DE2536348C3 - Polyolefinkunststoffmasse - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Polyolefinkunststoffmasse verbesserter Durchsichtigkeit und verringerter Formschrumpfung.
Polyolefine, beispielsweise Polyäthylen oder Polypropylen,
wurden bereits auf den verschiedensten Anwendungsgebieten, z. B. als Verpackungsmaterialien und
Behälter in Form von Filmen, Folien oder Hohlkörpern, zum Einsatz gebracht. Wegen ihrer schlechten Durchsichtigkeit
sind ihrer Verwendung jedoch Grenzen gesetzt. Insbesondere eignen sie sich nicht als
Verpackungsmaterialien oder Behälter für solche Güter, z. B. Kosmetika oder Nahrungsmittel, die durch die
Verpackung hindurch sichtbar sein sollen.
Es hat nun nicht an Versuchen gefehlt, die Durchsichtigkeit von Polyolefinen durch Einverleiben
bestimmter Arten von Zusätzen, z. B. von p-tert.-Butylbenzoesäure,
ihrer Salze, von niedrigmolekularem wachsartigem Polyäthylen oder niedrigmolekularem
wachsartigem Polypropylen, zu verbessern. Diese üblichen Zusätze vermögen jedoch die Durchsichtigkeit
von Polyolefinen nicht ausreichend zu verbessern. Darüber hinaus beeinträchtigen sie die mechanischen
und chemischen Eigenschaften der sie enthaltenden Polyolefine. Schließlich sind sie auch mit den Polyolefinen
noch schlecht mischbar.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, Polyolefinkunststoffmassen zu schaffen, die einen die
Durchsichtigkeit verbessernden Zusatz enthalten, hinsichtlich ihrer chemischen und mechanischen Eigenschaften
durch den Zusatz keine Beeinträchtigung erfahren und sich schließlich durch eine erniedrigte
Formschrumpfung bzw. ein erniedrigtes Schwindmaß auszuzeichnen.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Polyolefinkunststoffmasse verbesserter Durchsichtigkeit und
erniedrigten Schwindmaßes, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie im wesentlichen aus mindestens
einem Homo- oder Mischpolymeren aus einem aliphatischen Monoolefin und, bezogen auf ihr Gesamtgewicht,
0,1 bis 0,7 Gew.-% Dibenzylidensorbit besteht.
Beispiele für Polyolefine, die sich erfindungsgemäß hinsichtlich ihrer Durchsichtigkeit und ihres Schwindmaßes
verbessern lassen, bestehen aus Homo- und Mischpolymeren aliphatiscber Monoolefine mit 2 bis 6
Kohlenstoffatomen und weisen ein Zahlenmittel-Molekulargewicht von etwa 10 000 bis 200 000, vorzugsweise
etwa 30 000 bis 150 000, auf. Beispiele hierfür sind Polyäthylen, Polypropylen, kristalline Äthylen/Propylen-Mischpolymere
und Poly(methylpenten). Bei den genannten Polyolefinen handelt es sich im wesentlichen
um lineare, regelmäßige Polymere, die gegebenenfalls kurze Seitenketten enthalten können.
Das erfindungswesentliche Merkmal besteht darin, daß dem Olefinhomo- oder -mischpolymeren eine
aktive Menge an Dibenzylidensorbit einverleibt ist.
Dibenzylidensorbit stellt ein weißes Pulver mit einem Fp. von 210° bis 212°C dar, das man durch Umsetzen
von einem Mol d-Sorbit mit 2 Molen Benzaldehyd in Gegenwart eines sauren Katalysators bei erhöhter
Temperatur erhält. Er umfaßt auch ein Isomeres der Formel:
(C6H10O6)
und läßt sich durch folgende Formel
H O—C—H
55
60
wiedergeben.
Der nach dem geschilderten Verfahren hergestellte Dibenzylidensorbit enthält etwa 2% Monobenzylidensorbit
und Tribenzylidensorbit als Nebenprodukt. Obwohl es nicht immer erforderlich ist, diese Verunreinigungen
zu entfernen, sollte das Produkt vorzugsweise so weit gereinigt werden, daß die Reinheit des
Dibenzylidensorbits 99,0 bis 99,5% oder mehr beträgt. Die Reinigung kann durch Umkristallisieren aus
Dimethylformamid bewerkstelligt werden.
Bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyolefinkunststoffmasse, wird der Dibenzylidensorbit zweckmäßigerweise
in einer Menge von 0,1 bis 0,7, vorzugsweise von 0,3 bis 0,5 Gew.-%, eingesetzt. Wenn der Gehalt an
Dibenzylidensorbit unter 0,1 Gew.-% liegt, wird die Polyolefinmasse hinsichtlich ihrer Durchsichtigkeit und
ihres Schwindmaßes nicht ausreichend verbessert. Wenn der Gehalt an Dibenzylidensorbit über 0,7
Gew.-% hinaus erhöht wird, stellt sich, obwohl selbstverständlich mehr als 0,7 Gew.-% Dibenzylidensorbit
verwendet werden kann, keine weitere Verbesserung mehr ein. Andererseits kann eine bis zu etwa 4
Gew.-% Dibenzylidensorbit enthaltende dicke Masse als Vermischung verwendet werden.
Eine Polyolefinmasse gemäß der Erfindung erhält man durch bloßes Zugeben einer bestimmten Menge
Dibenzylidensorbit zu dem Olefinhomo- oder -mischpo-
lymeren und bloßes Vermischen der beiden Bestandteile
mit Hilfe geeigneter Mischvorrichtungen.
Einer Polyolefinmasse gemäß der Erfindung können auch noch sonstige Zusätze, z. B. durchsichtige Farbstoffe
oder Plastifizierungsmittel, wie Dioctylphthalat, s Dibutylphthalat, Dioctylstearat oder Dioctyladipat,
zugesetzt werden, sofern sie nicht die erfindungsgemäb erreichbare Verbesserung der Durchsichtigkeit
und/oder Erniedrigung des Schwindmaßes beeinträchtigen. Es hat sich gezeigt, daß durch die genannten ι ο
Plastifizierungsmittel die durch Dibenzylidensorbit erreichbare Verbesserung der Durchsichtigkeit noch
gesteigert wird.
Die in Polyolefinmassen gemäß der Erfindung enthaltenen Olefinhomo- und -mischpolymeren sind
kristallin. Die durch die darin enthaltenen Mikrokristalle verursachte Lichtstreuung ist vermutlich für die
schlechte Durchsichtigkeit dieser Polymeren verantwortlich. Obwohl noch nicht im einzelnen geklärt,
nimmt der Dibenzylidensorbit in der Polyolefinmasse vermutlich eine bestimmte Art einer dreidimensionalen
Struktur an, wodurch die Mikrokristalle noch feiner werden. Auf diese Weise wird dann die Durchsichtigkeit
der Polymeren verbessert.
Eine Polyolefinmasse gemäß der Erfindung eignet sich zur Verwendung als Verpackungsmaterial und
Behälter für Kosmetika und Nahrungsmittel, da sie Filme, Folien und Hohlkörper verbesserter Durchsichtigkeit,
erniedrigten Schwindmaßes und hervorragender mechanischer und chemischer Eigenschaften liefert.
Aus der graphischen Darstellung ergibt sich die Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit von Polypropylen
bei Zusatz verschiedener Mengen Dibenzylidensorbit.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Soweit nichts anderes angegeben,
bedeuten sämtliche Angaben »Teile« und »Prozente« — »Gewichtsteile« und »Gewichtsprozente«.
Die Durchsichtigkeit (d. h. der Trübungswert) und das Schwindmaß wurden wie folgt ermittelt:
1. Der Trübungswert wurde gemäß der Vorschrift ASTM D 1003-61 mit einem durch Spritzguß hergestellten
plattenförmigen Prüfling einer Dicke von 0,2 mm ermittelt.
2. Zur Bestimmung des Schwindmaßes wurde durch Spritzguß bei einer gegebenen Spritztemperatur und
unter Verwendung einer Form mit einer rechtwinkligen parallelepipedischen Ausnehmung aus einer Polyolefinmasse
gemäß der Erfindung ein 55 mm langer und eine Querschnittsfläche von 10 χ 10 mm aufweisender
Prüfling hergestellt. Der Schrumpfungswert bzw. das Schwindmaß wurde nach folgender Gleichung berechnet:
Schwindmaß in % = LT^dflAusnehmu n8 <*er Form) - (Dicke des Prüflings) {QQ
Tiefe der Ausnehmung der Form
Die beim Spritzen der Prüflinge zur Bestimmung des Trübungswerts und des Schwindmaßes eingehaltenen
Bedingungen waren folgende:
siehe die folgenden Beispiele
5 see
3 see
40 see
8O0C
35
40
Spritztemperatur
Spritzdauer
Verweilzeit
Kühlzeit
Formtemperatur
Eine durch Zusatz einer gegebenen Menge Dibenzylidensorbit einer Reinheit von 99,5% zu einem in
Pelletform vorliegenden handelsüblichen Äthylen/Propylen-Mischpolymeren
mit einem Zahlenmittel-Molekulargewicht von 40 000 und 90 Mol-% Propyleneinheiten
erhaltene Harzmasse wurde bei einer Temperatur von 240°C durch Spritzguß in Prüflinge überführt. Die
Zusammensetzung der jeweiligen Harzmasse sowie die Werte für die Trübung und das Schwindmaß der
Prüflinge sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt:
Äthylen/Propylen-Mischpolymeren Polypropylenpellets eines durchschnittlichen Molekulargewichts von
80 000 verwendet und die Spritztemperatur auf 2500C erhöht wurden. Die Zusammensetzung der jeweiligen
Harzmasse und die Trübungs- und Schwindmaßwerte für die Prüflinge sind in der folgenden Tabelle 11
zusammengestellt:
Masse | Bestandteile | der Masse | Eigenschaften der | Prüflinge |
Nr. | in Teilen | gespritzten | Schwind | |
Dibenzy | Poly | Trübungs | maß in % | |
lidensorbit | propylen | wert in % | 12,5 | |
2-1 | _ | 100 | 87 | 9,4 |
2-2 | 0,2 | 99,8 | 60 | 6,0 |
2-3 | 0,5 | 99,5 | 23 |
Masse
Nr.
Nr.
Bestandteile der Masse
in Teilen
in Teilen
Eigenschaften der
gespritzten Prüflinge
gespritzten Prüflinge
55 Masse
Nr.
Nr.
Dibenzy- Misch- Trübungs- Schwind-
lidensorbit polymeres wert in % maß in %
13,9
10,5
5,2
1,3
1,53
5,2
1,3
1,53
Beispiel 2 3-1
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 3-2
Prüflinge hergestellt, wobei jedoch anstelle des 3-3
1-1 | — | 100 | 80 |
1-2 | 02 | 99,8 | 54 |
1-3 | 03 | 99,7 | 49 |
1-4 | 0,5 | 99,5 | 38 |
1-5 | 0,7 | 99,3 | 36 |
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurden Prüflinge hergestellt, wobei jedoch anstelle des
Äthylen/Propylen-Mischpolymeren Polyäthylenpellets eines Zahlenmittel-Molekulargewichts von 60 000 verwendet
und die Spritztemperatur auf 230°C erniedrigt wurden. Die Zusammensetzung der jeweiligen Masse
und die Trübungs- und Schwindmaßwerte der Prüflinge sind in der folgenden Tabelle IH zusammengestellt:
Bestandteile der Masse
in Teilen
in Teilen
Dibenzylidensorbit
Polyäthylen
Eigenschaften der
gespritzten Prüflinge
gespritzten Prüflinge
Trübungs- Schwindwert in % maß in %
0,2
0,5
0,5
100
99,8
99,5
99,8
99,5
75
50
26
50
26
15,1
5
2,4
5
2,4
5
Beispiel 4
Beispiel 4
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurden Prüflinge hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß
anstelle des Äthylen/Propylen-Mischpolymeren ein Methylpentenpolymeres in Form einer Mischung aus 3
Teilen eines Methylpentenpolymeren einer Dichte von 0,835 g/cmJ, eines Fp. von 235°C und eines Schmelzindex
von 6 bis 9 und 1 Teil eines Methylpentenpolymeren einer Dichte von 0,845 g/cm1, eines Fp. von 240°C und
eines Schmelzindex von 6 bis 9 verwendet und die Spritztemperatur auf 270°C erhöht wurden. Die
Zusammensetzung der jeweiligen Harzmasse und die Trübungs- und Schwindmaßwerte der Prüflinge sind in
der folgenden Tabelle IV zusammengestellt:
Masse
Nr.
Nr.
Bestandteile der Masse
in Teilen
in Teilen
Eigenschaften der gespritzten Prüflinge
Dibenzylidensorbit
PoIy-
methyl-
penten
Trübungswert in %
Schwindmaß in %
0,2
0,5
0,5
100
99,8
99,5
99,8
99,5
22
19 17
14.9
10.2
7,0
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurden Prüflinge hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß ein
Dibenzylidensorbit einer Reinheit von 90,0% und
anstelle des Äthylen/Propylen-Mischpolymeren das Polypropylen des Beispiels 2 verwendet wurden. Die
Zusammensetzung der jeweiligen Harzmasse und die Trübungs- und Schwindmaßwerte der Prüflinge sind in
der folgenden Tabelle V zusammengestellt:
Masse
Nr.
Nr.
Bestandteile der Masse
in Teilen
in Teilen
Dibenzylidensorbit
Polypropylen
Eigenschaften der
gespritzten Prüflinge
gespritzten Prüflinge
Schwindmaß in %
Trübungswert in %
0,2
0,5
0,7
0,5
0,7
99,8
99,5
99,3
99,5
99,3
73
71
73
71
73
11,5
72 72
72 72
Eine Masse aus 99,5 Teilen handelsüblicher Polypropylenpellets eines Zahlenmittel-Molekulargewichts von
35 000 und 0,5 Teilen Dibenzylidensorbit einer Reinheit von 99,5% wurde bei einer Zylindertemperatur von
235° C aus einem T-förmigen Werkzeug zu einer Folie einer Breite von !00 cm und einer Stärke von 0,15 mm
extrudiert.
Zu Vergleichszwecken wurden entsprechende Folien hergestellt, wobei jedoch entweder der Dibenzylidensorbit
weggelassen oder anstelle des Dibenzylidensorbits 0,5 Teile p-tert.-Butylbenzoesäure zugesetzt wurden.
Die Eigenschaften der verschiedenen Folien sind in der folgenden Tabelle V] zusammengestellt:
Tabelle | Vl | p-tert.-Butyl- | Poly | Eigenschaften der Folien | kg/mrr | Q | 100%-Modul, | Q | Zerreißfes tis- | Q |
Masse | benzoesäure | propylen | L | 4,2 | 3,4 | keil. | 14,2 | |||
Nr. | Bestandteile der Masse | 4,8 | 3.5 | kg/mm: | 2,1 | 11,6 | ||||
in Teilen | 4,2 | 3,6 | L | 2,1 | 11,2 | |||||
Dibenzyliden | 99,5 | Trübungs- Zugfestigkeit. | 4,2 | 3,5 | kg/mm2 | |||||
sorbit | — | 100 | wert. | 2,3 | L | |||||
0,5 | 99,5 | % | 2,4 | 18,5 | ||||||
6-1 | = Querrichtung. | 14,9 | ||||||||
6-2 | 0,5 | 16 | 13,7 | |||||||
6-3 | — | 36 | ||||||||
- | 22 | |||||||||
L = Längsrichtung; Q ■■ | ||||||||||
Aus einer Harzmasse, die durch Vermischen von 99,7 Teilen der im Beispiel 1 verwendeten Äthylcn/Propylen-Mischpolymerenpellets,
0,3 Teilen Dibenzylidensorbit einer Reinheit von 99,5% und 1 Teil Dioctylphthalat
als Plastifizierungsmittel mittels einer Mischvorrichtung erhalten worden war, wurde durch Spritzguß bei einer
Spritztemperatur von 240°C ein Prüfling gespritzt. Der
erhaltene Prüfling besaß einen Trübungswert von 10%.
Beispiel 8
Aus verschiedenen Massen, die durch Zusatz wechselnder Mengen Dibenzylidensorbit (0,1 bis 0,5
Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Masse) zu dem Polypropylen von Beispiel 2 hergestellt worden waren,
wurden in der im Beispiel 7 geschilderten Weise jeweils 0,5 mm dicke, 10 mm breite und 20 mm lange Prüflinge
hergestellt. Zu Vergleichszwecken wurde in entsprechender Weise ein Prüfling hergestellt, wobei jedoch
der Spritzmasse kein Dibenzylidensorbit zugesetzt wurde.
Die Lichtdurchlässigkeit der Prüflinge wurde au folgende Art und Weise bestimmt:
Der jeweilige Prüfling wurde in eine kreisförmig« Zelle in einem handelsüblichen Lichtdurchlässigkeits
meßgerät gelegt, worauf die Üchtdurchlässigkcit de
Prüflings bei verschiedenen Wellenlängen ermittel wurde. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse wurdei
graphisch aufgetragen, wobei die graphische Darstel lung der Zeichnung erhalten wurde.
Die Kurven 1,2,3,4 und 5 in der Zeichnung stellen di Wellenlängen (ni(i)-Durchlässigkcit (%)-Kurven eni
sprechend 0, 0.1, 0,3, 0,4 und 0,5 Teilen an zugesetzter Dibenzylidensorbit dar.
Hier/u I BIaIl Zeiehnuimen
Claims (4)
1. Polyolefinkunststoffmasse verbesserter ί jrchsichtigkeit
und verringerten Schwindmaßes, bestehend aus mindestens einem Homopolynieren oder
Mischpolymeren aus einem aliphatischen Monoolefin und, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 0,1 bis 0,7
Gew.-% Dibenzylidensorbit, sowie gegebenenfalls üblichen Zusätzen in üblichen Mengen.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Homo- oder Mischpolymeres aus
bzw. mit Äthylen, Propylen und Methylpenten enthält.
3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Dibenzylidensorbit einer Reinheit
von 99 bis 99,5% enthält.
4. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich mindestens ein Plastifizierungsmittel,
bestehend aus Dioctylphthalat, Dibutylphthalat, Dibutylstearat und Dioctyladipat,
enthält.
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