DE2400492A1 - Verfahren zum reinigen eines inerten gases - Google Patents
Verfahren zum reinigen eines inerten gasesInfo
- Publication number
- DE2400492A1 DE2400492A1 DE2400492A DE2400492A DE2400492A1 DE 2400492 A1 DE2400492 A1 DE 2400492A1 DE 2400492 A DE2400492 A DE 2400492A DE 2400492 A DE2400492 A DE 2400492A DE 2400492 A1 DE2400492 A1 DE 2400492A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- molecular sieve
- inert gas
- bed
- argon
- stream
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0407—Constructional details of adsorbing systems
- B01D53/0423—Beds in columns
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
- F25J3/04642—Recovering noble gases from air
- F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
- F25J3/04721—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column
- F25J3/04733—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column using a hybrid system, e.g. using adsorption, permeation or catalytic reaction
- F25J3/04739—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column using a hybrid system, e.g. using adsorption, permeation or catalytic reaction in combination with an auxiliary pure argon column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/18—Noble gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/10—Single element gases other than halogens
- B01D2257/104—Oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40083—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40088—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/402—Further details for adsorption processes and devices using two beds
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
- F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
- F25J2250/40—One fluid being air
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
- F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
- F25J2250/58—One fluid being argon or crude argon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
Description
KÖLN-Lindenthal
Bachemer Straße 54-56 2400492
4. Januar 1974 V/Fs
Mein Zeichen: A 23/1
Anmelderin: AIR PRODUCTS AND CHEMICALS, INC. P.O. Box 538,
Allentown,
Pennsylvania 18085,
United States of America
Allentown,
Pennsylvania 18085,
United States of America
Titel: Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von inerten Gasen und insbesondere auf die Reinigung von Argon.
Gemäß dem Stand der Technik ist vorgeschlagen worden, Luft in einer als "Doppelkolonne" bezeichneten Anlage zu destillieren,
bei der eine Niederdruckdestillationskolonne über einer Hochdruckdestillationskolonne
errichtet ist: Der Rückflußkühler für die Hochdruckkolonne ist der Kocher für die Niederdruckkolonne:
Ein Dampfstrom wird aus einer entsprechenden Zone nahe der Mitte der Niederdruckkolonne abgezogen, und dieser Dampf wird in
einer anderen Destillationskolonne, die als "Roh-Argon-Kolonne"
bekannt ist, einer Rektifizierung unterworfen. Vom Kopf der Roh-Argon-Kolonne wird ein Argon-Rohprodukt abgezogen, das im
allgemeinen 95 - 99% Argon enthält.
Bisher gewann man reines Argon aus Roh-Argon durch ein Desoxydationsverfahren
unter Verwendung von reinem Wasserstoff, Das Verfahren üiifaßt die Verfahrensschritte: Kompression, Wasserstoff zugabe, Reaktion in einem katalytischen Desoxoreaktor,
Trocknung, Kühlung und Gefrierdestiliation zur Entfernung dar
4 0 3 3 29/09^1
letzten Wasserstoff- und Stickstoffspuren. Dieses System verursacht
einen erheblichen Kapital-, d.h. Einrichtungsaufwand und zu den laufenden Kosten gehören: elektrischer Strom für einen
en
Zweistufen-Kompressor, ein Reaktivationsgebläse und ein/elektrischen
Heizer, Kühlwasser für verschiedene Nachkühler, Wasserstoff für den Desoxoreaktor und flüssiger Stickstoff.zum Rückfluß
zur Destillationskolonne.
Es ist darauf hingewiesen worden, daß man einige Gasgemische durch selektive Adsorption auf Zeolithen trennen kann; beispielsweise
haben Barrer und Robbins dies 1953 vorgeschlagen (Transactions of the Faraday Society, Band 49, Seiten 807 und
815).
Ein Beispiel für diese Arbeitsweise wäre, daß man ein Bett aus Molekularsieb-Pellets (eine den Fachleuten auf diesem Sachgebiet
sehr bekannte Art, wie 4A oder NaA) nimmt und durch dieses das Roh-Argongas hindurchleitetj bei niedrigen Temperaturen (z.B.
-170 C) adsorbiert das Molekularsieb bevorzugt Sauerstoff, und man gewinnt einen reinen Argon-Gasstrom.
Um diesen Prozeß industriell durchfürhbar zu machen, muß das Molekularsiebbett
aufgewärmt werden, um den Sauerstoff auszutreiben; der Sauerstoff muß entweder durch Evakuierung oder durch
Spülung mit einem inerten Gas entfernt werden. Die Austreibung und Entfernung der Verunreinigung (z.B. Sauerstoff) aus dem
Bett wird als "Regeneration" bezeichnet.
Das regenerierte Bett muß dann auf eine niedrige Temperatur gekühlt
werden, bevor das Roh-Argongas wieder in das Bett eingeführt wird.
409829/0991
Die Kühlung des regenerierten Bettes bereitet Probleme, weil,
wenn das Bett in Gegenwart von reinem Argon gekühlt wird, das Argon teilweise auf das Bett so wei^t adsorbiert wird, daß die
Kapazität des Bettes für Sauerstoff wesentlich verringert wird. Andere Fachleute dieses Sachgebietes haben dieses Problem auf
verschiedene Weise überwunden. So wird z.B. im US-Patent 2 810 453 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Kühlung in
Gegenwart von Helium durchgeführt wird.
Golovko und seine Mitarbeiter haben vorgeschlagen, das Problem
dadurch zu lösen, daß man das Bett unter Vakuum kühlt (Bulletin of the Academy of Sciences of the Georgian SSR, Band 44, Nr. 2,
Seiten 289 bis 295, und Adsorbtsionnye Khromatogr. Katal. Svoistva Tseolitov 1972, Seite 177 bis 183). Im einzelnen benutzen
Golovko und seine Mitarbeiter ein Bett, das aus zahlreichen Rohren besteht, die Molekularsiebe enthalten und in einem
Bad aus flüssigem Sauerstoff angeordnet sind. Ein Nachteil dieses Vorschlages liegt darin, daß vor der Regeneration des Molekularsiebes
das Bad aus flüssigem Sauerstoff abgelassen werden muß.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß, wenn das Bett in Gegenwart von Argon gekühlt wird, die Reinigung noch durchführbar
bleibt, so lange die Kühlung für jede einzelne Partikel nicht länger als etwa 40 Minuten dauert.
Versuche zeigten, daß über 0°G die Adsorption von Argon auf das Molekularsieb 4A gering ist und daß unter -140°G (-220°F) die
Adsorption von Argon im Gleichgewicht verhältnismäßig groß ist, daß dieses Gleichgewicht jedoch erst nach vielen Stunden erreicht
wird. Man kann daher die Adsorption von Argon auf das Molekularsieb 4A verhindern, wenn diese zwei Komponenten durch den Be-
409829/0991
24ÖCH92
reich von 0 - -140 C In einer verhältnismäßig kurzen Zelt,d.h.
weniger als vierzig Minuten, gekühlt werden.
Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung schafft diese daher ein Verfahren zum Reinigen eines Inerten Gases, das
die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:
a) man führt das unreine, Inerte Gas bei einer nahe dem
Siedepunkt des Inerten Gases liegenden Temperatur durch ein Molekularsiebbett, so daß das Molekularsieb die Verunreinigung adsorbiert;
b) man regeneriert das Molekularsiebbett durch Erhitzung
desselben;
c) man kühlt das Molekularsiebbett, indem man einen kalten Strom des reinen, inerten Gases durch dasselbe hindurchführt, so daß jede einzelne Partikel des Molekularsiebes in weniger als vierzig Minuten durch den Temperaturbereich von 0 C bis -140 C hindurchgeht, und
d) man führt zur Wiederholung des Reinigungsschrittes a) wieder einen Strom aus kaltem, unreinen, inerten Gas
ein.
Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung schafft diese ein Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases, das
die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:
a) man führt das unreine, inerte Gas bei einer nahe dem Siedepunkt des inerten Gases liegenden Temperatur
durch ein Molekularsiebbett, so daß das Molekularsieb
409829/0991
die Verunreinigung adsorbiert;
b) man regeneriert das Molekularsiebbett durch Erhitzung desselben;
c) man kühlt das Molekularsiebbett, indem man einen kalten
Strom des reinen, inerten Gases durch dasselbe hindurchführt,
so daß jede einzelne Partikel des Molekularsiebes in einem Ausmaß gekühlt wird, bei dem Argonadsorption
durch das Molekularsieb im wesentlichen verhütet wird, und
d) man führt zur Wiederholung des Reinigungsschrittes a) wieder einen Strom aus kaltem, unreinen, inerten Gas
ein.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nun als Beispiel mit Bezug
auf die beiliegende Zeichnung beschrieben, die in einem Strömungsdiagramm die Arbeitsweise einer Reinigungsanlage zeigt.
Bei der folgenden Beschreibung der Anlage betrug die Strömung des Erzeugnisses 3,94 lb-Mol Argon je Stunde.
Die beiliegende Zeichnung zeigt nur die zur Argonreinigung gehörenden
Teile: Zur Vereinfachung sind die meisten Linien und Steuerelemente der Doppel-Destillationskolonne weggelassen.
Flüssiges Roh-Argon verläßt den ersten Kondensator 1 der nicht
dargestellten Roh-Argonkolonne und tritt in den Verdampfer 2 ein. Normalerweise enthält dieses Argon 1% Sauerstoff und nur
Spuren von Stickstoff, es besteht jedoch die Möglichkeit für einen Stickstoffdurchbruch in die Roh-Argonkolonne, in welchem Falle
der Stickstoffgehalt auf 3,5% steigen kann, was 1000 Teile je
409829/0991
2 Kondensator 1 und dem Verdampfer 2 ist gleich 3,15 kg/cm
2 (45 psia) und der Druck am Kondensator 1 beträgt 11,9 kg/cm
(17 psia), folglich ist der maximal mögliche Druck am Verdamp-
fer 2 4,34 kg/cm (62 psia). Tatsächlich sind die Siedebedingungen im Verdampfer 2 -175,6°C und 2,66 kg/cm ( -284°F und
38 psia) und daher ist ein wesentliches Druckgefälle über das Strömungssteuerventil in der Leitung 41 vorhanden. Die Verdampfung von Argon geschieht gegen kondensierende Luft von der Bodenplatte der nicht dargestellten Hochdruckkolonne. Es ist diese Luftkondensierungstemperatur von -171,7°C bis -173,9 C
(-2770F bis -281°F), die die Siedebedingung des Argons bestimmt,
2
und der Druck von 2,66 kg/cm (38 psia) genügt, um das Argon
durch den zu beschreibenden Reinigungskreislauf zu treiben.
Das Argon tritt durch eine Leitung 43 in das Adsorbersystem ein,
In der folgenden Beschreibung ist angenommen, daß der kalte Argonstrom zum Molekularsiebbett 3 strömt, während das Molekularsiebbett 4 regeneriert wird.
Das Roh-Argongas tritt über ein Ventil VlA in das Bett 3 ein, wo der Sauerstoff auf das Molekularsieb adsorbiert wird, während das Argon durchgeht und das Bett 3 über ein Ventil V3A in
eine Leitung 44 verläßt, wo ein nicht dargestellter Analysator den Sauerstoffgehalt des Gases mißt. Das Gas erwärmt sich durch
die Adsorptionshitzej diese Hitze wird entfernt, indem man das
Gas durch einen Wärmeaustauscher 5 hindurchschickt. Der Argonkreislauf sefet sich fort über ein Ventil V5 (wobei die Ventile
2 gereinigte Argon kondensiert bei 1,33 kg/cm (19 psia) gegen
409829/0991
flüssigen Roh-Sauerstoff.
Das gereinigte Argon kann Spuren von Stickstoff enthalten, und
daher wird das Kondensat über eine Leitung 45 zu einer Stickstoff -Ausscheidungskolonne 7 geleitet.
Der Aufwärmer 8 der Stickstoff-Ausscheidungskolonne arbeitet
mit kondensierendem Hochdruck-Stickstoff von der Hochdruckkolonne; der Rückflußkondensator 9 verwendet flüssigen Stickstoff.
Das als Produkt anfallende flüssige Argon wird In einer Leitung
42 analysiert, und wenn der Sauerstoffgehalt über 7 Teile je Million oder der Stickstoffgehalt über 10 Teile je Million
steigt, wird das Ventil V13 geschlossen. Zwischen der Analysestelle und dem Ventil V13 ist ein Abstand vorhanden, der sicherstellt, daß kein unreines Argon das gespeicherte Produkt verunreinigt.
Während das Bett 3 arbeitet, wird das Bett 4 regeneriert. Das Bett 4 wird drei Stunden lang durch Stickstoff in den Bereich von
93 bis 116°C (200 bis 240°F) erhitzt, wobei der Stickstoff durch Ventile V8 und V4B eintritt. Der Stickstoff muß nicht rein sein,
er muß jedoch frei von Wasser sein. Das Regeneriergas verläßt das Bett 4 durch Ventile V2B und VlO. Am Ende der drei Stunden
dauernden Heizperiode wird der elektrische Heizer H abgeschaltet.
Das Bett wird nun mit Argon vom Wärmeaustauscher 5 gekühlt. Das
Ventil V7 wird teilweise geöffnet, um 10% des Argons durch das Ventil V2B und das Bett 4 zu leiten. V8 und VlO sind geschlossen. Das Argon treibt den Stickstoff durch die Ventile V2B und
V4B zum Auslaß bei V9. In dieser Zeit wird das Ventil V5 offengehalten, so daß eine Zwangsspeisung zur Kolonne 7 aufrechterhalten wird. Analysatoren überwachen das Gas bei V9 und wenn das
409829/0991
Argon weniger als 0,5 % Stickstoff enthält, wird das Argon über
das Ventil V6 (V5 und V9 sind nun geschlossen und V7 wird ganz geöffnet) zum Kondensator 6 geleitet.
Das kalte Argon vom Wärmeaustauscher 5 wird weiter durch das
Bett 4 geleitet, um dieses auf etwa -172,8°C (-279°F) zu kühlen, d.h. so nahe wie möglich an die Betriebstemperatur. Obwohl die
Abkühlung des Bettes 4 etwa 7,5 Stunden bei vollem Argonstrom in Anspruch nimmt, beträgt die Kühlzeit für jedes einzelne
Pellet oder jede einzelne Zone des Molekularsiebes im Bett nur
etwa 30 Minuten oder weniger. Am Ende des Kühlvorganges sind die Betten fertig zur Umschaltung. Die Betten sind für eine
12 Stunden dauernde Adsorptionsperiode bei einer Strömung von 3,98 Ib Mol je Stunde Roh-Argon mit 1% Sauerstoff bemessen. Jedes
Bett ist 1,83 m (6 Fuß) lang und hat einen Durchmesser von 0,305 m (1 Fuß). Die Ventile VlA, VlB bis VlO sind Magnetventile,
die von einem in der Zeichnung nicht dargestellten Zeitschalter gesteuert werden.
Die Stickstoff-Ausscheidungskolonne 7 wird aus zwei Gründen eingebaut
:
1. Es ist möglich, daß Stickstoffspuren aus der Niederdruckkolonne
zur Roh-Argonkolonne durchbrechen und diese Stickstoffspuren konzentrieren sich im Argon um einen Faktor von etwa
35 in der Roh-Argonkolonne.
2. Die Regeneration der Adsorber läßt Spuren von Stickstoff im Argon, wie es oben beschrieben wurde.
Wasser ist schädlich für den Betrieb der Molekularsiebe, weil es
gegenüber allen permanenten Gasen bevorzugt adsorbiert wird.
409829/099 T
Bevor die Betten in Benutzung genommen werden, und in gewissen
Zeitabständen danach,mussen die Betten bei etwa 250 C (480 F)
regeneriert werden, um Wasser zu entfernen. Ein Überschreiten der Temperatur von 250 C ist nicht ratsam, weil dann die Gefahr
für einen thermischen Abbau der Pellets besteht, und aus dem gleichen Grunde ist ein verhältnismäßig langer Zyklus ratsam,
um die Häufigkeit der Regeneration zu verringern.
Dem Fachmann sind Verfahren bekannt, bei denen ein an Krypton und Xenon reicher Gasstrom aus einer Luft-Trennungsanlage gewonnen
wird. Durch das oben beschriebene Verfahren kann man Sauerstoff-Verunreinigungen aus diesem Gasstrom entfernen.
409829/099
Claims (5)
- PATENTANWALT DIPL. INQ. RAINER VIETHEN
- KDLN-Lindenthal 2 4 O ■; U 9 2
- Bachemer Straße 54-56
- 4. Januar 1974 V/FsMein Zeichen; A 23/1Anmelderin: AIR PRODUCTS AND CHEMICALS, INC. P.O. Box 538,
Allentown,
Pennsylvania 18085,
United States of AmericaPatentansprüche1. Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:a) Man führt das unreine, inerte Gas bei einer nahe dem Siedepunkt des inerten Gases liegenden Temperatur durch ein Molekularsiebbett, so daß das Molekularsiebbett die Verunreinigung adsorbiert;b) man regeneriert das Molekularsiebbett durch Erhitzung desselben;c) man kühlt das Molekularsiebbett, indem man einen kalten Strom des reinen, inerten Gases durch dasselbe hindurchführt, so daß jede einzelne Partikel des Molekularsiebes in weniger als vierzig Minuten durch den Temperaturbereich von 0°C bis -140°C (32°F bis -220°F) hindurchgeht, undd) man führt zur Wiederholung des Reinigungsschrittes a) wieder einen Strom aus kaltem, unreinen, inerten Gas ein.409829/0991ORIGINAL INSPECTED2. Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:a) man führt das unreine, inerte Gas bei einer nahe dem Siedepunkt des inerten Gases liegenden Temperatur durch ein Molekularsiebbett, so daß das Molekularsieb die Verunreinigung adsorbiert;b) man regeneriert das Molekularsiebbett durch Erhitzen desselben;c) man kühlt das Molekularsiebbett, indem man einen kalten Strom des reinen, inerten Gases durch dasselbe hindurchführt, so daß jede einzelne Partikel des Molekularsiebes in einem Ausmaß gekühlt wird, bei dem Argonadsorption durch das Molekularsieb im wesentlichen verhütet wird, undd) man führt zur Wiederholung des Reinigungsschrittes a) wieder einen Strom aus kaltem, unreinen, inerten Gas ein.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß das kühlende Bett des MolekularSiebes säulenförmig ist und der kalte Strom reinen Inertgases derart durch dasselbe geleitet wird, daß die Partikel des Molekularsiebes im Bett progressiv und nach und nach in Durchströmungsrichtung des reinen Inertgases durch das Bett in einem Ausmaß gekühlt werden, bei dem die Argonadsorption im wesentlichen verhütet wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dasoderzu reinigende Gas Argon, Krypton wui Xenon und die Verunreinigung Sauerstoff ist.409829/09y'iORfGiNAL INSPECTED - 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt im Argon weniger als 3% beträgt.6* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß das zu reinigende Gas Argon ist und der Reinigungsschritt a) bei einer Temperatur im Bereich von -162,2 bis -184,4 C (-260 bis -300°F) stattfindet.409829/0991
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB92573A GB1446201A (en) | 1973-01-08 | 1973-01-08 | Purification of inert gases |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2400492A1 true DE2400492A1 (de) | 1974-07-18 |
DE2400492C2 DE2400492C2 (de) | 1984-09-20 |
Family
ID=9712937
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2400492A Expired DE2400492C2 (de) | 1973-01-08 | 1974-01-05 | Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3928004A (de) |
BE (1) | BE809442A (de) |
DE (1) | DE2400492C2 (de) |
FR (1) | FR2213088B1 (de) |
GB (1) | GB1446201A (de) |
NL (1) | NL7400141A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998009712A1 (en) * | 1996-09-09 | 1998-03-12 | Destiny Oil Anstalt | Method of selective chemisorption of reactive-active gases |
EP1008376A1 (de) * | 1998-12-11 | 2000-06-14 | Institut für Festkörper- und Werkstofforschung Dresden e.V. | Material zur Reduzierung oder Beseitigung von unerwünschten Beimengungen in Gasen, Verfahren zu dessen Herstellung und Anwendung |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1572968A (en) * | 1978-05-31 | 1980-08-06 | Air Prod & Chem | Method of purifying crude argon |
US4477265A (en) * | 1982-08-05 | 1984-10-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Argon purification |
JPS6140807A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-02-27 | Hitachi Ltd | アルゴンガスの精製方法および装置 |
US4750925A (en) * | 1986-02-24 | 1988-06-14 | The Boc Group, Inc. | Argon recovery from hydrogen depleted ammonia plant purge gas utilizing a combination of cryogenic and non-cryogenic separating means |
US4752311A (en) * | 1986-02-24 | 1988-06-21 | The Boc Group, Inc. | Argon recovery from ammonia plant purge gas utilizing a combination of cryogenic and non-cryogenic separating means |
US4732580A (en) * | 1986-10-01 | 1988-03-22 | The Boc Group, Inc. | Argon and nitrogen coproduction process |
US4983194A (en) * | 1990-02-02 | 1991-01-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Production of high purity argon |
US5085674A (en) | 1990-10-25 | 1992-02-04 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Duplex adsorption process |
US5106399A (en) * | 1991-02-25 | 1992-04-21 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Argon purification system |
US5159816A (en) * | 1991-05-14 | 1992-11-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method of purifying argon through cryogenic adsorption |
US5601634A (en) * | 1993-09-30 | 1997-02-11 | The Boc Group, Inc. | Purification of fluids by adsorption |
NZ264478A (en) * | 1993-09-30 | 1996-10-28 | Boc Group Inc | Argon purification using temperature swing adsorption: liquid argon passed through adsorption bed at temperature between the bubble point and dew point |
DE19528784C1 (de) * | 1995-08-04 | 1996-08-29 | Inst Neuwertwirtschaft Gmbh | Verfahren zur Reinigung von Inertgasen mittels Sorbenzien |
FR2771943B1 (fr) * | 1997-12-05 | 2000-01-14 | Air Liquide | Procede de purification de fluides inertes par adsorption sur zeolite lsx |
FR2799390B1 (fr) * | 1999-10-08 | 2002-06-07 | Air Liquide | Procede de traitement d'un gaz par adsorption a temperature modulee |
US6500235B2 (en) * | 2000-12-29 | 2002-12-31 | Praxair Technology, Inc. | Pressure swing adsorption process for high recovery of high purity gas |
US9708188B1 (en) | 2016-02-22 | 2017-07-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for argon production via cold pressure swing adsorption |
US9669349B1 (en) | 2016-02-22 | 2017-06-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Modified chabazite adsorbent compositions, methods of making and using them |
US9925514B2 (en) | 2016-02-22 | 2018-03-27 | Air Products And Chemicals, Inc. | Modified chabazite adsorbent compositions, methods of making and using them |
US11137205B2 (en) * | 2018-12-21 | 2021-10-05 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method and apparatus for eliminating heat bumps following regeneration of adsorbers in an air separation unit |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2893512A (en) * | 1956-08-29 | 1959-07-07 | British Oxygen Co Ltd | Purification of argon |
GB927072A (en) * | 1960-08-02 | 1963-05-29 | British Oxygen Co Ltd | Process for the separation of argon from mixture with oxygen and nitrogen |
DE1419704A1 (de) * | 1960-03-09 | 1969-05-22 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Entfernung geringer Mengen gasfoermiger Verunreinigungen aus Gasen |
DE1544024A1 (de) * | 1964-06-05 | 1970-07-16 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase |
US3683589A (en) * | 1970-09-08 | 1972-08-15 | Us Interior | Helium purifier |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2810454A (en) * | 1953-12-24 | 1957-10-22 | Union Carbide Corp | Argon purification |
US3378992A (en) * | 1964-07-17 | 1968-04-23 | Continental Oil Co | Gas treating process utilizing overlapping adsorption phases |
-
1973
- 1973-01-08 GB GB92573A patent/GB1446201A/en not_active Expired
-
1974
- 1974-01-05 DE DE2400492A patent/DE2400492C2/de not_active Expired
- 1974-01-07 NL NL7400141A patent/NL7400141A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-01-07 FR FR7400428A patent/FR2213088B1/fr not_active Expired
- 1974-01-07 US US431188A patent/US3928004A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-01-07 BE BE139558A patent/BE809442A/xx not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2893512A (en) * | 1956-08-29 | 1959-07-07 | British Oxygen Co Ltd | Purification of argon |
DE1419704A1 (de) * | 1960-03-09 | 1969-05-22 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Entfernung geringer Mengen gasfoermiger Verunreinigungen aus Gasen |
GB927072A (en) * | 1960-08-02 | 1963-05-29 | British Oxygen Co Ltd | Process for the separation of argon from mixture with oxygen and nitrogen |
DE1544024A1 (de) * | 1964-06-05 | 1970-07-16 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase |
US3683589A (en) * | 1970-09-08 | 1972-08-15 | Us Interior | Helium purifier |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Ullmann: Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 3, 1973, S. 243-245 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998009712A1 (en) * | 1996-09-09 | 1998-03-12 | Destiny Oil Anstalt | Method of selective chemisorption of reactive-active gases |
EP1008376A1 (de) * | 1998-12-11 | 2000-06-14 | Institut für Festkörper- und Werkstofforschung Dresden e.V. | Material zur Reduzierung oder Beseitigung von unerwünschten Beimengungen in Gasen, Verfahren zu dessen Herstellung und Anwendung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3928004A (en) | 1975-12-23 |
BE809442A (nl) | 1974-05-02 |
NL7400141A (de) | 1974-07-10 |
GB1446201A (en) | 1976-08-18 |
FR2213088A1 (de) | 1974-08-02 |
DE2400492C2 (de) | 1984-09-20 |
FR2213088B1 (de) | 1977-09-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2400492A1 (de) | Verfahren zum reinigen eines inerten gases | |
DE69107115T2 (de) | Verfahren und Apparat zur Adsorptionsreinigung von zu destillierender Luft. | |
DE69405134T2 (de) | Verfahren zur Kühlung des Einsatzgases für Gastrennungssysteme | |
DE69101591T2 (de) | Hybrider Vorreiniger für kryogene Lufttrennungseinrichtung. | |
DE69009127T2 (de) | Erzeugung von reinem Kohlendioxid. | |
EP0158262B1 (de) | Druckwechselverfahren zur adsorptiven Trennung von Gasgemischen | |
DE69803143T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Produktion eines gasförmigen Produkts | |
DE69010398T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von trockenem und hochreinem Stickstoff. | |
US2992703A (en) | Separation of carbon dioxide from ammonia | |
DE69410140T2 (de) | Gasreinigungsverfahren | |
DE69012923T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff aus Luft. | |
DE2221379A1 (de) | Verfahren und Anlage zur Fraktionierung eines Gasgemisches | |
DE69910655T2 (de) | Adsorptionsverfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln | |
DE69213513T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gastrennung | |
DE3872015T2 (de) | Adsorptives reinigungsverfahren. | |
DE2064151A1 (de) | Verfahren zum Reinigen von Wasserstoff | |
DE69511833T2 (de) | Verfahren zur Trennung eines Gasgemisches durch kryogene Destillation | |
DE3702190A1 (de) | Adsorptionsverfahren | |
DE69103070T2 (de) | Vorreinigung von Luft vor deren Auftrennung. | |
EP0075663B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem Stickstoff | |
EP0507065B1 (de) | Verfahren zur Sauerstoffanreicherung | |
DE3145812C2 (de) | ||
DE1268162B (de) | Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches | |
DE60317126T3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Distickstoffmonoxid | |
DE60009186T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung und Kryogen-Trennung von Luft ohne Vorkühlung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |