DE2420532C2

DE2420532C2 - Gewebeweichmachungsmittel

Info

Publication number: DE2420532C2
Application number: DE2420532A
Authority: DE
Inventors: Francis Louvaine Wyoming Ohio Diehl; James Byrd Roselawn Ohio Edwards
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1973-05-04
Filing date: 1974-04-27
Publication date: 1984-01-12
Also published as: US3861870A; AT347553B; JPS5040895A; FR2228130B1; NL7405965A; FR2228130A1; CA1029154A; ATA367074A; CH578078A5; IT1017572B; DE2420532A1; BE814552A; JPS5727225B2; GB1428062A

Description

enthalt.

2. Mittel nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichiict, daß die kationakiive(n) Gcwebcweiehmachervcrbindung(en) aus der Gruppe der quaternären Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel

Ri

R₃

und R
X

to

15

25

J(I

J

Wasserstoff oder eine aliphatisch^ Gruppe mil I bis 22 kohlenstoffatomen,

eine aliphatisch^-· Gruppe mit 12 bis 22 kohlenstoffatomen.

leweil¹ Mk\ !gruppen mit I bis 3 KohlensiolTalomen und

ein Halogen-, Acetal-. Phosphat-, Nitratoiler Mcthv Isiillalanmn

hedeuien und der quälet näivn Imida/oliniumsalze der allgemeinen Formel

H H

H-C C-H O

I I Il

N N-C₂H₄-N-C-R₇

Ί I

R* R<

R-, ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder

einen Wasserstofirest,

Rs ein Alkyl mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen,
R₇ ein Alkyl mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und
X ein Anion

bedeuten, ausgewäh.'t ist bzw. sind.

3. Mittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserunlösliche, teilchenförmige Material aus

oberflächenmodifizierter Stärke,
Poly-(methylmelhacrylat),
Poly-(tetrafluoräthylen),
Polystyrol,

Poly-(styroidivinylbenzol),
Poly-(vinyltoluol),

Melaminformaldehyd-Harnstoff-Formaldehydharz,

Harnstoff-Formaldehydharz.
Glasperlen. Glasmikrohohlkugeln. Stärke
oder Mischungen davon besteht.

4. Mittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, ladurch gekennzeichnet, daß es in wäßrig flüssigem Zustand vorliegt, wobei der Gehalt an Komponente

(A) 1 Gcw.-% bis 30 Gew.-% und der Gehalt an Komponente

(B) 0.01 Gcw.-% bis 10 Gew.-% beträgt.

5. Verfahren zum Weichmachen von Geweben, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Wcichmachungsmiitel nach den vorangehenden Ansprüchen 1 bis 4 einem wäßrigen Medium zusetzt und ein Gewebe in der so erhaltenen wäßrigen Flüssigkeil behandelt.

R.. ein Mkxlmii I bis4 kohlenstoffatomen.

Die Erfindung betrifft Gewebeweichniachungsinittel auf der Basis kationaktiver organischer Weichmacherverbindungen.

Moderne Gewcbcweiehmachungs- und Konditioniermittel. Waschmaschinen und Trocknungsvorrichtungen werden laufend verbessert mit dem Ziel, eine Reihe von Gewebeverbesserungen, wie beispielsweise Weichheit. Körper. Anliknitlcrwirkung, leichtes Bügeln und verbessertes Aussehen, zu erzielen. Bis jetzt ist jedoch kein einziges Gcwebckonditionicrmiuel verfügbar, mit dem es gelingt. Textilien, die damit in üblicher Weise behandelt worden sind, ein breites Spektrum von Ciewebepflegevorieilen. Eigenschaften, wie sie beispielsweise oben erwähnt sind, zu verleihen.

Beispielsweise verleihen die derzeitigen Gewebcweichmacher dem Gewebe Weichheil (diese Weichheit ist am ähnlichsten einer Gcfühlscmpfindiing von Gleitfähigkeit, die unterscheidbar ist von Gcwebewcichhcit. welche durch erhöhte Gewcbebauschigkeit hervorgerufen ist) und regeln elektrostatische Aufladung.

Moderne Waschmaschinen und Trockner sind in der Lage, mittels ausgearbeiteter Arbeitsprogramme und Temperaturregelung das Ausmaß von Gewcbcknitterung erheblich zu verbessern. Andere Produkte, wie bekannte Wäschestärken, gewünschtcnfalls in Kombination mit teilchenförmigen, organischen Bestandteilen, haben einen Schmelzpunkt unterhalb der ßiigeltempcraturcn und verleihen, wenn sie nach dem Waschpro-

gramm aufgebracht werden, Faltenbeständigkeit und Erleichterung beim Bügeln und verleihen dem Gewebe auch Körper, d. h. sie ergeben einen SchlichteeffekL

Aufgabe der Erfindung war es, Gewebeweichmachungsmittel bereitzustellen, die, wenn sie in üblicher ί Weise aufgebracht werden, dem behandelten Gewebe Knitterbeständigkeit, leichte Bügelbarkeit, Weichheit antistatische Eigenschaften, erleichterte Faltbarkeit verbesserten Faltenwurf, verbesserten Griff und verbessertes Aussehen verleihen, welche bei Verwendung von κι Weichmachungs- und Gewebekonditioniermitteln bekannter Art nicht gleichzeitig erzielbar sind.

Diese Aufgabe wurde durch ein gauungsgemäßes Gewebeweichmachungsmittel gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als wirksamen Bestandteil eine Kombination aus

(A) 0,5 Gt:w.-^o/o bis 95 Gew.-% einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung, die eine bis zwei geradkettige organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweist, oder einer Kombination solcher Verbindungen, und

(B) 95 Gew.-% bis 0,01 Gew.-°/o eines wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das

a) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 1 bis 50 μιη,

b) eine Form mit einer Anisotropie von 5:1 bis 1 :1.

c) eine Härte von weniger als 5,5 nach der Mohs-Skala sowie ω

d) einen Schmelzpunkt von mehr als, 150⁰C aufweist, und

e) frei von austauschbaren Kalzium- und Magnesiumionen ist,

35 enthält.

Dies bedeutet, daß die Weichmachungsmittel gemäß der Erfindung aufgrund nicht völlig geklärter physikalischer Wechselwirkung mit den Faser- oder Garneigenschaften während des Spülabschnittes oder allgemein während der Konditionierbehandlung die oben aufgezählten Vorteile verleihen. Diese Vorteile sind allein dem Vorliegen eines wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das nachstehend definiert ist, in Kombination mit kationaktiven Gewebeweichmacher-Verbindungen zuzuschreiben.

Gewebeweichmachungsmittel auf Basis quaternärer Ammoniumverbindungen, wie Ditalgdimethylammoniumchlorid, sind an sich bekannt und werden seit einem Jahrzehnt als Spülweichmacherzusammensetzungen kommerziell verwendet. Andere Methoden zum Weichmachen von Gewebe sehen die Verwendung von verschiedenen Tonteilchen vor. Beispielsweise betrifft die US-PS 30 33 699 Zusammensetzungen und Verfahren zur Verbesserung der antistatischen Eigenschaften von synthetischen Fasergarnen durch Anwendung einer wässerigen Suspension von Magnesiummonlmonllonitton und einem alkalistabilisierten, kolloidalen Kiesclsäuresalz. Gemäß der US-PS 35 94 212 können Cellulose-Fasermaterialien durch Behandlung derselben mit Montmorillonittonen und Polyaminen oder polyquaternären Ammoniumverbindungen weichgemacht werden. In der US-PS 30 63 128 wird ein Verfahren zur Regelung der statischen Eigenschaften von synthetischen Textilfasern und des Restfeuchtigkeitsgehaltes auf 5% nicht überschreitende Werte beschrieben, wobei eine wässerige Suspension von Montmorillonit auf die Fasern aufgebracht wird und anschließend ein Trocknen in der Weise vorgesehen ist daß eine Abscheidung von wenigstens etwa 0,5% des Montmorillonittons auf den Fasern sichergestellt wird. In der DE-OS 24 06 553 ist die Verwendung von Tonen des Smektit-Typs in Gewebeweichmachungszusammensetzungen vorgeschlagen.

Andere bekannte Gewebekonditioniermittel, die verschiedene teilchenförmige Materialien zum Zwecke der Erzielung einer spezifischen Wirkung enthalten, sind bekannt Beispiele hierfür sind die detergenshaltigen Scheuerzusammensetzungen, die wasserunlösliche, teilchenförmige Materialien enthalten, welche überwiegend einen Teilchendurchmesser im Bereich von etwa 50 bis 100 μίτι und eine Härte von etwa 7 nach der Mohs-Skala aufweisen. Thermoplastische, teilchenförmige Materialien sind ebenfalls bekannt und im Zusammenhang mit Wasch- und Konditioniervorgängen verwendet worder, hauptsächlich mit dem Ziele, eine Textilappretur, Erleichterung des Bügeins und Schlichtens zu erzielen. Diese thermoplastischen Materialien werden z. B. während des Bügeins erweicht oder geschmolzen, wobei eine Schlichtung des Gewebes entsteht.

Die teilchenförmigen Zusätze nach dem Stnde der Technik, die darauf abzielen, spezielle Wirkungen in Abhängigkeit von den Eigenschaften des teilchenförmigen Materials, d.h. Wasserunlöslichkeit, Form, Integrität, Teilchenducchmesser, Härte, Vorliegen von austauschbaren Erdalkalimetallionen und Schmelz(Erweichungs-)temperaturen, zu erzielen, unterscheiden sich wesentlich von den physikalischen Eigenschaften der wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materialien, die zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen qualifiziert sind.

Die bekannten Gewebekonditionierzusammensetzungen, welche die obenerwähnten teilchenförmigen Materialien enthalten, liefern nicht die Vorteile der Gewebekonditionierung, wie sie die vorliegenden Zusammensetzungen ergeben, und zeigen in vielen Fällen die Tendenz, dem Gewebe Knorrigkeit oder Steifheil zu verleihen.

In verfahrensmäßiger Hinsicht wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Weichmachen von Geweben zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Weichmachungsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 4 einem wäßrigen Medium zusetzt und ein Gewebe in der so erhaltenen wäßrigen Flüssigkeit behandelt. Das Verfahren ermöglicht es, damit behandelten Textilien gleichzeitig eine Reihe von erwünschten Gewebepfiegevorteilen zu verleihen.

Die wäßrige Flüssigkeit enthält

(a) 0.2 Teile/Million bis 5000 Teile/Million, vorzugsweise 2,5 Teile/Million bis 1000 Teile/Million der Komponente A) und

(b) 0.2 Teile/Million bis 1000 Teile/Million, vorzugsweise 0,5 Teile/Million bis 500 Teile/Million der Komponente B).

Die wesentliche kationaktive Gewebeweichmacherverbindung wird in den erfindungsgemäßen Mitteln in einer Menge von 0.5% bis 95% angewendet. Die Menge des kationaktiven Gewebeweichmachers kann in Abhängigkeit vom physikalischen Zustand und dem Zweck, für den eine spezielle Zusammensetzung vorgesehen ist, variieren. Beispielsweise enthält eine flüssige Weichmacherzusammensetzung 1% bis etwa 30%, insbesondere 2% bis 25%. des kationischen

Weichmachers. Fails in flüssigen Mitteln mehr als etwa 30% verwendet werden, können Probleme bezüglich der Produktstabilität entstehen, wie z. B. ein Verdicken, und die mögliche Bildung von unerwünschtem Gel. Falls weniger als 0,5% verwendet werden, sind übermäßige Mengen der Weichmachungsmittel erforderlich, um brauchbare Weichmachung zu erzielen, d. h. es treten unwirtschaftliche Bedingungen bezüglich Lagerung und Handhabung von Ansätzen niedriger Aktivität auf. Feste, körnige oder pulverförmige Weichmachungsmittel gemäß der Erfindung enthalten vorzugsweise 1 % bis 60%, insbesondere 5% bis 40%, kationaktiven Bestandteil; die Obergrenze hängt vom physikalischen Zustand der Weichmacherkomponente und, im Anwendungsfall, von der Menge trockenen und/oder körnigen Trägermaterials, das zur Gewinnung eines festen Weichmachungsmittels zugesetzt worden ist, ab. Die untere Grenze für den kationaktiven Bestandteil bei flüssigen Weichmachungsmitteln basiert auf wirtschaftlichen und Leistungserwägungen, d. h. der Gegenüberstellung von Handhabungskosten und Gesamtgewebeverbesserung, die mit einer gegebenen Menge fester Weichmachungsmittel erzielbar sein soll.

Die kationaktiven organischen Gewebeweichmacherverbindungen zur Verwendung in den Mitteln gemäß der Erfindung sind bekannte Gewebeweichmacherverbindungen. Im allgemeinen enthalten diese kationische stickstoffhaltige Verbindungen, wie quaternäre Ammoniumverbindungen und Amine, und haben eine oder zwei geradkettige organische Gruppen mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise enthalten sie eine oder zwei solcher Gruppen mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen. Bevorzugte kationaktive Weichmacherverbindungen umfassen diequaternären Ammoniumweichmacherverbindungen, die der allgemeinen Formel

	\	/	N	\	R₂

	/
	_^Ri
	entsprechen	R₃
R		.worin

R₂
und Rj

Wasserstoff oder eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen.

eine ü'iphatischc Gruppe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen.

jeweils Alkylgruppen mil I bis 3 Kohlenstoffatomen und

ein Anion aus der Halogen-, Acetat-. Phosphat-, Nitrat- und Methylsulfatreste umfassenden Gruppe

bedeuten.

Wegen ihrer ausgezeichneten weichmachenden Wirksamkeit und bequemen Verfügbarkeit sind bevorzugte kationische Weichmacherverbindungen gemäß der Erfindung die Dialkyklimethylammoniumdiloride. worin die ΛIk\!gruppen 12 bis 22 Kohlcnslol'faiomc aufweisen und von langkeltigen Fettsäuren, wie hydriertem Talg, abgeleitet sind. Alkyl umfaßt im Rahmen der Erfindung ungesättigte Verbindungen, wie sie in Alkylgruppen vorliegen, die sich von natürlich vorkommenden feiten Ölen ableiten. Der Ausdruck »Talg« bezieht sich auf Fettalkylgruppen, die sich von Talgfettsäuren ableiten. Solche Fettsäuren führen zu quaternären Weichmacherverbindungen, worin R und Ri überwiegend 16 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisen. Der Ausdruck »Kokosnuß« bezieht sich auf Fettsäuregiuppen von Kokosnußölfettsäuren. Die Kokosnuß-alkyl-R- und -Rj-gruppen haben 8 bis 18 Kohlenstoffatome und überwiegend C12- bis Cu-Alkylgruppen. Repräsentative Beispiele quaternärer Weichmacher gemäß der Erfindung umfassen

Talgtrimethylammoniumchlorid,

Ditalgdimethylammoniumchlorid,

Ditalgdimethylammoniummetbylsulfat,

Dihexadecyidimethylammoniumchlorid,

Di-(hydrierterTalg)-dimethylammonium-

chlorid,

Dioctadecyldimethylammoniumchlorid,
Dieicosyldimethylammoniumchlorid,
Didocosyldimethylammoniumchlorid,
Di-(hydrierterTalg)-dirnethylammoniummethyl-

sulfat,

Dihexadecyldimeihylammoniumchlorid,
Dihexadecyldiäthylammoniumchlorid,
Dihexadecyldimethylanimoniiimacetat,
Ditalgdipropylammoniumphosphat,
Dita'gdimeihylammoniumnitrit,
Di-ikokosnuß-alkylJ-dimethylammoniumchlorid.

Eine besonders bevorzugte Klasse quaternärer Amnioniumweichmachcr gemäß der Erfindung hat die allgemeine Formel

CH₃-N —CH₃

worin

R
und Ri

jeweils geradkettige aliphatische Gruppen mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen und
Halogen./. B.Chlorid,

bedeuten.

Besonders bevorzugt sind

Ditalgdimethylammoniumchlorid und
Di-(hydriertes Talg-alkyl)-dimethylammonium-

chlorid sowie

Di-(Kokosnuß-alkyl)-dimethylammoniumchlorid,
wobei diese Verbindungen vom Standpunkt ausgezeichneter Weichmachungseigenschaften und leichter Verfügbarkeit bevorzugt sind.

Geeignete kationaktive Aminweichmacherverbindungen sind die primären, sekundären und tertiären Aminverbindungen, die wenigstens eine geradkettige organische Gruppe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweisen, und 1,3-Propylcndiaminverbindun::en, die eine geradkettige organische Gruppe mit 11' bis 22 Kohlenstoffatomen haben. Beispiele für solche Weichmacherakiivsloffc umfassen

primäres Talgamin,

primäres hydriertes Talgamin.
Talg-1^-propylendiamin.
Olcyl- 1.3-piOpylcndiumin.

Kokosnuß-1,3-propylendiamin.
Soja-1,3-propylendiamin.

Andere geeignete kationaktive Weichmacherverbindungen sind die quaternären Imidazoliniumsalzc. Bevorzugte Salze sind solche der allgemeinen Formel

H H-C

H C-H

I I!

N-C₂H₄-N-C-R₇

C R₆

R₅

worin

Rt, ein Alkyl mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 bis 2. Kohlenstoffatomen,

Rj ein Alkyl ivit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einen Wasserstoffrest,

Re ein Alkyl mit 1 bis 22, vorzugsweise wenigstens 15, Kohlenstoffatomen.

R7 ein Alkyl mit 8 bis 22, vorzugsweise wenigstens 15, Kohlenstoffatomen, und

X ein Anion, vorzugsweise Methylsulfal- oder Chloridion,

bedeuten.

Andere geeignete Ar^oncn umfassen solche, die im Zusammenhang mit den kationischen quaternären Ammoniumgewebeweichmachern oben beschrieben sind. Insbesondere bevorzugt sind jene Imidazoliniumverbindungen, worin sowohl R; als auch R₈ Alkylreste mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeuten, z. B.
l-Methyl-l-[(stearoylamid)-äthyl]-2-heptadecyl-4.5-dihydroimidazoliniummethylsulFai;

1 -Methyl-1 -[(palmitoylamid)-äthyl]-2-octadecyl-4,5-dihydroimidazoliniumchIorid.

Andere kationische quaternäre Ammoniumgewebeweichmacher, die im Rahmen der Erfindung von Wert sind, umfassen beispielsweise Alkyl-(Ci2—C22)-pyridiniumchloride. Alkyl-(Ci2-C22)-alkyl-(C,-Cj)-morpholiniumchloride und quaternäre Derivate von Aminosäuren und Aminoestern.

Die obengenannten kationischen Gewebeweichmacher können einzeln oder in Kombination bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden.

Die Wirksamkeit der wesentlichen, im wesentlichen wasserlöslichen, teilchenförmigen Komponente für die Verwendung in den erfindungsgemäßen Mitteln hängt von einer Reihe von Kennmerkmalen ab, nämlich (1) einer mittleren Teilchengröße von 1,0 bis 50, vorzugsweise von 5 bis 30μηΐ; (2) einer Form mit einer Anisotropie von 5:1 bis 1 : 1; (3) einer Härte von weniger als 5,5 nach der Mohs-Skala; (4) einer SchmelziErweichungs-Jtemperatur von mehr als 150⁰C; und (5) davon, daß sie im wesentlichen frei von austauschbaren Calcium- und Magnesiumionen ist Diese teiichenförmige Komponente wird in den erfindungsgemäßen Mitteln in einer Menge verwendet die 0,01% bis 95% beträgt Ebenso wie bei der kationischen Komponente kann der Anteil an teilchenförmigen! Material in Abhängigkeit vom physikalischen Zustand und der beabsichtigten Verwendung einer teilchenförmigen Zusammensetzung in weitem Umfange variieren. Beispielsweise haben flüssige Weichmachungsmittel normalerweise einen Anteil an teilchenförmigen! Material von 0.01% bis 10%. vorzugsweise von 0,1% bis 6%, und insbesondere von 0,2% bis 4%. Die obere Grenze wird normalerweise durch die Möglichkeil bestimmt, eine gegebene Menge teilchenförmiger Komponente ohne Beeinträchtigung des flüssigen Zuslandesdes Mittelsdem Material einzuverleiben, d. h. beispielsweise Gclatinierung. Phasentrennung und Fällung zu vermeiden. Bezüglich des kutionaktivcn Weichmachers beruht die untere Grenze auf wirtschaftlichen und Leisiungserwägungen. d. h. eine weitere Verringerung der Weichmacherverbindung führt dazu, daß übermäßige Mengen des Weichmachungsmittels erforderlich sind, um die Vorteile der Erfindung zu erreichen. Die festen Weichmachungsmitiel gemäß der Erfindung enthalten vorzugsweise 0.1% bis 50%. insbesondere 0,2% bis 25% der wesentlichen teilchenförmigen Komponente. Eine Erhöhung des Anteils an teilchenförmigen! Bestandteil über die Obergrenze (95%) führt zu keinen zusätzlichen Leistungsvorteilen. Die durchschnittliche Teilchengröße der im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen Komponente liegt im Bereich von 1 bis 50, vorzugsweise von 5 bis 30 μιη. Die Begrenzung hinsichtlich des Teilchendurchniessers scheint in Beziehung zu stehen zu den Durchmessern von (im Handel erhältlichen) Textilfasern, die im allgemeinen im Bereich von 10 bis 30 μιη liegen. Demgemäß wird die Verwendung von teilchenförmigen, wasserunlöslichen Materialien mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μιη nicht die obengenannten Gewebeverbesserungen liefern. Anderseits wird die Verwendung von teilchenförmigen, wasserunlöslichen Materialien mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 1 μηι nicht die Gesamtgewebeverbesserung liefern, die durch die praktische Anwendung der vorliegenden Erfindung erzielbar ist.

Die im wesentlichen wasserunlösliche, teiichenförmige Komponente ist ferner durch eine Anisotropie (Axialverhältnis) von 5:1 bis 1:1 charakterisiert. Die Bestimmung der Teilchengröße kann auf der Messung des Projektionsbereiches des wasserunlöslichen Teilchens oder auf der linearen Messung dieses Projektionsbereiches beruhen. Mit anderen Worten ist bei einem losen Teilchen, das auf seiner Fläche maximaler Stabilität ruht, die lange und Mittelachse normalerweise

IIV.M Ιέ,ΙΊΙίαΐ UIlU U[L M

Zusammenhang bedeutet der Ausdruck »lange Achse« die maximale Gesamtlänge des Teilchens; »Mittelachse« bedeutet die maximale Abmessung eines Teilchens in Richtung senkrecht zur Längsachse; während »kurze Achse« die maximale Abmessung in einer Richtung senkrecht zu der Ebene bedeutet in der die lange Achse und die Mittelachse liegen. Die Bedeutung der Anisotropie stellt das Verhältnis von langer Achse zu kurzer Achse für ein spezielles teilchenförmiges Material dar. Bevorzugt zur Verwendung in" den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung sind teiichenförmige Materialien, die eine Anisotropie im Bereich von 3:1 bis 1,1 :1 haben (siehe auch Advances in OPTICAL and ELECTRON MICROSCOPY, Bd. 3, R. Barer und V.E Cossiett ACADEMIC PRESS 1969, London und New York).

Die wesentliche leilchenförmige Komponente zur Verwendung im Rühmen der Erfindung hat eine Hiirlc von weniger als 5.5 nach der Mohs-Skala. Die so bemessene Härte ist ein Kriterium der Beständigkeit eines teilchenförmigen Materials gegen Zerdrücken. Es ist als recht guter Hinweis auf den Schleifmiitelcharaklcr eines teilchenförmigen Bestandteils bekannt. Beispiele für Materialien, die in zunehmender Härte nach der Mohs-Skala gereiht sind, sind folgende: h (Hiirlc)-]: Talk, getrocknete lilterprcßkuchen. Seifensiein. Wachse, aggregierte Sal/kristaile: h-2: Gips. Steinsalz, kristallines SaI/ im allgemeinen: Iv i: Baryte. Kreide. Schwefel. Kal/il: h-4: Fluorit, weiches Phosphat. Magnesit. Kalkstein: h-5: Apatit, hartes Phosphat, harter Kalkstein. C hromit. Bau\il: h-b: Feldspat, llmcnil. i ionibienden: h-7: Qua;/. Giaiiil: Ii-S: Topas; Ι'ι-τ: Korrund. Schmirgel: und IvIO: Diamant.

Geeignete leilchenförmige Materialien haben eine Härte von weniger als 5.5 nach der Mohs-Skala. Obgleich einige Gewebepflegevorteile mit teilchenförmigen Materialien erhalten werden können, die eine Härte nach der Mohs-Skala von beispielsweise 7 aufweisen, zeichnen sich diese jedoch im Hinblick auf die Gesamtvorteile der teilchenförmigen Materialien nicht für die Anwendung im Rahmen der vorliegenden Zusammensetzungen aus. Die Gründe hierfür sind unbekannt, doch wird angenommen, ohne daß eine Bindung an diese Theorie und demgemäß eine Beschränkung darauf gegeben ist, daß als Ergebnis von übermäßiger Härte der Teilchen eine Faser- und Garnschädigung auftreten kann, die als Gewebe, insbesondere infolge kumulativer Wirkung, die sich aus mehrstufigen Textilbehaiidlungsvorgängcn ergibt, nachteilig beeinflußt.

Das im wesentlichen wasserunlösliche, leilchenförmige Material hat einen Schmelzpunkt von mehr als ! 50 C Teiichenförmige Materialien mit einem Schmelzpunkt unterhalb dieser Temperatur ergeben nicht die vorteilhafte Wirkung auf die Gewebe wegen ihrer Tendenz zu schmelzen und sich demgemäß im Gewebe auszubreiten, wobei dem Gewebe Körper verliehen wird, was allgemein als Schlichten bekannt ist. Dies ist im Zusammenhang mit der Erfindung unerwünscht, und

Tabelle I

die teilchenförmigen Materialien müssen derart sein, daß sie unter den Bedingungen des Bügeins, d. h. oberhalb 150"C, ihre Integrität und Form beibehalten, da diese Kennmerkmale für die Erzielung der Gewebepflegevorteile wesentlich sind, die sich durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Mischungen ergeben.

Außerdem muß das teiichenförmige Material im wesentlichen wasserunlöslich sein, da dessen Wirkung

ίο von seiner Integrität. Form, Festigkeit usw., wie oben näher beschrieben, abhängt. Kleinere Anteile des leilchenförniigen Bestandteils, vorzugsweise nicht mehr als 20%, können jedoch wasserlöslich sein, ohne daß die Leistungsvorteile erheblich vermindert werden.

Die wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materialien sind so weit wie möglich von austauschbaren Calcium- und Magnesiumionen frei. Das Vorliegen austauschbarer Erdalkalimetallionen, wie Calcium und Magnesium, in den leilchenförniigen Materialien scheint deren hydrophile Eigenschaften zu erhöhen. Dies führt zu erhöhten Quellbarkeitskennmerkmalen. die wieder ein Hindernis bei der Erzielung gleichförmiger und stabiler Einlagerung des teilchenförmigen Materials in die Faserstruktur darstellen. Als Ergebnis davoi beeinträchtigen teiichenförmige Materialien, die austauschbare Calcium- und Magnesiumionen in ihrer Struktur aufweisen, die Erzielung der Gesamtgewebcvorteile. wie sie oben beschrieben sind.

Bevorzugt für die Verwendung im Rahmen der

jo erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind oberflächenbehandelte Stärkederivate, wie oberflächenniodifizierte Stärken, die hydrophobe Reste tragen, welche mit dem Stärkemolckül unter Bildung von Ester- und Ätherbindungen reagiert hab^n. Als Ergebnis dieser chemischen Modifikation sind diese Stärkederivate wasserabweisend und demgemäß im Wasser unlöslich. Diese Stärken haben einen mittleren Teilchendurchmesser von 9—ΙΙμιπ und werden im folgenden als »chemisch modifizierte Stärken« bezeichnet.

Weitere, im wesentlichen wasserunlösliche, teiichenförmige Materialien, die zur Verwendung in den crfmdungsgcmälJen Zusammensetzungen geeignet sind, werden in den folgenden Tabellen I und Il angegeben:

Bestandteil Schmelzpunkt

Mittlere	Bereich der
Teilchen	Teilchengröße
größe	in μΐη

Poly-(methylmethacrylat)

CH₃

-CH₂C-

• \

ν ο OCH₃ ;„

Polytetrafluorethylen)
F(—CF₂CF₂-U (1)

160⁰C
(isotaktische Form)

200⁰C 18

(syndiotaktische Form)

327-330°C

10
10

Fortsetzung

12

Bestandteil	Schmelzpunkt	Mittlere	Bereich der
		Teilchen	Teilchengröße
		größe	in um
		in μΐη

Polystyrol

240-25O⁰C

14-16

Poly-(styroldivinylbenzol)

i-CHjCHCHjCH-fV-CHCHj-¹!

6 40

5-14 25-50

Poly-(vinyltoluol)

CH₃

meta = 215°C ortho = 360⁰C

- I

Melaminformaldehyd-Harnstofformaldehydharz

HarnstofTormaldehydharz

H(—OCH₂NH-C- HNCHJ_nH

wärmehärtend

Tabelle II Bestandteil Feine Glasmikrohohlkugeln (ECCOSPHERES*) (3) Glasmikrohohlkugeln (FCCOSPHERES IG) (3) Glasperlen PF-12R (überzogen) (2) Glasperlen PF-Il (2) Glasperlen (Einzelkügelchen) (2) Glasperlen PF-12 (2) Glasperlen PF-12S (2)

Siehe auch:

(1) Technisches Datenblatt für »Teflon« 7A; und Broschüre betreffend »Typical Properties Common to all Granular Teflon FFE-Fluorocarbon Resins«, Nr. A-43044; herausgegeben von der Firma DuPont de Nemours;

(2) Katalog kleiner Glasperlen, herausgegeben von Microbeads Division, Cataphote Corporation, Jackson, Mississippi; insbesondere Unterlagen MB-lll-DS-5/72; MB-IV-DS-5/72; MB-V-LP-5/72; und MB-VII-LP-5/72; und

(3) Technische Infonnationsbroschüre betreffend ECCOSPHERES*, hollow glass and ceramic microspheres, MICRO-BALLOONS, herausgegeben von Emerson & Cuming, Inc., Caton, Massachusetts.

Mittlere Teilchengröße	Bereich der Teilchengröße
in μΓη	in am
8	5-15
30	-
17	5-45
30	10-50
22	15-37
17	5-44
17

Eine weitere im wesentlichen wasserunlösliche, leilchenförmige Komponente zur Verwendung in den ^rfindungsgemäßen Mitteln ist ein Stärkegranulat, das außer den wesentlichen, oben definierten Parametern eine Quellkraft von weniger als 15 bei einer Temperatur von 65"C aufweist. Eine Modifikation der Stärkekörner, etwa um sie durch Gelaiinieriing. Dcrivatbildung oder Abbau löslicher zu machen, ist in dem Maße zu vermeiden, als dies zu Stärken führt, die ihre feste Form verlieren können und sich auch für die Verwendung im Rahmen der Erfindung nicht qualifizieren. Lösliche oder gelatinierbarc Stärken, die eine Quellkraft von mehr als 15 bei 65 C haben, sind weniger geeignet, da sie die Tendenz zeigen, ihre individuelle Form zu verlieren und demzufolge in die Faser laufen, was wieder zu unerwünschter Steifigkeit der Gewebe führt.

Die Quellkraft wird nach der Methode bestimmt, die in Cereal Chem., Bd. 3b. Seiten 534-544 (1959). von Harry W. Leach und Mitarb., beschrieben worden ist. 10 g Stärke werden in 180 ml destilliertem Wasser in einem tarierten 250-ml-Zentrifugengcfäß suspendiert. Die Suspension wird mit einem kleinen Edelstahlrührer [1.89 cm (W) breit. 3.78 cm (1.5") hoch] mit einer solchen Geschwindigkeit gerührt, die gerade ausreichend ist. um die Stärke vollständig suspendiert zu halten (d. h. 200 Umdr./min). Durch diese geringe Geschwindigkeit wird eine Scherung der fragilen, gequollenen Körner und dementsprechend eine Auflösung der Starke vermieden. Das Gefäß wird in ein Thcrmostatwasserbad eingesenkt, das bei einer Temperatur von 65 C (±0.1' C) gehallen wird, und dort unter langsamem Rühren während 30 Minuten belassen. Das Gefäß wird dann herausgenommen, trockengewischt und auf eine Torsionswaage gebracht. Den Rührer entfernt man und spült ihn in das Gefäß mit genügend destilliertem Wasser ab. um das Gesamtgewicht an vorhandenem Wasser auf 200.0 g (einschließlich Feuchtigkeit in der eingesetzten Stärke) zu bringen. Das Gefäß wird zugestopft, der Inhalt durch mäßiges Schütteln gemischt, worauf 15 Minuten bei 2200 Umdr./min (d. h. bei 700facher Schwerkraft) zentrifugiert wird. Die klare, überstehende Flüssigkeit wird vorsichtig bis zu 6.3 mm oberhalb der gefällten Paste abgesaugt. Ein aliquoter Teil dieser überstehenden Flüssigkeit wird am Wasserbad zur Trockne eingedampft und dann 4 Stunden in einem Vakuumofen bei 120^cC getrocknet. Der Prozentsatz der löslichen Bestandteile, die aus der Stärke extrahiert werden, wird, bezogen auf Trockengewichtsbasis, errechnet. Die restliche wässerige Schicht oberhalb der sedimentierten Stärkepaste wird dann so vollständig wie möglich abgehebert. Das Gefäß und die PaMe werden auf der Torsionswaage zurückgewogen, und die Quellkraft wird als Gewicht der sedimeniierien Paste je g trockene Stärke errechnet.

Stärken, die eine Quellkraft von mehr als 15 bei 65° C aufweisen, sind zur Verwendung im Rahmen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung nicht geeignet. Obgleich die endgültige Wahl der Stärke, die die erfindungsgemäßen Erfordernisse erfüllt, vom Ursprung des Materials und auch von den Verfahrensbedingungen, wie Bleichung, Abbau und Isolierung, die bei einem gegebenen Produkt angewendet werden, abhängt, können geeignete Stärken beispielsweise aus Mais. Weizen und Reis erhalten werden. Übliche Kartoffel- und Tapiokastärken haben eine Quellkraft von mehr als 15 bei einer Temperatur von 65°C und sind daher zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht geeignet. Vollständigere Angaben betreffend wasserunlösliche Stärken, die Verfahren für deren Herstellung und Isolierung aus verschiedenen Rohmaterialien, stehen zur Verfügung [siehe z. B.: THE STARCH INDUSTRY, J.W Knight, Pergamon Press, London (1969)].

Wie nachstehend, ohne Deschränkung darauf dargelegi, erläutert, wird angenommen, daß die Parameter des teilchenförmigen Materials für die Verwendung in

ίο den erfindungsgemäßen Mitteln in dem Maße wesentlich sind, daß die Kennmerkmale unmittelbar zu den vorteilhaften Gewebeeigenschaften beitragen.

Diese kritischen Beschränkungen hinsichtlich der Art des teilchenförmigen Materials wurden anfänglich durch Versuche bestimmt. Obgleich keine Bindung hinsichtlich der theoretischen Interpretation dieser kritischen Grenzen erfolgen soll, scheint es so zu sein, daß das teilchenförmige Material mit dem Textilmaterial im Faserbereich in Wechselwirkung tritt, um die oben aufgeführten Vorteile dem Textilgewebe als ganzem zu verleihen. In dieser Hinsicht ist zu bemerken, daß Texlilmaterialien im wesentlichen aus einer Ansammlung von feinen, biegsamen Fasern bestehen, die in einem mehr oder weniger geordneten geometrisehen Muster vorliegen. Einzelne Fasern innerhalb der Anordnung liegen üblicherweise in einer gebogenen oder verzwirnten Konfiguration vor und befinden sich in verschiedenen Berührungszuständen mit Nachbarfasern. Wird die Anordnung deformiert, so bewegen sich die Fasern relativ zueinander, und diese Relativbewegung trägt in einem großen Maße zu der charakteristischen Biegsamkeit der Textilmaterialien bei. In welchem Ausmaß ein gegebenes Textilmaterial sich erholt, wenn eine Deformationskraft zu wirken aufhört, wird in hohem Maße durch die Art der Wechselwirkung der einzelnen, das Textilmaterial bildenden Fasern bestimmt. Textilfasern sind viskoelastisch und zeigen daher eine verzögerte Spannungserholung. Die große Zahl der zwischen den Fasern vorliegenden Kontaktpunkte ergibt jedoch eine Reibungshemmung, die den Erholungsprozeß weiterhin behindert. In den meisten Tcxtilstrukturen sind die Bereiche der zwischen den Fasern vorliegenden Kontakte voraussichtlich geringer als 1% des gesamten Faserbereiches. Es wird im allgemeinen geschätzt, daß die Kraft pro Kontaktpunkt im Bereich von 10~⁵ bis 10~⁴ N liegt.

Auf Grund dieser Betrachtung von Textilmaterialien ist die Hypothese entwickelt worden, die die Wirksamkeit der teilchenförmigen Materialien bei den verwandten Wirkungen der Antiknitterung, Erleichterung des Bügeins, der Weichheit, der antistatischen Vorteile und der Verbesserung des Aussehens erläutern soll. Zum Zwecke der Begriffsbildung wird diese Hypothese nachstehend als »Kugellagereffekt« bezeichnet. Die Begriffsbildung ist bei der Interpretation der Wechselwirkung des teilchenförmigen Materials und der Textilmatrix unter den angewendeten Deformationskräften nützlich.

Durch mikroskopische Analysen und Färbemethoden wurde bestimmt daß Textilgewebe, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt worden sind, gekennzeichnet sind durch diskrete teilchenförmige Materialien, die innig in substantiver Weise in den Zwischenräumen der Fasermatrix verteilt sind. Es wird angenommen, daß diese teilchenförmigen Materialien, die auf diese Weise zwischen den Fasern angeordnet sind, in der Art von Kugellagern wirken, um die Zwischenfaserkräfte während der Deformation des Textilgewebes als

Ganzes zu verringern. Der Gesamteffekt ist die Erhöhung der viskoelastischen Erholung (Antiknittereffekt) und Verringerung der an der Zwischenfaserkontaktpunkten wirksamen Kraft; (Effekt der Erleichterung des Bügeins). Unter dieser Begciffsbildung ist, wie bereits oben ausgeführt, die Begrenzung des Teilchendurchmessers verständlich, da die meisten im Handel verfügbaren Textilfasern Durchmesser aufweisen, die in den Bereich von 10 bis 30 μιτι fallen. Um wirksam zu sein, muß das teilchenförmige Material gemäß der Erfindung daher vorzugsweise mit den Durchmessern der Textilfasern vergleichbar sein.

Die obenerwähnten Vorteile stehen in ähnlicher Weise in Beziehung zum Vorliegen des teilchenförmigen Materials an Stellen innerhalb der Zwischenräume der einzelnen Fasergarne. Eine mikroskopische Untersuchung von Textilgarnen im Querschnitt ergibt, daß Textilien, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt worden sind, größere Garndurchmesser aufweisen, als ähnliche Textilgarne, die sich durch das Fehlen von teilchenförmigen Materialien unterscheiden. Offensichtlich lockern die teilchenförmigen Materialien, die in den Räumen zwischen den Fasern angeordnet sind, das Garn wirksam auf (scheinbare Erhöhung der Bauschigkeit), was zu einem weicheren, flaumigeren Textilgewebe führt. Die antistatischen Vorteile scheinen in Beziehung zu stehen zu einer Änderung des Widerstandes der Gewebematrix, die die teilchenförmigen Materialien enthält; beispielsweise erhöht die gleichzeitige Anwesenheit von chemisch modifixierten Stärkekörnern in Textilgeweben den Gleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalt der Matrix, wobei deren Widerstand abnimmt und die statische Aufladung verringert wird.

Die wässerige Flüssigkeit, die zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlich ist, kann beispielsweise durch Zugabe von Weichmachung;smitteln, die den Gewebeweichmachungsmitteln gemäß der vorliegenden Erfindung entsprechen, zu einem wässerigen Medium hergestellt werden. Ähnliche Ergebnisse können jedoch auch erhalten werden, indem die einzelnen Bestandteile einem wässerigen Medium zugesetzt werden. Beispielsweise kann man zu dem wässrigen Medium ein Weichmachungsmittel geben, das alle Bestandteile, ausgenommen das teilchenförmige Material, enthält, das gesondert zuzusetzen ist. Es ist auch möglich, ein Weichmachungsmittel herzustellen, welches die kationaktiven Mittel und andere übliche Bestandteile enthält, während das teilchenförmige Material in Kombination mit Inertstoffen, wie Harnstoff, oder mit anderen kleineren Zusätzen zugegeben werden kann.

Das teilchenförmige Material kann mit einem üblichen, vorher hergestellten Gewebeweichmachungsmittel abgemischt werden, oder man kann es zusammen mit den einzelnen Bestandteilen des Mittels vor dem Misch- und Abgleichprozeß einverleiben. Unabhängig davon, welcher Weg gewählt wird, um die wesentliche teilchenförmige Komponente einzuverleiben, muß dafür Sorge getragen werden, daß Behandlungsstufen vermieden werden, welche den ursprünglichen körnigen Zusammenhalt des teilchenförmigen Materials ändern könnten. Beispielsweise müssen übermäßige lirhiizungs- und Mahlvorgänge vermieden werden, da diese Stufen zu einem Zerbrechen der Struktur des teilchenförmigen Materials führen und demgemäß die Weichmachungsmittel für Gewebekonditioniervorgän.ge weniger wirksam machen können. Die Herstellung homogener und lagerbarer stabiler Weichmachungsmittel gemäß der Erfindung kann, wie an sich bekannt, die Einverleibung von Phasenstabilisatoren, Suspendiermitteln, Verdickungsmittel unter Anwendung der üblichen Mengen notwendig machen.

Die Mittel gemäß der Erfindung können auch zusätzliche Bestandteile enthalten, um sie attraktiver oder wirksamer zu machen, und sie können auch inerte Füllstoffe enthalten. Beispielsweise kann das erfindungsgemäße Mittel Verdickungsmittel, löslichmachende Mittel und auch kleinere Mengen Detergensbestandteile enthalten, um die flüssigen Mittel dadurch beispielsweise lagerstabiler zu machen und auch um die Einverleibung höherer Mengen der wesentlichen Bestandteile in diese Mittel zu erleichtern. Farbstoffe, Parfüms und antibakterielle Mittel können zur Erzielung von Verbesserungen in ästhetischer und wirkungsmäßiger Hinsicht einverleibt werden. In den festen Weichmachungsmitteln gemäß der Erfindung können größere Mengen Inerstoffe, wie Harnstoff, Natriumsulfat.und Natriumchlorid, enthalten sein.

Die Konditionierzusammenselzungen gemäß der vorliegenden Erfindung werden an Hand bestimmter Tests mittels damit behandelter Textilgewebe bewertet, wie nachstehend angegeben

Antistatiktest

Ein Bündel von Mischgeweben (53% Gesamtbaumwolle; 12% 65/35 Polyestcr/Baumwoll-Mischung; 17% Nylon; 18% Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschmaschine unter Umwälzen behandelt, welche 7,6 1 wässeriger Flüssigkeit mit einem Gehalt an zu prüfenden Weichmachungsmitteln (wie unten angegeben) enthält. Die Temperatur beträgt 38^CC; die Wasserhärte beträgt 6,7° künstliche Härte. Das Bündel enthält 5 Gew.-% der Weichmacherflüssigkeit. Das Bündel wird durch Schleudern extrahiert, bevor es in einer handelsüblichen Trockenvorrichtung getrocknet wird.

Die statische Ladung jedes Gewebes wird dann nach einer elektrostatischen Standardmethode innerhalb eines Faraday-Käfigs gemessen. Die Summe der absoluten Werte der Ladungen an allen Geweben des Bündels, geteilt durch die Summe der Fläche (in Einheiten zu 8361,63 cm²) der gesamten Oberfläche des Gewebes (2 Seiten des Gewebes) wird dann errechnet. Dieser sogenannte »statische Wert« (Volt/8361,63 cm²) steht in Übereinstimmung mit graben Beobachtungen der Wirkung der statischen Ladung auf Gewebeoberflächen, d. h. elektrische Schläge, Funken, Anhaften der Gewebe. In Abhängigkeit vom geprüften Faserbündel zeigt sich kein statisches Anhaften bei Geweben, die einen statischen Wert von weniger als 1,5 Volt/ 8361,63 cm² aufweisen; eine wesentliche statische Haftung wird festgestellt bei Geweben, die einen statischen Wert von mehr als 4,5 Volt'8361,63 cm² aufweisen.

Antiknittertest

Ein Bündel von Mischgeweben (53% Gesamtbaumwolle; 12% 65/35 Polyester/Baumwolle-Gemisch; 17% Nylon; 18% Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschmaschine unter Umwälzen behandelt, die 7.6 I einer wässerigen Flüssigkeil mit einem Gehalt an Testweichmachungsmiltel (wie unten angegeben) cnlhält. Die Temperatur beträgt etwa 38"C" . und die Wasserhärte betrügt 6,7° künstliche Härte. Das Bündel wird schleuderextrahiert, bevor es in einer handelsüblichen Trockenvorrichtung getrocknet wild.

Das Ausmaß der Knittcrung auf einem gegebenen

Gewebestück wird dann gemessen, indem das Gewebe auf einer flachen, beweglichen Fläche innerhalb einer lichtdichten Kammer montiert wird. Ein feiner Lichtstrahl aus einer oberhalb des Gewebes angeordneten Lichtquelle trifft auf das Gewebe in einem Winkel von 90° auf. Während das befestigte Gewebe über eine vorbestimmte Strecke bewegt wird, spricht eine in der Nähe der stationären Lichtquelle angebrachte Miniaturphotozelle auf Streulicht in einem Winkel von 45° zur Gewebeoberfläche an. Trägt man die Lichtintensität, die durch die Photozelle gemessen worden ist, gegen die Länge des zurückgelegten Weges des Gewebes auf, so erhält man ein Profil (eine Kurve), das praktisch in jeder Hinsicht ein Abbild der Oberfläche des geprüften ι Gewebes ergibt. Das heißt, ein glattes, unverknittertes Gewebe gibt im wesentlichen eine gerade Linie konstanter Lichtintensität, während ein verknittertes Gewebe eine Reihe von Spitzen und Minima ergibt. Das Verhältnis des absoluten Abstandes, über den das Gewebe bewegt wird, zu der Länge der aufgetragenen Kurve steht in quantitativer Beziehung zum Ausmaß der Knitterung.

Test betreffend Erleichterung des Bügeins
Ein Bündel von Mischgeweben (53% Gesamtbaumwolle; 12% 65/35 Polyesier/Baumwoll-Gemisch; 17% Nylon; 18% Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschmaschine unter Umwälzen behandelt, die 7,6 I einer wässerigen Flüssigkeit mit einem Gehalt an Testwcichmachungsmittel (wie unten angegeben) enthäit. Die Temperatur beträgt 38°C. und die Wasserhärte beträgt 6,7° künstliche Härte. Das Bündel wird schleuderextrahiert, bevor es in einer handelsüblichen Trockenvorrichtung getrocknet wird.

Die Erleichterung des Bügeins jedes Gewebes wird dann unter Verwendung eines mit Instrumenten ausgestalteten, jedoch ansonsten üblichen Bügeleisens gemessen. Im wesentlichen mißt das in seinem Inneren mit Sensoren ausgestattete Bügeleisen den Betrag der Anstrengung einer Arbeitskraft, der erforderlich ist. um die Oberfläche des Testgewebes bis zur Erreichung eines subjektiv glatten Aussehens zu glätten. Der Gesamtbetrag an Arbeit, die erforderlich ist. um dieses Aussehen zu erzielen, ist eine Funktion der auf das

Tabelle III

Bügeleisen ausgeübten (gemessenen) Kraft und der Strecke (gemessen), die mit dem Bügeleisen in der Gewebeebene zurückgelegt worden ist. Diese Tests wurden im Vergleich zu unbehandelten Kortrollstücken durchgeführt

Andere Tests, wie beispielsweise Weichheit (in Beziehung zur Bauschigkeit), leichte Faltbarkeit, Gewebefaltenwurf und Aussehen, wurden subjektiv durch Sachverständige im Vergleich zu nicht markierten ίο Kontrollstücken beurteilt.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.

Grundzusammensetzung:

Eine flüssige Grundlage für ein Gewebeweichmachungsmittel wurde nach folgendem Ansatz hergestellt

Bestandteil	Gew.-Teile
Ditalgdimethylammoniumchlorid	5,25
Teilchenförmiges Material	siehe unten
Emulgiermittel, Isopropanol, Äthanol,	1,5
²⁵ Farbstoff, Parfüm
Wasser	Rest
	auf 100

Ein im wesentlichen wasserunlösliches, tcilchcnförmiges Material wurde vor dem Test der Grundzusammcnsetzung zugefügt. Das so hergestellte Wcichmachungsinittel wurde bei einer Konzentration von 0.1% im Spülwasser verwende!. Die Gewebepflcgevorieilc. die sich durch vermindertes Knittern und verringerte Anstrengung beim Bügeln ergeben, wurden wie oben beschrieben gemessen. In allen Fällen wurde die Leistung der geprüften erfindungsgemäßen Ansätze mit der Leistung identischer Ansätze verglichen, die keine teilchenförmigen Materialien enthielten. )edcs der in der nachstehenden Tabelle 111 angegebenen teilchenförmigen Materialien ergab eine statistisch signifikante Verminderung sowohl der Knitterung als auch der Anstrengung beim Bügeln. Die behandelten Gewebe waren Polyester/Baumwolle 65/35 und Baumwolle.

Beispiel	Teilchenförmiges Material (vgl. hierzu Tabellen I und Il	Mittlere	Teilchenförmiges	Material	I
Nr.	mit Anmerkungen)	Teilchengröße	Teile/Million	% im Weich
		in μπι	in der Spül	macheransatz
			lösung		;?
1	Glasmikrohohlkugeln (ECCOSPHERES IG)	30	30	3
2	Polytetrafluorethylen)	10	30	3
3	Hamstofformaldehydharz	6	3	0,3	te
4	Poly-{tnethylmethacrylat) (syndiotaktisch)	18	3	0,3	.■*-;
5	Glasperlen PF-12S	17	3	0,3	\> -
6	Glasperlen PF-12T	17	3	0,3	i
7	chemisch modifizierte Stärke	10	30	3
8	Melaminformaldehyd-Harnstofformaldehydharz	5	3	0.3
9	Glasperlen (Einzelkügelchen)	22	3	0,3
10	Glasperlen PF-12R	17	3	0,3
U	PolyKstyroldivinylbenzol)	6	3	0,3
12	Glasperlen PF-Il	30	3	0,3

Beispiel 13

Ein Gewebeweichmachungsmiitel, das wie nachstehend angegeben angesetzt ist, verleiht gleichzeitig den damit behandelten Geweben Weichheit, Erleichterung beim Bügeln, Antiknitterwirkung und verbessertes Aussehen.

Bestandteil

Gew.-Teile

Distearyldimethylammoniumchlorid

chemisch modifizierte Stärke; mittlere Teilchengröße Durchmesser: 10 μπι Geringere Bestandteile, einschließlich Emulgiermittel, Isopropanol, Farbstoff, Parfüm Wasser

9,0

1,5

2,0

Rest auf 100

Im wesentlichen identische Ergebnisse werden erhalten, wenn Distearyldimethylammoniumchlorid durch eine äquivalente Menge folgender Verbindungen ersetzt wird:

Talgtrimelhylammoniumchlorid, Ditalgdimethylammoniummethylsulfai, Dihexadecyldimethylammoniumchlorid, Di(hydrierterTalg)-dimethylammoniumchlorid,

Dioctadecyldimcthylainmoniumchlorid, Dieicosyldimethylammoniumchlorid, Didocosyldimethyla.nmoniumchlond, Di-(hydrierterTalg)-dimethylammoniummethylsulfat,

Dihexadecyldiäthylammom'umchlorid, Dihexadecyldimethylammoniumacetat, Ditalgdipropylammoniumphosphat, Ditalgdimelhylammoniumnitrit, Di-(kokosnuß-alkyl)-dimethylammonium-

chlorid,
primäres Talgamin,

IO

IS

20

25

30

35

40 primäres hydriertes Talgamin,
Talg-1 ^-propylendiamin,
Oley I-13-propylendiamin.
Kokosnuß-1.3-propylendiamin und
Soja-13-propylendiamin.

Im wesentlichen identische Ergebnisse werden auch erhalten, falls das Distearyldimethylnmmoniumchlorid durch eine äquivalente Menge von
1 -Methyl-l -[(stearoylamid)-äthyl]
2-heptadecyl~4,5-dihydroimidazoliniummethylsulfat und

I -Methyl-l -[(palmitoylamid)-äthyl]-2-octadecyl-4,5-dihydroimidazoliniumchlorid
ersetzt wird.

Im wesentlichen identische Ergebnisse werden auch erhalten, wenn man die chemisch modifizierte Stärke durch eine äquivalente Menge der anderen voranstehend genannten teilchenförmigen Materialien, nämlich Poly-(methylmethacrylat) in isoiaktischer oder syndiotaktischer Form

Poly-( tetrafluorethylen).

Polystyrol,

Poly-(styroldivinylbcn/ol),

Polyvinyltoluol.

Melaminfornialdcliycl-hiiinMoll/form-

aldehydhai/.,

Harnsiolformaldehydhar/,

fcino Glasmikrohohlkugcln, Glasperlen, die gewünschlenlalls überzogen sind, und granulierte Stärke ersetzt. Ein breites Spektrum von Gewebepflegevorteilen wird auch erhalten, wenn Distearyldimeihylammoniumchlorid in Mengen von 2.5%, 4,5%. 7%, 11%. 14.5%. 18%, 20,5% bzw. 25% einverleibt wird.

Ein breites Spektrum von Gewebepflegevorteilen wird auch erhalten, falls die chemisch modifizierte Stärke (im Ansatz) in Mengen von 0.2%. 0,8%. 1,2%, 2%, 3%, 4,5%. 6%, 7,2% bzw. 9% verwendet wird.

Feste Gewcbekonditionicrzusammensetzungen. die den damit behandelten Geweben ein breites Spektrum von Vorteilen geben, werden aus den nachstehend in der Tabelle IV angegebenen Bestandteilen hergestellt:

Tabelle IV

Bestandteile

Beispiel Nr.

14 15
Gew.-Teile

16

18

19

20

Dioctadecyldimethylammoniumchlorid Ditalgdimethylammoniumchlorid

1 -Methyl-1 -[(stearoylamidJ-äthylj^-heptadecyl^S-dihydroitnidazoliniummethylsulfat

Harnstoff

Chem. modifizierte Stärke: mittlerer Teilchendurchmesser: 10 μπι

Geringere Bestandteile, einschließlich Farbstoff, Parfüm, Emulgiermittel, Hydrotropika und Feuchtigkeit

55

30

40

25	15	71	69,2	15	40	45	50
13	50	20	0,8	20	18	20	16

Im wesentlichen identische Ergebnisse werden ten teilchenförmigen Materialien, nämlich Poly-(methylerhalten, wenn chemisch modifizierte Stärke durch eine methacrylat) in isotaktischer oder syndiotaktischcr äquivalente Menge der anderen voranstehend genann- Form,

21

Poly-( tetrafluorethylen).

Polystyrol, Poly-(styroldivinylbenzol), Polyvinyltoluol, Melaminformaldehyd-harnstofform-

aldehydharz. H a rnstot forma ldehydha rz.

feine Glasmikrohohlkugeln, Glasperlen, die gewünschtenfalls überzogen sind, und granulierte Stärke ersetzt wird. Im, wesentlichen identische Ergebnisse werden auch erhalten, wenn Harnstoff durch eine äquivalente Menge von Natriumsulfat, Natriumchlorid und ähnliche Füllstoffe ersetzt wird.

Claims

Patentansprüche:

1. Gewebeweichniachungsinittel auf der Basis kationakliver organisch .-r Weichmachervcrbindungen. dadurch gekennzeichnet, daß es als wirksamen Bestandteil eine Kombination aus

(A) 0,5 Gew.-% bis 95 Gew.-⁰/« einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung, die eine bis zwei geradkettige organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweist, oder einer Kombination solcher Verbindungen, und

(B) 95 Gew.-% bis 0.01 Gew.-% eines wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das

a) eine miniere Teilchengröße im Bereich von 1 bis 50 um.

b) eine Form mit einer Anisotropie von 5 : 1 bis I : 1,

c) eine Härte von weniger als 5.5 nach der Mohs-Skala sowie

d) einen Schmelzpunkt von mehr als 150"C aufweist, und

c) frei von austauschbaren Calcium- u.id Magnesiumionen ist,