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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von mit Schwefelsäure und mit Ammoniumsulfaten beladenem körnigem kohlenstoffhaltigem Adsorptionsmittel, bei dem das Adsorptionsmittel erwärmt und Regenerierungsprodukte mit einem Gasstrom abgezogen werden.
Es ist bekannt (DE-OS 31 01 053), mit Hilfe eines körnigen kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittels gleichzeitig Schwefeloxide und Stickstoffoxide aus Abgasen zu entfernen. Die Abgase sind vor allem Abgase aus Feuerungsanlagen, die in aller Regel auch Sauerstoff und Wasserdampf enthalten. Die Schwefeloxide werden adsorptiv entfernt, während durch Zugabe von gasförmigem Ammoniak an dem Adsorptionsmittel eine katalytische Reduktion der Stickstoffoxide zu Stickstoff stattfindet. Bei einstufigen Verfahren erfolgt die gleichzeitige Entfernung der Schwefeloxide und Stickstoffoxide in einer Adsorptionsmittelschicht, während bei einem zweistufigen Verfahren in der ersten Adsorptionsmittelschicht in erster Linie die adsorptive Entfernung von Schwefeloxiden erfolgt, während in der zweiten vor allem die angesprochene katalytische Reduktion der Stickstoffoxide zu Stickstoff in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak erfolgt. Bei beiden Verfahren erfolgt jedoch eine Ablagerung von (NH4)2SO4 oder sauren Ammoniumsulfaten wie z. B. (NH4)HSO4.
Das Adsorptionsmittel muß regeneriert werden, um die adsorbierten bzw. angelagerten Schwefelverbindungen zu entfernen. Es ist bekannt, (DE-OS 34 23 761), das Adsorptionsmittel zu erwärmen, um die adsorbierten Verbindungen aus dem kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittel unter einer Inertgasatmosphäre auszutreiben. Dabei kann die Aufheizung durch Kontakt mit heißem Sand, durch Kreislaufführung von heißem Rauchgas oder durch Verbrennungsabgase erfolgen.
Bei diesem Verfahren oxidieren jedoch die adsorbierten Produkte teilweise das kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel nach folgenden Gleichungen:
(NH4)₂SO4 + C → 2NH3 + SO2 + CO + H2O
(NH4)2SO4 + C → N2 + H2S + 3H2O + CO
(NH4)HSO4 + C → NH3 + H2O + SO2 + CO
Diese Oxidation führt nicht nur zu Verlusten an Adsorptionsmittel, sondern macht auch eine Aufarbeitung der bei der Regenerierung entstehenden Gase auf SO2 ohne Nachverbrennung unmöglich. Eine direkte Verwertung eines Gasgemisches aus N2, NH3, SO2, CO und H2S auf SO2 ist nicht möglich. Das Ammoniak und besonders der Schwefelwasserstoff stören.
Liegt die Austreibetemperatur nicht hoch genug, so lagert sich der entstandene Schwefel auf dem kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittel ab und vergiftet dieses. Er entsteht nach folgender Gleichung:
2 H2S + SO2 → 2 H2O + 2S.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem das körnige kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel im wesentlichen ohne Abbrand und unter Ausschluß von Ablagerungen von Schwefel auf dem Adsorptionsmittel regeneriert werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Adsorptionsmittel von einem mindestens ein Reduktionsgas enthaltenden heißen Gasstrom im Gegenstrom durchströmt und in einer Reduktionszone auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 700°C, vorzugsweise 450 bis 600°C, erwärmt wird.
Dadurch werden die das Adsorptionsmittel beladenden Schwefelverbindungen zu Sulfiden, insbesondere H2S, reduziert.
Als Reduktionsgas wird vorzugsweise Ammoniak, Wassergas oder Wasserstoff verwendet.
Durch die Reduktion der Schwefelverbindungen, d. h. der Schwefelsäure und der im Vergleich zur Schwefelsäure thermisch stabileren Ammoniumsulfate auf dem Adsorptionsmittel zu Sulfiden wird eine Oxidation des Adsorptionsmittels (Abbrand) vermieden und bei den Temperaturen wird eine Schwefelablagerung verhindert, da es nicht zur Ausbildung von Elementarschwefel kommen kann.
Dabei ist der Wassergehalt des zuvor gereinigten Rauchgases nicht so wichtig, da über eine Variation des Partialdruckes des Reduktionsgases durch Zumischen eines Inertgases, z. B. Stickstoff, das Oxidationspotential des adsorbierten Wassers in weiten Grenzen ausgeglichen werden kann.
Aus der DE-OS 34 07 884 ist zwar ein Verfahren zum alleinigen Entfernen von SO2 und SO3 aus Sauerstoff und Wasserdampf enthaltendem Rauchgas bekannt, bei dem die beladene Aktivkohle in einer Reduktionszone mit einem im Kreislauf geführten schwefelhaltigen Reduktionsgas bei einer Temperatur von 120 bis 180°C behandelt wird, um die als H2SO4 abgeschiedenen Schwefeloxide vollständig in Elementarschwefel umzuwandeln.
In der DE-OS 34 07 884 findet sich jedoch keinerlei Hinweis auf eine simultane Abscheidung von Stickstoffoxiden mit den Schwefeloxiden. Das bekannte Verfahren ist aus folgenden Gründen auch nicht für eine Regenerierung von beladenen Adsorptionsmitteln besonders geeignet:
Es liegt eine sehr komplizierte Verfahrensführung vor mit dementsprechend kompliziertem Aufbau der Desorptionsanlage. Das System weist einen hohen Wärmeverlust auf.
Falls die Reduktionszone mit dem zugeführten heißen Gasstrom nicht auf die erforderliche Temperatur direkt aufgeheizt werden kann, ist es zweckmäßig, noch eine indirekte Beheizung zumindest der Reduktionszone vorzusehen. Hierfür eignet sich die Verwendung von mit Dampf, heißen Rauchgasen, Spaltgasen oder dgl. beaufschlagten Heizschlangen.
Als Regenerierbehälter für die Desorption unter Aufheizung könnte z. B. ein indirekter Drehrohrofen oder ein Röhrendesorber eingesetzt werden.
Zur weiteren Verarbeitung des Gasstromes nach der Regenerierung ist es zweckmäßig, den Gasstrom nach Verlassen der Reduktionszone einer mindestens partiellen Verbrennung zu unterziehen.
Da praktisch kein SO2 im Abgas vorhanden ist, könnte man theoretisch auch mit konzentrierter Natronlauge den Schwefelwasserstoff absorbieren und das entstehende Na2S verwerten. Das überschüssige Ammoniak könnte dann nach der Schwefelwasserstoffabsorption in saurem Medium rückgewonnen werden. Bei der Verwendung von Wasserstoff als Reduktionsmittel wird dieser nach der Ammoniakrückgewinnung z. T. in die Anlage wieder eingespeist.
Die bei der zumindest partiellen Verbrennung frei werdende Wärme wird zweckmäßiger Weise zur Aufheizung des Reduktionsgases und/oder des Adsorptionsmittels im Bereich der Reduktionszone verwendet.
Weiterhin kann dem Reduktionsgas ein Inertgas zugemischt werden.
Schließlich ist es zweckmäßig, wenn das Reduktionsgas aus der Regenerierung bei einer Temperatur oberhalb des Taupunktes, d. h. vorzugsweise oberhalb 100°C, abgezogen wird, um Kondensation auszuschließen.
Das bei der Regeneration entstehende Gas wird durch partielle Verbrennung auf Schwefel oder durch vollständige Verbrennung auf SO2 aufgearbeitet.
In einen Wanderbettreaktor (1) wird über eine Leitung (2) Rauchgas (RG) eingeleitet, aus dem gleichzeitig Schwefeloxide und Stickoxide entfernt werden sollen. Zu diesem Zwecke wird dem Rauchgas in Leitung (2) über eine Leitung (3) Ammoniak (NH3) zugeführt, wobei die Rauchgastemperatur nach Zumischen des NH₃ ca. 15°C oberhalb des Taupunktes im freien Gasraum liegt. Für die Arbeitsweise der Stickstoffabscheidung ist eine möglichst niedrige Temperatur vorteilhaft. In dem Reaktor (1) wandert Aktivkoks (AK) in einer Schicht (4) von oben nach unten, in die über jalousieartige Einbauten (5 a) bzw. (5 b) das Rauchgas eintreten bzw. abströmen kann. Das gereinigte Rauchgas wird über Leitung (6) einem Kamin zugeführt. Zur Regenerierung wird der Aktivkoks über eine Leitung (7) einem Regenerierbehälter (8) zugeführt. Beispielsweise weist der Koks bei Eintritt in den Behälter eine Temperatur von 30°C auf. In dem Behälter wandert der Koks von oben nach unten. Über eine Leitung (9) wird als Reduktionsgas Wassergas in den Behälter eingeleitet und über einen gelochten Verteilerboden (10) über die Aktivkoksschicht verteilt. Der Aktivkoks wird über eine Leitung (11) erneut dem Reaktor (1) aufgegeben.
Wassergas weist bei seiner Erzeugung eine ausreichende Temperatur im Bereich von 300 bis 700°C auf.
Um bei anderen zu kalten Gasen in der Reduktionszone (RZ) im Behälter die erforderliche Temperatur einzustellen, kann in der Reduktionszone eine z. B. mit Dampf beheizte Heizeinrichtung (12) liegen und/oder in der Reduktionsgasleitung (9) ein Gaserhitzer (13) eingeschaltet sein, wie dies in der Figur gestrichelt dargestellt ist.
Zur Desorption von 1 Kg mit Schwefelsäure, entsprechend 5 Gew.-% SO2, und Ammoniumsulfat beladenem Aktivkoks werden 100 Liter Wassergas, entsprechend 25 g Kohle, benötigt. Dabei treten bei den genannten Temperaturen im wesentlichen folgende Reduktionsgleichungen auf:
1.  2CO + 2H2 + SO3 → H2S + H2O + 2CO2
2.  (NH4)2SO4 + 4H2 → 2NH3 + 4H2O + H2 S
Die bei der Erzeugung des Wassergases durch Vergasung von Kohle (z. B. in der Kokerei) anfallenden Schwefelverbindungen stören nicht. Es muß jedoch dafür Sorge getragen werden, daß das Wassergas keinen zu hohen Anteil an CO2 oder H2O besitzt.
Bei Verwendung von NH3 bzw. H2 als Reduktionsmittel laufen im wesentlichen die folgenden Reaktionen ab:
1.  3SO3 + 8NH3 → 3H2S + 9H2O + 4N2
2.  3(NH4)2SO4 + 2NH3 → 3H2S + 4N2 + 12H2O
bzw.
1.  SO3 + 4H2 → H2S + 3H2O
2.  (NH4)2SO4 + 4H2 → 2NH3 + 4H2O + H2 S
Das Reduktionsgas wird am oberen Ende des Regenerierbehälters (8) über eine Leitung (14) bei einer Temperatur oberhalb von 100°C abgezogen und einer Verbrennungseinrichtung (15) zugeführt. Die bei der Verbrennung frei werdende Wärme kann über einen schematisch dargestellten Wärmetauscher (16) abgezogen und gegebenenfalls in den Gaserhitzer (13) oder die Heizeinrichtung (12) eingekoppelt werden.

Claims (8)

1. Verfahren zum Regenerieren von mit Schwefelsäure und mit Ammoniumsulfaten beladenem körnigem kohlenstoffhaltigem Adsorptionsmittel, bei dem das Adsorptionsmittel erwärmt und Regenerierungsprodukte mit einem Gasstrom abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel von einem mindestens ein Reduktionsgas enthaltenden heißen Gasstrom im Gegenstrom durchströmt und in einer Reduktionszone auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 700°C erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsgas Ammoniak, Wassergas oder Wasserstoff verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die Reduktionszone zusätzlich indirekt beheizt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom nach Verlassen der Reduktionszone einer zumindest partiellen Verbrennung unterzogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der zumindest partiellen Verbrennung frei werdende Wärme zur Aufheizung des Reduktionsgases und/oder des Adsorptionsmittels im Bereich der Reduktionszone verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reduktionsgas ein Inertgas zugemischt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsgas aus der Regenerierung bei einer Temperatur oberhalb des Taupunktes, vorzugsweise oberhalb 100°C, abgezogen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel in der Reduktionszone auf eine Temperatur von 450-600°C erwärmt wird.
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