DE2453978A1 - Verfahren uum kontinuierlichen mahlfluidisationstrocknen von chemischen produkten - Google Patents

Verfahren uum kontinuierlichen mahlfluidisationstrocknen von chemischen produkten

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DE2453978A1 DE19742453978 DE2453978A DE2453978A1 DE 2453978 A1 DE2453978 A1 DE 2453978A1 DE 19742453978 DE19742453978 DE 19742453978 DE 2453978 A DE2453978 A DE 2453978A DE 2453978 A1 DE2453978 A1 DE 2453978A1
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Description

Patentanwalt Dipl.-Ing. Joachim Straße ö4i> Hanau, Römerstraße 19, Postfach 793
RICHTER GEDEON VEGYESZETI GYAR RT Budaoes+ in und MTA MÜSZAKI KEM. AI KUTATO |5Ϊεζε¥^ Ve«prSm
12. November 1974 Str/Sk - 11 180
VEKPAHEEN ZUM KONTINUIERLICHEN MAHLPLUIDISAiEIONSTEOOKNEN VON OHEMISOHEN PEODUKTEN
Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Mahlfluidisationstrocknen von chemischen Produkten, genauer zum Trocknen von körnigen Gütern; bzw. Pasten oder Suspensionen in einer fluidisierten Schicht mit einem mahlenden Effekt in kontinuierlichem Betrieb.
Zum Trocknen von nassen gekörnten Substanzen, können bekanntlich zahlreiche technische-chemische Verfahren wie zum Beispiel Standschicht-, mechanisch beförderte
A 605-67/170 /Fn<§
509827/0 528 orksmal
Standschicht-, Rutschschxclit-, mechanisches Rühr-, Rollschicht-, Vibrations-, Fluidisation-, .Geiserschicht-, Schwebpneumatische Beförderungs- und Wirbelschichtverfahren (T. Blickle, Z. Ormos: Energiagazdälkodas /Energiewirtschaft/ JJL* 4-9 /1972/), ferner Zerstäubungstrockner verwendet werden. Die Unterteilungsgesichtspunkte der bekannten Trockner sind verschieden, wobei die Unterteilung nach der Art der Wärmeübertragung auf die feuchte feste Substanz weit verbreitet ist (J.N. Perry:. Vegyeszmernökök ke'zikönyve /Handbuch der Chemieingenieure/ Müszaki Könyvkiado, Budapest, 1969, Seite 1327). .
Unter den Durchströmtrocknern ist die Verwendung der Fluidisationstrockner sehr verbreitet bei denen ,sowohl ein diskontinuierlicher ; Is auch ein kontinuierlicher Betrieb verwirklicht werd' r, kann. Bei Substanzen mit hohem Feuchtigkeitsgehalt und kieiner Korngröße tritt im Betrieb der Fluidisationstrockner oft eine Schollung der Substanz auf, die Körner agglomerieren, sie kleben zusammen und ein fluider Zustand kann nur unter einem bestimmten kritischen Feuchtigkeitsgehalt erzeugt werden. Infolge der Schollung ist die Trocknungszeit sehr lang, was die Kapa-.zität des Fluidisierungstrockners beträchtlich vermindert, und verringert gleichzeitig den Wirkungsgrad des Wärmeverbrauchs. Um die zusammengeklebten größeren Körner (Agglomerate) in fluidisiertemTZustand halten zu können, ist eine größere Gasgeschwindigkeit erforderlich, wobei sich die Menge des Flugstaubes mit einem verhältnismäßig hohen Feuchtigkeitsgehalt zugleich sprunghaft erhöht, was ein schwieriges Entstaubungsproblem bereitet. Die.ffachtroeknung des feuchten Flugstaubes kann in einem pneumatischen ^örderrohr, das· zwischen dem Trockner und dem Entstauber eingefügt ist, verwirklicht werden* aber das Grundproblem/ nämlich die Sicherung des Fluidisationszustandes der scholligen feuchten Substanz bleibt außerordentlich schwierig, oft unlösbar. Man versucht das letztere zu lösen, indem die
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zusammengeklebten Körner während des Trocknungsprozesses • zerkleinert, in den Fluidisationstrockner zurückgeführt und weiter getrocknet werden. Diese bekannte Methode ist offenbar unwirtschaftlich.. Bei der Entwicklung der Fluidisierungstrockner bedeutet die Einführung von Ergänzungsmetho- ■ den, wie zum Beispiel mechanisches Rühren und Vibration einen weiteren Fortschritt (siehe z. B. US-PS 2 856 273). Diese Lösungen erleichtern aber nur das Problem des Fiuidisa-:·. tionstrocknena von Substanzen mit hohem Feuchtigkeitsgehalt und kleiner Korngröße, die zur Schollenbildung geneigt sind. Eine völlig problemlose Lösung wird auf diese Weise nur sehr selten gefunden. ■.
Die pneumatischen Förderanlagen werden neben der gewöhnlichen Beförderung in festem Zustand auch zum Trocknen verwendet, aber nur bei solchen gekörnten, frei rollenden Substanzen, die in Gas dispergiert werden können, und die nicht an der Wand der Förderanlage haften bzw. nicht agglomerisieren (J.H. Perry: Vegy£szm6rnökÖk KezikÖnyve /Handbuch der Ohemieingenieure/ Müszaki Könyvkiado, Budapest 1969» Seite 1962). Die Substanzen mit kleiner Korngröße und mit hohem Feuchtigkeitsgehalt sind zur Klebung und zur Schollung sehr stark geneigt. Deshalb ist die Verwendung von pneumatischen Förder- und Trockneranlagen bei diesen Substanzen sehr begrenzt, und sie können in erster Linie nur als Hilfsverfahren bei anderen zum Beispiel Fluidisations- . trocknern in Frage kommen.
Das Trocknen von pastenartigen Substanzen mit einer kleinen Korngröße und mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt bzw. sich in Suspension befindenden Granulaten kann auch mit Hilfe von Zerstäubungstrocknern durchgeführt werden. Zerstäubungstrockner können hauptsächlich und am erfolgreichsten beim Trocknen von Lösungen, Suspensionen und Pasten verwendet werden, die auf mechanischem Wege' nicht entfeuchtet werden können, wärmeempfindlich sind oder außerordentlich feine Körperchen enthalten und ägglo-
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merieren (J.H. Perry: Vegyeszmernökök kezikönyve /Handbuch der Chemieingenieure/ Müszaki Könyvkiado, Budapest, 1969, Seite 1767). Eines der größten Probleme des Zerstäubungstrocknens von pastenartigen Substanzen stellt die Sicherung des entsprechenden Grades der Dispergierung, das heißt die Zerstäubung dar. Beim Zerstäubungstrocknen wird die Korngrößenzusammensetzung des getrockneten Endproduktes in erster Linie durch den Grad der Dispergierung bestimmt. Wenn es gefordert wird, daß die Korngrößenverteilung der Trockensubstanz mit einer guten Näherung mit.der bei der Kornbildung erreichten Korngrößenverteilung übereinstimmt, dann ist die Suspension oder die Paste so zu dispergieren, daß. in einem Tropfen bzw. einer zerstäubten Pastendispersion ein einziges Korn enthalten ist, was eine sehr schwierige, energieaufwendige, teu/re, oft unlösbare Aufgabe bedeutet, -^eben den Schwierigkeiten der -Pastenzerstäubung ist der außerordentlich große Raumbedarf ein weiterer Nachteil des Zerstäubungstrocknens, da diese Trocknungsart einen großen Raum, und so auch eine große, teu^e Anlage, gegebenenfalls ein kostspieliges Gebäude benötigt.
Aus dem Aspekt des Kostenaufwandes ist das Zerstäubungstrocknen mit der Entfeuchtung in zwei Stufen (zum Beispiel Filtrieren, Schleudern) und mit dem Festsubstanztrocknen nur-selten gleichwertig (J.H. Perry: Vegy^szmornökök kozikönyve /Handbuch der Chemieingenieure/ Müszaki Könyvkia.d<5, Budapest 1969, Seite 1767).
Zweck der Erfindung ist die Ausarbeitung eines Fluid,isationsverfahrens, mit dem eine den stets wachsenden Anforderungen entsprechende feinkörnige trockene Substanz aus einem (oder mehreren) feuchten festen Grundstoff(en) bzw. Suspension(en) in einem einzigen Fluidisationstrockner ökonomisch hergestellt werden kann.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die feuchten festen Substanzen bzw. die Paste oder die Suspension in eine sich in fluidisiertem Zustand befindende -
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Schicht einer inerten gekörnten !Füllung (Trägersubstanz)· eingeführt werden und gleichzeitig sowohl das intensive Trocknen als auch die Bedingungen der entsprechenden, gewünschten Dispergierung der festen Substanz gesichert werden können. Die eingeführte, feuchte - gegebenenfalls pastenartige feste-Substanz bzw. Suspension verteilt sich infolge der sich aus dem intensiven Fluidisationsbewegungszustand ergebenden Kraft- bzw. Energieübermittlung gleichmäßig auf der Oberfläche der Körner der sich in der fluidisierten Schicht befindenden inerten Füllung (Trägersubstanz), sie verliert eine beträchtliche nenge an Feuchtigkeitsgehalt infolge der intensiven Gas-Feststoffberührung, und die trockenen Körner trennen sich kontinuierlich von der Oberfläche der Körner der Füllung (Trägersubstanz) ab. Die getrockneten, sich abgetrennten desintegrierten Körner, die kleiner als vorschriftsmäßig sind, entfernen sich falls die den Fluidisationszustand aufrechterhaltende Gasgeschwindigkeit größer als die Austrage- (Ausfall-)geschwindigkeit der Körner von gewünschter Größe, aber kleiner als diejenige der Körner der Füllung (Hilfsphase) ist mit dem Gasstrom aus der fluidisierten Schicht. Das Nachtrocknen der sich aus der Schicht entfernenden, gegebenenfalls einige Prozente Feuchtigkeit noch enthaltenden Körner kann in der dünnen Phase der fluidisierten Schicht bzw. während der pneumatischen Beförderung zum Entstaubungsort durchgeführt werden.
Das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt also darin, daß die feuchte feste Substanz bzw. Paste oder Suspension in eine mit Gas fluidisierte Schicht der Körner von einer inerten Füllung (Trägersubstanz) eingeführt wird«, Die feuchte feste,, gegebenenfalls pastenartige Substanz bzw. Suspension verteilt sich infolge der Fluidisation- und gegebenenfalls weiterer Energievermittlung wie zum Beispiel mechanisches R'ifcr<ti oder Vibration gleichmäßig auf der Oberfläche der Körner der" sich in der
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fluidisierten Schickt befindenden Füllung (Trägersubstanz). Nachdem ein wesentlicher Teil des Feuchtigkeitsgehaltes entfernt worden ist, trennen sich die trockenen Körner infolge der desintegrierenden Kraftwirkungen von der Oberfläche der Körner der Füllung (Trägersubstanz) und werden mit dem Gasstrom aus der fluidisierten Schicht entfernt; Die Entfernung des restlichen Feuchtigkeitsgehaltes der noch ein wenig feuchten durch den Gasstrom pneumatisch beförderten Körner, die aus der· Schicht austreten, kann - falls es nötig ist - durch einen Gasstrom erfolgen, der in den oberen Teil der Fluidisationsanlage und/oder in das pneumatische Förderrohr, das zu der Entstaubungsanlage führt, gegebenenfalls tangential eingeführt wird.
Bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Wahl der Füllung (Trägersubstanz) sehr wichtig. Die Erfordernisse bezüglich der Qualität, die gegenüber den Körner der Füllung (Trägersubstanz) gestellt werden, sind vielfältig, da diese einerseits chemisch inert sein, andererseits über entsprechende physikalische Eigenschaften verfügen müssen. Bei der Auswahl der inerten Füllung sind die folgenden physikalischen Eigenschaften zu beachten: Korngrößenverteilung, Form der Körner, spezifisches Gewicht, Feuchtigkeit und die Eigenschaften der Oberfläche gegenüber feuchten Substanzen.
Das Trocknen der pastenartigen Substanzen mit kleiner Korngröße und hohem Feuchtigkeitsgehalt kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beispiel auf die auf der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellte Weise durchgeführt werden.
In einer zylinderförmigen Fluidisationsanlage 1 befindet sich die fluidisierte Schicht der Körner einer inerten Füllung. (Trägersubstanz) 3 über einem aus einer perforierten Platte 2 und aus säurebeständigem Stahlsieb angefertigten Luftverteiler bzw. einer schichthaltenden Unterlagsplatte. Die zur Sicherung des iLuidisierten Be-
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wegungszustand.es und zur Entfernung der Feuchtigkeit erforderliche Luft wird nach Erhitzen in'einem Dampfkalorifer 5 mit Hilfe eines Ventillators 4 durch Luftzuführungsstut ζ en 6, 7 und 8 in die Anlage 1 bzw. in einen Nacht roPk- · ner 9 eingeführt» ' Das Mengenverhältnis der drei Luftströme kann mit Hilfe von Regelventilen 10 und 11 eingestellt werden. Die Luft zuführungs stutzen 7 und 8 sind so ausgebildet, daß die Luft tangential in den zylinderförmigen Raum eintritt. Ein mechanischer Mischer 12, der sich in der fluidisierten Schicht dreht, wird durch einen Elektromotor 13 angetrieben. Die zu trocknende feuchte Substanz wird von einer mit einem Elektromotor 14 angetriebenen Dosierschnecke 15 aus einem Behälter 16 in die fluidisierte, gegebenenfalls mechanisch gerührte Schicht der Körner der inerten Füllung unter Druck eingespeist. Die getrockneten Körner von geringem !Feuchtigkeitsgehalt, die sich von den Körnern der inerten Füllung abtrennen, verlassen die fluidisierte Schicht mit dem Luftstrom. Die Entfernung des restlichen Feuchtigkeitsgehalts der Körner erfolgt in einer über der fluidisiert en Schicht ausgebildeten Wirbelschicht 17 bzw. in dem Wirhelschicht-Nachtrockner 9. Oft ist die Inbetriebhaltung des einen, gegebenenfalls der.beiden Wirbelschicht-Nachtrockner - abhängig von den Eigenschaften, in erster Linie von den physischen Eigenschaften der zu trocknenden Substanz - unnötig. Der die trockenen Körner enthaltende Luftstrom wird aus dem Nachtrockner 9 durch einen Zyklon 18 und einen Nachentstauber 19 gereinigt ins Freie geführt. Ein Teil der sich entfernenden Luft kann, falls es nötig ist, rezirkuliert werden (gestrichelte Linie ). Das getrocknete Produkt wird in einem Pulverbehälter 20
gesammelt· ·
Die Vorteile des erfindungsgemäßen. Verfahrens können folgenderweise zusammengefaßt werden:
.Das Verfahren kann zum in einer Stufe durchgeführten kontinuierlichen Trocknen von pastenartigen Substanzen mit
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hohem Feuchtigkeitsgehalt und kleiner Korngröße verwendet werden, die.·
- zur Schollung und Agglomerierung geneigt Bind,
- "beim Trocknen so stark agglomeriert werden, daß während des Trocknens eine Zermahlung nötig wird, oder nach dem Trocknen eine Zermahlung aur Erreichung der vorschriftsmäßigen Korngröße stattfinden muß, Schwer oder gar nicht entstaubt werden können,
- über schlechte Fluidieationsfähigkeit infolge ihrer Konsistenz und/oder kleinen Korngröße verfügen, bzw. überhaupt nicht in i'luidisationszustand gebracht werden können.
Die KorngrößeiEusammensetzung der hergestellten trockenen Substanz kann durch Änderung der desintegrieren-
Il
den Kraftwirkungen stark beeinflußt 'werden, was durch Änderung des Materials, der Korngröße, der Kornform und der Härte der Füllung (Trägersubstanz), der verwendeten Gasgeschwindigkeit, ferner z. B. der !Form und der Drehgeschwindigkeit des mechanischen Mischers usw. geregelt werden kann.
Ale Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens kann, noch erwähnt werden, daß das Trocknen und die Homogenisierung von feinkörnigen Substanzen in einer Stufe durchgeführt werden kann, wenn die feuchten festen Substanzen bzw. Suspensionen in gewünschtem Verhältnis, gleichzeitig in die fluidisierte Schicht der inerten Füllung (Trägersubstanz) eingeführt werden.
Das Verfahren ist zum Trocknen von Substanzen in der pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie, der organischen und anorganischen Ohemieindustrie und in anderen Industriezweigen gleichfalls geeignet.
Ausübungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens können wie folgt ausführlich beschrieben werden:
Beispiel 3
Zum Trocknen von achleuderfeuchtem 3,5-Dichlor-2,6-
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-ditiieibhyl-p^rid itn)] wird Ln eine auf der Zeichnung'dargestellte Trocknungsanlage (der.Durchmesser-des Fluidisationeraumes isb 0,3 m) als Inerte Füllung.8 kg Quarzsand mit einer Korngröße von. 0,6-0,8 mm eingeführt und mit einer Luftmenge von 180 NmVh mit einer Temperatur von Θ0 0O in flui- · disiertem Zustand gehalben. Die Drehzahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisieren Schicht dreht, wird auf 70 Drehungen/Minute eingestellt. Außer der Luftmenge von 180 Nnr A mit der Temperatur von 80 0O, die duroh den Stutzen 6 eingeführt wird, wird durch den Stutzen 7 60 Nur/li, durch den Stutzen 8 30 Nur /h Luftmenge mit einer Temperatur von 70 0C in die Anlage eingeführt. In dem Raum 17 über der fluidisierten Schicht bzw. in den Nachtrockner 9 tritt die Luft tangential ein, als Folge dessen entsteht in diesen Raumteilen eine Wirbelschicht·. Aus dem Ϊ1 euch.trsubstanzbehälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 9 kg/h schleuder feucht es 50 Gew.% Wasser enthaltendes 3,5-Dichlor-2,6-dimethyl-pyridinol in die fluidisierte Schicht der inerten Füllung (Sand) eingeführt. Die kleinen etwa 2-3 G-ew.% .Wasber.',enthaltenden Körner verlassen die fluidisierte Schicht mit dem Haupt luft strom und durch die Wirbelschicht-Nachtrockner 17 bzw. 9 gelangen sie mit einem Wassergehalt von etwa 0,3-0,5 G-ew.% in den Zyklon 18 bzw. ein kleiner Teil von ihnen in den Naßentstauber 19. Im Behälter 20 unter dem Zyklon 18 sammelt sich 4,5 kg/h trockene Substanz, deren Korngrößenverteilung in Tabelle I zu sehen ist. Die Korngrößenverteilung wurde auf mikroskopischem Wege festgestellt und auf Gew.%-Angabe umgerechnet.
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- ίο -
Tabelle I
Korngröße Meng©.
(/um) (Gew.#)
unter 10 9 .
10-20 30
20 - 40 26
40-80 . ' 17
80 - 160 11
über 160 ' 7
Nach, längerem kontinuierlichem Betrieb wurde das . Gewicht der in der fluidisieren Schicht befindlichen. Körner gemessen, was 10 kg ergab. Das bedeutet, daß die Schicht etwa 25 Gew.% noch zu trocknende Substanz im Vergleich zum Gewicht der als inerte Füll.ung benutzten Sandfraktion enthält .
Beispiel 2
Zum Trocknen von schleuderfeuchtem 5(6)-Benzoyl-2- -benzimidazolyl-karbaminsäure-methylester wird in die der Zeichnung ersichtliche Trocknungsanlage (der Durchmesser des iluidisationsraumes beträgt 0,3 m) als inerte Füllung 12 kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,6-0,8 mm eingeführt. Unter die schichthaltende Unterlagsplatte wird eine Luftmenge von 80 Nm37h mit einer Temperatur von 80 0C eingeführt. Die Drehzahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisierten Schicht dreht, beträgt 80 Drehungen/Min. Durch den Stutzen 7 wird eine Luftmenge von 80 Nm /h über die fluidisiertes Schicht und eine Luftmenge von 40 Nm /h mit einer Temperatur von 80 0O in die Nachtrockner-Wirbelkammer 9 eingeführt. In den Baum Ί7 über der fluidisierten Schicht bzw. in den %chtrockner 9 tritt die Luft tangential' ein. Aus dem Behälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 15 5 kgA feuchtes etwa 50 <**«.% Waseer enthaltendes 5(6)-Benzoyl-2-benzimidaZolyl-karbaminsaure-
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-methylester in die fluidisierte Schicht der Füllung eingeführt. Die getrockneten etwa 3-5 Gew.% Wasser enthaltenden Körner, die sich von der Oberfläche der Körner der Füllung abtrennen, gelangen in die Wirbelschicht 17, die sich über der fluidisierten Schicht befindet, bzw. sie gelangen nach einem Nachtrocknen im Nachtrockner 9 in den Zyklon <8. Der Feuchtigkeitsgehalt des abgetrennten Produktes wird so auf 0,2-0,6 Gew.% -vermindert. In dem Zyklon 18 wird 2,4 kg/h pulverförmiges 5(6)-Benzoyl-2-benzimidazolyl-karbaminsäure- -methylester abgeschieden. Der restliche Flugstaub wird · im Naßentstauber.20 aus dem Luftstrom entfernt. %β Korngrößenverteilung nach der Kornanzahl der Trockensubstanz wird mit einem Kornanalysator des Typs Leitz-Olassimat festgestellt und in Tabelle II zusammengefaßt..
Tabelle II
Korngröße Dichtefunktion der
(/um) " Anzahlyerteilung
unter 2 8
2-3 . 24 3-4- "26
4-5 18
5-6 13
6-7 ■ ' 6 "
über 7 ^ '
Die durchschnittliche Korngröße beträgt 3,9 /um. In stationärem Zustand liegt die Masse der fluidisierten Schicht bei 15,517 kg, d.h. im Vergleich mit der Masse des inerten Trägers enthält die fluidisiert© Schicht, etwa 29 % noch zu trocknende Substanz (die 'Zurückhaltungsproportion der Füllung ist 29 %).
Beispiel 3
Zum Beweis, wonach durch Änderung der techmLogischen
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~ 12 -
Parameter die Korngrößenverteilung des getrockneten Produktes beeinflußt werden kann, wurden die Parameter des' Trocknens von 5(6)-Benzoyl-2-benzimidaj5olyl-karbaminBäure-methyleetep geändert. In die auf der Zeichnung dargestellte Trocknungsanlage (der Durchmesser der Fluidisationsräume beträgt 0,3 m) wurden 8 kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,8 1,0 mm als Trägersubstanz eingeführt und mit einer Luftmenge von 160 Nm5/h der Temperatur von 80 0O fluidisiert. Die Drehzahl des mechanischen Mischers betrug im Laufe des Versuches 50 Drehungen/Minute. Durch den im Raum 17 über der fluidi- sierten Schicht tangential angebrachten Stutzen A wurde eine ±mftmenge von 80 NmVh mit einer Temperatur von 80 0O. eingeführt. -Δ-us dem Feuchtsubstanz-Behälter. 16 wurde mit Hilfe der Dosierschnecke 8 kg/h schleuderfeuchtee 5(6)- -Benzoyl-2-benzimidazolyl-karbaminsäure-methylester mit einem Wassergehalt von etwa 80 Gew.% in die fluidisierte Schicht unter Druck eingespeist* Die aus der fluidisierten Füllungsschicht austretenden Körner mit einem Wassergehalt von 2-5 Gew.% gelangten durch die Wirbelschicht-Nachtrockner 17 und 9 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,5-0,6 "Sew.% in den Zyklon 18jbzw. ein kleiner Teil ging in den Naßentstauber19· Im Zyklon wurden 3»8 kg/h Trockensubstanz abgeschieden, von der die Korngrößenverteilung der Kornanzahl mit Hilfe eines Kornanalysators des Typs Litz-Olassimat festgestellt wurd, was in Tabelle III zu sehen ist.
Tabelle III
__^ U__ ...,. I Il Ml I I - -I ' I ' I ■ 'Ί - ■
Korngröße Dichtefunktion der
(,um) Anzahl verteilung
unter 4 7
4-6 19
6-8 ' 25 · ■
8-10 21
10-12 13
12-14 10
über 14 '. - 2 :
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Die durchschnittliche Korngröße "beträgt 8,4 /um. Aus dem Vergleich der Tabellen II und III ist es zu ersehen, daß infolge der Änderung der technologischen Parameter die Korngröße des trockenen Produktes auf etwa das Doppelte gewachsen ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also zur Herstellung "von trockenen Produkten mit einer den verschiedenen Forderungen entsprechenden Durchschnlttkorngröße aus einem Grundstoff mit gleichem Feuchtigkeitsgehalt ausgehend geeignet. Nach längerem stationären Betrieb lag die G-leichgewichtsmasse der fluidisierten Schicht bei 9,7 kg, d.h. die Masse der in der Schicht befindenden Füllung hat sich um etwa 21 % erhöht.
Beispiel 4
Zum Trocknen von schleuderfeuchtem Kalzium-monowasserstoff-phosphat (CaEPO^ - 2H2O) wird in der Zeichnung ersichtlichen Trocknungsanlage (der Durchmesser des Fluidisationsraumes beträgt 0,3 m) als inerte Füllung 14· kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,5-0,6 mm eingeführt und mit einer Luftmenge von 150 Nur /h mit einer Temperatur von 90 0O, dJe durch den Stutzen 6 eingeführt wird, in fluidisiert em Zhistand gehalten. Die Drehzahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisierten Schicht dieht, wird auf 70 Drehungen/Minute eingestellt. Über die fluidisierte Schicht wird durch den Stutzen 7 eine Luftmenge von 150 NnrVh, in die Nachtrockner.durch den Stutzen 8 eine Luftmenge von 60 NnrVh mit einer Temperatur von 90 0O eingeführt. In den Raum 17 über der fluidisierten Schicht, bzw. in die Nachtrocknungskammer 9 tritt die Luft tangential ein, damit entsteht eine Wirbelschicht. Aus dem Behälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 18 kg/h feuchtes Kaizium-monowaaserstoff-phosphat mit einem Wassergehalt von etwa 4-0 Gew.# in die fluidisierte Füllungsschicht eingeführt. Die sich von der Oberfläche-der Füllungskörner ab- getrennten getrockneten Körner werden in der'Wirbelschicht H7 , die über der fluidi&ierten Schicht entsteht, bzw. im
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Nachtrockner 9 nachgetrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt des im Zyklon 18 abgeschiedenen Produktes von einer g von 10,7 kg/h beträgt 0,1-0,8 Gew»%. Der restliche Flugstaub wird im Naßentstauber 49 aus dem Gasstrom entzogen. Die Korngrößenverteilung nach der Kornanzahl des getrockneten Produktes wird mit Hilfe eines Kornanalysators vom Typ Leitz-Olassimat festgestellt und ist in der Tabelle IV zusammengefaßt.
Tabelle IV.
Korngröße Dichtefunktion der
( /um) . Anzahlverteilung
unter 4 3.
4-6 ' - 7
6-8 .12
8-10 17
10-12 23
12-14 .14
14 - 16 11
16-18 8
18 - 20 5_ -
Die durchschnittliche Korngröße liegt bei 10,2 /um. Die Masse der fluidisierten Schicht ist in stationärem Zustand 16,93 kg, so enthält die Gleichgewiehtsschicht im Vergleich zur Masse der inerten Füllung etwa 21 % noch zu trocknende Substanz (die Zurückhaltungsproportion der Füllung ist 21 %)·
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Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE
1. ' Verfahren zum kontimaerlichen Mahlfluidisationstrocknen von chemischen Produkten durch Kontaktieren der feuchten sich in festem Zustand befindenden oder pastenartigen bzw. in Form einer Suspension eingeführten üubstanz(en) und Gas(e) bzw. Dämpf(e) mit einer gegebenenfalls mechanisch gerührten oder vibrierten fluidisierten Schicht, dadurch gekennzeichnet , daß die feuchte(n), feete(n) gegebenenfalls pastenartige(n) Sübstanz(en) bzw. Suspen« Bion(en) in eine durch Gas oder Dampf fluidisierte Schicht von Körnern einer inerten Füllung (Trägersubstanz) eingeführt wird (werden), wobei die sich auf der Oberfläche der Füllung verteilenden und die fluidisierte Schicht mit dem Gas- bzw· Dampf strom verlassenden getrockneten Körner gegebenenfalls nachgetrocknet und aufgefangen werden,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Nachtrocknen durch an verschiedenen Stellen in den Fluidisationsraum und/oder den Gasabzug tangential oder auf andere Weise 0ingeführte GaejCe) oder Dämpf(e) gleicher oder verschiedener Temperatur "^ erfolgt«, "_■>..."
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