JPH0447254A - 近赤外線を用いて脱脂乳、牛乳、クリーム及びチーズの成分含量を測定する方法及び装置 - Google Patents

近赤外線を用いて脱脂乳、牛乳、クリーム及びチーズの成分含量を測定する方法及び装置

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JPH0447254A
JPH0447254A JP2156750A JP15675090A JPH0447254A JP H0447254 A JPH0447254 A JP H0447254A JP 2156750 A JP2156750 A JP 2156750A JP 15675090 A JP15675090 A JP 15675090A JP H0447254 A JPH0447254 A JP H0447254A
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末安　亮一
Mayumi Watanabe
真弓 渡辺
Kazuhiko Sagara
相良　一彦
Hidehiko Kashiwa
栢　英彦
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、脱脂乳、牛乳、クリーム及びチーズの成分含
量を近赤外線を用いて非破壊的に、かつ迅速に測定する
方法及びその装置に関する。
（従来の技術） 従来、プロセスチーズやナチェラルチーズなどの水分、
脂肪、タンパク賞、塩分の分析はサンプルを細断し、薬
品処理を行うなど特定の化学成分ごとに決められた方法
を用いて測定が行われている。これらの方法では煩雑な
操作と分析結果を得るまでに長時間を要するなどの問題
があった。
近年、近赤外線を用いて成分分析を行う手法が開発され
つつあり、チーズの分野についてｔこれらの手法を利用
して塩分以外の化学成分値を求めることが試みられてい
る。しかしながらこれら報告のほとんどは波長１１００
〜２５００ｎａ＋までの領域を使い、反射測定法により
求めているが（Ｊｏｓｅｐｈ　Ｆ、Ｆｒａｎｋ　Ｊ、　
Ｄａｉｒｙ　Ｓｃｉ、　６５．１１１０−１１１６．１
９８２）チーズ中の塩分含量の測定についてなされた報
告は全く見当たらない。
なお、以上のような従来の長波長で反射測定を行った場
合の標準誤差は、牛乳の全固形分で０．０７６％、脂肪
で０．０４８％、タンパク質で０．０４６％、乳糖で０
．０５３％であり、ナチュラルチーズの場合は水分で１
．５３％、脂肪で１．５１％、タンパク質で２．２０％
で、とくにチーズにおいては分析精度が低い。
以上のような従来の方法では、反射測定を行うためには
極めて滑らかな光の反射面を作成しなければならないと
いう煩雑なサンプリング操作を行わなければならず、ま
た分析精度も低いためこの種の方法でチーズ成分をさら
に迅速に測定する方法に改良され実施されたものはない
。
一方、牛乳については、迅速測定法としては赤外線を使
ったミルコスキャンが実用化されているが、近赤外線を
使った脱脂乳・牛乳・クリーム成分分析は実施されてい
ない。
従来、近赤外線や赤外線により牛乳成分を分析する場合
、サンプルの光路長は０．５Ｗ以下にしなければならず
、これではサンプリングエラーや前回のサンプルの残留
分などにより良好な再現性が得られにくいという問題が
あった。
さらに、赤外線により牛乳中の脂肪分を求めようとする
場合、脂肪球を破砕するため約３００ｋｇ／ｃｊの均質
圧力をかけて均質化しなければならず、そのための特別
な装置を必要としていた。
また、牛乳成分中の灰分は赤外線にて測定することはな
いできないため、一般に実用化されている分析機器はこ
れら赤外線による非測定成分を固定値として取り扱わね
ばならなかった。
このように、従来使われてきた赤外線や波長１１００〜
２５００ｎｍまでの近赤外線では上記のように煩雑なサ
ンプリング、分析の精度の低いこと、サンプリングの光
路長を０．５ｍ＋以下にする必要のあることなどのため
、乳製品についてはこれらの問題点を解決するに至って
おらず、そのためさらに波長７００＝１２００ｎ■まで
の近赤外線を使って牛乳成分を測定した報告は見当たら
ない。
（課題を解決するための手段） 本発明の特徴は、脱脂乳、牛乳、クリームおよびチーズ
などを均質処理や薬品処理といったような特別な前処理
を行わずに、近赤外線を用いて成分を迅速に測定するこ
とにある。
本発明者らは、上記のように、従来の近赤外線や赤外線
では、反射測定を行わなければならなかったり透過測定
を行う場合には、サンプルの光路長は０．５腫以下とな
り、サンプルの採取や、その再現性が難しいこと、さら
に乳製品は、液状の牛乳、脱脂乳、面状体のパターチー
ズ等と液状固状とあってその物の状態が一定せず、サン
プルの光路長を長くする必要があることやまたそのため
、近赤外線の波長を短くしなければならない等の課題が
あった。そのため、これらの方法について鋭意研究した
結果、波長７００〜１２００ｎ−までの近赤外線を使い
、サンプルの透過光量を測定し、多変量解析手法により
検量線を作成して利用することにより目的を達成するこ
とがわかり本発明を完成した。
すなわち、本発明は、乳製品の成分測定を、近赤外線を
用いて測定する方法において、２つ以上の特定波長と特
定光路長を用いて、該特定波長を試料中に透過させ、そ
の透過光量を測定して吸光度を求め、重回帰式を用いて
成分値を算出することを特徴とする乳製品の成分測定方
法である。
又、以上のような方法の実施に使用する装置は次のよう
なものである。マイケルソン干渉光学系装置から分光フ
ィルターを経てサンプルセルの試料を透過した近赤外線
を受光し、その電気量を変換しその吸光度を算出する受
光装置と出力された吸光度を増幅する装置、その増幅さ
れた吸光度をデジタル変換する装置及びデジタル変換さ
れた電気信号を算出処理する装置からなる近赤外線成分
測定装置において、分光フィルターが波長７００ｎ＋ｗ
〜８００ｎｍ、８２０ｎｗ〜９５０ｎｍ、９６０ｎｍ〜
１０６０ｎ＋ｗ及び１１０７０ｎｍ〜１２００ｎ−の短
波長域から選択される２つ以上の特定波長を有する分光
フィルターであり、かつサンプルセルの光路長が１ｍｍ
〜１５ＩＩＩＩ望ましくは２ＩＩ１１〜１０ＩｌｌＩの
範囲から選択されるサンプルセルであることを特徴とす
る乳製品成分測定装置である。
具体的には、本発明は牛乳、脱脂乳、クリーム、ナチュ
ラルチーズ、プロセスチーズに波長７００ｎ■〜１２０
０ｎｍまで特定の近赤外線を照射して照射した特定の近
赤外線透過光量を得、同時に化学分析により成分含量（
複数でも良い）を求める。
この操作を複数検体（好ましくは５０検体以上）につい
て行う。
次に、化学分析により得られた目的成分含量、各成分の
含量を測定するために最適な成分換算係数値を重回帰分
析を使って求める。次にこれらの値を用いて検量線を作
成する。
例えば、牛乳中の脂肪含量（０％）の検量線は次の式で
近似することができる。
Ｃ％＝に、　十に、　　λ１＋に２λ２　・・（１）こ
こで、λ１、λ２は脂肪含量に相関のある特異的な波長
でそれぞれ８８４ｎｍ、１１３４ｎ■に対応する吸収の
強さであり、λ１、λ２はサンプル及び成分ごとに定ま
る値となる。Ｋは成分換算係数値であり、サンプル及び
成分ごとに定まる比例定数である。ここでは、化学分析
により求めた脂肪含量と（１）式で推定した値の相関係
数が最も高くなり、かつ推定値と化学分析値のも差が最
も小さくなるように、多変量解析手法の中の重回帰分析
を使ってＫの値を求め決定する。
回帰式（１）のＫ及びλの値はそれぞれに８、λ２まで
で十分に実用的である。すなわち、各成分ごとの特定波
長は１つより２つの方が精度よく、実用的に十分である
。３つ以上用いてもあまり意味はない。
測定波長を３つ以上用いた場合、計算上では、精度が良
くなる（相関係数が上り、標準誤差が小さくなる）。
したがって、波長の数を増やせば増やすほど、−見、精
度は向上していくが、これは検量線を作成するときに用
いたサンプルにのみに有効であって（いわゆるオーバー
フィンティング）、未知サンプルを分析した時の精度を
表すものではない。オーバーフィッティングを防止する
ためには、５０検体程度のサンプル数であれば、２波長
程度で充分有効である。
測定波長を２波長使用する理由（１波長でない理由）は
、一般にＮＩＲ（近赤外線の英名ｒ　Ｎｅａｒ　１ｎｆ
ｒａｒｅｄ　Ｊのイニシャル）において、目的成分を測
定する場合、第１波長（ブライマリーターム）には目的
成分と相関の高い波長を、第２波長（セコンダリーター
ム）には目的成分と相関の近い波長を使用する。（両方
とも相関の高い波長を使用するという例外もあるが、例
外については後述する。） 例えば、脂肪を求める場合、第１波長は、脂肪の分子構
造を反映したＣ−Ｈ結合の吸収バンドを用い、第２波長
には脂肪の分子構造とは関係のないＯ−Ｈ，Ｎ−Ｈの結
合の吸収バンドを用いる。
相関係数の高い第１波長だけを使って、検量線を作成で
きれば良いのだが、精度が上がらないことが多い、これ
は、サンプルの状１！（サンプルの厚み、温度、ＰＨ１
脂肪球の大きさ、色など）により、同じ波長を用いても
、わずかに光の透過状態が異なる。このようなノイズに
よる透過光量の変動を補正するため、第２波長が必要と
なる。
例外的に全固形分を求めるような場合には、２波長共相
関係数の高い波長を用いる場合がある。ＮＩＲの吸収バ
ンドには、全固形に対応する吸収バンドは存在しない。
しかしながら、全固形分は、脂肪＋タンパク質で、説明
することができるため、検量線中の波長に、脂肪の吸収
バンドとタンパク質の吸収バンドを使って検量線を作成
することになり、両波長井相関係数が高くなる。
この場合、第３波長に相関係数の近い波長を使用して、
ノイズ補正を行うべきかどうか、議論の分かれるところ
であるが、前述したようにオーバーフィンティングを防
止するため第３波長は使わない方が良いと判断される。
以上の如く検量線を作成した後は、検量線に使用した波
長の近赤外線を照射して吸収の強さを測定し、（１）式
のλに代入して成分含量を求める。
このようにして求めた近赤外線による牛乳の７５検体の
化学分析（公定法）により求めた値と比較し、両者の相
関係数及び標準誤差を求めたところ、それぞれ０．９９
７．０．０７６であった。これらの測定値を表１、及び
縦軸に化学分析した（公定法）による値、横軸に近赤外
線による分析値をとり図１に示した。これらの結果から
近赤外線による分析値は充分に信鯨性を有することがわ
かる。
く表１〉 相関係数 ０．９９７ 標１１！誤差 ０．０７６ 他の測定成分である全固形、タンパク質、カゼンイン、
乳糖、塩分なども全く同様にして求めることができる。
このように作成した検量線を用いることにより、なんら
特殊な前処理を行うことなく迅速に精度良く非破壊的に
目的成分を求めることができる。
さらに、従来の技術では測定不可能であった脱脂乳及び
牛乳成分中の灰分含量も本方法を用いることにより測定
可能となる。
すなわち、牛乳中の灰分の中で絶対量の多いものはカル
シウムやリン酸塩であるが、これら無機成分は赤外線や
近赤外線に対しては不活性であるため従来測定できない
とされてきた。しかしながら、これらカルシウムやリン
酸塩は乳中でタンパク質と結合して親水コロイドを形成
しており、タンパク質中の官能基であるＮ−Ｈ基に影響
をあたえると考えられることに着目した。
そのため、近赤外線中のＮ−Ｈ精舎の吸収波長を用いる
ことにより、牛乳成分中の灰分の測定を可能にした。
Ｎ−Ｈ基の吸収波長は種々あるが、そのうちの特定の２
つの波長を用いると最も精度の良いことがわかった。ま
た３つ以上の波長を求めることは何等差し支えない。
灰分についても前記の脂肪成分と全く同じ方法で求める
ことができる。
以上のように、本発明では液体、固体等の物状態を示す
各種乳製品の透過測定に適応した近赤外線の範囲７００
ｎｍ〜１２００ｎｍ及び光路長の範囲１■〜１５ｍを定
め、さらにこの近赤外線の波長の中で２つ以上の特定波
長を定めることによって各種乳製品から迅速に精度良く
、非破壊的にその目的成分、すなわち、脂肪、全固形分
、タンパク質、カゼイン、乳糖、塩分、灰分などの含量
などを求めることができたものである。また、この場合
の近赤外線及び光路長を具体的に示すと次のとおりであ
る。
（１）２つ以上の特定波長（単位：ｎｍ）（ａ） 脂肪　　　　８４０〜９４０ 全固形分　　８００〜９５０ タンパク賞　８８０〜９７０ カゼイン　　７７０〜８００ 乳糖　　　　７５０〜７８０ 塩分　　　　８００〜９２０ 灰分　　　　７００〜７７０ （２）特定光路長（単位：ｍｓ＋） 牛乳及び脱脂乳　２〜６望ましくは４ クリーム　　　　１〜２望ましくは２ チーズ　　　　　２〜１５望ましくは１０（ｂ） １０００〜１１５０ １０４０〜１１００ １０５０〜１１５０ ９６０〜１０００ １０００〜１０７０ １１５０〜１２００ ９５０〜１０７０ 光路長が以上の場合より長い光路長であると光の透過光
量が少なくなる。すなわち、サンプル中を光が通らなく
なっていく。
本発明ではクリームで２１１１、脱脂乳及び牛乳で４ｍ
、チーズで１０腫、の光路を規定している。
１２００ｎｍ以上の近赤外線及び赤外線は、水の吸収が
著しく大きいので、乳製品のような水分を多く含むもの
の測定には不向きとされていた。
測定を行うには、反射測定を行うか又は光路長を０．５
履以下にする必要があった。（そうしないと透過しない
。） 本発明に使用する波長域７００〜１２０Ｏｎ−は可視光
線に近いため水の透過性が良く、水分を多く含む物質で
も測定可能である。
さらに、水の透過性が良いため、前記の長い光路長をと
っても光の透過があるので、サンプルの調整が簡単で、
結果的に精度のよい測定結果を得ることができる。
そして、牛乳、脱脂乳及びクリームの成分を測定するに
際しては、試料の温度を３６〜４５℃望ましくは３９〜
４１℃に調整して成分を測定することが望ましい。
なぜなら、チーズのような常温で固体のものには、温度
条件を厳密に設定することは必要ない。しかし、牛乳の
ような液体を測定するときは、一定の温度にする必要が
ある。温度が例えば５°Ｃのように低すぎるとサンプル
セルに結露する。又、例えば５０℃のように高すぎると
牛乳の表面に膜を形成するので、成分の変化を引きおこ
す。したがって、牛乳のような場合、含まれる脂肪が均
一に分散している必要があるため、このような温度の範
囲の乳脂肪の融点（約３８”Ｃ）以上の温度にする必要
がある。
（実施例） 以下、実施例を示して本発明を具体的に説明する。
〔実施例１］ 第２図は本発明の実施例に係わる測定方法を実施するた
めに使用される装置を示している。
先ず、この装置を説明する。
公知のマイケルソン干渉光学系において、光源（１）か
ら光を通すスリット（２）を通過した光を固定ミラー（
４）と移動ミラー（５）に向けて２つの直交する２つの
光に分割投射する。
ビームスプリッタ−（３）とミラー（４）、（５）より
反射され、かつビームスプリッタ−（３）上で再び重ね
合わされた光を通すスリット（６）と、移動ミラー（５
）を所定の位置に移動させるための移動ミラー駆動装置
（１４）を備えている。
移動ミラー駆動装置（１４）はコンピューター（１３）
に接続されており、コンピューター（１３）からの信号
により制御される。
図中（７）は反射ミラーであって、マイケルソン干渉光
学系のスリット（６）から出射された光波を分光フィル
ター（８）に向けて反射する。出射光を分光フィルター
に直接入射されるようにしても良い、この場合、反射ミ
ラー（７）は必要がない。
反射ミラー（７）とサンプルセル（９）との間には分光
フィルター（８）の通過により選択された波長帯域の光
波は、サンプルセル（９）の入射口より入射する。
このとき用いる分光フィルターは波長７００ｎ−〜８０
０ｎｌＩ、８２０ｎｍ〜９５０ｎｇｇ、　９６０ｎｍ＋
　〜１０６０ｎｍ及び１０７０ｎ−〜１２００ｎｗがあ
り、これらの波長帯域の特定の波長をもつ２つ以上のフ
ィルターをセ、ン卜する。
サンプルセルはその光路長が２〜１０■の範囲にあるも
のを用いることが望ましいが、１〜１５園の範囲でも差
支えない。この範囲の光路長のうち、乳製品の種類に応
じた特定の光路長をもつサンプルセルを用いる。
透過光量は検知器（１０）で検知される。
検知器（１０）で光電変換されて検知された透過光を電
気信号に変換され、増幅器（１１）で増幅され、ついで
変換器によりデジタル信号に変換され、該デジタル信号
がコンピューター（１３）に入力される。
入力された信号を重回帰式を用いて成分値を算出できる
ようにした測定装置である。
〔実施例２〕 ４０±１℃に温度調節し、実施例１の装置を用いて光路
長４−の石英ガラス製キュベツトセルに入れた牛乳７４
検体及び脱脂乳４０検体（全固形、脂肪を除く）の波長
７００〜１２００ｎ■までの特定の２つの近赤外線を照
射して、照射した特定の近赤外線透過光量を求めた。特
定の近赤外線とは第２表中の（２）をいう。
同時に湿式化学分析法（公定法）により牛乳中の全固形
、脂肪、タンパク質、カゼイン、乳糖、灰分及び脱脂乳
中の全固形、脂肪を除くタンパク質、カゼイン、乳糖、
灰分含量を求め、重回帰分析の手法を用いて、目的成分
と最も相関係数が高く、かつ化学分析値との差が最も小
さくなるような目的成分を推定するのに最適な成分換算
係数を求めて検量線を作成した。
第２表に各成分の２つの特定波長と、その波長を用いて
脱脂乳及び牛乳成分を推定した場合の測定精度（標準誤
差）を示す。
（１）回帰式で求めた。
（２）２つの選択波長。
〔実施例３〕 ４０±１°Ｃに温度調節し、実施例１の装置を用いて光
路長４■の石英ガラス製キュベツトセルに入れた脱脂乳
７０検体の波長７００〜１２００ｎ−までの特定の２つ
の近赤外線を照射して、照射した特定の近赤外線透過光
量を求める。特定の近赤外線とは第３表中の特定波長を
いう。
同時に湿式化学分析法（公定法）により全固形、脂肪含
量を求め、実施例２と同じ様に重回帰分析を用いて、検
量線を作成した。
第３表に脱脂乳中の全固形及び脂肪含量を測定するため
の２つの特定波長と、その波長を用いて成分を推定した
場合の測定精度（標準誤差）を示す。
く第３表〉 （実施例４〕 ４０±１°Ｃに温度調節し、実施例１の装置を用いて光
路長２ｍ＋＋の石英ガラス製キュベツトセルに入れたク
リーム３０検体の波長７００〜１２００ｎｉまでの特定
の２つの近赤外線を照射して、照射した特定の近赤外線
透過光量を求めた。
同時に湿式化学分析法（公定法）により全固形、脂肪含
量を求め、実施例２と同じ様に重回帰分析を用いて、検
量線を作成した。
第４表にクリーム中の全固形及び脂肪含量を測定するた
めの２つの特定波長と、その波長をを用いて成分を推定
した場合の測定精度（標準誤差）を示す。
〈第４表〉 〔実施例５〕 実施例１の装置を用い、光路長１０ｍ（サンプルの厚み
１０閣）にしたナチュラルチーズ５５検体の波長７００
〜１２００ｎ＋ｍまでの特定の２つの近赤外線を照射し
て、照射した特定の近赤外線透過光量を求めた。
同時に湿式化学分析法（公定法）により全固形、脂肪、
タンパク質、塩分含量を求め、実施例２と同じ様に重回
帰分析を用いて、検量線を作成した。
第５表にナチュラルチーズ中の各成分含量を測定するた
めの２つの特定波長と、その波長を用いて成分を推定し
た場合の測定精度（標準誤差）を示す。
〈第５表〉 〔実施例６〕 実施例１の装置を用いて、光路長１０■（サンプル厚み
を１０−）にしたプロセスチーズ７０検体の波長７００
〜１２００ｎ−までの特定の２つの近赤外線を照射して
、照射した特定の近赤外線透過光量を求める。特定の近
赤外線とは、第６表中の特定波長をいう。
同時に湿式化学分析法（公定法）により全固形、脂肪、
タンパク質、塩分含量を求め、実施例２と同じ様に重回
帰分析を用いて、検量線を作成した。
第６表にプロセスチーズ中の各成分含量を測定するため
の２つの特定波長と、その波長を用いて成分を推定した
場合の測定精度（標準誤差）を示す。
〈第６表〉 （発明の効果） 本発明によれば、牛乳、ナチュラルチーズ、プロセスチ
ーズの成分含量を迅速かつ均質処理や薬品処理のような
前処理を全く必要とせず、破壊することなく１検体あた
り約３０秒程度で牛乳６成分、チーズ４成分をそれぞれ
同時に測定することができる。
また、従来の赤外線による牛乳成分測定器では測定でき
なかった灰分含量も測定することが可能である。
【図面の簡単な説明】
第１図は公定法による分析値と本発明による分析値との
相関関係を示す図、 第２図は本発明装置の説明図である。 （１）・・・・・光源 （２）・・・・・スリット （３）・・・・・ビームスプリッタ− （４）・・・・・固定ミラー （５）・・・・・移動ミラー （６）・・・・・スリット ・・・・・反射ミラー ・・・・・分光フィルター ・・・・・サンプルセル ・・・・・検知器 ・・・・・増幅器 ・・・・・変換器 ・・・・・コンピューター ・・・・・移動ミラー駆動装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）乳製品の成分測定を、近赤外線を用いて測定する
    方法において、２つ以上の特定波長と特定の光路長を用
    いて、該特定波長を試料中に透過させ、その透過光量を
    測定して吸光度を求め、重回帰式を用いて成分値を算出
    することを特徴とする乳製品の成分測定方法。
  2. （２）マイケルソン干渉光学系装置から分光フィルター
    を経てサンプルセルの試料を透過した近赤外線を受光し
    、その電気量を変換しその吸光度を算出する受光装置と
    出力された吸光度を増幅する装置、その増幅された吸光
    度をデジタル変換する装置及びデジタル変換された電気
    信号を演算処理する装置からなる近赤外線成分測定装置
    において、分光フィルターが波長７００ｎｍ〜８００ｎ
    ｍ、８２０ｎｍ〜９５０ｎｍ、９６０ｎｍ〜１０６０ｎ
    ｍ及び１０７０ｎｍ〜１２００ｎｍの短波長域から選択
    される２つ以上の特定波長を有する分光フィルターであ
    り、かつサンプルセルの光路長が１ｍｍ〜１５ｍｍ、望
    ましくは２ｍｍ〜１０ｍｍの範囲から選択されるサンプ
    ルセルであることを特徴とする乳製品成分測定装置。
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