DE2555096A1 - Verfahren zur herstellung von schwefel - Google Patents
Verfahren zur herstellung von schwefelInfo
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Description
Metallgesellschaft AG !Frankfurt a.BI., den 5. 12.
Frankfurt =ι.Η.
'■z-v...srv; 5g '4 DrLa/H*Ti
'■z-v...srv; 5g '4 DrLa/H*Ti
* si. -
prov.No·. 7 5 9 6 LÖ
Verfahren zur Herstellung τοη Schwefel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Schwefel aus Schwefelwasserstoff und anderen Schwefelverbindungen enthaltenden sauren Gasen durch partielle
Verbrennung des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel und Schwefeldioxid, katalytischem Umsatz des in dem
erzeugten Prozeßgas enthaltenen Schwefelwasserstoffs mit Schwefeldioxid bei niederer Temperatur zu Schwefel,
Kondensation des Schwefels und Reinigung des Abgases
unter Gewinnung von Schwefel durch Überleiten über aktive Adsorptionsmittel bex niederei^Temperatur und Desorption
des beladenen Adsorptionsmittels mit heißen Gasen.
Ss ist bekannt, in Gasgemischen enthaltenen Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxid nach dem Claus-Verfahren
katalytisch zu Schwefel umzusetzen ( DT-OS 2 253 806).
—2—
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os ist ferner "bekannt, die dabei entstehenden Abgase
bei emohter ie^iperatur äbez· . Jruivjtcohle unter Bildung von
Eleinentarschwefel zu leiten. Die beladens Aktivkohle
kann mit Hilfe eines praktisch sauerstoff-, kohlendioxid- und wasserfreien Inertgas bei Temperaturen von 350 bis 55O0G
wieder regeneriert werden ( DT-PS 1 667 636).
Es ist auch vorgeschlagen worden, anstelle Aktivkohle als Adsorbens gegebenenfalls imprägniertes Aluminiumoxid
oder Gemische aus Aluminiumoxid und Siliziumdioxid anzuwenden. In diesem Falle wird die .Berührungszeit des
zu entschwefelnden Abgases zwischen 1 und 25 see gehalten
und das Adsorbens wird anschließend mit Hilfe eines sauerstoffreien Gases bei Temperaturen zwischen 200 und
35O0G regeneriert ( DT-OS 2 319 532).
Bei diesen bekannten Verfahren ist jedoch in der Regel eine mehrstufige Arbeitsweise erforderlich. So folgt
beispielsweise nach dem Verfahren der DT-PS 1 667 636 der ersten Stufe, bei der in Gegenwart von Aktivkohle Schwefel
gebildet wird, eine weitere Stufe, in der das H2S
enthaltende Gas nach Zusatz von Sauerstoff enthaltendem Gas ebenfalls in Gegenwart von Aktivkohle zu Schwefel umgesetzt
wird.
!lach dem Verfahren nach der DT-OS 2 319 532 wird das
regenerierte Adsorbens bei einer Temperatur unterhalb 1800G
mit einem sauerstoffreien Gas gespült, wobei das Spülgas mindestens während eines Teiles des Spülvorgangs mit
Y/asserdampf versetzt ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine einfache Methode zu finden, die in einem einzigen Verfahren gestattet,
sowohl Schwefel nach dem Glaus-Verfahren zu gewinnen, als auch die verbleibenden Abgase so hoch zu reinigen, daß sie ohne
Bedenken an die Atmosphäre abgelassen werden können.
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■*-
Diese Reinigung-soll dabei so erfolgen, da3 Zlesentarschwefel
erhalten wird, so daß praktisch alle im Ausgangsprodukt enthaltenen Schwefelverbindungen, zu Slementarschwefel
umgesetzt werden. Insbesondere soll jedoch das Verfahren wirtschaftlich sein und im Gegensatz
zu den bekannten Verfahren energiesparend arbeiten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß man als Gas zur Desorption des beladenen Adsorptionsmittels, Prozeßgas einsetzt, daß man das Prozeßgas in
einem geschlossenen Kreislauf führt, dai8 man Schwefelwasserstoff
mit Sauerstoff zu Schwefeldioxid umsetzt, daß man die zur Desorption des beladenen Adsorptionsmittels erforderliche Wärme durch Wärmetausch des
Desorptionsgases mit dem infolge der bei der Reaktion des Schwefelwasserstoffs mit dem Sauerstoff auftretenden
Reaktionswärme erhitzten Abgases gewinnt und daß man den Schwefel aus dem Desorptionsgas durch Kühlung gewinnt
und dabei Wasserdampf erzeugt.
Hach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mischt
man dem Prozeßgas zur Desorption des beladenen Adsorptionsmittels soviel Schwefelwasserstoff enthaltende saure Gase
zu, daß der Anteil an H2S im Prozeßgas vorzugsweise
.5 bis 10 Yol.-fo beträgt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kondensiert
man den beim Kühlen des Desorptionsgases erzeugten Wasserdampf und setzt den kondensierten Wasserdampf zum Auskondensieren
des Schwefels ein.
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iiach einer V/Eiterbildung der ."rfindung f-Jhrt man den
kondensierten Wasserdampf in einem geschlossenen Kreislauf.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß das Verfahren sehr wirtschaftlich, insbesondere
energiesparend arbeitet und ein vollkommen reinas Abgas erzeugt wird, das ohne Bedenken an die Atmosphäre abgegeben
werden kann. Die Ausbeute an Schwefel beträgt nahezu 100 /ί.
Das Verfahren lässt eine Abstimmung der Dimensionen sowohl der !Einrichtung für den Claus-Prozeß als auch der Einrichtung
für die Abgasreinigung zu, so daß der eine Prozeß auf den anderen abgestimmt werden kann und eine vollkontinuierliche
Arbeitsweise erzielt wird.
Die erfindungsgemässe Ausgestaltung , dem Prozeßgas zur
Desorption des beladenen Adsorptionsmitteis soviel HpS
zuzumischen, daß der Anteil an HpS etwa zwischen 5 und
tO Vol.-$ beträgt, hat den Vorleil, daß der Sulfatspiegel
des Katalysators in Grenzen gehalten werden kann und dadurch der Katalysator seine Aktivität lange Zeit beibehält.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:
Die aus G-aswäschen kommenden sauren Bestandteile werden
in an sich bekannter Weise in der Claus-Brennkammer 1 mit luftsauerstoff, der durch das Gebläse 2 herangeführt
wird, zur Reaktion gebracht. Die hierbei entstehende Reaktionswärme wird in dem der Brennkammer iiachgeschalteten
Abhitzekessel 3 zur Erzeugung von Hochdruckdampf verwertet. Das Prozeßgas wird auf 260 bis 3000C ;je nach COS- und
CS2-Gt;halt abgekühlt und in den ersten Claus-Reaktor 4
eingeführt. _^_
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Dia temperaturregelung erfolgt mittels Heißgas aus dem
Feuerraum über geeignete Bypaß-Regelventile. titer einem
geeigneten Katalysator erfolgt die weitere Umsetzung des H2S mit SO2 zu Elementarschwef el. COS und CSp werden
hydrolysiert, zum Teil auch hydriert. Letzteres je nach dem
im Prozeßgas.
Das den Claus-Reaktor 4 verlassende Prozeßgas wird in einem
Röhrenwärmeaustauscher 5 rohrseitig und nachfolgend in einem Schwefelkondensator 6 auf Temperaturen von C 165 C
abgekühlt zwecks Entfernung des im Gas vorhandenen Schwefels. Die Abwärme wird genutzt zur Erzeugung von Mitteldruck-Dampf.
Nach Verlassen des Schwefelkondensators 6 passiert das Prozeßgas einen Schwefelabscheider 7 und wird in1 Yfärmeaustauscher
5 mantelseitig auf Betriebstemperatur des zweiten Claus-Reaktors 8 ( ca. 200 bis 22O0C ) aufgeheizt.
Die Temperaturregelung erfolgt mittels Bypaß. Im zweiten Claus-Reaktor 8 erfolgt die v/eitere Umsetzung des H2S
mit SOp zu Schwefel gemäß der Reaktor-Temperatur. Eine
Umwandlung des COS und CSp erfolgt in diesem Temperaturbereich nur unwesentlich.
Da es sich bei der Reaktion von H2S mit SOp zu S um einen
exothermen Prozeß handelt, wird mit abnehmender Temperatur das Gleichgewichtsverhältnis in Richtung S günstiger. Aus
diesem Grunde führt man den zweiten Reaktor nur wenige Grade über dem Schwefeltaupunkt, um einen einwandfreien Dauerbetrieb
zu gewährleisten. Schwefelrückgewinnungsgrade bis zu
95 i° » je nach HpS-Gehalt im Sauergas, sind auf diese
>7eise im Dauerbetrieb zu erreichen.
Das diesen zweiten Reaktor 8. verlassende Prozeßgas wird einem weiteren Schwefel-Kondensator 9 zugeleitet und in
diesem auf Temperaturen von < 1550C, jedoch nicht unter
1200C abgekühlt. Hierbei wird der im Prozeßgas enthaltene
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Schwefel bis auf ^/erte von ~ lg/lim^ ausgefällt.
Diesem Schwefel-Kondensator 9 nachgeschaltet ist.wiedarum
ein Schwefel-Abscheider 10 gleicher Bauweise wie 7 . Das diesen Abscheider 10 verlassende Prozeßgas wird mit
einer Temperatur von ca. 135°C den im Betrieb befindlichen weiteren Reaktoren 11 oder 12 zugeleitet, in denen ein
v/eiterer Umsatz nach der Claus-Reaktion im Kondensationsbereich des Schwefels stattfindet.
Dieser Reaktor enthält als aktives Adsorptionsmittel imprägniertes Aluminiumoxid.
Entsprechend der vorhandenen Temperaturen ( etwa 1550C)
reagiert das H2S mit dem SO2 zu Schwefel, wobei Schwefelrückgewinnungsgrade
bis zu 99 fo im Dauerbetrieb erhalten werden können.
Da der im Reaktor 11 bzw. 12 sich bildende Schwefel vom Katalysator adsorbiert wird, muß letzterer nach Erreichen
einer entsprechenden Beladung in an sich bekannter Weise thermisch regeneriert werden.
Das den Reaktor 11 bzw. 12 verlassende Prozeßgas wird mit
einer Temperatur von etwa 1350C einer Nachbrennkammer
zugeleitet. In dieser werden die restlichen Anteile an H2S, COS, CS2, S, H2 und CO mit entsprechenden
Iiuftübersehuss vollständig oxidiert. Die Vorschriften zur Reinhaltung der Luft machen zur Auflage, daß die Nachbrennkammer
zwischen 600 und 8000C betrieben werden muß und daß der H2S-Anteil im Abgas nicht grosser als 10 mg/Hnr
sein darf. Die Temperaturen werden durch Einbrennen von Heizgas gewährleistet.
—7—
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Das die ITachbrennkaiaflisr 13 verlassende Gas wird nach entsprechender
Luftquenschung, d.h. Zufuhrung von Kaltluft,
( oder Passieren eines weiteren Abhitzekessels )(nicht dargestellt), über den Hegeneriergas-vorwärmer 14 einem
Kamin 15 zugeleitet und in die Atmosphäre abgelassen.
Die Regenerierung des beladenen Adsorbens erfolgt in zwei Arbeitsgängen, nämlich einer Desorption mit nachfolgender
Kühlung.
Die Desorption erfolgt mittels eines sauerstoffreien Desorptionsgases, das in einen geschlossenen Kreislauf
umgewälzt wird, der über eine Atmungsleitung A mit dem Prozeßgas vor dem Reaktor 11 oder 12
verbunden ist.
Mittels eines Grasgebläses 16 wird das Desorptionsgas über den Gaserhitzer 14 geleitet und dort auf ca. 300 C
aufgeheizt ( temperaturgeregelt) und über das Dreiwegeventil
II dem beladenen Reaktor 11 oder 12 zugeführt. Dieses Desorptionsgas sättigt sich beim Durchgang durch
das Katalysatorbett mit Schwefel je nach der zur Verfugung
stehenden fühlbaren Wärme und verlässt über das Dreiwegeventil IV den Reaktor.
Im Schwefelkondensator 9 wird das Desorptionsgas auf
Temperaturen von <£ 135° 0, jedoch nicht niedriger als
1200G, abgekühlt, von Schwefel befreit und über den
Schwefel-Abscheider 17 gleicher Konstruktion wie 7 und dem Gasgebläse 16 wieder zugeleitet.
Die Desorption gilt als beendet, wenn kein Schwefel mehr aus dem Schwefel-Kondensator 9 und dem Schwefel-Abscheider
abfließt. Nach Erfahrung wird entsprechend ein Zeitplan erstellt, der eine Sichtkontrolle erübrigt.
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Zur !Reduktion des Sulfatspiegels des Katalysators wird
dem Besorptionsgas eine entsprechende lienge HpS aus dem
Sauergas zugeleitet, so daS ein H2S-SpIegel von z.B.
5 "bis 10 V0I.-5S während der Desorptionszeit gewahrleistet
ist. Sfaeh Abschluß der Desorption^ erfolgt die Kühlung.
Als Kühlgas verwendet man einen ?eilstrom des den in Betrieb befindlichen Reaktor 11 oder 12 verlassenden
gereinigten Gases mit einer Temperatur von ca. 135°G.
"Über die Ventile ¥ oder YI wird eine entsprechende Menge
Kühlgas durch den zu kühlenden Reaktor 11 bzw. 12
geleitet. Dieses Gas passiert über das Breiwege-Yentil IY den Schwefelkondensator 9» dann äen Abscheider 1?
und wird mittels dem Gasgebläse 16 über den G-aserhitzer
14 über das Dreiwege-Yentil I dem Gas zur Naehbrennkammer 13 wieder zugeleitet. Die Kühlung wird so
lange durchgeführt, bis der in Betrieb befindliche Reaktor 11 oder 12 aus dem Prozeßgasstrom genommen wird. -
Bevor das Kühlgas zu Beginn der Kühlperiode durch den desorbierten Katalysator des Reaktors 11 oder 12 geleitet
wird, wird mittels Prozeßgas vor Eintritt in den Reaktor 11t 12, über die Atmungsleitung A das Desorptionsgas
( mit hohem EUS-Gehalt ) über die Leitung ^ ausgeblasen
und dem ProzeSgasstrom vor dem Reaktor 11 bzw. 12 wieder zugeleitet. Die im Schwefelkondensator 9 anfallende
Reaktions- und Besarptionswärme wird in 2-bar Sattdampf umgewandelt, der im luftgekühlten Dampfkondensator
13 niedergeschlagen wird.
Die Prozeßregelung erfolgt Über einen Gaschromatographen
bzw. Analysator, der das Verhältnis HgS ϊ SÖ2 vor Eintritt
in den Reaktor 11 bzw. 12 analysiert und die nötigen
_ Q_
709825/03??
Impulse an die Regelung weitergibt, woTbei das Verhältnis
H2S : SO2 nahezu bei 2 liegt.
Der in den einzelnen Apparaten ( 3» 5, 6, 7, 9, 10, 17 )
anfallende Schwefel wird über doppelmantelbeheizte Rohre über Spezial-Äbtauchung aus der Anlage abgeführt und über
einen Schwefelsaiamler 19 einer Schwefelgrube 20 zugeleitet
Eittels der Schwexeltauchpumpe 21 wird der Schwefel
zur Verladung gebracht.
-10-Patentansprüche
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Claims (4)
1) Verfahren zur Herstellung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff
und anderen Schwefelverbindungen enthaltenden sauren Gasen durch partielle Verbrennung des Schwefelwasserstoffs
zu Schwefel und Schwefeldioxid, katalytischem Umsatz des in dem erzeugten Prozeßgas enthaltenen
Schwefelwasserstoffs mit Schwefeldioxid bei niederer
Temperatur zu Schwefel, Kondensation des Schwefels und Reinigung des Abgases unter Gewinnung von Schwefel durch
Überleiten über aktive Adsorptionsmittel und Desorption des beladenen Adsorptionsmittels mit heissen Gasen,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas zur Desorption des beladenen Adsorptionsmittels Prozeßgas einsetzt,
daß man das Prozeßgas in einem geschlossenen Kreislauf führt, daß man Schwefelwasserstoff mit Sauerstoff zu
Schwefeldioxid umsetzt, daß man die zur Desorption des beladenen Adsorptionsmittels erforderliche Wärme
durch Wärmetausch des Desorptionsgases mit dem infolge
der bei der Reaktion des Schwefelwasserstoffs mit dem Sauerstoff auftretenden Reaktionswärme erhitzten Abgases gewinnt
und daß man den Schwefel aus dem Desorptionsgas durch
Kühlung gewinnt und dabei Wasserdampf erzeugt.
*) bei noch niederer Temperatur
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
dem Prozeßgas zur Desorption des beladenen Adsorptions mittels soviel Schwefelwasserstoff enthaltende saure
Gase zumischt, daß der Anteil an HpS im Prozeßgas vorzugsweise
5 bis 10 Vol.-^ beträgt.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man den beim Kühlen des Desorptionsgases erzeugten Wasserdampf kondensiert und den kondensierten Wasserdampf zum
Auskondensieren des Schwefels einsetzt.
4) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den kondensierten Wasserdampf in einem geschlossenen Kreislauf führt.
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ORIGINAL INSPECTED
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