DE248225C

DE248225C -

Info

Publication number: DE248225C
Application number: DENDAT248225D
Authority: DE
Also published as: FR428678A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 248225 KLASSE 556. GRUPPE

BENJAMIN FRANKLIN ARMINGTON SAYLOR in ROME, Georgia, V. St. A.

Alkalien der Zellstoff dargestellt wird.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. April 1911 ab.

Gegenüber den bekannten Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus harzigem Holze unter Abscheidung von Terpentin und Harz, bei denen nach dem Ausschmelzen von Terpen tin und Harz durch Erhitzen des Holzes in einem geschlossenen Kessel der Zellstoff durch weitere Erwärmung und Vermischung mit Alkalien dargestellt wird, unterscheidet sich das. den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren dadurch, daß das Holz zwecks Abscheidung von Terpentin und Harz mit einem geringen Prozentsatz Ätznatron gemischt in einen geschlossenen Kessel gebracht wird, in dem ein Vakuum erzeugt und gleichzeitig eine geringe Menge Dampf zugelassen wird. Der Kessel wird alsdann innen und außen durch Dampf unter Druck erhitzt, worauf unter Erhöhung des Dampfdrucks die Darstellung des Zellstoffes in bekannter Weise erfolgt. Nachdem die letztere bereits begonnen hat, kann außerdem noch einmal Terpentin abgelassen werden.

In der Zeichnung ist ein senkrechter Schnitt und teilweise Ansicht eines Kochers dargestellt, wie er zur Ausübung des Verfahrens benutzt werden soll.

Derselbe besteht aus einem Stahlzylinder 1 mit einem Mantel 2. Zylinder 1 und Mantel 2 sind miteinander durch Entfernungsbolzen 3 verbunden. An der Außenseite des Mantels 2 sind Metallkonsolen 4 befestigt und schräg gestellte Winkelschienen 5 angeordnet, die mit den Konsolen 4 verbolzt den Zylinder 1 tragen. Diese Winkeleisen können miteinander verbunden sein, so daß sie gewünschtenfalls ein Gestell bilden; es kann aber auch irgendeine andere Vorrichtung zum Tragen des Zylinders ι benutzt werden. Über dem ausgebauchten Boden des Zylinders 1 befindet sich ein gerader Boden 6 aus gelochtem Blech oder aus Drahtgeflecht. Ein Rohr 7 dient für die Dampfzuführung zum Kocher. Ein Rohr 8 mit einem Ventil 9 verbindet die Dampfleitung mit dem Mantelraum. Eine entsprechende Abzweigung 10 mit einem Rückschlagventil 11 und ein von Hand einzustellendes Ventil 12 verbindet das Speiserohr mit dem oberen Teil des Zylinders 1. In ähnlicher' Weise verbindet eine Abzweigung 13 mit einem Rückschlagventil 14 und einem von Hand einzustellenden Ventil 15 die Dampfzuleitung mit dem Boden des Zylinders 1; diese Dampfzuleitung mündet in den Zylinder 1 unterhalb des Bodens 6. Ein enges Dampfrohr 16 mit einem Ventil 17 tritt durch den ausgebauchten Boden des Zylinders 1, ist dann umgebogen und mit der Öffnung nach unten gerichtet, derart, daß diese Öffnung über dem Harzauslaßrohr 18 mündet. Das Rohr 18 ist mit einem Ventil 19 ver-

sehen. Die Dampfzuleitung 16 dient dazu, das Rohr 18 zu reinigen, wenn es vorkommen sollte, daß es durch Harz verstopft ist.

Ein mit Ventil 21 versehenes Ableitungsrohr 20 für das Kondenswasser führt durch den Mantel 2 nahe seiner tiefsten Stelle in den Mantelraum. Es sind Dampfdruckmesser 22 und 23 vorgesehen, um den Druck im Innern des Zylinders 1 bzw. im Mantelraum beobachten zu können. Ebenso kann ein Sicherheitsventil 24 mit dem Mantel verbunden werden, jedoch ist dieses nicht unbedingt notwendig. An der gewölbten Decke des Zylinders 1 ist eine Öffnung vorgesehen, die etwa 35 cm im Durchmesser hat und für gewöhnlich durch einen Deckel 25 geschlossen ist. Diese Öffnung dient dazu, den Zylinder 1 mit dem zu behandelnden Material zu füllen. 26 ist ein Fülltrichter, dessen Mündung über der Füllöffnung liegt.

Mit dem mittleren Teil der Zylinderdecke ist ein Auslaßrohr 27 für die Terpentindämpfe verbunden; das Rohr 27 kann gewünschtenfalls durch das Ventil 28 geschlossen werden.

Das Rohr 27 endigt in einer Schlange, die in einem Kondensator 29 untergebracht ist. Das Terpentin wird an einen Behälter 30 abgegeben.

Mit dem oberen Teil des Zylinders 1 und durch den Mantel gehend ist ein Rohr 31 verbunden, welches mit einem Ventil 32 ausgestattet ist. Das Rohr 31 führt zu einer Vakuumpumpe 33. 34 ist ein Rohr für die Zuleitung der Natronlösung in den oberen Teil des Kochers; das Rohr 34 ist mit einem Ventil 35 versehen. Das Auslaßrohr 36 dient zum Abführen des fertigen Stoffes. Das Rohr 36 kann durch ein Ventil mit Hilfe des Handrades 37 geschlossen werden. Unter dem Rohr 18 ist ein kleiner trichterförmiger Behälter 38 mit Ventil 40 angeordnet, der in den oberen Teil des Harzdestillierbehälters 39 führt. Dieser Behälter 39 ist mit einem Kondensator 41 durch ein Rohr 42 verbunden, das in einer Schlange 43 endigt und in einen Behälter 44 ausmündet. 45 ist eine Rohrschlange, welche durch den Destillier behälter 39 führt. Durch die Schlange 45 kann gewünschtenfalls Dampf geleitet werden zur Erhitzung des Behälters 39.

Der Arbeitsvorgang ist folgender: Fichtenoder Kiefernholz wird zu kleinen Spänen von etwa 12 bis 13 mm Länge und 3 bis 6 mm Dicke zerkleinert. Der Zylinder 1 wird dann mit diesen Spänen bis nahe an die Decke gefüllt, wobei gleichzeitig etwa 4,5 kg pro Klafter, d. h. etwa 1,25 kg pro Kubikmeter trockenes Ätznatron eingefüllt werden. Der Zylinder 1 faßt bei etwa 9 m Höhe und 3 m Durchmesser etwa 5 bis 6 Klafter, d. h. etwa 18 bis 22 cbm Späne. Der Mannlochdeckel 24 und die Ventile 12, 28, 19, 35, 17 und 37 werden dann ge- ■ schlossen und das Ventil 32 in dem Rohr, welches zur Luftpumpe führt, geöffnet, während die Ventile 9 und 15, die in den Mantel bzw. den unteren Teil des Zylinders 1 führen, mäßig geöffnet werden. Hierauf wird Dampf in kleinen Mengen und unter schwachem Druck eingelassen, der den Zylinder sowie den Inhalt desselben erwärmt und die Luft verdünnt. Gleichzeitig wird die Vakuumpumpe 33 in Tätigkeit gesetzt. Nachdem das Vorheizen eine kurze Zeit fortgesetzt wurde, ist alle Luft aus dem Zylinder 1 gezogen und durch Dampf ersetzt worden; die Ventile 9 und 15 werden dann geschlossen und die Vakuumpumpe 33 in Tätigkeit belassen, bis praktisch ein vollkommenes Vakuum im Zylinder 1 erhalten ist. Dieses vorbereitende Verfahren nimmt etwa 20 Minuten in Anspruch.

Die Entfernung der Luft aus dem Innern des Zylinders, bevor der letztere in stärkerem Maße erhitzt ist, ist von größter Wichtigkeit. Es verhindert das Verkohlen der Späne und das Entfärben de,s Terpentins und Harzes.

Nachdem ein vollkommenes Vakuum in dem- Zylinder 1 hergestellt wurde, schließt man das Ventil 32 sowie alle Auslässe aus dem Zylinder 1. Die Ventile 9, 12 und 15 werden weit geöffnet, so daß der Dampf so stark wie möglich in den Mantelraum und in den Zylinder 1 stürzt, bis ein Druck von 5,5 bis 7 kg auf den Quadratzentimeter im Zylinder und im Mantelraum erreicht werden. Dieser Heizvorgang wird fortgesetzt während etwa ι Stunde, während welcher Zeit das Terpentin von dem Holz abgeschieden wird und das geschmolzene Harz sich am Boden des Kochers ansammelt. Das Ventil 28 wird dann geöffnet und das Heizen noch etwa 2 Stunden länger fortgesetzt. Während dieser 2 Stunden entweichen Terpentin und Dampf zusammen durch das Rohr 27 und werden nach Kondensation im Kondensator 29 in den Behälter 30 abgegeben, wo sie alsdann in der üblichen Weise getrennt werden.

Nach etwa 3 Stunden dieser Behandlung werden die Ventile 28 und 15 geschlossen, während das Ventil 12 geöffnet bleibt; das Ventil 19 im Rohr 18 wird geöffnet, worauf der Dampfdruck das Harz, welches sich unter dem durchlässigen Boden 6 gesammelt hat, durch das Rohr 18 in den Trichter 38 herausdrückt, von wo es in den Harzdestillierbehälter 39 geleitet wird. Das Ventil 12 wird dann geschlossen. Am Ende dieser Behandlung bleiben noch bedeutende Mengen Harz in dem Holz, etwa ²/₃ der ursprünglichen Menge.

Bisher hatte man angenommen, daß nach dreistündigem Erhitzen alles Terpentin (bzw. Harz), welches freigemacht werden könnte,

gewonnen wäre, und in diesem dreistündigen Verfahren wurde nur etwa V₃ Harz aus dem Holz abgeschieden. Es wurde indessen festgestellt, daß etwa 301 Terpentin mehr für jedes Klafter Holz, d. h. etwa 8,3 1 pro Kubikmeter frei gemacht werden können, und daß praktisch alle zurückbleibenden Harzteile gewonnen werden können.

Das Holz wird in dem Zylinder 1 nun

ίο ohne weiteres in Zellstoff verwandelt, und zwar in folgender Weise:

Nachdem das zuerst gesammelte Harz durch das Rohr 18 abgelassen wurde, wird das Ventil 19 geschlossen und eine Lösung von Ätznatron von einer Stärke von 15 ° Be. unter einem Druck, der höher ist als der Druck im Zylinder 1, durch das Rohr 34 bei geöffnetem Ventil 35 eingetrieben. Von dieser Ätznatronlösung wird genügend eingeführt, um die Späne vollkommen zu bedecken. Das Ventil 35 wird dann geschlossen, die Ventile 12 und 15 geöffnet und Dampf in den Zylinder ι und den Mantelraum eingeführt, bis der Druck im Zylinder und Mantelraum auf etwa 8,5 kg pro Quadratzentimeter gebracht ist; dieser Zustand wird während etwa 5 Stunden aufrechterhalten, wobei alle Ventile zum Zylinder geschlossen sind bis auf das Dampfeinlaßventil 12.

Bald nachdem der erhöhte Druck im Zylinder ι hergestellt ist, wird das Ventil 28 für kurze Zeit geöffnet und das noch zurückgebliebene Terpentin herausgelassen. Dieses beträgt etwa 301 pro Klafter, d. h. etwa 8,3 1 pro Kubikmeter. Der Druck von 8,5 kg wird im Zylinder 1 so lange aufrechterhalten, bis das Holz in Zellstoff verwandelt ist.

Die Späne werden mit dieser Natronlösung etwa 5 Stunden behandelt. Während dieser Zeit sammelt sich das Harz und ■ setzt sich unter dem Boden 6 ab. Nach. 1V₂ Stunden wird indessen das Ventil 19 geöffnet und alles Harz, das sich gesammelt hat, durch das Rohr .18 abgelassen, worauf das Ventil 19 geschlossen wird.

Am Ende dieser Behandlung von 5 bis Stunden ist das Holz vollkommen in Zellstoff verwandelt. Das Ventil 15 wird dann geschlossen und das Ventil 19 für kurze Zeit geöffnet. Der Druck im Zylinder 1 treibt die Lösung von Ätznatron aus, die durch das Rohr 18 in einen nicht dargestellten Behälter abgeführt wird, von wo es in einen ebenfalls nicht dargestellten Verdampfer gelangt und in bekannte^ Weise weiter behandelt wird. Das Ventil 19 wird dann geschlossen und das Ventil 37 geöffnet, worauf der Zellstoff mit bedeutendem Druck durch das Rohr 36 abgelassen und in den Holländer geleitet wird.
. Das ganze Verfahren kann in 10 Stunden vollendet sein, worauf der Zellstoff in der üblichen Weise gewaschen und geholländert wird.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus harzigem Holze unter Abscheidung von Terpentin und Harz, welche durch Erhitzen des Holzes in einem geschlossenen Kessel ausgeschmolzen werden, worauf durch weitere Erwärmung und Vermischung mit Alkalien der Zellstoff dargestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Abscheidung von Terpentin und Harz das Holz mit einem geringen Prozentsatz Ätznatron gemischt in einen geschlossenen Kessel gebracht wird, in dem ein Vakuum erzeugt und gleichzeitig eine geringe Menge Dampf zugelassen wird, worauf der Kessel außen und innen durch Dampf unter Druck erhitzt wird und nach Entfernung des Terpentins und Harzes unter Erhöhung des Dampfdruckes die Darstellung des Zellstoffes in bekannter Weise erfolgt.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, nachdem infolge Erhöhung des Dampfdruckes und Untermischung mit einer Lösung, von Ätznatron die eigentliche Darstellung des Stoffes bereits begonnen hat, noch einmal Terpentin abgelassen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.