorteile gegenüber dem Stand der Technik sind:

1. Die zerbrechlichen und speziell gestalteten Verteilungsrohre sind nicht erforderlich.

2. Der ganze Betrieb läßt sich mit einer einfachen und störfreien Vorrichtung durchführen.

3« Weil keine Rühreinrichtung benötigt wird, vereinfacht sich der Aufbau der Vorrichtung sehr bedeutend.

4. Da beim Betrieb keine Dispersion von Tröpfchen erfolgt, ist die Möglichkeit einer Emulsionsbildung sehr gering.

5. Der Raum- und Zeitbedarf zur Trennung dispergierter Phasen entfällt, die Abmessungen der Vorrichtung lassen sich geringer halten, und die Verfahrensdauer ist verkürzt.

6. Da der gesamte Raum der Vorrichtung mit flüssigen Phasen gefüllt wird, vermeidet man eine Oxydation von gegenüber atmosphärischem Sauerstoff instabilen Verbindungen .

7. Es ist zum Betrieb eine geringere Leistung als bei den Zentrifugalextraktoren erforderlieh, und es treten geringere Gefahren im Betrieb auf.

8. Da man das Extraktionslösungsmittel ohne Schwierigkeit kontinuierlich zuführen kann, ist es zweckmäßig und vorteilhaft, kontinuierlich zu arbeiten.

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9. Da die Grenzflächengröße zwischen beiden Phasen in jeder Kammer linear mit dem Durehmesser der Säule steigt, wird der Wirkungsgrad nicht merklich gesenkt, wenn die Säule einen größeren Durchmesser erhält.

10. Der Aufbau der Vorrichtung ist leicht und unaufwendig.

Wie oben beschrieben, laßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung kontinuierlich durch Zuführen von Extraktionslösungsmittel mit geeigneter Geschwindigkeit betreiben. Das Extraktionslösungsmittel können Chelatbildner, Alkylester der Phosphorsäure oder Flüssigionenaustauscher wie Alkylamine hohen Molekulargewichts, die in einem mit Wasser unmischbaren Lösungsmittel gelöst sind, bilden.

Die Vorrichtung ist zur Extraktion von Schwermetallionen oder Edelmetallionen aus verdünnten Lösungen, beispielsweise einer in verschiedenen Arten von Industrien erzeugten Lösung oder Umgebungswasser geeignet.

Die Schwermetallionen umfassen Quecksilber-, Kadmium-, Blei-, Zink- usw. Ionen, die für Lebewesen einschließlich Menschen giftig sind.

Die Vorrichtung ist ebenfalls hochwirksam sowohl zur Isolation als auch zur Beseitigung von Ionen radioaktiver Isotopen.

Die Vorrichtung kann auch für irgendein Isolationsoder Extraktionsverfahren angewendet werden, das vom Unterschied der Verteilungskoeffizienten der Verbindungen abhängt.

Da bekanntlich die Verteilungskoeffizienten durch * die Gegenwart anderer gelöster Stoffe in der Lösung

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relativ wenig beeinfluß werden, eignet sich die Vorrichtung besonders zur Extraktion geringer Bestandteile aus einer Lösung, die eine äußerst große Menge anderer Verbindungen enthält.

Die Erfindung eignet sich vorteilhaft auch zur Extraktion von gegenüber atmosphärischem Sauerstoff instabilen Verbindungen oder zur Extraktion eines gelösten Stoffes aus Lösungen, bei denen durch Rühren in der Atmosphäre eine Aufschäumung auftritt, beispielsweise Lösungen von Eiweißlösungen aus biologischen Quellen, Waschmittel enthaltenden Lösungen usw.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich auch wirkungsvoll zur Extraktion, Isolation und Reinigung von Antibiotika, Aminosäuren und Peptiden und anderen biologisch aktiven Substanzen anwenden. Weiter läßt sich, da Vervielfachungen der Konzentration während des Extraktionsprozesses erhältlich sind, die Überwachung sehr geringer Materialmengen in verdünnten Lösungen vornehmen, indem man den die Vorrichtung verlassenden Extrakt kontinuierlich mit geeigneten Detektoren, beispielsweise durch Erfassen der Extinktion durch ein Spektrophotometer mißt.

Beispiele praktischer Anwendung dieses Verfahrens sind, giftige Materialien in der Umgebung, d. h. Metallionen, organische Quecksilberverbindungen, Insektizide, Herbizide usw. zu überwachen. Schließlich wird die Anwendung der Erfindung durch folgende zwei Beispiele erläutert, die jedoch nur zum besseren Verständnis und Aufzeigen der Brauchbarkeit der Erfindung dienen, ohne daß sie auf diese Beispiele beschränkt ist.

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Beispiel 1

Die Kammern in der Säule 1 in Fig. 1 stellt man durch Anbringen von Polyäthylenscheiben in gleichen Abständen von 15 mm in einer Glassäule von 750 mm Länge und 30 mm Innendurchmesser her. Jede Seheibe hat in der Mitte ein Loch von 10 mm Durchmesser. An beiden Enden der Säule wird je ein Silikongummistopfen mit einem konzentrischen Doppelrohr dicht eingepaßt. Die zu extrahierende Lösung wird durch Auflösen von Cupriionen in entionisiertem Wasser mit einer Konzentration von 30 ppm hergestellt. Die Extraktionslösung, die die leichtere Phase ist, stellt man durch Auflösen von Tenoyltrifluoraceton (TTA) in Methylisobutylketon (MIBK) mit einer Konzentration von 0,2 M her.

Zunächst wird die Säule mit der Extraktionslösung gefüllt und an einer unter einem Winkel von 15° (Fig. 3) zur Horizontalen gehaltenen Welle befestigt. Man läßt dann die Säule mit einer Drehzahl von 100 U/min rotieren. Während die Säule rotiert, führt man die zu extrahierende Lösung durch den Einlaß A und die Extraktionslösung durch den Einlaß D ein. Die Extraktionsraten des Cupriions aus der wässerigen Lösung werden bei verschMenen Strömungsgeschwindigkeiten bestimmt, während die Strömungsgeschwindigkeit der Extraktionslösung bei 3 ml/min konstant gehalten wird. Die Ergebnisse hiervon sind in der Tabelle I aufgeführt.

Probelösung . Cu im Raffinat Extraktion Strömungsgeschwindigkeit ml/min

Tabelle	I
Cu im	Raffinat
	ppm
Ό	,02
0	,30
0	Λ2

99,93

30 0,30 99,00

50 0,42 98,6o

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Beispiel 2

Die Kammern 3 der Säule 7 (Fig. 2) zur Reextraktion werden durch Einsetzen von Polyäthylenscheiben 2 in gleichmäßigen Abständen von 15 mm in einer Glassäule von 750 mm Länge und 19 mm Innendurchmesser hergestellt. Jede Scheibe hat in der Mitte ein Loch von 2 mm Durchmesser. Die Säule 7 wird mit 2N HCl gefüllt und an einer Welle 6 gemäß der Darstellung in Fig. 4 befestigt. Die andere Säule 1 ist wie im Beispiel 1 ebenfalls an der Welle 6 angebracht.

Der Auslaß B am oberen Ende der Säule 1 wird mit dem Boden der Säule 7 durch ein Polytetrafluoräthylenrohr 8 verbunden (Fig. 4). Der aus dem Auslaß B ausströmende Extrakt der Säule 1 (Fig. 4) wird durch das Rohr 8 zum Boden der Säule 7 geleitet. Hier verdrängt der Extrakt aus der Säule 1 einen Teil der Salzsäure in der Säule 7 und strömt aufwärts.

Wenn die Strömungsgeschwindigkeit auf 3 ml/min festgesetzt wird und die Drehzahl 100 U/min beträgt, wird das in der Säule 1 aus der wässerigen Lösung extrahierte Cupriion in der Salzsäure in der Säule 7 reextrahiert und konzentriert.

Das Cupriion kann mit TTA in der vom oberen Ende der Säule 7 ausgeströmten MIBK-Lösung kolorimetrisch nicht mehr erfaßt werden. Das Raffinat aus der Säule 7, das frei von Cupriionen ist, wird in die Lösung in der Flasche 9 eingeführt, wo der pH-Wert und die TTA-Konzentration justiert werden, indem man geeignete Reagenzien vom Tropftrichter 10 zusetzt, um die Lösung als Extraktionslösung für die Säule 1 zu regenerieren.

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Folglich kann die gleiche MIBK-Lösung von TTA mittels der Pumpe 11 im Umlauf gefördert und wiederholt verwendet werden.

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Claims

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Ansprüche

1. Verfahren zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden flüssigen Phasen durch ein um seine Längsachse rotierendes, schräg angeordnetes Rohr leitet, das längs in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt ist, die durch in ihrem mittleren Bereich eine Öffnung aufweisende Wände getrennt sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die an dem zu extrahierenden Stoff angereichterte flüssige Phase durch ein weiteres um seine Längsachse rotierendes, schräg angeordnetes Rohr leitet, das längs in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt ist, die durch in ihrem mittleren Bereich eine Öffnung aufweisende Wände getrennt sind, und mit einer Reextraktionsflüssigkeit gefüllt ist.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein schräg angeordnetes Rohr (1) aufweist, das an beiden Enden mit je einem aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Flüssigkeit sanschlußs tück (4) versehen und in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben (2) in mehrere Kammern (3) unterteilt ist, und daß eine Antriebswelle (6) mit dem schräg angeordneten Rohr (1) zu dessen Rotation um seine Längsachse vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Flüssigkeitsahschlußstück (4) eine Rotationsdichtung mit einem zum Außendurchmesser des inneren Rohres (12) der

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beiden konzentrischen Rohre (12, Γ2) passenden O-Ring (14), einem zum Außendurchmesser des äußeren Rohres (15) passenden O-Ring (14) und einen Abstandshalter (15) zwischen den beiden Rohren (12, 13) unter Freilassung eines Flüssigkeitsquerschnitts (16) aufweist.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch' 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein schräg angeordnetes Rohr (1) aufweist, das an beiden Enden mit Je einem aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Flüssigkeitsanschlußstück (4) versehen und in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben (2) in mehrere Kammern (3) unterteilt ist, daß sie außerdem ein schräg angeordnetes Rohr (7) aufweist, das in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben (2) in mehrere Kammern (3) unterteilt und an beiden Enden mit je einem aus einem Rohr bestehenden Flüssigkeitsanschlußstück versehen ist, welche beiden Flüssigkeitsanschlußstücke durch je ein Rohr (ζ. B. 8) mit dem einen Flüssigkeitsanschlußstück (4) des erstgenannten schräg angeordneten Rohres (1) verbunden sind, und daß eine Antriebswelle (6) mit den schräg angeordneten Rohren (1, 7) zu deren Rotation um ihre Längsachsen verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Flüssigkeitsanschlußstücke (4) des erstgenannten schräg angeordneten Rohres (1) durch eine

Umlaufleitung für die leichtere Flüssigkeit verbunden

sind, in die ein Regenerierbehälter (9, 10) und eine Pumpe (11) eingeschaltet sind.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) bzw. die Rohre (1 und 7) unter einem Winkel (θ) von 15° zur Horizontalen geneigt angeordnet sind.

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