DE2634814A1 - Verfahren fuer die quantitative bestimmung eines dispersen mediums und einer oder mehrerer, die disperse phase einer emulsion oder suspension oder deren mischungen bildenden komponenten - Google Patents

Verfahren fuer die quantitative bestimmung eines dispersen mediums und einer oder mehrerer, die disperse phase einer emulsion oder suspension oder deren mischungen bildenden komponenten

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DE2634814A1
DE2634814A1 DE19762634814 DE2634814A DE2634814A1 DE 2634814 A1 DE2634814 A1 DE 2634814A1 DE 19762634814 DE19762634814 DE 19762634814 DE 2634814 A DE2634814 A DE 2634814A DE 2634814 A1 DE2634814 A1 DE 2634814A1
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disperse
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narrow
disperse phase
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David Mckenna
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Sir Howard Grubb Parsons and Co Ltd
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Description

Patentanwalt Dipl.-lng.C-H. Muss Qftrmisch - Partonkirohen ** 57ί - Hs
1^*"""*"1"*14 Garmlfjch-Partetikircheu, ?.. Auraist 1976
Hb: T-T
Sir HOWARD GRUBE PARSONS & COMPANY" Limit ο 4, Iv'alkergate, New.stle-upon-Tyne, KS6 2YB, Großbritannien
Verfahren für -He nu^ntitptiv^ Eesti^nun^ eines clir.persen Mediums und einer >">-ier mehrerer, die di sperre pv^ne einer lümulsi.on oder "u-pcnsion oder ^eren TlipcI.iLigcn bildonden Koiri'ponerten
Die Erfindung richtet sich auf die Analyse von Emulsionen und Suspensionen nach der Methode der Infrarotabrorption.
In der GB-PS 98Q 61? ist ein Verfahren der Analyse von Emulsionen unr1 Suspensionen beschrieben, das die Techniken der Infrarotabsorption für die Bestimmung der dispersen Phase in Emulsionen oder Suspensionen oder deren Mischungen benutzt. Die Veröffentlichung beschreibt ferner auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Dar beschriebene Verfahren ist insbesondere für die Analyse einer Vielzahl von Proben eines Mediums geeignet, das die gleicni?n Komponenten der dispersen Phasen in unterschiedlichen Mengen enthält, jede Probe aber im wesentlichen den
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gleichen Anteil eines dispersen Mediums aufweist.
In der DT-OS 2 339 438 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Spektralanalyse beschrieben, das dein aus der vorerwähnten GB-PS 989 617 ähnlich ist, aber eine breitere Anwendung insofern gestattet, als es auch auf Proben an- = wendbar ist, die wesentlich unterschiedlichere Anteile an disperser. Phasen aufweisen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zu dem Verfahren nach der DT-OS 2 339 438 alternativ anwendbares Verfahren zu schaffen, das jedoch mit vereinfachten Mitteln durchführbar ist.
Diese Aufgabe löst die Erfindung mit einem Verfahren für die quantitative Bestimmung eines dispersen Mediums und einer oder mehrerer, die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder Mischung derselben bildenden Komponenten, in denen die durchschnittliche Teilchengröße der dispersen Phasen geringer als eine ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums und auch geringer als eine ausgewählte Absorptionswellenlänge für jede der einen . oder 'mehreren Komponenten der dispersen Phase ist und diese ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums bei einem Wert liegt, der sich wesentlich von der oder jeder ausgewählten Absorptionswellenlänge für die Komponente oder Komponenten der dispersen ^hase unterscheidet, und die Absorption durch die oder jede Komponente der dispersen
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Phase stärker ist als die Absorption durch das disperse Medium bei der ausgewählten Absorptionswellenlänge für die oder jede Komponente der dispersen Phase. Dieses Verfahren besteht aus den folgenden Stufen:
In einer ersten Stufe wird ein von einer Infrarot-Strahlung squelle erzeugter Strahl durch eine Probe fester Weglänge allein des Dispersionsmediums einer zu analysierenden Emulsion oder Suspension durchgelassen und ein zweiter Strahl der Strahlung durch eine zweite Vergleichsprobe fester Weglänge des Dispersionsmediums allein.
Danach \irird ein schmaler Wellenlängenbereich der Strahlung aus den beiden Strahlen ausgewählt, der die ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums enthält und ein AbJ.eich der resultierenden gemessenen Energie der Strahlen nach ihrem Durchgang durch die Proben des dispersen Mediums für diesen Wellenlängenbereich mit Hilfe einer Rückstelleinrichtung in einem Kanal einer Mehrkanal-Meßschaltung, die nur diesen Wellenlängenbereich anzeigt, durchgeführt.
In einer dritten Stufe wird dann nacheinander die zweite Stufe für verschiedene schmale Wellenlängenbereiche der Strahlung für jede ausgewählte Absorptionswellenlänge der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase wiederholt, wobei für jede Wiederholung ein anderer Kanal der Mehrkanal-Meßschaltung benutzt wird, der dem jeweils gewählten schmalen Wellenbereich zugeordnet ist.
!WSPECTED
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In der folgenden vierten ,Stufe wird die Probe des dispersen Mediums im ersten Strahl der Strahlung durch eine Probe der zu analysierenden Emulsion oder Suspension oder deren Mischung ersetzt, die die gleiche feste lieglänge aufweist und der gleiche schmale Wellenlängenbereich der Strahlung der beiden Strahlen wie in der zweiten Stufe ausgewählt und eine Messung und Speicherung der Absorbierung durch die disperse Phase der analysierten Probe vorgenommen in "Werten der Abweichung in der gemessenen resultierenden Energie der Strahlen nach ihrem Durchtritt durch das disperse Medium der Vergleichsprobe und der für diesen Wellenlängenbereich zu analysierenden Probe.
Danach wird ein ,schmaler Wellenlängenbereich der Strahlung aus den beiden Strahlen, die die ausgewählte Absorptionswellenlänge einer Komponente der dispersen Phase enthalten, ausgewählt, während die zu analysierende Probe im ersten Strahl der Strahlung und die Vergleichsprobe des dispersen Mediums im zweiten Strahl der Strahlung verbleibt und die durch diese Komponente hervorgerufene Absorbierung bestimmt in Werten der resultierenden Absorbierung, ausgedrückt durch die gemessene Abweichung, der Energie in den beiden Strahlen summiert mit dem Produkt des gespeicherten Wertes aus der vierten Stufe und dem Verhältnis des Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums bei diesem schmalen ausgewählten Wellenlängenbereich zum Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums bei dem. schmalen Wellenlängenbereich, der in der zweiten Stufe ausgewählt, wurde, -
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In einer weiteren Verfahrensstufe wird dann die fünfte Stufe unter Verwendung eines unterschiedlichen schmalen ¥ellenlängenbereiches der Strahlung für jede ausgewählteAbsorptionswellenlänge der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase nacheinander wiederholt, wobei in .jedem Fall das Produkt des gespeicherten Wertes aus der vierten Stufe mit dem Verhältnis des Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums bei dem schmalen Wellenbereich, der für die Bestimmung der betreffenden Komponente der dispersen Phase ausgewählt vmrde zum Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums in dem schmalen Wellenlängenbereich, der i"n der zweiten Stufe ausgewählt wurde, benutzt wird.
In v/eiterer Ausgestaltung der Erfindung "kann das Verfahren gemäi3 den vorstehenden Absätzen dadurch erweitert werden, daß im Anschluß an die Stufe 6 und unter Belassung der zu analysierenden Probe im ersten Strahl der Strahlung und der Vergleichsprobe des dispersen Mediums im zweiten Strahl der Strahlung, der schmale in der Stufe 2 ausgewählte Wellenlängenbereich der Strahlung von neuern ausgewählt wird, und der gesamte Peststoffanteil der dispersen Phase der zu analysierenden Probe durch Messung gemäß Stufe 5 bestimmt wird.
Der Gesamtfeststoffanteil der dispersen Phase der
γίι -analysierenden Probe kann aber bei einem Verfahren nach
Erfindung
der/auch durch die Summierung der Messungen für die einzelnen dispersen Phasenkomponenten, die in der fünften und sechsten Stufe erhalten wurden, bestimmt werden.
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Zur Erfindung gehört außerdem eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach den vorstehenden drei Absätzen.
Die Erfindung besteht demnach auch in einer Vorrichtung nachcbm vorstehenden Absatz, die aus einer optischen Doppelstrahl-Analysiereinrichtung und einer Meß- und Recheneinrichtung zusammengesetzt ist, die geeignet ist, die aus der optischen Analysiereinrichtung empfangenen Daten zu speichern und unter Benutzung der gespeicherten Daten mathematische Operationen durchzuführen.
Eine geeignete Ausflihrungsform einer derartigen erfindungsgemäßen Vorrichtung für die quantitative Bestimmung des dispersen Mediums und einer oder mehrerer, die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder deren Mischung bildenden Komponenten besteht aus einem Doppelstrahl-Infrarot-Absorptionsspektrometer mit einer Infrarot-Strahlungsquelle und mit einem eine Aufteilung in zwei getrennte Strahlen bewirkenden Strahlungsteiler, einer ersten, im ersten der beiden Strahlenwege liegenden Probenkammer Lind-einer zweiten, im zweiten Strahlenweg angeordneten Probenkammer, einem Zusammenfasser für die Wiedervereinigung der beiden Strahlen zu einem Strahlenbündel nach ihrem Weg durch die Kammern, einem Strahlunterbrecher, der auf die beiden Strahlenwege· vor ihrer Wiedervereinigung einwirkt, einer Einrichtung für die Auswahl schmaler Wellenlängenbereiche für die Eingrenzung des Wellenlängenbereichs der Strahlung im
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wiedervereinigten Strahlenweg, einem Detektor für die Umwandlung der optischen Daten im wiedervereinigten Strahlenweg in elektronische Signale, einer Logikschaltung: für die Erzeugung elektronischer Daten äquivalent zum natürlichen Logarithmus des Verhältnisses der Energien der Strahlen im wiedervereinigten, auf den Detektor gerichteten Strahlenbündel, einer elektronisch schaltenden und anzeigenden Mehrkanal schaltung, in der jeder Kanal für sich für die Verbindung mit der Logikschaltung auswählbar ist und den Messungen bei einem der ausgewählten schmalen Wellenbereiche entspricht, der durch die Auswahleinrichtung ausgewählt wurde, Mitteln für die Verbindung der Kanalauswahlmittel für die elektronisch schaltende und anzeigende Mehrkanalschaltung mit den Auswahlmitteln für die schmalen YJellenlängenbereiche zur Herstellung der erforderlichen Übereinstimmung bei jedem ausgewählten schmalen T.'Jellenlängenbereich und Mitteln für die Verbindung der Rechen- und Anzeigeschaltungen der Kanäle untereinander für die Übermittlung der gespeicherten und/oder abgeleiteten elektronischen Daten zwischen ihnen»
Die Erfindung besteht schließlich auch in einer Vorrichtung nach dem vorstehenden Absatz, in der in der Mehrkanal-Betriebs- und Anzeigeschaltung vier Kanäle vorgesehen sind, die den ausgewählten Absorptionswellenlängen der Milchbestandteile Wasser und Fett, Protein und Laktose entsprechen.
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Eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Durchführung eines Verfahrens nach der Erfindung ist nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen "beschrieben; es stellen dar:
Fig. 1 ein Stufendiagramm für die Ausführung des Analyseverfahrens gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
Fig. 2 ein einfaches Blockdiagramm einer Vorrichtung gemäß der Erfindung für die Durchführung des in Fig. 1 dargestellten Verfahrens.
Vor der nachfolgenden Erläuterung der Erfindung anhand d.er Zeichnungen sei jedoch, um das beschriebene Analysierverfahren besser verstehen zu können, eine vereinfachte mathematische Darstellung der durchgeführten Verfahrensstufen vorangestellt: .
Betrachtet sei ein Doppelstrahl-Infrarot-Absorptionsspektrometer mit zwei Strahlenwegen und einer Probenkammer fester optischer Weglänge für die Analyse einer Probe homogenisierter Milch mit Wasser als Dispersionsmedium und Fett, Protein und Laktose als Komponenten der dispersen Phase in jedem Strahl. Wenn jede Probenkammer mit einer ¥asserprobe versehen und ein schmaler Wellenlängenbereich ausgewählt ist, der als maximale Absorptionswellenlänge für Wasser 4,8 Ai enthält, dann können die durch die Strahlen übertragenen Strahlungsintensitäten wie folgt ausgedrückt werden:
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Vergleichsstrahl I,, = ß^ Ie
Probenstrahl I0 = ßo Ie *Ί 2 '
wobei ß^ = DämpAingskoeffizient in der Vergleichsstrahlptik; 3O = Dämpfungskoeffizient in d.er Probenstrahloptik; I = Strnhlninfnllintensität. für beide Strahlen
vor der Absorption;
I = Energie de." durch die Verglfiichsk'Mnr.ier geführten
Strahles j
I9 = Energie des durch die Probenkammer ge^L1IIrten
Strahles:
k^ = VJs.pser^bsorptionrl^oo^fiziont- bei A,8 ρ.
(τ. Γ c Π. 1 c nl an f c ·Ί p c: 7.r-i. £ ■- ο e r τ-) * c = T.".r".£"erl'or;Zentr?.tion in der konTtaiit3η T.,T8gl:."'vige;
= optische Teglänge durch Oie Vergleichsk^mmer; Jn = optirche 'Jcgl'inge durch die Probenkammer.
Die Differenz zwischen den Intensitäten I^ und I9 ist ?_uf die optische Abweichung zurückzuführen, d.h.^ φ \,o und/oder ß,, ^ ß?. Sie kann beispielsweise durch einen Trimmer in einem Strahlenweg zum Abgleich der resultierenden Energie ausgeglichen werden. Alternativ kann der Abgleich beim Messen der Strahlerenergien beispielsweise durch eine elektrische Rückstellschaltung vollzogen werden. Demnach ist beim Abgleich:
1Λ - AI9 , wobei A der vom Trimmer herrührende Dämpfungskoeffizient ist.
ORieSNÄL INSPECTED
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Der ne.türliche Logarithmus des Verhältnisses I../AIp ist dann:
In ~ - K1 c ^c2 C1; + ,nj? - .n;i p;
Ä =0 beim Abgleich.
Hierbei ist zu beachten, daß für die ineisten Wellenlängen außerhalb des schmalen 4,8 yu enthaltenden Wellenlängenbereiches, beispielsweise für die schmalen Wellenlängen bereiche, die '.Jie Wellenlängen 5,7 M, 6,4 u und 9>c yu enthalten , und den Hochstv:erten. der Absorptionsv;ellerilrngen für Fett, Protein und Lsktose in Milch entsprechen, die Beziehung
^ = k_rc (L-L) + :n3 - lnßo - ]n Λ
r^ilt, vrorin kv der T:.Tasserab3orptionskoeffizient bei einer von 4,3 yu. abweichenden Wellenlänge ist. "Dieser Tert ist ^ 0, O.a Iv7. bei diesen /.'ellenlangen von dem Wert k^ bei 4,8 ja abv; eicht.
Danach betrachtet man eine in die im Probenstrahl liegende Probenkammer eingeführte Probe homogenisierter Milch, wobei der schmale Wellenbereich, der 4,3 yu enthält, noch ausgewählt bleibt. Dann gilt:
Vergleichsstrahl T1 = .B1 I e " ki
I I O
Probenstrahl AI3=^2 AIQe " k1
wobei A = Trimmerdämpfungskoeffizient, <&J - Streuungsdämpfungskoeffizient
und a = die Brechung, bei der die ¥assermasse in der konstanten Weglänge gewechselt wurde, das ist die
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Brechungsänderung in der Ya.sserkonzentration,
Der natürliche Logarithmus des Verhältnisses (2)/(3) ergibt dann:
^ C A + lnß
^JL ^^ 12 ^2 2 >,
= Ic1 c (H2-L^) - k-jafg - Ina- InB2 - In A + InB1 (4)
Aus der Formel (1) ist:
+ InS1 - InB2 - InA = 0
und für eine - infolge Homogenisierung - zu vernachlässigende Streuung ist:
= 0
Setzt man die beiden vorstehenden Ausdrücke in (4) ein,
dann wird:
\Ienn die ¥ellenlängen-Auswahl nunmehr so geändert wird, daß die schmalen ¥ellenlängenbereiche ausgewählt werden, die 5,7 /J- bzw. 6,4 η bzw. 9,6 u(die ausgewählten Wellenlängen der Komponenten der dispersen Phase) enthalten, dann gilt:
Vergleichsstrahl I4 = B1^e "kxch ^6^
Probenstrahl AI5= c^'Aß^e "V0^^2 ~ k comp b4 -"' wobei kv = ¥asserabsorptionskoeffizient bei der Wellenlänge der Komponente,
k comp= Komponenten-Absorptionskoeffizient, b = Komponentenkonzentration;
cC1 = Dämpfungskoeffizient infolge der Streuung bei der Komponentenwellenlänge·
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Nimmt men den natürlichen Logarithmus dieses Verhältnisses, so ergibt sich
In = j^4 = k^c Ci2-L1) - InA - InB2 +
optischer Nullfehler
- ky.aC/2 + k comp bu,
Verschiebungsglied Komponentenabsorbierung
Streuungsglied ........ .(8)
Optischer Nullfehler: "k^c(L-^1) - InA - InB0 + Inß, "
Dieses Glied kann für jede Wellenlänge eliminiert werden, bei der k angewendet wird durch Anpassung der Rück
US.
stellmittel bei der in Frage kommenden Wellenlänge, wenn sich in jeder Probenkammer Wasser befindet.
VerschiebunfiSfclied;
Ss gilt: k, = Konstante χ
also: k a
Dieses Glied kann also eliminiert werden durch
Speicherung der Absorbierung bei der Wellenlänge von Wasser,
9 kx
indem Ic1 aιo mit einer dem Wert r— gleichen Konstanten multipliziert und zu dem logarithmischen Verhältnis In γ+ nach
der vorstehend ermittelten Formel (8) addiert wird. Die Multiplikationskonstante ist augenscheinlich für jede Komponente der dispersen Phase verschieden, da sie k, einschließt.
JV
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S tr euunr: s p;l i e fl; " - lnd! "
Für viele Proben uird dieser T.",rRrt durch deren Horaogenx3 isrung vermchlä ssigb-ar.
Sonit vrird die Formel (8) für das log^rithaicche Verhältnis :
10 9 0
Id 4 - - Κ,,αο? + könnt .x Ic^aO9 + k oonp b O9 A
= k comp H, (9)
In dor bevorζυ"ten OurchfiihrungsTorm de3 Yer- :?3hrens nach der Erfindung ."für die Annans einer homogenisierten Milchprobe wird zunächst gemäß Fi^;, 1 in der ersten Ver.fahrenGstufe in Jeden 'Fe^ eines Doppelstruhl-SpoktroraGtar eine Tiasserprobe eingebracht und seine Ab^abelcistun^ bzv;. Ausgangssignal in eine elektronische Mshrkanal-^eßschaltung eingespeist, die auch mathematische Operationen durchführen
Sine für d.ie Durchführung des Verfahrens nach der !Erfindung geeignete Vorrichtung ist schematißcli in F^g. 2 veranschaulicht. In ihr ist 1 eine Infrarot-Strahlungsquelle, deren Strahlung durch einen Strahlenteiler 2 in einen Strahlenweg 3 durch eine Probenkammer 4 und einen Strahlenweg 5 durch eine Probenkammer 6 aufgeteilt wird. Nachdem die Strahlen d.ie Proben passiert haben, werden sie mit Hilfe von Spiegeln in einem Zusammenfasser 8 wieder vereinigt und passieren danach eine Auswahleinrichtung 9 für schmale ¥ellen-
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II? ngenb er ei ehe. Diese Einrichtung besteht vorzugsweise aus einer Interferenzfilterauswahlscheibe.
Ferner ist ein Strahlenunterbrecher 10 vorgesehen, eier bewirkt, daß die Energie intermittierend abwechselnd aus jedem Strahlenweg a.uf einen Detektor 11 fällt. Die "schwärzen" Intervalle, in denen überhaupt kein Strahl auf den "Detektor fällt, erlauben, in den Meßoperationen eine Bezugsebeno zu schaffen. Die vom Detektor 11 empfangenen optischen Daten werden in elektronische Signale umgewandelt, die danach von einer elektronischen Mehrkanalschaltung verarbeitet werden, die durch den strichpunktierten Rahmen 12 dargestellt ist.
Die die elektrische Abgangsleistung vom Detektor 11 empfangende Schaltung 13 arbeitet so, daß sie selbst ein Signal abgibt, das den natürlichen Logarithmus des Verhältnisses der Energien eier in den Detektor 11 einfallenden Strahlen darstellt, Die Abgabeleistung der Schaltung 13 wird auf vier Kanäle 15, 16, 17 und 18 gerichtet, die den für die Analyse benötigten, mit den Bezugszeichen 19 angegebenen ¥ellenlängenbereichen entsprechen. In den Kanälen 15 bis 18 sind durch die gestrichelten Linien 14 angedeutete und mit der Auswahleinrichtung 9 verbundene Weichen vorgesehen, die aus der Schaltung 13 nur das Ausgangssignal weitergeben, das zu dem durch die Einrichtung 9 ausgewählten Filter gehört. Die Kanäle enthalten weiterhin Rechen- und Ableseschaltungen 20.
ORIQiWAL
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Der für die erste Verfahrensstufe zunächst ausgewählte bevorzugte Wellenlängenbereich ist 4,8 u , weil er für die ' nachfolgenden Operationen als Wert für die Absorption bei -der Wellenlänge von Wasser vorteilhaft ist. Diese Auswahl v/ird durch Drehung der Scheibe der Einrichtung 9 bewerkstelligt, bis der hierfür geeignete Filter in dem wiedervereinigten Strahlenweg liegt. Die Vorrichtung wird so abgeglichen, daß sie eine Null-Ablesung für die Wellenlänge von Wasser 4,8 yu durch eine Rückstellungs- und Skalenanordnung in der Schaltung 20 des Kanals 15 ergibt. Entsprechende Abgleichungen wer d. en dann nacheinander für die Absorptions-Wellenlängen für Fett (5,7 m), Protein (6,4 u) und Laktose (9,6 η) durch Auswahl der geeigneten Filter in der Einrichtung 9 uni Einstellung der Rückstellungsanordnungen in dem jeweils zugehörigen Kanal 16 bzw. 17 bzw. 18 vorgenommen. Damit wird der optische Null-Fehler für die Vorrichtung bei allen Wellenlängen von Interesse in der ersten Verfahrensstufe eliminiert.
In der zweiten Verfahrens stufe wird, das Wasser in der Probenkammer 6 durch eine Probe der zu analysierenden homogenisierten Milch ersetzt. Die beiden Strahlen v/erden durch die Kammern 4 und 6 geschickt und wiederum der schmale, 4,8 η enthaltende Wellenlängenbereich ausgewählt. Die resultierende, in der Schaltung 20 des Kanals 15 abgelesene Abweichung ist proportional der Absorbierung; bei der Wellenlänge von Wasser, und dieser Wert wird gespeichert.
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In der dritten Verfahrensstufe wird die Auswahleinrichtung für die Wellenlängenbereiche so eingestellt, daß die Absorptionswellenlänge 5,7 /u für Fett erfaßt wird, wobei Wasser in der Probenkammer 4 und die Milchprobe in der Kammer 6 verbleiben. Die im Kanal 16 ermittelte resultierende" Abweichung im logarithmischen Verhältnis der Strahlenintensitäten entspricht der Absorbierung durch Fett in der Milchprobe. Zu dieser Absorbierung wird in der Schaltung 20 jedoch eine Addition vorgenommen, wobei der addierte Wert das Produkt der gespeicherten Absorbierung im Kanal 15 (erhalten über die Leitung 21) mit dem Verhältnis des Wasserabsorptionskoeffizienten bei der Komponentenwellenlänge zum Wasserabsorptionskoeffizienten bei der Wasserwellenlänge ist. Dieses letzterwähnte Verhältnis kx / k^ ist ein konstantes Verhältnis für den Kanal 16 und für die in der Schaltung 20 vorgenommene Operation vorgegeben. Das Resultat dieser Operation ist, daß die prozentuale Konzentration von Fett, die proportional der Absorbierung ist, der Ablesung für den Kanal 16 entnommen werden kann.
Die Verfahrensstufen 4 und 5 sind gleich der Stufe 3, nur daß die schmalen Wellenlängenbereiche ausgewählt werden, die die Absorptionswellenlängen für Protein bzw. Laktose enthalten. Die vorgegebenen Verhältnisse der Wasserabsorptionskoeffizienten in den Kanälen 17 und 18 "unterscheiden sich von dem gegebenen Verhältnis für den Kanal 16, aber der gleiche gespeicherte Absorptionswert aus dem Kanal 15 wird in jedem
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Falle benutzt und über die Leitungen 22, 23 übertragen. So kann die prozentuale Konzentration von Protein und Laktose, die ihren entsprechenden Absorbierungen proportional sind, yon den Schaltungen 20 in den Kanälen 17 und 18 abgelesen werden·
Bei der bevorzugten Durchführungsform des Analysierverfahrens nach der Erfindung besteht die letzte, sechste Verfahrensstufe darin, das schmale Wellenlängenband, das die Absorption für die Wellenlänge von Wasser, 4,8 yu, enthält, v/ieder auszuwählen und dabei Wasser in der Kammer 4 und die Milchprobe in der Kammer 6 zu belassen. So wird eine Anzeige für den Logarithmus des Verhältnisses der Strahlenintensitäten erhalten, die den gesamten Feststoffanteil der Milchproben darstellt. Alternativ kann der gesamte Feststoffanteil durch Addition der in den Schritten 3, 4 und 5 erhaltenen Werte für die Komponenten ermittelt werden, wenn ein Mineralanteil in der Probe vernachlässigt wird.
Die Durchführung der Erfindung ist vorstehend für die Anwendung auf die Analyse von Milch beschrieben, aber die Erfindung ist nicht auf die Analyse dieser speziellen Substanz beschränkt, sondern allgemein auf Emulsionen, Suspensionen oder Mischungen solcher Medien mit Festbestandteilen anwendbar.
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Claims (6)

  1. -18- 263A8H
    Patentansprüche
    1 .J Verfahren für die quantitative Bestimmung eines dispersen Mediums und einer oder mehrerer, die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder deren Mischungen "bildenden Komponenten, in denen die durchschnittliche Teilchengröße der dispersen Phase geringer als eine ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums und ebenso geringer als die Absorptionswellenlänge für jede der einen oder mehreren Komponenten der dispersen Phase ist, und diese ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums bei einem ¥ert liegt, der sich wesentlich von der oder jeder ausgewählten Absorptionswellenlänge für die Komponente oder Komponenten der dispersen Phase unterscheidet, und die Absorption durch die oder jede Komponente der dispersen Phase stärker ist als die Absorption durch das disperse Medium bei der ausgewählten Absorptionswellenlänge für die oder jede Komponente der dispersen Phase, bestehend aus den Stufen:
    (1) Durchlaß eines ersten, von einer Infrarot-Strahlungsquelle erzeugten Strahles durch eine Probe fester Weglänge allein des Dispersionsmediums einer zu analysierenden Emulsion oder Suspension und Durchlaß eines zweiten Strahles der Strahlung durch eine zweite Vergleichsprobe fester Weglänge des dispersen Mediums allein;
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    (2) Auswahl eines schmalen Wellenlängenbereiches der Strahlung aus den beiden Strahlen, der die ausgewählte Absorptionswellenlänge des dispersen Mediums enthält und Durchführung eines Abgleichs der resultierenden gemessenen Energie der Strahlen nach ihrem Durchgang durch die Proben des dispersen Mediums für diesen Wellenlängenbereich mit Hilfe einer Rückstelleinrichtung in einem Kanal einer Mehrkanal-Meßschaltung, die nur diesen Wellenlängenbereich anzeigt;
    (3) Nacheinander Wiederholung der Stufe (2) für ver-Gch.ied.ene schmale Wellenlängenbereiche der Strahlen für jede ausgewählte Absorptionswellenlänge der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase, wobei für jede Wiederholung ein anderer Kanal der Mehrkanal-Meßschaltung benutzt wird, der dem jeweils ausgewählten schmalen Wellenlängenbereich zugeordnet ist;
    (4) Austausch der Probe des dispersen Mediums im ersten Strahl durch eine Probe der zu analysierenden Emulsion oder Suspension oder Mischung derselben, die die gleiche feste Weglänge aufweist .und Auswahl des gleichen schmalen Wellenlängenbereiches der Strahlung der beiden Strahlen wie in Stufe (2) und Messung und Speicherung der Absorbierung durch die disperse Phase der zu
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    analysierenden Probe in Werten der Abweichung in der gemessenen resultierenden Energie der Strahlen nach ihrem Durchtritt d.urch das disperse Medium der Vergleichsprobe, und der für diesen Wellenlängenbereich zu analysierenden Probe;
    (5) Auswahl eines schmalen Wellenlängenbereiches der Strahlung aus den beiden Strahlen, die die ausgewählte Absorptionswellenlänge einer Komponente der dispersen Phase enthalten, während die zu analysierende Probe im ersten Strahl und die Vergleichsprobe des dispersen Med-iums im zweiten Strahl verbleibt, und Bestimmung der durch diese Komponente hervorgerufenen Absorbierung in Werten der resultierenden Absorbierung, ausgedrückt durch die gemessene Abweichung der Energie in den beiden Strahlen, summiert mit dem Produkt des gespeicherten Wertes aus der Stufe (4) und dem Verhältnis des Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums bei diesem ausgewählten schmalen Wellenlängenbereich zum Absorptionskoeffizienten d.es dispersen Mediums bei dem schmalen Wellenlängenbereich, der in der Stufe (2) ausgewählt wurde; und
    (G) nacheinander Wiederholung der Stufe (5) mit einem unterschiedlichen schmalen Wellenlängenbereich der Strahlung für jede ausgewählte Absorptions-
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    wellenlänge der verbleibenden Komponenten der dispersen Phase, wobei in jedem Fall das Produkt des gespeicherten Wertes aus der Stufe (4) mit dem Verhältnis des Absorptionskoeffizienten des dispersen Mediums bei dem schmalen Ivellenlilnrenbereich, der für die Bestimmung der betreffenden Komponente der dispersen Phase ausgewählt wurde, zum Absorptionskoeffizienten den dispersen Mediums bei den schmalen ¥ellenlängenbereich, der in der Stufe (2) ausgewählt wurde, benutzt wirde
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß im Anschluß an die Stufe (6) und unter Belassung der zu analysierenden Probe im ersten Strahl und der Vergleichsprobe des dispersen Mediuns im zweiten Strahl der schmale, in der Stufe (2.) ausgewählte T.'.rellonlängenbereich der Strahlung von neuen ausgewählt wird und der gesamte Feststoffanteil der dispersen Phase der zu analysierenden Probe durch Messung gemäß Stufe (4) bestimmt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der gesamte Peststoffanteil der dispersen Phase der zu analysierenden Probe durch die Summierung der Messungen für die einzelnen dispersen Phasenko:nponenten, die in den Stufen (5) und (6) erhalten wurden, bestimmt wird.
    !NSPECTED
    709809/0739
    -22- 26348 U
  4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprächen 1 bis 3, "bestehend aus einer optischen Doppelstrahl-Analysiereinrichtung in Kombination mit einer Meß- und Recheneinrichtung, die geeignet ist, die aus der optischen Analysiereinrichtung empfangenen Daten zu speichern und. unter Benutzung der gespeicherten Daten inathematische Operationen durchzuführen.
  5. 5. Vorrichtung für die quantitative Bestimmung eines dispersen Mediums und einer oder mehrerer, die disperse Phase einer Emulsion oder Suspension oder deren Mischungen bildenden Komponenten, bestehend aus einem Doppelstrahl-Infrarot-Absorptionsspektrometer mit einer Infrarot-Strahlungsquelle (1) und mit einem eine Aufteilung in zwei getrennte Strahlen bewirkenden Strahlurigsteiler (2), einer ersten, im ersten der beiden Strahlen (3) liegenden Probenkammer (4) und. einer zweiten, im zweiten der beiden Strahlen (5) liegenden Probenkammer (β), einen Zusaricienfasser (7, 8) für die Wiedervereinigung der beiden Strahlen zu einem Strahlenbündel nach ihrem V/eg durch die Kammern, einem Strahlunterbrecher (10), der auf die beiden Strahlenwege vor ihrer Wiedervereinigung einwirkt, einer Einrichtung (9) für die Auswahl schmaler ¥ellenlängenbereiche für die Eingrenzung des V/ellenlängenbereichs der Strahlung im wiedervereinigten Strahlenweg, einem Detektor (11) für die Umwandlung der-aus dem wiedervereinigten Strahlenbündel gewonnenen optischen Daten in elektronische Signale, einer
    709809/0 739
    Logikschaltung (13) für die Erzeugung elektronischer Daten äquivalent dem natürlichen Logarithmus aus dem Verhältnis der Energien der Strahlen im wiedervereinigten, auf den Detektor gerichteten Strahlenbündel, einer elektronisch arbeitenden und anzeigenden Mehrkanalschaltung (12), in der jeder Kanal (15 bis 18) für sich für die Verbindung mit der Logikschaltung auswählbar ist und den Messungen bei einem ausgewählten schmalen T;,rellenlängenbereich entspricht, der durch die Auswahleinrichtung für die schmalen Uellenlängenbereiche ausgewählt wurde, Mitteln (1A) für die Verbindung der Kanalauswahlmittel für die Mehrkanalschaltung mit den Mitteln für die Auswahl der schmalen Wellenlängenbereiche zur Herstellung der erforderlichen Übereinstimmung bei jedem ausgewählten schmalen Ifellenlängenbereich und Mitteln (21 bis 23) für die Verbindung der Rechen- und Anzeigeschaltungen der Kanäle untereinander für die Übermittlung der gespeicherten und/oder abgeleiteten elektronischen Daten zwischen ihnen.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, g e k e η η ζ e i c h η e t durch vier Kanäle in der Mehrkanal-Rechen- und Anzeigeschaltung, die den ausgewählten Absorptionswellenlängen für T;,Tasser und dan die Milch bildende Fett, Protein und Laktose entpschen.
    709809/0733
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0012492A1 (de) * 1978-12-06 1980-06-25 A/S N. Foss Electric Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Fett in einer Fett enthaltenden Probe

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4236075A (en) * 1978-08-07 1980-11-25 A/S N. Foss Electric Apparatus for measuring components of liquid samples
US4310763A (en) * 1979-10-15 1982-01-12 John Shields Electro-optical analyzer for measuring percentage by weight of fat, protein and lactose in milk
DK72380A (da) * 1980-02-19 1981-08-20 Foss Electric As Fremgangsmaade til bestemmelse af en eller flere komponenter i en proeve
US4447725A (en) * 1981-06-15 1984-05-08 Biggs Delmar A Quantitative measurement of fat, protein and lactose in dairy products
US4510072A (en) * 1983-01-28 1985-04-09 Dairy & Food Labs, Inc. Composition having neutralized differential infrared absorbency
ATE33716T1 (de) * 1983-04-05 1988-05-15 Shields Instr Ltd Messung von fett.
FR2606149B1 (fr) * 1986-10-30 1989-01-27 Jls Ste Civile Brevets Procede et dispositif d'analyse spectrometrique automatique d'un liquide, notamment du lait
FR2663747A1 (fr) * 1990-06-22 1991-12-27 Agronomique Inst Nat Rech Procede de suivi d'au moins un phenomene lie a la coagulation du lait et dispositif permettant sa mise en óoeuvre.
FI87837C (fi) * 1991-04-05 1993-02-25 Lauri Jalkanen Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar
FI87838C (fi) * 1991-04-05 1993-02-25 Lauri Jalkanen Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar
DK165391D0 (da) * 1991-09-27 1991-09-27 Foss Electric As Ir-maalesystem
KR100935703B1 (ko) * 2008-01-14 2010-01-07 대한민국 현장용 우유 품질 분석 장치 및 방법

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE835215C (de) * 1950-03-11 1952-03-27 Ernoe Von Kontz Dipl Ing Verfahren und Einrichtung zur Messung des Fettgehaltes von Milch od. dgl.
GB989617A (en) * 1961-01-27 1965-04-22 Nat Res Dev An improved method and apparatus for the analysis of emulsions and suspensions
US3694092A (en) * 1969-03-07 1972-09-26 Hitachi Ltd Photometer
GB1438631A (en) * 1972-08-04 1976-06-09 Parsons & Co Sir Howard G Analysis of emulsions and suspensions
US3976883A (en) * 1973-05-10 1976-08-24 Honeywell Inc. Infrared analyzer
US3968367A (en) * 1974-09-16 1976-07-06 Honeywell Inc. Filter system for infrared analysis

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0012492A1 (de) * 1978-12-06 1980-06-25 A/S N. Foss Electric Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Fett in einer Fett enthaltenden Probe

Also Published As

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US4076983A (en) 1978-02-28
FR2320537A1 (fr) 1977-03-04
DK343076A (da) 1977-02-05

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