DE2346198A1 - Verfahren zur herstellung gelb leuchtender galliumphosphid-dioden - Google Patents

Verfahren zur herstellung gelb leuchtender galliumphosphid-dioden

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DE2346198A1 DE19732346198 DE2346198A DE2346198A1 DE 2346198 A1 DE2346198 A1 DE 2346198A1 DE 19732346198 DE19732346198 DE 19732346198 DE 2346198 A DE2346198 A DE 2346198A DE 2346198 A1 DE2346198 A1 DE 2346198A1
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Description

Verfahren zur Herstellung gelb leuchtender Galliumphosphid-Dioden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gelb leuchtender Galliumphosphid-Dioden nach dem Flüssigphasen-Epitaxieverfahren, wobei aus einer mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze Schichten aus Galliumphosphid auf einem Substrat abgeschieden werden.
Es ist bekannt, gelb leuchtende Lumineszenzdioden dadurch herzustellen, daß man die Strahlung von örtlich dicht benachbarten rot bzw. grün leuchtenden Lumineszenzdioden mit vorgegebenen Intensitäten mischt. Es ist ferner bekannt, auf ein schwefel- und stickstoffdotiertes ICristallplättchen durch Abkühlen in einer Galliumschmelze eine p-leitende Schicht, die mit Zink und Sauerstoff dotiert ist, abzuscheiden. Hierbei entsteht eine rot leuchtende Lumineszenzstrahlung durch Rekombination von Elektronen und Löchern an isoelektronischen ZnO-Zentren sowie eine grün leuchtende Strahlung durch Rekombination an isoelektronischen Stickstoff-Atomen. Durch subjektive Farbmischung des Auges ergibt sich dann physiologisch der Eindruck einer gelb leuchtenden Lumineszenzdiode. Das Herstellen der oben beschriebenen Kristallplättchen ist jedoch extrem unreproduzierbar.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, auf einem großflächigen Substrat, dessen Arbeitstemperatur reproduzierbar eingestellt werden soll, epitsktische Schichten aus Galliumphosphid für Lumineszenzdioden mit vorgegebenen Dotierungen abzuscheiden.
Diese Aufgabe wird durch ein wie eingangs bezeichnetes Ver-
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Joc/Bla ~^~
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fahren gelöst, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß auf einem Substrat eine erste Schicht abgeschieden wird, die homogen mit Tellur, Sauerstoff und Stickstoff als Dotierungsstoffe dotiert ist, daß auf der ersten Schicht eine zweite Schicht abgeschieden wird, die mit Zink dotiert ist, und daß während des Aufwachsprozesses der zweiten Schicht oder danach eine Temperung der Schichten für eine Zeitdauer und bei einer Temperatur durchgeführt wird, so daß ein vorgegebener Anteil des Zinks in eine vorgegebene Tiefe aus der zweiten in die erste Schicht hineindiff\mdiert.
Mit dem erfindungsgemäßen Epitaxieverfahren lassen sich also gelb leuchtende Lumineszenzdioden auf großflächigen Czochralski-Substraten in einem einzigen Epitaxieschritt, d.h. ohne Zwischenbelüftung herstellen. Hierdurch erzielt man einkristalline Halbleiterschichten mit höherer Reinheit, und ferner'in Verbindung mit der Tatsache, daß sowohl die p- und die η-Schicht aus epitaktischem Material aufgebaut sind, erreicht man höhere Konversionswirkungsgrade bei der Umwandlung der elektrischen Gleichstromenergie in lumineszente Strahlungsenergie .
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand der Figur beschrieben, wie Lumineszenzdioden aus Galliumphosphid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden. Es wird dabei eine Epitaxieapparatur benutzt, die bereits in der deutschen Offenlegungsschrift 2 247 710 beschrieben wurde.
Das zu beschichtende Substrat befindet sich danach in dem Reaktionsrohr 1 der genannten Apparatur. Der Innenraum des Reaktionsrohres 1 wird von einem Schutzgas, wie z.B. Argon, ausgefüllt, das durch die Öffnungen 11 und 12 ein-bzw. ausströmt. Das Substrat 2 sowie die mit· Tellur dotierte Galliumschmelze 3 befinden sich in einem Tiegel 4, dessen Auf-
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bau in der obigen Offenlegungsschrift beschrieben ist und der mit einem Deckel 5 abgedeckt ist. Der Tiegel ist suf einer abnehmbaren Halterung 6 in dem Reaktionsrohr 1 in einer vorgegebenen Position gelagert. Das Substrat 2 sowie die mit Tellur dotierte und vorher mit Galliumphosphid bei Arbeitstemperatur gesättigte Galliumschmelze 3» die mit dem Substrat 2 in Kontakt ist, werden mit Hilfe des Ofens 7 auf eine Arbeitstemperatur von beispielsweise 11000C aufgeheizt. Nach Erreichen der Arbeitstemperatur und nach Abwarten einer Homogenisierungszeit werden dem Schutzgasstrom durch die Öffnungen 13 und 14 die Dotierungsstoffe Sauerstoff und Stickstoff in gasförmigem Zustand dosiert hinzugegeben. Die Dosierung der Gase erfolgt mit Hilfe der Dosierventile 15 bzw. 16. Die Stickstoffdotierung wird vorteilhafterweise durch Verwendung von Ammoniakgas bewirkt. Anschließend erfolgt das Aufwachsen der ersten Epitaxieschicht bei konstanter Sauerstoff- sowie Ammoniakgas-Konzentration im Schutzgas durch Abkühlen der mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze. Die Zugabe von Tellur in die Galliumschmelze sowie die Sauerstoff- und die Ammoniak-Konzentration in der Gasphase werden derart eingestellt, daß die Konzentrationen für die einzelnen Dotierungsstoffe der ersten Epitaxieschicht vorzugsweise folgende Werte annehmen, und
17 —5 zwar für Tellur eine Dotierung von 1-5· 10 'cm , für Sauer-
17 -3
stoff eine solche von 1·10 cm und für Stickstoff eine Do-
19 —^5
tierung von etwa 1·10 ^ cm . Bei dem anschließenden Aufwachsprozeß für die zweite Epitaxieschicht wird die Zugabe von Sauerstoff und Ammoniak zur Schutzgasatmosphäre abgeschaltet. Gleichzeitig wird eine Verdampferschale 8 mit Hilfe einer Halterung 9 in das Reaktionsrohr 1 eingeführt, so daß Zink, das sich in der Verdampferschale,befindet, bei etwa 8000C verdampft. Die Temperatur, bei der das Zink verdampfen soll, wird durch eine vorgegebene Position der Verdampferschale 8 relativ zum Ofen 7 eingestellt. Dieses Zink diffundiert in die Galliumschmelze 3 und bei hinreichend
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großem Angebot an Zink erreicht man ein Umdotieren der Schmelze, so daß nun bei weiterem Abkühlen eine zweite Epitaxieschicht mit p-Leitfähigkeit aufwachsen kann. Während des Abkühlvorgangs oder durch eine Temperung bei hoher Temperatur diffundiert das Zink aus der zweiten Schicht in die erste ein. Hierdurch kommt es in der ersten, ursprünglich η-leitenden Schicht zur Bildung von isoelektronischen ZnO-Paaren, die für eine Lichtemission im roten Spektralbereich erforderlich sind.
Anstelle des Temperprozesses kann die Eindringtiefe des Zinks auch durch eine entsprechend vorgegebene Abkühlungsrate während des Aufwachsprozesses der zweiten Epitaxieschicht festgelegt werden. Die Verdampfungsmenge an Zink in der Verdampferschale 8 wird so bemessen, daß sich eine
18 -3
Zink-Konzentration von ca. 2-10 cm in der zweiten Epitaxieschicht ergibt. Ferner ist die Temperung so bemessen, daß die Eindringtiefe des Zinks etwa 1 - 3/um von der Aufwachsgrenze der zweiten Schicht in die erste η-leitende Schicht hineinreicht.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens läßt sich die simultane Dotierungskonzentration für die Stoffe Tellur, Sauerstoff und Stickstoff bis zu folgenden Maximalwerten er-
18 —5 höhen: Für Tellur etwa 1 - 2·10 cm , für Sauerstoff etwa
17 —3
5·10 'cm ■* und für Stickstoff eine Konzentration von etwa
19 -3
5·10 ^cm . Bei diesen Maximalwerten können Wachstumsstörungen im einkristallinen Aufbau des Galliumphosphid-Wirtsgitters auftreten, die zu verringerten Lichtausbeuten für die lumineszente Strahlung führen.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens läßt sich die verhältnismäßig hohe Dotierungskonzentration an Stickstoff anstelle der Zufuhr über die Gasphase in Form von Ammoniakgas auch über die flüssige Phase erreichen. Hierzu wird der
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Galliumschmelze eine vorgegebene Menge an Galliumnitrid zugegeben und diese Schmelze dann in einer abgeschlossenen Quarzampulle, die das Abdampfen des Stickstoffes verhindert,· bei Arbeitstemperatur homogenisiert. Die so erhaltene, mit Galliumnitrid homogenisierte Schmelze wird in dem obigen bevorzugten Ausführungsbeispiel anstelle der Galliumschmelze
5 benutzt. In diesem Fall wird während des Abscheidens der ersten Schicht auf eine Ammoniakzufuhr zum Schutzgas verzichtet.
6 Patentansprüche
1 Figur
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    Γ1.)Verfahren zur Herstellung von gelb leuchtenden Gallium-phosphid-Dioden nach dein Flüssigphasen-Epitaxieverfahren, wobei aus einer mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze Schichten aus Galliumphosphid auf einem Substrat abgeschieden v/erden, dadurch gekennzeichnet , daß eine erste Schicht abgeschieden wird, die homogen mit Tellur, Sauerstoff und Stickstoff als Dotierungsstoffe dotiert ist, daß auf der ersten Schicht eine zweite abgeschieden wird, die mit Zink dotiert ist, und daß während des Aufwachsprozesses der zweiten Schicht oder danach eine Temperung der Schichten für eine Zeitdauer und bei einer Temperatur durchgeführt wird, so·daß ein Anteil des Zinks um eine vorgegebene Tiefe aus der zweiten in die erste Schicht hineindiffundiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Dotierungsstoffe für die Schichten über die Gasphase zugeführt werden und daß dieser Dotierungsstoff während des Aufwachsprozesses der jeweilig abzuscheidenden Schicht in diese eingebaut wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß mehrere Dotierungsstoffe gleichzeitig der Schutzgasatmosphäre zugegeben werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Sauerstoff durch Zugabe von gasförmigem Sauerstoff eingestellt wird.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Stickstoff durch Zugabe von Ammoniakgas eingestellt wird.
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  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das Zink durch Abdampfen bei einer vorgegebenen Temperatur der Schutzgasatmosphäre zugegeben wird.
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    Leerseite
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