DE2321328A1 - Verbessertes aufzeichnungsmaterial - Google Patents
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Description
Verbessertes Aufzeichnungsmaterial
Die Erfindung betrifft Aufzeichnungsmaterial zur Herstellung von Kopien auf trockenem Wege und die Verwendung solcher
Materialien in Wärmeaufzeichnungsverfahren und photographischen Verfahren.,
Wärmeaufzeichnungsverfahren und photographische Verfahren,
die auf trockenem Wege Kopien einer Vorlage liefern, sind an sich bekannt. Dabei handelt es sich im wesentlichen um
Materialien, die licht- oder wärmeempfindliche Schichten enthalten.
Diese Schichten werden bildmäßig belichtet oder -erwärmt, wodurch eine farbgebende Reaktion ausgelöst wird, die
zur Bildung des Bildes führto
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409846/0519
Wärmeempfindliche Kdpierfolien, die ihre Farbe durch eine
thermisch initiierte Reduktion einer Verbindung mit einem organischen Reduktionsmittel verändern, sind aus der britischen
Patentschrift 318 203, der deutschen Patentschrift 888 045 und den US-Patentschriften 2 129 242, 2 504 593,
2 663 654, 2 663 657 und 2 910 377 bekannte
Bei dem in der deutschen Patentschrift 1 300-014 beschriebenen
Kopierverfahren werden Aufzeichnungsmaterialien verwendet, die ein Oxidationsmittel, ein Reduktionsmittel und eine kleinere
Menge einer lichtempfindlichen Verbindung enthalten» An den belichteten Stellen bildet sich bei nachfolgender Erwärmung
durch eine Redoxreaktion ein farbiges BiId0
Als Oxidationsmittel werden dabei organische Silbersalze und als Reduktionsmittel Aminophenole, Hydroxylamine, Pyrazolidone
oder Phenole, ferner Phenylendiamin oder verätherte Naphthole, zoB. 4-Methoxy-naphthol-1, verwendet» Als lichtempfindliche
Verbindungen sind Schwermetallsalze geeignet, die bei Belichtung Spuren des freien Metalls bilden; insbesondere
handelt es sich dabei um lichtempfindliche Silbersalze, ZoBo Silberhalogenid, die bei Belichtung photolytisch
Silber bilden. Durch diese photolytisch gebildeten Schwermetallkeime wird die Redoxreaktion initiiert.
Wesentlich für den praktischen Einsatz derartiger Materialien ist die Verwendung lichtunempfindlicher Silbersalze als
Oxidationsmittel, z.B. Silbersaccharid, oder Silbersalze langkettiger Fettsäuren» Besonders hohe Lichtempfindlichkeit
wird dann erreicht, wenn das erforderliche Silberhalogenid
auf der Oberfläche des lichtunempfindlichen Silbersalzes durch Umsetzung mit Halpgenidionen oder einer Halogenid!onen
bildenden Verbindung, Z0B0 gemäß dem in der amerikanischen
P.i r.entschrift 3 457 075 beschriebenen Verfahren, erzeugt
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Diese Materialien besitzen eine Empfindlichkeit im kurzwelligen Teil des Spektrums entsprechend der Eigenempfindlichkeit
der verwendeten Silberhalogenide und können durch Zusatz von. spektralen Sensibilisierungsfarbstoffen auch für längerwelliges
Licht sensibilisiert werden»
In den wärmeempfindlichen sowie in den lichtempfindlichen
silbersalzhaltigen Schichten muß die Menge des vorhandenen Reduktionsmittels auf einem Minimum gehalten werden, um ein
unerwünschtes Dunkelwerden der Gießlösung oder der Schicht, d.h. eine Reduktion der organischen Silbersalze bei der Herstellung
und Lagerung des Materials zu vermeiden» Die Materialien für die obengenannten Verfahren enthalten bevorzugt
schwache Reduktionsmittel vom Typ der o-Alkyl-substituierten
Phenole oder Hydroxycumarane und Hydroxychromane, wie sie
z.B0 in den deutschen OffenlegungsSchriften 1 908 761 und
2 031 748 oder der deutschen Patentschrift 1 250 842 beschrieben sind c
Neben der unbefriedigenden Stabilität der bekannten Materialien bei der Herstellung und der Lagerung ist ein weiterer
Nachteil, daß aufgrund der Vergilbung der Reduktionsmittel, die nach der Herstellung in der Schicht verbleiben, eine
Verfärbung des Bildhintergrundes, d.ho der Bildweißen zu beobachten
ist. Dies ist bei einigen der bekannten Reduktionsmittel so stark, daß bereits nach kurzer Lagerung ein gelber
oder bräunlicher fleckiger Hintergrund entsteht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Reduktionsmittel für die oben beschriebenen Verfahren aufzufinden, die die
Stabilität des Materials bei der Herstellung oder der Lagerung nicht verschlechtern und die die Weißen des fertigen
Bildes nicht beeinträchtigen.
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Es wurde nun ein Aufzeichnungsmaterial zur Herstellung von
Kopien auf trockenem Wege mit einer Schicht gefunden, die im wesentlichen lichtunempfindliche reduzierbare Silbersalze,
Reduktionsmittel und gegebenenfalls einen Toner sowie gegebenenfalls eine lichtempfindliche Schwermetallverbindung,
die gegebenenfalls mit einem Polymethinsensibilisator spektral sensibilisiert ist, enthält, wobei als Reduktionsmittel ein Bisphenol enthalten ist.
Besonders geeignet sind Bisphenole der folgenden Formel:
Reduktionsmittel und gegebenenfalls einen Toner sowie gegebenenfalls eine lichtempfindliche Schwermetallverbindung,
die gegebenenfalls mit einem Polymethinsensibilisator spektral sensibilisiert ist, enthält, wobei als Reduktionsmittel ein Bisphenol enthalten ist.
Besonders geeignet sind Bisphenole der folgenden Formel:
worin bedeuten:
R^ = geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit vorzugsweise
bis zu 5 C-Atomen oder Cycloalkyl mit 5-8 C-Atomen, vorzugsweise Cyclopentyl oder Cyclohexyl;
Rp = geradkettiges oder verzweigtes Alkyl mit vorzugsweise
bis zu 5 C-Atomen, Cycloalkyl, insbesondere Cyclopentyl oder Cyclohexyl, Aralkyl wie Benzyl oder Phenyl;
Wasserstoff, Alkyl mit vorzugsweise bis zu 3 C-Atomen oder Cycloalkyl, vorzugsweise Cyclopentyl oder Cyclohexyl , und
-S- oder R,
-C-
Wasserstoff, Alkyl mit vorzugsweise bis zu 3 C-Atomen oder Cycloalkyl, vorzugsweise Cyclopentyl oder Cyclohexyl , und
-S- oder R,
-C-
wobei R, oder R5 = Wasserstoff oder Alkyl, vorzugsweise
mit bis zu 3 C-Atomen bedeuten0
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Besonders geeignet sind die Bisphenole der folgenden Formeln;
C(CH,), C(CH3),
OH
—CH
CH
OH
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— 3 —
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OH
OH
H.
OH | CHo | OH | I | |
— CH3 H3C | ||||
Ί | ||||
OH OH
10)
OH
OH
C(CH3)3
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Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Bisphenole
werden nach an sich bekannten Verfahren, Z0B0 durch Umsetzung
von in geeigneter Weise substituierten Phenolen mit aliphatischen Aldehyden oder Schwefeldichlorid hergestellte Die Herstellung
einiger Verbindungen ist im folgenden beschriebene Andere der in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden
Bisphenole könnan in-analoger Weise erhalten werden0
97,6 g 2,5~Dicyclopentyl-4-methy!phenol werden in 300 ml
Benzol mit 12,8 ml Schwefeldichlorid 3 Stunden lang bei 500C
gerührtο Das Lösungsmittel wird verdampft und der Rückstand
aus Ligroin umkristallisiert.
Ausbeute: 21,9 g; Fp: 194 - 195°C.
Ausbeute: 21,9 g; Fp: 194 - 195°C.
390 g 3,6-Dicyclopentyl-4-methy!phenol
2400 ml H2O
5 ml 10 %±ge wässrige Mersolatlösung
24 ml cone HCl
120 ml 30 %ige wässrige Formaldehydlösung
werden bei 90 - 95°C 4 Stunden lang gut gerührt„ Danach gibt
man nochmals
160 ml 30 %ige wässrige Formaldehydlösung
40 ml cone HCl und
40 ml 10 %ige wässrige Mersolatlösung hinzu und rührt weitere 3 Stunden bei 90 - 95°C. Nach dem
Abkühlen wird der feste Niederschlag abgesaugt, getrocknet und aus Ligroin umkristallisierto
Ausbeute: 224 g; Fp: 137 - 1390C
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Die erfindungsgemäße Bisphenole enthaltenden Aufzeichnungsmaterialien werden für die oben beschriebenen Verfahren zur
Herstellung von Silberbildern auf trockenem Wege verwendete
Bei dem ersten Verfahren wird ein thermographisches Material mit einer Schicht verwendet, die ein lichtunempfindliches
Silbersalz sowie ein Bisphenol als Reduktionsmittel, gegebenenfalls in Kombination mit anderen bekannten Reduktionsmitteln
zur Reduktion des Silbersalzes an den erwärmten Stellen enthalte Ein analoges Verfahren und ähnliche Materialien
sind in der US-Patentschrift 2 910 377 beschriebene
Bei dem zweiten Verfahren wird ein photographisches Material mit einer Schicht verwendet, die ein lichtunempfindliches
Silbersalz und im allgemeinen geringe Mengen eines lichtempfindlichen Schwermetallsalzes, insbesondere eines Silbersalzes,
sowie das Bisphenol als Reduktionsmittel, gegebenenfalls in Kombination mit anderen bekannten Reduktionsmitteln,
zur Reduktion der Silbersalze an den belichteten Stellen enthalte
Ein solches Verfahren ist in den US-Patentschriften 3 457 075 und 3 589 903 beschrieben.
Durch den Zusatz der Bisphenol-Derivate werden die Bilddichte und der Kontrast erhöht, ohne daß ein störender Gelbschleier
in den Bildweißen entsteht.
Die zugesetzte Menge an Bisphenolen kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Die optimale Menge hängt von dem gewünschten
Effekt und der Schichtzusammensetzung abo Die jeweils
optimale Menge kann durch wenige einfache, dem Durchschnittsfachmann geläufige Versuche festgestellt.werdeno
Die Bisphenole können dabei in Konzentrationen von 0,1 - 2 Mol, vorzugsweise 0,3 - 1,5 Mol Reduktionsmittel pro Mol Oxidationsmittel,
d.h0 pro Mol lichtunempfindliches organisches Silbersalz
verwendet werden.
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Die Bisphenole können auch in einem Gemisch mit anderen bekannten
Reduktionsmitteln angewendet werden» Die Konzentration der zusätzlichen Reduktionsmittel kann ebenfalls innerhalb
weiter Grenzen schwanken.
So können die genannten Bisphenole in Kombination mit bekannten organischen Reduktionsmitteln,die über 0, N oder C gebundenen
aktiven Wasserstoff enthalten, angewendet werden, Z0B0
mit o-Alkyl- oder Cycloalkyl-substituierten Phenolen, Di- und
Tri-hydroxyaryl-, Aminophenol-, Aminonaphthol-, p-Phenylendiam-
und Hydroxylamin-Derivaten, Gallaten, Alkoxynaphtholen,
Acetoacetonitrilen, Pyrazolidin-3-on- sowie Pyrazolin-5-on,
Indandion-1,3-Derivaten, Hydroxytetronsäuren, Hydroxytetronimiden,
Reduktonen, Z0B0 Anhydrodihydro-pyrrolidinohexoseredukton,
Ascorbinsäure- und Hydroxychroman- oder Hydroxycumaran-Derivaten,-z.B.
gemäß deutscher Offenlegungsschrift 2 031 748; bevorzugt sind Z0B0 o-Alkyl-substituierte Phenole,
Hydrochinon, Aminophenol- und Methoxynaphthol-Derivate, Bis-ß-naphthole, Hydroxycumarane und Hydroxychromane„
Die Bisphenol-Derivate werden in Gegenwart von obengenannten Reduktoren, vorzugsweise im Gemisch mit sterisch gehinderten
2,6-Dialkyl- wie 2,6-Di-terto-butyl- und/oder 2,6-Dicycloalkylwie
2,6-Dicyclohexylmonophenol angewandt0 Beispiele
von geeigneten sterisch gehinderten Monophenolen sind beschrieben in den US-Patentschriften 3 218 166 und 3 653 907,
Z0B0 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol bzw0 2,6-Dicyclohexylp-kresol0
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Reduktionsmittel
werden bevorzugt in wärmeempfindlichen Kopiermaterialien angewendet, in denen Silbersalze von aliphatischen Carbonsäuren
mit einer Thioathergruppierung oder Silbersalze von langkettigen Fettsäuren mit mindestens 14 C-Atomen wie Silb'erbehenat,
Silberpalmitat, Silberstearat anwesend sind.
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Silberbehenat und Silberstearat, die zusammen mit freier
Behensäure bzw. Stearinsäure die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Kopierschicht erhöhen, sind bevorzugt»
Andere typische, als Oxidationsmittel geeignete Silbersalze sind beispielsweise Silberbenzoat, Silberphthalazinon,
Silberbenzotriazol, Silbersaccharin, Silber-4'-n-octadecyloxydiphenyl-4~carbonsäure,
Silber-o-amlnobenzoat, Silberacetatamidobenzoat,
Silberfuroat, Silbercamphorat, Silber-pphenylbenzoat,
Silberphenylacetat, Silbersalicylat, Silberbutyrat,
Silberterephthalat, Silber-phthalat, Silberacetat und Silberhydrogenphthalato
Bei der Variante des erfindungsgemäßen Materials, wobei nebexi
den lichtunempfindlichen Silbersalzen lichtempfindliche
Verbindungen, insbesondere lichtempfindliche Silbersalze, vorhanden sind, können durch Zusatz von Farbstoffen diese
Schichten optisch sensibilisiert werden. Als Sensibilisatoren sind vorzugsweise Verbindungen geeignet, die auch üblicherweise
für die optische Sensibilisierung konventioneller Silberhalogenidemulsionsschichten verwendet werden, doho
Cyaninfarbstoffe, Merocyanine, Oxonole oder Rhodacyanine der verschiedensten Art, wie sie z.B0 in dem Buch von
F0M0 HAMER "The Cyanine Dyes and Related Compounds" (1964)
beschrieben sind.
Als lichtempfindliche Schwermetallsalze, die für das an
zweiter Stelle genannte Verfahren geeignet sind und die bei Belichtung Metallkeime bilden, welche in der Lage sind, die
bilderzeugende Redoxreaktion einzuleiten, sind z„Bu anorganische
oder organische Salze von Silber, Quecksilber oder Gold geeignetρ Bevorzugt sind Schwermetalle der Nebengruppe
Ib des Periodischen Systems der Elemente, insbesondere Silbersalze und von diesen wiederum bevorzugt Silberhalogenide
.
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Das für das jeweilige Redoxsystem besonders geeignete lichtempfindliche
Schwermetallsalz kann durch wenige Handversuche ermittelt werden. So kann man Z0B0 das Metallsalz in Form
seiner wässrigen Suspension mit den·Komponenten der Redoxreaktion
vermischen, wobei im Dunkeln keine Veränderung erfolgen darfo Wird dieses Gemisch mit UV bestrahlt, so soll
es sich relativ rasch verfärben. Treffen diese Bedingungen zu, dann ist das Schwermetallsalz für das Redoxsystem geeignet»
Das lichtempfindliche Schwermetallsalz wird in relativ geringen
Mengen von etwa 0,1 - 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 - 1
Gew.-%', bezogen auf das Gewicht des Oxidationsmittels, eingesetzte
Dieser Anteil an lichtempfindlichem Salz reicht für die meisten Systeme aus. In Ausnahmefällen kann dieser Prozentsatz
selbstverständlich unter- oder überschritten werden.
Das lichtempfindliche Schwermetallsalz, Z0B0 das Silberhalogenid,
soll in solchen Mengen anwesend sein, daß die photolytisch gebildeten Schwermetallkeime die Redoxreaktion
einleiten können; die Konzentration des Silberhalogenids soll jedoch so gering sein, daß durch die gebildeten Metallkeime
keine oder nur eine vernachlässigbare Verfärbung des Kopiermaterials erfolgte
Das Silberhalogenid kann der Gießlösung für die die Komponenten für die Redoxreaktion enthaltenden Schicht zugesetzt
werden oder in der Gießlösung in situ, d.ho durch Fällung
des Silberhalogenids in der Mischung erfolgen., Dabei können
die Silberionen für .das ausgefällte Silberhalogenid im
wesentlichen von dem nicht lichtempfindlichen Silbersalz
stammenο
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Die Herstellung der Silberhalogenide aus den nicht lichtempfindlichen
Silbersalzen kann in verschiedener Weise erfolgen. Man kann Z0B0 die Oberfläche der nicht lichtempfindlichen
Silbersalze mit Dämpfen von Halogenwasserstoffsäuren, Z0B0
Salzsäure, Bromwasserstoffsäure oder Jodwasserstoffsäure,
behandeln. Die Menge ■ des oberflächlich entstehenden Silberhalogenids
kann dabei durch die Konzentration des Halogenwasserstoffs in der Dampfphase und die Behandlungszeit in den
gewünschten Grenzen gehalten werden.
Selbstverständlich können die nicht lichtempfindlichen Silbersalze
der organischen Säuren auch mit einer Lösung behandelt werden, die Halogenionen wie Chlorionen, Bromionen oder Jodionen
enthalte Die Halogenionen können dabei aus den Halogenwasserstoffsäuren
selbst oder deren Salzen, insbesondere Ammonium- und Alkalisalzen, stammen»
Die nicht lichtempfindlichen Silbersalze werden mit den Halogenionen
abgebenden Verbindungen bevorzugt in Form ihrer Suspension in einer flüchtigen, nicht wässrigen Flüssigkeit umgesetzt«
Es ist jedoch auch möglich, die trockenen Salze Z0B0
mit Halogenwasserstoffdämpfen umzusetzen. Neben Halogenwasserstoffsäuren und deren Salzen, Z0B0 den
bereits erwähnten Alkalisalzen, Ammoniumsalzen, Erdalkalisalzen oder anderen Metallsalzen, z.B. Zinksalzen und Quecksilbersalzen,
können auch ionisierbare organische Halogenverbindungen eingesetzt werden, z.Bo Triphenylmethylbromid,
2-Brom-2-methylpropan, 2-Brombuttersäure, 2-Brom-äthanol
oder Benzophenondichlorid«
Die Bildung der lichtempfindlichen Silberhalogenide aus den lichtunempfindlichen Silbersalzen der organischen Säuren ist
zur Herstellung dieser Modifikation bevorzugt» Dabei wird die Fähigkeit der Silberhalogenide, photolytische
Silberkeime zu bilden, die besonders wirksam für die Einlei-
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tung der Redoxreaktion sind, begünstigt„ Getrennte Herstellung
der Silberhalogenide und spätere Mischung mit den lichtunempfindlichen Silbersalzen führt zwar auch zu brauchbaren
Materialien, die aus solchen Mischungen gebildeten photolytischen Schwermetallkeime sind jedoch im allgemeinen nicht so
wirksam.
Einige der im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbare, an sich lichtunempfindliche Silbersalze zeigen bei Fällung
in Gegenwart eines Schutzkolloids, Z0B0 Proteinen, besonders
Gelatine, wie üblicherweise bei Herstellung konventioneller Silberhalogenidgelatineemulsionen verfahren wird, eine gewisse
- wenn auch geringe - Eigenempfindlichkeito Bei der Fällung
der Silbersalze für die Herstellung des erfindungsgemäßen
Materials muß daher so vorgegangen werden, daß die entstehenden Silbersalze lichtunempfindlich sind. Dies wird im allgemeinen
schon erreicht, wenn in Abwesenheit eines Schutzkolloids gefällt wird„
Die getrockneten Silbersalze werden dann den Lösungen oder Dispersionen des gewünschten Schichtbindemittels zugesetzt.
Die Konzentration des Silbersalzes in den Bindemitteldispersionen kann dabei in weiten Grenzen schwanken, je nach dem
gewünschten Silberauftrag in den photographischen Schichten„
Im allgemeinen sind Mengen von 0,01 - 0,1 Mol Silbersalz pro
Kilogramm Gießlösung ausreichend» Vorzugsweise verwendet man 0,02 - 0,05 Mol Silbersalz pro Kilogramm der Lösung oder
Dispersion» Das gleiche gilt für den Silberauftrag in der
fertigen photographischen Schicht„ Auch hier kann die Konzentration
je nach dem gewünschten Effekt und dem Verwendungszweck innerhalb weiter Grenzen variiert werden,, Im allgemeinen
wird der Auftrag 0,1 - 1,5 g Silber in Form des Silber-
2 ?
salzes pro m , vorzugsweise 0,2-1 g pro m~ betragen.
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Selbstverständlich können auch Gemische von verschiedenen
lichtunempf indlichen 'Silberverbindungen im Rahmen des erfindungsgemäßen Materials verwendet werden.
Zur Verbesserung der photographischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen
Materials können dem Material, vorzugsweise der das lichtunempfindliche Silbersalz enthaltenden Schicht,
andere lichtunempfindliche Schwermetallverbindungen zugefügt
werden. Hierdurch kann man zoB. eine Verminderung des Schleiers,
eine Erhöhung der Dichte oder eine Verschiebung des Bildtons nach gewünschten Farbtönen, z-.B„ nach neutralem
Schwarz, erreichen.
Hierfür geeignet Bind zoB. Salze oder Verbindungen von Quecksilber,
Cadmium, Blei, Uran, Gold, Platin? Palladium oder Rhodiumo Die Schwermetallverbindungen können bereits bei der
Fällung des Silbersalzes zugesetzt werden., Vorzugsweise werden
dabei Lösungen der Schwermetallsalze und der Silbersalze im Doppeleinlaufverfahren zu der vorgelegten Fällungskomponente
gegeben und dabei gleichzeitig ausgefällt. Wenn auch die gemeinsame Ausfällung des Silbersalzes und des Schwermetallsalzes
besonders vorteilhaft ist und je nach der Natur des Schwermetallsalzes besonders günstige Effekte erbringt,
so können die Schwermetallsalze jedoch auch in fester oder in gelöster Form den bereits Silbersalz enthaltenden Gießlösungen
für die photographische Schicht zugesetzt werden. Die Schwermetallsalze können auch mit den getrockneten Silbersalzen
durch Vermählen gemischt werden oder kurz vor dem Vergießen der Gießlösung für die photographische Schicht
zugesetzt werdeno Selbstverständlich können auch Kombinationen
verschiedener Schwermetallsalze verwendet werden„
Die zugesetzte Menge der Schwermetallsalze oder Schwermetallverbindungen
kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Auch hier richtet sich die Konzentration nach der Art des Schwer-
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metallsalzes -und des Silbersalzes und dem gewünschten Effekt.
Die optimale Menge kann durch wenige einfache Handversuche von jedem Durchschnittsfachmann leicht ermittelt werden.
Die Wirksamkeit der Schwermetallsalze ist bei -gemeinsamer Ausfällung oft ausgeprägter. Zur Erzielung des gewünschten
Effektes genügen hier meistens Konzentrationen von 0,001 10 Mol-%, vorzugsweise 0,01 -5 Mol-%o Setzt man die Schwermetallsalze
in einem späteren Stadium der Herstellung des photographischen Materials vor dem Vergießen zu, so genügen
Konzentrationen von 0,001 - 0,-2, vorzugsweise 0,005 - 0,07 Mol Schwermetallsalz, Z0B0 Quecksilber(II)-acetat pro Mol
Silbersalz.
Ferner kann der Bildton in den Kopiermaterialien für das erste und zweite Verfahren verbessert werden. Zu diesem Zweck
können Schichten sogenannte Toner zugesetzt werden, die den .Bildton nach braun bis schwarz verschieben«, Derartige Verbindungen
sind z.B. 2H-Phthalazinon-(1), Barbitursaure, Saccharin
und 2-Mercapto-benzoxazol, Phthalimide sowie 2-Acyl-2H-Phthalazinone-(1).
Geeignet sind ferner die in den deutschen Offenlegungsschriften
2 220 597 und 2 220 618 beschriebenen Phthalazinon-Toner. Die Schichten können auch Weißpigmente wie Zinkoxid, Siliciumdioxid
oder Titandioxid als Füllstoffe, zur Verbesserung der Weißen und zur Beeinflussung der Klebeeignung der Schichten
sowie zur Verbesserung der Lagerstabilität Terpenharze und organische Säuren enthalten. Derartige Schichten sind in den
US-Patentschriften 3 074 809 und 3 107 174 beschriebene
Als Bindemittel für die lichtempfindliche Schicht bzwo für
die wärmeempfindliche Kopierschicht sind die üblichen natürlichen oder synthetischen filmbildenden Polymeren geeignet,
ZoBc Proteine, insbesondere Gelatine, Cellulosederivate, insbesondere
Celluloseäther, Celluloseester oder Carboxymethyl-
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cellulose, Alginsäure und Derivate davon, Stärkeäther oder
Gallactomannen, ferner Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylchlorid, Copolymerisate von Vinylchlorid und Vinylacetat, Polyvinylacetat oder ganz oder teilweise verseiftes
Polyvinylacetat "bzw. Copolymerisate von Vinylacetat, Mischpolymerisate
des Acrylnitrils und Acrylamide, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Polyäthylen u.a.
In Abwesenheit eines Bindemittels können die Reaktionsteilnehmer
auch in eine faserige Bahn eingebracht werden. Um angestrebte Spezialeffekte zu erhalten, können Pigmente, Füllstoffe,
schmelzbare Substanzen wie zoB. Wachse, Farbstoffe
und verschiedene andere Zusätze einverleibt werden„
Die Schichten können als selbsttragende Schichten angewendet werden oder auf einen Schichtträger aufgetragen werden„
Geeignete Schichtträger sind zoB. Papier, insbesondere barytiertes
oder kaschiertes Papier, Celluloseester, z.B. Cellulosetriacetat, Polyester, insbesondere auf der Basis von
Äthylenterephthalat, Glas uswo
Das Silbersalz, die Reduktoren und der Toner werden vorzugsweise vor dem Vergießen miteinander vermischt. Sie können
jedoch auch getrennt in benachbarten Schichten aufgebracht werden, aus denen ein oder mehrere Reduktoren - z.B. beim
Erhitzen der Trägerfolie - zum Metallsalz diffundieren können«
Wärmeempfindliche Kopiermaterialien gemäß der vorliegenden
Erfindung können in jedem Verfahren verwendet werden, bei
dem Wärme informationsmäßig angewendet oder im Kopiermaterial
erzeugt wird, z„B0 mittels heißer Körper, wie einem Heizstab,
oder wärme erzeugender Strahlung«,
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Wärmeempfindliche, folienartige Kopiermaterialien gemäß der
vorliegenden Erfindung sind besonders für das thermographische Kopieren von Vorlagen geeignet, die infrarot-absorbierende
Bildmarkierungen enthalten. Wenn die Vorlage mit dem vorliegenden Kopiermaterial mit infraroter Strahlung kontaktbelichtet
wird, werden die infrarot-absorbierenden Bildbereiche der Vorlage selektiv erwärmt und verursachen durch Wärmeübertragung
in der benachbarten wärmeempfindlichen Folie eine sichtbare Farbänderung, die sich aus der Reaktion des organischen
Reduktionsmittels mit dem Silbersalz ergibt.
Zur Belichtung der lichtempfindlichen Schichten können die in
der Reproduktionstechnik üblichen Lichtquellen, wie Halogenlampen, Jodquarzlampen oder Glühlampen, verwendet werden,,
Die spektrale Empfindlichkeit des lichtempfindlichen Materials
hängt von der Natur der verwendeten Sensibilisatorfarbstoffe
ab ο
Die Erwärmung der belichteten Schichten kann z.B. durch Führung der belichteten lichtempfindlichen Schicht über heiße
Platten oder Walzen oder auch durch Bestrahlung mit UR-Strahlung erfolgen.
Die günstigste Temperatur und Erwärmungszeit hängt selbstverständlich
von der Natur der bilderzeugenden Verbindung bzw. der Zusammensetzung des lichtunempfindlichen silbersalzhaligen
Kopiermaterials ab; sie kann durch wenige einfache Versuche ermittelt werden.
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Eine Mischung, die die folgenden Substanzen enthält, wird Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen:
Äthylacetat 40,0 g
Stearinsäure 7,0 g
Polymethylmethacrylat ' 0,6 g
(die Viskosität einer 5 %igen. Lösung in
Chloroform bei 200C beträgt 0,91cP) Celluloseacetatbutyrat 0,2 g
(Substitutionsgrad von Acetat und Butyrat:
0,5 bzw. 2,4 bzw. die Viskosität einer 20 %igen Lösung in Aceton beträgt 15 cP) '
0
f11 (Tönungsmittel) 0,25 g
Zinkoxid 4,1 . g
(durchschnittliche Korngröße: 10 /um) ·
Silberstearat 0,9 g
Vor dem Auftragen werden der mit der Kugelmühle gemahlenen Zusammensetzung die folgenden Substanzen zugegeben:
Methyläthylketon . 20,0 g
Bisphenol 9 0,64 g
Die endgültige Mischung wird auf einem Polyäthylenterephthalat-
2 träger in einem Verhältnis von 150 g pro m aufgetragen.
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Die aufgetragene Schicht wird in wärmeleitfähigen Kontakt mit
einem Papier gebracht, das einen Text trägt, der mit rußhaltiger Druckfarbe gedruckt ist, und mit Infrarotstrahlung
in einem THERMOFAX-Kopierapparat kontaktbelichteto . . "
Der THERMOFAX-Kopierapparat Modell 47-3M ist ein thermographischer
Kopierapparat der Minnesota Mining & Manufacturing Company, St«, Paul, Minn./USA.
Man erhält eine neutral schwarze, positive Kopie von starker
Dichte ο
Ersetzt man das Bisphenol 9 durch ein anderes der obigen Tabelle, z„Bo durch Bisphenol 1, so erhält man ähnliche
gute Ergebnisse.
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Claims (1)
- PatentansprüchePhotographisches Material zur Herstellung von Kopien auf trockenem Wege mit einer Schicht, die im wesentlichen lichtunempfindliche reduzierbare Silbersalze, Reduktionsmittel und gegebenenfalls einen Toner sowie gegebenenfalls eine lichtempfindliche Schwermetallverbindung, die gegebenenfalls mit einem Polymethinsensibilisator spektral sensibilisiert ist, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel ein Bisphenol der folgenden Formel enthalten ist:OHworin bedeuten:R1 = geradkettiges oder verzweigtes Alkyl, Cycloalkyl; R2 = geradkettiges oder verzweigtes Alkyl, Cycloalkyl,Aralkyl oder Phenyl;
R = Wasserstoff, Alkyl oder Cycloalkyl und X = -S- oder4
-C-wobei R. oder R = Wasserstoff oder Alkyl bedeuten,Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtunempfindliches Silbersalz ein Silbersalz einer langkettigen Fettsäure enthalten ist.A-G 1129 - 20409846/05193. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Silberbehenat oder SiTberstearat enthalten ist.Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht einen Toner enthalte5. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Toner 2H-Phthalazinon-(1) oder ein 2H-Phthalazinon-(1)-Derivat enthalten ist»6. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Schwermetaliverbindung Silberhalogenid enthalten ist.7. Material nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schwermetallverbindung in Mengen von 0,05 - 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
lichtunempfindlichen Silbersalzes, enthalten ist.A-G 1129 ■ - 21 -409846/0519
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