DE1442523A1

DE1442523A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Beruehrung von Feststoffen mit Fluessigkeiten im Gegenstrom

Info

Publication number: DE1442523A1
Application number: DE19631442523
Authority: DE
Inventors: Kazuhiko Mihara; Takashi Yamashiki
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1962-10-26
Filing date: 1963-09-12
Publication date: 1969-06-19
Also published as: GB1006400A; US3243318A

Description

• A 741

Asahi Kasei Kogyo Kaoushlki Keisha, Osaka, Japan

Vorrichtung zur kontinuierlichen berührung von Feststoffen uii u "·"'i.üssla'keitan im Gebens brom

j Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierLiehen \ "arührunij von körnigen Materialien mit Flüssigkeiten l/a Gegens bro j, um chemische Reaktionen durchzuführen. Uenn zx^isclxen j einem körnigen Materia' und einer Flüssigkeit eine Umsetzung durchgeführt werden soll, ist es wünschenswert, die beiden ο tof f e so gleichaiässig wie möglich zu mischen, ehe sie miteinander in Berührung gebracht werden. Für diesen Zweck sind Rektifiziervorrichtungen, wie. durchlöcherte Platten usw., verwendet worden. Bei Verwendung von durchlöcherten Platten' ist es wünschenswert, dass diese möglichst viele Löcher mit möglichst grossem wirksamem Querschnitt aufweisen, doch kann

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die wirksame Q,üerschrtittsflache der Löcher insgesamt aus / Konstruktionsgründen auf nicht mehr als 50 % erhöht werden. ! Weiterhin ist die Geschwindigkeit der aufsteigenden Flüssigkeit an diesen Teilen mehr als zweimal so hoch wie an den . j , anderen Stellen. Bei den bekannten Gegenstronivorrichtungen, bei denen bestimmte Rektifiziervorrichtungen, wie durchlöcherte Platten, zur Erzielung einer gleichmässigen Vermischung -■ und Berührung zwischen der Flüssigkeit und den körnigen Materialien vorgesehen sind, ist, wenn die F'üssigkeit in der Vorrichtung nach oben fHessen gelassen wird und die körnigen Materialien infolge der Schwerkraft unter Berührung mit der Flüssigkeit nach unten herabsinken, die Fliessgesehwindigkeit der Flüssigkeit stets geringer als diejenige der herabsinkenden körnigen Materialien. Dementsprechend sind für die Gegenstromberührung zwischen der Flüssigkeit und den körnigen Mate- < rialien mit Hilfe einer, solchen Vorrichtung ziemlich grosse Vorrichtungen erforderlich. Bei der Durchführung-des Verfahrens in der beschriebenen Weise unter Verwendung einer grossen Vorrichtung treten Machteile insofern auf, als das FHessen , umso ungleichmässiger und die Berührung und Umsetzung zwischen der Flüssigkeit und den körnigen Materialien umso unwirksamer wird, je grosser der Durehmesser der Vorrichtung ist.

.Es wurde nun gefunden, dass ein gleichmässiges Mischen und. eine^ rasche Umsetzung -von körnigen Materialien mit Flüssigkeiten mit Hilfe einer Vorrichtung erreicht werden kann, die mit Rektifizierplatten ver/sehen ist, die für das herabfallende körnige

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Material und die aufsteigende Flüssigkeit verschiedene Durchlässe aufweisen.

Der wesentliche Teil der erfxndungsgemassen Vorrichtung wird durch die an Kiesenden Zeichnungen erläutert. ;

Fig. 1 ist ein senkrechter Querschnitt· durch einen Teil einer Vorrichtung zur Berührung von körnigen Materialien mit F'üssigkeiten im Gesenstrom, die mit erfindmigsgemassen Rektifizierplatten versehen ist.

Fiij. 2 ist eine Perspektivansioht zweier einzelner Rektifizierp La tten.

Fi£· j5 ist ein sen kr echter Querschnitt durch eine Vorrichtung zu:a Arbeiten im technischen Maßstab.

Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, bestehen die beiden Rektifizierplatten, die einen Satz bilden, jeweils aus einem geneig- : ten, durchlöcherten Teil und einem senkrechten unteren Teil. Die unteren Teile der beiden P'.atten eines Satzes bilden einen engen Durchlass. Der geneigte, durchlöcherte Teil der Platten j dient ausschliesslich zum Hindurch!"Hessen des "nach oben ge- ^!

richteten Stromes der Flüssigkeit, wie durch einen Pfeil angedeutet wird, während der enge Durchlass zwischen den beiden

j Platten ausschliesslich zum HindurchfHessen des nach unten gerichteten Stromes des körnigen Materials dient, wie ebenfalls

j durch einen Pfeil angedeutet wird. Die Löcher 2, die sich in gleichmässigo^ Abstand voneinander in dem geneigten, durch-

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löcherten Teil der Platten befinden, sind vorzugsweise kleiner als die Teilchengrösse des körnigen Materials, so dass das körnige Material nicht durch die Löcher hindurchgelangen kann. Dementsprechend gleitet das auf der Oberfläche der geneigten,, durchlöcherten Teile der Platten befindliche körnige Material allmählich auf der Plaifcehoberflache nach unten, bis es durch den engen Durchlass zwischen den senkrechten unteren Teilen der.beiden Platten nach unten herabsinkt. Während des .Herabgleitens auf der geneigten Plattenoberfläche findet eine Vermischung und Berührung mit der durch die Löcher nach oben fliessenden Flüssigkeit statt; und die Vermischung und Berührung erfolgt auf diese Weise viel rascher, gleichmässiger und wirksamer als bei den bekannten Vorrichtungen, wo sowohl die Flüssigkeit als auch das körnige Material durch die gleichen Durchlässe oder Löcher fHessen.' ·■

Durch die Neigung der beiden durchlöcherten Platten wird.die Bewegung des körnigen,Materials in Richtung auf.den in der Mitte befindlichen kanalartigen Durchlass erleichtert und" .die Querschnittsfläche der Löcher je Stufe erhöht. Das erfindungsgemässe Verfahren lässt Sich sogar mit einer nur schwachen Neigung der Platten durchführen, praktisch ist jedoch ein'Winkel von etwa"30 - JO gegenüber der Horizontalen geeignete Ist der Neigungswinkel kleiner als 30°, wird die Bewegung des körnigen Materials in .Richtung.auf den mittleren Teil nur wenig gefördert,¹ während bei 'einem Winkel von mehr als 70° * J . eine zu rasche Ansammlung des körnigen Materials._:im mittleren

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Teil zwischen den Platten eintritt, wodurch sich der Feststoff nur unzureichend mit der-Flüssigkeit vermischt. Dadurch wird eine grössere Höhe je Stufe erforderlich.

Es ist erforderlich, den Durchmesser der Löcher der durchlöcherten Platten und cH ? Breite des Durchlasses für das körnige Material zu einem geringen Masse je nach der Grosse und Art des körnigen Materials zu variieren; je kleiner jedoch der Lochdurchmesser ist, desto eher besteht die Gewähr, dass die Körner nicht durch die Löcher hindurchtreten. Mit anderen Worten: erfindungsgemäss ist es möglich, dass das körnige Material nicht durch die Löcher der durchlöcherten Platten hindurch tritt, sondern nur die Flüssigkeit durch die Löcher hindurchgelassen wird, um mit dem körnigen Material in Berührung zu treten, wenn die Fliessgeschwindigkeit der Flüssigkeit gross ist.

Wenn die Durchlässe für das körnige Material und die Flüssigkeit in der oben angegebenen Weise getrennt werden, ist es mögJich, die Geschwindigkeit der Flüssigkeit auf das 2 - bis 2,5-fache des Wertes zu erhöhen, der möglich ist, wenn das körnige Material und die Flüssigkeit den gleichen Durchlass passieren, in dem die Berührung stattfindet. Weiterhin wird durch die Neigung der durchlöcherten Platten die Bewegung des "körnigen Materials in Richtung auf den in der Mitte be-/ findlichen Durchlass erleichtert und ein ungleichinässiges Fliessen der Flüssigkeit verhindert. Es besteht keine Gefahr,

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dass die Bewegung der Materialien und damit die Reaktion miteinander zum Stillstand kommt, da das körnige Material mit der aufsteigenden Flüssigkeit rasch vermischt wird.

Für eine Vorrichtung, zum Arbeiten im technischen Maßstab • werden in jeder Stufe mehrere Sätze Rektifizierplatten angeordnet und in einem Turm mehrere Stufen vorgesehen, und zwar in der Weise, dass die Rektifizierplatten der einen Stufe jeweils in einem Winkel von 90° zu den Rektifizierplatten der nächsten Stufe stehen, wodurch ein. ungleichmässiges Fliessen der Flüssigkeit verhindert und eine gleichmässige Berührung des körnigen Materials mit der Flüssigkeit erreicht wird.

Die folgenden Beispiele erläutern Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung,

Beispiel 1 - --.-

Mit der in diesem Beispiel beschriebenen Vorrichtung wurde die Regenerierung eines stark: sauren Kationenaustauscherharzes ( Handelsname "piaion SKIA¹¹ ) von der Ca-Form in die Na-Form mit Hilfe einer ^,5 η NaCl-Lösung durchgeführt. .

Die Vorrichtung hat einen quadratischen Querschnitt mit einer Querschnitts fläche von 0,09 m. Die Rektif izierplatten sind--". ^f quadratisch und haben eine Kantenlänge von je 30 cm* eine wirk-

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same Lochquerschnlttsfläehe von 30 fo und einen Lochdurchmesser von 9 mm. Der Durchlass für das körnige Material hat eine Breite von 4 cm. Die Entfernung zwischen den Rektifizierplatten beträgt jeweils 50 cm. Die Gesamthöhe des Turmes beträgt-5 m.

Die Fallgeschwindigkeit des Ionenaustauscherharzes beträgt 600 Liter/atunde und die Regenerierung wird mit Hilfe von 1000 Liter/Stunde 3,5 η NaCl-Lösung durchgeführt« Die Regenerierung hatte das Ergebnis, dass die adsorbierte Ca-Menge von 0,30 m Val/R-Na ecm bei dem zur·Beschickung verwendeten Harzmaterial auf 0,07 mVal/R-Na ecm bei dem herauskommenden Harzmaterial verringert wurde.

Bei einer Temperatur von 20° C ist eine lineare Aufwärtsgeschwindigkeit von bis zu 12 m/Stunde möglich. Die Breite des Durchlasses für das körnige Material beträgt in geeigneter -

t Weise etwa 2-5 cm, während der Löchdurchmesser in geeigneter Weise unter 9 mm liegt. Mit einer Vorrichtung, die mit üblichen, eine wirksame Fläche von 48 % aufweisenden und in einem Abstand von 50 cm voneinander angeordneten durchlöcherten Platten versehen ist, wird bei Beschickung mit der gleichen Menge pro Stunde NaC1-Lösung und der gleichen Menge des gleichen Harzes wie oben hingegen nur eine lineare Aufwärtsgeschwindigkeit von maximal 5 m/Stunde erzielt, während die Segenerierung maximal so ist, dass die absorbierte Ca-Menge von

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0,30 mVal/R-Ma " = bei dem zur Beschickung verwendeten Harzmaterial auf 0,08 mVai/R-Ha bei dein herauskommenden Harz -

material verringert wird, wenn die lineare Aufwärtsgeschwindigkeit 5 rn/Stüiide und die Turmhöhe 3 m beträgt. Der Begriff "mVal/R-Na^CCra" bedeutet Milliäquivalente Je ecm des Harzes in der Ha-Form.

Die 1. η HCl-Lösung, die ein durch Regenerierung mit 1 η liCl in die H-Form verwandeltes stark saures Ionenaustauscherharz ( Handelsname "DIAIOH SKIA" ) begleitet, wird durch Waschen mit Viasser mit Hilfe einer Vorrichtung nach der Erfindung entfernt. Die Verrichtung hat einen quadratischen Querschnitt

2 -

von 0,09 ta . Die Rektifizierplatten haben eine Lochquerschnittsfläche von insgesamt 35 % und die Durchmesser der Löcher betragen 8 mm. Der Durchlass für das körnige Material war 3 cm breit, und die Entfernung zwischen jewails .zwei Rektifizierpia ttgn betrug 50 cm. Die Turmhöhe betrug 3 m. Der Arbeitsgang wurde bei 20° C durchgeführt. Das Harz wurde mit einer G-eschwindigeit von 500 Liter/Stunde herabsinken gelassen, Die Ergebnisse des Waschens mit Wasser, das in einer Menge von 15ΟΟ Liter/Stunde ( Waschverhältnis 3 ') verwendet wurde, -waren wie folgt: . ■ '.""■■-■ 'Anfangs lösung__ . HCl = 1,00 η

Lösung, die das am Boden ,' ■ -

des Turmes abgezogene

Harz begleitet ' HCl = 0,003 η . . .-'

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Wann der gleiche Arbeitsgang nit 'einera Waschturm ;iit eiii3:.

2
-~lu er schnitt von 0,10 ai und üblichen durch! ocher ten Platte.!

( Lochquersoliaittsfläche '+ο /.', Loclidurclnaesser 3 mm ) durch-'.,eführ'c wurde, warden bei einer Behandlung von 2JO Liter/3tunde Harz 'nit 310 T..i .er/r} bunde 'fässer die folgenden Ergebnisse ersiele: ''.

Anfangs lösung HCl = 1,00 η

Lösung, die das am Boden
des Turmes abgesogene

b3ileicet HCl ■= 0,012 .-n

^:".s is'.· also ei~n bedeutender Unterschied sowohl im Hinblick auf die Xapasität der .vascnvorrichtung als auch im Hinblick auf di3 './aschwirlcsa-iikeit festzustel ien.

Pa ten tans pr UC, ι

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Claims

- 10 --... ■■■-....■ . ■ A j

Patentanspruch:

Vorrichtung zur kontinuierlichen Berührung von Fes estoffen mit Flüssigkeiten im Gegenstrorn gekennzeichnet durca eine Vielzahl von Stufen in vertikaler Richtung, wobei jede Stufe aus mehr als zwei Paaren von geneigten durchlöcherten Platten besteht und jedes Paar aus zwei geneigten durchlöcherten Platten besteht, die ±n„einem Winkel von-30 - .⁷O⁰ gegenüber der Horizontalen geneigt sind und die beiden geneigten durch- ! löcherten Platten mit einer beträchtlich kleineren lichten Weite zwischen den untersten Enden der Platten, als dan zwisehen den obersten Enden gegenüberstehend angeordnet sind,

wobei die lichten Weiten gleichförmig entlang der ganzen horij zontalen Länge dieser untersten Enden sind und jede Platte ' eine senkrecht von dem untersten Ende über die ganze horizontale Länge des untersten Endes hervorragende Kante- besitzt,., und die lichte Weite zwischen einem Paar von senkrecht hervorstehenden Kanten aus diesem Paar einen Durchlass für die nach

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Neue Unterlagen (Art. 7 g1 Abs. 2 Nr. I Satz 3 des Ändemngsgee. v. 4.9* IS)STi

BAD ORfG/N_AL

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- ι¹ - λ ;4j

U;ii;«n fliesserider; körnifjeii Teilchen ergibt, die Locher in -^:

der Pia f. e einen Durcnganr, für die nach oben fliessende |

Flüssigkeit ergeben, jede Stufe aus mehr als zwei Paaren i

von Pia t'j3n besteht, von denen sich Jedes parallel zueinan- j

der erstreckt, und die Richtung von mehr als zwei Platten j von Paaren, die eine Stufe ausmachen, im rechten V,'in!eel zur ^: Ric;iGun.;j von mehr als zwei Paaren von. Platten einer weiteren
darauffο''■ r;endcn S tufe steilt.

Br. .

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