DE2325760B2 - Verfahren zum Trennen von Metallen durch Flussig-Flussig-Extraktion - Google Patents
Verfahren zum Trennen von Metallen durch Flussig-Flussig-ExtraktionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Metallen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei dem
eine die Metalle enthaltende wäßrige Lösung mit einer organischen Lösung vermischt wird welche mindestens
ein Wasserstoffionen abgegebendes Extraktionsmittel enthält der pH-Wert der Wasserphase durch Zugabe
eines neutralisierend wirkenden Stoffes reguliert wird nach Erreichen des Extraktionsgleichgewichtes die
Phasen voneinander getrennt werden, und aus der so gewonnenen organischen Phase gegebenenfalls mitextrahierte
Metalle durch Waschen entfernt werden sowie das Extraktionsmittel wieder in seine ursprüngliche
Wasserstoffionen abgebende Form überführt wird
Ein großer Teil der für Flüssig-Flüssig-Extraktion verwendeten Extraktionsmittel hat sauren Charakter,
d. h. diese Stoffe vermögen Wasserstoffionen abzugeben, welche gemäß folgender Formel ersetzt werden
können. In der Formel steht HA für ein beliebiges, zur vorgenannten Gruppe gehörendes Extraktionsmittel:
Bindet das Extraktionsmittel auf diese Weise Metalle, die dabei aus der Wasserphase in die extraktionsmittelhaltige
organische Phase übergehen, so gelangt gleichzeitig eine äquivalente Menge Wasserstoffionen
in die Wasserphase, wodurch es zu einem Absinken des pH-Wertes der Wasserphase kommt.
Fs ist allgemein bekannt, daß beim Arbeiten mit sauren Extraktionsmiiteln der vorgenannten Art der
Übergang des Metalls gemäß der obigen Formel von der Wasserphase in der organische Phase insofern stark
vom pH-Wert der wäßrigen Lösung abhängt, als jedes Metall nur einen sehr engen pH-Bereich hat, in dem eine
effektive Extraktion möglich ist, Da, wie oben
ausgeführt wurde, der pH-Wert während des Extrahierens
sinkt und der pH-Wert der Ausgangslösung wegen des Ausfallens von Metallhydroxiden nicht erhöht
werden kann, nimmt die Effektivität der Extraktion mit
wachsender Acidität ab, wobei schließlich ein Gleichgewichtszustand
erreicht wird; dabei können je nach Metallkonzentration der Ausgangslösung in der Wasserphase
u. U. noch beträchtliche Menge eines abzuscheidenden Metalls enthalten sein.
Ein Verfahren der eingangs erwähnten bekannten Gattung ist in der US-PS 34 79 378 beschrieben, bei dem
eine die Metalle enthaltende wäßrige Lösung mit einer
is organischen Phase vermischt wird Diese enthält ein
organisches Extraktionsmittel, das für die betreffenden Metalle selektiv wirkt und einen Teil aus dsr wäßrigen
in der organische Phase extrahiert Nach der anschließenden Trennung der beiden Phasen enthält man eine
die Metalle enthaltende organische und eine davon freie wäßrige Phase. Ein Teil dieser wäßrigen Phase wird dem
Gemisch im Kreislauf wieder zugeführt Dabei wird zur Aufrechterhaltung eines bestimmten pH-Wertes der
wäßrigen Phase ein diesen kontrollierendes Mittel zugesetzt
Aus der US-PS 36 25 655 ist ein Analysator bekannt, der automatisch die Acidität und Basizität eines
chemischen Prozeßstromes mißt Der Gehalt einer Probe an Säure oder Base wird dabei durch potentiometrische
Titration bestimmt
Der Apparat besitzt u. a. eine Titrationszelle, in der
mittels eines Rührers die Flüssigkeiten während der Titration gemischt werden. Der Endpunkt der Titration
wird mittels zweier Elektroden, die in das Gemisch eintauchen, potentiometrisch gemessen. Ober das
zwischen den Elektroden gebildete elektrische Potential wird die Menge der Titrationsflüssigkeit gesteuert, die
zur Einstellung eines bestimmten pH-Wertes notwendig
ist
«o Überraschend wurde nun festgestellt, daß die Mängel
des eingangs erwähnten bekannten Verfahrens durch Arbeiten nach dem erfindungsgetnäßen Verfahren,
dessen Hauptmerkmale aus Patentanspruch 1 hervorgehen, eliminiert werden können. Die pH-Regulierung, um
die es dabei geht, gründet sich auf die Beobachtung, daß die pH-Werte der Wasserphase der im gemischten
Zustand befindlichen Dispersion gemessen werden können. Diese pH-Werte wiederholen sich in der
gleichen Dispersions-Acidität, sind ;yitereinander vergleichbar
und unterscheiden sich nicht wesentlich von der Acidität der Wasserphase. Anhand der so
erhaltenen kontinuierlichen Meßdaten kann die Dosierung des Neutralisationsmittels so geregelt werden, daß
der jeweils gewünschte pH-Wert erreicht wird Die pH-Wert-Messung läßt sich unabhängig davon durchführen,
ob die Wasserphase in der Extraktionsstufe in dispergierter oder nicht dispergierter Form vorliegt
Die Dosierung des Neutralisationsmittels kann nach allgemeinen bekannten Verfahren erfolgen, bei denen
μ die Regelung anhand gewonnener Mesiungsergebnisse
erfolgt.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise bietet den Vorteil, daß auch beim Arbeiten mit hochkonzentrierten
Metallsalzlösungen die gesamte Kapazität des Extrak-
h'> tionsmittels voll genutzt wird. Überzählige Behandlungsstufen
erübrigen sich, und zwischen Reaktion und Regelung besteht keine Zeitdifferenz (Verzögerung).
Sowohl die Wasserphase als auch die organische Phase
können in den Mischbehälter zurflckgeleitet werden,
wobei jedoch trczüglich keiner dieser beiden Phasen eine zwingende Notwendigkeit der Rückführung
besteht Der gewünschte pH-Wert ist leicht zu erreichen
und läßt sich trotz im ProzeBablauf eventuell auftretender
Änderungen präzise und zuverlässig konstant halten, da seil <fe Regelung leicht automatisieren läßt
Die pH-Regehing ist unabhängig von den übrigen Prozeßverinriwfichen, so daS diese variiert werden
können, ohne \ daß deswegen eine Änderung der
pH-Werte eintritt Ein weherer großer Vorteil besteht
darin, daß bei innen mehrstufigen Extraktionssystem der pH-Regelwert jeder einzelnen Stufe unabhängig
von den übrigem Stufen gewählt werden kann, so daß
auch schwierigste Trennungen durch Wahl des jeweilig günstigsten pH-Gradienten zwischen den einzelnen
Stufen zu einer verhältnismäßig einfachen Angelegenheit werden.
Im allgemeinen ist es angebracht, den Mischbehälter jeder Stufe mfc einer eigenen pH-Wert-Regeleinheit
vnropnanntp Unabhängigkeit
id hli i
der pH-Regufienmgen voneinander gewährleistet ist
Vielfach ist es jedoch so, daß nicht in allen Stufen eine pH-Regehmg erforderlich ist, sondern daß in manchen
Extraktionsstufcn der pH-Wert durch die Regelung in
den NachbarstulFen not genügend hoher Genauigkeit im
gewünschten Bereich gehalten werden kann.
In den mästen Fallen können die pH-Werte bei der
Extraktion so gewählt werden, daß sich eine besondere Waschstufe für die organische Phase erübrigt; in
bestimmten FIiQn ist aber die Einbeziehung einer
solchen Stufe durchaus gerechtfertigt
Die Regenerierung des £xtrak.<onsmittels, d. h. die
Rückextraktion der Metalle in eine Wasserphase, kann
nach bekannten Verfahren erfolgen, -n Frage kommen hierfür u. a. Bebindhmg mit Mineralsäurelösung, wobei
man das MeIaD als wäßrige Lösung erhält, sowie
unmittelbare Reduktion aus der organischen Phase mit Hilfe von gasförmigem Wasserstoff, wobei dann das
Metall in Pulverlform anfällt
Es können aocfa die Wasch- und Rückextraktionsstufen
mit der erfmdungsgemäßen pH-Wert-Regelung ausgestattet werden, falls in diesen Stufen eine
besonders selektive Trennung von Metallen erfolgen solL Meist erfolgt jedoch die Behandlung in diesen
Stufen in einer Weise, die eine pH-Wert-Regelung nicht
erforderlich macht
Das ernndunipgemäße Verfahren kann im Zusammenhang
mit jedem beliebigen, sauren Charakter aufweisenden Extraktionsmittel angewandt werden.
Solche Mittel sind z. B. die organischen Phosphorsäuren der allgemeinen Formel
Ri
O
O
R2-O-P=O
ÖH
ÖH
wobei Ri ein Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylradikal oder
Wassers«iff und Rj ein Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylradikal
verkörpern, sowie die entsprechenden Thioverbindungen. Weiter gehören zu diesen sauren Extraktionsmitteln die Carbonsäuren, wie z. B. el··: Naphthensäuren
und die Säure der Formel (C7H15J2CH3CCOOH, die
substituierten Carbonsäuren, wie z, B, die «-Bromolaurylsäure,
die Sulfonsäuren sowie Hydroxyoxime, wie 5^-Diätbyi-7-nydroxy-6-dodecyloxun,2-Hydroxy-5-do-
decyJbenzophenoxiro und 2-Hydroxy-5-nonylbenzophenoxim.
Weiter können beim Arbeiten nach diesen Verfahren Extraktionslösungen verwendet werden, die
neben dem einen sauren Extraktionsmittel noch ein zweites oder mehrere andere saure Extraktiousmittel
ίο enthalten. Auch kann die Extraktionslösung neutrale.
Extraktionsmittel und sonstige Zusätze, z. B. Alkohol,
enthalten.
Um günstigere physikalische Eigenschaften zu erzielen, werden die Extraktionsmittel gewöhnlich in Form
is von Lösungen verwendet, wobei als Verdünnungsmittel
Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffgemische, insbesondere Kerosin, dienen; es können jedoch auch
andere Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel üi Frage
kommen. In gewissen Fällen können auch unverdünnte
Bedingt durch seine Art ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht an bestimmte Metalle gebunden,
sondern auf die nach dem Flüssig-Flüssig-Extraktionsprinzip arbeitenden Trennungs- und Gewinnungsprozesse
aller Metalle anwendbar.
Das zuzusetzende Neutralisationsmittel ist im allgemeinen eine Lauge,, jedoch können hierzu, wenn
besondere Gründe es erfordern, auch Säuren verwendet werden. Das Neutralisationsmittel befindet sich im
allgemeinen in einer leicht dosierbaren Form, in flüssigem oder gasförmigem Zustand, z. B. Ammoniak,
Natrium- oder Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat o. dgl. in wäßriger Lösung oder Ammoniak in Gasform oder
vermischt mit anderen Gasen wie Luft, Stickstoff usw_ Falls es die an die pH-Regelung zu stellenden
Genauigkeitsforderungen erlauben, können jedoch auch feste Neutralisationsmittel verwendet werden, z.B.
Kalk, Magnesiumoxid u. dgl_ Ein eventueller Säurezusatz
erfolgt stets in Form von lösung ^Verdünnung).
Bei dem Verfahren der US-PS 34 79 378 wird weder
der pH·Wert der Dispersion, d. h. der Mischung in der
Mischzone, bestimmt, noch wird in Abhängigkeit von diesem kontinuierlich gemessenen Wert das Neutralisationsmittel
dieser Dispersion in der Mischzone zugesetzt Damit können diese Maßnahmen, die das Wesen
der Erfindung ausmachen, durch diese Druckschrift nicht nahegelegt sein. Der Fachmann wird vielmehr von
diesem Vorgehen absehen, weil die US-PS 34 79 378 den
eindeutigen Hinweis gibt daß es wesentlich günstiger ist, das Mittel zur Einstellung des pH-Wertes der dem
Kreislauf zurückgeführten wäßrigen Lösung zuzusetzen, anstatt es direkt in die Mischzone einzuführen. Mit
diesem Hinweis wird der Vorteil verbunden, daß sich die Acidität der wäßrigen Phase und das Gleichgewicht der
der Fachmann dieser Druckschrift allenfalls ein
entnehmen.
erfolgt die Bestimmung des pH-Wertes nach einer Trennung der Phasen in einer von dem Hauptkreislauf
des Verfahrens abgezweigten Nebenleitung und nach der Entnahme der zu bestimmenden Probe aus dieser
senkrechten Säule und ihrer Überführung in die
(ι? Titriervorrichtung. Somit ist auch diese Druckschrift
nicht geeignet, dem Fachmann einen Hinweis dafür zu geben, daß er mit Vorteil den pH-Wert einer eine
organische Phase und eine wäßrige Phase umfassenden
Dispersion bestimmen und anhand des ermittelten pH-Wertes direkt das Neutralisationsmitte! dieser
Dispersion zusetzen soll Vielmehr führt dieser Stand der Technik den Fachmann von der erfindungsgemäßen
Lehre weg, da er davon ausgehen muß, daß die genauesten und besten Ergebnisse dann erreicht
werden, wenn zunächst eine Trennung der Dispersion in
die organische und die wäßrige Phase erreicht und dann die wäßrige Phase auf den pH-Wert untersucht wird.
Demgegenüber ermöglicht die Erfindung eine wesentlich
schnellere und genauere Überwachung des pH-Wertes und damit eine wesentlich optimalere
Führung der Extraktion, während sich bei der Trennung der Phasen nach dem Verfahren gemäß den beiden
vorgenannten Druckschriften eine Zeitverzögerung ergibt, die zu erheblichen Störungen Anlaß geben kann,
insbe* wenn berücksichtigt wird, daß der pH-Wart im
Bereich von 2 bis 7 sehr schnellen Schwankungen unterliegen kann, die eine entsprechend nachteilige
Wirkung auf das Extraktionsergebnis haben. Gemäß der Erfindung können die Messungen des pH-Wertes und
die Zugabe des Neutralisationsmittels im wesentlichen an demselben Punkt durchgeführt werden, wobei man
im Vergleich zu dem Verfahren der US-PS 34 79 378 in
der Mischzone mit einem höheren pH-Weit arbeiten
kann, weil der pH-Wert der dort vorliegenden
Mischung (mit dem Gleichgewichts-pH-Wert nach der Extraktionsreaktion) höher als der pH-Wert der
eingespeisten Extraktionslösung (oder der im Kreislauf
zurückgeführten wäßrigen Phase) liegen kann.
Im Laboratorium wurden Chargenversuche zur Trennung der Metalle Zink und Kadmium von den
Metallen Kobalt und Nickel durchgeführt Die Sulfate der vorgenannten Metalle enthaltende wäßrige Lösung
und Di-(2-äthylhexyl)-Phosphorsäurelösung (HDEHP)
wurden in einem Glasgefäß im Volumenverhältnis 1:1 miteinander vermischt In die Dispersion wurden
pH-Elektroden getaucht; danach wurde 6prozentiges Ammoniakwasser zugesetzt bis der gewünschte
pH-Wert erreicht war. Nach weiterem 10-minütigen Mischen wurden die Phasen voneinander getrennt und
analysiert; der pH-Wert der erhaltenen Wasserphase wurde gemessen. Die Ausgangslösung für den Versuch
Nr. 1 enthielt 14 g Zn/1, 5 g Cd/1, und 5 g Ni/L Der
Va-such 2 wurde nach der gleichen Verfahrensweise mit
einer Lösung durchgeführt, welche 5 g Cd/1,5 g Co/I und
5 g Ni/1 enthielt
Dispersion | Wasserphase | % | Ea | Eo | % | |
pH | pH | 95,6 | % | % | 0,7 | |
Versuch Nr. 1 | 2,45 | 2,5 | 99,5 | 6,0 | 1,7 | 1,0 |
0,75 M | 3,0 | 3,0 | 99,9 | 20,2 | 3,5 | 1,5 |
HDEHP | 3,5 | 3,5 | 99,97 | 46,0 | 8,3 | 2,1 |
4,0 | 4,0 | - | 78,0 | 35,2 | 1,1 | |
Versuch Nr. 2 | 2,4 | 2,4 | - | 49,0 | 2,3 | 1,4 |
0,5 M | 2,7 | 2,7 | - | 66,7 | 3,6 | 2,9 |
HDEHP | 3,0 | 3,05 | - | 79,6 | 12,o | 8,4 |
3,6 | 3,6 | - | 94,2 | 30,9 | 21,6 | |
4,0 | 4,05 | 96,4 | 50,9 | |||
E - ExlraktionsprozenL
Das Ergebnis zeigt daß sich das Zink schon in einer einzigen Stufe zu einem sehr großen Teil von den
übrigen Metallen trennen läßt; werden in dieser Hinsicht noch höhere Ansprüche gestellt, so kann
natürlich mit mehreren Stufen gearbeitet werden. Auch die Trennung des Kadmiums vom Kobalt und Nickel
_ä3t sich beim Arbeiten mit einigen Stufen mühelos bewerkstelligen.
In einer kontinuierlich arbeitenden Sechs-Stufen-Extraktionsvorrichtung
wurde Zink von einer Kobalt-Nikkel-Lösung
getrennt Die Ausgangslösung enthielt neben den vorgenannten Metallen noch Magnesium-
und Ammoniumsulfate; ihr pH-Wert betrug, bedingt durch die vorangehenden Behandlungsstufen, ca. 5. Die
Extraktion äet Zinks erfolgte in vier Stufen, die
ausnahmslos mit eigener pH-Regelung ausgestattet waren. Wegen des hohen pH-Wertes der Ausgangslösung
wurde der DH-Wert in der ersten Stufe mit Hilfe von Schwefelsäure auf 1,5 gebracht In den folgenden
eo Extraktionsstufen geschah die pH-Regehing mit Hilfe
von 25prozentigem Ammoniakwasser. Die Rückextraktion des Zinks aus der organischen Phase erfolgte in
zwei Stufen mit Hilfe von Schwefelsäurelösung (verdünnter Schwefelsäure), die 150 g H2S(VI enthielt.
hr, Die Ausgangslösung wurde mit einer Geschwindigkeit von 75 l/h in die Anlage eingespeist; das Phasenveirhältnis beim Extrahieren betrug O/A = I. Bei der Riickextraktion betrue das Phasenverhältnis
hr, Die Ausgangslösung wurde mit einer Geschwindigkeit von 75 l/h in die Anlage eingespeist; das Phasenveirhältnis beim Extrahieren betrug O/A = I. Bei der Riickextraktion betrue das Phasenverhältnis
Ο/Α = 3,6. Die Temperatur bei der Extraktion betrug 600C.
Mit diesem Verfahren wurden in den einzelnen Stufen die in Tabelle 2 zusammengestellten Tagesmittelwerte erzielt.
Mit diesem Verfahren wurden in den einzelnen Stufen die in Tabelle 2 zusammengestellten Tagesmittelwerte erzielt.
Tabelle 2 | Wasserphase | Co | Ni | Zn | Organische | Phase | Zn |
pH | g/l | g/l | g/l | Co | g/l | ||
R/l | |||||||
11.7 | 6.0 | 0.0004 | 0,(725 | ||||
Extraktion | 4.4 | 19,9 | 0.0015 | 8,0 | 0.13 | ||
4. Stufe | 3,9 | 19.0 | 0.12 | 7,0 | 5,4 | ||
3. Stufe | 2,8 | 13.9 | 5,4 | 1.8 | 7,5 | ||
2. Stufe | 1,5 | \2j | bj | "'.5 | 0,012 | ||
1. Stufe | 4,v | ||||||
Eingespeistes Gui | 0.046 | 0.013 | 0,82 | 1,9 | |||
Rückexlraktion | 0,003 | 0.82 | 0.009 | 0,015 | |||
2. Stufe | 0,005 | ||||||
1. Stufe | |||||||
Mit vier Extraktionsstufen konnte also der Zinkgehalt
der Kobaltlösung von 7,5 g/l auf 0,4 my/l gesenkt werden; dabei gingen nur 0,1 % des enthaltenen Kobalts
zusammen mit der Zinklösung ab.
Im folgenden wird eine Methode zum Trennen der Metalle Zink und Kupfer von den Metallen Kobalt und
Nickel beschrieben. Die Trennung gestaltet sich dank pH-geregelter Extraktion wesentlich einfacher als
früher. Speziell für diesen Extraktionsversuch wurde eine Sulfatlösung mit folgendem Metallgehalt hergestellt:
Co 25 g/!, Ni 10 g/l, Zn 10 g/l und Cu 10 g/l. Als geeignete Extraktionslösung erwies sich aufgrund
vorangeht.oder Vorversuche eine 0,75 M-HDEHP-Lampenöllösung,
die außerdem 20 Volumenprozent 2-Hydroxy-5-nonylbenzophenoxim
enthielt Zu Vergleichszwecken wurde außerdem ein Farallelversuch mit bloßer 0,75 M-HDEHP-Lösung durchgeführt
Die Versuche wurden mit einem Volumenverhältnis von O/A = 1,2 unter Regelung des gewünschten
pH-Wertes in jedem einzelnen Chargenversuch durchgeführt; die pH-Regelung basierte auf kontinuierlicher
pH-Messung in der Dispersion. Als Neutralisationsmittel diente ein Gemisch aus Ammoniak und Luft Die
Versuchsergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt
Eco
En,
V.
Versuch Nr. 1
0.75 M HDEHP
0.75 M HDEHP
3,04
3,50
4,09
3,50
4,09
Versuch Nr. 2 1.27
0.75 M HDEHP+ 20VoLVo 2,08
Oxim 2,86
Oxim 2,86
3,71
99,3
99,9
99.9
99,9
99.9
37,4
89,6
99,2
99,9
89,6
99,2
99,9
44.8 | 4.0 | 2,0 |
71.7 | 7,5 | 4,0 |
85,8 | 16,0 | 3,0 |
33,0 | 0,3 | 2,0 |
68,2 | 1,0 | 2,0 |
93,3 | 4,1 | 3,0 |
98,8 | 17,1 | 3,0 |
Die erhaltenen Resultate zeigen, daß beim Arbeiten mit HDEHP-Lösung der pH-Bereich, der sich zum
Trennen des Kupfers von Nickel und von Kobalt eignet, ziemlich schmal ist, sich aber durch Zugabe des Oxims in
die Lösung erweitern läßt Allerdings sind auch in diesem Falle zum Trennen der vorgenannten Metalle
drei bis vier Stufen erforderlich.
Geht es darum, die Metalle Zink und Kupfer voneinander zu trennen, so ist bloße HDEHP-Lösung
wirksamer als das vorgenannte Gemisch.
Es wurden vergleichende Extraktionsversuche mit zwei verschiedenen Extraktionslösungen durchgeführt:
03 M Naphthensäure 230 SP in Lampenöl und 03 M
Nickelnaphthenat in Lampenöl. Die letztgenannte Lösung hatte eine solche Zusammensetzung, daß sie
sich mit einer wäßrigen Lösung im Gleichgewichtszustand befand, die 0,5 M Nickel enthielt und pH-Wert 7
hatte.
Als Ausgangslösung für diese Extraklionsversuche diente Sulfatlösung, welche 25 g Ni/I, 10 g Cu/I und 10 g
Zn/I enthielt i>nd deren pH-Wert I betrug.
Beim Extrahieren mit Nickelnaphthenat konnte der pH-Wert durch Variieren des Phasenvolumenverhältnisses
KV V«, beeinflußt werden. Das Abhängigkeitszwischen
dem pH-Wert und dem verwende-
10
ten Phasenverhältnis geht aus Tabelle 4 hervor, in der auch das erzielte Extraktionsergebnis verzeichnet ist. Zu
Vergleichszwecken wurden mit Naphthensäure Parallelversuche unter Verwendung des gleichen Phasenverhältnisses
wie beim Arbeiten mit Naphthenat durchgeführt und der pH-Wert durch direkte Regelung auf den
gleichen Wert angehoben.
Tabelle 4 | Pll | Nickelnaphthenal | A/n | Niiphlhensäurc | t/n % |
Kr, | ic, | 0,9 | % | 2,2 | |
K9 | 3,6 | 23,0 | 6,3 | 27,0 | 9,0 |
0,53 | 4,6 | 97.7 | 21,6 | 96,9 | 19,5 |
0,83 | 5.2 | 99,68 | 92,2 | 99,67 | 93,5 |
1.0 | 5,8 | 99,93 | 99,95 | ||
2,8 | |||||
Wie aus der Tabelle hervorgeht, bestehen zwischen den erzielten Extraktionsergebnissen keine nennenswerten
Differenzen.
Das Arbeiten mit der Salzform bietet jedoch mehrere Schwierigkeiten: Das Überführen der Säure in Salzform
fahrt oft zur Bildung einer dritten Phase; das Verhältnis zwischen Salz- und Säureteil des Extraktionsmittels
kann sich α U. leicht verschieben mit der Folge, daß auch der pH-Wert während des Extraktionsprozesses
variiert, obwohl das Verhältnis der Phasenströme unter Kontrolle gehalten werden kann; das Extraktionsergebnis
ist, falls sich das Verhältnis der Phasenströme ändert, im allgemeinen sehr starken Änderungen unterworfen.
da sich hierbei neben dem pH-Wert auch noch das Verhältnis zwischen dem Extraktionsmittel und den zu
extrahierenden Metallen ändert und diese letztgenannte Änderung in gleicher Richtung wie die pH-Änderung
wirkt.
Durch Arbeiten mit unmittelbarer pH-Regelung lassen sich alle diese Mängel vermeiden, und die
Regelwerte können jeweils den augenblicklichen Verhältnissen entsprechend gewählt werden. Auch das
Phasenverhältnis kann geändert werden, ohne daß dadurch die pH-Werte bei der Extraktion beeinflußt
werden.
Claims (2)
1. Verfahren zum Trennen von Metallen durch Flüssig-FIüssig-Extraktion, bei dem eine die Metalle
enthaltende wäßrige Lösung mit einer organischen Lösung vermischt wird, welche mindestens ein
Wasserstoffionen abgebendes Extraktionsmittel enthält, der pH-Wert der Wasserphase durch
Zugabe eines Neutralisationsmittels geregelt wird, nach Erreichen des Extraktionsgleichgewichtes die
Phasen voneinander getrennt werden, und aus der erhaltenen organischen Phase gegebenenfalls mitextrahierte
Metalle durch Waschen entfernt werden, sowie das Extraktionsmittel wieder in seine ursprüngliche,
Wasserstoffionen abgebende Form überführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der pH-Wert unmittelbar in der Dispersion gemessen wird, und aufgrund dieses Messergebnisses
in die Dispersion so viel Neutralisationsmittel gegeben wird, daß die Wasserphasc den gewünschten
pH-Wert erhält
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die !Extraktion in einer mehrstufigen Vorrichtung nach dem Gegenstromprinzip unter
Verwendung von pH-Regelung in einer oder mehreren Stufen in der Form geschieht, daß mit
Hilfe voneinander unabhängiger pH-Regelungen zwischen den einzelnen Extraktionsstufen der
optimale pH-Gradient erzeugt wird
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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ID=8505826
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