DE2454399A1 - Abloesemittel fuer fotolacke - Google Patents
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Description
Merck Patent Gesellschaft 14. November 1974 mit beschränkter Haftung
Darmstadt
Darmstadt
Ablösemittel für Fotolacke
Bei der Herstellung von Halbleitern oder integrierten Schaltungen durch gezieltes Aetzen werden die nicht zu ätzenden
Teile des Substrats in der Regel durch eine Schicht aus einem gehärteten Fotolack geschützt. Nach Beendigung des
Aetzvorgangs muß diese Aetzmaske wieder vom Substrat entfernt
werden. Die hierzu verwendeten Ablösemittel, die auch Stripper genannt werden, sollen die Lackschicht
möglichst schnell und ohne mechanische Beanspruchung des Substrats ablösen. Derartige Stripper müssen ferner
weitestgehend frei von Verunreinigungen sein, um unerwünschte Dotiereffekte am Substrat zu vermeiden. In der Praxis werden
als Ablösemittel Gemische aus einer oder mehreren oberflächenaktiven
Verbindungen, mindestens einer phenolischen Substanz und einem oder mehreren Chlorkohlenwasserstoffen verwendet.
Aus der US-Patentschrift 3 582 401 sind beispielsweise
Stripper bekannt, die aus einer Arylsulfonsäure der allgemeinen
Formel
609822/0424
(CVm
m 0,1 oder 2 bedeutet,
mindestens einer phenolischen Komponente wie beispielsweise
Phenol, einem Kresol, einem Xylenol oder einem Halogenphenol, und mindestens einem nicht-wäßrigen halogenierten Verdünner
mit einem Siedepunkt über 75°C, zum Beispiel Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Tetrachloräthylen oder o-Dichlorbenzol,
bestehen. Analog zusammengesetzte Präparate mit einem Gehalt an längerkettigen Alkylbenzolsulfonsäuren
als oberflächenaktiver Substanz sind ebenfalls im Handel.
Diese Ablösemittel für Fotolacke besitzen jedoch eine Reihe von Nachteilen, die das Arbeiten damit beträchtlich erschweren,
Hierzu gehört insbesondere die Toxizität der wesentlichen Bestandteile Phenol und Chlorkohlenwasserstoff. Zur Vermeidung
gesundheitlicher Schaden durch diese Substanzen, sind beim Umgang damit umständliche und aufwendige Vorsichtsmaßnahmen
erforderlich.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Stripper der oben beschriebenen
Zusammensetzung zeigt sich besonders bei ihrer Verwendung zur Entfernung von solchen Fotolackschichten,
die längere Zeit bei erhöhten Temperaturen nachgehärtet worden sind. Zur einwandfreien Entfernung solcher Aetzmasken
verwendet man Ablösemittel, die auf eine Temperatur von über 75°C, bevorzugt von etwa 100°C erwärmt sind. Bei diesen
Temperaturen sind die in den bekannten Strippern enthaltenen Lösungsmittel bereits sehr flüchtig, und so beobachtet man
in verhältnismäßig kurzer Zeit deutliche Gewichtsverluste des Ablösemittelbades, die zu einem Leistungsabfall führen.
609822/0424
Zur Kompensation dieser Verluste muß man in kurzen Zeitabständen, häufig von nur 30 - 60 Minuten, das Bad durch
frisches Ablösemittel ergänzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines Ablösemittels für Fotolacke, das diese Nachteile nicht oder
nur in wesentlich vermindertem Ausmaß besitzt.
Es wurde nun gefunden, daß man einen praktisch untoxischen, leistungsfähigen Stripper mit wesentlich verminderter
Flüchtigkeit erhält, wenn man 20 - 50 Gewichtsprozent einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 12 - 20 C-Atomen in 80 - 50 Gewichtsprozent
eines chlorfreien hochsiedenden aromatischen Lösungsmittels löst.
Gegenstand der Erfindung sind daher Ablösemittel für Fotolacke, bestehend aus 20 - 50 Gewichtsprozent einer Alkylbenzolsulfonsäure
mit 12 - 20 C-Atomen und 80 - 50 Gewichtsprozent eines chlorfreien hochsiedenden aromatischen
Lösungsmittels,
Die als Bestandteil der erfindungsgemäßen Mittel infragekommenden
Alkylbenzolsulfonsäuren sind bekannt und im Handel erhältlich. Bevorzugt werden solche mit 14 - 13 C-Atomen,
insbesondere Oktylbenzolsulfonsäure, Nonylbenzolsulfonsäure oder Dodezylbenzolsulfonsäure verwendet. Vorzugsweise enthalten
die erfindungsgemäßen Stripper 30 - 40 Gewichtsprozent
dieser Verbindungen.
Selbstverständlich können auch Gemische aus mehreren Alkylbenzolsulfonsäuren
verwendet werden.
609822/CU2A
Die hochsiedenden aromatischen Lösungsmittel, die die
zweite Komponente der erfindungsgemäßen Stripper bilden,
haben Siedepunkte von mindestens über 150°C, vorzugsweise über 180 C. Bevorzugt sind solche mit Siedepunkten im Bereich
von 200 - 260°C. Als geeignete Lösungsmittel kommen insbesondere Alkylbenzole mit 9 - 18 C-Atomen infrage.
Wegen der leichten Zugänglichkeit werden bevorzugt die im Handel erhältlichen hochsiedenden aromatischen Lösungsmittel
mit einem Aromatengehalt von mindestens 80 - 99 Gewichtsprozent eingesetzt. Diese Produkte bestehen in der
Regel aus Gemischen der isomeren und homologen Alkylbenzole mit 9 - 18, insbesondere 10 - 16 C-Atomen. Sie sind gewöhnlich
in den für diesen Verwendungszweck notwendigen Reinheitsgrad erhältlich; andernfalls lassen sie sich mit
einfachen Methoden, zum Beispiel Destillation oder Chromatografie so weit reinigen, daß durch sie keine unerwünschten
Dotierstoffe in das damit hergestellte Ablösemittel eingebracht werden.
Die Stripper nach der Erfindung enthalten keine toxischen
Bestandteile. Weiterhin ist ihre Verwendung deutlich umweltfreundlicher als die der herkömmlichen Stripper.
Dies wird durch den folgenden Versuch deutlich:
Ein handelsüblicher Stripper aus 20 Gewichtsprozent Dodezylbenzolsulfonsäure,
20 Gewichtsprozent Phenol, 30 Gewichtsprozent Tetrachloräthylen und 30 Gewichtsprozent o-Dichlorbenzol,
und ein Stripper nach der Erfindung, enthaltend 35 Gewichtsprozent Dodezylbenzolsulfonsäure und 65 % eines
aromatischen, chlorfreien Lösungsmittelgemisches mit einen Siedebereich von 205 - 25O°C, v/erden unter Rühren auf 100°C
erwärmt. Nach gleichen Zeiten werden bei beiden die Gewichtsverluste ermittelt. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt:
0 9 8 2 2/042 4
2A5439S
| Gewichtsverluste | (in %) des | |
| Zeit (Min.) | phenolhaltigen Strippers | erfindungsgemäßen Strippers |
| 30 | 23 | 6 |
| 60 120 |
45 60 |
15 23 |
Während unter üblichen Anwendungsbedingungen bei dem bekannten Ablösemittel in zwei Stunden fast zwei Drittel zu Lasten der
Umwelt verdampfen, beträgt dieser Anteil bei dem Ablösemittel nach der Erfindung weniger als ein Viertel.
Mit den erfindungsgemäßen Ablösemitteln werden Aetzmasken aus
allen handelsüblichen Fotolacken einwandfrei abgelöst. Dies ist besonders überraschend bei Fotolacken auf der Basis von
polaren Substanzen, zum Beispiel Polyvinylalkohol-Zimtsäureestern,
da die erfindungsgemäßen Ablösemittel bedeutend weniger
polare Lösungsmittel enthalten als die bisher bekannten Stripper.
Die Zahlenangaben in den folgenden Beispielen sind Gewichtsprozent,
35 % Dodezylbenzolsulfonsäure
65 % Aromatisches Losungsmxttelgemisch, bestehend im wesentlichen
aus Cg-C, ,--Alkylbenzole!! mit einem Siedebereich
von 205 - 25O°G (Handelsname Shellsol® R ) .
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40 % Oktylbenzolsulfonsäure 60 % Cumol
30 % Nonylbenzolsulfonsäure
70 % Aromatisches Lösungsmittelgemisch mit einem Siedebereich
von 180 - 23O°C.
Anwendungsbeispiel
Auf Siliziumscheiben aufgebrachte Aetzmasken aus einem handelsüblichen
Fotolack auf der Basis von Polyvinylalkohol-Zimtsäureestern (Handelsbezeichnung: KPR, Hersteller:
Eastman Kodak Co.) wurden 1 Stunde bei 150°C nachgehärtet.
Durch fünfminütiges Eintauchen und Schwenken der maskierten Scheibe in ein auf 90 - 100°C aufgeheiztes Bad eines Strippers
nach einem der vorangehenden Beispiele wird die Fotolackschicht einwandfrei rückstandslos entfernt.
Das gleiche Ergebnis wird beim Ablösen eines handelsüblichen Fotolacks auf der Basis synthetischer Kautschuke (Handelsbezeichnung:
KTFR, Hersteller: Eastman Kodak Co.) erzielt.
2/0424
Claims (5)
1.,Ablösemittel für Fotolacke, bestehend aus 20 - 50,
.-'' vorzugsweise 30 - 40 Gewichtsprozent mindestens einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 12 - 20 C-Atomen, und 80 - 50
Gewichtsprozent eines chlorfreien aromatischen Lösungsmittels mit einem Siedepunkt von über 1500C.
2. Ablösemittel nach Anspruch 1, worin die Alkylbenzolsulfonsäure Oktylbenzolsulfonsäure, Nonylbenzolsulfonsäure oder
Dodezylbenzolsulfonsaure ist,
3. Ablösemittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatische Lösungsmittel ein Alkylbenzol oder ein Gemisch von Alkylbenzolen mit 9 - 18 C-Atomen
ist.
4. Ablösemittel nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Lösungsmittel ein Alkylber-zolgemisch
mit einem Siedebereich von 200 - 26O°C ist.
5. Verwendung eines Mittels, bestehend aus 20 - 50, vorzugsweise 30 - 40 Gewichtsprozent mindestens einer Alkylbenzolsulfonsäure
mit 12 - 20 C-Atomen,und 80 - 50 Gewichtsprozent eines chlorfreien aromatischen Lösungsmittels mit
einem Siedepunkt von über 150°C als Ablösemittel für Fotolacke,
Verfahren zum Ablösen von Aetzmasken aus gehärteten Fotolacken,
dadurch gekennzeichnet, daß man die damit beschichteten Substrate mit einer Lösung von 20 - 50, vorzugsweise
30 - 40 Gewichtsprozent mindestens einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 12 - 20 C-Atomen in 80 - 50 Gewichtsprozent
eines chlox'freien aromatischen Lösungsmittels mit einem . Siedepunkt von über 1500C„ gegebenenfalls bei erhöhter
Temperatur, behandelt.
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