DE2459573A1 - Verfahren zur erhoehung der korrosionsbestaendigkeit von metallen - Google Patents

Verfahren zur erhoehung der korrosionsbestaendigkeit von metallen

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DE2459573A1 DE19742459573 DE2459573A DE2459573A1 DE 2459573 A1 DE2459573 A1 DE 2459573A1 DE 19742459573 DE19742459573 DE 19742459573 DE 2459573 A DE2459573 A DE 2459573A DE 2459573 A1 DE2459573 A1 DE 2459573A1
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Description

METALLGESELLSCITAFT Frankfurt/M., den 3.12.74
Aktiengesellschaft DrBr/MSchu
Prov.-Nr. 7535 M
Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von Metallen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen bzw. zur Nachbehandlung von Metalloberflächen, die mit einem chemischen Umwandlungsüberzug versehen sind. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, den Korrosionswiderstand solcher Metalloberflächen zu verbessern. ·
Zur Erhöhung des Korrosionswiderstandes von Metallen und der Verbesserung der Haftfestigkeit von Lacken werden häufig chemische Umwandlungsüberzüge auf die Metalloberflächen aufgebracht. Es ist auch bekannt, auf Metalloberflächen wäßrige Lösungen oder Emulsionen von Harzen aufzubringen.
Es wurde nun gefunden, daß ein Überzug mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit und guter Haftfestigkeit für Lack erhalten wird, indem die Behandlung der Metalloberfläche mit einer wäßrigen Harzlösung oder -emulsion, die eine wasserlösliche Titanverbindung enthält, durchgeführt wird. Das Überzugsmittel kann auf die Oberfläche aufgebracht oder das Werkstück in das Überzugsmittel eingetaucht werden. Der erfindungsgemäß gebildete Überzug weist eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit, die vermutlich auf die Anwesenheit der Titanverbindung an der Grenzfläche zur Metalloberfläche und ihre Adsorption zurückgeht, auf. Zu den Metallen, deren Oberflächen erfindungsgemäß behandelt
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werden können, gehören Eisen, Zink, Aluminium und dgl. Die Metalloberflächen können zuvor mit einem chemischen Umwandlungsüberzug versehen werden, z.B. mittels eines Verfahrens auf Zinkphosphat-Basis oder eines Chromatierungsverfahrens.
Erfindungsgemäß verwendbare Lösungen oder Emulsionen von Harzen können solche sein, die als Bindemittel geeignet sind, vorzugsweise diejenigen, die einen hohen Korrosionswiderstand und eine hohe Stabilität bei gleichzeitiger Anwesenheit einer wasserlöslichen Titanverbindung ergeben. Die Harzlösungen oder -emulsionen können daher die üblichen sein, wie z.B. solche auf Basis von Vinylpolymeren oder Copolymeren von Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinylchlorid und dgl., Acrylpolymeren oder Copolymeren von Acrylaten, Acrylsäure, Methacrylsäure und dgl., Polymeren oder Copolymeren von Aminoalkylen, Epoxiden, Urethanen, Polyestern und Styrol, Polyäthylenpolymeren oder -copolymeren, natürlichem oder synthetischem Kautschuk, natürlichen hochmolekularen Harzen und dgl. Diese Harzlösungen und -emulsionen werden zweckmäßig in einer Konzentration von 0,1 bis 60 Gew.%, als Festharz, verwendet, je nach der Art des Harzes, der Viskosität und der Anwendungsweise..
Zu den wässerlöslichen Titanverbindungen, die erfindungsgemäß brauchbar sind, gehören z.B. K3TiFg, Na3TiFg, (NH4J3TiFg, TiF4, Ti3(SO4J2, TiOSO. und dgl. Die Konzentration an wasserlöslicher Titanverbindung hängt von der Löslichkeit, der Stabilität bei gleichzeitiger Anwesenheit von Harz in der Lösung oder Emulsion als Bindemittel, von der Art und der Viskosität der Harzlösung oder -emulsion und dem Anwendungsverfahren ab. Im allgemeinen wird die Titanverbindung in der Lösung in einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.% angewendet. Um die Löslichkeit der Titan verbindung zu verbessern, den pH-Wert der Lösung
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einzustellen oder die Harzlösung oder -emulsion zu stabilisieren, können Amine, wie beispielsweise Äthylamin, Dimethylamine Trim ethyl amin, Hexylamin und dgl., alkalische Verbindungen, wie z.B. Ammoniak, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat und dgl. oder anorganische Säuren, wie z.B. Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Fluorwasserstoffsäure und dgl., verwendet werden. Zur Herstellung der Beharidlungslösung oder -emulsion, die im wesentlichen aus einer Lösung oder Emulsion eines Harzes und einer wasserlöslichen Titanverbindung besteht,kann eine Titanverbindung in Wasser gelöst und dann das Harz zugegeben werden. Zur Bildung der Lösung oder Emulsion kann aber auch zunächst das. Harz in Wasser gelöst oder dispergiert werden und dann die wasserlösliche Titänverbindung als festes Produkt oder in Form einer Lösung zugegeben werden. Die wasserlösliche Titanverbindung und das Harz können aber auch gleichzeitig zugesetzt werden. Das Gewichtsverhältnis von Harz zu wasserlöslicher Titanverbindung liegt zweckmäßig im Bereich von 100 : 1 bis 1:10, vorzugsweise im Bereich von 20 : 1 bis 1:1. Die Behandlungslösung oder -mulsion als solche oder, falls erwünscht mit einem darin dispergieren Pigment, kann auf die zu behandelnde Metalloberfläche in beliebiger Weise aufgebracht werden, z. B. durch Eintauchen, Aufreiben, Aufbürsten oder Aufbringen mittels Walzen. Die Lösung kann auf der Metalloberfläche auftrocknen gelassen oder getrocknet werden, um einen festhaftenden Überzug zu bilden, der einen erhöhten Korrosionswiderstand ergibt. Das Aufbringungsverfahren kann bei einer Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis 80 C durchgeführt werden. Die Trockenbehandlung kann bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 250 °C in 0,2 bis 10 Minuten ausgeführt werden.
Der erfindungsgemäß gebildete Überzug bewirkt eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und Haftfestigkeit für Lacke.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1
1 g Kaliumtitanfluorid (K0TiFj wurde in 500 ml Wasser gelöst. Der Lösung wurden 50 g einer 46%igen wäßrigen Emulsion eines Acrylharzes (Primal E 269 der Firma Nippon Acryl Co.) zugesetzt. Dann wurde auf 1 Liter aufgefüllt mit Wasser. Die Behandlungsemulsion enthielt das Acrylharz in einer Konzentration von 2,3% und Kaliumtitanfluorid in einer Konzentration von 0,1%. Diese Behandlungsemulsion sowie eine gleiche Emulsion, die jedoch keinen Titansalzzusatz enthielt, wurden auf entfettete und gereinigte Aluminiumbleche (2 S-.Typ) im Tauchverfahren aufgebracht. Die beschichteten Aluminiumbleche wurden dann 3 Min. bei 120 C getrocknet. Das Schichtgewicht der behandelten Bleche betrug in beiden Serien 300 - 350 mg/m . Die behandelten Bleche wurden im Salzsprühtest (entsprechend JIS Z-2371) auf ihre Korrosionsbeständigkeit geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt:
Tabelle 1
Prüf dauer
Testbleche behandelt
in 2,3%iger Emulsion ohne in 2,3%iger Emulsion mit Kaliumtitanfluorid-Zusatz Kaliumtitanfluorid-Zusatz
100 Std. Auftreten von Weißrost
60 - 80%
200 Std. Auftreten von Weißrost
100%
unverändert
unverändert
Beispiel 2
1 g bzw. 3 g bzw. 5 g AmmoniumtitanfLuorid/iNH^TiFg _/ wurden in
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500 rnl Wasser gelöst. Den jeweiligen Lösungen wurden 50 g einer 40%igen wäßrigen Emulsion eines Acrylatharzes (Tocryl N-142 der Toyo Ink Co.) als Bindemittel zugesetzt. Dann wurde mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Der pH-Wert der jeweils erhaltenen Emulsionen wurde durch Zusatz von 75%iger Phosphorsäure (10 g) auf einen Wert von 1-2 eingestellt. Entfettete und gereinigte Aluminiumbleche (2 S-Typ) wurden jeweils mit einer Behandlungslösung der verschiedenen Konzentrationen von Ammoniumtitanfluorid durch Aufbürsten beschichtet. Die Bleche wurden dann unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 getrocknet. Zum Vergleich wurden zusätzlich weitere entfettet e und gereinigte Aluminiumbleche mit einer üblichen Lacklösung zum Schutz von Dosen mittels eines Anstreichmessers beschichtet und
6 Min. bei 180 C getrocknet. Die beschichteten Bleche wiesen eine Filmdicke von 3 μ auf. Die beschichteten Bleche wurden dann sowohl im Salzsprühtest auf ihre Korrosionsbeständigkeit als auch auf ihr Verhalten beim Eintauchen für 30 Min. bei 80 C in reines Wasser geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
(NHJ0TiF _ 75% H PO Salzsprühtest · Wassertauch-
test g/l g/l 168Std. 500 Std. -i^Si.
0 0 - 100% verfärbt - 100% ausgebleicht
0 10 100% " - 100% "
1 10 unverändert 50%wrfärbt 100% " ' 3 10 unverändert unverändert unverändert 5 10 " " "
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Beispiel 3
Stahlbleche (Qualität SPC-i) wurden entfettet, gereinigt und mit einer Phosphatierungslösung auf Basis Zinkphosphat behandelt (Bonderite der Nihon Parkerizing Co.). Die vorbehandelte Platte wurde dann in
eine wäßrige Emulsion eingetaucht, die Ammoniumtitanfluorid /(NH4J2 ΉΕ, in einer Konzentration von 1.0 g/Liter und Acrylatharz (Tocryl X-2009 der Toyo Ink Co.} in einer Festharzkonzentration von 3% enthielt. Die Bleche wurden dann 3 Min. bei 120 C getrocknet. Die behandelten Bleche wurden im Salzsprühtest auf ihre Korrosionsbeständigkeit geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle Probebleche 3 0,5 Std. SaI ζ sprühte st
. l.Std.		 2 Std.
Ohne Nachbehandlung 100% rot
verfärbt
Nachbehandlung mit titan
freier Harzemulsion		 10-30% rot
verfärbt		 80% rot
verfärbt		 100% rot
verfärbt
Nachbehandlung mit der ti-
tanhaltigen Harzemulsion		 unverän
dert		 unverän
dert		 unverän
dert
Beispiel 4
Galvanisierte Stahlbleche wurden entfettet, gereinigt und mit einer
Phosphatierungslösung auf Basis Zinkphosphat vorbehandelt. Die phosphatierten Oberflächen wurden dann mit einer wäßrigen Dispersion beschichtet, die 10 g/Liter Ammoniumtitanfluorid /~ (NH4LTiF6 ~/
und Polyvinylidenharz (Diophane 290 D der Petroleum Chemical Co.)
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mit einem Festharz gehalt von 10% als Bindemittel enthielt. Die Anwendung erfolgte im Walzauftragverfahren. Der Überzug wurde 3 Min. bei 120 C getrocknet. Die nachbehandelten Bleche wurden im Salzsprühtest auf ihre Korrosionsbeständigkeit geprüft. Tabelle 4 enthält die Ergebnisse.
Tabelle 4
Porbebleche
1 Std.
2 Std.
Lackschwellung nach 120 Std. (beide Seiten)
_ Ohne Nachbehandlung 50% Weißrost 100% Weißrost 10-20 mm
Nachbehandlung mit
titanfreier Harzemulsion 3% Weißrost · 80% Weißrost
10 mm
Nachbehandlung mit
titanhaltigen Harzemulsion . unverändert 20%Weißrost weniger als 3 Earn
Salzsprühtest nach Beschichtung mit einem Aminoalkydlack in einer Dicke von 20
- Patentansprüche ■ - 8
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von Metallen durch Aufbringen einer wäßrigen Lösung oder Emulsion eines Harzes auf die Metalloberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer Harzlösung bzw. -emulsion, die eine wasserlösliche Titanverbindung enthält, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer Harzlösung bzw. -emulsion, die eine wasserlösliche fluoridhaltige Titanverbindung enthält, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzei chn e t, daß die Behandlung mit einer Lösung bzw. Emulsion, die Harz zu Titanverbindung im Gewichtsverhältnis von 100 : 1 bis 1 :10, vorzugsweise im Bereich von 20 : 1 bis 1:1, enthält, durchgeführt wird.
4. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 auf Metalloberflächen, die mit einem chemischen Umwandlungsüberzug, vorzugsweise einem Überzug auf Basis Zinkphosphat, versehen sind.
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