DE2421860C3

DE2421860C3 - Fühlelement eines photokolorimetrischen Gasanalysators, Verfahren zur Herstellung des Fühlements und photokolorimetrischer Gasanalysator mit dem Fühlelement

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Publication number: DE2421860C3
Application number: DE19742421860
Authority: DE
Inventors: Nikolai Gavrilovitsch Afanasiev
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-05-06
Filing date: 1974-05-06
Publication date: 1980-01-03
Also published as: DE2421860A1; DE2421860B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Fühlelement nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, Verfahren zur Herstellung eines derartigen Fühlelements, sowie einen photokolorimetrisciien Gasanalysator, der elektromagnetische Strahlung nach Wechselwirkung mit einem derartigen Fühlelement durch einen Strahlungsempfänger erfaßt

Bekannt sind Fühlelemente von photokolorimetrisehen Gasanalysatoren, die in Gestalt eines Textil-, Papier- oder Kunststoffbandes (eines Fadens) sowie in Form von Filterpapier, das mit einem für das betreffende Gas spezifischen Reagens imprägniert wird, ausgeführt sind (vgl. z. B. Sammelwerk »Automatische Gasanalysatoren«, SKBAP Akademie der Wissenschaften der UdSSR, 1961, Moskau, S. 320-324; Zeitschrift »Analytical Chemistry«. 1958, Nr. 7-8, S. 1236, Nr. 27, 1955. 3. S. 429, CS-PS 138 110 SU-Erfinderschein 122 634).

Als Resultat der chemischen Wechselwirkung eines auf einen solchen Träger aufgebrachten Reagens mit der zu ermittelnden Komponente des zu analysierenden Gasgemisches bilde? sich ein neuer Stoff (Reaktionsprodukt), der die optischen Eigenschaften der Oberfläche des Fühlelements verändert.

Diese Fühlelemente weisen wesentliche Nachteile auf:

unbequemer Einsatz bei automatischer Betriebsweise,

große Außenmaße, die durch die Anzahl der Messungen bedingt sind.

keine hohe Meßgenauigkeit, die durch die Inhomogenität der Trägertextur bedingt ist,
niedrige Empfindlichkeit und enger Meßbereich, die durch die begrenzte Adsorptionsfähigkeit des Trägers und folglich durch die begrenzte Menge des Reagens und des zu sorbierendefi Gases pro Einheit der zu beaufschlagenden Oberfläche bedingt sind,
kurze Lage,rzeit, die mindestens zwei Ursachen hat:
Die erste Ursache besteht in def Beeinflussung des Reagens durch chemisch aktive Stoffe, die im Träger enthalten sind, beispielsweise durch solche wie

24

öbU

Zellulose, Lignin (innere Faktoren);
die zweite Ursache ergibt sich aus dem Einfluß der zu analysierenden Atmosphäre auf das Fühlelement noch vor dessen Beaufschlagen in der Reaktionszone, da es gegenüber dieser Atmosphäre im Gerät unmöglich isoliert werden kann (äußere Faktoren).

Außerdem werden die großen Abmessungen des Bandes von der Notwendigkeit bestimmt, einen relativ großen Abschnitt der Bandoberfläche zwecks Mittelung (Integration) der Reaktionsergebnisse wegen der Trägergleichmäßigkeit zu beaufschlagen.

Ferner sind Fühlelemente von photokolorimetrischen Anzeigern für giftige Gase bekannt, die in Form von Prüfröhrchen oder -stiften ausgeführt sind (vgl. z. B. das Buch von Ja. Wan j a »Analysatoren für Gase und Flüssigkeiten«, Verlag Energija 1970, Moskau; SU-Erfinderscheine Nr. 99 872, 174 002. 217 029, 199 489. 133 267,131961,63 963).

Der Stift wird aus dem Gemisch eines chemisch aktiven Reagens (das für jedes Gas verschieden ist), eines Füllstoffes und einer Bindemittelkomponente durch Pressen hergestellt. Mit diesem Stift kauii man auf Papier, Holz, Ziegelmauerwerk sowie auf polierten Oberflächen schreiben. Eine mittels dieses Stiftes aufgetragene Markierung erlangt in Anwesenheit von giftigen Gasen eine charakteristische Färbung. Bestimmt ist der Stift zur qualitativen Ermittlung von giftigen Gasen, zur Feststellung der Grenzen einer Geländeverseuchung usw.

Zur Herstellung von Prüfröhrchen ist auch eine Indikatormasse speziell zum Nachweis von Stickstoffdioxid bekanntgeworden (vgl. DE-OS 20 30 890), die aus Benzidin oder einem Benzidinderivat sowie einer ortho-Phosphorsäure besteht und auf einem körnigen Träger, dessen Körner Poren haben, insbesondere Kieselgel, aufgetragen wird, indem der Träger mit einer ersten Flüssigkeit, in der der Indikator schwer löslich ist, vorzugsweise bis zur Sättigung imprägniert, dann mit einer zweiten Flüssigkeit, in der der Indikator gelöst ist und die mit der ersten Flüssigkeit nicht mischbar ist. imprägniert und anschließend getrocknet wird. Dabei scheidet sich die Indikatormasse in fein verteilter Form auf der äußeren Oberfläche des Trägers bzw. Kieselgels ab. Das so hergestellte Präparat wird schließlich in 4'> Prüfröhrchen verfüllt.

En isprechende Verfahrensschritte weist auch ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Schwefelwasserstoff anzeigenden Prüfröhrchen (vgl. DD-PS 23 747) auf, bei dem das Trägermaterial mit Bleiacetat und w Glycerin imprägniert und anschließend das Trägermaterial auf 140° C erhitzt wird.

Den Anzeigeröhrchen bzw. Prüfröhrchen sind folgende Nachteile eiger:

— niedrige Genauigkeit wegen der subjektiven Auswertung der Meßergebnisse.

— komplizierte Verwendung (Vorhandensein von manuellen Arbeitsgängen),

— Notwendigkeit, sie in einem verdunkelten Raum zu lagern, um sie gegen die Einwirkung der Sonnenstrahlung auf viele Reagenzien zu schützen,

" einmalige Verwendung.

Zu den Nachteilen eines Prüfstiftes kann man zählen:

— keine hohe Genauigkeit der Analyse, weil

erstens die Menge des pro Einheit der Oberfläche aufzutragenden Reagens für jede Markierung unterschiedlich ist und von der Anpreßkraft jedes Beobachters sowie von physikalischen Eigenschaften der Oberfläche, auf der die Markierung erfolgt, abhängt;

zweitens die Auswertung der Färbung, die bei der Einwirkung des giftigen Gases auf die Markierung erhalten wird, subjektiv ist

Die niedrige Genauigkeit schränkt das Anwendungsgebiet des Prüfstiftes ein und gestattet es nicht, ihn für Präzisionsmessungen einzusetzen.

Ein Nachteil des Prüfstiftes ist auch, daß seine Betriebsdauer relativ kurz (nur bis zu 6 Monaten) ist wegen der niedrigen Dichte und folglich wegen der Zerstörung des Reagens durch die giftigen Gase, die in die Tiefe des Stifts leicht eindiffundieren. Dieser Nachteil ergibt sich unmittelbar aus der eigentlichen Zweckbestimmung des Prüfstiftes: Auftragung von Markierungen auf die Oberflächen. Deshalb kann man ihn nicht ausreichend dicht zwec' . Begrenzung der Diffusion von Gasen in die Tiefe hersteii' n, weii er sonst aufhört zu schreiben.

Außerdem ist ein Nachteil des Prüfstiftes, daß manuell auszuführende Arbeitsgänge bei seinem Einsatz vorhanden sir'.

Schließlich ist ein Verfahren zur Herstellung von Formungen aus körnigen Kieselsäuregelen bekannt geworden (vgl. DE-PS 7 10 527), die als Nachweismittel für Dämpfe oder Schwebestoffe vorgesehen sind. Das Verfahren sieht die Herstellung der Formlinge aus körnigen Kieselsäuregelen im Gemisch mit Bindemitteln vor, indem unter Verwendung von bei Temperaturen unter dem Beginn der Schrumpfung der Kieselsäuregele glasig erhärtenden, in Wasser nicht oder schwer löslichen Bindemitteln, z. B. Glas, Harzen, Kunstmassen od. dgl., das Gemisch bei einer etwa am Erweichungspunkt der Bindemittel liegenden Temperatur der formgebenden Behandlung unterworfen Wird. Att diese Weise wird eine besonders hohe Gasdurchlässigkeit der Formlinge erreicht, die aber besonders nachteilig ist. weil die beim Gasnachweis entstehenden Reaktionsprodukte dann tief in die Formlinge eindringen, so daß diese praktisch nur einmal als Nachweismittei verwendet werden können.

Außerdem ist die Lagerfähigkeit derartiger Formlinge beschränkt, da infolge der hohen Gasdurchlässigkeit aus der Atmosphäre bereits Dämpfe oder Schwebstoffe eintreten können, so daß sich das Nachweisvermögen der Formlinge allmählich erschöpft.

Bekannt sind außerdem verschiedene Mittel und Geräte (photokolorimetrische Gasanalysatoren) mit den oben betrachteten Fühlelementen (vgl. z. B. »Arii}tical Chemistry«, Nr. 7-8.[1958], S. 1236; US-PS 12 53 568. 26 22 015. 22 32 622 und 21 13 063; DE-PS U 09 417. CS-PS ! 38 110. SU-Erfindersthein 3 33 416. Sammelwerk »Automatische Gasanaiysatoren«. SKB AP Akademie der Wissenschaften der UdSSR. 1961. Moskau S. 307--331). Allen diesen Geräten und Mitteln sind die oben beschriebenen Nachteile ihrer Fühlelemente ZU wigen.=

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beseitigung der erwähnten Nachteile der bekannten Fühlelemente für einen photokolorimetrischen Gasanalysator, der Verfahren zu deren Herstellung und der photokolorimetrischen Gasanalysatoren mit diesen Fühlelementen ein Fühlelement für photokolorimelrische Gasanalysatoren zu schaffen, das die gemeinsamen Vorzüge von sämtlichen photokolorimetrischen Fühl-

elementen (hohe Empfindlichkeil und Selektivität) beibehält, aber von den oben angegebenen Nachteilen frei ist, ferner einfach herzustellen ist und die Bereitstellung eines zuverlässigeren pholokolorimetrischen Gasanalysalors ermöglicht.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Fühlelement gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs I erfindungsgemäß gekennzeichnet durch den kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1,

Da das als Tablette ausgebildete Fühlelement erfindungsgemäß gasundurchlässig ist, entstehen bei der Reaktion der Tabletten mit der nachzuweisenden Komponente Reaktionsprodukte praktisch nur in einer sehr dünnen Oberflächenschicht (von mehreren 10 μπι). Die Gasundurchlässigkeit bringt ferner den Vorteil mit sich, daß das selektive Reagens in der Tiefe des Elements im neutralen Füllstoff aufbewahrt wird, so daß üie umgebende Äiiiiuspi'iäfc keinen ΖϋίΓΚί hat, VfSS beträchtlich die mögliche Lagerzeit des erfindungsgemäßen Fühlelements verlängert.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden durch die Ansprüche 2 und 3 angegeben.

Unter Sicherung der Gasundurchlässigkeit des erfindungsgemäßen Fühlelements und der Nachweiseigenschaften für die jeweils zu ermittelnde Komponente durch Wahl eines gasdurchlässigen Füllstoffs wie Polyäthylen, Wachs usw. und entsprechender Verfahrensbedingungen wie eines geeigneten Drucks geben die Patentansprüche 4 — 10 vorteilhafte Beispiele für die Herstellung erfindungsgemäßer Fühlelemente für die selektive Analyse verschiedenster Stoffe.

Schließlich ist ein photokolorimetrischer Gasanalysator, der vorteilhaft in Verbindung mit einem erfindungsgemäßen Fühlelement, verwendet werden kann, im Patentanspruch 11 beschrieben.

Die Oberfläche eines erfindungsgemäßen Fühlelementes für einen photokolorimetrischen Gasanalysator ist imstande, ihre optischen Eigenschaften bei der Wechselwirkung mit der zu ermittelnden Komponente des zu analysierenden Gemisches zu ändern.

Die Möglichkeit der Qualitativen Analyse wird durch Auswahl eines für die gegebene Komponente spezifischen Reagens sichergestellt, während die Möglichkeit der quantitativen Messungen durch Abhängigkeit der Änderung der optischen Eigenschaften der Element-Oberfläche von der Menge der zu ermittelnden Komponente, die auf der Oberfläche des Elements adsorbiert ist, bedingt ist

Infolge der Gasundurchlässigkeit des Fühlelementes des photokolormetrischen Gasanalysators, die durch die Preßkraft oder die isolierende Wirkung des Füllstoffes gewährleistet wird, ist die mit der zu ermittelnden Komponente in Reaktion tretende Oberflächenschicht sehr dünn (mehrere 10 μπι), und nach deren Entfernung ist das Fühlelement zur wiederholten Messung bereit

Dank einer solchen Ausführung des Fühlelementes vermindern sich dessen Abmessungen und Gewicht, erhöht sich die Meßxenauigkeit durch eine gleichmäßigere Verteilung des Reagens auf der Oberfläche und in der Tiefe des Elements, erweitert sich der Meßbereich und erhöht sich die Empfindlichkeit dank der Vergrößerung des Reagens pro Einheit der reagierenden Oberfläche, wird die Ltgerzeit dadurch länger, daß das Reagens in der Tiefe des Elementes im neutralen Medium aufbewahrt wird und von der Einwirkung der umgebenden Atmosphäre vollkommen isoliert ist Die Empfindlichkeit des Fühlelementes kann durch die

Preßkraft, die Oberflächengüte des Fühielementes, die Auswahl des erforderlichen Reagens und dessen Verhältnis zum Füllstoff eingestellt werden. Außerdem macht die sektofweise Ausführung des Fühlelementes aus einem Salz verschiedener spezifischer Reagenzien die gleichzeitige Analyse von Mehrkomponenlenmedien mit Hilfe nur eines Fühlelementes möglich und führt bei Anordnung einer Eichsektion zu einer Vereinfachung des photokolorimetrischen Gasanalysators.

Das erfindungsgemäße Fühlelement läßt sich einfach herstellen, wobei gleichzeitig Fehler des Fühlelementes durch Instabilität der Reagenzkonzentration in der Imprägnierlösung vermieden werden und leicht aulomatisierbare Verfahrensschritte angewandt werden können.

In Verbindung mit einem erfindungsgemäß ausgebil-

möglich, mit einem einzigen Fühlelement mehrere Messungen durchzuführen. Dies führt zu einer Vereinfachung und gleichzeitig zu einer großen Wirtschaftlichkeit der Messungen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen mittels der Zeichnung erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Fühlelement für einen photokolorimetrischen ' jasanalysator, ausgeführt in Form einer Tablette aus einem gleichmäßigen Gemisch von Reagens und Füllstoff,

Fig.2 ein Fühlelement, bestehend aus einer Reihe von das entsprechende Reagens und den Füllstoff enthaltenden Sektionen und bestimmt zur parallelen Analyse mehrerer Komponenten eines Mehrkomponentengemisches, und zwar von Ammoniak, Stickstoffoxiden und Schwefelwasserstoff,

Fig.3 ein Fühlelement, bestehend aus einer Arbeitsünd einer Eichsektion,

F i g. 4 das Blockschema eines photokolorimetrischen Gasanalysators für ein Fühlelement gemäß F i g. 1,
Fig. 5 den Geber und teilweise die Meßeinheit des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß F i g. 4,

Fig.6 die grundsätzliche Schaltung der Meß- und Steuereinheiten des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß F i g. 4,

F i g. 7 das Blockschema eines Gasanalysators für ein Fühlelement gemäß F i g. 2,

F i g. 8 das Blockschema eines photokolorimetrischen Gasanalysators für ein Fühlelement gemäß F i g. 3.

Das in F i g. 1 gezeigte Fühlelement für photokolorimetrische Gasanalysatoren enthält ein für Jie zu ermittelnde Komponente des Gasgemisches selektives Reagens und einen bezüglich des Reagens und des Gasgemisches inerten Füllstoff.

Das Fühlelement 1 ist in Form einer Tablette wie deutlich F i g. 1 zeigt, aus einem gleichmäßigen Gemisch von Reagens und Füllstoff ausgeführt Die Tablette ist für das zu analysierende Gasgemisch in Tiefenrichtung gasundurchlässig.

Im Ausführungsbeispiel zur selektiven Analyse von Wasserdämpfen (die zu ermittelnde Komponente) sind ein pulverförmiges Reagens und ein pulverförmiger Füllstoff verwendet, und zwar Kobalt(II)-jodid CoJ₂ - 2 H₂O bzw. Polyäthylen.

Da dieses Reagens reversibel reagiert, d.h. die chemische Zusammensetzung der Fühieleffient-OberPiäche und deren optische Eigenschaften hängen nur von der Konzentration der Wasserdämpfe (von der relativen Feuchtigkeit) ab, besieht keine Notwendigkeit,

die Oberfläche bei vielfachen Messungen zu regenerieren, was den Aufbau des Gasanalysatofs wesentlich vereinfacht.

In einem anderen Ausführungsbeispiel sind zur selektiven Analyse von Ammoniak ein pulverförmiges Reagens und ein pulverförmiger Füllstoff verwendet, und Zwar Bromphenolblau CigHioBf-tOsS bzw. Polyäthylen.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel sind zur selektiven Analyse von Schwefelwasserstoff ein pulverförmiges Reagens und ein pulverförmiger Füllstoff verwendet, und zwar Bleiazetat

(CHjCOO)₂Pb · 3 H₂O

bzw. Polyäthylen.

In noch einem Ausführungsbeispiel sind zur selektiven Analyse von Stickstoffoxiden ebenfalls ein pulverförmiges Reagens und ein pulverförmiger Füllstoff verwendet, und zwar Benzidin Ci₂Hi₂N₂ bzw. Polyäthylen.

Zur selektiven Analyse von mehreren zu ermittelnden Komponenten des Gasgemisches, und zwar von Ammoniak. Stickstoffoxid und Schwefelwasserstoff, ist ein Fühlelement 2 (Fig.2) analog dem Fühlelement 1 (F i g. 1) ausgeführt. Der Unterschied besteht darin, daß das Fühlelement 2 (Fig.2) eine Reihe von Sektionen, nämlich drei Sektionen 3,4,5 enthält, deren jede ein für die zu ermittelnde Komponente des Gasgemisches selektive Reagens und einen bezüglich des Reagens und des Gasgemisches inerten Füllstoff einschließt. Für dieses Ausführungsbeispiel ist zur Analyse von Ammoniak (NH3) die Sektion 3, zur Analyse von Stickstoffoxiden — von Stickstoffdioxid (NO₂) — die Sektion 4, zur Analyse von Schwefelwasserstoff (H₂S) die Sektion 5 bestimmt. Hierbei sind in der Sektion 3 ein pulverförmiges Reagens und ein geschmolzener Füllstoff — Bromphenolblau bzw. Wachs, in der Sektion 4 ein geschmolzenes Reagens und ein geschmolzener Füllstoff — N-Phenylanthranilsäure bzw. Wachs, in der Sektion 5 ein geschmolzenes Reagens und ein <to

^r>ii!^t/erfdr!T!!^<Tsr Füllstoff Bleiszetst bzv. Silikate!

verwendet.

Zur selektiven Analyse von Schwefelwasserstoff ist ein Fühlelement 6 (Fig.3) in Form einer Tablette ausgeführt, die aus zwei Sektionen 7 und 8 besteht.

Die Sektion 7 stellt die Arbeitssektion dar, die ein gleichmäßiges Gemisch von pulverförmigem Reagens und pulverförmigem Füllstoff enthält. Als Reagens ist Bleiazetat

(CH₃COO)₂Pb · 3 H₂O

und als Füllstoff Polyäthylen verwendet

Die Sektion 8 ist die Eichsektion, die ein Pigment und einen Füllstoff enthält, welche inert zueinander und zu dem zu analysierenden Gasgemisch und in einem solchen Verhältnis gewählt sind, daß der Reflexionskoeffizient der Eichsektion 8 gleich dem Reflexionskoeffizienten der Arbeitssektion 7 vor und nach deren Wechselwirkung mit der zu ermittelnden Komponente ist.

In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ist als neutrales Pigment in der Sektion 8 pulverförmiges Bariumsulfat Ba₂SO* und als Füllstoff pulverförmiges Polyäthylen verwendet

Bei einem Verhältnis von Pigment zu Füllstoff von 1:1 ist der Reflexionskoeffizient der Sektion 8 gleich dem Reflexionskoeffizienten der Sektion 7 vor der Wechselwirkung der letzteren mit der zu ermittelnden Komponente.

In einem anderen Ausführüngsbeispiel sind als Pigment und Füllstoff in der Sektion 8 pulverförmiges Blei(II)-sulfid PbS bzw. pulverförmiges Polyäthylen verwendet.

Bei einem Verhältnis von Pigment zu Füllstoff von I : 2 ist der Reflexionskoeffizient der Sektion 8 gleich dem Reflexionskoeffizienten der Sektion 7 nach der Wechselwirkung der letzteren mit der fixierten Dosis der zu ermittelnden Komponente.

Vorstehend wurde ein Ausfürungsbeispiei des Fühlelementes 6 beschrieben, das nur eine Eichsektion 8 hat. jedoch ist auch ein Ausführungsbeispiel des Fühlelemenlcs möglich, das mehrere Eichsektionen besitzt und zur selektiven Analyse von mehreren zu ermittelnden Komponenten eingesetzt wird. Dabei können die Arbeits- und die Eichsektionen eine beliebige gewünschte Anordnung haben. Dieses Fühlelement ist infolge seiner Einfachheit und Ähnlichkeit nicht gezeigt.

Das Fühlelement 1 (F i g. 1) in Form einer Tablette zur selektiven Analyse von Wasserdämpfen (der Luftfeuchtigkeit) stellt man durch Pressen des Gemisches eines pulverförmigen Reagens und eines pulverförmigen Füllstoffes her.

Dazu werden die Tabletten aus einem Gemisch von pulverförmigem Kobalt(II)-jodid Co]₂ · 2 H₂O und pulverförmigem Polyäthylen unter einem Druck von 4—20 Mp bei einer Temperatur von 25+10°C gepreßt.

Beispiel 1

Niederdruckpolyäthylen-Pulver mit einem Schüttgewicht von 0.11 bis 0,37 g/cm³ trocknet man in einem Thermostat während 2 — 3 Stunden bei einer Temperatur von 40-45⁰C.

Pulver von Kobalt(II)-jodid CoJ₂ · 2 H₂O siebt man durch ein Sieb mit 10 000 Maschen/cm² durch und trocknet man in einem Thermostat während 0,5 h bei einer Temperatur von 50—60°C. Hiernach werden die Ausgangsprodukte in der folgenden Menge abgewogen:

Polyäthylen
Kobalt(II)-jodid

3 Gewichtsteile
7 Gewichtsteile.

Die abgewogenen Komponenten werden in eine Porzellantrommel einer Kugelmühle eingebracht und während 10—20 min durchgemischt. Dann wird das erhaltene Gemisch in eine Preßform eingefüllt und auf einer Presse von 20 Mp bei einer Temperatur von 25 ± 10⁰C während 1 -3 s gepreßt.

Die Parameter des nach diesem Verfahren hergestellten Fühlelementes sind wie folgt:

— Meßbereich der relativen Luftfeuchtigkeit^—98%,

— Zeit des Obergangsprozesses bei einer sprunghaften Änderung der relativen Feuchtigkeit von 2 bis 98% und umgekehrt: höchstens 15 min,

— Anzahl der Messungen: unbegrenzt,

— Betriebszeit: mindestens 5 Jahre.

Das Fühlelement 1 (F i g. 1) in Form einer Tablette zur selektiven Analyse von Ammoniak kann man auch durch Pressen eines pulverförmigen Reagens und eines pulverförmigen Füllstoffes herstellen.

Dazu werden die Tabletten aus einem Gemisch von Bromphenolblau QgHioBr-tOsS und Polyäthylen unter einem Druck von 4—20 Mp bei einer Temperatur von 25 ± 10⁰C gepreßt.

Beispiel 2

Polyäthylen-Pulver bereitet man in diesem und in allen nachfolgenden Beispielen mit seiner Verwendung

ebenso zu, wie dies im Beispiel 1 beschrieben ist.

Bromphenolblau-Pulver siebt man durch ein Sieb von 10 000 Maschen/cm² durch, Hiernach wägt man die Ausgangsprodukte in der folgenden Menge ab:

Polyäthylen
Bromphenolblau

9 Gewichtsteile,
1 Gewichtsteil.

Die nachfolgenden Schritte sind den im Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.

— minimale Ammoniakkonzentration, die eine Änderung des integralen Reflexionskoeffizienten um 10% im Laufe von 2 min (bei einem Verbrauch des zu analysierenden Gemisches von 30 l/h) hervorruft; 25 ppm,

— Meßbereich: 25—500 ppm,

— Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei der Ammoniakkonzentration 25 ppm im Laufe von 2 min: höchstens 0,05 mm,

— Schwankung des anfänglichen integralen Reflexionskoeffizienten.· höchstens ± 1%.

Das Fühlelement 1 (Fig. 1) in Form einer Tablette zur selektiven Analyse von Schwefelwasserstoff kann man durch Pressen eines pulverförmigen Reagens und eines pulverförmigen Füllstoffs herstellen. Dazu werden die Tabletten aus einem Gemisch von Bleiazetat

(CH₃COO)₂Pb ■ 3 H₂O

und Polyäthylen unter einem Druck von 4—20 Mp bei einer Temperatur von 25 ± 10° C gepreßt.

Beispiel 3

Bleiazetat-Pulver siebt man durch ein Sieb von 10 000 Maschen/cm² durch.

Nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren vorbereitets Polyäthylen sowie das Bleiazetat wägt man in den folgenden Mengen ab:

Polyäthylen
Bieiazetai

2 Gewichtsteile,
oGewichtsteiie.

Die nachfolgenden Schritte sind den im Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.

— minimale Schwefelwasserstoffkonzentration, die eine Änderung des integralen Reflexionskoeffizienten um 10% im Laufe von 3 min (bei einem Verbrauch des zu analysierenden Gemisches von 30 l/h) hervorruft: 7 ppm,

— Meßbereich: 7—700 ppm,

— Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei der Konzentration von Schwefelwasserstoff 7 ppm im Laufe von 3 min: höchstens 0,05 mm,

— integraler Reflexionskoeffizient vor der Wechselwirkung mit der zu ermittelnden Komponente: 0,9,

— integraler Reflexionskoeffizient nach der Wechselwirkung mit Schwefelwasserstoff während 3 min bei einer Konzentration von 7 ppm: 0,81,

— Schwankung des anfänglichen integralen Reflexionskoeffizienten: höchstens ± 1 %.

Das Fühlelement 1 (F i g. 1) in Form einer Tablette zur selektiven Analyse von Stickstoffoxiden stellt man durch Pressen eines pulverförmigen Reagens und eines pulverförmigen Füllstoffs her. Dazu werden die Tabletten aus rlem Gemisch von Benzidin Ci₂Hi₂N₂ und Polyäthylen unter einem Druck von 4 — 20 Mp bei einer Temperatur von 25 ± 10⁰C gepreßt.

Beispiel 4

Benztdin-Pulver üiebt man durch ein Sieb von 10 000 Maschen/cm² durch. Polyäthylen und Benzidin, vorbereitet nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren, wiegt man in der folgenden Menge ab:

Polyäthylen
Benzidin

2 Gewichtsteile, 8 Gewichtsteile.

Die nachfolgenden Schritte sind den im Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.

— minimale Konzentration von Stickstoffdioxid, die eine Änderung des integralen Reflexionskoeffizienten um 10% im Laufe von 3 min (bei einem Verbrauch des zu analysierenden Gemisches von 30 l/h) hervorruft: 2 ppm,

Meßbereich: 2—300 ppm,

Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei einer Konzentration von Stickstoffdioxid 2 ppm im Laufe von 3 min: höchstens 0,05 mm,

— Schwankung des anfänglichen integralen Reflexionskoeffizienten: höchstens+ 1,5%.

Die Empfindlichkeit der in den Verfahren 1, 2, 3 und 4 hergestellten Fühlelemente kann durch Zusatz eines Sorbens, beispielsweise Silikagel, Aluminogel, erhöht werden.

Das Fühlelement 2 (Fig.2) in Form einer Tablette stellt man in folgender Weise her:

die Sektion 3 durch Härten des Gemisches von pulverförmigem Bromphenolblau C^HioBr-tOsS und geschmolzenem Wachs,

die Sektion 4 durch Härten des Gemisches von geschmolzener N-Phenylanthranilsäure

C₆H₅NHC₁H₄COOH und geschmolzenem Wachs, die Sektion 5 durch Härten des Gemisches von geschmolzenem Bieiazeiai (
und pulverförmigem Silikagel.

Beispiel 5

Bromphenolblau-Pulver siebt man durch ein Sieb von 000 Maschen/cm² durch.

In einem Glas-(oder Porzellan-JBehälter schmilzt man 9 Gewichtsteile Montanwachs bei einer Temperatur von 72—77°C. Dieser Schmelze fügt man 1 Gewichtsteil Bromphenolblau hinzu und mischt gleichmäßig während 5 min durch, worauf man das Gemisch in Formen gießt und die Härtung bei einer Temperatur von 25 ± 10⁰C erzielt.

Die Parameter des gemäß Beispiel 5 hergestellten Fühlelementes sind wie folgt:

— zu bestimmende Höchstdosis der Konzentrationseinwirkung von Ammoniak: 5 · Wppm · h, — Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei der Dosis der Konzentrationseinwirkung von 5 - 10⁴ ppm - h: höchstens 0,3 mm,

Beispie! 6

Gewichtsteile Bleiazetat schmilzt man in einem GIas-(oder Porzellan-)Behälter bei e^ner Temperatur

von 280" C.

Dieser Schmelze fügt man i Gewichtstei! Silikagel hinzu und mischt gleichmäßig während 5 min durch, worauf man das Gemisch in Formen gießt unri die Härtung bei einer Temperatur von 25 ± 1O⁰C erzielt.

Die Parameter des gemäß Beispiel 6 hergestellten Fühlelements sind wie folgt:

— zu bestimmende Höchstdosis der konzentrierten Einwirkung von Schwefelwasserstoff: 7 · Wppm · h,

— Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei der Dosis der konzentrierten Einwirkung von 7 · Wppm · h:höchstens0,2 mm,

— Schwankung des anfänglichen integralen Reflexionskoeffizienten: höchstens ± 2%.

Beispiel 7

8 Gewichtsteile N-Phenylanthranilsäure schmilzt man ii'i einem Glas-(üder rur£eiiaii-)Beuäiiei bei eifier Temperatur von 184°C. 2 Gewichtsteile Montanwachs schmilzt man in einem Glas-(oder Porzellan-)Behälter bei einer Temperatur von 72 —77°C. Die erhaltenen Schmelzen vermischt man gleichmäßig während 5 min, worauf man das Gemisch in Formen gießt und die Härtung bei einer Temperatur von 25 ± 10° C erzielt.

Die Parameter des gemäß Beispiel 7 hergestellten Fühlelements sind wie folgt:

— zu bestimmende Höchstdosis der konzentrierten Einwirkung von Stickstoffdioxid: 3 · 10⁵ppm · h,

— Tiefe der in Reaktion getretenen Schicht bei der Dosis der konzentrierten Einwirkung von 3 · 10⁵ppm ■ h: höchstens 0,1 mm,

— Schwankung des anfänglichen integralen Rcflexionskoeffizienten: höchstens ± 1,5%.

Das Fühlelement 6 (F i g. 3) in Form einer Tablette zur selektiven Analyse von Schwefelwasserstoff stellt man durch getrenntes Pressen der Arbeitssektion 7 und der Eichsektion 8 her. Die Sektion 7 enthält das Gemisch eines pulverförmigen Reagens und eines pulverförmigen Füllstoffes und wird nach dem im Beispiel 3 anofophpnjn Vprfahrpn hprcrpctpllt nip "splitinn R wirri durch Pressen hergestellt. Dazu wird die Sektion 8 aus dem Gemisch eines pulverförmigen Pigments und eines pulverförmigen Füllstoffs gepreßt, und zwar aus Bariumsulfat und Polyäthylen bei dem einen Ausführungsbeispiel oder aus Blei(II)-sulfid und Polyäthylen bei dem anderen Ausführungsbeispiel. Das Pressen der Sektion 8 erfolgt unter einem Druck von 4—20 Mp bei einer Temperatur von 25 ± 10° C.

Beispiel 8

Bariumsulfat-Pulver siebt man durch ein Sieb von 10 000 Maschen/cm² durch.

Polyäthylen und Bariumsulfat, vorbereitet nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren, wiegt man in der folgenden Menge ab:

Polyäthylen
Bariumsulfat

1 Gewichtsteil,
1 Gewichtsteil.

unterscheidet sich nicht von der im Beispiel 8 beschriebenen, nur daß als Pigment pulverförmiges Blei(II)-sulfid benutzt wird,

Hierbei wiegt man die Ausgangsprodukte in der folgenden Menge ab:

Die nachfolgenden Schritte sind den im Beispiel 1 beschriebenen ähnlich.

Der integrale Reflexionskoeffizient der nach diesem Verfahren hergestellten Sektion 8 beträgt 0,9, d, h. er fällt nach der Größe mit dem integralen Reflexionskoeffizienten der Sektion 7 vor deren Wechselwirkung mit Schwefelwasserstoff (s. Beispiel 3) zusammen.

Die zweite Variante der Herstellung der Sek'.ion 8

Polyäthylen
Blei(II)-sulfid

1 Gewichtsleil,

2 Gewichtsteile.

Der integrale Reflexionskoeffizient der aus diesem Gemisch hergestellten Sektion 8 beträgt 0,81, d.h. er fällt nach der Größe mit dem integralen Reflexionskocffizienten der Sektion 7 nach deren Wechselwirkung während 3 min mit Schwefelwasserstoff bei der Konzentration von 7 ppm zusammen.

Der photokolorimetrische Gasanalysator gemäß Fig.4 enthält einen Konzentrationsgeber 9, eine Meßeinheit 10 für den Reflexionskoeffizienten und eine mit dem Geber 9 und der Meßeinheit 10 elektrisch gekoppelte Steuereinheit i 1.

Der Geber 9 zur Messung eines beliebigen der angegebenen Gase enthält ein Fühlelement 1 gemäß Fig. 1, das so wie oben beschrieben ausgeführt und hergestellt ist und mit einem Elektromotor 12 z'ir Drehung des Fühlelementes 1 kinematisch verbunden ist, sowie ein über dem Fühlelement 1 angeordnetes Mittel in Form eines Abstreifmessers 13 zum Entfernen der in Reaktion getretenen Schicht des Fühlelementes 1 zwecks mehrfacher Messungen.

Die Meßeinheit 10 enthält eine Strahlungsquelle 14 in Form einer Glühlampe, die an eine Gleichstromversorgung angeschlossen und deren elektromagnetische Strahlung gemäß Pfeil A zum Fühlelement 1 gerichtet ist. Entsprechend der Ausführung des Fühlelementes 1 besitzt die Meßeinheit 10 einen Meßkanal, der einen Wechselwirkungs-Strahlungsempfänger 15 und einen Vergleichs-Strahlungsempfänger 16 enthält, von denen der Wechselwirkungs-Strahlungsempfänger 15 die Strahlung in Pfeilrichtung B nach deren Wechselwirkung mit dem Fühlelement 1 aufnimmt während der Vergleichs-Empfänger 16 die Strahlung unmittelbar von der Strahlungsquelle 14 in Pfeilrichtung Caufnimmt.

Die .Strahlungsempfängpr H und Ifi sind 7weigp einer Meßbrücke 17, in deren Diagonalzweig ein Registriergerät 18 geschlatet ist. Als Registriergerät 18 ist ein Mikroamperemeter verwendet. Man kann als registrierendes Gerät auch einen Selbstschreiber einsetzen.

Vor dem Vergleichs-Strahlungsempfänger 16 ist eine veränderliche Blende 19 zum Einstellen der Meßbrücke 17 angeordnet

Die konstruktive Ausführung des Gebers 9 und zum Teil der Meßeinheit 10 des erfindungsgemäßen photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß Fig.4 ist in F i g. 5 dargestellt.

Wie aus F i g. 5 hervorgeht, ist in einem zylindrischen Gehäuse 20 des Gebers 9, das aus zwei Zylindern unterschiedlichen Durchmessers besteht, der Elektromotor 12 im Zylinder kleineren Durchmessers untergebracht, auf dessen Ausgangswelle 21 eine Büchse 22 mit einem Halter 23 für das Fühlelement 1 angeordnet ist, das sich im Zylinder größeren Durchmessers befindet, was eine Drehung desselben ermöglicht. Auf der Büchse 22 ist eine Feder 24 zum Andrücken des Fühlelementes 1 an das Abstreifmesser 13 vorhanden.

In einem Deckel 25 des Gehäuses 20 ist das Abstreifmesser 13 zum Entfernen der in Reaktion getretenen Schicht des Fühlelements 1 mittels einer Leiste 26 befestigt. In dem Deckel 25 sind Kanäle 27 und

28 zur Unterbringung des Wechselwirkungs-Strahlungsempfängers 15 im Kanal 27 und der Strahlungsquelle 14 unmittelbar über dem Fühlelement 1, des Vergleichs-Strahlungsempfängers 16 und der veränderlichen Blende 19 im Kanal 28 vorhanden.

Im Gehäuse 20 sind Öffnungen 29 und 30 an entgegengesetzten Enden des Zylinders größeren Durchmessers zum Eintritt des zu analysierenden Gasgemisches ausgeführt, das zur Oberfläche des Fühielementes 1 in Pfeilrichtung Dgeleitet wird.

In der in Fig.6 dargestellten grundsätzlichen Schaltung des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß Fig.4 ist eines der Ausführungsbeispiele der elektrischen Schaltung des Gasanalsysators wiedergegeben.

Zu Ce. Meßbrücke 17 (Fig.4) der Meßeinheit 10 (Fig.6) gehören die Strahlungsempfänger 15 und 16, ein Lastwiderstand 31 und Potentiometer 32 und 33, die jeweils zum Abgleich der Meßbrücke 17 und dem PinctfiUor] d**s Skäienendes bei der Eichung des Gasanalysators dienen. In den Diagonalzweig der Meßbrücke 17 ist über Kontakte 34 eines Rela.s 35 das Registriergerät 18 geschaltet.

Die Steuereinheit 11 enthält folgende Funktionsstufen:

— einen unsymmetrischen Multivibrator (Transistoren 36, 37, Kondensator 38, Widerstände 39, 40, 41, 42 und 43).

— einen Impulsübertrager 44.

— zwei Impulsformverstärker (Transistoren 45,46),

— zwei Integrierzellen (Widerstände 47 und 48, Kondensator 49, Potentiometer 50, Dioden 51 und 52 sowie Widerstände 53 und 54, Potentiometer 55, Kondensator 56. Dioden 57 und 58),

— zwei Stelleinrichtungen (Widerstand 59. Thyristor 60, Relais 35 mit Kontakten 34, 61 und 62 sowie Widerstand 63, Thyristor 64, Relais 65 mit Kontakten 66).

— einen Kippschalter 67 und einen Druckknopf 68.

Wie aus F i g. 6 ersichtlich ist, sind die Hauptgruppen und -elemente der elektrischen Schaltung miteinander in nachstehender Reihenfolge verbunden: Die Sekundärwicklungen des Übertragers 44 sind an die Eingänge der Impulsformverstärker (an die Transistoren 45 und 46) angeschlossen. Die Ausgänge dieser Impulsformverstärker sind an die Eingänge der Integrierzellen (Potentiometer 50. Diode 51, Kondensator 49 sowie Potentiometer 55, Diode 57, Kondensator 56) geschaltet, deren Ausgänge ihrerseits über die Dioden 52 und 58 so mit den Steuerelektroden der Thyristoren 60 und 64 verbunden sind, von deren Belastungen (Widerstände 59 und 63) Steuerbefehle für die Arbeit des Gasanalysators abgenommen werden. Der Ausgang des unsymmetrischen Multivibrators (Transistoren 36, 37, Kondensator 38. Widerstände 39,40,41,42 und 43) ist an den Eingang des Impulsübertragers 44 angeschlossen. Der unsymmetrische Multivibrator dient als Steuergenerator und erzeugt Rechteckimpulse.

Um die weitere Erläuterung der Funktionsweise des so Gasanalysators gemäß Fig.? zu vereinfachen, sind iff dem zweiten Und dem dritten Meßkanal die WechselwirkungS'Strahiungsempfänger mit 69, 70, die Ver* gleichs-Strahlüngsempfänger mit 71, 72, die verändert chen Blenden mit 73,74, die Meßbrücken mit 75,76 und die Registriergeräte mit 77,78 bezeichnet

Die Richtung der auf die Sektionen 4 und 5 des Fühlelements 2 gemäß Fi g. 2 einfallenden Strahlung ist

30

35

40 durch Pfeile Λ'bzw. A" und der reflektierten Strahlung durch Pfeile S'bzw. ß"angedeutet,die Richtung der auf die Vergleichs-Empfänger 71 und 72 treffenden Strahlung durch Pfeile C'bzw. C".

Bei dem photokolorimetrischen Gasanalysator gemäß F i g. 8 zur Analyse von Schwefelwasserstoff wird als Vergleichsstrahlung eine Strahlung benutzt, die von der Eichsektion 8 eines Fühlelements 6 gemäß Fig.3 reflektiert ist Dabei fällt die Strahlung von der Quelle 14 auf die Eichsektion 8 des Fühlelementes 6 in Pfeilrichtung E ein und gelangt, indem sie von der Oberfläche dieser Sektion reflektiert wird, über die veränderliche Blende 19 auf den Vergleichsempfänger 16 in Richtung des Pfeils F.

Der photokolorimetrische Gasanalysator gemäß F i g. 4 arbeitet wie folgt:

Es wird die Arbeitsweise des Gasanalysators zur selektiven Analyse von Ammoniak betrachtet

Nach dem Schließen des Kippschalters 67 (Fig.6) wird die Speise-Gleichspannung dem unsymmetrischen Multivibrator (Transistoren 36, 37, Kondensator 38, Widerstände 39,40,41,42,43) der Steuereinheit 11, der Meßeinheit 10 und dem Elektromotor 12 zugeführt

Als Belastung des unsymmetrischen Multivibrators dient der Impulsübertrager 44, wobei die Anzahl von dessen Sekundärwicklungen der Anzahl von erforderlichen Befehlen entspricht.

Für die Arbeit des Gasanalysators im automatischen Betrieb sind zwei Befehle erforderlich:

1. Vorbereitung der Oberfläche des Fühlelementes 1 zur Messung;

2. Messung während eines vorgegebenen Zeitintervalls.

Nach Spannungsanlegen am Gasanalysator wird die Steuereinheit durch einmaliges Drücken des Knopfes 68 in den Ausgangszustand gebracht.

In diesem Augenblick spricht das Relais 65 an. dessen Kontakte 66 den Kondensator 49 überbrücken, der im Ausgangszustand nicht überbrückt ist Beim Freigeben des Druckknopfes 68 wird das Relais 65 stromlos und beendet die Überbrückung des Kondensators 49, der sich aufzuladen beginnt.

Seine Aufladezeit gewährleistet eine Zeitverzögerung des Befehls zur Vorbereitung des Fühlelementes 1 auf die Messung. Für den behandelten Gasanalysator für Ammoniak beträgt diese Zeit ca. 3 s.

Gleichzeitig damit wird Spannung über die Kontakte 61 des Relais 35 am Elektromotor 12 angelegt.

Die auf der Welle des Elektromotors 12 (Fig. 5) sitzende Büchse 22 und der Halter 2 mit dem Fühlelement 1. das ständig an das feststehende Abstreifmesser mittels der Feder 24 ?ngedrückt ist. beginnen sich zu drehen.

Hierbei erfolgt das Putzen der oberen Schicht des Elementes auf die erforderliche Tiefe, die im voraus empirisch gewählt wird. (Für das Fühlelement zur Analyse von Ammoniak beträgt diese Tiefe 0,05 mm). Diese Tiefe wird konstruktiv durch eine vorgegebene Drehzahl des Fühlelements 1 oder bei dessen gleiehblei' bender Drehzahl durch die Arbeitszeit des Elektromotors 12, d.h. die Dauer des ersten Befehls der Steuereinheit 11, gewährleistet

Der Von der geputzten Oberfläche des Eleleriientes 1 reflektierte Strählüngsstföm der Strahlungsquelle 14 wird vom Wechselwirkungs-Strahlungsempfänger 15 in Richtung des Pfeiles B aufgenommen.

Die Größe des auf deii Vergleichs-Stfahlurigsempfän-

ger 16 von derselben Queue 14 treffenden Strahlungsstroms wird im voraus beim Einstellen derart gewählt, daß die Verstimmung der Meßbrücke 17 bei geputzter Oberfläche des Fühlelements 1 gleich Null wäre. Konstruktiv kann das verschieden sichergestellt werden in dem vorliegenden Fall durch Abblendung des Strahlungsstroms, der auf den Strahlungsempfänger 16 beim Einstellen der Optik des Gasanalysators trifft, mit Hilfe der veränderlichen Blende 19.

Während der Vorbereitung des FOhlelementes 1 zur Messung ist das Registiergerät 18 abgeschaltet. Mit der Beendigung der Aufladung des Kondensators 49 (F i g. 6) spricht der Thyristor 60 und gleichzeitig auch das Relais 18 an, das mittels der Kontakte 34 das Registriergerät 18 anschaltet, das mit Hilfe von Kontakten 62 die Überbrückung des Kondensators 56 aufhebt und den Speisestromkreis des Elektromotors 12 mittels der Kontakte 61 unterbricht

Auf diese Weise wird der zweite Befehl des Steuerungsblocks 11 zum Ausführen der Messung erzeugt.

Der Kondensator 65 beginnt sich aufzuladen.

Dessen Aufladezeit gewährleistet die Zeitverzögerung des zweiten Befehls. Für den in Rede stehenden Gasanalysator für Ammoniak betragt diese Zeit 2 min bei einem Verbrauch der zu analysierenden Luft (des zu analysierenden Gasgemisches) von 30 l/h.

Bei Vorhandensein der zu ermittelnden Komponente in der zu analysierenden Luft und infolge ihrer Adsorption und der chemischen Wechselwirkung mit dem Reagens des Fühlelementes 1 (Fig.4) findet eine Veränderung des Reflexionskoeffizienten der Oberfläche des letzteren proportional zur Konzentration der zu ermittelnden Komponente und der Dauer ihrer Einwirkung auf das Element 1 statt. Hierbei entsteht die Verstimmung der Meßbrücke 17 und in ihrem Diagonalzweig tritt ein Strom auf. der den auf der Oberfläche des Fühlelements 1 vor sich gegangenen Änderungen proportional ist.

Dieser Strom wird vom Registriergerät 18 erfaßt. Die erforderliche Beaufschlagungszeit des Fühlelements 1 durch die zu analysierende Luft wird zuvor bei der Eichung des Gasanalysators aufgrund von Normalmaßkonzentrationen gewählt und in Form des zweiten Befehls der Steuereinheit 11 vorgegeben.

Die Zuführung der zu analysierenden Luft zur Oberfläche des Fühlelementes 1 und die Unterbrechung ihrer Zufuhr können konstruktiv mit Hilfe verschiedener moderner Einrichtungen sichergestellt werden, z. B. mittels Ventilen, einer Pumpe u. ä. Deshalb erübrigt sich die Beschreibung dieses Schritts.

Mit der Beendigung der Aufladung des Kondensators 56 (F i g. 6) sprechen der Thyristor 64 und das Relais 65 an, dessen Kontakte 66 hierbei den Kondensator 49 überbrücken. Das Relais 35 wird stromlos gemacht, indem es das Registriergerät 18 abschaltet und mittels der Kontakte 61 den Elektromotor 12 anschaltet Hierbei wird mittels der Kontakte 62 des Relais 35 der Kondensator 56 überbrückt, während das Relais 65 stromlos wird und mittels der Kontakte 66 die Überbrückung des Kondensators 49 aufhebt, der sich wieder aufzuladen beginnt. Auf diese Weise wiederholt sich automatisch der Arbeitszyklus des Gasanalysators nach dem zeitlichen Programm.

Bei Bedarf kann der Gasanalysator mit einer Einrichtung zur zwangsweisen Zuführung einer Probe der zu analysierenden Luft (Erreger des Gasdurchstroms, Ejektor, Pumpe) versehen sein. Hierbei kann sie z. B. in Gestalt einer Turbine ausgeführt werden, die auf der Welle desselben Elektromotors 12 sitzt

Bei dem beschriebenen Gasanalysator ist das sogenannte Amplituden-Verfahren zur Konzentrationsmessung realisiert, in welchem als Maß der Konzentration die Amplitude (Verstimmung) der Meßbrücke 17 (F i g. 4) bei einer festen Kontaktzeit des Fühlelementes 1 mit dem zu analysierenden Medium (oder bei einem festen Volumen der Luft) dient.

Wenn man die Kontaktzeit nicht festlegt, kann man die Dosis der konzentrierten Einwirkung bestimmen, indem man zuvor die Skala des Registriergerätes 18 in Einheiten der Dosis eicht.

Möglich ist auch die Realisierung anderer Verfahren. Beispielsweise kann als Maß der Konzentration die Zeit der Änderung (oder das Volumen der zu analysierenden Luft) des Ausgangssignals bis zu einer festen Größe dienen, die vorher bei der Kalibrierung gewählt wird (zeitliches Verfahren). Je größer diese Zeit ist, desto kleiner ist die Konzentration der zu ermittelnden Komponente.

Das Arbeitsprinzip des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß Fig.4 zur Analyse anderer Gase unterscheidet sich durch nichts von der oben betrachteten Analyse von Ammoniak. Der Unterschied besteht in der Dauer des zweiten Befehls der Steuereinheit 11.

Das Arbeitsprinzip des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß F i g. 7 unterscheidet sich von dem oben betrachteten auch nur durch die Dauer des zweiten Befehls der Steuereinheit 11 sowie dadurch, daß die Messung gleichzeitig über drei Kanäle erfolgt.

Das Arbeitsprinzip des photokolorimetrischen Gasanalysators gemäß Fig. 8 fällt vollkommen mit dem £,emäß F i g. 4 betrachteten zusammen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Fühlelement eines photokolorimetrischen Gasanalysators, mit einem für die zu ermittelnde Komponente des zu analysierenden Gasgemisches selektiven Reagens und mit einem bezüglich des Reagens und des Gasgemisches inerten Füllstoff; das als eine Tablette aus einem gleichmäßigen Gemisch von Reagens und Füllstoff ausgeführt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette gasundurchlässig ist

2. Fühlelement nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette mehrere Sektionen (3, 5, 5) enthält, deren jede ein für die zu ermittelnde Komponente des Gasgemisches selektives Reagens und einen bezüglich des Reagens und des Gasgemisches inerten Füllstoff aufweist

3. Fühlelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette mit mindestens einer Eichseiuion (8) versehen ist die ein Pigment ■nd einen Füllstoff enthält, die zueinander und bezüglich des Gasgemisches inert und in einem lolchen Verhältnis gewählt sind, daß der Reflexionskoeffizient der Eichsektion (8) gleich dem Reflelionskoeffizienten der Tablette vor und nach deren Wechselwirkung mit der zu ermittelnden Komponente ist.

4. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur ielektiven Analyse von Wasserdämpfen die Tabletten aus de.n Gemisch von 7 Gewichtsteilen pulverförmiges KobaIt(II)-jod!'.

CoJ₂ · 2 H₂O

lind 3 Gewichtsteilen pulverförmiges Polyäthylen unter einem Druck von 4 bis 20 Mp gepreßt werden.

5. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur selektiven Analyse von Ammoniak die Tabletten aus dem Gemisch von 1 Gewichtsteilen pulverförmiges Bromphenolblau Ci₁)Hi₀Br₄O₅S und 9 Gewichtsteilen pulverförmiges Polyäthylen unter einem Druck von 4 —20 Mp gepreßt werden.

6. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß zur telektiven Analyse von Schwefelwasserstoff die Tabletten aus dem Gemisch von 8 Gewichtsteilen pulverförmiges Bleiazetat

(COiCOO)₂Pb · 3 H₂O

und 2 Gewichtsteilen pulverförmiges Polyäthylen unter einem Druck von 4 bis 20 Mp gepreßt werden.

7. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements

nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur — telektiven Analyse von Stickstoffoxiden die Tabletlen aus dem Gemisch von 8 Gewichtsteilen — pulverförmiges Benzidin Ci₂Hi₂N₂ und 2 Gewichtsleilen pulverförmiges Polyäthylen unter einem _ Druck von 4 — 20 Mp gepreßt werden.

8. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements 60 — nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur selektiven Analyse von Ammoniak die Tabletten durch Härten des Gemisches von 1 Gewichtsteil pulverförmiges Bromphenolblau C19H 10Br₄OsS und

9 Gewichtsteilen geschmolzenes Wachs hergestellt 65 — werden.

9. Verfahren zur Herstellung eines Fühlelements nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur selektiven Analyse von Schwefelwasserstoff die Tabletten durch Härten des Gemisches von 9 Gewichtsteilen geschmolzenes Bleiazetat

(CH₃COO)₂Pb · 3 H₂O

und 1 Gewichtsteil pulverförmiges Silikagel hergestellt werden.

10. Verfahren zur Herstellung eines Fühle'ements nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur selektiven Analyse von Stickstoffoxiden die Tabletten durch Härten des Gemisches von 8 Gewichtsteilen geschmolzene N-Phenylanthranilsäure

C₆H₅NHC₆H₄COOH

und 2 Gewichtsteilen geschmolzenes Wachs hergestellt werden.

11. Photokolorimetrischer Gasanalysator der elektromagnetische Strahlung nach Wechselwirkung mit dem Fühlelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3 durch einen Strahlungsempfänger erfaßt gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zur mechanischen Reaktivierung der Oberfläche der Tablette zwecks Durchführung mehrerer Messungen.