DE2459457A1 - Farbstoffaufbereitungen fuer den transferdruck - Google Patents
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Description
V CIBA-GEIGY AG, CH-4002 Base!
V. DR. BERG DIPL.-INQ. STAPF.
β MÜNCHEN 80 · iv!ÄUiRKIRGrlgR§TR.45
Case Γ-9165/Ε ■
DEUTSCHLAND
DEUTSCHLAND
Anwaltsakte 25 597 16. Dezember
Farbstoffaufbereitungen für den Transferdruck
Die Erfindung betrifft Farbstoff auf bereitungen, welche für den Transferdruck geeignet sind, die mittels dieser Aufbereitungen
hergestellten Druckpasten bzw, Drucktinten, die Verwendung derselben zum Bedrucken von Trägermaterialien
sowie die bedruckten Trägermaterialien, und das mit diesen Aufbereitungen im Transferdruck bedruckte Material.
Es ist bekannt, dass man Farbstoffpräparate für den
Transferdruck, worunter man die thermische Uebertragung sublimierbarer
Farbstoffe von einem Trägermaterial auf textile Flächengebilde versteht, herstellen kann, wenn man einen für
das Transferdruckverfahren geeigneten Farbstoff zusammen mit etwa 25 bis 50% eines geeigneten Trägers, z.B. eines Cellulosederivates,
und Dispergiermittels auf eine Teilchengrösse von etwa 0,01 bis 2 y. durch Nassmahlung oder Knetung, z.B. Dispersionsknetung,
zerkleinert, wobei die genannte Teilchengrösse die Anwesenheit von grö'sseren Anteilen Schutzkolloiden erforderlich
macht, um eine Agglomeration der feinen Farbstoffteilchen in der Drucktinte zu verhindern.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man auch
Farbstoffaufbereitungen, bestehend aus reinem Farbstoff (unter dem Begriff "Farbstoff" seien hier und im Folgenden auch die
optischen Aufheller verstanden, da vom applikator!sehen Standpunkt
und von der Zielsetzung her - Aenderung des farblichen Aussehens eines Substrates - kein wesentlicher Unterschied
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besteht) gegebenenfalls zusammen mit geringen Mengen von
Coupagemitteln und/oder Netzmitteln, zur Bereitung von Druck- * pasten für den Transferdruck anwenden kann, sofern der Farbstoff
durch eine geeignete Mahlung auf eine Teilengfösse von
<C 15 }i gebracht wird. Es handelt sich also um träger- und
bindemittelfreie Farbstoffaufbereitungen, anwendbar im Transferdruck.
Als Farbstoffe bzw. optische Aufheller kommen für das erfindungsgemässe Verfahren alle für das Transferdruckverfahren
geeigneten in Frage, d.h. solche, welche bei atmosphärischem Druck zwischen 150 und 2200C in den Dampfzustand übergehen,
hitzestabil und unzersetzt transferierbar sind.
Es handelt sich z.B. um Salze kationischer Farbstoffe mit
Säuren, welche einen pK -Wert von >3 aufweisen, und die vor-
teilhaft unterhalb 1900C unzersetzt transferierbar sind.
Bei diesen kationischen Farbstoffen handelt es sich ganz allgemein um chromophore Systeme, deren kationischer Charakter
von einer Carbonium-, Ammonium-, Oxonium- oder Sulfoniumgruppierung
herrührt. Beispiele für solche chromophore Systeme sind: Methin-, Azomethin-, Hydrazon-, Azin-, Oxazin-, Thiazin-,
Diazin-, Acridin-, Xanthen-, Polyarylmethan-, wie Diphenylmethan-
oder Triphenylmethan-, und Cumarinfarbstoffe, ferner Arylazo-, Phthalocyanin- und Anthrachinonfarbstoffe mit
externer Ammoniumgruppe, beispielsweise eine Cyelammonium- oder
Alkylammoniumgruppe. Bei den kat.ionischen optischen Aufhellern
handelt es sich vor allem um solche aus der Methin-, Azomethin-, Benzimidazol-, Cumarin-, Naphthalimid- oder Pyrazolin-Reihe.
Die genannten kationischen Farbstoffe werden in Form ihrer Salze mit Säuren, deren pK -Wert grosser als 3 ist,
verwendet. Als Säuren, deren pK -Wert grosser als 3 ist, kommen
sowohl anorganische als auch organische Säuren in Betracht.
Desweitern kommen z.B. in Frage: Metallkomplexfarbstoffe,
wie sie im schweizerischen Patentgesuch Nr. 4885/70, Reaktivfarbstoffe, wie sie im schweizerischen Patentgesuch Nr. 2724/68
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und Küpenfarbstoffen, wie sie in der DT-OS 1,635.382 beschrieben sind. . .. ·
Vorzugsweise kommen jedoch Dispersionsfarbstoffe und
optische Aufheller ohne wasserlöslichmachende Gruppen zur -. Anwendung. Diese können den verschiedensten Klassen angehören,
z.B. der Azo- oder Anthrachinonreihe; es kommen aber auch
Chinophthalonfarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Azomethinfarbstoffe, Styrylfarbstoffe und dergleichen in Betracht. Mit Vorteil verwendet
man solche Farbstoffe, die unter atmosphärischem Druck
zwischen 160 und 220°C durch Sublimation oder Verdampfung zu mindestens 60% in weniger als 60 Sekunden in..den Dampfzustand
übergehen. Als solche Farbstoffe seien beispielsweise die Monoazofarbstoffe der Formel ■ ■ . .
- ■■■■■. OH ...
N =
worin X und Y je einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,
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-X-
NO,
/CO - CH,
-N = N- CH ". NCO
- NH
und vor allem der Chinophthalonfarbstoff der Formel
und die Anthrachinonfarbstoffe der Formeln
0 NH-X
0 NH-X (X = Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen),
)H
0 NH,
CO - OR
(R = Alkyl mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen)
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O NHCH.
NHCIL
O NH,
OCH,
0 NH2.
0 ML
0 NH - Z
(Z = Cyclohexyl oder Phenyl),
sowie die bromierten bzw. chlorierten l,5-Diamino-4,8-dihydroxyanthrachinone
genannt.
Unter den optischen Aufhellern ohne was serlb" si ichmachende
Gruppen seien beispielsweise solche aus der Reihe der Benzazole (Mono-/Bis-Benzoxazol- bzw. Benzimidazolderivate),
v-Triazole (Triazolyl-, Benztriazolyl-, Naphthtriazolylderivate), Cumarine (z.B. 3-Phenylcumarinderivate), Distyry!benzole,
Distyrylbiphenyle, 1,3-Diphenylpyrazoline, 4-Alkoxy- und '4,5-Dialkoxynaphthalimide,
Styryl- und Stilbenylderivate, sowie Pyrenabkömmlinge genannt.
Von Bedeutung ist ferner auch die Farbstoffauswahl bei Färbstoffkombinationen, denn nur Farbstoffe, die in ihrer Sublimationstemperatur
gleich sind oder nahe beieinander liegen, sollten kombiniert werden, wie z.B. bestimmte Dispersionsfarbstoffe
mit bestimmten kationischen Farbstoffen.
All diese Farbstoffe sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt werden.
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Gemäss vorliegender Erfindung werden diese Farbstoffe durch eine Mahlung auf eine Teilchengrösse im Bereich von <f15 μ3
insbesondere <^ 5 u, gebracht. Dies kann z.B. durch eine Trockenmahlung
vorteilhaft in einer Luftstrahlmühle vorgenommen werden.
Bevorzugt wird jedoch eine kurze Nassmahlung um insbesondere eine Feinheit von mindestens 5 μ oder weniger zu erhalten,
jedoch ohne die sehr hohe Feinheit der bekannten Präparate zu erzeugen. Diese Nassmahlung kann in jeder dafür geeigneten Mühle,
wie z.B. in einer Nasskugelmühle oder in einer Dynomühle vorgenommen
werden. Die Nassmahlung kann dabei wässrig, wässrig/organisch oder organisch durchgeführt werden. Im allgemeinen ist
die Gegenwart von etwa 1 bis 5%, bezogen auf die Färbstoff menge,
an einem üblichen Dispergiermittel, welches die Funktion eines Entflockungsmittels und welches die Agglomerierung verhindern
soll, vorteilhaft. Dabei soll sich dieses Dispergiermittel sowohl in Wasser als auch in organischen Lösungsmitteln lösen. Es
ist abhängig vom Farbstofftyp, ob ein nichtionogenes, anionaktives
oder kationaktives Dispergiermittel verwendet wird. Beispielsweise verwendet man für Dispersionsfarbstoffe ein
anionaktives und für kationische Farbstoffe ein kationaktives Dispergiermittel. Aus der damit erhaltenen Dispersion werden
die Farbstoffe abgeschieden, beispielsweise durch eine Zweiphasengranulierung, wie in der DT-OS 2.412.369 beschrieben. Dabei
bleibt das verwendete Dispergiermittel in der flüssigen Phase zurück und ist im fertigen Granulat nicht oder nur noch in
Spuren enthalten.
Gegebenenfalls können diesen feingemahlenen Farbstoffen
noch Coupagemittel in Mengen von etwa 0,1 bis 5%, bezogen auf die Farbstoffmenge, zugegeben werden. Diese Coupagemittel dienen
vor allem zur Einstellung der Farbstärke und der Nuancenkonstanz. Es können aber auch Netzmittel beigegeben werden, welche die
Benetzung der Farbstoffe verbessern.
In allen Fällen erhält man Farbstoffaufbereitungen, deren Farbstoffanteil grosser als 95% ist; bevorzugt sind jedoch solche
Aufbereitungen, die aus reinem Farbstoff, also 100% Farbstoff, bestehen.
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Diese trägerfreien, gegebenenfalls.Coupage-,und/oder
Netzmittel enthaltenden, auf eine Teilchengrösse von <15 u
heruntergemahlenen Farbstoffe werden dann entweder in Pulverform oder in daraus hergestellter Granulatform nach bekannter Art
und Weise, zusammen mit Verdicker, entweder mit Wasser allein, oder im Gemisch von Wasser und organischen Lösungsmitteln, wie
Aethylalkohol, Aethylenglykol, Toluol oder Testbenzin, oder
wasserfrei in reinen organischen Lösungsmitteln, ,zur Bereitung
von Druckpasten bzw. Drucktinten verwendet,, wobei diese zum
Bedrucken von Trägermaterialien dienen, die ihrerseits im
Transferdruckverfahren zur Anwendung gelangen..
Die für die "Bereitung der Druckpasten. und Drucktinten erforderlichen
Verdicker sollen unterhalb 23O°C stabil sein, und als Verdickungsmittel des Druckansatzes und als mindestens vorübergehendes
Bindemittel des Farbstoffes auf dem zu bedruckenden Träger wirken. Als solche Verdicker eignen sich synthetische,
halbsynthetische und natürliche Harze, und zwar sowohl Polymerisations- als auch Polykondensation- und Polyadditionsprodukte.
Prinzipiell können alle in der Lack- und Druckfarben- ·
Industrie gebräuchlichen Harze und Verdicker verwendet werden. Die Verdicker sollen bei der Uebertragungstemperatur nicht
schmelzen, nicht an der Luft oder mit sich selbst chemisch reagieren (z.B. vernetzen), wenig oder keine Affinität zu den verwendeten
Farbstoffen aufweisen, lediglich diese an der bedruckten Stelle des inerten Trägers festhalten, ohne sie zu verändern,
und nach dem thermischen Transferprozess vollständig- auf dem Träger zurückbleiben. Bevorzugt sind solche Verdicker, die in
organischen-Lösungsmitteln löslich sind und die beispielsweise
in einem \;armen Luftstrom rasch trocknen und einen feinen Film
auf dem Träger bilden. Als geeignete in Wasser lösliche Verdicker
seien genannt: Alginat, Traganth,, Carubin (aus Johannisbrotkernmehl),
Dextrin, mehr oder weniger verätherte oder veresterte Pflanzenschleime, Hydroxyäthyl- oder Carboxymethylcellulose,
wasserlösliche Polyacrylamide und Polyacrylate und vor allem Polyvinylalkohol, und als in organischen Lösungsmitteln lösliche
9B-2 5./-1.0-4&
Verdicker, Celluloseester, wie Nitrocellulose, Celluloseacetat oder -butyrat, und insbesondere Celluloseäther, wie Methyl-,
Aethyl-, Propyl-, Isopropyl-, Benzyl-, Hydroxypropyl- oder Cyanäthylcellulose, wie auch deren Gemische.
Zur Verbesserung der Gebrauchsfähigkeit dieser Druckpasten können fakultative Komponenten, wie Weichmacher, Quellmittel,
hochsiedende Lösungsmittel, wie z.B. Tetralin oder Dekalin, ionogene oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, wie
beispielsweise das Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol mit 8 bis 10 Mol Aethylenoxyd zugesetzt werden. Diese Druckpasten
(Lösungen, Dispersionen, Emulsionen) werden nach an sich bekannten Methoden hergestellt, indem man die definitionsgemässen
Farbstoffe z.B. in Wasser und/oder Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch löst bzw. dispergiert, oder in situ herstellt,
vorteilhaft in Gegenwart eines unterhalb 23O°C stabilen Verdickers.
Die Trägermaterialien, die mit derartigen Druckpasten bedruckt
werden, sind bekannt und bestehen zweckmässig aus einem flexiblen, vorzugsweise räumlich stabilen Flächengebilde, wie
z.B. einem Band, Streifen oder einer Folie, mit vorteilhaft glatter Oberfläche, Diese Trägermaterialien müssen hitzestabil
sein und bestehen aus den verschiedensten Arten von vor allem nichttextilen Materialien, wie z.B. Metall, wie eine Aluminiumoder
Stahlfolie, oder einem endlosen Band aus rostfreiem Stahl, Kunststoff oder Papier, vorzugsweise reines nichtlackiertes
Cellvilospergamentpapier, das gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Polyurethanharz oder Teflon beschichtet
sein kann.
Die gegebenenfalls filtrierten Druckpasten oder Drucktinten werden auf das Trägermaterial aufgebracht, beispielsweise durch
stellenweises oder ganzflächiges Besprühen, Beschichten oder zweckmässigerweise durch Bedrucken. Man kann auch auf dem Trägermaterial
ein mehrfarbiges Muster aufbringen oder hintereinander in einem Grundton und anschliessend mit gleichen oder verschiedenen
Muster bedrucken. Nach dem Aufbringen der Druckpaste auf
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das Trägermaterial wird dieses z.B. mit Hilfe eines warmen
Luftstromes oder durch Infrarotbestrahlung getrocknet.
Die Trägermaterialien können auch beidseitig bedruckt werden, wobei für die beiden Seiten ungleiche Farben und/oder
Muster gewählt werden können. Um die Verwendung einer Druckmaschine zu vermeiden, können die Druckpasten z.B. mittels einer
Spritzpistole auf die Trägermaterialien aufgesprüht werden. Man erhält besonders interessante Effekte, wenn man gleichzeitig
mehr als eine Nuance auf das Trägermaterial druck: oder aufsprüht.
Dabei können bestimmte Muster z.B. durch Verwendung von Schablonen erhalten werden, oder künsterlische Muster mit
dem Pinsel. Bedruckt man das Trägermaterial, so kann man die verschiedensten Druckverfahren anwenden, wie Hochdruckverfahren
(z.B. Buchdruck, Flexodruck), Tiefdruckverfahren (z.B. Rouleauxdruck),
Siebdruckverfahren (z.B. Rotationsdruck, Filmdruck) oder elektrostatische Druckverfahren.
Die erfindungsgemässen trägerfreien Farbstoffaufbereitungen
sind bezüglich der Farbstärke auf dem Trägermaterial schwach, entwickeln sich jedoch nach Ausführung des Transfervorganges
zu- einer guten Farbstärke und Ausbeute.
Der Transfer wird in üblicher Weise durch Wärmeeinwirkung ausgeführt. Hierzu werden die behandelten Trägermaterialien
mit den zu bedruckenden Materialien, insbesondere Textilmäterialien,
in Kontakt gebracht und so lange auf etwa 120 bis 2100C gehalten, bis die auf dem Trägermaterial aufgebrachten
definitionsgemässen Farbstoffe auf das Textilmaterial übertragen
sind. Dazu genügen in der Regel 5 bis 60 Sekunden.
Die Wärmeeinwirkung kann auf verschiedene bekannte Arten
geschehen, z.B. durch Passieren einer heissen Heiztrommel,
einer tunnelförmigen Heizzone oder mittels einer beheizten
Walze, vorteilhaft in Gegenwart einer druckausübenden, unbeheizten oder beheizten Gegenwalze oder eines heissen Kalanders,
oder auch mittels einer geheizten Platte, gegebenenfalls unter Vakuum, die durch Dampf, OeI, Infrarotbestrahlung oder Mikro-
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wellen auf die erforderliche Temperatur vorgewärmt sind oder sich in einer vorgewärmten Heizkammer befinden.
Nach beendeter Wärmebehandlung wird das bedruckte Material vom Träger getrennt. Dieses bedarf keiner Nachbehandlung, weder
einer Dampfbehandlung, um den Farbstoff zu fixieren, noch eines Waschens, um die Echtheiten zu verbessern.
Zum Bedrucken mit dem Transferverfahren eignen sich grundsätzlich alle Synthesefasern, soweit ihre Therrnobeständigkeit
gegenüber dem Verfahren ausreicht. Praktisch kommen Polyester-, Polyacrylnitril- und Polyamidfasern, Cellulose-2^-
und -triacetatfasern sowie Mischungen untereinander oder Beimischungen von Cellulose- oder Eiweissfasern in Frage.
Der erfindungsgemässe Gebrauch der festen trägerfreien
vorzugsweise aus 100% Farbstoff bestehenden Farbstoffaufbereitungen
gegenüber bekannten, bereits in der Praxis eingeführten, trägerhaltigen Farbstoffpräparaten mit etwa 50 bis 15% Farbstoffanteil,
weist folgende bemerkenswerte Vorteile auf:
a) Wesentlich breitere, universelle Anwendungsmöglichkeit
in den verschiedenen Druckverfahren. Die trägerfreien Aufbereitungen
lassen sich mittels handelsüblichen Intensivrührern im jeweiligen Anwendungsmedium dispergieren. Die heute bekannten
Färb stoff pra'parate für den Transferdruck sind dagegen nicht
universell anwendbar, sondern je nach dem in ihnen enthaltenen Trägermaterial nur für die Herstellung einer speziellen Druckpastenkomposition
zugeschnitten.
b) Sie ermöglichen eine Aufkonzentrierung bzw. Korrektur von bereits hergestellten Druckpasten ohne deren Viskosität
nennenswert zu erhöhen. Diese Eigenschaft der erfindungsgemäss hergestellten Aufbereitungen kann in der Praxis von
sehr grossem Vorteil sein, indem nichtgebrauchte Druckpasten-Lagerbestände aufgearbeitet werden können.
c) Geringere Farbstoffverluste beim Transfer-Vorgang. Bei
Drucken auf stärker saugende Trägermaterialien, beispielsweise porösere Papiere, wird der gegenüber den bekannten Präparaten
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gröber disperse Farbstoff vorzugsweise nur auf der Oberfläche
abgelegt. Er kann vom Lösungsmittel der Druckpaste weniger als die bisher üblichen, sehr feindispersen Präparate in die Poren
der Trägerschicht eingeschleppt werden. Beim thermischen Transferieren können aufgrund dieser Tatsache höhere Farbausbeuten
auf dem Gewebe erzielt werden.
d) Möglichkeit der Herstellung von äusserst färbstoffreichen
Druckpasten infolge der Abwesenheit von viskositätserzeugenden Polymerträgern in der Aufbereitung.
e) Infolge des Fehlens von Viskositätserhöhenden Zusätzen, wie sie z.B. die üblicherweise in Transferpräparaten enthaltenen
Trägermaterialien oder Bindemittel darstellen, ist es möglich, da keine Viskositätserhöhung eintritt, die Laufgeschwindigkeit
des zu bedruckenden Trägermaterials bis auf das Doppelte der bis jetzt üblichen Laufgeschwindigkeit ansteigen zu lassen, was
eine Erhöhung der Produktion von bedruckten Trägern bei gleicher Maschine zur Folge hat.
Man erhält mit den erfindungsgemäss verwendbaren Farbstoff
auf bereitungen im Transferdruckverfahren sehr fein
detaillierte Motive und Vorlagen mit feinen Rasten, welche konturenscharf in praktisch jedem Farbton wiedergegeben werden.
Ein Ueberlappen der Farben an den Dessin-Rändern tritt nicht
ein. Neben gemusterten sind auch Unidrucke möglich, besonders geeignet zum Decken streifig färbender Materialien.
Eine bevorzugte Anwendbarkeit finden diese trägerfreien Färbstoffaufbereitungen vor allem für die Erzeugung dunkler Töne,
wie negerbraun, dunkelblau und schwarz, sowie in der Anwendung
auf Teppichmaterialien, da sie eine hohe Farbauflage garantieren.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Teile bedeuten, sofern nichts
anderes angegeben, Gewichtsteile.
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A. Herstellung der Farbstoffaufbereitungen
1000 Teile des Farbstoffes der Formel
0 NH
)H
werden in einer Luftstrahlmlihle bei normalen Druckbedingungen
(5-6 Atmosphären) gemahlen, bis eine obere Grenze der Kornverteilung von maximal 10 bis 15 μ erreicht ist.
Man erhält eine Farbstoffaufbereitung (Pulver), welche aus 100% Farbstoff besteht.
1000 Teile des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden zusammen mit 20 Teilen Celluloseäthyläther (Ethocel E 7) in
einer Luftstrahlmühle bei normalen Druckbedingungen gemahlen,
bis eine obere Grenze der Kornverteilung von etwa 10 bis 15 μ erreicht ist.
Man erhält eine Farbstoffaufbereitung (Pulver), welche
98% Farbstoff enthält.
lOOO Teile des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden zusammen mit 10 Teilen Natrium-Isopropylnaphthalinsulfonat
(Aerosol OS) in einer Luftstrahlmühle bei normalen Druckbedingung
en gemahlen, bis eine obere Grenze der Kornverteilung von etwa 10 bis 15 μ erreicht ist.
Man erhält eine Färbstoffaufbereitung (Pulver), welche
99% Farbstoff enthält.
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2459A57
lOOO Teile des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden
zusammen mit einem Gemisch von 20 Teilen Celluloseä'thyläther
(Ethocel E 7) und.10 Teilen Natrium-Isopropylnaphthalinsulfonat (Aerosol OS) in einer Luftstrahlmühle bei normalen Druckbedingungen
gemahlen, bis eine obere Grenze der Kornverteilung von etwa 10 bis 15 μ erreicht ist.
Man erhält eine Farbstoffaufbereitung (Pulver), welche 97%-Farbstoff enthält.
Verwendet man anstelle des Farbstoffes gemäss den Beispielen 1 bis 4 gleiche Mengen des Farbstoffes der Formel
OH
OH
unter im übrigen gleichen Mahlbedingungen, so erhält man einen
Farbstoff mit einer oberen Grenze der Kornverteilung von etwa 10 bis 15 u und Aufbereitungen (Pulver), deren Farbstoffgehalt
zwischen 97 und 100% liegt.
Verwendet man anstelle des Farbstoffes gemäss den Beispielen 1 bis 4 gleiche Mengen des Farbstoffes der Formel
unter im übrigen gleichen Mahlbedingungen, so erhält man einen
Farbstoff mit einer oberen Grenze der Kornverteilung von etwa
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10 bis 15 u und Aufbereitungen (Pulver), deren Farbstoffgehalt
zwischen 97 und 100% liegt.
Verwendet man anstelle des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 gleiche Mengen des optischen Aufhellers der Formel
unter im übrigen gleichen Mahlbedingungen, so erhält man einen
optischen Aufheller mit einer oberen Grenze der Kornverteilung von etwa 10 ja.
Man erhält somit eine Aufbereitung (Pulver), welche aus 100% optischem Aufheller besteht.
Zu 20 Teilen Wasser gibt man 10 Teile einer gemäss den
Beispielen 1 bis 6 erhaltenen Farbstoffaufbereitung, wobei
unter kräftigem Schütteln 6 Vol-Teile Essigester zugegeben
werden. Nach lOminütigem Schütteln erhält man kugelförmige Granulate von 0,2 bis 1 mm Durchmesser, die man vom Zweiphasensystem
durch ein Sieb abtrennt und trocknet.
Man erhält gut rieselfähige, nicht stäubende und in einer Druckpaste leicht dipergierbare Farbstoffaufbereitungen, deren
Farbstoffgehalt zwischen 97 und l007<> liegt, in Form von mechanisch
stabilen Granulaten.
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30 Teile des Farbstoffes der Formel
0 NH,
.0-
0 OH
werden in einer kontinuierlichen RUhrwerkskugelmühle mit
70 Teilen Wasser und 1 Teil Hydroxypropylcellulose gemahlen,,
bis die Korngrösse kleiner als 15 Mikron, im wesentlichen etwa 1 bis 5 Mikron, beträgt.
Unter Rühren werden 21 Teile Isobutylalkohol in die Mahlsuspension
zugegeben und der Farbstoff zum Agglomerieren gebracht . Nach kurzer Zeit erhält man kugelförmige Granulate von
0,2 bis 1 mm Durchmesser, die man von der Suspension durch ein Sieb abtrennt und trocknet. Die so erhaltene Farbstoffaufbereitung
ist ein Granulat, welches aus nahezu 100% Farbstoff mit geringen Spuren Hydroxypropylcellulose besteht. Es ist nicht
stäubend und mechanisch stabil. Beim Einbringen in eine Drucktinte benetzt es sich sehr leicht und lässt sich mit einer
Dispergiervorrichtung in die Einzelteilchen zerteilen, die eine Korngrösse unter 5 Mikron haben.
30 Teile des Farbstoffes der Formel
0 NH,
werden in einer kontinuierlichen RUhrwerkskugelmühle mit 80 Teilen Wasser und 1 Teil Hydroxypropylcellulose gemahlen,
bis die Korngrösse kleiner als 15 Mikron, im wesentlichen etwa 1 bis 5 Mikron, beträgt. Unter Rühren werden 23 Teile Essigester
in die Mahlsuspension zugegeben und der Farbstoff zum Agglome-
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rieren gebracht. Nach kurzer Zeit erhä'lt man kugelförmige
Granulate von 0,2 bis 1 mm Durchmesser, die man von der Suspension durch ein Sieb abtrennt und trocknet. Die so erhaltene
Färbstoffaufbereitung ist ein Granulat, welches aus
nahezu 100% Farbstoff mit geringen Spuren Hydroxypropylcellulose besteht. Es benetzt sich sehr rasch in einer Drucktinte und
kann durch einen üblichen Dispergierrlihrer leicht in seine Einzelteilchen zerteilt werden.
Ein wässriger Farbstoffpresskuchen, enthaltend 30 Teile
des Farbstoffes der Formel
wird in einer Permill mit 100 Teilen Wasser gemahlen, bis die Korngrösse kleiner als 15 Mikron, im wesentlichen etwa 1
bis lO Mikron, beträgt. Unter Rühren werden 20 Teile Essigester in der Mahlsuspension (nach Abtrennen der zum Mahlen verwendeten
Glasperlen) zugegeben und der Farbstoff zum Agglomerieren gebracht. Nach kurzer Zeit erhält man kugelförmige Granulate von
0,2 bis 1 mm Durchmesser, die man von der Suspension durch ein Sieb abtrennt und trocknet. Die so erhaltene Farbstoffaufbereitung
sind Granulate, die aus reinem (l007o) Farbstoff bestehen
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B. Anwendung der Farbstoffaufbereitungen gemäss A. zur
Bereitung von Druckpasten für das Transferdruckverfahren
20 Teile einer gemäss den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen Farbstoffaufbereitung werden mittels eines Rührers innert
5 Minuten in eine Lösung von 8 Teilen Aethylcellulose in 72 Teilen eines Gemisches von Methyläthy!keton und Aethanol
(1:1) in Verteilung gebracht. Die aggregierten Farbstoffteilchen benetzen sich sehr gut und zerfallen spontan in
die Primärteilchen. Es resultiert eine Druckpaste für Tiefdruck mit einer Viskosität von 22 Sekunden (Fordbecher 4),
welche sich für das Bedrucken von Papier für das Transferdruckverfahren
eignet.
10 Teile einer gemäss den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen Färbstoffaufbereitung werden innert 5 Minuten mittels
eines Rührwerkes in eine Lösung von 22 Teilen Versamid 930
(Schering), 1 Teil AC Polyäthylen 6A (Allied Chemical),
1 Teil Stabilisator XE-35 (Schering) und 0,1 Teil Silicon-Öl SISS 200-350 (Soc. Ind. des Silicones) in 69,9 Teilen
eines Lostmgsmittelgemisch.es Isopropanol/Benzin (1:1) dis-·
pergiert. Es resultiert eine agglomeratfreie Druckpaste mit einer Viskosität von 34 Sekunden (Fordbecher 4), die
nach dem Flexodruckverfahren einwandfrei auf Papier druckbar ist, welches sodann im Transfer-Umdruckverfahren eingesetzt
werden kann, indem "man■das bedruckte Papier mit einem
Stück Nadelvliesteppich aus Polyesterfasern während 30 Sekunden in einer auf 2100C geheizten Presse auflegt und das Papier
anschliessend entfernt. Es resultiert dabei auf dem Teppich ein äusserst klarer und kräftiger Druck.
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Durch Einrühren von je 15 Teilen der gemäss den Beispielen
1 bis 8 hergestellten luftstrahlgernahlenen Farbstoffaufbereitungen in eine Lösung von 3 Teilen Cibamin M 86
(Ciba-Geigy) und 9 Teilen Mowital B3OM (Hoechst) in 73 Teilen
denaturiertem Alkohol 96°/oig mittels eines Ultra-Turrax-Rührwerkes
resultiert nach 5 Minuten eine völlig desaggregierte Dispersion mit einer Viskosität von 32 Sekunden (Fordbecher 4),
die sich für den Flexodruck auf Papier sehr gut eignet. Die Druckpaste kann durch Aufkonzentrierung mit denselben zerfeinerten
Farbstoffaufbereitungen auf einen Gehalt von 307o
und mehr gebracht werden, ohne dass sich die Viskosität entscheidend verändert.
8 Teile einer gemäss den Beispielen 9 bis 11 erhaltenen
Farbstoffaufbereitung werden mittels eines Homorex-Rührers innert 10 Minuten in eine Lösung von 8 Teilen Aethylcellulose
in 84 Teilen Aethanol in Dispersion gebracht. Es resultiert eine Druckpaste mit einer Viskosität von 21 Sekunden (Fordbecher
4), welche sich für das Bedrucken von Papier für das Transferdruckverfahren eignet.
23 Teile einer gernäss den Beispielen 9 bis 11 erhaltenen Farbstoffaufbereitung werden mittels eines Ultra Turax RUhrers
innert 4 Minuten in eine Lösung von 2 Teilen Aethylcellulose in 75 Teilen Aethanol in Dispersion gebracht. Die Farbstoffauf
bereitung en benetzen sich sehr gut und dispergieren rasch in die Primärteilchen. Es resultiert eine Druckpaste mit
einer Viskosität von 21 Sekunden (Fordbecher 4), welche sich für das Bedrucken von Papier für das Transferdruckverfahren
eignet.
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Beispiel 17
Durch gemeinsame Mahlung in einer Perlmühle oder SandmUhle
werden 5 Teile des kristallinen Farbstoffes der Formel
und 5 Teile des kristallinen Farbstoffes der Formel
O NH,
-f\
in denaturiertem Aethanol in Gegenwart von 4 Teilen Aethylcellulose
bis zur Reduktion der Teilchengrösse auf ca. 2jx
und kleiner gemahlen. Nach Abtrennung der Mahlkörper res\iltiert eine violette Druckpaste, die für den Druck auf Transferpapiere hervorragend geeignet ist (Viskosität Ford 4:
21 Sekunden).
und kleiner gemahlen. Nach Abtrennung der Mahlkörper res\iltiert eine violette Druckpaste, die für den Druck auf Transferpapiere hervorragend geeignet ist (Viskosität Ford 4:
21 Sekunden).
Diese violette Druckpaste kann durch blosses Einrühren mittels einer Rührturbine von 2 Teilen eines luftstrahlgemahlenen
Farbstoffes der Formel
und 2,3 Teilen des luftstrahlgemahlenen Farbstoffes der Formel
zu einer Schwarzdruckfarbe aufgearbeitet werden, deren
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Viskosität noch sehr gut im optimalen Bereich einer Tiefdruckfarbe
bleibt. (Viskositätsdifferenz nur 1,5 Sekunden, d.h. Ford 4: 22,5 Sekunden.)
VJerden dagegen die gleichen Reinpigmentmengen derselben
zwei Farbstoffe in Form von 507oigen Aethylcellulose-Farbstoffpräparaten
in die Violettfarbe eingerührt, so steigt die Viskosität der resultierenden Schwarzfarbe auf über 50 Sekunden,
Eine derart hochviskose Druckpaste ist jedoch im Rotationstiefdruck auf Papier nicht verwendbar.
150 Teile eines mittels einer Luftstrahlmühle zerkleinerten kationischen Farbstoffes der Formel
CH. ι J
U 9 " CH3
1J T C - CH = CH -
CtL
OCH,
Cl
V7erden mit einem Planetenrührwerk mit 130 Teilen "Printing Ink Solvent 2325" (Shell), welches 20 Teile Kobalt-Lincleat
gelöst enthält, während 30 Minuten bei Raumtemperatur verrührt. Es entsteht eine völlig desaggregierte Farbstoffdispersion in
Pastenform, die sich in 650 Teilen eines Pentalyn 833 (Hercules-Harz)
enthaltenden Leinölfirnisses (350 P) und 50 Teilen Polyäthylenwachs zu einer Lithodruckpaste vermischen lässt.
Ein damit nach dem Offsetverfahren bedrucktes Papier
ergibt durch Transfer auf ein Oriongewebe nach 30 Sekunden Kontaktzeit in einer BASF-Presse von 195 bis 2000C einen
intensiv gelbfarbigen Druck.
Verwendet man anstelle des kationischen Farbstoffes gleiche Mengen des kationischen optischen Aufhellers der Formel
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CHo
ι -J
ι -J
CH
.SO2CH3
CH3OSO3
so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise ein gut aufgehelltes Oriongewebe.
20 Teile einer geinäss den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen
Farbstoffaufbereitung werden mittels eines hochtourigen Schnellrührers in 980 Teilen einer 2 , 57o-wässrigen Lösung
von Natriumalginat eingebracht und das Ganze während 5 Minuten gerührt. Man erhält dabei eine Druckpaste, die
mittels eines Siebdruckes auf Papier (einfach geleimtes,
65 g/m ) gedruckt werden kann, welches sodann im Transferdruck-Verfahren
eingesetzt werden kann.
Beispiel 20 . .
20 Teile einer gemäss den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen
Farbstoffaufbereitung werden in 980 Teilen einer 0el-in-Wasser-Emulsion
eingebracht. Man erhält dabei eine Druckpaste, welche man mittels Siebdruck auf Papier drucken kann, welches
sodann im Transferdruck-Verfahren verwendet werden kann.
Die Oel-in-Wasser-Emulsion wird dabei wie folgt hergestellt:
15 Teile eines Kernmehläthers und 5 Teile eines geeig- neten Emulgators werden in 480 Teilen VJasser gelöst. In diese
Lösung werden mittels eines Schnellrührers 500 Teile einer hochsiedenden Benzinmischung (Siedepunkt 120 - 2000C) einemulgiert.
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Beispiel 21
20 Teile einer gemäss den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen Farbstoffaufbereitung werden in 980 Teilen einer Wasser-in-Oel-Emulsion
mittels eines hochtourigen SchnellrUhrers eingerührt. Man erhält dabei eine Druckpaste, welche man
mittels Siebdruck auf Papier drucken kann, welches sodann im Transferdruck-Verfahren verwendet werden kann.
Die Wasser-in-OeI-EmuIsion wird dabei wie folgt hergestellt:
15 Teile eines geeigneten Emulgators werden in 100 Teilen einer hochsiedenden Benzinmischung gelöst. In diese
Lösung werden dann mittels eines SchnellrUhrers 885 Teile einer 2,570igen3 wässrigen Lösung von Natriumalginat eingerührt.
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Claims (10)
1. Farbstoffaufbereitungen für den Transferdruck, dadurch
gekennzeichnet, dass diese aus mindestens einem für das Transferdruckverfahren geeigneten Farbstoff, dessen Teilchengrösse
kleiner als 15 u, vorzugsweise mindestens 5 u oder kleiner, ist, bestehen.
2. Farbstoffaufbereitungen gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass diese 0,1 bis 5%, bezogen auf den Farbstoff, an Coupagemitteln und/oder Netzmitteln, enthalten.
3. Färbstoffaufbereitungen gemäss den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff ein Dispersionsfarbstoff ist, der bei atmosphärischem Druck zwischen 160 und
2200C zu mindestens 607o in weniger als 60 Sekunden in den
Dampfzustand übergeht.
4. Verfahren zur Herstellung der Farbstoffaufbereitungen
gemäss der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die für das Transferdruckverfahren geeigneten Farbstoffe,
insbesondere Dispersionsfarbstoffe gemäss Anspruch 3, durch eine Trocken- oder Nassmahlung auf eine Teilchengrösse von
kleiner als 15 μ, insbesondere mindestens 5 μ oder kleiner,
heruntermahlt.
5. Verwendung der Farbstoffaufbereitungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 4 für die Bereitung von Druckpasten und Drucktinten
auf wässriger, organischer oder wässrig/organischer Basis unter Zusatz eines Verdickers.
6. Druckpaste für den Transferdruck, enthaltend eine Farbstoff aufbereitung gemäss Anspruch 1.
7. Verwendung der Druckpasten gemäss Anspruch 6 zum Bedrucken von Trägermaterialien, insbesondere von solchen aus Papier,
wie Cellulosepergamentpapier, Aluminiumfolie oder Stahl.
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8. Trägermaterialien bedruckt mit der Druckpaste gemäss Anspruch 6.
9. Verwendung der Trägermaterialien gemäss Anspruch 8 im Transferdruck.
10. Das mittels der Trägermaterialien gemäss Anspruch 8 bedruckte Material, insbesondere Textilmaterial.
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