DE2443073B2 - Verfahren zum Verbessern körniger Wasch- und Reinigungsmittel - Google Patents
Verfahren zum Verbessern körniger Wasch- und ReinigungsmittelInfo
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- DE2443073B2 DE2443073B2 DE2443073A DE2443073A DE2443073B2 DE 2443073 B2 DE2443073 B2 DE 2443073B2 DE 2443073 A DE2443073 A DE 2443073A DE 2443073 A DE2443073 A DE 2443073A DE 2443073 B2 DE2443073 B2 DE 2443073B2
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- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
- C11D11/0088—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads the liquefied ingredients being sprayed or adsorbed onto solid particles
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Description
60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften körniger Wasch- und Reinigungsmittel.
Hierbei wird die Oberfläche eines nach üblichen Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und
Reinigungsmittel, z. B. durch Sprühgranulieren, Kclbengranulieren
und Druckgranulieren, erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel derart behandelt, daß das
betreffende körnige Wasch- und Reinigungsmittel über längere Zeit hinweg gegen Verfestigen bzw. Zusammenbacken
geschützt ist und über längere Zeit hinweg eine ausgezeichnete Fließfähigkeit und Teilchenhärte
behält
Der Hauptteil der derzeit gebräuchlichen Hochleistungswasch-
und -reinigungsmittel wird nach dem Sprühgranlierungs-, Wälzgranulierungs- oder Druckgranulierungsverfahren
hergestellt Hierbei handelt es sich zwar um gute Wasch- und Reinigungsmittel, sie sind
jedoch aufgrund der Luftfeuchtigkeit sehr stark gegen Festwerden bzw. Verbacken anfällig. Folglich haften die
einzelnen Wasch- und Reinigungsmittelteilchen, insbesondere in der feuchten Jahreszeit aneinander, und
zwar derart daß eine Block- oder Brockenbildung stattfindet Durch diese Block- oder Brockenbildung
werden die betreffenden Wasch- und Reinigungsmittel extrem schlecht zu handhaben. Weiterhin verlieren sie
dadurch an Handelswert
Körnige Wasch- und Reinigungsmittel des geschilderten Typs mit relativ schlechter Fließfähigkeit lassen sich
nur unter größten Schwierigkeiten gleichmäßig aus Lagerbehältern entnehmen oder in Kartons oder
Trommeln einfüllen. Selbst nach dem Einfüllen in Kartons oder Trommeln kommt es zu einer Verfestigung
der betreffenden Wasch- und Reinigungsmittel, wodurch sie ebenfalls an HandeJswert verlieren. Unter
Berücksichtigung dessen besteht seit langem ein erheblicher Bedarf nach Verbesserung der Fließfähigkeit
und der Vermeidung einer Verfestigung von Wasch- und Reinigungsmittelteilchen.
Daneben wird auf dem einschlägigen Gebiet der Verhinderung eines Algenwachstums immer mehr
Beachtung geschenkt weswegen einerseits die Verwendung von Phosphaten immer stärker begrenzt wird und
andererseits dadurch die Verbesserung der Fließfähigkeit und die Vermeidung eines Festwerdens von Wasch-
und Reinigungsmitteln immer größere Schwierigkeiten bereiten. Auch dies ist ein Grund dafür, daß die
Eigenschaften körniger Wasch- und Reinigungsmittel immer weiter verbessert werden müssen.
Aus den US-PS 26 48 609 und 31 77 027 ist es bekannt, auf der Oberfläche von Teilchen einen Film in Form
eines Schutzüberzugs aufzutragen, während sich die Teilchen in fließendem Zustand bewegen.
Gemäß den Lehren der beiden genannten US-PS sollen dem Fachmann zwar Verfahren und Vorrichtungen
zum gleichmäßigen Beschichten an die Hand gegeben werden, es bleiben jedoch noch eine große
Anzahl von ungelösten Problemen, da die gemäß den Lehren der beiden US-PS durchgeführte Überzugsbildung
unregelmäßig ist, da zwischen den Teilchen eine starke Zusammenballung erfolgt, da die Teilchen an
einer Wandfläche haften bleiben, da sich die beiden Verfahren nicht zur Massenproduktion eignen u.dgl.
Folglich lassen also die bekannten Verfahren und Vorrichtungen noch erheblich zu wünschen übrig.
Wenn davon die Rede ist, daß die Verfestigung bzw. das Festwerden der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen
verhindert werden soll, bedeutet dies, daß dem Bestreben der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen,
unter hohen Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen aneinander unter Kuchenbildung haften zu bleiben,
entgegengewirkt werden soll. Die »Fließfähigkeit« der Wasch- und Reinigungsmittel steht in Beziehung zu
deren Schüttwinkeli in anderen Worten gesagt, zu deren Ausfließfähigkeit aus dem Lager oder Silo.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein
relativ einfaches Verfahren zur deutlichen Vermeidung des Festwerdens bzw. der Verfestigung von nach
üblichen bekannten Verfahren hergestellten körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln sowie zusätzlich zur
Verbesserung von deren Fließfähigkeit zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Verbesserung der Eigenschaften von körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf nach üblichen bekannten Verfahren
hergestellte körnige Wasch- und Reinigungsmittel zu einem Zeitpunkt, in dem sie sich in fließendem Zustand
befinden, erstens ein Beschichtungsmittel, bestehend aus
einem Alkalimetallsilikat, -sulfat, -karbonat und/oder
-hydroxid, beispielsweise Natriumsilikat, karbonat,
-sulfat und/oder -hydroxid u.dgL, und zweitens ein
weiteres Beschichtungsmittel, bestehend aus mindestens einem mehrwertigen Metallsulfat, z. R Aluminiumsulfat,.
Magnesiumsulfat, Zinksulfat u. dgL, aufsprüht, auf der
Oberfläche der körnigen Wasch- und Reinigungsmittelteilchen eine Reaktion herbeiführt und dabei einen
Filmüberzug aus wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Substanzen, beispielsweise Aluminiumsilikat,
Magnesiumhydroxid u. dgL, bildet
Erfindungsgemäß behandelte körnige Wasch- und Reinigungsmittel verfestigen sich selbst, wenn sie in
großer Menge über lange Zeit hinweggelagert werden, unter ihrem Eigengewicht nicht und besitzen im
Vergleich zu unbehandelten körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln eine weit bessere Fließfähigkeit
Darüber hinaus hat sich das Verfahren gemäß der Erfindung auch zur Behandlung von einen niedrigen
oder keinen Phosphatanteil aufweisenden körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln (die besonders verfestigungsanfällig sind) als höchst wirksam erwiesen.
Bei den erfindungsgemäß zu behandelnden körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln handelt es sich umi
solche, die nach üblichen bekannten Verfahrea, beispielsweise durch Sprüh-, Wälz-, Kolben- oder
Druckgranulierung hergestellt wurden. Das eigentliche Wasch- und Reinigungsmittel kann aus einem der
bekannten anionischen oberflächenaktiven Mittel, z. B. linearen Alkylbenzolsulfonaten, Natrium-oc-olefinsulfonaten, Natriumsulfaten höherer Alkohole, Natriumsalzen höherer Fettsäuren u. dgL; nichtionischen oberflä-
chenaktiven Mittel, wie Nonylphenoläthylenoxidaddukten, Äthylenoxidaddukten an höhere Alkohole u.dgl.,;
einem Builder, wie Natriumtripolyphosphat, Natriumsulfat, Natriumsilikat, Natriumkarbonat, Athylendiamintetraessigsäure oder deren Salzen, Natriumeitrat,.
Carboxymethylcellulose u. dgl.; einem Additiv, z. B. einem optischen Aufheller, Farbzusatz u. dgl, bestehen.
Selbstverständlich können in erfindungsgemäß zu behandelnden Wasch- und Reinigungsmitteln auch noch -andere Wasch- und Reinigungsmittelgrundstoffe enthal- 5s
ten sein. Das erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendete körnige Wasch- und Reinigungsmittel sollte
vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-% oberflächenaktive Mittel, 40 bis 95 Gew.-% Builder und ggf. andere Wasch- und
Reinigungsmittelzusätze enthalten. Bezüglich der Bestandtei'» der Wasch- und Reinigungsmittel sei darauf
hingewiesen, uaß diese um »j erwünschter sind, je
geringer ihr Phosphatgehalt ist
Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel werden in eine sich
drehende Trommel, eine sich drehende Quertrommel oder einen Wirbelturm eingefüllt, worauf die Wasch-
und Reinigungsmitteiteiichen durch Wäizen der Trommeln bzw. durch einen Luftstrom in mäßiger Bewegung
gehalten werdea
Die sich bewegenden Teilchen werden dann mit einer wäßrigen Lösung erstens mindestens eines Beschichtungsmittels, bestehend aus einem der genannten
Alkalimetallsilikate, -sulfate, -!carbonate und -hydroxide, und einer wäßrigen Lösung zweitens mindestens eines
Beschichtungsmittel^ bestehend aus einem der genannten mehrwertigen Metallsulfate, sprühbeschichtet Erforderlichenfalls wird gleichzeitig ein Teil des 1.
Beschichtungsmittels zur Gewährleistung eines gut fließfähigen Zustands in feinpulverisierter Form in eine
Beschichtungsvorrichtung eingeführt, wodurch die Beschichtung in vorgegebener Menge erfolgen kann. Das
Aufsprühen der beiden Beschichtungsmittel kann entweder gleichzeitig oder nacheinander erfolgen. Es ist
lediglich von Bedeutung, daß beide Beschichtungsmittel aufgesprüht werden, damit die beiden flüssigen Beschichtungsmittel auf der Oberfläche der körnigen
Wasch- und Reinigungsmittel reagieren können. Die Zugabe eines Teils des feinpulverisierten 1. Beschichtungsmittels in die Beschichtungsvorrichtung dient dazu,
auf der Oberfläche der körnigen Wasch- und Reinigungsmittel einen wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Filmüberzug auszubilde:. Daneben ermöglicht
es diese Maßnahme, die körnigen Wasch- und Reinigungsmitteiteiichen in guter Bewegung zu halten,
wodurch ein Zusammenbacken derselben während des Beschichtungsvorgangs vermieden wird. Schließlich
läßt sich hierdurch der Beschichtungsvorgang kürzer und wirksamer als üblich gestalten. Erfindungsgemäß
wird es somit möglich, mit einer zur Massenbeschichtung geeigneten kompakten Vorrichtung zu arbeiten.
Pro 100 Gewichtsteile des körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wird (werden) zweckmäßigerweise
0,5 bis 8, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsteil(e) des aus
mindestens einem Alkalimetallsilikat, -sulfat, -karbonat und -hydroxid bestehenden 1. Beschichtungsmittels in
fester Form verwendet Hierbei arbeitet man mit einem Verhältnis von wäßriger Lösung (Feststoffgehalt) zu
feinem Pulver von zweckmäßigerweise 1 :10 bis 10:1, vorzugsweise von 1 :10 bis 5 :1.
Die Teilchengröße des pulverförmiger! Beschichtungsmittels sollte derart sein, daß zweckmäßigerweise
mehr als 80% durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,147 mm (100 mesh) hindurchfallen. Im Falle, daß die
Menge an verwendetem Beschichtungsmittel weniger als 0,5 Gewichtsteil beträgt, ist deren Beitrag zur
Bildung des Filmüberzugs praktisch nicht oder kaum feststellbar. Bei Verwendung von mehr als 8 Gewichtsteilen Beschichtungsmittel wird der Filmüberzug zu
dick, wodurch die Löslichkeit des fertigen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels erniedrigt wird. Im Falle,
daß ein Teil des 1. Beschichtungsmittels in pulverförmigem Zustand verwendet wird, sollte ein Verhältnis von
wäßriger Lösung (Feststoffgehalt) zu feinem Pulvervorzugsweise im Bereich von 1 :10 bis 10 :1 eingehalten
werden. Hierbei erhält man körnige Wasch- und Reinigungsmittel, die praktisch nicht zusammenbacken
bzw. sich verfestigen, und eine ausgezeichnete Fließfähigkeit besitzen.
Die verwendete wäßrige Lösung des aus einem mehrwertigen Metallsulfat bestehenden 2. Beschichtungsmittels sollte zweckmäßigerweise einen Feststoffgehalt von 1 bis 10, vorzugsweise von 2 bis 7
Gewichtsteilen aufweisen. Die Gründe für diesen Bereich sind identisch mit den bei dem 1. Beschichtungsniiücl genannten Gründen.
Die Beschichtungsdauer bei der Applikation der Beschichtungsmittel 1 und 2 kann je nach der Bewegung
der Teilchen sehr verschieden sein. In der Regel beträgt die Beschichtungsdauer 10 see bis 10 min. Innerhalb
dieses Zeitraums können die getrennt aufgesprühten s Beschichtungsmittel 1 und 2 rasch auf der Teilchenoberfläche miteinander unter Bildung eines Filmüberzugs
reagieren. Die Beschichtungsdauer sollte zweckmäßigerweise 10 min nicht fiber- und 10 see nicht
unterschreiten, da sich in ersterem Falle zu grobe, in to
letzterem Falle nur unregelmäßig beschichtete Teilchen bilden würden.
Die Beschichtungstemperatur liegt vorzugsweise im
Bereich von 10 bis 250°C Wenn die Temperatur 2500C übersteigt, trocknen die Beschichtungsmittel 1 und 2
vollständig, bevor sie auf der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelteüchen haften bleiben und reagieren nicht miteinander. Eine Temperatur innerhalb des
angegebenen Temperaturbereichs erreicht man auch,
indem man den Beschichtungs- und Trocknungsvorgang gleichzeitig ablaufen läßt
Das Auftragen bzw. die Applikation der Beschichtungsmittel 1 und 2 läßt sich in üblicher bekannter Weise
durchführen, solange ein gleichmäßiges Überziehen der
betreffenden Teilchen gewährleistet ist So kann man sich beispielsweise zur Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung eines mit einer Druckdüse, einer Wirbeldüse, einer Zweistoffdüse u.dgl. arbeitenden
Sprühverfahrens bedienen.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene körnige Wasch- und Reinigungsmittel backen infolge
des durch Umsetzung zwischen dem Beschichtungsmittel 1 und dem Beschichtungsmittel 2 gebildeten
wasserunlöslichen oder kaum wasserlöslichen Filmüberzugs nicht zusammen und besitzen eine hervorragende
Fließfähigkeit
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
benzolsulfonat
Wasser
20 Gewichtsteile
20 Gewichtsteile
10 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
33 Gewichtsteile
10 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt 100 Gewichtsteile des
erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel wurden in eine Wälztrommel eingefüllt Hierauf wurden
0,6 Gewichtsteile Natriumsilikat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 33 Gew.-%; Temperatur: 500C)
mittels einer in der Trommel befindlichen Düse gleichmäßig auf die Oberfläche der Wasch- jnd
Reinigungsmittelteüchen aufgesprüht; in gleicher Weise wurden auch 1,5 Gewichtsteile Aluminiumsulfat in Form
einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 27 Gew.-%; Temperatur: 55rC) auf die Wasch- und Reinigungsmittelteilchen aufgesprüht
Nach Beendigung der Umsetzung des Natriumsilikats
mit dem Aluminiumsulfat auf der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden zur
Überzugsbildung weiterhin noch 5 Gewichtsteile Natriumsulfat (Teilchengröße; weniger als 0,074 mm —
200 mesh) zugegeben. Die Beschichtungsdauer betrug 5 min. Die derart beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteüchen wurden aus der Wälztrommel in einen
Wirbelschichttrockner überführt und dort 20 see lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet Hierbei
wurde ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle 1 zusammengestellten
Eigenschaften erhalten.
In Tabelle I sind auch die Eigenschaften des beim Beispiel 1 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen
Wasch- und Reinigungsmittels angegeben.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch (nur) eine
wäßrige Natriumsilikatlösung zugegeben wurde. Die Eigenschaften des hierbei erhaltenen körnigen Wasch-
und Reinigungsmittels sind ebenfalls in der Tabelle I zusammengestellt
Beispiel 1 wurde wiederholt wobei jedoch (nur) eine wäßrige Aluminiumsulfatlösung zugegeben wurde. Die
Eigenschaften des hierbei erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels sind ebenfalls in Tabelle I
zusammengestellt
40
wäßrige Natriumsilikatlösung mit einer wäßrigen
das erhaltene Gemisch sprühgetrocknet wurde. Die
100 Gewichtsteile des gemäß Beispiel 1 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 1 geschilderten
Weise mit 2 Gewichtsteilen Natriumsilikat in Form
einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 33 Gew.-%;
Temperatur: 500C) versetzt Hierauf wurden 6 Gewichtsteile Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen
Lösung (Konzentration: 20 Gew.-%; Temperatur: 300C)
zugegeben. Die Beschichtungsdauer betrug 10 min. Das
beschichtete körnige Wasch- und Reinigungsmittel
wurde 25 see lang bei einer Temperatur von 200° C getrocknet Die Eigenschaften des erhaltenen Produkts
sind in der spater folgenden Tabelle I zusammengestellt
Aus folgenden Bestandteilen:
Lineares Natrhimalkyl-
benzolsulfonat
Natrium-ot-oleFinsulfonat
Natriumsilikat
Optischer Aufheller
Carboxymethylcellulose
Natriumsulfat
Wasser
20 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
15 Gewichtsteile
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
48 Gewichtsteile
10 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt. 100 Gewichtsteile des
erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 1 geschilderten Weise mit 3
Gewichtsteilen Aluminiumsulfat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 10 Gew.-%; Temperatur:
22° C) versetzt. Hierauf wurde 1 Gewichtsteil Natriumsilikat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 15
Gew.-%; Temperatur: 25° C) zugegeben. Nach beendeter Umsetzung des Aluminiumsulfats mit dem Natriumsilikat
auf der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden zur Überzugsbildung noch 6
Gewichtsteile Natriumkarbonat (Teilchengröße: 0,147 mm — 100 mesh — oder weniger) zugegeben. Die
Beschichtungsdauer betrug 15 min. Die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden 30 see
lang bei einer Temperatur von 150° C getrocknet, wobei
ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden
Tabelle I zusammengestellt sind.
100 Gewichtsteile des gemäß Beispiel 3 als Ausgangsmaterial
verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden mit 7 Gewichtsteilen Aluminiumsulfat
in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 25 Gew.-%; Temperatur: 55° C) und anschließend 2
Gewichtsteilen Natriumsilikat in Form einer wäßrigen Lösung (Konzentration: 20 Gew.-%; Temperatur: 25°C)
versetzt. Die Beschichtungsdauer betrug 5 min. Die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen
wurden 30 see lang bei einer Temperatur von 200° C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel
erhalten wurde. Dessen Eigenschaften sind in der später folgendenTabelle 1 zusammengestellt
Eine flüssige Masse, bestehend aus linearem Natriumalkylbenzolsulfonat
und Natriumsilikat sowie eine pulvrige Masse, bestehend aus Natriumtripolyphosphat,
Natriumkarbonat, Natriumsulfat, Carboxymethylcellulose und einem optischen Aufheller, wurden mittels
eines Zapfengranulators zu Wasch- und Reinigungsmittelteilchen eines Teilchendurchmessers von 0,5 bis
ίο 2,0 mm granuliert.
Das als Ausgangsmaterial verwendete körnige Wasch- und Reinigungsmittel, das aus folgenden
Bestandteilen hergestellt wurde:
1. Flüssige Masse:
Lineares Natriumalkyl-
benzolsulfonat
Natriumsilikat
2. Pulvrige Masse:
Natriumtripolyphosphat
Fluoreszierender Aufheller
Carboxymethylcellulose
Natriumsulfat
Wasser .
Fluoreszierender Aufheller
Carboxymethylcellulose
Natriumsulfat
Wasser .
15 Gewichtsteile (DM)
10 Gewichtsteile (DM)
10 Gewichtsteile (DM)
30 Gewichtsteile
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
38 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
wurde durch 20 see dauerndes Trocknen der genannten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen bei einer Temperatur
von 250° C gewonnen. Auf 100 Gewichtsteile der erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittelteilchen
wurden in der in Beispiel 1 geschilderten Weise eine wäßrige Natriumsilikatlösung (entsprechend Beispiel
1) und eine wäßrige Aluminiumsulfatlösung (entsprechend Beispiel 1) aufgetragen, wobei auf der
Teilchenoberfläche ein Filmüberzug abgelagert wurde. Nach sechsstündigem Haltern der beschichteten Teilchen
wurde eim körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten, dessen Eigenschaften in der Tabelle I
zusammengestellt sind.
Vergleichsbeispiel 5
In der Tabelle I sind auch die Eigenschaften des bei Beispiel 5 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen
so Wasch- und Reinigungsmittel aufgeführt.
Fließfähigkeit*) Vermeidung des Druckverfestigungs-Festwerdens**)
eigenschaft***)
(Schüttwinkel) (%) (%)
| Erfjndungsgemäß behandeltes | 43° | 5 | O |
| Wasch- und Reinigungsmittel | 45° | 6 | O |
| Beispiel 1 | 43° | O | O |
| Beispiel 2 | 44° | O | O |
| Beispiel 3 | 45° | 5 | O |
| Beispiel 4 | |||
| Beispiel 5 | |||
ίο
| Fließfähigkeit*) | Vermeidung des | Druckverfestigungs | |
| Festwerdens**) | eigenschaft***) | ||
| (Schüttwinkel) | (%) | (%) | |
| Vergleichsversuche | |||
| Vergleichsbeispiel 1 | 49° | 100 | 8 |
| Vergleichsbeispiel 2 | 51° | 90 | 6 |
| Vergleichsbeispiel 3 | 50° | 80 | 5 |
| Vergleichsbeispiel 4 | 48° | 80 | 3 |
| Vergleichsbeispiel 5 | 47° | 70 | 2 |
Bemerkungen:
*) Die Fließfähigkeit wurde dadurch bestimmt, daß der Winkel gemessen wurde, bei dem eine
Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels, das sich mit egaler Oberfläche in
einem Karton einer Größe von 9,2 x 5,6 x 2,5 cm befand, beim leichten Neigen des Kartons zu
fließen begann Oe geringer dieser Winkel ist, desto besser ist die Fließfähigkeit).
**) Das Antibackverhalten wurde ermittelt, indem eine Probe des betreffenden Wasch- und
Reinigungsmittels 48 Std. lang bei einer Temperatur von 35 C und bei einer relativen Feuchtigkeit
von 100% liegen gelassen, dann durch ein Sieb einer Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh)
gesiebt und schließlich die Probenmenge, die auf dem Sieb zurückblieb, in Gew.-% ermittelt
wurde.
***) Die Druckverfestigungseigenschaften wurden ermittelt, indem die Probe des betreffenden
Wasch- und Reinigungsmittels in einen Karton einer Größe von 8 x 10,2 cm eingefüllt, die
Oberfläche egalisiert, auf die Oberfläche eine ein Gewicht von 2 kg tragende Glasplatte einer
Größe von 7 X 9 cm gelegt, das Ganze 24 Std. lang stehengelassen, schließlich die Probe durch
ein Sieb einer Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und die auf dem Sieb zurückbleibende
Probenmenge in Gew.-% ermittelt wurde.
Vergleichsbeispiel 8
100 Gewichtsieile des gemäß Beispiel 6 als Ausgangsmaterial
verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm eingefüllt.
Hierauf wurden durch eine Düse 15 Gewichtsteile Wasser eingesprüht. Gleichzeitig wurde Natriumkarbonat
einer mittleren Teilchengröße von 80 μ zugegeben. Hierbei wurde die Teilchenoberfläche beschichtet. Die
Beschichtungsdauer betrug 2 min. Nach beendeter Beschichtung wurde das Wasch- und Reinigungsmittel
in einen Wirbelschichttrockner eingefüllt und 10 see bei
einer Temperatur von 2000C getrocknet, wobei ein
körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle II
zusammengestellt sind.
Vergleichsbeispiel 9
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial
verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels, aus dem Teilchen einer Größe von 0,833 mm
(20 mesh) oder mehr ausgesondert worden waren, wurden in einen Wirbelturm eingefüllt Auf das im
Wirbelturm befindliche Wasch- und Reinigungsmittel wurden 10 Gewichtsteile Wasser aufgesprüht 1 min
nach Beginn des Aufsprühens wurden 5 Gewichtsteile Natriumsulfat einer mittleren Teilchengröße von 100 μ
zugegeben. Die Gesamtbeschichtungsdauer betrug 2 min und 30 see. Die beschichteten Teilchen wurden
nach Beendigung des geschilderten Granuliervorgangs in einem Wirbelbetttrockner 10 see lang bei einer
Temperatur von 2000C getrocknet, wobei ein körniges
Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später folgenden Tabelle II
zusammengestellt sind.
Aus folgenden Bestandteilen
Natriumalkylbenzolsulfonat
Natriumsilikat
Natriumkarbonat
Optischer Aufheller
Carboxymethylcellulose
Natriumsulfat
Wasser
Natriumsilikat
Natriumkarbonat
Optischer Aufheller
Carboxymethylcellulose
Natriumsulfat
Wasser
20 Gewichtsteile
15 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
53 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt. 100 Gewichtsteile dieses
körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm eingefüllt Hierauf wurden mittels
einer im Wirbelturm befindlichen Zweistoffdüse gleichzeitig 3 Gewichtsteile einer 27°/oigen (Feststoffgehalt)
wäßrigen Aluminiumsulfatlösung und 0,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 10%igen Natriumsesquikarbonatlösung
einer Temperatur von 400C auf die Teilchenoberfläche aufgesprüht Ferner wurden ebenfalls gleichzeitig
durch den Einlaß eines zum Aufwirbeln verwendeten Gasrohrs 2 G iwichtsteile eines pulverförmigen
Natriumsesquikarbonats einer Teilchengröße vonunterO,147 mm(100mesh)zugegeben.Das Gasrohr
befand sich im unteren Teil einer Beschichtungsvorrichtung. Auf diese Wiese wurde die Oberfläche der Wasch-
und Reinigungsmittelteilchen beschichtet Die Beschichtungsdauer betrug 1 min. Der Fließzustand der Teilchen
war sehr gut Die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteüchen wurden aus der Beschichtungsvorrichturig
in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 20 see lang bei einer Temperatur von 2000C getrocknet,
wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde, dessen Eigenschaften in der später
folgenden Tabelle II zusammengestellt sind.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 6 geschilderten Weise
mit 8 Gewichtsteilen einer 27%igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung (entsprechend Beispiel 6) und gleichzeitig 2 Gewichtsteilen einer 40%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung (Feststoffgehalt entsprechend Beispiel
6) und weiteren 5 Gewichtsteilen eines Natriumkarbonatpulvers einer mittleren Teilchengröße von 80 μ
versetzt. Der gebildete Überzug wurde 3 min lang mit Hilfe der zum Aufwirbeln verwendeten Heißluft bei
einer Temperatur von 200°C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurde.
Dieses besaß die in der später folgenden Tabelle II zusammengestellten Eigenschaften.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 6 geschilderten Weise
gleichzeitig mit 1 Gewichtsteil einer 27%igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung (Feststoffgehalt entsprechend
Beispiel 6) und 0,5 Gewichtsteile einer 10%igen wäßrigen Natriumbikarbonatlösung einer Temperatur
WHi 50°C und weiterhin 0,1 Gewichtsteil Natriumbikarbonat eines mittleren Teilchendurchmessers von 92 μ
versetzt Die Granulierzeit betrug 30 see. Die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen wurden aus
der Beschichtungsvorrichtung in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 20 see bei einer Temperatur
von 150° C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und
Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch an Stelle
des Natriumsesquikarbonats 0,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 15°/oigen wäßrigen Natriumkarbonatlösung verwendet und 0,5 Gewichtsteile eines Natriumkarbonatpulvers einer mittleren Teilchengröße von 80 μ
verwendet wurden. Die Eigenschaften des erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels sind in Tabelle
II zusammengestellt
Beispiel 10
Aus folgenden Bestandteilen:
sulfonat
ix-Olefinsulfonat
Wasser
10 Gewichtsteile
10 Gewichtsteile
15 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
1 Gewichtsteil
1 Gewichtsteil
55 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
wurde durch Sprühtrocknen ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt 100 Gewichtsteile des
erhaltene kö .Tilgen Wasch- und Reinigungsmittels
wurden in einen Wirbelturm eingefüllt Auf das im Wirbeiturm befindliche Wasch- und Reinigungsmittel
wurden dann gleichzeitig mittels einer Zweistoffdüse 2,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 27%igen wäßrigen
Aluminiumsulfatlösung und 1 Gewichtsteil (Feststoffanteil) einer 40%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung
aufgesprüht. Weiterhin wurden 8 Gewichtsteile Natriumbikarbonat einer mittleren Teilchengröße von 92 μ
zugegeben. Die Granulierdauer betrug 45 sea Nach beendetem Beschichten wurde das beschichtete Wasch-
und Reinigungsmittel in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 15 see bei einer Temperatur von
25O0C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II
angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in der in Beispiel 1 geschilderten Weise
mit 2 Gewichtsteilen (Feststoffanteil) einer 15%igen wäßrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Temperatur
von 40° C und gleichzeitig 0,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 15%igen wäßrigen Natriurnkarbonatlösung
besprüht Weiterhin wurde 1 Gewichtsteil Natriumkar
bonatpulver einer mittleren Teilchengröße von 80 μ
zugegeben. Die Eigenschaften des letztlich erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels sind in der
später folgenden Tabelle II angegeben.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 5 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in eine Wirbelschicht-Beschichtungsvorrichtung eingefüllt und dort ausreichend durchgewirbelt
Auf das durchgewirbelte Wasch- und Reinigungsmittel wurden gleichzeitig 3,0 Gewichtsteile (Feststoffanteil)
einer 27%igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung und 1,5 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 15%igen wäßrigen
Natriumsilikatlösung aufgesprüht Gleichzeitig wurden
7 Gewichtsteile Natriumsulfatpulver einer mittleren
Teilchengröße von 75 μ zugegeben. Die Beschichtungsdauer betrug 50 see. Die beschichteten Wasch- und
Reinigungsmittelteilchen wurden dann in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 20 see lang bei einer
Temperatur von 250° C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der in der später
folgenden Tabelle II zusammengestellten Eigenschaften erhalten wurde.
Beispiel 13
Aus folgenden Bestandteilen:
Λ-Olefinsulfonat IO Gewichtsteile
Natriumsilikat 18 Gewichtsteile
Natriumkarbonat 7 Gewichtsteile
Fluoreszierender Aufheller 1 Gewichtsteil
Carboxymethylcellulose 1 Gewichtsteil
wurde eine Aufschlämmung zubereitet Die Aufschlämmung wurde in einem Quetschwerk durchgemischt,
dann auf eine Temperatur von 80" C erwärmt und schließlich auf eine Temperatur von 30 bis 33° C
abgekühlt Darauf wurde das Ganze mittels eines Kolbengranulators granuliert, wobei-Körnchen eines
mittleren Teilchendurchmessers von 1,2mm erhalten wurden. Die hierbei erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen wurden in einem Wirbelschichttrockner
20 min lang bei einer Temperatur von 70° C getrocknet, umihren Wassergehalt auf 10% zu erniedrigen.
100 Gewichtsteile des erhaltenen körnigen Wasch-
und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm
eingefüllt und dort genügend stark durchgewirbelt. Auf das durchgewirbelte Wasch- und Reinigungsmittel
wurden gleichzeitig 4 Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 27%igen wäßrigen Aluminiumsulfatlösung und 1,5
Gewichtsteile (Feststoffanteil) einer 15%igen wäßrigen Natriumkarbonatlösung aufgesprüht. Gleichzeitig wurden 7 Gewichtsteile Natriumsulfatpulver einer mittleren
Teilchengröße von 75 μ zugegeben. Nun wurden die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen in
einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 25 see lang bei einer Temperatur von 2500C getrocknet, wobei
ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften
erhalten wurde.
In der Tabelle II sind auch die Eigenschaften des bei
Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels angegeben.
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch an Stelle
des Natriumsesquikarbonats 1 Gewichtsteil (Feststoffgehalt) einer 20%igen wäßrigen Natriumsilikatlösung
(entsprechend Beispiel 1) verwendet wurde. Die Eigenschaften des erhaltenen körnigen Wasch- und
Reinigungsmittels sind in Tabelle II angegeben.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden in einen Wirbelturm eingefüllt Auf das
in dem Wirbelturm befindliche körnige Wasch- und Reinigungsmittel wurden mittels einer Düse 15 Ge-
10
15
20
25
30
wichtsteile Wasser aufgesprüht. Gleichzeitig wurde Natriumkarbonat eines mittleren Teilchendurchmessers
von 80 μ zugegeben. Hierbei wurden die Wasch- und Reinigungsmittelteilchen oberflächlich beschichtet. Die
Beschichtungsdauer betrug 2 min. Nach beendetem Beschichten wurden die beschichteten Wasch- und
Reinigungsmittelteilchen in einen Wirbelschichttrockner überführt und dort 10 see lang bei einer Temperatur
von 200° C getrocknet, wobei ein körniges Wasch- und
Reinigungsmittel der in der später folgenden Tabelle Il
angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
100 Gewichtsteile des bei Beispiel 6 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels, aus dem Teilchen einer Größe von 0,833 mm
(20 mesh) oder mehr ausgesondert worden waren, wurden in einen Wirbelturm überführt und darin mit 10
Gewichtsteilen Wasser besprüht. 1 min nach Beginn des Aufsprühens des Wassers wurden 5 Gewichtsteile
Natriumsulfat einer mittleren Teilchengröße von 100 μ zugegeben. Die Gesamtgranulierdauer betrug 2 min und
30 see. Nach beendetem Beschichten wurden die beschichteten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen in
einem Wirbelschichttrockner 10 sec lang bei einer Temperatur von 200°C getrocknet, wobei ein körniges
Wasch- und Reinigungsmittel der in der folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.
In Tabelle II sind auch die Eigenschaften des bei Beispiel 13 als Ausgangsmaterial verwendeten körnigen
Wasch- und Reinigungsmittels angegeben.
Erfindungsgemäß behandelt
7 8 9
11
12
Vermeidung des Festwerdens**) (%)
Fließfähigkeit*) (Schüttwinkel)
Druckverfestigungseigenschaft***) (%)
| 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 |
| 43° | 42° | 43° | 43° | 43° | 44° | 43° | 43° |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 6 | 0 | 0 |
Vergleichsversuche
7
Vermeidung des Festwerdens**) (%)
Fließfähigkeit*) (Schüttwinkel)
Druckverfestigungseigenschaft***) (%)
| 100 | 4 | 60 | 80 | 70 |
| 49° | 43° | 44° | 45° | 44° |
| 6 | 5 | 4 | 4 | 7 |
*) IXe FJießfihigkeit wurde dadurch bestimmt, daß der 'Winkel gemessen wurde, bei dem eine Probe des betreffenden
1WkScIi- und Reinigungsmittels, das sich mit egaler Oberfläche in einem Karton einer Größe von 9,2 X 5,6 x 2,5 cm befand,
beim leichten Neigen des. Kartons zu fließen begann Qe geringer dieser Winkel ist, desto besser ist die Fließfähigkeit).
**) Das Antibackvenalten wurde ermittelt, indem eine Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels 48 Std. lang
bei einer Temperatur von 35°C und einer relativen Feuchtigkeit von 100% liegengelassen, dann durch ein Sieb einer
Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und schließlich die Probenmenge, die auf dem Sieb zurückblieb, in
Gew.-% ermittelt wurde.
***) Die Druckverfestigungseigenschaften wurden ermittelt, indem die Probe des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels
in einen Kaiton einer Größe von 8 X 10,2 cm einefüllt, die Oberfläche egalisiert, auf die Oberfläche eine ein Gewicht
von 2 kg tagende Glasplatte einer Größe von 7 X 9 cm gelegt das Ganze 24 Std. lang stehengelassen, schließlich die
Probe durch ein Sieb einer Maschenweite von 4,699 mm (4 mesh) gesiebt und die auf dem Sieb zurückbleibende
Probenmenge in Gew.-% ermittelt wurde.
Claims (8)
1. Verfahren zum Verbessern körniger Wasch- und Reinigungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß man a) nach üblichen bekannten Granulierverfahren durch Sprühtrocknen, Wälzgranulieren,
Kolbengranulieren oder Druckgranulieren ein im wesentlichen aus 5 bis 4p Gew-% oberflächenaktives Mittel und 40 bis 95 Gew.-%
Buildern bestehendes körniges Wasch- und Reinigungsmittelausgangsmaterial herstellt, b) das erhaltene
Wasch- und Reinigungsmittelausgangsmaterial mittels eines Wirbelbetts bzw. einer Wirbelschicht,
einer Wälztrommel, eines Rütteltischs oder einer Taumel- bzw. Schleuderscheibe in Bewegung versetzt
und c) das Antibackverhalten und die Fließfähigkeit des betreffenden Wasch- und Reinigungsmittels
durch getrenntes Aufsprühen 1. mindestens eines Beschichtungsmittel, bestehend aus
einem Alkalimetallsilikat, -sulfat, -karbonat und -hydroxid, und 2. mindestens eines aus einem
mehrwertigen Metallsulfat bestehenden Beschichlungsmittels
auf die Oberfläche des teilchenförmigen Wasch ■ und Reinigungsmittelausgangsmaterials unter
Bildung eines Filmüberzugs als Reaktionsprodukt zwischen dem 1. und 2. Beschichtungsmittel
verbessert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man 10 bis 90 Gew.-% der Gesamtmenge des 1. Beschichtungsmittel durch
Aufsprühen einer wäßrigen Lösung desselben und den Rest durch Applikation eines pulverförmigen 1.
Beschichtungsmittel aufträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das in Pulverform applizierte 1. Beschichtungsmittel in einem Gas suspendiert ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadyrch gekennzeichnet,
daß man als 1. Beschichtungsmittel Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Natriumkarbonat, Natriumsulfat,
Natriumbikarbonat, Natriumsesquikarbonat, Kaliumkarbonat, Natriumhydroxid und/oder
Kaliumhydroxid verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als 2. Beschichtungsmittel
Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat und/oder Zinksulfat verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der wäßrigen
Lösung des 1. Beschichtungsmittels 5 bis 45 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der wäßrigen
Lösung des 2. Beschichtungsmittels 3 bis 27 Gew.-% beträgt
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man das 1. und 2. Beschichtungsmittel
gleichzeitig aufsprüht
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