DE2515059C2 - Thermoplastische Äthylen/Vinylacetat-Formmasse - Google Patents

Thermoplastische Äthylen/Vinylacetat-Formmasse

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DE2515059C2 DE2515059A DE2515059A DE2515059C2 DE 2515059 C2 DE2515059 C2 DE 2515059C2 DE 2515059 A DE2515059 A DE 2515059A DE 2515059 A DE2515059 A DE 2515059A DE 2515059 C2 DE2515059 C2 DE 2515059C2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Äthylen/Vinylacetat-Copolymermasse. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Äihylen/Vlnylacetat-Copolymeren, das synergistisch zur Erzielung von Antiblockierungseigenschaften kompoundiert bzw. vermischt worden ist.
Viele Filme aus Polyolefinen neigen zu einem Blockieren oder zu einem Anelnanderkleben, wenn sie aufeinandergestapelt oder aufgerollt werden. Dieses Blockieren oder Kleben kann als erträglicher Nachteil in Kauf genommen oder ein nicht mehr hinnehmbares Problem yein. Daher sind schon viele Versuche uniernommen worden, um die Neigung vieler Filme und Folien aus thermoplastischen Materialien, wie Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren, zum Blockieren herabzusetzen oder auszuschalten. In üblicher Welse eingesetzte Antiblockierungsmittel. die mit den Polyolefinen kompoundiert werden, sind verschiedene Wachse. Seifen. Silikone. Pigmente, pflanzliche Lezlthlne sowie Fettsäureamide.
Viele filme aus ihermopl.'stlschen Materialien, wie beispielsweise aus Alhylen/Vinylacctai-Copolymeren. neigen sowohl n\ einem Anlaufen infolge von Feuchtigkeit als auch /u einem Kleben. Für viele Verwendungszwecke ist es wünschenswert und sogar erforderlich, daß nur eine geringe Neigung /um Anlaufen besteht. Versuche, das Kicben von Filmen, die aus (!en verschiedensten Mlschungsansat/en hergestellt werden, /u verhindern.
ergeben keine Filme, die für eine Vielzahl von Verpakkungszwecken geeignet sind.
Filme, die zum Verpacken von Materialien verwendet werden, die Wasser oder Feuchtigkeit enthalten, insbesondere zum Verpacken von Materialien, die Temperaturänderungen ausgesetzt werden, dürfen sowohl weder kleben als auch nicht anlaufen. Insbesondere beim Verpacken von frischen Fleischprodukten muß ein Anlaufen vermieden werden.
ίο Eine minimale Trübung oder eine maximale Lichtdurchlässigkeit ist auch für viele Zwecke zusätzlich zu Antiklebe- sowie Antianlaufeigenschaften erforderlich.
Es wurde nunmehr gefunden, daß bestimmte Kombinationen aus Stearamid, Behenamid, Stearinsäure und Paraffinwachs eine synergistische Wirkung auf ein Äthylen/Vinylacetat-CopoIymeres ausüben können, um seine Neigung, an sich selbst zu kleben, zu unterdrücken, wobei gleichzeitig Filme herstellbar sind. Vie im wesentlichen nicht anlaufen und nur eine geringe Trübung aufweisen. Es wurde insbesondere gefunden, daß eine geringere Menge der gesamten Verbindungen erforderlich ist, um die gewünschte Kombination aus Antikleb- sowie Antianlaufeigenschaften zu erzielen, wenn die Bestandteile getrennt eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß wird eine thermoplastische Masse zur Verfügung gestellt, die aus einer Äthylen/Vinylacetat-CopoIymerenmischung mit einer kleinen Menge einer Mischung besteht, die sich aus Stearamid. Behenamid. Stearinsäure und einem Paraffinwachs mit einem Erweichungspunkt von 45 bis 55° C gemäß der ASTM-Methode E28-58T zusammensetzt.
Es wurde gefunden, daß eine synergistische Antiklebewirkung einem thermoplastischen Film aus einer Äthylen/Vinylacetat-Copolymermasse verliehen werden kann, die aus folgenden Bestandteilen besteht: 100 Gewichtsteilen eines Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren, das sich durch einen Schmelzindex von ungeführ 1.2 bis ungefähr 20 g/10 Minuten gemäß der ASTM-Methode Nr. Dl238 ausgezeichnet und bei der Umsetzung von 72 bis 80 Gewichtstellen Äthylen und entsprechend 28 bis 20 Gewichtsteilen Vinylacetat erhalten wird, und insgesamt 0.15 bis 3 Gewichtsteilen aus 0.02 bis I Gewichtsteilen einzelner Modifizierungsmittel, die aus Kombinationen aus I) Stearamid und Behenamid, 2) Stearamid.
Behenamid und Stearinsäure. 3) Stearamid. Stearinsäure und Paraffinwachs, 4) Behenamid, Stearinsäure und Paraffinwachs sowie 5) Stearamid, Behenamid. Stearinsäure und Paraffinwachs ausgewählt werden, wobei das Paraffinwachs sich durch einen Erweichungspunkt von 45 bis 55° C auszeichnet.
Beispielsweise können die einzelnen Mengen eines jeden verwendeten Modifizierungsmittels wie folgt zusammengefaßt werden:
Modifizierungsmittel
Gewichtsteüen pro 100 Teile des Copolymeren
Stearamid 0.02
Behenamid 0.02
Stearinsäure 0,02
Paraffinwachs 0.02
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse wird in typischer Weise zu einem Film mit einer Dicke von 5.1 bis 254 μηι verarbeitet, wobei der RIm eine Antiklebewirkung gematt dem Antiklebctcst Nr. !. der nachfolgend niiher beschrieben wird, von ungefähr ? bis ungefähr 30 g. eine Antlanlaufwirkung von ungefähr 0 bis ungefähr 0.5 Minuten bei ungefähr Wl C" sowie einen
Prozentsatz der Trübung gemäß der ASTM-Methode Nr. D1003 von 0 bis 10 aufweist.
Die Herstellung der verschiedenen Äthylen/Vinylacetai-Copolymeren ist bekannt. Beispielsweise können derartige Copolymeren durch Polymerisation von Äthylen und Vinylacetat mit verschiedenen Katalysatoren, wie Nichtmetallkatalysatoren. Metalloxydkatalysatoren sowie Metallalkyl-reduzierbaren Metallhalogenidkatalysatoren, hergestellt werden. Repräsentative Beispiele für derartige Katalysatoren sind molekularer Sauerstoff, verschiedene Peroxyd. Azobislsobutyronitril, Chromoxyd, das sechswertiges Chrom enthält, Aluminiumoxyd. Thoriumoxyd, Zirkonoxyd sowie die bekannten organischen Metallkatalysatoren, insbesondere Organoaluminium- sowie Organoaluminiumhalogenid-Ziegler-Katalysatoren. In typischer Weise werden das Äthylen- sowie das Vinylacetat-Monomere bei verschiedenen Temperaturen zwischen -100 und 260° C unter Drucken zwischen ungefähr 3.5 und 3500 kg/cm2 sowie bei Verweilzeiten zwischen 1 Minute und 4 Sfnden polymerisiert, wobei sich diese Parameter im wesentlichen nach den Reaktionshedingungsvariablen sowie nach dem Katalysatorsystem richten. Je nach diesen Variablen kann die Polymerisationsreaktion in einem Lösungsmittel oder in Abwesenheit eines Lösungsmittels und daher in der flüssigen oder gasförmigen Phase durchgeführt werden. Durch Verändern des Katalysatorsystems sowie der Poiymerisationstemperatur, der -zeit und des -drucks kann das Molekulargewicht des thermoplastischen Copolymeren, das sich durch seinen Schmelzindex und seine Dichte zu erkennen gibt, gesteuert v/erden.
Bei der Durchführung der Erfindung in der Praxis kann die Äthylen/Vinylacetat-Copfcrymermasse in der Weise hergestellt werden, daß üie erforderlichen Modifizierungsmittel in einem organischen !.Jsungsmittel bei einer Temperatur zwischen 40 und 70° C aufgelöst werden, worauf das Vermischen mit dem Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren erfolgt. Die Mischung wird dann durch Eindampfen des organischen Lösungsmittels getrocknet. Dabei wird die gewünschte Masse erhalten. In typischer Weise kann die Mischung bei einer Temperatur von 40 bis 1500C getrocknet werden, und zwar je nach dem eingesetzten organischen Lösungsmittel. Soll die Masse in Form eines Films getrocknet werden, dann können erheblich reduzierte Temperaturen und Zeiten eingehalten werden, beispielsweise Temperaturen zwischen 70 und 90° C, wobei die Zeitspannen ungefähr 15 bis 60 Minuten betragen.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, oane sie zu beschränken. Sofern nichts anderes angegeben ist, beziehen sich alle Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht.
Beispiel
Hs wird eine Reihe von Filmen hergestellt, indem ein Äthylen/Vinylacetat-Copolymeres sowie Modifizierungsmaterialien in Benzol bei ungefähr 50 bis ungefähr 56° C unter Verwendung eines mit geringer Geschwindigkeit laufenden Laborluftmischers dlspergiert und gelöst werden, worauf die Lösungen auf Glasplatten vergossen werden. Die vergossenen Polymerlösungen werden teilweise auf den Platten in einem Ofen bei einer Temperatur von ungefähr 50° C getrocknet. Die teilweise getrockneten Filme werden dann vollständig in einem Luftumlaufofen mit einer Temperatur von 78° C während einer Zeitspanne von 40 Minuten getrocknet. Dabei wird ein zäher und transparenter FÜR! mit einer Dicke von ungefähr 25 μηι erhalten.
Verschiedene Kombinationen von Modifizierungsmaterialien für das Äthylen/Vinylacetat-Copolymere werden zur Herstellung von verschiedenen zum Vergießen von Filmen verwendeten Lösungen eingesetzt. Sie werden nachfolgend als Formulierungen I bis 9 angegeben. Die Formulierungen 1 bis 4 sind Vergleichsformulierungen.
Die Formulierungen 1 bis 9 gehen deutlich aus der folgenden Tabelle I hervor, welche Formulierungen aus verschiedenen Mischungen des Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren mit Modifizierungsmitltiirischungen wiedergibt.
Tabelle I
100 100 100 100 100
0,12 0,14 0,05 - 0,05
0,12 0,08 - 0.05 0,05
0,1 0,1 0.1 0,07
- - 0,1 0,1 0,07
*) Die Formulierungen 1. 2, 3 und 4 sind Vergleichsformulierungcn. in denen die modifizierenden Verbindungen allein verwendet werden.
Formulierung *) I 2 3 4
Filmpolymeres 100 100 100 100
Stearamid 0,3 — — —
Behenamid — 0.3 — —
Stearinsäure — — 0.3 —
Paraffinwachs _ 0,3
Filme aus jeder der Formulierungen I bis 9 werden zwei Antiklebetesls sowie einem Antianlauftcsi unterzogen. Die Aniiklcbetcsts Nr. I und 2 ergeben die Kraft in Gramm, die erforderlich ist. um Filme von einem anderen Testfilm /u trennen, während der Antlanlaufiesi die Zeit zeigt, die erforderlich Ist, bis sich kondensierter Wasserdampf auf dem Film verteilt hat. Die Ergebnisse dieser Antiklebe- sowie Antianlauftests unter Verwendung von Filmen, die unter Finsatz der Formulierungen 1 bis 9 hergestellt worden sind, gehen aus der Tabelle Il hervor.
Tabelle 2 *} I 2 25 1 5 059 6 7 6 9
5 Formulierungen T 640 6.0 10,0 25
Klebetest (1) 8
in Gramm B NB 3 4 5 NB NB 15,0 NB
Klebetest (2) 1,1 1,1 T T 4,0 0.1 0,1 0,1
Antianlauftest, NB
Minuten bis zum B "b" nb 0,1
Klarwerden SB SB 1,3 1,5 0,1 C C C
Filmaussehen 20 20 5,5 5.0 1.5
% Trübung C
SB SB C 4,0
25 15 6,0
*) B = kleben. NB = nicht Kleben. T = der Film reißt während des Testens (oberhalb ungefähr
1000 g). SB = Ausblühen der Oberfläche. C = klar.
Die Ergebnisse der Tests unter Verwendung der For- 20 wobei uuch die Flerstellung von klaren Filmen mit nur £_ mulierungen 1 bis 9. die in der Tabelle II zusammenge- einer geringen Trübung möglich %l. Es hat sich herausfaßt sind, zeigen, daß bestimmte Kombinationen an aus- gestellt, dali zu einem optimalen A-!sgieich der Eigengewählten Fettsäureamiden, Stearinsäure und Paraffin- schäften eine Kombination aller vier Modifizierungsmitwachs Zubereitungen mit einer synergistiscnen Wirkung tel zweckmäßig ist. Das Beispiel zeigt ferner einen bevorbezüglich einer Antiklebewirkung sowie Antianlaufwir- 25 zugleren Bereich der einzelnen Mengen der Modifiziekung von Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren bilden, run^sn-iittel. der ungefähr 0,04 bis ungefähr 0.15 wobei die Klarheit oder eine geringe Trübung der daraus Gewichisteile pro 100 Gewichtsteile des Äthylen/Vinylhergestellten Filme beibehalten bleibt. aceiat-Copolymeren beträgt, wobei in noch bevorzugterer
Bei der Durchführung dieses Beispiels wird der durch- Weise die Gesamtmenge der Modifizierungsmittel zwigeführte Antiklebetest Nr. 1 in der Weise ausgeführt, io sehen ungefähr 0,2 und ungefähr 0,5 Ciewichtsteilen pro j daß zwei Filmproben in der Weise aufeinandergelegt 100 Teilen des Älhylen/Vinylacetat-Copolymeren liegt. ί werden, daß eine 50 χ 50 mm-Zweischichtenprbbe erbnl- Es ist im Zusammenhang mit der synergistischen Wir-'! ten wird. Diese Probe wird zwischen zwei Metallplatten kung gemäß vorliegender Erfindung insbesondere darauf '' in horizontale Stellung gebracht, worauf ein 200 g- hinzuweisen, daß die Gesamtmenge der Modifizierungs-Gewicht auf das Oberteil der oberen Platte gesetzt wird. J5 mittel, wenn sie in eine"· der erforderlichen Kombinatio-Das Ganze wird dann in einen Heißluftumlaufofen mit nen eingesetzt werden, eine wesentlich verbesserte einer Temperatur von 50" C während einer Zeitspanne Antiklebeeigenschaft verleiht im Vergleich zu einer alleivon 24 Stunden eingebracht. Nach Beendigung dieser nigen Verwendung der Modifizierungsmittel. Für prakti-Periode wird der Film auf seine Widerstandsfähigkeil sehe Zwecke können die Fetlsäureamiue aiii Stearamid :. gegenübe: einer Blockierung (Kleben oder Adhäsion) in -to der Formel:
der Weise getestet, daß die Kraft in Gramm gemessen
wird, die erforderlich Ist, um die Filme unter einem Winkel von ungefähr 90° auseinanderzuziehen, wobei die A O
Ziehgeschwindigkeit ungefähr 50 mm pro Minute Ci7H35Cn^
beträgt. 4^ ^NH2
Der Xlebetest Nr. 2 wird in ier Weise durchgeführt,
daß zuerst zwei Filmproben in der Welse aufeinandeige-
legt werden, daß eine 125 χ 125 mm-Zweischlchtenprobe sowie Behenamid der Formel:
erhalten wird. Diese Probe wird zwischen zwei Metallplatten eingebracht, vorauf ein Druck von 0,035 kg/cm2 50 q
gleichmäßig auf eine ganze Platte ausgeübt wird. Dann CWC
wird djs Ganze In einen Helßluftumlaufoien mit einer \nh
Temperatur von 50° C während einer Zeitspanne von 24 2
Stunden eingebracht und dann auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber einem Blockleren (Kleben oder Adhäsion) 55 bestehen,
getestet. Zur Durchführung der Erfindung könsen verschiedene
Der Antianlauftest wird in der Welse durchgeführt, organische Lösungsmittel verwendet werden, wobei daß der Film straff über einen Becher mit heißem Was- jedoch das Äthylen/Vlnylacetat mit den Modiflzierungsser (60° C) gespannt wird, wobei ein Abstand von unge- mitteln ohnv; lösungsmittel vermischt werden kann, beifähr 25 mm oberhalb des Wassers eingehalten wird. Die < >o spielsweise in einer Mühle oder durch Extrusion. Die Zeit, die erforderlich ist. bis sich die Feuchtigkeit gleich- zulässige Konzentration der Materialien In dem Lösungsmäßig über dem Film in Form eines klaren Fadens ver- mittel hängt etwas von dem gewählten Lösungsmittel ab. teilt, wird notiert. Beispielsweise können aromatische Kohlenwasserstoffe,
Wie besonders aus diesem Beispiel hervorgeht, wurde cyclische Äther sowie Dimethylformamid eingesetzt wergefunden, daP nur besondere Kombinationstypen der h5 den. Repräsentative Beispiele für verschiedene aromatl-
Modlfizierungsmltiel gemeinsam dahingehend wirken, sehe Kohlenwasserstoffe sind Benzol, Toluol, Xylol
dal3 ein Film mit ''sr erforderlichen Kombination aus sowie Tetralin, während von verschiedenen cyclischen
Anilklebe- sowie Antianlaufelgenscharten erhalten wird. Äthern Dioxan und Tetrahydrofuran erwähnt seien.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Thermoplastische Formmasse, die aus 100 Gewichtsteilen eines Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren mit einem Schmelzindex zwischen 1,2 und 20 g/10 Minuten, gemäß der ASTM-Methode Nr. D 1238, erhältlich durch Umsetzung von 72 bis 80 Gewichtsteilen Äthylen und entsprechend 28 bis 20 Gewichtsteilen Vinylacetat, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß sie insgesamt 0,15 bis 3 Teile von Kombinationen aus 0,02 bis ungefähr 1 Gewichisteilen jeweils eines Modifizierungsmittels enthält, das aus (1) Stearamid und Behenamid, (2) Stearamid, Behenamid und Stearinsäure. (3) Stearamid, Stearinsäure und Paraffinwachs, (4) Behenamid, Stearinsäure und Paraffinwachs sowie (5) Stearamid, Behenamid, Stearinsäure und Paraffinwachs ausgewählt ist, wobei das Paraffinwachs einen Erweichungspunkt von ungefähr 45 bis ungefähr 55° C besitzt.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie insgesamt 0,2 bis 0,5 Gewichtsteile der Kombination aus 0,04 bis 0,15 Gewichtsteilen jeweils eines Modifizierungsmittels, ausgewählt aus den Kombinationen (1), (2), (3), (4) und (5), pro 100 Gewichtsteile des Äthylen/Vhiylacetat-Copolymeren enthält.
3. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierungsmittelkombination aus Stearamid, Behenamid, Stearinsäure und Paraffinwachs besteht.
4. Verwendung der Formmasse nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Films mit einer Dicke von 5,0 bis 254 μ, einem Anliklebevermögen gemäß dem Antiklebetest Nr. I von ungeführ 2 bis ungefähr 30 g. einem Antianlaufvermögen von 0 bis 0,5 Minuten bei 25 C und einem Prozentsatz der Trübung gemäß der ASTM-Methode D 1003 von 0 bis 10.
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