DE2339438A1 - Verfahren und vorrichtung zur spektralanalyse von emulsionen und suspensionen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur spektralanalyse von emulsionen und suspensionenInfo
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Description
Patente nvjp.lt
RatlwuaetrsBa 14 H 525 - -tie.
y^rmisch-Partenkirchen, 2. August 1973
-Me:U
SIÄ üOWAKD litiüBn PARSONS & COmPAöY Li1D., Walkergate,
Newcastle upon I'yne 6, England
verfahren und Vorrichtung zur Spektralanalyse von Emulsionen und Suspensionen
Die Erfindung "betrifft die Analyse von Emulsionen und Suspensionen mit den Methoden der Infrarot ah sorption.
In der ü-B-PS 989 617 ist ein Verfahren für die Analyse
von Emulsionen und Suspensionen beschrieben, das die Infrarot-Ahsorptionstechnilc
für die Bestimmung der dispersen Phase in Böiulsionen oder Suspensionen oder deren Mischungen
verwendet sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die beschriebene Methode ist besonders geeignet
ftir die Analyse einer Vielzahl von Proben eines Mediums,
409807/0911
das die gleichen Komponenten der dispersen Phasen in unterschiedlichen Mengen aufweisti, wobei jedoch jede
Probe im wesentlichen den gleichen Anteil an Dispersionsmedium enthält.
Daher ist die in der vorgenannten Patentschrift offenbarte Methode, obwohl sie sich gut eignet, eine
Vielzahl von Proben, beispielsweise homogenisierter Milch zvL analysieren, nicht ohne weiteres anwendbar für die
Analyse von Proben eines Fluids das gleiche disperse Phasenkomponenten in unterschiedlicher Menge aufweist^,
wobei jedoch jede Probe unterschiedliche Anteile des Dispersionsmedium enthält.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den Anwendungsbereich der in der <ii3-PS 989 617 beschriebenen
Methode zu erweitern und eine Vorrichtung zur Durchführung des sich daraus ergebenden neuen Verfahrens zu schaffen.
Mierzu besteht die Erfindung in einem verfahren für die quantitative .Bestimmung des Dispersionsmediums und
einer oder mehrerer Komponenten, die die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder einer Mischung derselben
bilden, wobei die mittlere Partikelgröße der dispersen Phase kleiner ist als eine ausgewählte Wellenlänge eines
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Absorptionsmaximums des Dispersionsmediums und ebenso kleiner als eine ausgewählte Wellenlänge eines Absorptionsmaximums
jeweils der einen oder mehreren Komponenten der dispersen Phase und wobei die genannte ausgewählte Wellenlänge eines
Absorpüonsmaximums des Dispersionsmediums eine Wellenlänge hat, die wesentlich von der oder jeder der ausgewählten
Wellenlängen der Absorptionsmaxima der dispersen Phasenkomponente
oder -komponenten abweicht und wobei die Absorption durch die oder jede der dispersen Phasenkomponente
oder -komponenten größer ist als die Absorption durch das Dispersionsmedium, bei der ausgewählten Wellenlänge des
Absorptionsmaximums der oder jeder dispersen Phasenkomponente und wobei das Verfahren die folgenden Schritte einschließt·:
3.) Bin erster Strahl einer Infrarot strahlenquelle
wird durch eine Probe der zu analysierenden Emulsion oder Suspension oder der iiischung der beiden geleitet und ein
zweiter Strahl der gleichen Strahlung durch eine Yergleichsprobe des Dispersionsmediums.
b; Ein enger bereich von Wellenlängen der Strahlung
aus den beiden Strahlen, der die ausgewählte Wellenlänge des AbsorptionsmaxiiDums des Dispersionsmedims umfaßt, wird
ausgesondert und ein Ausgleich der Absorption der Strahlenenergie zwischen den? ersten und dem zweiten Strahl
wird in diesem Wellenlängenbereich durchgeführt, indem
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die länge des Strahlenweges des zweiten Strahles durch die "Vergleichsprobe mit Bispersionsraedium verstellt v/ird.
cj Ein enger Bereich von Wellenlängen der Strahlung
aus beiden Strahlen, der die ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsmaximums einer .komponente der dispersen Phase
enthält, wird ausgewählt.
d) Der Anteil der Komponente der dispersen Phase,
die mit der unter g) ausgewählten Wellenlänge übereinstimmt,
wird im Maße der Ungleichheit in der Strahlungsenergieabsorption zwischen dem ersten und dem zweiten
Strahl gemessen.
e) Die Schritte c) und d) werden wiederholt unter
Verwendung eines anderen engen Bereiches von Wellenlängen der Strahlung für 3 ede ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsraaximums
der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase.
• f.) Ein enger bereich von Wellenlängen der Strahlung
aus den beiden Strahlen, der die ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsmaximums des Dispersionsmediums umfaßt, wird
unter Beibehaltung der Länge des Strahlenweges durch die Vergleichsprobe mit Dispersionsmediura im zweiten Strahl
auf der ü-röße am Ende des Schrittes b erneut ausgesondert
imd 409807/0911
g) Der ü-ehalt an Dispersionsmedium in der analysierten
Probe wird festgestellt durch Ersatz dieser Probe im ersten Strahl durch das Dispersionsmedium und messen der Ungleichheitin
der Strahlungsenergieabsorption zwishen dem ersten und dem zweiten Strahl um den üesamtanteil der dispersen
Phasenkomponente oder -komponenten in der analysierten Probe zu bestimmen.
Zur Erfindung gehört eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens nach dem vorherstehenden Absatz, mittels der Doppelstrahlspektrometertechnik , wobei ein erster Strahl der
Strahlung einer gemeinsamen Strahlenquelle durch eine erste Zelle, die die zu analysierende Probe enthält und ein zweiter
Strahl von der Strahlung der gleichen Strahlenquelle durch eine zweite Zelle , die eine Vergleichsprobe enthält, geleitet
werden kann und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die zweite Zelle mit Einrichtungen versehen ist, durch die die optische
Länge des Strahlenweges des zweiten Strahles durch die Zelle verstellt werden kann nach dem anfänglichen .Nullabgleich des
Spektrometers.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung haben folgende Merkmale:
üei einer Vorrichtung gemäß dem vorausgegangenen Absatz
ist die zweite Zelle mit Antriebseinrichtungen versehen, durch die die Einstellng des Strahlenweges automatisch erfolgen kann.
409807/091 1
JBei einer Vorrichtung gemäß dem vorausgegangenen Absatz
"bilden die Antriebseinrichtungen l'eil eines Servomechanismus,
durch den der Ausgleich der Strahlungsabsorption in den zwei Strahlen dea Spektrometers automatisch
durchgeführt werden kann.
.Bei einer Vorrichtung gemäß dem ersten der vorausgegangenen
drei Absätze sind Wellenlängenauswahleinrichtungen in Porm von Schmalpassfiltern vorgesehen.
.bei einer Vorrichtung gemäß dem ersten der vorausgegangenen
vier Absätze sind rotierende .Blenden als Strahlenzerhackereinrichtungen
für den ersten und den zweiten Strahl optisch vor der ersten und der zweiten Zelle vorgesehen.
üei einer Vorrichtung gemäß dem ersten der vorausgegangenen
fünf Absätze sind feststehende Einrichtungen zur Strahlwiedervereinigung vorgesehen, mit einem halb durchlässigen,
halb reflektierenden optischen Element.
Bei einer Vorrichtung gemäß dem ersten der vorausgegangenen sechs Absätze sind die erste und die zweite 2JeIIe
in einem gemeinsamen Zellenblock untergebracht, der mit Einrichtungen zur I'emperattrstabilisierung versehen ist,
die ein Fluidkreislaufsystem einschließen und wobei außer-
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dem Siiirientungen vorgesehen sind, durch die die Probenflüssigkeit
, während sie der ersten Zelle zuströmt, in wärmetauschende Beziehung mit dem zirkulierenden Pluid gebracht
wird, "bevor sie in die üelle eintritt»
Bei einer Vorrichtung gemäß dem ersten der vorausgegangenen sieben Absätze erfolgt die Messung der Ungleichheit
zwischen der Absorption der Strahlung in den zwei Strahlen durch Proportionaltechniken, wobei die vorrichtung eine umlaufende
scheibenförmige Blende mit einer wirksamen Quadrantenöffnung einschließt, die so angeordnet ist, daß
sie die beiden Strahlen abwechselnd unterbricht sowie einen Dedektor zum Smpfang des resultierenden kombinierten optischen
Signals nach der Wiedervereinigung der Strahlen und elektronische verstärker und Hodulatoren , die von dem Dedektor
gespeist werden und dazu dienen, die Vergleichs- und Probesignale in zwei Gleichspannungsgrößen, jeweils proportional
der Intensität der Strahlen vor deren Wiedervereinigung umzusetzen.
Bei einer vorrichtung gemäß dem vorstehenden Absatz wird die' Ungleichheit durch ein Anzeigeinstrument dargestellt,
das auf den Logarithmus des Verhältnisses der genannten zwei ü-leichspannungsgrößen reagiert.
Bei einer vorrichtung gemäß dem ersten der voran-Λ09807/0911
gegangenen zwei Absätze schließt eine Servo-Einrichtung zur
Wiederherstellung der Ungleichheit der Strahlenwege elektronische Abfrage- und Speicherkreise ein, die aus den erwähnten
zwei trleichspannungsgrößen ein Äechtecksignal (Sprungsignal)
erzeugen können, dessen Amplitude proportional der Intensität sdifferenz in den zwei Strahlen ist sowie verstärker und
Synchrongleichrichter zur Erzeugung eines Antriebssteuersignales für einen Servo-iyiotor und eine I'achogeneratoranordnung
in Verbindung mit der bezüglich der Länge des Strahlenweges einstellbaren zweiten Zelle.
Das erfindungsgemäße Verfahren für die quantitative Bestimmung des Dispersionsmediums und einer oder mehrerer
Komponenten, die die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder einer Mischung von diesen bilden, ist im
folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren 1 und 2 der Zeichnung beschrieben.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens nach dem vorausgegangenen Absatz ist dann anhand eines Beispieles unter Bezugnahme auf die Fig. 3 bis 6
der Zeichnung näher erläutert.
Es stellen dar:
Fig. 1 ein Infrarot-Spektrum einer jxiilch-
probe, das geeignet ist für eine
erfindungsgemäße Analyse, 409807/0911
Fig. 2 ein Infrarot-Spektrum von Wasser,
I'ig. 3 eine schematische Aufsicht des optischen
Systemes eines Spektrometers gemäß der Erfindung,
Fig. 4 das Profil einer in der vorrichtung gemäß Fig. 3 verwendeten rotierenden
.Blende zur abwechselnden Unterbrechung der Strahlen,
Fig. 5 eine vereinfachte Darstellung der Antriebseinrichtung für eine bezüglich der
Länge des Strahlenweges veränderliche Zelle für die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung
und
Fig. 6 einen Querschnitt durch e±Bn eine Zelle enthaltenden .Block mit der i'eraperaturstabilisierungseinrichtung
für die vorrichtung gemäß i'ig. 3.
Der umfang und die Art der Erfindung wird durch die folgende üeschreibung unter .Bezugnahme auf die vorerwähnten
Zeichnungen erläutert.
Das in Fig. 1 dargestellte InfrarotSpektrum stammt
von einer Probe homogenisierter nilch in einem Strahl eines Analysators nach Art eines Doppelstrahlspektrometers, wenn
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der andere Probenstrahl nur luft enthält. Ein entsprechendes Spektrum nur von Wasser ist in Pig. 2 dargestellt. Es ist
ersichtlich, daß die Maxima a und b, die in "beiden Figuren 1 und 2 vorhanden sind, dem Wasser entsprechen und daß
daher die Maxima c, d, e in I?ig. 1 von dem J?ett-, dem
Protein- und dem Lac to segehalt der Milch herrühren, ü-eraäß der
G-B-PS 989 617 werden die Komponenten an den Maxima c,d und e durch Lesekreise registriert, wobei die zn
analysierende Probe in einer Zelle enthalten ist und eine weitere mit Wasser gefüllte Zelle in einem Vergleichsstrahl
der infraroten Strahlung angeordnet ist.
Gremäß der älteren Anordnung verlangt das Verfahren nicht auch die Messung des Wassergehaltes jeder Probe ,
und die Verwendbarkeit der älteren Anordnung beruht auf der
untersuchung einer Anzahl von loben, von welchen jede im wesentlichen den gleichen Wassergehalt aufweist. Der
lirund dafür ist, daß die Absorption durch das Wasser in der Probenzelle, die Milch enthält, sich unterscheidet von
der Absorption in der Vergleichszelle, die nur Wasser enthält, und die Instrumente müssen am Anfang abgeglichen werden
um die Wasserabsorption in den Zellen auszugleichen, damit dann die Absorption durch die anderen Komponenten gemessen
werden kann, ü-emäß der vorliegenden Erfindung wird aber auch
eine wirkliche Messung des Wassergehaltes durchgeführt, unter
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Verwendung eines Absorptionswellenlängenbandes im Bereich des in der 2?ig. 1 gezeigten Spektrums,und um dies durchzu führen,
ist eine Vergleichszelle mit veränderlicher Länge des Strahlenweges in dem Instrument vorgesehen, fellen mit
veränderlicher Länge des Strahlenweges sind an sich bei optischen Analysatoren bekannt und erzielen die Verstellung
durch eine Bewegung gegenüberliegender, den Zellenraum begrenzender "Wände. Bei den bekannten Anordnungen wurde
jedoch eine solche Verstellmöglichkeit nur verwendet, um am Anfang eine jsulleinstellung des Instrumentes zu erzielen,
und eine Veränderung der Länge des Strahlenweges in der Zelle von Probe zu Probe war nicht vorgesehen, ü-eraäß
der vorliegenden Erfindung wird diese Veränderung der Länge des Strahenweges in der Zelle, die durch eine Bewegung der
Zellenwände erfolgen kann, en+weder automatisch oder von Hand
durchgeführt, entsprechend einem für jede Probe am Ausgang des Analysators erhaltenen Signale.
Bei der in der ü-B-PS 989 617 geschilderten Methode
ist es erforderlieh, eine Computer-Berechnung der Ergebnisse durchzuführen, um Fehler, die durch die Veränderungen in
der i'ienge des Dispersionsmediums hervorgerufen werden, zu
eliminieren. Auch wenn die Veränderungen in der üenge des Dispersionsmediums gering sind, ist es nötig, eine statistische
methode zu verwenden, um die erforderlichen Anpassungen an die elektronischen Ausgabewerte zu bestimmen, (iemäß der neuen
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wethode und Anordnung werden solche .Berechnungen unnötig.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann daher leicht für Speiseproben angewandt werden und zusätzlich
zu lViolkereimilch Fluide, wie kondensierte oder evaporierte i'iilch einschließen, die im Vergleich zur jyiolkereimilch
sehr unterschiedliche Wassergehalte aufweisen, außerdem einen großen Bereich von tfetränke- und jwahraingsmittelproben,
die Proteine und andere Fettstoffe in suspendierter Form enthalten. In einigen Fällen , z.ü. bei Milch kann es erforderliää
sein, die Flüssigkeit in einer Moraogenisiereinriehtung vorzubereiten,
z.B. gemäß der ü-B-PS 1 174 916 und der US-PS 3 495 807, um die erforderliche mittlere Partikelgröße
der dispersen Phase zu erzielen, jedoch kann diese Behandlung in anderen Fällen z.B. bei evaporierter nilch
unnötig sein.
.bezugnehmend auf Fig. 3 besteht die Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung aus einem Doppelstrahl-Infrarotspektrometer mit einer Infrarot-Strahlenquelle
1, einer die Strahlen aufteilenden Spiegelanordnung 2, einer rotierenden Blende 3 zur
abwechselnden Unterbrechung der Strahlen, einem Zellenblock 4, der eine Probenzelle 5 für das zu analysierende
Fluid enthält, durch die ein erster Strahl der Strahlung
4098ü7/u9'i!
■verläuft, und eine Vergleichsprobenzelle 6, durch die der
zweite Strahl fällt, eine halb durchlässige, halb reflektierende Scheite 7 für die Wiederzusammenführung der Strahlen,
eine drehbare Scheibe 8 zur Auswahl verschiedener Interferenzfilter, einen Sararaelspiegel 9 und einen Dedektor 10.
Sin optisches Dämpfungsglied 11 liegt in e±Em der Strahlen.
Die rotierende Blende 3 hat -vorzugsweise die in J?ig. 4 dargestellte Scheibenf orm und äst optisch vor den
Proben- und Vergleichszellen angeordnet, um Fehler infolge von Rückstrahlung von der Probe und anderer von
de» optischen '!'eilen herrührender Einflüsse zu vermeiden.
Die dargestellte Form liefert abwechselnd optische Signale jedes Strahles für den Dedektor, wobei zwischen jedem
Signal ein Dunkelraum entsprechend einer Viertelumdrehung der Unterbrecherscheibe auftritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren einer Analyse soll nun unter verwendung des in Fig. 3 dargestellten Apparates
am Beispiel der Analyse einer Probe von üolkereimilch beschrieben
werden. Die Einzelheiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden dabei ebenfalls durch diese Beschreibung
leichter verständlich.
a) vor der Inbetriebnahme der Vorrichtung wird
4 0 9 h υ 7 / 0 9 Ί 1
der kiellenblock 4 entfernt und ein optischer
Ausgleich in den Strahlen mit üilfe einer geeigneten
Wellenlänge, die durch ein Interference-Filter
auf der drehbaren Scheibe 8 ausgewählt wird, z.H. einer Wellenlänge von 4»8^/c durch Einstellung
des Dämpfungsgliedes 11 durchgeführt.
b) Der Zellenblock 4 wird dann wieder eingesetzt und sowohl die "Proben als auch die Vergleichszelle werden mit Wasser dem Dispersionsmedium der
Milchprobe gefüllt. Bin optischer Ausgleich bei der gleichen Wellenlänge wie im Schritt a) wird
dann durch Veränderung der Länge des Strahlenweges durch die Vergleichszelle 6 erreicht, diui
sollte das instrument für alle Wellenlängen abgeglichen sein,und dies kann in diesem Stadium durch
Einbringen verschiedener Filter auf der Scheibe 8 in die wiedervereinigten Strahlen überprüft
werden.
o) ßel einer ausgewählten Wellenlänge von 4
bei dieser Vorrichtung wird die zu analysierende Milehprobe in die Probenzelle 5 gebracht, was
eine Ungleichheit zwischen der Strahlenabsorption
in der vorrichtung hervorruft.
ü.) Unter Beibehaltung der ausgewählten Wellenlänge
409807/091 1
von 4,8/< werden die Strahlenwege im Spektrometer
durch Abgleich der Länge des Strahl enw'e ge s durch die Vergleichszelle 6 wieder ausgeglichen.
e) Die gewählte Wellenlänge für den Lactoseanteil
der dispersen Phase 9,6/iwird als nächste auf
der Scheibe 8 ausgewählt mit der Folge einer Ungleichheit zwischen den Strahlen. Der lactoseanteil
der Probe wird dann vom dem Spektrometerin Form dieser Ungleichheit angezeigt.
f ) Die ausgewählten Wellenlängen für die Proteinkomponente
der dispersen Phase 6,4/Uist die nächste, die auf der Scheibe 8 ausgewählt wird,
und der Proteingehalt drückt sich in der Ungleichheit des Spektrometer in gleicher Weise
aus wie. beim Schritt e).
g) Der ü-ehalt der Eettkomponente der dispersen
Phase wird wie bei den Schritten e) und f) unter Verwendung der Scheibe 8 zur Wellenlängenauswahl
■ bei 5,7/i festgestellt.
h) Die wilchprobe wird durch Wasser in der Probenzelle
ersetzt, wobei die Scheibe 8 wieder auf 4,8ju eingestellt wird und die Ungleichheit des
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Spectrometers abgelesen, um den ü-esamtanteil der dispersen
Phasenkomponenten in der Probe festzustellen, wodurch der Wasseranteil der Probe bestimmt wird.
J3ei der "bevorzugten Vorrichtung der in Fig. 3 dargestellten
Art wird die üiOlge der Maßnahmen automatisch
durchgeführt, und hierzu ist ein Servo-Antrieb für die
Zelle 6 mit ihrer einstellbaren Strahlenweglänge vorgesehen. In Pig. 5 ist mit 12 ein Servo-tootor bezeichnet und ein
Tachogenerator 13, um die zelle 6 zu verstellen, wobei die Verdrehung eines !Flansches 14 eine Veränderung in der
Strahlenweglänge mit hilfe einer ü-ewindeanordnung in der
Zelle bewirkt.
Die Temperaturstabilisation für die Proben und Vergleichszellen wird durch ein Wasserkreislaufsystem
im Zellenblock 4 erzielt, wie aus Fig. 6 ersichtlich ist. Dabei wird Wasser mittels einer Pumpe P durch ein Kanalsystem
15 im islock zirkuliert, wobei mit S und E die
Proben und Vergleichszellen "bezeichnet sind. Bin Heizkörper 16 ist mit einem Erhitzer 17 und einem Kühlventilator 18
versehen, die von einer Kontrolleinrichtung C, die mit einem Temperaturfühler 19 in dem üanalsystem verbunden ist, gesteuert
werden kann. Bin weiteres Merkmal dieser Anordnung besteht in der Vorbereitung der Probe vor ihrem Eintritt in
409807/0911
die Zelle S, wobei sie durch ein gewundenes Rohr 20 in dem Kanalsystem fließt.
Die Wellenlängenauswahl in dem Spektrometer erfolgt mittels der drehbaren Scheibe 8, die eine Vielzahl von Schmalpaßfiltern
enthält, vorzugsweise Interferenzfilter für Wellenlängen,
die den ausgewählten Wellenlängen der Absorptionsmaxima der dispersen Phasenkomponenten und des Dispersionsmediums der zu analysierenden Probe entsprechen. Die Vorrichtung
kann auf diese Weise leicht für die Analyse von Proben mit unterschiedlichen Zusammensetzungen durch Ersatz der Scheibe
8 durch eine andere gleichartige Scheibe mit dem erforderlichen 3?ilterbereieh umgerüstet werden.
Das optische Dämpfungsglied 11 hat vorzugsweise die Form einer Schraubenfeder mit veränderlicher Steigung,
die in einem Strahl angeordnet ist.
Die Wiedervereinigung der Strahlen erfolgt mit Hilfe
einer halbdurchlässigen, halb reflektierenden Platte 7» beispielsweise aus einem, mit liermanium überzogenen l'rägermaterial,
wobei das Verhältnis von Reflektion und !transmission der auftreffenden Strahlen jeweils annähernd 50$
beträgt.
Die Ungleichheit des Spektrometers wird in folgender
Weise aus den vom Dedektor 10 empfangenen, zerhackten Wellensignal ermittelt. Die Vergleichs- und Probensignale in dem
A 0980 7/0911
wiedervereinigten Signal werden elektronisch in zwei (xleichspanhungskomponenten
aufgeteilt, die proportional sind -'.-ι
der Intensität im zugehörigen Strahl. Per Logarithmus des Verhältnisses dieser zwei Grleichspannungsgrößen wird durch
Analogverfahren ermittelt, und das Ergebnis erscheint an einem Digitalanzeiger, der die Größe der Ungleichheit anzeigt.
Das Servo-System für den automatischen Ausgleich
des Spectrometers unter Verwendung der Vergleichszelle mit veränderlichem Strahlenweg erhält seine Fehlerimpulse
von den zwei vorerwähnten ü-leichspannungsgrößen mit Hilfe
der Abfrage- und Speichertechnik. Ein Impulskondensator wird verwendet, um ein Hechtecksignal zu erzeugen, das
auf dem Unterschied zwischen den zwei (xleichspspnnungsgrößen
basiert, wobei die Amplitude der Hechteckwelle proportional der Intensitätsdifferenz in den zwöi Strahlen ist. Dieses
Signal wird verstärkt und synchron gleichgerichtet, um das Steuersignal für den Servo-Motor 12 zu erzeugen.
409807/091 1
Claims (1)
- Patentansprüche/ 1 .yV erfahren für die quantitative Bestimmung des Dispersionsmediums und einer oder mehrerer Komponenten, welche die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder einer Mischung derselben "bilden, dadurch g e .-kennzeichnet , daß die mittlere Partikelgröße der dispersen Phase kleiner ist als eine ausgewählte Wellenlänge eines AbSorptionsmaximums des Dispersionsmediums und ebenso kleiner als eine ausgewählte Wellenlänge eines Absorptionemaximutns jeder der einen oder mehreren Komponenten der dispersen Phase und wobei die genannte ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsraaximums des Dispersionsmediums eine Wellenlänge hat, die sich wesentlich von der oder Jeder der ausgewählten Wellenlängen der Absorptionsmaxima der dispersen Phasenkomponente o<?tp -komponenten unterscheidet, und wobei die Absorption durch die oder jede der disperses. PhasenkoBjponenten größer ist als die Absorption durch das Signersionsmedium bei der ausgewählten Wellenlänge des Absorp%ionsajaxitBums der oder jeder der dispersen Phasenkomponeiiten, wobei das Verfahren die folgenden Schritte einschließt:a) Bin erster Strahl einer infraroter StraHenquelle wird durch eine Probe der zu analysierenden Emul-409807/09 11~ Vision oder Suspension oder der Mischung der beiden leitet und ein zweiter Strahl der gleichen Strahlenquelle durch eine Vergleichspro "be des Dispersionsmediums«bjEin enger .bereich von Wellenlängen der Strahlungder beiden Strahlen, der die ausgewählte Wellendes Dispersionsmediumslänge des AbsorptionsmaximumsAimfaßt, wird ausgesondert und ein Ausgleich der Absorption der Strahlenenergie zwisöien dem ersten und dem zweiten Strahl in diesem Wellenlängenbereich durchgeführt, indem die Länge des Strahlenweges des zweiten Strahles durch die Vergleichsprobe mit Dispersionsmedium verstellt wird.cj Ein enger .Bereich von Wellenlängen der Strahlung , der zwei Strahlen der die ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsmaximums einer Komponenten der dispersen Phase enthält, wird ausgewält.ο.) Der Anteil der üomponente der dispersen Phase die mit der gemäß c) ausgewählten Wellenlänge übereinstimmt, wird im jxisße der Ungleichheit in der Strahlungsenergieabsorption zwischen dem ersten und dem zweiten Strahl gemessen.0 9 6 0 7 / Ü 9 1 1e) Die Schritte cj und ä) werden wiederholt unter Verwendung eines anderen engen .Bereiches von Wellenlängen der Strahlung für jede ausgewählte Wellenlänge des Absorptionsmaximums der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase.f) Ein enger .Bereich von Wellenlängen der Strahlungaus den "beiden Strahlen, der die ausgewähltedes Diapersionsmediums Wellenlänge des Absorptionsmaximums/umfaßt, wirdunter .Beibehaltung der Länge des Strahlenweges durch die Vergleichsprobe mit Dispersionsmedium im zweiten Strahl auf der Größe am Ende des Schrittes b) erneut ausgesondert undg) Der ü-ehalt an Dispersionsmedium in der analysierten Probe wird festgestellt durch Ersatz dieser Probe im ersten Strahl durch das Dispersionsmedium und Hessen der Ungleichheit in der Strahlenenergieabsorption zwischen dem ersten und dem zweiten Strahl, um den ü-esamtanteil der dispersen Phasenkomponente oder -komponenten in der analysierten Probe zu bestimmen.2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mittels der Doppelstrahlspektrometertechnik, wobei ein erster Strahl der Strahlung einer409807/0911gemeinsamen Strahlenquelle durch eine erste zelle, die die zu analysierende Probe enthält und ein zweiter Strahl der gleichen Strahlenquelle durch eine zweite Zelle , die eine Vergleichsprobe enthält, geleitet werden kann, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite Zelle mit Einrichtungen versehen ist, durch die die optische Länge des Strahlenweges des zweiten Strahles durch die Zelle verändert werden kann naclijdem anfänglichen nullabgleich des Spektrometers.3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Zelle mit Antriebseinrichtungen versehen ist, duxsh die die Einstellung der Länge des Strahlenweges automatisch durchgeführt werden kann.4. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtungen i'eil eines Servo-Mechanismus bilden, durch den der Ausgleich der Strahlenabsorption in den zwei Strahlen des Spektrometers automatisch durchgeführt werden kann.5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Wellenlängen uswahleinric htungen in der Form von Schmalpassfiltern vorgesehen sbd.409807/0911-U-6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß rotierende blenden als Strahlenzerhackereinrichtungen für den ersten und den zweiten Strahl optisch vor der ersten und zweiten Zelle vorgesehen sind.7# Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet» daß feststehende Einrichtungen zur Strahlen-Wiedervereinigung vorgesehen sind, mit einem hall) durchlässigen, halb reflektierenden optischen Element.8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Zelle in einem gemeinsamen Zellenblock untergebracht sind, der mit Einrichtungen zur l'emperaturstabilisierung versehen ist, die ein Fluidkreislauf system einschließen und wobei außerdem Einrichtungen vorgesehen sind, durch die die zu analysierende Probenflüssigkeit , während sie der ersten Zelle zuströmt, in Wärmetauschenden Kontakt mit dem zirkulierenden Fluid gebracht wird, bevor sie in die Zelle eintritt.9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die luessung der Ungleichheit zwischen der Strahlenabsorption in den zwei Strahlen durch Proportionaltechniken erfolgt, wobei die Vorrichtung eine umlaufende scheibenförmige .Blende mit einer wirksamen Quadrant en Öffnung einschließt, die so angeordnet ist, daß sie die beiden Strahlen abwechselnd409807/0911unterbricht sowie einen Dedektor zum Empfang des resultierenden kombinierten optischen Signals nach der Wiedervereinigung der Strahlen und elektronische Verstärker und Modulatoren, die von dem Dedektor gespeist werden und dazu dienen, die Vergleichs- und Probesignale in zwei ürleichspannungsgrößen jeweils proportional der Intensität in den Strahlen vor deren Wiedervereinigung umzusetzen.TO* Vorrichtung nach Anspruch. 9t dadurch gekennzeichnet, daß die Ungleichheit durch ein Anzeige— instrument dargestellt wird, das auf den Logarithmus des Verhältnisses der zwei ixleichspannungsgrößen reagiert.11. Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch g e k e η η ζ ei chnet, daß eine Servo-Einrichtung zur Wiederherstellung der Ungleichheit der Strahlenwege elektronische Abfrage- und Speicherkreise einschließt, die aus den erwähnten zwei ixleichspannungsgrößen ein üechtecksignal (,Sprungsignal; erzeugen können, dessen Amplitude proportional der Intensitätsdifferenz in den zwei Strahlen ist." sowie Verstärker und Synchrongleichrichter zur Erzeugung eines Antriebssteuersignals für einen Servomotor und eine 'i'achogeneratoranordnung in Verbindung mit der bezüglich der Länge des Strahlenweges einstellbaren zweiten Zelle.4098 07/0911Leerseite
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