DE2400492C2 - Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases durch Durchführen eines verunreinigten
inerten Gases bei einer nahe dem Siedepunkt des inerten Gases liegenden Temperatur durch ein Molekularsiebbett
zur Adsorption der Verunreinigungen durch dieses Bett, Regenerieren des Molekularsiebbettes
durch Erhitzen, Abkühlen des Bettes und erneutes Einführen eines Stromes aus kaltem, verunreinigtem Inertgas
zur Wiederholung der Reinigungsstufe.
Aus der DE-OS 14 19 704 ist ein Verfahren zur Entfernung geringer Mengen gasförmiger Verunreinigungen
aus Gasen bekannt, mit dessen Hilfe beispielsweise Luft aus Helium entfernt werden soll. Dazu wird ein
Luft enthaltender Heliumstrom durch einen Wärmeaustauscher zur Abkühlung auf beispielsweise ungefähr
—400C geschickt, und das kühle Luft enthaltende Helium
wird durch ein Molekularsiebbett geleitet, das die Hauptmenge an Luft adsorbiert. Ein Teil dieses Produktgases
wird nach dem Wärmeaustausch durch das Molekularsiebbett zur Desorption der Luft geleitet. Ein
Teil des aus diesem Bett desorbierten Luft enthaltenden Heliums wird mit dem Luft enthaltenden Heliumbeschickungsgasstrom
vereinigt, der durch das erste Bett geleitet wird. Der Zweck dieser Vereinigung dieses Luft
enthaltenden Heliumstromes mit frischer Beschickung besteht darin, den Verunreinigungsgehalt des Heliums
zu erhöhen, so daß eine Vorzugsadsorption in dem Molekularsiebbett infolge der höheren Konzentration der
Verunreinigungen erfolgt.
Ferner wird bei dem bekannten Verfahren eine kleine Menge an gereinigtem Produktgas dem Molekularsiebbett
zugegeben, um die Verunreinigungen auszuwaschen, die in dem Bett zurückgeblieben sind, während
ein mäßiger Desorptionsdruck aufrechterhalten wird. Dieses Produktgas wird dem Bett zugeführt, um ein
Auswaschen oder Desorbieren von Verunreinigungen aus dem Bett zu bewirken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases zu schaffen, bei welchem die Kühlung des Molekularsiebbettes schnell und wirtschaftlich durchgeführt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases zu schaffen, bei welchem die Kühlung des Molekularsiebbettes schnell und wirtschaftlich durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß das Abkühlen des Molekularsiebbettes unter Einsatz
eines kalten Stromes aus dem reinen Inertgas mit einer solchen Temperatur und mit einer solchen Geschwindigkeit
durchgeführt wird, daß jedes einzelne Teüchen des Molekularsiebes in weniger als 40 Minuten
ίο durch den Temperaturbereich von 0 bis — 140°C hindurchgeht
Durch die erfindungsgemäßen Merkmale wird verhindert, daß das Inertgas von dem Molekularsiebbett
adsorbiert wird, das Bett aber die zur Adsorption der Verunreinigungen in diesem Inertgas erforderliehe
tiefe Temperatur erhält
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist das zu reinigende Gas Argon, Krypton oder Xenon und die
Verunreinigung Sauerstoff. Insbesondere beträgt der Sauerstoffgehalt im Argon weniger als 3%.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nun als Beispiel mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben, die in
einem Strömungsdiagramm die Arbeitsweise einer Reinigungsanlage zeigt. Bei der folgenden Beschreibung
der Anlage betrug die Strömung des Erzeugnisses 3,94 1 b-Mol Argon je Stunde.
Die Zeichnung zeigt nur die zur Argonreinigung gehörende«
Teile: Zur Vereinfachung sind die meisten Linien und Steuerelemente der Doppel-Destillationskolonne
weggelassen.
Flüssiges Roh-Argon verläßt den ersten Kondensator 1 der nicht dargestellten Roh-Argonkolonne und tritt in
den Verdampfer 2 ein. Normalerweise enthält dieses Argon 1% Sauerstoff und nur Spuren von Stickstoff, es
besteht jedoch die Möglichkeit für einen Stickstoffdurchbruch in die Roh-Argonkolonne, in welchem Falle
der Stickstoffgehalt auf 3,5% steigen kann, was 1000 Teile je Million Stickstoff in der Zufuhr zur Roh-Argonkolonne
entspricht.
Der Gefälledruck der Flüssigkeit in der Leitung 41 zwischen dem Kondensator 1 und dem Verdampfer 2 ist
gleich 3,15 kg/cm2 (45 psia) und der Druck am Kondensator
1 beträgt 11,9 kg/cm2 (17 psia), folglich ist der maximal
mögliche Druck am Verdampfer 2 4,34 kg/cm2 (62 psia). Tatsächlich sind die Siedebedingungen im Verdämpfer
2 -175,6° C und 2,66 kg/cm2 (-284° F und 38 psia) und daher ist ein wesentliches Druckgefälle
über das Strömungssteuerventil in der Leitung 41 vorhanden. Die Verdampfung von Argon geschieht gegen
kondensierende Luft von der Bodenplatte der nicht dargestellten Hochdruckkolonne. Es ist diese Luftkondensierungstemperatur
von —171,7° C bis —173,9° C
(-277° F bis -281° F), die die Siedebedingung des Argons bestimmt, und der Druck von 2,66 kg/cm2 (38 psia)
genügt, um das Argon durch den zu beschreibenden Reinigungskreislauf zu treiben.
Das Argon tritt durch eine Leitung 43 in das Adsorbersystem
ein. In der folgenden Beschreibung ist angenommen, daß der kalte Argonstrom zum Molekularsiebbett
3 strömt, während das Molekularsiebbett 4 rebo generiert wird.
Das Roh-Argongas tritt über ein Ventil V\A in das Bett 3 ein, wo der Sauerstoff auf das Molekularsieb
adsorbiert wird, während das Argon durchgeht und das Bett 3 über ein Ventil V3A in eine Leitung 44 verläßt,
wo ein nicht dargestellter Analysator den Sauerstoffgehalt des Gases mißt. Das Gas erwärmt sich durch die
Adsorptionshitze; diese Hitze wird entfernt, indem man das Gas durch einen Wärmeaustauscher 5 hindurch-
24 OO
schickt Der Argonkreislauf setzt sich fort über ein Ven- *il V5 (wobei die Ventile V6 und V7 geschlossen sind)
zu einem zweiten Kondensator 6. Das gereinigte Argon kondensiert bei 133 kg/cm2 (19psia) gegen flüssigen
Roh-Sauerstoff.
Das gereinigte Argon kann Spuren von Stickstoff enthalten, und daher wird das Kondensat über eine Leitung
45 zu einer Stickstoff-Ausscheidungskolonne 7 geleitet.
Der Aufwärmer 8 der Stickstoff-Ausscheidungskolonne arbeitet, mit kondensierendem Hochdi uck-Stickstoff
von der Hochdruckkolonne; der Rückflußkondensator 9 verwendet flüssigen Stickstoff. Das als Produkt
anfallende flüssige Argon wird in einer Leitung 42 analysiert, und wenn der Sauerstoffgehalt über 7 Teile je
Million oder der Stickstoffgehalt über 10 Teile je Mil- is lion steigt, wird das Ventil V13 geschlossen. Zwischen
der Analysestelle und dem Ventil V13 ist ein Abstand
voriianden, der sicherstellt, daß kein unreines Argon das
gespeicherte Produkt verunreinigt
Während das Bett 3 arbeitet, wird das Bett 4 regeneriert.
Das Bett 4 wird drei Stunden lang durch Stickstoff in den Bereich von 93 bis 116°C (200 bis 240° F) erhitzt,
wobei der Stickstoff durch Ventile y8und VAB eintritt
Der Stickstoff maß nicht rein sein, er muß jedoch frei von Wasser sein. Das Regeneriergas verläßt das Bett 4
durch Ventile V2Sund KlO. Am Ende der drei Stunden dauernden Heizperiode wird der elektrische Heizer H
abgeschaltet.
Das Bett wird nun mit Argon vom Wärmeaustauscher 5 gekühlt Das Ventil V7 wird teilweise geöffnet, um
10% des Argons durch das Ventil V2B und das Bett 4 zu
leiten. V8 und VlO sind geschlossen. Das Argon treibt
den Stickstoff durch die Ventile V2ß und VAB zum Auslaß bei V 9. In dieser Zeit wird das Ventil V5 offengehalten,
so daß eine Zwangsspeisung zur Kolonne 7 aufrechterhalten wird. Analysatoren überwachen das
Gas bei V9 und wenn das Argon weniger als 0,5% Stickstoff enthält, wird das Argon über das Ventil V6
(V5 und V 9 sind nun geschlossen und V 7 wird ganz
geöffnet) zum Kondensator 6 geleitet.
Das kalte Argon vom Wärmeaustauscher 5 wird weiter
durch das Bett 4 geleitet, um dieses auf etwa - 172,80C (-279°F) zu kühlen, d. h. so nahe wie möglich
an die Betriebstemperatur. Obwohl die Abkühlung des Bettes 4 etwa 7,5 Stunden bei vollem Argonstrom in
Anspruch nimmt, beträgt die Kühlzeit für jedes einzelne Pellet oder jede einzelne Zone des Molekularsiebes im
Bett nur etwa 30 Minuten oder weniger. Am Ende des Kühlvorganges sind die Betten fertig zur Umschaltung.
Die Betten sind für eine 12 Stunden dauernde Adsorptionsperiode bei einer Strömung von 3,98 1b Mol je
Stunde Roh-Argon mit 1% Sauerstoff bemessen. Jedes Bett ist 1,83 m (6 Fuß) lang und hat einen Durchmesser
von 0,305 m (1 Fuß). Die Ventile V1-4, V\B bis VlO
sind Magnetventile, die von einem in der Zeichnung 5ü
nicht dargestellten Zeitschalter gesteuert werden.
Die Stickstoff-Ausscheidungskolonne 7 wird aus zwei Gründen eingebaut:
1. Es ist möglich, daß Stickstoffspuren aus der Niederdruckkolonne
zur Roh-Argonkolonne durchbrechen und diese Stickstoffspuren konzentrieren sich
im Argon um einen Faktor von etwa 35 in der Roh-Argonkolonne.
2. Die Regeneration der Adsorber läßt Spuren von f>:>
Stickstoff im Argon, wie es oben beschrieben wur-Wasser ist schädlich für den Betrieb der Jvlolekularsiebe,
weil es gegenüber allen permanenten Gasen bevorzugt adsorbiert wird.
Bevor die Betten in Benutzung genommen werden, und in gewissen Zeitabständen danach, müssen die Betten
bei etwa 250° C (480° F) regeneriert werden, um Wasser zu entfernen. Ein Überschreiten der Temperatur
von 250° C ist nicht ratsam, weil dann die Gefahr für einen thermischen Abbau der Pellets besteht, und aus
dem gleichen Grunde ist ein verhältnismäßig langer Zyklus ratsam, um die Häufigkeit der Regeneration zu
verringern.
Dem Fachmann sind Verfahren bekannt, bei denen ein an Krypton und Xenon reicher Gasstrom aus einer
Luft-Trennungsanlage gewonnen wird. Durch das oben beschriebene Verfahren kann man Sauerstoff-Verunreinigungen
aus diesem Gasstrom entfernen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Reinigen eines inerten Gases durch Durchführen eines verunreinigten inerten Gases
bei einer nahe dem Siedepunkt des inerten Gases liegenden Temperatur durch ein Molekularsiebbett
zur Adsorption der Verunreinigungen durch dieses Bett, Regenierieren des Molekularsicbbettes durch
Erhitzen, Abkühlen des Bettes und erneutes Einführen eines Stromes aus kaltem verunreinigtem Inertgas
zur Wiederholung der Reinigungsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen
des Molekularsiebbettes unter Einsatz eines kalten Stromes aus dem reinen Inertgas mil einer solchen
Temperatur und mit einer solchen Geschwindigkeit durchgeführt wird, daß jedes einzelne Teilchen des
Moüekularsiebes in weniger als 40 Minuten durch den Temperaturbereich von 0 bis —140° C hindurchgeht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Gas Argon, Krypton
oder Xenon und die Verunreinigung Sauerstoff ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt im Argon weniger
als 3% beträgt.
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