DE19523741A1 - Optischer Detektor und optisches Meßverfahren für strömende Proben - Google Patents
Optischer Detektor und optisches Meßverfahren für strömende ProbenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen optischen Detektor und ein op
tisches Meßverfahren für strömende Proben.
Im folgenden wird häufig der Begriff "Strömungszelle" ver
wendet. Dieser Begriff soll als Sammelbegriff für licht
durchlässige Strömungspfade verstanden werden.
Allgemein werden im Stand der Technik zum Analysieren einer
Probe häufig optische Detektoren für strömende Proben ver
wendet. Ein solcher strahlt Licht von einer Lichtquelle auf
eine durch eine Strömungszelle strömende Probe, um durch die
Probe hindurchgetretenes Licht zu messen. Die Probe wird auf
Grundlage der Meßergebnisse analysiert.
Beim Stand der Technik ist zum Hindurchführen von Licht von
einer Lichtquelle zu einer Strömungszelle ein Schlitz vor
der letzteren angeordnet, um das Licht von der Lichtquelle
auf die Strömungszelle zu konvergieren, um dadurch die Probe
zu beleuchten.
Wenn Licht auf diese Weise auf eine Strömungszelle konver
giert wird, verringert sich die Querschnittsfläche des
Lichts, wenn es vor dem Auftreffen auf die Strömungszelle
durch den Schlitz tritt, und zwar wegen der Divergenz des
Lichts. Der Stand der Technik ist dahingehend von Nachteil,
daß ein Teil des Lichtstrahls an den Innenwänden der Strö
mungszelle oder am Schlitz reflektiert oder absorbiert wird.
Bei einem anderen bekannten Detektor ist die Strömungszelle
so ausgebildet, daß sie einem divergierenden Lichtstrahl
entlang verläuft. Dadurch läßt sich der Nachteil vermeiden,
daß Licht durch die Innenwände der Strömungszelle reflek
tiert oder absorbiert wird. Jedoch kann auch hier nicht ver
hindert werden, daß ein Lichtstrahl durch den Schlitz re
flektiert und absorbiert wird. Auch hat dieser Detektor den
Nachteil, daß die Dichteverteilung des Flüssigkeitsdrucks
ungleichmäßig ist, da der Durchmesser des Strömungspfads
positionsmäßig variiert. Dies führt zu einer Ablenkung der
Bahn des Lichtstrahls.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen optischen
Detektor und ein Meßverfahren für strömende Proben zu schaf
fen, bei denen eingestrahltes Licht besser genutzt werden
kann.
Diese Aufgabe ist hinsichtlich des Detektors durch die Leh
ren der unabhängigen Ansprüche 1, 6 und 7 und hinsichtlich
des Verfahrens durch die Lehre von Anspruch 8 gelöst. Erfin
dungsgemäß wird Licht von einer Lichtquelle auf eine Strö
mungszelle konvergiert.
Abhängig vom Anwendungsfall sind die Strömungszelle oder ein
Lichtkondensor so angeordnet, daß der Brennpunkt des Licht
kondensors in Lichtpfadrichtung an einem Ende oder nahe
einem Ende der Strömungszelle liegt.
Ferner ist ein Lichtstrahlteiler im Konvergenzverlauf ausge
hend vom Lichtkondensor angeordnet, um den Lichtstrahl auf
eine Probenseite und eine Bezugsseite aufzuteilen.
Da der optische Detektor für strömende Proben wie vorstehend
beschrieben aufgebaut ist, kann das Licht in konvergierter
Weise in die Strömungszelle eintreten und auf diese fokus
siert werden.
Da der Brennpunkt innerhalb der Strömungszelle liegt, wird
nur wenig Licht durch die Innenwände weggenommen, und zwar
selbst dann, wenn der Lichtstrahl über den Brennpunkt hin
ausläuft und divergiert.
Da der Brennpunkt des Lichtkondensors an einer gewünschten
Position des Probenströmungspfads liegen kann, wie es später
für den bevorzugten Aufbau beschrieben wird, kann das opti
sche System abhängig von Meßfehlern eingestellt werden. Bei
spielsweise sollte der Brennpunkt normalerweise in der Mitte
des Probenströmungspfads liegen, damit am meisten Licht in
die Strömungszelle eintritt. Wenn die optische Achse in der
Strömungszelle durch Dichteänderungen der in ihr strömenden
Flüssigkeit zu sehr verändert wird, sollte der Brennpunkt
zur Seite des Probendetektors hin eingestellt werden.
Der Lichtstrahlteiler zum Aufteilen des Lichtstrahls kann im
Verlauf der Konvergenz des Lichts mittels der Lichtkonver
giereinrichtung auf der Proben- und Bezugsseite liegen, um
beiden Detektoren Licht in praktisch demselben Zustand zuzu
führen.
Die Erfindung verfügt über ein probenseitiges und ein be
zugsseitiges optisches System, die so ausgebildet sind, daß
sie so weit wie möglich dieselben Eigenschaften aufweisen,
um empfindliche optische Achseneinstellungen überflüssig zu
machen. Die Erfindung ermöglicht auch einfache Korrektur der
Änderung der Lichtquellenposition durch das bezugsseitige
Signal, kleiner Abweichungen der optischen Achse und andere
Änderungen, die normalerweise schwierig zu korrigieren wa
ren.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von durch Figuren
veranschaulichten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine Skizze, die ein Ausführungsbeispiel der Er
findung veranschaulicht;
Fig. 2 und 3 sind Schnittansichten, die ein Beispiel für die
Beziehung zwischen der Position eines konvergierenden Licht
strahls und der einer Strömungszelle zeigen, wie beim Aus
führungsbeispiel von Fig. 1 verwendet; und
Fig. 4 ist eine Ansicht, die ein anderes Beispiel und dessen
Wirkung veranschaulicht.
Fig. 1 ist eine Skizze, die ein optisches System mit einem
erfindungsgemäßen optischen Detektor für strömende Proben
veranschaulicht. Der Detektor des Ausführungsbeispiels um
faßt eine Lichtquellenkammer 1, eine Spektroskopkammer 2 und
eine Detektorkammer 40. Licht wird durch eine Deuteriumlampe
3 emittiert. Das emittierte Licht wird durch einen Lichtkon
densorspiegel 4 gebündelt. Das gebündelte Licht tritt durch
ein Quarzfenster 5 in die Spektroskopkammer 2 ein. Dann
tritt das Licht durch einen Lichteintrittsschlitz 7 und ein
Kantenfilter 6 in das Spektroskop ein. Das Licht wird wel
lenlängenabhängig durch ein konkaves Beugungsgitter 8 ge
beugt. Das Licht einer einzelnen Wellenlänge tritt über
einen Lichtaustrittsschlitz 9 in die Detektorkammer 40 ein.
Danach wird das monochromatische Licht durch einen Lichtwie
derbündelungsspiegel 10 erneut gebündelt, um auf eine Strö
mungszelle 12 gerichtet zu werden. In den Lichtpfad des kon
vergierten Lichts ist ein Strahlteiler 11 eingesetzt. Der
Strahlteiler 11 lenkt Teile des monochromatischen Lichts auf
einen bezugsseitigen Detektor 14. Der auf die Strömungszelle
12 gerichtete Lichtstrahl wird innerhalb derselben gebün
delt, bevor er in einen probenseitigen Detektor 13 eintritt.
Da der Abstand vom Lichtwiederbündelungsspiegel 10 bis zur
Strömungszelle 12 kürzer ist als derjenige vom Lichtaus
trittsschlitz 9 zum Lichtwiederbündelungsspiegel 10, wird in
der Strömungszelle 12 ein verkleinertes Bild des Lichtaus
trittsschlitzes 9 abgebildet.
Da die Detektorkammer 40 nach dem Strahlteiler 11 keine der
artig enge Öffnung aufweist, wie es die Schlitze der Spek
troskopkammer 2 sind, sind die Lichtmengen, die in den pro
benseitigen Detektor 13 und den bezugsseitigen Detektor 14
eintreten, mit hohem Ausmaß einander gleich. Die Lichtmengen
können daher dadurch genau korrigiert werden, daß Ausgangs
signale des probenseitigen Detektors 13 und des bezugsseiti
gen Detektors 14 miteinander verglichen werden.
Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht, die die Beziehung zwischen
der beim Ausführungsbeispiel verwendeten Strömungszelle 12
und dem probenseitigen Lichtstrahl veranschaulicht.
Die Strömungszelle 12 besteht aus Quarz, ist ungefähr zylin
drisch ausgebildet und verfügt entlang ihrer Achse über
einen lichtdurchlässigen Strömungspfad 28. Der lichtdurch
lässige Strömungspfad 28 ist ein Lichtpfad mit einer Licht
eintrittsöffnung 26 und einer Lichtaustrittsöffnung 27. Der
lichtdurchlässige Strömungspfad 28 ist ein solcher, in dem
eine Flüssigkeit in derselben Richtung strömen kann, die der
Richtung der optischen Achse entspricht, und zwar auf dem
Weg der Flüssigkeit zwischen einem Flüssigkeitseinlaß 24 und
einem Flüssigkeitsauslaß 25. Der Strömungspfad wird auch da
zu verwendet, Lichtabsorption der Probe durch deren Kompo
nenten zu messen. Viele bekannte Detektoren verfügen über
einen Ausgangsschlitz eines Spektroskops gerade vor einem
Ende einer Lichteintrittsseite einer Strömungszelle, und
Licht, das durch dessen schmale Öffnung getreten ist, läuft
durch den Strömungspfad in der Strömungszelle, während es
sich aufweitet. Andererseits wird bei dem in Fig. 2 darge
stellten Ausführungsbeispiel der Lichtstrahl auf einen Punkt
nahe der Mitte des lichtdurchlässigen Strömungspfads 28 kon
vergiert. Dies ermöglicht es, den Anteil des Lichts zu ver
ringern, der durch die Innenwände des lichtdurchlässigen
Strömungspfads 28 beschnitten wird, und zwar sogar nahe den
Enden sowohl der Lichteintritts- als auch der Lichtaus
trittsseite. Dieses Merkmal ist deswegen von Bedeutung, weil
das Signal durch eine kleine Änderung der optischen Achse
weniger beeinflußt wird, und zwar so wenig, daß der Einfluß
unbedeutend ist.
Fig. 3 zeigt eine Ansicht, die die Abweichung der Lichtachse
in der Strömungszelle 12 durch eine Änderung der Zusammen
setzung der Flüssigkeit in derselben veranschaulicht. Wenn
die Dichte der in den lichtdurchlässigen Strömungspfad 28
von der unteren Seite desselben her eintretenden Flüssigkeit
bei schrägem Ansteigen der vom Flüssigkeitseinlaß eintreten
den Flüssigkeit geändert wird, steht die Dichtegrenzfläche
nicht immer rechtwinklig zur Achse des lichtdurchlässigen
Strömungspfads 28, sondern es können schräge Grenzflächen
auftreten, insbesondere nahe den Enden, wie in der Figur
dargestellt. Die schrägen Endflächen bewirken, daß das Licht
gebrochen wird, wodurch die Lichtachse abgelenkt wird. Die
Signaländerung wegen der Lichtachsenabweichung ist groß, da
das Licht nahe dem Ende des Lichtauslasses aufgeweitet wird.
Fig. 4 zeigt eine Ansicht, die ein Beispiel veranschaulicht,
bei dem die Konvergenzposition des Lichtstrahls stark von
der Mitte des lichtdurchlässigen Strömungspfads 28 zum
Lichtauslaß hin versetzt ist, um die gemäß Fig. 3 dargelegte
Schwierigkeit zu überwinden.
Das Beispiel ist dann wirkungsvoll, wenn die Änderung der
optischen Achse der Strömungszelle 12 wegen einer Dichteän
derung der in ihr strömenden Flüssigkeit ausgeprägter ist
als eine Änderung der optischen Achse des Spektroskops wegen
einer Änderung der Position der Lichtquelle oder einer Tem
peraturänderung. Bei einer deutlichen Änderung der Zusammen
setzung einer Flüssigkeit in einem Gradientenflüssigkeits
chromatograph oder bei einer Mischung aus verschiedenen
Flüssigkeiten bei Strömungsinjektionsanalyse und in einem
Reaktionsflüssigkeitschromatograph kann der Meßfehler ver
ringert werden, wenn der Lichtpfad so eingestellt wird, wie
es in Fig. 4 dargestellt ist, und zwar selbst wenn Komponen
ten einer Probe im lichtdurchlässigen Strömungspfad 28 ver
teilt sind, wie in Fig. 3 veranschaulicht.
Messungen abhängig von den Meßbedingungen können dadurch
ausgeführt werden, daß der Zustand gemäß Fig. 2 in den von
Fig. 4 umgeschaltet wird. D. h., daß Licht zunächst auf die
Mitte des Probenströmungspfads fokussiert wird, damit die
Menge des in die Strömungszelle 12 eintretenden Lichts hoch
gemacht werden kann. Wenn ein Fehler nicht vermieden werden
kann, da die Änderung der optischen Achse in der Strömungs
zelle 12 wegen einer Dichteänderung der in ihr strömenden
Flüssigkeit zu groß ist, sollte der Brennpunkt zum proben
seitigen Detektor 13 hin verstellt werden. Dies ermöglicht
es, daß das optische System abhängig vom Grund eines Meßfeh
lers eingestellt wird. Die Umschalteinrichtung beinhaltet
eine Vorrichtung zum Verschieben der Strömungszelle 12 zum
Lichtstrahl hin und eine Vorrichtung zum Ändern der Brenn
weite des Lichtwiederbündelungsspiegels 10.
Wie vorstehend beschrieben, kann das Ausführungsbeispiel
eine Abweichung der optischen Achse wegen Änderungen der In
tensität der Lichtquelle oder Luftfluktuationen in der
Lichtquellenkammer 1 mit hoher Genauigkeit korrigieren. Das
Ausführungsbeispiel kann auf winzige Änderungen der opti
schen Achse wegen einer Positionsabweichung oder einer Tem
peraturänderung der Lichtquelle mit hoher Genauigkeit korri
gieren, wobei diese Fehler bisher nur unzureichend korri
giert werden konnten.
Die Korrektur kann ohne empfindliche optische Einstellung
erfolgen.
Das Ausführungsbeispiel kann einen Lichtstrahl um die Mitte
des lichtdurchlässigen Strömungspfads 28 der Strömungszelle
12 herum konvergieren oder um das Ende dieses Pfads 28
herum. Dadurch kann die Menge an Licht minimiert werden, die
durch die Innenwände der Strömungszelle 12 beschnitten wird.
Dieses Merkmal kann verhindern, daß sich die Menge an Licht
verringert. Durch dieses Merkmal können auch Gründe für ein
Ungleichgewicht zwischen den optischen Systemen auf der Pro
benseite und der Bezugsseite beseitigt werden, so daß die
Änderungskorrekturgenauigkeit weiter erhöht werden kann.
Claims (14)
1. Optischer Detektor für strömende Proben, mit einer
Lichtquelle (3), einem Spektroskop (2) zum Aufteilen von
durch die Lichtquelle emittiertem Licht, einem Detektor (13)
zum Messen von vom Spektroskop ausgegebenem Licht und einer
im Lichtpfad zwischen dem Spektroskop und dem Detektor ange
ordneten Strömungszelle (12), dadurch gekennzeichnet, daß
zumindest ein Schlitz (9) und ein Lichtkondensor (10) zum
Bündeln aufgeweiteten Lichts, das durch den Schlitz getreten
ist, in dieser Reihenfolge zwischen dem Spektroskop und der
Strömungszelle im Lichtpfad angeordnet sind.
2. Optischer Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Strömungszelle (12) und die Lichtkonden
soreinrichtung (10) so angeordnet sind, daß der Brennpunkt
der letzteren in der Mitte oder nahe derselben des Proben
strömungspfads der Strömungszelle liegt.
3. Optischer Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Strömungszelle (12) so positioniert ist,
daß die Richtung des Lichtpfads mit der Probenströmungsrich
tung in der Strömungszelle übereinstimmt, und die Strömungs
zelle oder der Lichtkondensor (10) so angeordnet sind, daß
der Brennpunkt des letzteren am Ende oder nahe dem Ende der
Strömungszelle in Lichtpfadrichtung liegt.
4. Optischer Detektor nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein Lichtstrahlteiler (11) im Konvergenzver
lauf des durch den Lichtkondensor (10) konvergierten Licht
strahls angeordnet ist, um diesen in mindestens zwei Teil
strahlen aufzuteilen, die auf eine probenseitige Detektor
einrichtung (13) zum Messen des durch eine Probe in der
Strömungszelle gelaufenen Lichts und auf eine bezugsseitige
Detektoreinrichtung (14) gestrahlt werden, um Licht unter
denselben Bedingungen wie auf der Seite der Strömungszelle
zu messen, ohne daß dieses jedoch durch die Strömungszelle
hindurchtritt.
5. Optischer Detektor nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Lichtkondensor (10) und das von ihm ge
streute Licht nicht durch die Wände der Strömungszelle ent
lang dem Lichtpfad oder im Bereich der Lichteintrittsöffnung
der Strömungszelle absorbiert oder reflektiert wird.
6. Optischer Detektor für strömende Proben, dadurch ge
kennzeichnet, daß ein Lichtkondensor (10) und eine Strö
mungszelle (12) so angeordnet sind, daß der Lichtkondensor
von einer monochromen Lichtquelle (3) emittiertes, divergie
rendes, monochromes Licht auf die Strömungszelle bündelt,
die Komponenten einer Probenströmung enthält, und das diver
gierende, monochrome Licht auf einen Probenströmungspfad der
Strömungszelle mit Komponenten des Strömungspfads im Konver
genzverlauf strahlt, und ein Detektor (13) zum Messen des
eingestrahlten Lichts vorhanden ist, der so angeordnet ist,
daß er mit der Bestrahlungsrichtung des konvergierenden
monochromen Lichts zusammenfällt.
7. Optischer Detektor für strömende Proben mit einer Strö
mungszelle (12), durch die eine Probe strömt, und einer
Lichtquelle (3) zum Emittieren von Licht, gekennzeichnet
durch einen Lichtkondensor (10) zum Bündeln des Lichts von
der Lichtquelle auf die Strömungszelle und mit einem Detek
tor (13) zum Messen des Lichts, das durch die Strömungszelle
getreten ist.
8. Optisches Meßverfahren für strömende Proben, bei dem
für eine Probenströmung durch eine Strömungszelle gesorgt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Lichtquelle
emittiertes Licht so geführt wird, daß es auf die Strömungs
zelle konvergiert und das durch die Strömungszelle getretene
Licht gemessen wird.
9. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Richtung der Strömungszelle ungefähr mit der
des transmittierten Lichts zusammenfällt.
10. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß das durch die Strömungszelle getretene Licht
gemessen wird und dieses mit Licht verglichen wird, das
nicht durch die Strömungszelle getreten ist.
11. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Konvergenzpunkt im Verlauf der Strömungs
zelle variiert wird.
12. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Licht von der Lichtquelle abgelenkt
wird, bevor es auf die Strömungszelle gerichtet wird.
13. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 12, dadurch ge
kennzeichnet, daß das abgelenkte Licht durch einen Konkav
spiegel auf die Strömungszelle konvergiert wird.
14. Optisches Meßverfahren nach Anspruch 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß das abgelenkte Licht durch den Konkavspie
gel konvergiert wird und der Abstand desselben von der Strö
mungszelle kürzer ist als der des Konkavspiegels vom Konver
genzpunkt.
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EP2224267A2 (de) | 2009-02-27 | 2010-09-01 | HILTI Aktiengesellschaft | Betriebsverfahren und Spulenanordnung für einen magnetischen Sensor zur Detektion metallischer Objekte in einem Untergrund |
Also Published As
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