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Die Erfindung betrifft Verfahren zur Analyse von Materialien und zur
Bestimmung physikochemischer Eigenschaften sowie Vorrichtungen zur
Ausführung der Verfahren und insbesondere Verfahren und Vorrichtungen zur
Herstellung von Dampf-Gas-Gemischen einer zu analysierenden Substanz.
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Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen einer zu analysierenden Substanz mit Thermostatierung
einer zu analysierenden Substanz und Diffusion der zu analysierenden
Substanz in einen freien Raum, durch den ein Trägergas strömt (Namesnik,
J. "Generation of standard gaseous mixtures" (Erzeugung von Standard-
Gasgemischen), Journal of Chromatography 300 (1984) 79-100).
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Bekannt ist außerdem eine Vorrichtung zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen einer zu analysierenden Substanz, mit der das Verfahren
ausgeführt wird und die eine Thermostatiervorrichtung mit einem darin
untergebrachten Gefäß für die zu analysierende Substanz sowie eine
Einrichtung aufweist, die für das Eindringen bzw. die Penetration der zu
analysierenden Substanz in den von einem Trägergas durchströmten freien
Raum sorgt (Namesnik, J. "Generation of standard gaseous mixtures"
(Erzeugung von Standard-Gasgemischen), Journal of Chromatography 300 (1984)
92).
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Bei diesem Verfahren erfolgt die Diffusion der zu analysierenden
Substanz in das Trägergas durch die Penetrationseinrichtung für die zu
analysierende Substanz aus der flüssigen oder gasförmigen Phase in den von
Trägergas durchströmten freien Raum. Bei diesem Verfahren stellt die
Verwendung einer großen Menge der zu analysierenden Substanz im flüssigen
oder gasförmigen Zustand wegen der kontinuierlichen Diffusion der Substanz
durch die Penetrationseinrichtung und im Falle ihrer Beschädigung eine
beträchtliche ökologische Gefahr dar.
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Bei dem Verfahren ist die zu analysierende Substanz, bevor sie in
Form der Gasphase in das Trägergas eintritt, an einer Anzahl von Prozessen
beteiligt und durchläuft verschiedene Aggregatzustände. Diese Prozesse sind
die folgenden: Verdampfen der zu analysierenden Substanz aus dem flüssigen
Zustand in den von einem Trägergas durchströmten freien Raum und Einstellen
eines Sättigungsdampfdrucks über der Substanz, Auflösen der zu
analysierenden Substanz in der Penetrationseinrichtung, Diffusion durch die
Penetrationseinrichtung und Verdampfen von der Oberfläche der
Penetrationseinrichtung. Jeder der obenerwähnten Prozesse ist durch eine
verschiedene Geschwindigkeit charakterisiert, die von der Anzahl der
Parameter abhängt, und begrenzt die Zeit, die zum Erreichen des
Gleichgewichtszustands der Vorrichtung benötigt wird.
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Die Kombination einer großen Anzahl der Prozesse, an denen eine zu
analysierende Substanz in Verbindung mit dem Verfahren zur Herstellung von
Dampf-Gas-Standardgemischen beteiligt ist, erlaubt keine reproduzierbare
Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen der zu analysierenden Substanz
unter gleichen Bedingungen, was zu einer geringen Genauigkeit des
Verfahrens führt.
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In der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens hat die
Penetrationseinrichtung zum Eindringen der zu analysierenden Substanz in
den vom Trägergas durchströmten freien Raum die Form einer Polymermembran,
und das Gefäß für die zu analysierende Substanz ist ein Reagenzglas.
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Bei der Ausführung des obenerwähnten Verfahrens zur Herstellung von
Dampf-Gas-Standardgemischen für jede spezielle zu analysierende Substanz
gibt es ein Problem bei der Auswahl des Polymers für eine Membran, die als
Penetrationseinrichtung wirkt, und infolgedessen ist die Vorrichtung
bezüglich der zu analysierenden Substanzen nicht universell.
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Der Betrieb der Vorrichtung zeigt, daß vom Beginn ihrer
Thermostatierung und vom Durchblasen mit dem Trägergas an ein Zeitraum von
einer bis zu zehn Wochen erforderlich ist, um Dampf-Gas-Standardgemische
in einem Strom zu erzeugen. Dies entspricht der Zeit, die zur Einstellung
stationärer Geschwindigkeiten der Prozesse benötigt wird, an denen die zu
analysierende Substanz beteiligt ist. Theoretisch ist es möglich, diese
Zeit auf Kosten einer Verringerung der Membrandicke zu verkürzen, aber
praktisch ist dies wegen Strukturunregelmäßigkeiten von Polymeren, die zu
einer mechanischen Beschädigung der Membran führen, irreal.
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Außerdem arbeitet die Vorrichtung, die das obenerwähnte Verfahren zur
Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen verkörpert, während eines
längeren Betriebs oder nach längerer Lagerung wegen der Veränderung der
physikochemi schen Eigenschaften der Polymermembran instabil. Infolgedessen
ist eine mechanische Beschädigung der Membran möglich, die eine ökologische
Gefahr darstellt, wenn toxische Substanzen als zu analysierende Substanzen
verwendet werden. Die lange Zeit, die zum Erreichen stationärer
Betriebsbedingungen benötigt wird, führt zu einem Problem mit der
Verwendung von Dampf-Gas-Gemischen, wenn die zu analysierende Substanz
toxisch ist.
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Die oben beschriebene Vorrichtung zur Ausführung des obenerwähnten
Verfahrens kann nur im dynamischen Betrieb, d. h. zur Erzeugung von Dampf-
Gas-Gemischen der zu analysierenden Substanz in einem Trägergasstrom
verwendet werden, wodurch ihre Betriebsmöglichkeiten begrenzt werden.
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Die US-A-4083855 offenbart ein Verfahren zum Alkylieren von
Kohlenwasserstoffen mit den Schritten: Inkontaktbringen der letzteren mit
dem Alkylierungsmittel in einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum
Alkylierungsmittel, das von 1:1 bis 10:1 variiert, bei Temperaturen
zwischen 0ºC und 150ºC, einem Druck im Bereich von Atmosphärendruck bis
500 psig durch Katalyse mit einem Katalysator, der aus Graphit mit 5 bis
50 Gew.-% eines im Gitter eingelagerten Lewis-Säure-Fluorids (BF&sub3; oder PF&sub5;
besteht.
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Bei dem Verfahren wird auch ins Auge gefaßt, daß in den sogenannten
Katalysator zusätzlich 0,5 bis 75 Gew.-% einer Brönsted-Säure eingelagert
sind, die unter Fluorwasserstoffsäure Chlorwasserstoffsäure,
Fluorsulfonsäure und Trifluormethansulfonsäure ausgewählt ist, mit einem
Molverhältnis der Brönsted-Säure zum Lewis-Säure-Fluorid von 1,1:1 bis
50:1.
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Das bekannte Verfahren befaßt sich mit der Einlagerung von
gasförmigen Lewis-Säuren zur Verwendung der erzeugten
Einlagerungsverbindungen als Katalysatoren einer Alkylierungsreaktion
verschiedener Verbindungen und zur Lagerung gasförmiger Lewis-Säuren unter
Atmosphärendruck und bei Umgebungstemperaturen.
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Das bekannte Verfahren erzeugt keine Dampf-Gas-Standardgemische für
zu analysierende Substanzen, da es die bekannte Eigenschaft von
Einlagerungsverbindungen von Graphit mit gasförmigen Lewis-Säuren nutzt,
während des Phasenübergangs innerhalb eines Temperaturintervalls von
100-200ºC unter gleichzeitiger Abspaltung des gesamten Anteils der
eingebrachten Lewis-Säure zu zerfallen.
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Die WO 90/04174 offenbart eine Vorrichtung zur Eichung von
Gasfühlern, die einen Siliconkautschuk mit einem gewissen Anteil von
gelöstem Gas aufweist, der während der Lagerung mit Metallfolie hermetisch
abgedichtet ist und bei der Eichung in unmittelbarer Nähe des Gasfühlers
angeordnet wird, wodurch in einem eingeschlossenen Raum eine gewisse
Gaskonzentration aufgebaut wird. Die bekannte Vorrichtung ist für die
Eichung von Fühlern (Meßwandlern) gedacht und kann keine Instrumente
eichen, die in dynamischen und statischen Betriebsarten arbeiten. Sie hat
nur eine begrenzte Nutzungsdauer, ist insbesondere zum einmaligen Gebrauch
bestimmt, und ist wegen der Wechselwirkung toxischer und chemisch aktiver
Substanzen mit Polymerkautschuk nicht ökologisch unbedenklich.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen einer zu analysierenden
Substanz zu schaffen, wonach die Diffusion der zu analysierenden Substanz
in einen vom Trägergas durchströmten freien Raum auf eine Weise erfolgt,
die durch Ausschluß der Verwendung großer Mengen gasförmiger oder flüssiger
zu analysierender Substanzen eine Erhöhung der ökologischen Sicherheit des
Verfahrens ermöglicht, was bei Verwendung toxischer Substanzen als zu
analysierender Substanzen von besonderer Bedeutung ist; durch Verminderung
der Anzahl von Prozessen, an denen die zu analysierende Substanz während
der Herstellung des Dampf-Gas-Gemisches beteiligt ist, die zum Erreichen
des Gleichgewichtszustands der Vorrichtung erforderliche Zeit zu verkürzen
und die Reproduzierbarkeit von Diffusionsparametern zu verbessern und
folglich als Ergebnis des Ausschlusses physikochemischer Wechselwirkungen
zwischen der zu analysierenden Substanz und einer Penetrationseinrichtung
die Genauigkeit der Herstellung von Dampf-Gas-Gemischen zu erhöhen sowie
eine Vorrichtung für die Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen der
zu analysierenden Substanz zu schaffen, welche das Verfahren ausführt,
wobei die Penetrationseinrichtung zum Eindringen der zu analysierenden
Substanz in den vom Trägergas durchströmten freien Raum so ausgeführt ist,
daß eine Kombination der Funktionen der Penetrationseinrichtung mit einem
Gefäß für die zu analysierende Substanz ermöglicht wird, um bei längerem
Betrieb und längerer Lagerung der Vorrichtung ökologische Unbedenklichkeit
sicherzustellen, die Vorrichtung bezüglich der zu analysierenden Substanzen
universell einsetzbar zu machen, die von der Vorrichtung benötigte Zeit bis
zum Erreichen stationärer Betriebsbedingungen durch Verkürzen des
Diffusionsweges der zu analysierenden Substanz zu verringern und die
Einsatzmöglichkeiten der Vorrichtung durch ihre Verwendung sowohl im
dynamischen als auch im statischen Betrieb zu erweitern.
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Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen einer zu analysierenden Substanz, wobei das Verfahren
eine Thermostatierung der Substanz und eine Diffusion der Substanz in einen
freien Raum aufweist, durch den ein Trägergas strömt, dadurch
gekennzeichnet, daß die Diffusion der Substanz in den vom Trägergas
durchströmten freien Raum während des Thermostatierens bei einer Temperatur
von bis zu 50ºC aus einer festen Fluorgraphitmatrix erfolgt, die gegenüber
der zu analysierenden Substanz chemisch inert ist, wobei sich die Substanz
in den Räumen zwischen den Gitterebenen der Matrix befindet und durch
Diffusion aus der Matrix entweicht.
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Fluorgraphit wird auch als "Graphitfluorid" bezeichnet (siehe:
Yasushi Kita u. a., Chemical Composition and Crystal Structure of Graphite
Fluoride (Chemische Zusammensetzung und Kristallstruktur von
Graphitfluorid), Journal of the American Chemical Society 101:14 (4. Juli
1979) 3832-3941). Es ist inert gegenüber einer großen Auswahl von
Substanzen.
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Die Erfindung schafft außerdem eine Vorrichtung zur Herstellung von
Dampf-Gas-Standardgemischen einer zu analysierenden Substanz, mit einer
Thermostatiervorrichtung, in der ein Gehäuse untergebracht ist, das einen
freien Raum abgrenzt, durch den ein Trägergas fließen soll, wobei das
Gehäuse die zu analysierende Substanz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gehäuse eine feste Fluorgraphitmatrix enthält, die gegenüber der zu
analysierenden Substanz chemisch inert ist, wobei sich die Substanz in
Räumen zwischen den Gitterebenen der Matrix befindet und durch Diffusion
bei einer Thermostatierungstemperatur von bis zu 50ºC aus der Matrix
entweicht.
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Die feste Fluorgraphitmatrix kann in Form eines Pulvers oder in Form
mindestens eines Pellets vorliegen. Wenn die feste Fluorgraphitmatrix in
Form mehrerer Pellets hergestellt wird, dann werden die Pellets in dem
Gehäuse in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet. In einem
Pellet der festen Fluorgraphitmatrix ist zweckmäßigerweise mindestens ein
Durchflußkanal vorgesehen.
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Es ist zweckmäßig, das Gehäuse mit der festen Fluorgraphitmatrix
drehbar anzubringen.
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Die Konstruktion der Vorrichtung zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz, mit der das
erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, ermöglicht es, die Vorrichtung
für zu analysierende Substanzen im flüssigen, gasförmigen oder festen
Aggregatzustand universell einsetzbar zu machen.
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Die Kombination der Funktionen der Penetrationseinrichtung und des
Gefäßes für die zu analysierende Substanz in der festen Fluorgraphitmatrix
innerhalb der Vorrichtung ermöglicht es, sowohl die Vorrichtung zur
Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen selbst als auch das Verfahren
zum Füllen der anspruchsgemäßen Vorrichtung mit der zu analysierenden
Substanz zu vereinfachen.
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Die Verkürzung des Diffusionsweges der zu analysierenden Substanz in
der Penetrationseinrichtung auf einige hundert Angström infolge der
Anwendung der festen Fluorgraphitmatrix in dem anspruchsgemäßen Verfahren
trägt dazu bei , die für die Vorrichtung erforderliche Zeit bis zum
Erreichen des stationären Betriebs erfindungsgemäß von einigen hundert
Stunden auf einige Stunden zu verkürzen.
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Die Verkürzung der Zeit, welche die Vorrichtung zur Ausführung des
Verfahrens bis zum Erreichen des stationären Betriebs benötigt, und das
größere Fassungsvermögen der Fluorgraphitmatrix für die eingebrachte zu
analysierende Substanz (bis zu 20 Masse-%) verlängert die Nutzungsdauer der
Vorrichtung auf mehrere Jahre.
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Außerdem ist die anspruchsgemäße Vorrichtung zur Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens ökologisch unbedenklich und kann sowohl im
dynamischen als auch im statischen Betrieb eingesetzt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die Erfindung wird nachstehend anhand spezieller Ausführungsbeispiele
in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen beschrieben. Dabei zeigen:
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Fig. 1 eine Darstellung der Vorrichtung zur Herstellung von Dampf-
Gas-Standardgemischen der zu analysierenden Substanz, mit der das
erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird (Längsschnitt);
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Fig. 2 ein alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens (Längsschnitt);
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Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie III-III in Fig. 2 (maßstäblich
vergrößert);
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Fig. 4 ein alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens (Längsschnitt);
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Fig. 5 einen Schnitt entlang der Linie V-V in Fig. 4 (maßstäblich
vergrößert);
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Fig. 6 einen Schnitt entlang der Linie VI-VI- in Fig. 5;
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Fig. 7 ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung
zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens (Längsschnitt);
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Fig. 8 ein alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung in Fig.
7 (Längsschnitt);
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Fig. 9 gleichfalls die Vorrichtung von Fig. 8 (Längsschnitt);
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Fig. 10 gleichfalls die Vorrichtung von Fig. 9 (Querschnitt);
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Fig. 11 eine graphische Darstellung der von der Vorrichtung gemäß
Fig. 1 erreichten Konzentrationsänderung des Dampf-Gas-Gemisches.
BESTE AUSFÜHRUNGSARTEN DER ERFINDUNG
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Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz besteht darin, daß die zu
analysierende Substanz thermostatiert wird und die Diffusion der zu
analysierenden Substanz in einen vom Trägergas durchströmten freien Raum
aus der festen Phase ausgeführt wird - einer festen Fluorgraphitmatrix, in
der sich die zu analysierende Substanz in Räumen zwischen den Gitterebenen
befindet, wie weiter unten bei der Beschreibung der Vorrichtung zur
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ausführlicher geschildert wird.
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Die Fluorgraphitmatrix ist inert gegenüber einer umfangreichen Klasse
von zu analysierenden Substanzen, sowohl bezüglich des Aggregatzustands als
auch bezüglich der chemischen Eigenschaften. Die Fluorgraphitmatrix besitzt
ein hohes Fassungsvermögen für die zu analysierende Substanz - bis zu 20
Masse-%. Die Diffusion der zu analysierenden Substanz aus der
Fluorgraphitmatrix wird durch Grenzbereiche von annähernd 100 Å
beeinträchtigt und erfolgt entlang den Schichten der Fluorgraphitmatrix
nach dem Fickschen Gesetz.
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Das Dampf-Gas-Standardgemisch einer zu analysierenden Substanz in dem
freien Raum wird erreicht, sobald sich in dem Raum der Sättigungsdampfdruck
der zu analysierenden Substanz einstellt, oder mittels Verdünnen des aus
der Oberfläche der Fluorgraphitmatrix austretenden Flusses der Dampfphase
der zu analysierenden Substanz durch den Strom des durch den freien Raum
geblasenen Trägergases.
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Bei dem anspruchsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz übernimmt die feste
Fluorgraphitmatrix mit der zu analysierenden Substanz in den Räumen
zwischen ihren Gitterebenen die Funktionen der Penetrationseinrichtung für
die zu analysierende Substanz und des Gefäßes für die zu analysierende
Substanz.
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Die erforderliche Zeit zum Herstellen eines Dampf-Gas
Standardgemisches der zu analysierenden Substanz in dem freien Raum
entspricht der Zeit, die zur Einstellung des Sättigungsdampfdrucks der zu
analysierenden Substanz in dem freien Raum benötigt wird, und wird durch
den Diffusionprozeß der zu analysierenden Substanz aus der
Fluorgraphitmatrix und durch Sorptions-Desorptions-Prozesse der zu
analysierenden Substanz von der Oberfläche der Fluorgraphitmatrix in den
freien Raum bestimmt.
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Falls ein Dampf-Gas-Standardgemisch der zu analysierenden Substanz
in einem Trägergasstrom durch den freien Raum erzeugt wird, ist die Zeit
bis zur Einstellung der stationären Konzentration des Dampf-Gas-Gemisches
der zu analysierenden Substanz von der Geschwindigkeit des Trägergasstroms
abhängig und wird durch die Zeit bestimmt, in der sich die stationären
Geschwindigkeiten der Diffusionsflüsse der zu analysierenden Substanz und
des Flusses der zu analysierenden Substanz von der Oberfläche der
Fluorgraphitmatrix in das Trägergas einstellen.
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Es sollten in groben Zügen einige Fälle dargestellt werden, die in
Abhängigkeit vom Aggregatzustand der zu analysierenden Substanz an der
Oberfläche der Fluorgraphitmatrix auftreten können.
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Falls die zu analysierende Substanz flüssig ist, bildet sich als
Ergebnis der Diffusion der zu analysierenden Substanz aus der Matrix auf
der Oberfläche der Fluorgraphitmatrix ein Film der zu analysierenden
flüssigen Substanz. Wenn die zu analysierende Substanz gasförmig ist, dann
entstehen unter den Entstehungsbedingungen des Dampf-Gas-Standardgemisches
als Ergebnis der Diffusion aus dem Körper der Fluorgraphitmatrix auf ihrer
Oberfläche mehrere Schichten der absorbierten zu analysierenden Substanz
mit unterschiedlicher Bindungsenergie zwischen den Schichten.
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Die obenerwähnten Verhaltensmerkmale von Molekülen der zu
analysierenden Substanz auf der Oberfläche der Fluorgraphitmatrix, die vom
Aggregatzustand der zu analysierenden Substanz abhängen, sind bei der
Ausführung des anspruchsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zu berücksichtigen.
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Nachstehend werden spezielle Ausführungsbeispiele der
anspruchsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz, mit denen das
erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, näher erläutert.
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Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen zur Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen der zu analysierenden Substanz, mit denen das
anspruchsgemäße Verfahren ausgeführt wird, werden anhand ihrer speziellen
Ausführungsbeispiele sowohl im dynamischen als auch im statischen Betrieb
beschrieben.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung in Fig. 1 weist eine
Thermostatiervorrichtung 1 auf, in der ein Gehäuse 2 installiert ist, in
welchem wiederum eine Penetrationseinrichtung 3 für das Eindringen der zu
analysierenden Substanz in den vom Trägergas durchströmten freien Raum
installiert ist. Die Thermostatiervorrichtung 1, z. B. ein Thermostat, ist
schematisch in der Zeichnung dargestellt, da sie nicht Gegenstand der
vorliegenden Erfindung ist.
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Die Penetrationseinrichtung 3 für das Eindringen der zu
analysierenden Substanz hat die Form einer festen Fluorgraphitmatrix 4,
deren Räume zwischen den Gitterebenen als Gefäß für die zu analysierende
Substanz dienen, und einer Kapsel 5, in der die Matrix 4 untergebracht ist.
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In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel der Vorrichtung hat die
feste Fluorgraphitmatrix 4 die Form eines Pulvers 6, das sich in der Kapsel
befindet, die eine Hülse 7 mit feinmaschigen Gittern 7 und 8 aufweist,
die an beiden Stirnflächen der Hülse angebracht sind, um für eine
gleichmäßigere Verteilung des durch die Einrichtung 3 strömenden
Trägergases zu sorgen.
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Das Gehäuse 2 weist zwei Teile 10 und 11 auf, die durch eine
Schraubverbindung 12 miteinander verbunden sind. Im Teil 10 des Gehäuses
2 ist eine Einlaßöffnung 13 für das Trägergas, im Teil 11 des Gehäuses 2
eine Auslaßöffnung 14 für das Trägergas angebracht.
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Bei der Installation der Kapsel 5 im Gehäuse 2 wird in der Kapsel 5
an der Eintrittsseite des Trägergases eine Gasverteilerplatte 15 montiert,
an deren äußerem Umfang Bohrungen 16 angebracht sind, und an der
Austrittsseite des Trägergases aus der Kapsel 5 wird eine perforierte
Abdeckung 17 angebracht. Der luftdichte Einbau der Kapsel 5 in das Gehäuse
2 wird mit Hilfe von Fluorpolymerdichtungen 18 erreicht.
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Das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorzugsweise für eine zu analysierende
Substanz mit relativ niedrigen Sättigungsdampfdruckwerten bei einer
gegebenen Temperatur einzusetzen. In diesen Fällen sichert die
Bereitstellung der Fluorgraphitmatrix 4 in Form des Pulvers 6 eine stark
aufgeschlossene Oberfläche (große wirksame Oberfläche) der vom Trägergas
durchströmten Matrix 4 und erleichtert die Diffusion der zu analysierenden
Substanz aus dem Körper der Matrix 4 in den freien Raum, die zum Erreichen
hoher Konzentrationen der zu analysierenden Substanz im Trägergasstrom
notwendig ist.
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Das in Fig. 2 dargestellte Ausführungsbeispiel der anspruchsgemäßen
Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ähnlich der
Vorrichtung in Fig. 1 gestaltet.
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Der Unterschied besteht darin, daß die Fluorgraphitmatrix 4 (Fig. 2
und 3) in Form einer Ansammlung zylindrischer Pellets 19 ausgeführt ist,
die innerhalb der Kapsel 5 in Richtung ihrer Längsachse in mehreren Reihen
in einem gegebenen Abstand voneinander angeordnet sind.
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Zu diesem Zweck weist das in einer Thermostatiervorrichtung 20
angeordnete Gehäuse 2 (Fig. 2) Verbindungsstücke 21 und 22 mit einer
Einlaßöffnung 23 und einer Auslaßöffnung 24 für das Trägergas auf, wobei
die Verbindungsstücke durch Muttern 25 am Gehäuse 2 befestigt sind, und die
Kapsel 5 besteht aus einem Hohlzylinder 26, an dessen Stirnflächen
feinmaschige Gitter 27 und 28 angebracht sind, die auch als
Befestigungselemente für die Pellets 19 dienen.
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Das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich gut für die Anwendung zur
Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen zu analysierender Substanzen
mit hohem Sättigungsdampfdruck und von gasförmigen Substanzen.
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Das in Fig. 4 dargestellte Ausführungsbeispiel der Vorrichtung ist
ähnlich ausgeführt wie die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung.
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Der Unterschied besteht darin, daß die Pellets 29 (Fig. 4) der festen
Fluorgraphitmatrix im Raum der Kapsel 5 in Form eines Zylinders angeordnet
sind, der direkt in eine Thermostatiervorrichtung 30 eingebaut ist und eine
Einlaßöffnung 31 für das Trägergas sowie eine Auslaßöffnung 32 für das
Trägergas aufweist, die in einem Anschlußstück 33 angebracht ist, das an
einer der Stirnflächen der Kapsel 5 montiert ist und außerdem als Deckel
für die Kapsel 5 dient. Zwischen dem Anschlußstück 33 und der Stirnfläche
der Kapsel 5 ist eine Fluorpolymerdichtung 34 vorgesehen, in der eine
Bohrung angebracht ist, die als Fortsetzung der Bohrung 32 dient.
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In der Kapsel 5 (Fig. 4 und 5) sind Kanäle 35 angebracht, um für den
Durchgang des Trägergases und die gleichmäßige Verteilung seiner Strömung
durch die Kanäle 36 zu sorgen, die von den Pellets 29 gebildet werden.
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Der gegebene Abstand a (Fig. 6) zwischen den Pellets 29 der Matrix
4 wird durch die Form der Pellets bestimmt. Zu diesem Zweck wird jedes
Pellet 29 in Form einer Scheibe 37 mit einer Vertiefung 38 und einem am
Umfang angebrachten Flansch 39 auf einer Seite ausgeführt, während die
andere Seite 40 eben ist. Der Flansch 39 des vorhergehenden Pellets 29 in
einer Reihe berührt die ebene Seite 40 des jeweils nachfolgenden Pellets
29 und liefert so den vorgeschriebenen Abstand a.
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Das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung kann für alle Arten zu
analysierender Substanzen eingesetzt werden.
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Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele der anspruchsgemäßen
Vorrichtung sind zur Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen von
Substanzen vorgesehen, die im durchlaufenden Trägergasstrom mit Hilfe
dynamischer Gasanalysegeräte analysiert werden.
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Die folgenden Ausführungsbeispiele der Vorrichtung sind für statische
Gasanalysegeräte vorgesehen, wenn die Analyse von Substanzen oder Dampf-
Gas-Gemischen periodisch ausgeführt wird.
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In Fig. 7 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur
erfindungsgemäßen Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemi schen unter
Anwendung des statischen Verfahrens dargestellt.
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Die Vorrichtung in Fig. 7 ist ähnlich ausgeführt wie die
Vorrichtungen in Fig. 1; 2, 3; 4, 5, 6.
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Der Unterschied besteht darin, daß die feste Fluorgraphitmatrix 4
(Fig. 7) in Form eines einzigen, in der Kapsel 5 gepreßten Pellets 41
ausgeführt ist. In dem Pellet 41 ist ein Kanal 42 angebracht.
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Die Kapsel 5 ist in Form eines Hohlzylinders ausgeführt. An einer
Seite der Kapsel 5 ist eine Fluorpolymerdichtung 43 angebracht, die mit
einer koaxial zum Kanal 42 angeordneten Einlaßöffnung 44 für das Trägergas
versehen ist. An der anderen Stirnfläche der Kapsel 5 ist eine koaxial zum
Kanal 42 angeordnete Kanüle 45 vorgesehen, die als Auslaßöffnung für das
Trägergas dient. Auf der Außenfläche eines Flansches 46 der Kanüle 45 in
unmittelbarer Nähe der Stirnfläche der zylindrischen Kapsel 5 ist ein
Gewinde 47 angebracht, auf das eine Mutter 48 aufgeschraubt ist.
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Die Kapsel 5 ist in einem Gehäuse 49 auf einer am Boden des Gehäuses
49 angebrachten Fluorpolymerdichtung 50 installiert, so daß die Kanüle 45
mit dem Gewinde 47 und der Mutter 48 sich außerhalb des Gehäuses 49
befindet, und die Dichtung 43 ist zu einem Kolben 51 mit einer Kolbenstange
52 hin gerichtet, wobei der Kolben so in das Gehäuse 49 eingesetzt wird,
daß er innerhalb des Gehäuses 49 hin und her bewegt werden kann. Der Kolben
ist mit einer Fluorpolymerdichtung 53 abgedichtet.
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Das Gehäuse selbst ist in einer Thermostatiervorrichtung 54
installiert.
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Das Ausführungsbeispiel der anspruchsgemäßen Vorrichtung zur
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich gut für die
Anwendung zur gaschromatographischen Analyse von leichtflüchtigen
Substanzen einschließlich gasförmiger Substanzen.
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Vorstehend wurde das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung beschrieben,
bei dem im Pellet 41 der Matrix 4 ein einziger Kanal 42 angebracht ist. In
dem Pellet können jedoch mit Erfolg mehrere Kanäle angebracht werden.
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Das Ausführungsbeispiel der anspruchsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig.
8-10 zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ähnlich gestaltet
wie die Vorrichtung gemäß Fig. 7.
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Der Unterschied besteht darin, daß die Kapsel 5 (Fig. 8), welche die
feste Fluorgraphitmatrix 4 aufweist, so installiert wird, daß sie mit Hilfe
eines Handgriffs 55 (Fig. 9) gedreht werden kann, so daß die Kapsel 5 eine
Einlaßöffnung 56 für das Trägergas in einem Gehäuse 57 entweder gegen eine
Auslaßöffnung für das Trägergas in Form einer Kanüle 58 im Gehäuse 57
luftdicht verschließt, wie in Fig. 8 dargestellt, oder den in einem Pellet
60 der Matrix 4 angebrachten Kanal 59 auf die Öffnung 56 und die Kanüle 58
einstellt, wie in Fig. 10 dargestellt.
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Die Kapsel 5 (Fig. 8-10) ist in Form eines stabilen zylindrischen
Körpers mit dem darin montierten Pellet 60 ausgeführt und durch eine
Fluorpolymerdichtung 61 drehbar gelagert.
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Das Gehäuse 57 ist in einer Thermostatiervorrichtung 62 installiert,
und seine Einlaßöffnung 56 ist mit einem Gefäß 63 von vorgeschriebenem
Volumen für das komprimierte Trägergas verbunden; das Gefäß ist über ein
Ventil 64 mit einer Quelle des komprimierten Trägergases (in der Zeichnung
nicht dargestellt) verbunden und weist einen Druckmesser 65 auf.
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Das vorliegende Ausführungsbeispiel der Vorrichtung kann zur
Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen aller Arten zu analysierender
Substanzen angewandt werden.
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Die Funktionsweise der anspruchsgemäßen Vorrichtung zur Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Herstellung von Dampf-Gas-
Standardgemischen ist die folgende.
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Der stabilisierte Trägergasstrom, dessen Richtung durch Pfeile A
angedeutet ist (Fig. 1), tritt in die Einlaßöffnung 13 des Gehäuses 2 ein,
das durch die Vorrichtung 1 thermostatiert wird und in dem die
Penetrationseinrichtung 3 für das Eindringen der zu analysierenden Substanz
angeordnet ist. Das Trägergas strömt über die Gasverteilerplatte 15 und
tritt durch deren Bohrungen 16 und das feinmaschige Gitter 8 gleichmäßig
in den freien Raum der Kapsel 5 ein, in der die feste Fluorgraphitmatrix
4 in Form des Pulvers 6 angeordnet ist.
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Moleküle der zu analysierenden Substanz, die sich in den Räumen
zwischen den Gitterebenen der Fluorgraphitmatrix 4 befinden, verlassen den
Körper der Matrix 4 durch Diffusion längs der Räume zwischen den
Gitterebenen und erscheinen an der Oberfläche der Pulverteilchen 6, auf der
sie eine Oberflächenschicht der zu analysierenden Substanz bilden. Die
Diffusionsgeschwindigkeit ist von der Temperatur der
Thermostatiervorrichtung 1 abhängig und nimmt mit steigender Temperatur zu.
Ferner werden Moleküle der Substanz aus der Oberflächenschicht in den vom
Trägergas durchströmten freien Raum der Einrichtung 3 desorbiert, von wo
sie durch den Trägergasstrom ausgewaschen werden; übrigens wird die
Desorptionsgeschwindigkeit ebenfalls durch die Temperatur bestimmt.
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Der Trägergasstrom, der Moleküle der zu analysierenden Substanz als
Beimengung enthält, bildet das Dampf-Gas-Gemisch und tritt durch das
feinmaschige Gitter 9, die perforierte Abdeckung 17 und die Auslaßöffnung
14 in der durch die Pfeile B angedeuteten Richtung in einen Gasaustrittsweg
zum Gasanalysegerät hin aus (in der Zeichnung nicht dargestellt, da kein
Gegenstand der Erfindung).
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Die Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 2 und 3 ist ähnlich der
Funktionsweise der Vorrichtung in Fig. 1.
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Der Unterschied besteht darin, daß der Trägergasstrom, der in die
Penetrationseinrichtung 3 für die zu analysierende Substanz (Fig. 2 und 3)
eintritt, nur über die Oberfläche der Pellets 19 der Fluorgraphitmatrix 4
streichen kann und die zu analysierende Substanz aus dem Innenraum der
Pellets 19 nicht entfernen kann.
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Moleküle der zu analysierenden Substanz können ihrerseits erst dann
an der Erzeugung eines Dampf-Gas-Gemisches teilnehmen, wenn sie aus den
Räumen zwischen den Gitterebenen der Fluorgraphitmatrix 4 in den Innenraum
der Pellets 19 und aus dem Innenraum der Pellets 19 an deren Oberfläche
diffundiert sind.
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In dem Ausführungsbeispiel der Erfindung können wegen der
Verringerung der Diffusionsgeschwindigkeit von Molekülen in den freien Raum
der Einrichtung 3 extrem niedrige Konzentrationen von zu analysierenden
Substanzen in einem Trägergasstrom erzeugt werden, was für leichtflüchtige
und gasförmige Substanzen von besonderer Bedeutung ist.
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Die Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 4-6 ist ähnlich der
Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 2 und 3.
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Der Unterschied besteht darin, daß als Ergebnis der Änderung der Form
der Pellets 29 (Fig. 6) sowie ihrer Anordnung in der Kapsel 5 (Fig. 4 und
5) die Verteilung des Trägergasstroms in dem freien Raum entlang gekrümmter
Bahnen stattfindet, was dazu führt, daß über jedes Pellet 29 sauberes
Trägergas strömt und der endgültige Fluß des Dampf-Gas-Gemisches in dem
Kanal 35 als Summe aus kleineren Flüssen entsteht.
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Die Vorrichtung liefert im Vergleich zu dem früher beschriebenen
Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß Fig. 2 und 3 eine gleichmäßigere
Sättigung des Trägergases mit Molekülen der zu analysierenden Substanz, die
von der Oberfläche der Pellets 29 desorbiert werden, was zu einer
Verkürzung der zur Gleichgewichtseinstellung erforderlichen Zeit sowie der
für den Übergang der Vorrichtung in den stationären Betrieb benötigten Zeit
führt.
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Die Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 7 ist ähnlich der
Funktionsweise der Vorrichtungen gemäß Fig. 1; 2, 3; 4, 5, 6.
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Der Unterschied besteht darin, daß in der Vorrichtung kein
Trägergasstrom verwendet und das Dampf-Gas-Standardgemisch unter
stationären Bedingungen hergestellt wird.
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Ein Kolben 51 (Fig. 7) wird bis zum Anschlag nach unten gestoßen, und
in diesem Zustand wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so lange auf die
vorgeschriebene Temperatur erhitzt, bis der Gleichgewichtszustand erreicht
ist. Der Einlaß des Dampf-Gas-Gemisches, das im Kanal 42 infolge der
Diffusion von Molekülen der zu analysierenden Substanz aus dem Körper der
Matrix 4 zu den Wänden des Kanals 42 und ihrer weiteren Desorption in den
Raum des Kanals 42 entstanden ist, erfolgt durch die hin- und hergehende
Bewegung des Kolbens 51, wobei das Volumen des durch die Kanüle 45
gepumpten Trägergases festgelegt ist.
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Die Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 8-10 ist ähnlich der
Funktionsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 7.
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Der Unterschied besteht darin, daß ein Dampf-Gas-Standardgemisch in
einem luftdicht verschlossenen Kanal 59 (Fig. 8) hergestellt wird und der
Einlaß des Dampf-Gas-Standardgemisches in das Gasanalysegerät pneumatisch
erfolgt.
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Bei Betriebsbeginn der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die
Einlaßöffnung 56 und die Kanüle 58 durch die Kapsel 5 abgesperrt, wie in
Fig. 8 gezeigt, und in diesem Zustand wird die Vorrichtung so lange
thermostatiert, bis der Gleichgewichtszustand erreicht ist.
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Das Einleiten des Dampf-Gas-Gemisches, das infolge der Diffusion von
Molekülen der Substanz aus dem Körper der Matrix 4 im Kanal 59 entsteht,
erfolgt pneumatisch. Zu diesem Zweck wird an das Gefäß 63 ein Überdruck Po
des Trägergases angelegt, und dann wird das Gefäß 63 durch ein Ventil 64
luftdicht verschlossen. Der Wert von Po wird durch einen Druckmesser 65
gemessen. Nach Erreichen des Gleichgewichtszustands wird der Kanal 59 durch
Drehen der Kapsel 5 auf die Einlaßöffnung 56 bzw, auf die Kanüle 58
eingestellt, dann wird der Überdruck des Trägergases aus dem Gefäß 63 durch
den Kanal 59 und die Kanüle 58 zum Gasanalysegerät abgelassen, wie in Fig.
10 dargestellt.
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Der Druckmesser 65 zeigt die Verminderung des Drucks Po auf den Wert
P1 an, wobei die Differenz zwischen den Drücken das Volumen des
eingelassenen Dampf-Gas-Gemisches charakterisiert.
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Nach dem Einleiten kehrt die anspruchsgemäße Vorrichtung wieder in
ihren in Fig. 8 dargestellten Ausgangszustand zurück, in dem die
Akkumulation der Dampfphase der zu analysierenden Substanz in dem luftdicht
verschlossenen Kanal 59 und die Einstellung des Gleichgewichtszustands
erfolgen.
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Im Gleichgewichtszustand kann das Dampf-Gas-Gemisch so lange wie
nötig bis zur nächsten Analyse im Kanal 59 zurückgehalten werden.
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Im folgenden werden spezielle Beispiele für die Herstellung von
Dampf-Gas-Standardgemischen der zu analysierenden Substanz unter Anwendung
des anspruchsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung zur Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben.
BEISPIEL 1
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Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird zur Erzeugung eines Dampf-Gas-
Standardgemisches verwendet.
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In der Kapsel 5 (Fig. 1) ist die feste Fluorgraphitmatrix 4
angeordnet; in den Räumen zwischen den Gitterebenen der Matrix wird die zu
analysierende Substanz, Stickstoffdioxid (NO&sub2;), in einem Anteil von 21
Masse-% der Masse der Fluorgraphitmatrix 4 eingebracht. Die Gesamtmasse der
Fluorgraphitmatrix 4 mit NO&sub2; beträgt 6 g.
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Die Vorrichtung wird auf 40ºC thermostatiert. Der stabilisierte
Trägergasstrom wird durch die Einlaßöffnung 13 zugeführt. Als Trägergas
wird Stickstoff verwendet. Vor dem Eintritt in die Einlaßöffnung 13 wird
das Trägergas durch die Thermostatiervorrichtung 1 auf 40ºC erwärmt. Die
Durchflußgeschwindigkeit des Trägergasstroms beträgt 14 ml/min. Beim
Durchgang durch die Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird das Trägergas mit
Stickoxiden angereichert und tritt in den Einlaß eines Chemolumineszenz-
Gasanalysators/Komparators ein.
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In einem zwei monati gen Dauerbetrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wurden Ergebnisse erzielt, die zeigten, daß die Konzentration des Dampf-
Gas-Gemisches innerhalb dieser Zeit bei gegebener Durchflußgeschwindigkeit
des Trägergases und Temperatur der Thermostatiervorrichtung 1 mit einer
Genauigkeit von ±1,5% gehalten wurde und die Konzentration von NO&sub2; am
Auslaß der Vorrichtung 11 mg/m³ betrug.
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In Fig. 11 ist ein Diagramm der Konzentration des Dampf-Gas-Gemisches
von NO&sub2; in Stickstoff dargestellt, die mit dem Chemolumineszenz-
Gasanalysator registriert wurde, wobei die Zeit in Stunden (t) auf der
Abszisse und die Konzentration (K) von NO&sub2; in dem Strom in mg/m³ auf der
Ordinate abgetragen ist.
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Eine Konzentration 66 entspricht der Zufuhr von sauberem Trägergas
zum Einlaß des Gasanalysegeräts, ein Konzentration 67 entspricht der
Konzentration des Dampf-Gas-Gemisches von NO&sub2;, das von der
erfindungsgemäßen Vorrichtung über den Zeitraum von zwei Monaten erzeugt
wurde, und eine Konzentration 68 charakterisiert die Veränderung des Dampf
Gas-Gemisches, die vom Zeitpunkt des Betriebsbeginns der Vorrichtung bis
zu dem Zeitpunkt stattfindet, in dem die Vorrichtung stationäre
Betriebsbedingungen erreicht.
BEISPIEL 2
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Die Vorrichtung gemäß Fig. 8-10 zur Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird zur Herstellung eines Dampf-Gas-Standardgemisches der zu
analysierenden Substanz - Tetrachlorkohlenstoff (CCl&sub4;) - verwendet.
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Die oben beschriebene Vorrichtung, in deren Kapsel 5 sich das Pellet
60 der Fluorgraphitmatrix 4 befindet, die 19,6 Masse-% CCl&sub4; in einer Menge
von 200 mg enthält (der Durchmesser des Kanals 59 beträgt 0,2 mm, die Länge
5 mm), wird ein halbes Jahr lang auf einer Temperatur der
Thermostatiervorrichtung 62 von 50ºC gehalten.
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Proben von Dampf-Gas-Gemischen werden unter Verwendung eines Gas-
Flüssigkeit-Chromatographen entnommen.
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Über den Zeitraum eines halben Jahres blieb der Gehalt von CCl&sub4; in
einer Dampfphase, bestimmt durch das Quadrat eines chromatographischen
Peaks, stabil und innerhalb der Bestimmungsfehlergrenzen von ±5%
darstellbar.
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Die für die anspruchsgemäße Vorrichtung erforderliche Zeit bis zum
Erreichen stationärer Betriebsbedingungen (vom Beginn des Erhitzens bis zur
Einstellung einer konstanten Konzentration von CCl&sub4;-Dämpfen im Kanal 59)
betrug 7 Tage. Die erforderliche Minimalzeit zur Einstellung des
Gleichgewichtszustands für jede Analyse beträgt 5 Minuten. Längere
Intervalle zwischen Analysen (von 5 Minuten bis zu mehreren Tagen) haben
keinen Einfluß auf die Konzentration von CCl&sub4; in der Gasphase; der absolute
Gehalt von CCl&sub4; in dem zu analysierenden Gemisch betrug 5 10&supmin;&sup8; g.
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Innerhalb des genannten Zeitraums wurde die vorliegende Vorrichtung
zur Ausführung von mehr als 3000 Analysen der Dampfphase der zu
analysierenden Substanz benutzt, und die Konzentration von CCl&sub4; änderte
sich nicht.
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Die Anwendung der Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei der Analyse von Dampfphasen und als metrologische
Einrichtung zur Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen ermöglicht es,
die Effizienz der Analyse beträchtlich zu erhöhen und das Verfahren zur
Eichung eines Gasanalysegeräts zu vereinfachen. Dies ist das Ergebnis der
Kombination von Funktionen der Herstellung eines Dampf-Gas-
Standardgemisches, seiner Probenahme. Messung, Speicherung und des
Einleitens in einen Gasanalysator in einer einzigen Vorrichtung; der
Verringerung des "Gerätegedächtnis"-Effekts auf ein Minimum durch den
Ausschluß eines Kontakts zwischen Bestandteilen der Dampfphase und den
Wänden des in einem Pellet angebrachten Kanals, wodurch mehrfache
Wiederholungen aufeinanderfolgender Messungen zu Analysezwecken ermöglicht
werden; der Verringerung extremer Konzentrationswerte der zu analysierenden
Substanzen in Dampf-Gas-Gemischen und der Erhöhung der
Herstellungsgenauigkeit der Gemische.
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Außerdem ermöglicht es die Vorrichtung, die Gesamtabmessungen einer
Konstruktion beträchtlich zu verkleinern und den Energieverbrauch für ihre
Thermostatierung zu senken.
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Folglich bietet das anspruchsgemäße Verfahren, das in der
erfindungsgemäßen Vorrichtung ausgeführt wird, die Möglichkeit der
Erzeugung von Dampf-Gas-Gemischen der zu analysierenden Substanz mittels
ihrer Diffusion aus einer thermostatierten Fluorgraphitmatrix in einen
freien Raum, wobei sich die zu analysierende Substanz in den Räumen
zwischen den Gitterebenen dieser Matrix befindet.
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Das anspruchsgemäße Verfahren wird in zwei Ausführungsbeispielen der
Vorrichtung ausgeführt, die es gestatten, Dampf-Gas-Standardgemische der
zu analysierenden Substanz in einem freien Raum sowohl im statischen als
auch im dynamischen Betrieb in einem Trägergasstrom zu erzeugen. Der
Übergang von einem Konzentrationswert der Dampf-Gas-Gemische zu
analysierenden Substanz zu einem anderen kann in der gleichen Vorrichtung
durch Verändern der Thermostatierungstemperatur ausgeführt werden.
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Die Vorrichtung zur Ausführung des anspruchsgemäßen Verfahrens für
die Herstellung von Dampf-Gas-Standardgemischen der zu analysierenden
Substanz weist wegen des kurzen Diffusionsweges der zu analysierenden
Substanz eine geringe Trägheit auf, gestattet die Erzeugung von Dampf-Gas-
Standardgemischen von zu analysierenden Substanzen unabhängig von ihren
Aggregatzuständen und chemischen Eigenschaften und ist in der Herstellung,
Lagerung, im Transport und Betrieb ökologisch unbedenklich.
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Das hohe Aufnahmevermögen der festen Fluorgraphitmatrix für die zu
analysierende Substanz (bis zu 20 Masse-%) ermöglicht die Ausführung des
anspruchsgemäßen Verfahrens in einer kompakten Vorrichtung und deren
Integration in Meßanlagen und technologische Anlagen. Die geringe Trägheit
der vorliegenden Vorrichtung ermöglicht eine Automatisierung der Eichung
von Gasanalysegeräten mit Hilfe der erzeugten Dampf-Gas-Standardgemische
der zu analysierenden Substanz.
ANWENDBARKEIT IN DER INDUSTRIE
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Das anspruchsgemäße Verfahren, das durch die erfindungsgemäße
Vorrichtung ausgeführt wird, kann als metrologische Unterstützung von
Gasanalysegeräten in der Metrologie, der Medizin, im Umweltschutz, in der
analytischen Chemie und der Mikroelektronik eingesetzt werden.