DE2549371B2 - Verfahren zur Herstellung von Verbundfolien - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundfolien unter Verwendung von lösungsmittelfreien Klebstoffen auf Basis von mehrfunktionellen
Isocyanaten und mehrfunktionellen primären Aminen.
Verbundfoüen werden im allgemeinen mittels lösungsmittelhaltiger Kaschierklebstoffe, die durch Walzen auf eine Folienbahn aufgetragen werden, hergestellt. Dabei erfolgt nach der Verdampfung des
Lösungsmittels die Vereinigung mit der zweiten Bahn unter kurzzeitigem Druck. Als Klebstoffe bei diesem als
Trockenkaschierung bekannten Verfahren werden fast ausschließlich lösungsmittelhaltige Polyurethan-Systeme in Form von feuchtigkeitshsrtenden isocyanatendständigen Präpolymeren oder zweikomponentigen
Polyol/Polyisocyanat-Gemischeri eingesetzt. Die neuerlichen Begrenzungen der Lösungsmittelabgabe in die
Atmosphäre machen die Absorption oder Nachverbrennung der Lösungsmittel/Luftgemische als aufwendige
Verfahrensschritte notwendig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein
Klebstoffsystem für die Verbundfolienherstellung zu finden, das frei von Lösungsmitteln ist und daher brand-
bzw. explosionssicherer verarbeitet werden kann sowie weiterhin eine wirtschaftlicher«: Verfahrensweise erlaubt.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von Verburdfolien zu finden, das auf technologisch wenig aufwendige
Weise zu klaren, haftfesten Verbundfoüen führt.
Diese Aufgabe wird erfindungs gemäß dadurch gelöst,
daß man auf eine der beiden zu verklebenden Folien einen wenigstens zwei endständige Isocyanatgruppen
tragenden Polyäther und auf die andere Folie wenigstens zwei endständige primäre Aminogruppen
tragende längerkettige Verbindungen, deren Molgewichte zwischen 300 und 2000 liegen, aufträgt, wobei das
molare Verhältnis von Isocyanatgruppen zu Aminogruppen zwischen 1 :1 und 2,0; I liegt und beide
Komponenten zusammen eine Schichtdicke von 1,0 bis 6 ujn bilden sowie die beiden beschichteten Folienoberflächen kurzzeitig zusammendrückt
Geeignete für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbare wenigstens bifunktionelle Isocyanate können durch Umsetzung von wasserfreien Polyätherdiolen
mit wenigstens bifunktionellen Isocyanaten in an sich
ίο bekannter Weise hergestellt werden. Bevorzugte
Polyätherdiole leiten sich von 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Glykolen ab. Demnach kommen in Frage
Polyäthylen- und/oder Polypropylenglykol und/oder
Polytetramethylenätherglykol (hergestellt durch Ring
öffnungspolymerisation von Tetrahydrofuran). In erster
Linie kommen relativ niedermolekulare Isocyanate für die Umsetzung mit den Polyätherdiolen 'w 3etracht, wie
Hexamethylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Toluylendiisocyanat (Isomerengemisch) u. a. mehr. Es ist
darauf zu achten, daß die anfallenden Isocyanatverbindungen bei der Verarbeitung eine Viskosität von etwa
8000 bis 9000 cP nicht übersteigt Gegebenenfalls kann man diese Reaktionskomponente auch bei leicht
erhöhten Temperaturen bis zu etwa 50—600C auftra
gen. Im allgemeinen wird man jedoch Temperaturen
von 20 bis 30° C bevorzugen.
Die zweite Reaktionskomponente, die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird, ist ein
wenigstens bifunktionelles Amin. Es kann aus dem
gleichen Grundgerüst, nämlich Polyätherdiolen aufgebaut sein. Dabei geht man zweckmäßig so vor, daß an
die Polyätherdiole Acrylnitril angelagert wird. Dieses Addukt wird dann in bekannter Weise hydriert, wobei
aus den Nitrilgruppen primäre Aminogruppen gebildet
j5 werden. Bevorzugt für die Herstellung der beiden
Reaktionskomp' menten dos lösungsmittelfreien Kaschierklebstoff sind Polyätherglykole, die sich von
Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol und Polytetramethylenätherglykol eines Molgewichts zwischen etwa
200 und 1500, insbesondere 300 bis 1000, ableiten.
Es war bereits bekannt, zum Aufbringen einer Deckschicht auf eine Trägerplatte einen sogenannten
Zweikomponenten-Kleber aus Leim und Härter einzusetzen. Unter Aushärtung eines solchen Klebers und
unter Anwendung von Druck und Wärme sollte nun die Trägerplatte mit der Deckschicht zu einem festen
Verbund vereinigt werden. Über die Eigenschaften, insbesondere die chemische Natur des Zweikomponenten-Klebers werden keine näherer Angaben gemacht.
Weiterhin war es bekannt, die verschiedensten Materialien lösungsmittelfrei durch Polyurethankleber zu
verbinden. Dabei soll unmittelbar vor dem Auftragen kontinuierlich die für einen derartigen Kleber notwendige Komponente gemischt werden, wobei gleichzeitig so
viel Beschleuniger verwendet wird, daß ein hochbeschleunigtes System erhalten wird.
Der durch diese beiden Veröffentlichungen gegebene Stand der Technik kann jedoch nicht auf den
Erfindungsgegenstand hinweisen, weil die in diesen
Druckschriften gegebene verschiedenartige technische
Lehre nicht miteinander in Verbindung gebracht werden kann. Sie bietet nämlich für das Verkleben von
zwei Schichten miteinander ganz verschiedene Lösungsmöglichkeiten an.
6; Gegenüber dem Verkleben mit hochbeschleunigten
Polyurethan-Systemen besteht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine größere Freiheit in der Auswahl
der Komponenten. Ebenso sind die apparativen
3 4
Möglichkeiten nicht solch strengen Maßstäben unter- Weiterhin ist es möglich, von relativ niedermolekula-
worden, da kein Durchreagieren beim Stehenbleiben ren Diaminen mit einer Kettenlänge von 2 bis 18
der Apparatur zu befürchten ist Somit stellt das Kohlenstoffatomen, die teil weise auch durch Sauerstoff-
erfindungsgemäße Verfahren eine Lösung des Problems atome ersetzt sein können, auszugehen und diese
dar, einerseits ohne Verwendung von Lösungsmitteln zu 5 Diamine mit mindestens zwei mit Amin reaktionsfähi-
Folienverklebungen hervorragender Haltbarkeit zu gen hinktionellen Gruppen enthaltenden Verbindungen
gelangen und andererseits ein flexibles System zu haben, umzusetzen (Kettenverlängerung). Derartige Amine
das den gewünschten jeweiligen Bedingungen leicht sind beispielsweise
angepaßt werden kann.
angepaßt werden kann.
H2N-CH2-CH2-CH2-O-(CH2),-+- O—CH2-CH2-CH2-NH2
H2N-CH2-CH2-CH2-O(—CH2-CH,-O),_j—CH2-CK2-CH2-NH2
oder auch
H2N-CH2-CH2-CH2-O(—CH2-CH,-O),_j—CH2-CK2-CH2-NH2
oder auch
CH, CH,
$
I I
CH3 CH3
oder
j! H2N-(CH2)6 _8—NH2
H Die funktioneilen Gruppen können dabei z. B. gruppierungen können sich unter Umständen günstig
r| Epoxid- oder Isocyanatreste oder aj3-ungesättigte Ester auf die Haftung bzw. Festigkeit der Klebeverbindung
><: oder Halogenatome sein. Die sich bei dieser Reaktion 30 auswirken.
\''- bildenden OH-Cruppen, sekundären Aminogruppen Im Falle eines Diepoxids oder Diglycidylverbindung
bzw. Harnstoffgruppierungen bz—. eingeführten Ester-
CH2—-CH-R —CH CH2
O O
oder
CH2 — CH-CH2-OR-OCH2-CH CH2
O O
worin R ein aliphatischer oder cycloaliphatischer Rest Cyclohexylen, Dicyclohexyl, Methylendicyclohexyl oder
bis zu etwa 25 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Methylen, auch Diäthylen oder Triäthylenglykolätherrest ist, und
Äthylen, Propylen, Neopentyl, Hexylen, Dodecylen, 45 dasdiprimäre Amin der allgemeinen Formel
H2N-R'-NH2
entspricht, worin R' beispielsweise ein Äthylen-, erhält man zwei endständige primäre Aminogruppen
Butylen-, Hexylen-, Diäthylenglykoläther-, Dipropylgly- in enthaltende Verbindungen der allgemeinen Formel
koläther- oder auch Triäthylenglykolätherrest bedeutet,
koläther- oder auch Triäthylenglykolätherrest bedeutet,
OH OH
I I
H2N- R' NH CH2-CHR CH-CH2-NH-R-NH2
Im Falle der Kettenverlängerung mit Isocyanaten, wie z. B. Toluylendiisocyanat, Hexamethylen. Isophorodiisoeyanat.
enthält man zwei endständige Aminogruppen sowie HarnsIofTgruppen enthaltende Verbindungen der
|?| allgemeinen Formel
U HjN-R'- NH-C — NH-R — NH-C —NH-R-NH2
\\
Il Il
u ° ο
/' in der R' die vorstehend wiedergegebenc Bedeutung hat, während R den Rest des verwendeten Isocyanats bedeutet.
Bei Verwendung von (Meth)acry!säureestern (z. B. Tri- oder Tetraäthylenglykoldi(meth)acryiester)zur Kettenverlängerung
erhält man Verbindungen der allgemeinen Formel
C—O—R—O—C
NH2-R'—NH-CHj—CH
H(CH3)
in der R' wiederum die gleiche Bedeutung wie vorstehend hat und R den Dialkoholrest des (Meth)-acrylesters,
also im beispielsweise erwähnten Fall den Tri- bzw. Tetraäthylenglykolätherrest bedeutet Selbstverständlich
kann man auch von anderen Di(meth)acrylsäureestern von Glykolen, z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol,
Butylenglykol, Decandiol usw. ausgehen.
Schließlich ist es möglich, auch eine Kettenverbindung mit α,ω-DihaIogeniden vorzunehmen, die nach
dem gleichen Prinzip in bekannter Weise erfolgt Es entstehen in diesem Fall Verbindungen der allgemeinen
Formel
H2N-R'-NH-R-NH-R'-NH2
in der R hier für einen Rest bis zu 12 Kohlenstoffatomen
steht, welcher gegebenenfalls auch Sauerstoff enthalten kann, wie z. B. beim Tetraäthylenglykolätherrest oder
Tripropylenglykolätherrest und R' die gleiche Bedeutung hat wie vorher.
Das Verhältnis von diprimären Aminen zum Kettenverlängerungsmittel
sollte so gewählt v/erden, daß auf 2 MoI Amin etwa 1 Mol difunktionelles Epoxid, Isocyanat,
(Meth)acrylester bzw. Dihalogenid entfällt. Durch die Umsetzung bilden sich im wesentlichen die gewünschten
wenigstens zwei endständige primäre Aminogruppen enthaltenden Verbindungen mit einem Molgewicht
von etwa 300 bis 2000. Die Viskosität der aminischen Komponente liegt zweckmäßig etwas niedriger als die
der Isocyanatkomponente. Es hat sich als praktisch erwiesen, auf eine Viskosität bei 20 bis 30° C von etwa 50
bis 1200 cP hinzuarbeiten.
Die beiden Reaktionskomponenten werden so über Walzen auf die Folien aufgetragen, daß Isocyanat- zu
Aminogruppen im Molverhältnis zwischen etwa 1 :1 und 2:1,0 liegen. Im übrigen wird die Menge so
bemessen, daß ein Klebefilm mit einer Dicke von insgesamt 1,0 bis 6,0 μηι gebildet wird.
Die mit den beiden Komponenten beschichteten Folienoberflächen werden zwischen einem Walzenpaar,
welches auch teilweise beheizt sein kann, zusammengepreßt. Auf dem Wege zur Verbundaufwicklung bildet
sich eine ausreichende Primärhaftung (Anfangsklebrigkeit) aus, welche gegebenenfalls durch Wärmerufuhr
z. B. mittels Warmluft erhöht werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt das Kaschieren bei relativ hohen Geschwindigkeiten. Die
Verwendung von Trockenkanälen ist nicht erforderlich. Nach dem Zusammendrücken der Folien wird kein
Verrutschen der Bahnen gegeneinander beobachtet oder auch ein teilweises Delaminieren. Nach dem
Aufwickeln der Folien auf Rollen müssen diese je nach Schichtdicke des Klebefilms und der Reaktionsfreudigkeit
der Reaktionsteilnchmer noch etwa 3 bis 7 Tage bei Raumtemperatur gelagert werden. Innerhalb dieses
Zeitraumes bildet sich die Endfestigkeit aus. Die Schälfestigkeit der erhaltenen Verbünde ist in den
15
20
30
35 CH- CH,- NH- R'—NH2
H(CH3)
H(CH3)
meisten Fällen so hoch, daß ein Auftrennen des Verbundes ohne Materialriß nicht mehr möglich ist
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können Verbundfolien, bestehend aus den Komponenten
Polyäthylen (vorbehandelt), Polypropylen (vorbehandelt), Cellulosehydrat in lackierter und unlackierter
Form, Polyethylenterephthalat Polycaprolactam, Polyvinylchlorid, Aluminium u^d anderen Metallen
hergestellt werden.
Beispiel 1
Komponente A
Komponente A
iioeyanat-Addukt aus Polypropylenglykol (durchschnittl.
Molgewicht 410) und Trimethylhexamethylendiisocyanat
im Molverhältnis 1 :2 (Molgewicht 830).
Gehalt an freien Isocyanatgrupperu 10,1%
Viskosität bei 25°C: 3.500 cP
Viskosität bei 25°C: 3.500 cP
(Brookfield)
Komponente B
Aminopropyliertes Polypropylenglykol (durchschnitt!. Molgewicht 410), dargestellt durch Anlagerung
von Acrylnitril an das Glykol und anschließende katalytische Hydrierung (theoret. Molgewicht 524).
Aminzahl:
Viskosität:
Viskosität:
170-180
6OcP
(Brookfield).
45
50
55
60
65 2,5 g der Komponente A werden auf 1 qm durch
Coronaentladung vorbehandelte Polyäthylenfolie niedriger
Dichte (Foliendicke 50μπι) und 1,56 g der
Komponente B auf 1 qm Polyesterfolie (Foliendicke 12μπι), molares Verhältnis von A:B wie 1,2:1,
aufgetragen, was jeweiliger. Auftragsfilmdicken von ca. 2,5 μπι bzw. 1,56 μηι entspricht und die beschichteten
Seiten der Folien über Walzen zusammengeführt. Der Klebefilm zeigte spontane Anfangsklebrigkeit und 30
Sekunden nach der Verklebung wurde eine Schälk'ebfestigkeit von 3—5 p/!5 mm gemessen (Abzugsgeschwind'g.'seit
100/Min.). Nach viertägiger Lagerung ist ein Auftrennen des Folienverbundes ohne Zerreißen der
Folien nicht me/ir möglich.
Beispiel 2
Komponente A
Komponente A
Isocyanat-Addukt aus Polypropylenglykoi (durehschnittl.
Molgewicht 630) und Trimethylhetamethylendiisocyanat
im Molverhältnis 1 :2 (Molgewicht 1050).
Gehalt an freien Isocyanatgruppen: 8,0%
Viskosität
Viskosität
bei 25° C: 5.00OcP
(Brookfieid)
bei 5O0C: 1.000 el·
Komponente B
Aminopropyliertes Polypropylenglykol (durchschnittl.
Molgewicht 630), dargestellt durch Anlagerung von Acrylnitril an das Glykol und anschließende
katalytische Hydrierung (theoret. Molgewicht 744).
Aminzahl:
Viskosität:
Viskosität:
142
13OcP
(Brookfield).
1,0 g der Komponente A werden auf 1 qm vorbehandelte
Polyäthylenfolie (Foliendicke 50μπι) und 0,74 g
der Komponente B auf 1 qm Zellglas-Folie (Foliengewicht 31,5 g/m2) aufgetragen, molares Verhältnis von
A:B wie 1,02:1. was jeweiligen AuftraEsfilmdicken von ca. 1 bzw. 0,74 μπι entspricht, und die beschichteten
Seiten über Walzen miteinander vereinigt. Der Folienverbund wird sofort danach für 10 Sekunden auf 5O0C
erwärmt. Die anschließend gemessene Schälfestigkeit beträgt 5—6 p/15 mm (Abzugsgeschwindigkeit
100 mm/Min.). Nach viertägiger Lagerung ist ein Auftrennen des Folienverbundes ohne Zerstören der
Folien nicht mehr möglich.
Beispiel 3
Komponente A
Komponente A
Isocyanataddukt aus Polytetramethylenätherglykol (durchschnittl. Molgewicht 980) und Toluylendiisocyanat
im Molverhältnis 1 :2 (Molgewicht 1328)
Gehalt an freien Isocyanatgruppen: 633
Viskosität bei 25° C: 7.000 cP
Viskosität bei 25° C: 7.000 cP
(Brookfield).
Komponente B
Amin gemäß Beispiel 1.
Amin gemäß Beispiel 1.
1,38 g der Komponente A werden auf 1 qm
ι j vorbehandelte Polyäthylenfolie (Foliendicke 50 μιη) und
0,6 g der Komponente B auf 1 qm Polyamid-Folie (Foliendicke 60 μιη) aufgetragen, ungefähres Molverhältnis
von A :B 1.1 : 1. entsprechend pinpr Anftragcfilmdicke
von 1,38 und 0,6 μηι, und die beschichteten
>o Seiten der Folien über Walzen miteinander vereinigt.
Die verklebten Folien werden kurzzeitig auf 50°C erwärmt. Die anschließend gemessene Schälfestigkeit
beträgt 8 — 10 p/15 mm (Abzugsgeschwindigkeit
100 mm/Min.). Nach viertägiger Lagerung ist ein
?-, Auftrennen des Folienverbundes ohne Zerstören der
Folien nicht mehr möglich.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Verbundfoüen unter Verwendung von lösungsmittelfreien Isocyanatklebern, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf eine der beiden zu verklebenden Folien einen wenigstens zwei endständige Isocyanatgruppen tragenden Polyäther und auf die andere Folie
wenigstens zwei endständige primäre Aminogruppen tragende längerkettige Verbindungen, deren
Molgewichte zwischen 300 und 2000 liegen, aufträgt, wobei das molare Verhältnis; von Isocyanatgruppen
zu Aminogruppen zwischen 1 :1 und 2,0 :1 liegt und beide Komponenten zusammen eine Schichtdicke
von 1,0 bis 6 jim bilden sowie die beiden beschichteten Folienoberflächen kurzzeitig zusammendrückt
Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als wenigstens zwei primäre
Aminogruppen tragende Verbindungen die Umsetzungsprodukte von Püiyäihern mit Acrylnitril,
welche anschließend hydriert wurden, verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Isocyanatgruppen bzw.
Aminogruppen tragende Polyäther, solche auf Basis Polyäthylen- bzw. Polypropylen- bzw. Polytetramethylenätherglykol eines Molgewichts zwischen 200
und 1500 einsetzt
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