DE2521727A1 - Verfahren zur herstellung eines resistbildes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines resistbildesInfo
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Description
Priorität : 6. Juni 1974, USA, Nr. 476 831
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Resist-musters
oder Resisfbildes, hei. dem ein lichtempfindliches Resistmaterial, das ein alkalilösliches Harz und ein Diazoketcn als Sensibilisator
enthält, in Form einer Schicht auf ein Substrat aufgetragen, die Schicht bildmäßig bestrahlt und entwickelt wird.
Ein bekanntes, zur Zeit angev/endetes Positivresistsystem besteht
aus einem alkalilöslichen Polymeren, wie einem Phenol-Formaldehyd-Novolakharz und einer photoaktivierbaren Verbindung, die Diazo- und Ketogruppen in benachbarten Stellungen des Moleküls aufweist. Derartige Sensibilisatoren und Resistmaterialien sind beispielsweise
in den US-Patentschriften 3 046 118, 3 046 121, 3 106 465, 3 201 und 3 666 473 beschrieben, auf die erfindungsgemäß Bezug genommen
werden soll. Es wird angenommen, daß bei der Belichtung des Sensibilisators die Diazoketokonfiguration in eine Carboxylgruppe über-
aus einem alkalilöslichen Polymeren, wie einem Phenol-Formaldehyd-Novolakharz und einer photoaktivierbaren Verbindung, die Diazo- und Ketogruppen in benachbarten Stellungen des Moleküls aufweist. Derartige Sensibilisatoren und Resistmaterialien sind beispielsweise
in den US-Patentschriften 3 046 118, 3 046 121, 3 106 465, 3 201 und 3 666 473 beschrieben, auf die erfindungsgemäß Bezug genommen
werden soll. Es wird angenommen, daß bei der Belichtung des Sensibilisators die Diazoketokonfiguration in eine Carboxylgruppe über-
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geführt wird, die gemeinsam mit den Hydroxylgruppen des Fovolakharzes
"bewirkt, daß das "belichtete Material in einer alkalischen
Lösung löslich wird. Negativresistmaterialien "bestehen andererseits im allgemeinen aus einem Polymeren mit geringen Anteilen
eines Sensibilisator, der beim Belichten eine Vernetzung des Polymeren "bewirkt. Das "belichtete Material wird dann weniger
leicht löslich in Entwicklerlösungen, die gewöhnlich organische lösungsmittel darstellen. Die "beiden Resisttypen sind daher im
Hinblick auf Eigenschaften und Verhalten äußerst verschieden voneinander.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzufinden,
welches ermöglicht, ein Resistmaterial auf Basis von alkalilöslichem Harz und Diazoketon wahlweise sowohl als Negativwie
auch als Positivmaterial zu entwickeln. Mit Hilfe eines solchen Verfahrens läßt sich ferner das Positivverfahren so modifizieren,
daß Veränderungen im Profil des Resistmusters erreicht werden, die vorteilhaft für das Metallhebeverfahren (Metalllift-Off-Verfahren)
sind.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Resistmusters, bei dem (a) auf einem Substrat eine Schicht
eines lichtempfindlichen Resistmaterials vorgesehen wird, das ein alkalilösliches Harz und ein Diazoketon als Sensibilisator
enthält, (b) die erhaltene Schicht bildmäßig mit einer Strahlung belichtet wird, um das Diazoketon in dem belichteten Bereich
der Schicht in eine alkalilösliche Form überzuführen, (c) die Schicht nach der Belichtung mit Wasserstoffionen behandelt
wird und (d) ein Reliefbild des Resistmaterials auf dem Substrat durch Entfernen von Teilen der Schicht mit Hilfe einer alkalischen
Entwicklerlösung entwickelt wird.
Mit Hilfe der Erfindung wird somit ein Photoresistverfahren zur
Verfügung gestellt, bei dem ein Substrat mit einer Schicht eines lichtempfindlichen Resistmaterials versehen wird, welches
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ein alkalilösliches Harz und einen Diazoketon-Sensibilisator enthält. Die Schicht wird bildmäßig mit Strahlung bestrahlt,
■welche das Diazoketon in den belichteten Teilen der Schicht
in eine alkalilösliche Form überführt. Nach der Belichtung wird die Schicht mit Wasserstoffionen behandelt. Ein Reliefbild
wird entwickelt, wobei ein Teil der Oberfläche des Substrats durch Entfernen von Teilen der Resistschicht mit
einer alkalischen Entwicklerlösung freigelegt wird.
Entsprechend einem Merkmal der Erfindung wird die gesamte Resistschicht im Anschluß an die Säurebehandlung einerbedeckenden
Ganzbelichtung unterzogen, um die vorher unbelichteten Teile in alkalilösliche Form überzuführen.
Die Säurebehandlung macht die ursprünglich belichteten Bereiche weniger stark alkalilöslich und die Entwicklung
der Schicht führt daher zu einem Negativreliefbild.
Gemäß einem zweiten Merkmal der Erfindung führt die nach der Säurebehandlung vorgenommene Entwicklung der Resistschicht
zu einem steileren oder unterschnittenen Profil des Positivresistbilds, was vorteilhaft für das Metallabhebeverfahren
(Metall-Lift-Off-Verfahren) ist.
Die vorstehenden und andere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden ausführlicheren Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung ersichtlich.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Positivresistmaterialien enthalten ein allcalilösliches
Harz. Zu Beispielen für derartige Harze gehören präpolymere Phenol-Formaldehyd-Harze, die mit Hilfe der säuren- oder
basenkatalysierten Kondensation von Formaldehyd mit einem Uber-
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schuß eines Phenols der Formel
OH
in der A und B Wasserstoffatome oder Alkylgruppen mit 1 bis 6
Kohlenstoffatomen bedeuten, hergestellt werden können.
Geeignete Sensibilisatoren sind Diazoketone, welche Diazo- und Ketogruppen in benachbarten Stellungen des Moleküls aufweisen.
Beispiele dafür sind in der US-PS 3 201 239 beschrieben, wobei es sich um Verbindungen der allgemeinen Formel
R/SOo -O
handelt, in der R1 einen Haphthochinon-(l,2)-diazidrest, Rp ein.
Wasserstoffatom oder eine Hydroxylgruppe und R, ein Wasserstoffatom,
eine Alkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Amino- oder heterocyclische Gruppe bedeuten.
Beispiele für solche Verbindungen sind 2,3,4-Trlhydroxybenzophenonester
von l-0xo-2-diazo-naphthalin-5-sulfonsäure. Die Sensibilisatoren werden gewöhnlich in Mengen von etwa 12 bis 30
Gew.-?£, bezogen auf die Harzbestandteile des Resistgemisches, angewendet.
Die Komponenten des Resistmaterials werden in einem organischen Lösungsmittel oder lösungsmittelgemisch gelöst, so daß das Resistmaterial
bzw. der Photolack als dünne Schicht auf verschiedene Substrate aufgetragen werden kann. Zu geeigneten lösungsmitteln gehören
beispielsweise Äther, Ester und Ketone, wie Methyl- oder
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Äthylcellosolve-acetat mit dem Zusatz geringer Mengen von Butylacetat
und Xylol oder ohne einen solchen Zusatz, Glykolmonomethyläther, Glykolmonoäthyläther; sowie aliphatische Ketone, wie Methylisobutylketon
und Aceton. Der Feststoffgehalt der Lösungen
des Resistmaterial liegt gewöhnlich im Bereich von etwa 10 bis etwa 40 Gew.-#.
Wenn nach dem üblichen Verfahren die Resistschicht mit aktinischein
Licht belichtet wird, wird ein Teil des Sensibilisators von der alkaliunlöslichen in eine alkalilösliche Form übergeführt.
Es wird angenommen, daß die benachbarten Diazoketongruppen eine Carboxylgruppe bilden, welche die belichteten Sensibilisatormoleküle
alkalilöslich macht. Ein positives Reliefbild wird entwickelt,
indem die Resistschicht mit einer alkalischen lösung behandelt wird, wie entweder einer wässrigen Lösung eines Gemisches
von Natriummetasilicat, Natriumphosphat und Natriumorthophosphat oder mit einer verdünnten NaOH-Lösung, welche bevorzugt die belichteten
Teile der Schicht entfernen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die belichteten Teile
der Resistschicht in eine Form übergeführt, in der sie wieder weniger leicht in Alkalien löslich sind. Kies wird dadurch erreicht,
daß die Schicht mit einer Wasserstoffionen enthaltenden Lösung behandelt wird, welche die Wirkung hat, die belichteten Sensibilisatormoleküle
zu decarboxylieren. Es hat sich gezeigt, daß
schwachsaure Lösungen geeignet sind, um diese Veränderung der Löslichkeit
zu erreichen. So eignen sich beispielsweise verdünnte wässrige Mineralsäurelösungen, wie Lösungen von HGl und H
Die Ausführungsform der Erfindung, in der das normalerweise positive
Resistmaterial in der Weise eines negativen Materials entwickelt wird, beginnt mit dem Auftragen des Resistmaterial auf
ein Substrat und dem Vorhärten unter Bildung einer üblichen Schicht, Das Resistmaterial wird dann bildmustermäßig mit aktinischer Strahlung
in einem solchen Ausmaß bestrahlt, das genügt, um den grösseren Anteil des Sensibilisators in eine alkalilösliche Form überzuführen.
Diese Belichtung ist im allgemeinen etwas stärker als normale Belichtung und vorzugsweise wird starke Belichtung ange-
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•ς-
wendet, tun eine ausreichende Umwandlung des Sensibilisator zu
gewährleisten. Das Substrat mit dem belichteten Resistfilm wird dann in eine heiße, schwachsaure lösung, wie verdünnte Schwefelsäure
oder Chlorwasserstoffsäure, getaucht. Konzentrationen von
etwa 2 bis 10 Mol/l H+-Ionen wurden mit Erfolg angewendet, die
Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Konzentrationsbereich beschränkt. Anschließend an die Säurebehandlung wird die Resistschicht
ohne Anwendung einer Maske erneut in gleichem oder stärkerem Ausmaß als bei der ersten Belichtung belichtet. Das harzbeschichtete
Substrat wird dann in die übliche schwach alkalische Entwicklerlösung eingetaucht, bis das Bildmuster in der Resistschicht
entwickelt ist. Da durch die Säurebehandlung die Alkalilöslichkeit der ursprünglich belichteten Bereiche vermindert wurde,
bleiben diese'Bereiche intakt. Die ursprünglich unbelichteten Bereiche, die durch die Säurebehandlung unangegriffen geblieben
sind, wurden jedoch während der zweiten Belichtung in ein alkalilösliches Material umgewandelt, so daß diese Bereiche durch die
Alkalibehandlung bevorzugt entfernt werden. Auf diese Weise wird ein Negativbild erhalten.
Das vorstßhend beschriebene Verfahren wird durch die nachstehenden
Beispiele näher erläutert, ohne daß die Durchführung des Verfahrens auf diese Beispiele beschränkt sein soll. In den Beispielen
sind Teile Gewichtsteile, wenn nichts anderen angegeben ist.
Ein thermisch oxydiertes Siliciumsubstrat mit einer etwa 11 000 Angström dicken Oxidschicht wird durch Schleuderbeschichten bei
4000 Upm mit einer etwa 8000 Angström dicken Schicht eines Photoresistmaterials
beschichtet. Das Resistmaterial enthält etwa 31 Gew.-jS Feststoffe, wovon etwa 75 # aus einem Kresol-Formaldehyd-Novolakhärz
und etwa 25 # aus einem Diazoketon-Sensibilisator bestehen, welcher der l-0xo-2-diazonaphthalin-5-sulfensäureester
von 2,3,4-Trihydroxybenzophenon ist. Das !lösungsmittel des Resistmaterial
stellt ein Gemisch aus etwa 80 $ Cellosolveacetat, 10 % n-Butylacetat und 10 $>
Xylol dar. Drei Teile der lösung des Resist-
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- /7
materials werden mit einem zusätzlichen Teil des Lösungsmittels
verdünnt, bevor das Schleuderbeschichten auf dem Substrat erfolgt. Die aufgetragene Resistschicht wird dann etwa 15 Minuten auf einer
Heizplatte bei einer Temperatur von etwa 85° C gehärtet. Die vorgehärtete Resistschicht wird dann durch eine Bildmaske während
60 Sekunden mit einer Quelle für aktinische Strahlung einer Stär-
2 +
ke von 9 Milliwatt/cm in einem Wellenlängenbereich von 4075-750
Angstrom belichtet. Dann wird das Substrat 4 Minuten in wässrige HCl (37 9^ HCl, 1 Teil Säure verdünnt mit 4 Teilen Wasser) bei einer
Temperatur von etwa 90° C eingetaucht. Dann wird das Substrat mit entionisiertem Wasser gespült, an der luft getrocknet und
30 Minuten bei etwa 85° C gehärtet. Die Resistschicht wird dann ohne Maske (Ganzbelichtung) während 60 Sekunden mit der 9 Milliwatt/cm
-Lichtquelle belichtet. Dann wird die Resistschicht während etwa 10 Sekunden in einer üblichen wässrigen alkalischen Entwicklerlösung
entwickelt, die einen pH-Wert von etwa 12,8 hat und die etwa 2,5 Gew.-jS eines Gemisches von Matriummetasilicat,
Natriumorthophosphat und Natriumhydrogemjshosphat enthält. Die entwickelte
Resistschicht wird dann in entioroisertem Wasser gespült
und getrocknet. Die ursprünglich unbelichteten Bereiche der Schicht
werden durch die Entwicklung entfernt, so daß ein negatives Resistbild
gebildet wird.
Wenn die musterförmig ausgebildete Resistschicht durch vollständig
bedeckendes Aufdampfen eines Metalls, wie Aluminium, und nachstehende Entfernung des Resistmaterial und des darüberliegenden
Metalls verarbeitet wird, wobei eine biidisust ermaß ig angeordnete
an dem Substrat haftende Aluminiumschicfot zurückbleibt (Abhebeoder
Lift-off-Verfahren), so können ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden. Es wird angenommen, daß diese Ergebnisse auf das erfindungsgemäß
erhaltene Kantenprofil der Resistschicht zurückzuführen
sind, das steiler als üblich ist oder sogar einen negativen Böschungswinkel zeigt, wenn das erfinduiiigsgemäße Verfahren angewendet
wird.
Ein Negativresistmuster wurde durch Wiederholung des Verfahrens
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gemäß Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Säurebehandlung mit Hilfe einer verdünnten HpSO.-Lösung (20 Volum-$ konzentrierte
HpSO. in Wasser) während 4 Minuten bei etwa 90 C vorgenommen
wurde, erhalten. Dabei wurde nur geringfügiger bzw. kein Verlust der Dicke der Resistschicht in den verbleibenden Anteilen erzielt.
In dem nachstehenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren
verdeutlicht, in welchem verbesserte Resistprofile für das Liftoff-Verfahren bei Entwicklung eines Positivbilds erhalten werden.
Siliciumplättchen wurden unter Ausbildung einer etwa 11 000 Angström
dicken Schicht von thermisch gebildetem SiOp oxydiex^t. Die Plättchen wurden zuerst in der Dampfphase mit einer Schicht des
Haftvermittlers, Hexamethyldisilazan, überzogen und in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise mit einer Schicht eines positiven
Resistmaterials beschichtet. Die Resistschichten wurden 15 Minuten bei etv/a 85° C gehärtet und durch eine gemusterte Maske 8 Se-
künden mit der 9 Milliwatt/cm -Lichtquelle belichtet. Eine Anzahl
von Plättchen wurden während 2 bis 3 Minuten bei einer Temperatur von etwa 90° 0 mit 20 volum-Jtiger HpSO. behandelt. Die verbleibenden
Plättchen dienten als Kontrollproben. Die säurebehandelten Plättchen wurden 1 bis 3 Minuten in einem alkalischen
Entwickler entwickelt, der etwa den doppelten Feststoffgehalt von dem in Beispiel 1 verwendeten Entwickler enthielt.
Die verbliebenen Kontrollplättchen wurden 45 Sekunden in dem Entwickler entwickelt. Die Dicke des Resistmusters betrug etwa
8000 Angström.
Ein säurebehandeltes Plättchen und ein Zontrollplättchen wurden in
eine Aufdampfvorrichtung gegeben und jedes Plättchen v/urde mit einer 4000 Angström dicken Schicht von Aluminium überzogen. Andere
Metalle oder Legierungen mit guter Leitfähigkeit können ebenfalls verwendet werden. Die Plättchen wurden dann in Aceton gelegt, um
das Resistmaterial und darauf abgelagerte Metallteile zu entfernen. Bs wurden Schnittbilder geringer Vergrößerung von Stellen jedes
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• a ·
Plättchens angefertigt und geprüft. Dabei wurde festgestellt, daß in der Kontrollprobe gewisses offensichtliches Abheben auftrat,
jedoch nur auf Kosten einer verschlechterten Haftung des Aluminiums und durch Entfernung von Bereichen, in denen das Aluminium
in Kontakt mit der Substratoberfläche war. Die säurebehandelte Probe scheint jedoch andererseits ein ausgezeichnetes
Muster zu ergeben. Der Unterschied in dem Abheben des Materials ist nicht exakt zu erklären, es wird jedoch angenommen, daß er
auf eine vorteilhafte Modifizierung des Resistprofils zurückzuführen ist. Es wird angenommen, daß die Säurebehandlung einen
Gradienten der Decarboxylierung in der bildmustermäßig belichteten Resistschicht verursacht. Beim Entwickeln der Resistschicht
erhöht sich die löslichkeitsrate mit der Tiefe, so daß seitliches Entwickeln nahe an dem Substrat rascher fortschreitet, wobei ein
steileres Profil oder sogar ein Reliefprofil mit negativem Böschungswinkel erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Verwendung eines einzigen Resistmaterials sowohl in einem Positiv- als auch in einem
Negatiwerfahren, wobei diese Verfahren in Abhängigkeit von dem Optimalverfahren für jeden angegebenen Anwendungszweck angewendet
werden. So ist es beispielsweise bei typischen Herstellungsvorgängen für integrierte Schaltungen, wie beim Ätzen von Kontaktöffnungen
durch isolierende Oxidschichten, wünschenswert, die Wirkungen von fehlerhaften Stellen(feinen löchern)in den undurchsichtigen
Bereichen der Belichtungsmasken zu verhindern. In die- sem Fall kann das Resistmaterial in einem Negativverfahren angewendet
werden, weil die Nadellöcher in den offenzulegenden Bereichen auftreten und die Isolierfähigkeit des Oxids nicht beeinträchtigen.
Andererseits kann das Resistmaterial zum Unterätzen von Metallinien nach dem üblichen Positivverfahren angewendet
werden, um fehlerhafte Stellen in den maskierten Bereichen des verbleibenden Metalls zu erreichen, und nicht zwischen den
Linien, wo aufgrund von Brückenbildung Kurzschlüsse stattfinden würden.
Aus den vorstehenden Ausführungen ist ersichtlich, daß die Erfindung
im Hinblick auf die Form und die Einzelheiten bestimmten Ab-
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- ίο -
änderungen unterworfen werden kann, ohne daß von dem Erfindungsgedanken abgewichen wird.
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Claims (11)
- Patentansprüchefly Verfahren zur Ausbildung eines Resistmusters, "bei dem auf einem Substrat eine Schicht eines lichtempfindlichen Resistmaterials vorgesehen wird, die Schicht bildmäßig mit Strahlung belichtet ■wird und ein Reliefbild des Resistmaterials auf dem Substrat durch Entfernen von Teilen der Schicht mit Hilfe einer alkalischen Entv/icklerlösung entwickelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Resistmaterial verwendet wird, das ein alkalilösliches Harz und einen Diazoketon-Sensibilisator enthält, durch Belichtung das Diazoketon in eine alkalilösliche Form übergeführt wird und da3 die Resistschicht nach der Belichtung und vor dem Entwickeln mit V/asserstoffionen behandelt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung eines negativen Reliefbilds die Resistschicht nach der Behandlung mit Wasserstoffionen einer erneuten Belichtung mit aktinischer Strahlung unterworfen wird und in der nachfolgenden Entwicklungsstufe die ursprünglich unbelichteten Bereiche der Schicht entfernt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalilösliches Harz ein Phenol-Formaldehyd-Harz verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß ein Resistmaterial verwendet wird,509851/0726in welchem der Diazoketon-Sensibilisator Diazo- und Ketogruppen in benachbarten Stellungen des Moleküls aufweist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Diazoketon der Formelvorliegt, in der R-, einen Naphthochinon-(l,2)~diazidrest, Rp ein Wasserstoffatom oder eine Hydroxylgruppe und R, ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Acyl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Aminogruppe oder heterocyclische Gruppe bedeutet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß als Diazoketon der 2,3,4-Trihydroxybenzophenonester von l-0xo-2-diazo-naphthalin-5-sulfonsäure vorliegt.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserstoffionen in Form einer wässrigen Mineralsäure zugeführt werden.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7f dadurch gekennzeichnet, daß zur Behandlung mit Wasserstoffionen die Schicht in eine heiße wässrige Mineralsäurelösung eingetaucht wird, so daß die belichteten Diazoketonmoleküle decarboxyliert509851/0726werden.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß man die Resistschicht nach dem Belichten in der Weise mit Wasserstoffionen behandelt, daß die Decarboxylierung von belichtetem Diazoketon-Sensibilisator eintritt und die Alkalilöslichkeit des Harzes vermindert wird.
- 10. Verwendung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 9 erhaltenen Resistmusters in einem Verfahren, bei dem eine Schicht eines Materials auf das Reliefbild und das Substrat aufgetragen wird und danach das Resistbild und die darüber liegenden Teile des Materials entfernt werden, wobei ein Substrat mit einer musterartig angeordneten Schicht des in Berührung mit dem Substrat stehenden Materials erhalten wird.
- 11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Reliefbild eine Metallschicht aufgetragen wird.509851/072 8
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OD | Request for examination | ||
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: STREHL, P., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING. SCHUEBE |
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8125 | Change of the main classification |
Ipc: G03F 7/08 |
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8136 | Disposal/non-payment of the fee for publication/grant |