DE2414478B2 - Aerogelartige strukturierte kieselsaeure und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Aerogelartige strukturierte kieselsaeure und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2414478B2 DE19742414478 DE2414478A DE2414478B2 DE 2414478 B2 DE2414478 B2 DE 2414478B2 DE 19742414478 DE19742414478 DE 19742414478 DE 2414478 A DE2414478 A DE 2414478A DE 2414478 B2 DE2414478 B2 DE 2414478B2
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Description

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Die Erfindung betrifft aerogelartige strukturierte wi Kieselsäure und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Unter Aerogelen sind Kieselgele mit geringem Schüttgewicht (ca. 20 bis 50 g/l) und hoher Makroporosität (DBP-Zahlen bis 3,4 ml/g) zu verstehen. Aufgrund des von R. 11 e r beschriebenen Kontraktionseffektes, der bei der Trocknung von Kieselgelen aus wäßriger Phase zu einem Zusammenbruch der Porenstruktur führt, sind Kieselsäureaerogele nur nach dem von K is tier in der US-PS 22 49 767 beschriebener Verfahren zugänglich. K is tier entwässert hierzi Kieselsäuresole teilweise mit Alkoholen und trockne dann das wasserhaltige Alkoge! mit Autoklav durch Entspannen unter überkritischen Bedingungen. Au diese Weise erhält er besonders locker aufgebaute Strukturen aus den Primärteilchen des Kieselsäuresole die hohe Volumenwerte im Bereich der Makroporer (>300 Ä) bei sehr geringer scheinbarer Dichte (Schutt gewicht) haben.
Diese als Aerogel bezeichneten Stoffe dienen je nach dem Grad ihrer Porosität und ihres Schüttgewichts al< Füllstoffe, Trägerkieselsäuren, Mattierungsmittel, Ver dickungsmittel etc. Das Verfahren zur Herstellung dieser Aerogele ist durch den erforderlichen Einsat2 organischer Lösungsmittel und die im Autokla\ auszuführende überkritische Trocknung technisch unc wirtschaftlich sehr aufwendig.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderter Nachteile der bisher zur Herstellung der AerogeJe zui Verfügung stehenden Verfahren vermeiden kann, wenn man anstelle der Teilchen eines Kieselsols Primärteilchen pyrogen hergestellter Kieselsäuren einsetzt und auf eine Gewinnung aus flüssiger Phase verzichtet.
Die Primärteilchen der pyrogenen Kieselsäure liegen in Schüttungen locker assoziiert über elektrostatische und van der Waalsche Kräfte vor. Sie bilden Flocken, welche einen hohen Luftgehalt aufweisen und daher sehr hohes scheinbares Porenvolumen und entsprechend niedriges Schüttgewicht haben. Eine Schüttung dieser Flocken bezeichnet man am besten als Luftdispersion. Die Flocken sind allerdings instabil und werden, im Gegensatz zu den Sekundärteilchen der Kistlerschen Aerogele schon bei geringster mechanischer Beanspruchung bis auf die Primärteilchen abgebaut.
Die DT-PS 10 75 573 beschreibt die Hydrophilierung und Entsäuerung von fluorhaltigem Siliciumdioxid durch Behandeln mit Wasserdampf bei Temperaturen von etwa 100 bis etwa 10000C, um eine Teilchenvergrößerung auch bei langer Lagerung zu vermeiden (Sp. 1, Zeilen 9,10).
Gegenstand der Erfindung ist eine aerogelartige strukturierte Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche nach DIN 66 131 zwischen 80 bis 450m2/g, einem Schüttgewicht zwischen 10 und 60 g/l einer DBP-Zahl — die Bestimmung der DBP-Zahl (Dibutylphthalat-Adsorption) wird gemäß DT-PS 17 67 332, Spalte 2, Zeilen 30—64 durchgeführt — zwischen 2,4 und 3,8, einem mittleren Teilchengrößenbereich von 0,1 bis 7 μιτι, einem häufigsten Teilchengrößenbereich von 1 bis 2 μπι und einem pH-Wert in 4%iger wäßriger Aufschlämmung von 6 bis 8, erhalten durch Einarbeiten von 5 bis 50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltem Wasser in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10 bis 60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 m2/g unter gleichmäßiger Verteilung und Trocknung der erhaltenen pulverförmigen Mischung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäuren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10—60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 m2/g 5 — 50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltes Wasser unter gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltene pulverförmige Mischung trocknet.
Da das Volumen der Kieselsäure bei der Einarbeitung des Wassers nur geringfügig abnimmt, ist anzunehmen, daß die ursprünglich vorhandene Assoziation der Primärteilchen der luftdispergierteii pyrogenen Kieselsäure im wesentlichen erhi-ken bleibt. Durch die -. Beladung mit Wasser kommt es wahrscheinlich zu einer Anlösung der Kieselsäureoberfläche, so daß hier gelöste Kieselsäure vorliegt. Diese verkittet beim nachfolgenden Trocknen die Primärteilchen an deren Berührungsstellen. Hi
Es entsteht also durch gezieltes Beladen mit Wasser und anschließendes Trocknen aus einer pyrogenen Kieselsäure eine den Kistlerschen Aerogelen entsprechende dispergierstabile Substanz mit hohem Makroporenvolumen und sehr geringer scheinbarer Dichte r> (Schültgewicht).
Es wurde weiterhin festgestellt, daß die vor der Einarbeitung des Wassers vorliegende scheinbare, durch die Packungsdichte der pyrogenen Kieselsäure in Luft bestimmte Struktur, welche durch ihre scheinbare Dichte (Schüttgewicht) zum Ausdruck kommt, einen deutlichen Einfluß auf das nach dem erfindungsgemäßen Prozeß zugängliche Produkt hat: Je voluminöser das Ausgangsprodukt ist, desto voluminöser fällt das Endprodukt aus. r>
Als zweckmäßig hat sich erwiesen, daß man zur Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 15 bis 30, insbesondere um 20 g/l einsetzt.
Darüber hinaus erweist es sich als vorteilhaft, jo pyrogene Kieselsäure mit großen Oberflächen und damit kleinen Primärteilchen zu wählen. Nach einer günstigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man Kieselsäure mit BET-Oberflachen zwischen 250 und 300 m2/g ein. s >
Eine vollständige Benetzung der Primärteilchen kann bereits erzielt werden, wenn man 5 bis 20, insbesondere 7 bis 15Gew.-°/o Wasser unter gleichmäßiger Verteilung in die Kieselsäure einarbeitet. Da das eingearbeitete Wasser wieder wegzutrocknen ist, wird aus wirtschaftli- w chen Gründen eine möglichst geringe Wassermenge angestrebt. Die erforderliche Menge hängt jedoch in gewissem Umfang von der Art der Einarbeitung ab.
Der Strukturaufbau gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann merklich gefördert werden, wenn man -ti dem Wasser basisch reagierende Verbindungen, wie z. B. Ammoniak, Natrium-, Kaliumhydroxid, wasserlösliche Amine, Wasserglas o. ä. zusetzt. Die Zusatzmengen werden dabei zweckmäßigerweise so gewählt, daß sich im Wasser ein pH-Wert von 8 bis 12, insbesondere 10 bis >o 11, einstellt.
Die eingesetzten Alkalien wirken als Lösungsvermittler für Kieselsäure und bewirken eine Erhöhung der Makroporosität der Verfahrensprodukte.
Anstelle alkalischer Verbindungen können dem v-, Wasser auch freie Kieselsäure oder hydrolytische Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende Substanzen zugesetzt werden, Freie, z. B. durch Ansäuern oder Ionenaustausch von Silikatlösungen oder durch hydrolytische Spaltung Silicium-organischer Verbindungen. w> z. B. von Tetramethylsilikat, erzeugte Kieselsäure fördert nämlich den Strukturaufbau ebenfalls. Eine hydrolytisch Alkali und Kieselsäure freisetzende Substanz ist z. B. Natriumnicthylsilikonat.
Die gleichmäßige Verteilung des Wassers in der ηγ> Kieselsäure kann durch Einimpfen oder Einsprühen in die mischend bewegte Kieselsäure bei Temperaturen der Kieselsäure zwischen 20 und 100, vorzugsweise 40 und 70, insbesondere 50 und H)C vorgenommen werden. Die mischende Bewegung erfolgt zweckmäßigerweise durch Rühren.
Eine weitere Variante der Wassereinbringung besteht darin, daß man das Wasser in einen, z. B. in einem Fallrohr, fluidisieren Massenstrom der Kieselsäure einsprüht.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, die Wasserbeladung bei mäßig erhöhten Temperaturen durchzuführen. Dies kann geschehen, indem man entweder das einzuarbeitende Wasser oder die Kieselsäure oder beide Komponenten vorerwärmt. So kann das einzuarbeitende Wasser eine Temperatur zwischen 20 und 100, vorzugsweise 50 und 100, insbesondere 90 und 1000C haben.
Man kann den Strukturaufbau auch durch kurzzeitige Dämpfung der beladenen Kieselsäure im abgeschlossenen Raum fördern. Das Dämpfen führt zu einer besonders guten Wasserverteilung. Dabei hat sich als günstig erwiesen, die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung im abgeschlossenen Gefäß ca. 5 bis 60, vorzugsweise 10 bis 30, insbesondere um 20 Minuten, bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers, vorzugsweise 50 bis 80, insbesondere um 6O0C, zu dämpfen.
Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung der Wasserverteilung besteht darin, daß man die wasserbeladene Kieselsäure beispielsweise auf Stift- oder Luftstrahlmühlen vermahlt.
Es wird dann getrocknet, wobei vermutlich die präformierte Struktur über die oberflächig angelösten bzw. oberflächig mit freier Kieselsäure belegten Primärteilchen fixiert wird.
Die Art der Trocknung ist wenig kritisch. Man kann die hergestellt Mischung von Kieselsäure und Wasser, welche phänomenologisch stets einem trockenen Pulver gleicht, zum Beispiel im Horden-, Teller-, Büttner-, Strömungs- oder Mikrowellentrockner trocknen. Die wasserbeladene Kieselsäure kann aber auch unter Einsparung einer getrennten Verfahrensstufe in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermählen und getrocknet werden.
Sofern eine separate Trocknung der nach Beladung mit Wasser erhaltenen pulverförmigen Mischung durchgeführt wird, kann man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- oder Luftstrahlmühle anschließen.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung der beschriebenen aerogelartigen strukturierten Kieselsäure als Mattierungsmittel.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
In einem Lödigemischer wurde pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l und BET-Oberfläche von 340 m2/g mit 20 ml Wasser, das einen pH-Wert von 6,8 hatte, befeuchtet. Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter mischendem Rühren. Das Wasser wurde über einen Zeitraum von 18 Min. aus einer Bürette eingetropft.
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 15,3 Gew.-% erhalten. Dieses Pulver wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühle vermählen und in einem Labortrockenschrank bei 1200C getrocknet.
E;; wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,8 g/l und einer DBP-Zahl von 2,78 ml/g erhalten.
Die Wirksamkeit als Mattierungsmittel wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft. Das Ergebnis ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Das erhaltene Produkt sowie das Ausgangsmatcrial wurden in Wasser aufgeschlämmt und mit Ultraschall dispergiert.
Jeweils ein Tropfen dieser Dispersion wurde auf einer Objektblende aufgetrocknet. Elektronenmikroskop-Aufnahmen der Proben zeigen, daß das erfindungsgemäß strukturierte Produkt in Form von dispergierstabilen, diskreten Sekundärteilchen im Größenbercich vorwiegend zwischen I und ΙΟμηι vorliegt. Demgegenüber liegt das Ausgangsmaterial praktisch vollständig in Form von Primärteilchen vor.
Zu den beiden elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist folgendes zu bemerken:
Abb. 1 zeigt in der Vergrößerung 1 :5000 das Ausgangsmaterial nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldispergiert und aufgetrocknet ist. Die Primärteilchen liegen weitgehend diskret vor.
Abb. 2 zeigt in der Vergrößerung 1 :5000 das Endprodukt nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldispergiert und aufgetrocknet ist. Die Ausbildung einer Sekundärstruktur ist deutlich zu erkennen.
Beispiel 2
In einem Lödigemischer wurden 5 I einer pyrogenen Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 19,3 g/l und einer BET-Oberfläche von 189 m2/g mit 20 ml Wasser, das mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 11,3 eingestellt war, befeuchtet.
Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter mischendem Rühren in einem Zeitraum von 20 Min. Die Zugabe des Wassers erfolgte tropfenweise aus einer Bürette.
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 16% erhalten.
Da das Pulver fühlbare feste Bestandteile enthielt, die offensichtlich auf den Zusammenbruch der scheinbaren Struktur der pyrogenen Kieselsäure durch örtlichen Wasserüberschuß zurückzuführen war, wurde das Pulver auf einer Stiftmühle vermählen und in einem Labortrockenschrank bei 120°C getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,5 g/l einer BET-Oberfläche · von 153m2/g, einer DBP-Zahl von 2,6 ml/g, einem Wasserporen volumen nach Innes von 1,9 ml/g und einem Restwassergehalt von 2,6% erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entneh-
Beispiel 3
In ein Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von ·-,■-. 27 g/1 und einer BET-Oberfläche von 297 mVg eingespeist.
In diesem im Fallrohr fließenden Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 1,5 Teile ammoniakalisches Wasser mit einem pH-Wert von 10,1 eingedüst. Es w> wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 26 g/l und einem Wassergehalt von l2Gew.-% erhalten.
Dieses Pulver wurde in einem Mikrowellenherd getrocknet. h5
Erhalten wurde ein opaleszierendes lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 23 g/l, einer BET-Oberfläche von 270 m2/g und einer DBP-Zahl von 3,1 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in eine Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und isl Beispiel 9/ entnehmen.
B e i s ρ i e I 4
Wasserbeladcnes Produkt aus Beispiel 3 wurde zu Verbesserung der Wasserverteilung in einer Luftstrahl mühle bei 3,1 atü Mahldruck, 3,2 atü Injektordruck um einer Aufgabemenge von 8,8 kg pro Stunde vermählen, ι Die Trocknung auf 3,2 Gcw.-% Restwasser erfolgte ii einem Labortrockenschrank bei 1200C.
Erhalten wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulvc mit einem Schüttgewicht von 14 g/l, einer BET-Obcrflä ehe von 277 m2/g, einer DBP-Zahl von 3,b ml/g un< einem Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/g
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in eine Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zi entnehmen.
Beispiel 5
Mit 12 Gew.-% Wasser beladenes Produkt au Beispiel 3 wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühli vermählen und in einer verschlossenen, vorgewärmter Pulverflasche 20 Min. bei 55°C gedämpft und anschlie ßend bei 120°C im Labortrockenschrank auf eine Restfeuchte von 3 Gew.-% getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mi einem Schüttgewicht von 16 g/l, einer BF.T-Oberflädi( von 264 m2/g, einer DBP-Zahl von 3,78 ml/g und cinerr Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/j erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in cinci Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und isl Beispiel 9 zi entnehmen.
Beispiel 6
In ein beheiztes, auf 70°C erwärmtes Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mil einem Schüttgewicht von 54 g/l und einer BET-Oberfläche von 311 mVg eingespeist. In diesen fluidisierten Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 3 Teile 800C warmes Wasser, das mit Wasserglas auf einen pH-Wert von 10,4 eingestellt war, eingedüst.
Erhalten wurde ein scheinbar trockenes Pulver mit einem Schüttgewicht von 80 g/l und einem Wassergehalt von 18,3 Gew.-%. Dieses Pulver wurde auf der in Beispiel 4 genannten Luftstrahimühle unter den dort angegebenen Bedingungen vermählen und anschließend auf einem Tellertrockner mit einer Tellertemperatur von 127°C auf einen Restwassergehalt von 4,2% getrocknet.
Erhalten wurde ein opaleszierendes, lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 36 g/l, einer BET-Oberfläche von 260 mVg und einer DBP-Zahl von 3,2 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer Holy-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispie! 9 zu entnehmen.
Beispiel 7
Trockenes Produkt aus Beispiel 5 wurde auf einer Stiftmühle erneut vermählen.
Erhalten wurde ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 13 g/l und einer DBP-Zahl von 3,2 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in der
Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
(ο
Beispiel 8
Die Mattierwirkung der nach Beispiel 5 und 7 erhaltenen Produkte wurde in einem schwarzen Einbrennlack mit der eines nach dem Kistlerschen ^ Verfahren hergestellten, handelsüblichen Aerogels verglichen. Beurteilt wurden der Glanzgrad nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 45° und der Grindometerwertnach Hegemann.
Folgende Werte wurden ermittelt: ι ο
Produkt
Grindometerwert
in μπι
% Rest-Glanz
45°
Handelsübliches Aerogel 62
Produkt nach Beispiel 5 38
Produkt nach Beispiel 7 30
4,0 0,2 3,7
Der verwendete Lack hatte folgende Zusammensetzung:
7 Gew.-T. Rußpaste (enthaltend 18% Gasruß,
38% Alkydharz und 44% Testbenzin
53 Gew.-T. fettsäuremodifiziertes Alkydharz
75% in Xylol
12 Gew.-T. Melaminharz 55% in Butanol
4 Gew.-T. Butano!
2 Gew.-T. Äthylglykol
16 Gew.-T. Xylol
2 Gew.-T. Glykolsäure Butyl Ester
2 Gew.-T. Butylacetat 85%
2 Gew.-T. SilikonöllO%inXylol
Eingearbeitet wurden jeweils 5 Gew.-T. Produkt. Die Einarbeitung erfolgte durch lOminütiges Rühren mit einem Flügelrührer bei 2000 U/min. Der Lack wurde in ca. 30 μπι starker Trockenschicht auf Bleche aufgespritzt, luftgetrocknet und 30 min bei 1800C eingebrannt.
Beispiel 9
Die Mattierwirkung der aus Beispiel 1-7 erhaltenen Produkte wurde in einer mit gängigen Mattierungsmitteln sehr schlecht zu mattierenden Poly-Urethan-Beschichtung, die vorzugsweise mit Aerogelen mattiert wird, geprüft. Erstaunlicherweise konnte, wie die folgende Tabelle und graphische Darstellung zeigen, ein Zusammenhang zwischen Porosität, ausgedrückt durch die DBP-Zahl, und der erzielten Mattstufe nachgewiesen werden. Die Mattstufe wurde nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 60° gemessen (A b b. 3).
15
20
25
30
35
50
Produkt
% Restglanz
60°
DBP-Zahl
(ml/g)
Ausgnngsmatenal 15,0 2,78
Beispiel 1 4,3 2,60
aus Beispiel 1 5,0 3,10
aus Beispiel 2 2,8 3,60
aus Beispiel 3 0,7 3,78
aus Beispiel 4 0,5 3,20
aus Beispiel 5 1,6 3,20
aus Beispiel 6 1.4 3,30
aus Beispiel 7 1,5
Handelsprodukt
Die verwendete Beschichtungsmasse hatte folgende Zusammensetzung:
Polyurethan-Lack Rezeptur
3,01 Gew.-T. Rußpaste mit Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeren 0,62 Gew.-T. blaue Pigmentpräparation in
Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeren 84,0 Gew.-T. 30% Polyesterurethan in
Äthylacetat
10—20 Gew.-T. Äthylacetat
In diese Masse wurden 3,62 Gew.-T. zu prüfendes Produkt mit dem Spatel eingearbeitet und anschließend 4 min mit einem Dissolver bei 2000 U/min dispergiert.
Danach wurden jeweils 4,22 Gew.-T. Imprafix® und Desmodur® L (beide Handelsprodukte sind polyfunktionelle, aromatische Isocyanate) mit dem Spatel eingerührt und mit einem 300 μπι Zieheisen auf Karton aufgezogen.
Nachdem der Aufstrich an der Luft angetrocknet war, wurde 30 min bei 800C im Trockenschrank ausgehärtet.
Beispiel 10
In einem Lödigemischer werden 400 g einer pyrogenen Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l und einer BET-Oberfläche von 298 m2/g mit 100 ml eines 2,5%igen Kieselsäuresol, das einen pH-Wert von 6,3 hat, befeuchtet.
Die Befeuchtung erfolgt unter mischendem Rühren durch Zutropfen des Befeuchtungsmittels innerhalb 15 Minuten. Anschließend wird 30 Minuten nachgemischt.
Es wird ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 20% erhalten. Dieses Pulver wird auf einer Luftstrahlmühle mit einem Mahldruck von 6 bar bei einem Durchsatz von 12,5 kg/h vermählen und in einem Zylinder bei 11O0C im Trockenschrank getrocknet.
Es wird ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 11 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 264 m2/g erhalten.
Der Grindometerwert nach Hegemann wird zu 45 Mikrometer ermittelt, der Glanzgrad in einet Polyurethan-Beschichtungsmasse beträgt 1,3% (ermittelt wie in Beispiel 9 angegeben).
Beispiel 11
In einem« Lödigemischer werden 400 g pyrogem Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l unc einer BET-Oberfläche von 298 m2/g mit 100 ml einei verdünnten wäßrigen Lösung von Natriummethylsiliko nat, die einen SiO2-Gehak von 1,8 Gewichtsprozen aufweist, unter mischendem Rühren innerhalb 15 Minu ten befeuchtet. Anschließend wird 30 Minuten nachge mischt.
Es wird ein trocken wirkendes Pulver mit einen Wassergehalt von 20% erhalten, das auf eine Luftstrahlmühle mit einem Mahldruck von 6 bar un< einem Durchsatz von 11 kg/h vermählen wird. Di Trocknung erfolgt in einem Zylinder bei 1100C ir Trockenschrank,
Es resultiert ein lockeres Pulver mit einem Schüttgc wicht von 12 g/l und einer spezifischen Oberfläche vo 216 m2/g. Der Grindometerwert nach Hegeman beträgt 37 Mikrometer, der Glanzgrad in einer Polyurc than-Beschichtungsmasse 1,8% (ermittelt wie in Be spiel 9 angegeben).
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen 709 547/3
m ra ^g -s

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Aerogelartige strukturierte Kieselsäure mit einer BET-Oberfiäche zwischen 80 und 45Om2Zg, einem Schüttgewicht zwischen 10 und 60 jiner DBP-Zahl zwischen 2,4 und 3,8, einem uleren Teilchengrößenbereich von 0,1 bis 7 μΐη, einem häufigsten Teilchengrößenbereich von 1 bis 2 μίτι und einem pH-Wert in 4%iger wäßriger Aufschlämmung von 6 bis 8, erhalten durch Einarbeiten von 5 bis 50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltem Wasser in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10 bis 60 g/i und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 m2/g unter gleichmäßiger Verteilung und Trocknen der erhaltenen pulverförmigen Mischung.
2. Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10—60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480nvVg 5-50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltes Wasser unter gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltene pulverförmige Mischung trocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 15 bis 30 einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man im Wasser einen pH-Wert von 10 bis 11 einstellt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser freie Kieselsäure oder hydrolytisch Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende Substanzen zusetzt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung im abgeschlossenen Gefäß 5 bis 60 Minuten bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers dämpft.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure zu weiterer Verbesserung der Wasserverteilung vermahlt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermahlt und trocknet.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- oder Luftstrahlmühle anschließt.
10. Verwendung der nach Ansprüchen 2 bis 9 erhaltenen Kieselsäure des Anspruchs 1 als Mattierungsmittel.
io
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