DE2547293A1 - Flammfeste textilien - Google Patents
Flammfeste textilienInfo
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- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/667—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing phosphorus in the main chain
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
- D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
- D06M13/285—Phosphines; Phosphine oxides; Phosphine sulfides; Phosphinic or phosphinous acids or derivatives thereof
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur
Behandlung von Textilmaterialien mit einer wässrigen Lösung von Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat, um solche Materialien
mit flammretardierenden Eigenschaften zu versehen. Die wässrige Lösung kann gegebenenfalls vor der Behandlung
teilweise neutralisiert werden.
Die Erfindung ist eine Modifikation und/oder Verbesserung des in DT-OS 23 35 749 beschriebenen Verfahrens.
Die Hauptanmeldung betrifft ein Verfahren zur dauerhaften Flammfestausrüstung cellulosehaltiger Materialien durch Imprägnieren
dieser Materialien mit wässrigen Lösungen von Tetrakis-(hydroxymethyl)phosphoniumsalzen,
wie Tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniumphosphat, -acetat, -oxalat, -lactat, -glycolat,
malat- oder -citrat oder Gemischen hiervon, teilweises Trocknen
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""*""· 2 b A 7 2 9
des imprägnierten Textilmaterial bei mäßig erhöhter Temperatur
auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 20 %, anschließende Behandlung des imprägnierten und teilweise
getrockneten Materials mit gasförmigem Ammoniak und abschließendes Waschen mit wässrigem Wasserstoffperoxid.
Es wurde nun gefunden, daß sich für diesen Zweck auch das Sulfatsalz verwenden läßt. Aufgrund der Tatsache, daß sich
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumchlorid, das ebenfalls
ein Salz einer starken Säure ist, unter den gleichen Bedingungen nur äußerst schwierig härten läßt, war überhaupt nicht
vorauszusehen, daß das Sulfat rasch härten würde.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird genauso durchgeführt wie das der Hauptanmeldung, mit der Ausnahme, daß man dabei die
Lösungen teilweise neutralisiert. Diese teilweise Neutralisation
erfolgt durch Einstellen des pH-Wertes durch Zugabe einer Base auf etwa 7,3, wozu man vorzugsweise Natriumhydroxid
verwendet.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Sulfatsalz enthält etwa
1,8 bis 2,0 Mol Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumion pro
Mol Sulfation. Es kann nach der folgenden Reaktion aus Tris(hydroxymethyl)phosphin (THP), Formaldehyd und Schwefelsäure
hergestellt werden:
+ = 2(HOCH2)3P + 2CH2O + H3SO4 >
/(HOCH2)4P/2SO4
Tris(hydroxymethyl)phosphin ist eine bekannte Verbindung, deren
Herstellung bereits in SU-PS 138 617 beschrieben wurde. Die Herstellung
dieser Verbindung durch Umsetzen von Phosphin mit Formaldehyd wird in DT-PS 1 035 135 beschrieben.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Die Flammfestigkeit der behandelten Gewebe wird nach
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dem Standard der Entflammbarkeit von Kinderschlafanzügen
(DOC FF -3-71) gemessen. Bei DOC handelt es sich um eine Abkürzung für Department of Commerce.
Es wird zunächst ein Klotzbad aus einer wässrigen Lösung mit soviel Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat t daß sich, auf
das Gewicht des Klotzbades bezogen, 5,3 % Phosphor ergeben, und 0,1 % eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels
(Nonylphenol +0,9 Mol Äthylenoxid) hergestellt. Mit diesem Bad wird dann ein 38 χ 91,5 cm großes Flanellgewebe aus 100 %
Baumwolle, das ein Quadratmetergewicht von 110 g hat, durch zeimaliges Eintauchen und zweimaliges Durchlaufen einer
Abquetschwalze bei einem Druck von 22,7 kg derart geklotzt, daß man eine Naßaufnahme von 85 % erhält, bezogen auf das
Gewicht des Gewebes. Die behandelten Gewebe werden anschließend über verschiedene Zeitspannen in einem Ofen bei 107 C getrocknet,
wodurch sich verschiedene Restfeuchtigkeitsgehalte ergeben, dann 2,25 Minuten mit gasförmigem Ammoniak behandelt,
mit einer wässrigen Wasserstoffperoxidlösung gewaschen, gespült und schließlich getrocknet. Der Phosphorgehalt auf dem
Gewebe beträgt etwa 4,5 %, bezogen auf das Gesamtgewicht des behandelten Materials. Die bei diesem Versuch erhaltenen
Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle I hervor.
609818/1099
10 11 12 13 14 15 16
Prozentuale | Prozentuale , . Restfeuchtigkeit κ ' |
Verkokungslängen | CE. | in cm<b> |
Phosphormenge auf das Gewebegewi cht bezogen |
23,86 | nach 25 mali- am Anfang gem Waschen |
CE. | nach 50 mali gern Waschen |
4,57 | 23,86 | 18,5 | 9,1 | 19,3 |
4,57 | 23,86 | C.E. | 5,6 | CE. |
4,57 | 23,86 | CE. | 11 ,4 | CE. |
4,57 | 14,50 | 7,6 | 5,6 | 13,5 |
4,64 | 14,50 | 6,9 | 6,4 | 5,3 |
4,64 | 14,50 | 19,6 | 5,6 | 5,8 |
4,64- | 14,50 | 6,6 | 5,8 | 18,8 |
4,64 | 14,11 | 6,4 | 6,1 | CE. |
4,65 | 14,11 , | 13,5 | 7,1 | 8,6 |
4,65 | 14,11 | 6,9 | 3,8 | 4,6 |
4,65 | 14,11 | 13,7 | 5,1 | 10,2 |
4,65 | 5,12 | C.E. | 6,6 | 4,8 |
4,64 | 5,12 | 6,4 | 6., 4 . | 4,1 |
4,64 | 5,12 | 10,9 | 5,3 | 8,9 |
4,64 | 5,12 | 7,6 | 8,4 | |
4,64 | 14,0 | 6,4 | ||
Restfeuchtigkeitsgehalt vor Behandlung mit Ammoniak C.E. bedeutet völlige Verkokung
to CO
-«sr -
• Beispiel 2
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt,
wobei man jedoch nur soviel Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat
verwendet, daß die Menge des auf dem Gewebe befindlichen Phosphors etwa 4,0 % ausmacht. Die hierbei erhaltenen
Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle II hervor.
609818/1099
II
4,14 | Prozentuale Restfeuchtigkeit |
Verkokungslängen | Ammoniak | nach 25 mali gem Waschen |
in cm<b> | (^ | INJ | |
Prozentuale | 4,14 | 25,35 | am Anfang | CE. | nach 50 mali gem Waschen |
P | cn | |
Phosphormenge auf das Gewebegewicht Materialproben bezogen |
4,14 | 25,35 | CE. | CE. | CE. | i7293 | ||
1 | 4,14 | 25,35 | 11,7 | CE. | CE. | |||
2 | 4,12 | 25,35 | CE. | CE. | CE. | |||
3 | 4,12 | 20,03 | 9,7 | 5,6 | CE. | |||
σ> 4 | 4,12 | 20,03 | CE. | CE. | 7,4 | |||
CD
■ eo 5 |
4,12 | 20,03 | 11,4 | CE» | 11,9 | |||
4,15 | 20,03 | 19,6 | CE. | CE. | ||||
co 7 | 4,15 | 12,36 | 5,6 | 12,5 | V) CE. |
|||
-» 8 | 4,15 | 12,36 | 9,7 | .8,9 | 7,4 | |||
S 9 | 4,15 | 12,36 | 6,1 | 10,2 | CE. | |||
*° 10 | 4,16 | 12,36 ■ | 14,2 | 11,9 | 6,6 | |||
11 | 4,16 | 6,93 | 11,4 | CE. | 14,5 | |||
12 | 4,16 | 6,93 | CE. | 6,9 | CE. | |||
13 | 4,16 | 6,93 | 14,5 | 11,4 | 16,0 | |||
14 | 6,93 | CE. | 14,2 | 19,3 | ||||
15 | 5,1 | CE. | ||||||
16 | Restfeuchtigkeitsgehalt vor Behandlung mit ;C.E. bedeutet völlige Verkokung |
|||||||
Beispiel 3
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird unter Verwendung einer solchen Menge Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumchlorid
wiederholt, daß man auf das Gewicht des Gewebes bezogen eine Phosphormenge von etwa 4,5 % erhält. Die hierbei erhaltenen
Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle III hervor. Diese Versuchswerte zeigen, daß das nach Bespiel 1 verwendete Tetrakis
(hydroxymethyl) phosphoniumsulf at sowohl zu Beginn als auch nach entsprechendem Waschen bei etwa vergleichbaren Phosphormengen
auf dem Gewebe zu besseren Ergebnissen führt.
60981 8/ 1099
Prozentuale , Materialproben Restfeuchtigkeitl '
22,19 15,53
7,89
4,22
3,26
2,70
0,00
Restfeuchtigkeit vor Behandlung mit Ammoniak ^
(b)C.E. bedeutet völlige Verkokung 4^
1 | |
2 | |
cn | |
O | |
• CD | 3 |
GO- | |
GO | 4 |
—j> O |
5 |
co | |
so | 6 |
7 | |
Verkokungslängen | nach gern |
in cm(b> | nach 50 mali gem Waschen |
8 9 |
|
am Anfang | nach 10 mali gem Waschen |
25 mali-* Waschen |
— | 6 0 |
|
CE. | CE. CE. |
— | — | ||
CE. | CE. CE. |
— | — | ||
CE. | CE. 5,2 |
— | — | ||
CE. | CE. CE. |
— | — | ||
CE. | CE. CE. |
— | 4, 8, |
||
7,3 | 5,6 CE. |
9,4 4,8 |
4, 13, |
||
4,6 | CE. 4,6 |
CE. 4,3 |
|||
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wird mit einer solchen Menge Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumchlorid wiederholt,
daß sich auf dem Gewebe etwa 4,0 % Phosphor ergeben Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden
Tabelle IV hervor. Im Vergleich zu den in Tabelle II angeführten Ergebnissen zeigt sich anhand dieser Werte, daß
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat gegenüber Tetrakis
(hydroxymethyl) phosphoniumchlor id sowohl zu Anfang als auch hinsichtlich seiner Haltbarkeit überlegen ist.
609818/ 1 099
(b)
Prozentuale Materialproben Restfeuchtigkeit
23,01
15,28 7,35 3,51 1,86 1,85 0,00
(a)
2 | |
cn | |
O | |
CD | |
OO | 3 |
—Λ
OO |
|
-^.
k |
4 |
O | |
CO | |
CD | 5 |
am Anfang
C.E.
C.E.
C.E.
C.E,
CE,
C.E.
nach "10 maligem Waschen
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
CE.
(a)
(b)
Restfeuchtigkeitsgehalt vor Behandlung mit Ammoniak
CE. bedeutet völlige Verkokung nach 50 maligem Waschen
CE.
CE.
CE.
C. E ·
CE.
CE.
CE.
NJ! CD LO
Beispiel 5
Wässrige Lösungen von Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat
werden mit etwa 90 % der theoretisch erforderlichen Menge Natriumhydroxid teilweise neutralisiert. Die erhaltenen Lösungen
(pH 7,3) werden auf entsprechende Stücke eines etwa 105 g pro qm schweren Baumwollfanellmaterials in einer Naßaufnahme
von etwa 100 % geklotzt. Die imprägnierten Materialien werden anschließend über verschiedene Zeitspannen bei 77 C
auf die aus Tabelle I hervorgehenden Feuchtigkeitsgehalte getrocknet und dann zum Härten mit gasförmigem Ammoniak behandelt.
Das mit Ammoniak behandelte Gewebe wird abschliessend oxydiert, indem man es durch eine wässrige Lösung von
Wasserstoffperoxid laufen läßt, gründlich spült und schließlich getrocknet. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse
gehen aus der folgenden Tabelle V hervor.
609818/ 1099
10
11
12
13
14
15
16
11
12
13
14
15
16
Prozentuale Pho sphormenge
auf das Gewebegewicht bezogen
4,39 4,39 4,39 4,39 4,46 4,46 4,46 4,46 4,40 4,40 4,40 4,40 4,43 4,43
4,43 4,43
(b)
Prozentuale Restfeuchtigkeit
23,86 23,86 23,86 23,86 18,31 18,31 18,31
18,31 14,83 14,83 14,83 14,83
7,51
7,51
7,51
7,51
(a)
am Anfang | nach 25 mali gem Waschen |
nach 50 mali gern Waschen |
V |
11,9 | 17,5 | 11,7 | 1 |
7,9 | 5,1 | 13,7 | |
C.E. | CE. | CE. | |
12,2 | 8,1 | 18,5 | |
6,1 | 7,1 | 8,1 | |
6,6 | CE. | 7,4 | |
12,2 | 9,4 | 13,5 | |
13,7 | 6,6 | 18,5 | ro |
7,1 | 6,4 | 11,2 | R) co CO |
6,6 | 7,6 | 5,6 | |
20,6 | 6,4 | 6,6 | |
9,9 | 6,1 | 8,4 | |
6,4 | 11,2 | 4,1 | |
5,6 | 10,4 | 5,8 | |
9,7 | 5,1 | 5,8 | |
6,4 | 5,1 | 5,1 | |
- 7*. | |||
Tabelle
(Fortsetzung)
Prozentuale | 4,46 | Prozentuale Restfeuchtigkeit |
Verkokungslängen | Ammoniak | nach 25 mali gem Waschen |
in cm1"' | KJ ' | |
Phosphormenge auf das Gewebegewicht' Materialproben bezogen |
4,46 | 1,27 | (a) v ' am Anfang |
9,9 | nach 50 mali gem Waschen |
ro OD |
||
17 | 4,46 | 1,27 | 13,7 | 8,9 | 8,1 | |||
18 | 4,46 | 1,27 | 15,7 | 7,6 | 4,1 | |||
19 | 5,14 | 1,27 | CE. | 8,4 | 8,4 | |||
ο | 20 | 5,14 | 28,29 | 11,7 | 5,8 | 6,4 | ||
CD | 21 | 5,14 | 28,29 | 6,4 | 6,9 | 6,9 | ||
Ξ | 22 | 5,14 | 28,29 | 4,3 | 11,9 | 7,6 | ||
OO | 23 | 6,07 | 28,29 | 5,6 | 6,9 | 6,9 | ||
ο | 24 | 6,07 | 26,96 | • ' " 4,6 | 8,9 | 8,9 \j | ||
25 | 6,07 | 26,96 | 8,4 | 8,1 | 6,1 | |||
CX) | 26 | 6,07 | 26,96 | 7,1 | 7,4 | 5,1 | ||
27 | 6,08 | 26,96 | 7,1 | 11,9 | 7,9 | |||
28 | 6,08 | 23,94 | 7,6 | 6,9 | 5,6 | |||
29 | 6,08 | 23,94 | 7,1 | 7,4 | 9,9 | |||
30 | 6,08 | 23,94 | 8,1 | 8,6 | 5,8 | |||
31 | 23,94 | 5,8 | 12,2 | 6,6 | ||||
32 | 'Restfeuchtigkeitsgehalt vor Behandlung mit | 6,1 | 6,1 | |||||
* 'CE. bedeutet völlige Verkokung | ||||||||
Das in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wird unter Verwendung wässriger Lösungen von Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumchlorid
wiederholt.Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen
aus der folgenden Tabelle VI hervor.
609818/1099
VI
Materialproben | Prozentuale | Prozentuale , . Restfeuchtigkeit { ' |
Verkokungslängen | am Anfang | nach 25 mali gem Waschen |
in cm(b) | Is | |
1 | Phosphormenge auf das Gewebegewicht bezogen |
26,28 | CE. | CE. | ||||
2 | 4,39 | ' 26,28 | CE. | CE. | nach 50 mali gern Waschen |
|||
3 | 4,39 | 26,28 | CE. | CE. | __ | |||
cn | 4 5 |
4,39 | 26,28 21,90 |
18,5 CE. |
CE. CE. |
— |
K3
CTS |
|
8 I860 | 6 | 4,39 4,40 |
21,90 | CE. | CE. | — | K) . CD * to |
|
» | 7 8 |
4,40 | 21,90 21,90 |
13,0 CE. |
CE. CE. |
— | ||
660 | 9 | 4,40 4,40 |
14,64 | CE. | 19,6 | — | ||
10 | 4,41 | 14,64 | 13,4 | 7,9 | ;; | |||
11 | 4,41 ■ | 14,64 | 9,1 | 13,2 | CE. | |||
12 13 |
4,41 | 14,64 9,31 |
CE. 17,0 |
14,7 9,9 |
CE. | |||
4,41 4,47 |
CE. | |||||||
CE. 6,1 |
||||||||
Materialproben | Prozentuale | (Fortsetzung) | Verkokungslängen | am Anfang | nach 25 mali gem Waschen |
incm(b> | |
14 | Phosphormenge auf das Gewebegewicht bezogen |
6,1 | 7,4 | nach 50 mali gem Waschen |
|||
15 | 4,47 | Prozentuale . . Restfeuchtigkeit { ' |
11,2 | 9,9 | 9,4 | ||
16 | 4,47 | 9,31 | 13,7 | 7,6 | 8,9 | ||
17 | 4,47 | 9,31 | 7,4 | 5,3 | 10,2 | ||
co | 18 | 4,47 | 9,31 | CE. | 12,7 | 6,6 | |
σ co |
19 | 4,47 | 3,50 | 5,6 | 8,1 | 6,4 | |
00 | 20 | 4,47 | 3,50 | 6,9 | 14,5 | 5,1 | |
—A OO |
21 | 4,47 | 3,50 | 5,6 | CE. | 7,6 . | |
22- | 6,03 | 3,50 | 6,9 | CE. | CE. ^ | ||
CD | 23 | 6,03 | 25,77 | 18,5 | CE. | CE. | |
VXJ
(JD |
24 | 6,03 | 25,77 | 6,4 | CE. | CE. | |
25 | 6,03 | 25,77 | 11,4 | 13,7 | CE. | ||
26 | 6,08 | 25,77 | 5,6 | 14,5 | CE. | ||
27 | 6,08 | 21,89 | 5,8 | 7,4 | 20,3 | ||
28 | 6,08 | 21,89 | 5,1 | 18,3 | CE. | ||
6,08 | 21,89 | 17,0 | |||||
21,89 | |||||||
Restfeuchtigkeitsgehalt vor Behandlung mit Ammoniak C.E. bedeutet völlige Verkokung
cn
K) co
Vergleicht man diese Versuchswerte mit den Daten aus Tabelle V, dann ergibt sich, daß unter den gleichen Behandlungsbedingungen und bei praktisch dem gleichen Phosphorgehalt,
jedoch höherem Restwassergehalt, die Behandlung mit Tetrakis (hydroxymethyl)phosphoniumsulfat der Behandlung mit
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumchlorid in der Waschfestigkeit
überlegen ist.
Beispiel 7 Herstellung von Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfat
Ein Reaktionsgefäß wird mit einer wässrigen Lösung von Tris(hydroxymethyl)phosphin (THP) und Formaldehyd in einer
Menge von 1 Mol pro Mol THP beschickt. Anschließend versetzt man das Ganze sorgfältig mit Schwefelsäure (93 Gewichtsprozent
H^SO^), wobei die Temperatur auf 55 bis 60 0C gehalten
wird und wobei man 0,45 Mol Schwefelsäure pro Mol THP verwendet. Der pH-Endwert der Lösung liegt zwischen
3,5 und 4,0. Die Lösung wird dann im Vakuum auf einen Phosphoniumphosphorendgohalt von etwa 10,0 bis 11,5 %
konzentriert.
609818/1099
Claims (4)
1. Abwandlung des Verfahrens zur flammhemmenden Ausrüstung
von faserartigem Textilmaterial durch Imprägnieren des Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung eines Tetrakis
(hydroxymethyl) phosphoniumsalzes, teilweises Trocknen des imprägnierten Textilmaterial bei erhöhter Temperatur
auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 20 % und Behandeln des imprägnierten und getrockneten Textilmaterials
mit gasförmigem Ammoniak nach Patent (DT-OS 23 35 749), dadurch gekennzeichnet, daß man als
Tetrakis (hydroxymethyl) phosphoniumsalz Tetrakis (hy^-
droxymethyDphosphöniumsulfat verwendet und das mit Ammoniak
behandelte Textilmaterial abschließend mit einer verdünnten wässrigen Lösung eines Oxydationsmittels behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die wässrige Lösung des Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfats
vor dem Imprägnieren des Textilmaterials teilweise neutralisiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Lösung des Tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsulfats
teilweise mit Natriumhydroxid neutralisiert.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Oxydationsmittel Wasserstoffperoxid verwendet.
7'
609818/1099
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US51770774A | 1974-10-24 | 1974-10-24 | |
US51770674A | 1974-10-24 | 1974-10-24 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2547293A1 true DE2547293A1 (de) | 1976-04-29 |
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IT (1) | IT1048316B (de) |
NL (1) | NL7511886A (de) |
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