DE2307973A1 - Verfahren zur katalytischen umsetzung von so tief 2 zu so tief 3 - Google Patents

Verfahren zur katalytischen umsetzung von so tief 2 zu so tief 3

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DE2307973A1
DE2307973A1 DE19732307973 DE2307973A DE2307973A1 DE 2307973 A1 DE2307973 A1 DE 2307973A1 DE 19732307973 DE19732307973 DE 19732307973 DE 2307973 A DE2307973 A DE 2307973A DE 2307973 A1 DE2307973 A1 DE 2307973A1
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Zdenek Bad Nauheim Hubalek
Karel Dipl-Ing Vydra
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    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/74—Preparation
    • C01B17/76—Preparation by contact processes
    • C01B17/765—Multi-stage SO3-conversion

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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., 16. Februar 1973
Aktiengesellschaft Schr/HGa
6 Frankfurt (Main) 2307973
prov. Nr. 7128 LC
Verfahren zur katalytischen Umsetzung
>2
von SOo zu SO,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Schädigung von Katalysatoren durch Überhitzung bei der katalytischen Umsetzung von SOp-haltigen Gasen zu SO, in mehreren Kontakthorden, wobei ein Teil strom des S02 tigen Gases auf die Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde gebracht und dann in der ersten Kontakthorde teilweise zu SO, umgesetzt wird, nach Verlassen der ersten Kontakthorde mit dem restlichen S02-haltigen Gas vermischt wird, die Gasmischung auf die Arbeitstemperatur der zweiten Kontakthorde eingestellt, in die zweite Kontakthorde geleitet und dort weiterkatalysiert wird.
Bei der Umsetzung von SOp-haltigen Gasen zu SO, mit anschließender Schwefelsäureherstellung muß die Katalysatormasse durch das Gas zunächst auf die sog. Anspringtemperatur gebracht werden. Diese Anspringtemperatur liegt zum Beispiel bei Katalysatoren auf der Basis von Vanadinpentoxyd (V2O,-) je nach Zusammensetzung und Herstellungsart bei etwa 400 - 4500C. Bei der Umsetzung von SOp zu SO, tritt eine Steigerung der Temperatur ein, da die Reaktion exotherm verläuft. Bei Gasen mit einem S02-Gehalt bis zu etwa 11 % kommt die Reaktion bei Temperaturen im Bereich von etwa 62O0C zum Stillstand, weil dann das Gleichgewicht der Reaktion SO2 +1/2 02^=^ SO, erreicht wird. Bei Gasen mit höherem SO2-Ge]IaIt steigt die Temperatur weiter, da die Umsetzung erst bei höheren
409835/0465 ~ 2 ~
Temperaturen zum Gleichgewicht kommt. Bei Temperaturen über etwa 62O°C erfolgt jedoch eine Schädigung des Katalysators.
Zur Vermeidung der Schädigung des Katalysators infolge Überhitzung wurden mehrere Verfahren zum Verarbeiten von Gasen mit hohem SC^-Gehalt vorgeschlagen.
So ist es bekannt, den SOo-Gehalt der einzusetzenden Gase dadurch zu senken, daß teilumgesetzte SO^-haltige Gase aus dem Kontaktkessel abgezogen und als Kreislaufgas den Ausgangsgasen zugemischt werden (DT-AS 1 054 431,- DT-AS 1 066 557, DT-PS 504 635). Bei diesen Verfahren muß eine große Gasmenge im Kreislauf und durch die Kontakthorden geführt werden, wobei die Gasmenge mit steigendem S02-Gehalt immer größer wird. Der Kontaktkessel muß entsprechend der im Kreislauf rückgeführten Gasmenge größer ausgelegt werden.
Es ist weiterhin bekannt, den S02~haltigen Ausgangsgasen SO,-haltige Luft zuzumischen, wobei diese SO^-haltige Luft durch Ausblasen von Oleum erzeugt wird (DT-AS 2 026 81S). Dieses Verfahren ist auf die Erzeugung von Oleum beschränkt und vergrößert ebenfalls die durch den Kontaktkessel zu leitende Gasmenge.
Es ist auch bekannt, Gase mit einem SOp-Gehalt bis zu 14 % unter Verwendung von Sauerstoff-Unterschuß umzusetzen und stufenweise durch Einblasen von getrockneter kalter Luft im Sauerstoffgehalt zu ergänzen und zu kühlen (US-PS 2 180 727). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß für eine gleichmäßige Durchmischung des Gases mit der Luft aufwendige Vorrichtungen und Regelungen erforderlich sind, und daß der Behälterquerschnitt proportional zum Gasvolumen von Stufe zu Stufe zunehmen muß.
Es ist weiterhin bekannt, bei Gasen mit einem
- 3 409835/0465
von etwa 8 - 11 % einen Teilstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,6-2 m/sec durch einen dem Hauptkontakt vorgeschalteten Vorkontakt zu leiten, die den Vorkontakt verlassenden SO^-haltigen Gase mit kälteren S02-haltigen Gasen zu vermischen und das Mischgas in üblicher Weise im Hauptkontakt umzusetzen (DT-OS 1 667 509). Die Umsetzung im Vorkontakt erfolgt, selbst bei Gasen mit einem relativ niedrigen S02-Gehalt, nicht bis zum Gleichgewicht. Bei einem S02-Gehalt der Gase von über etwa 11 % kann die Umsetzung im Vorkontakt nicht bis zum Gleichgewicht erfolgen. Dadurch ist die Regelbarkeit des Durchsatzes gering, da die Menge immer an die Verweilzeit gebunden ist.
Es ist auch bekannt, das Temperatur-Maximum bei der Umsetzung von S02-haltigen Gasen in einem Hordenkontakt durch Variieren des VpOc-Gehaltes der Katalysatoren zu steuern (HeIv. chim. Acta 24, Sond.-Nr. 71 E - 79 E, 13/12, 1941, Basel, Ges. f. ehem. Ind.). Bei der Anwendung dieser Methode auf die Verarbeitung von Gasen mit einem hohen Gehalt an SOp sind viele Kontakthorden erforderlich und der Druckverlust in der Kontaktanlage ist entsprechend hoch.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zur Verhinderung der Schädigung der Kontaktmasse zu vermeiden. Insbesondere soll eine Vergrößerung der Gasmenge vermieden werden, eine gute und einfache Regelbarkeit der Durchsatzmenge möglich sein und auch Gase mit sehr hohen S02-Gehalten unter diesen Bedingungen verarbeitet werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der S02-Gehalt des Teilstromes der S02-haltigen Gase vor dem Eintritt in die erste Kontakthorde durch Zumischung von sauerstoffhaltigen Gasen mindestens auf einen für den Katalysator der Kontakthorde unschädlichen Gehalt gesenkt wird und der Umsatz von SO2 zu SO, in der ersten Kontakthorde etwa bis zum Gleichgewicht der Reaktion
£09835/0465 " 4 "
SO2 + 1/2 O2 ΐ^ SO3 erfolgt.
Als sauerstoffhaltiges Gas kommt in erster Linie Luft in Frage.
Die Menge der dem Teilstrom zugemischten sauerstoffhaltigen Gase muß mindestens so groß sein, daß der S02-Gehalt des Teilstromes nach der Zumischung soweit gesenkt ist, daß keine Schädigung der Kontaktmasse in der ersten Kontakthorde eintritt. Dieser S02-Gehalt ist abhängig von dem Druck, unter dem die Katalyse erfolgt und von dem Verhältnis SO2 zu O2 im Gas. Bei Katalysen, die unter normalem Druck arbeiten, d.h. nur unter dem Druck, der zur Durchleitung der Gase durch die Kontaktanlage erforderlich ist, liegt der zulässige S02-Gehalt maximal bei etwa 10,5 %. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist also bei Katalysen unter normalem Druck für Gase mit einem S02-Gehalt über etwa 10,5 % sinnvoll. Bei Katalysen, die unter erhöhtem Druck durchgeführt werden, liegt der zulässige S02-Gehalt niedriger. Bei einem Druck von 5 atü ist bereits ein S02-Gehalt über etwa 7 % für den Katalysator schädlich. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist also bei Katalysen unter erhöhtem Druck auch bei Gasen mit einem S02-Gehalt unter etwa 10,5 % sinnvoll.
Die Menge des Teilstromes, die durch die erste Kontakthorde geleitet wird, wird so gewählt, daß die in der ersten Kontakthorde erzeugte Menge an SO^ nach der Zumischung zu dem restlichen S02-haltigen Gas eine Zusammensetzung der Gasmischung ergibt, die keine Schädigung der Kontaktmasse in der zweiten Kontakthorde ergibt, wenn dort der Umsatz ebenfalls bis zum Gleichgewicht erfolgt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß durch die Zumischung der sauerstoffhaltigen Gase der Teilstrom der S02-haltigen Gase vor dem Eintritt
_ 5 _ 409835/0465
in die erste Kontakthorde auf die Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde gebracht wird. Dadurch wird erreicht, daß die Mischtemperatur des in die erste Kontakthorde eingeleiteten Gasstromes ohne Verwendung eines zusätzlichen Wärmeaustauschers auf die Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde eingestellt wird.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß das SOp-haltige Gas vor der Abzweigung des Teilstromes einen Sauerstoff-Unterschuß für den Gesamt-Umsatz des SO2-Gehaltes zu SCU aufweist und die fehlende Sauerstoff-Menge dem abgezweigten Teilstrom vor dem Eintritt in die erste Kontakthorde zugemischt wird. Durch die Zumischung einer großen Menge sauerstoffhaltiger Gase zu dem Teilstrom der SOp-haltigen Gase kann der Aufwand für die Kühlung bzw. Aufheizung der SOp-haltigen Gase zwischen Erzeugung und Kontaktanlage verringert werden. Bei der Verarbeitung von Schwefelverbrennungsgasen kann der Abhitzekessel zur Kühlung der SOp-haltigen Gase verkleinert werden und bei der Verarbeitung von kalten Röstgasen können die vorgeschalteten Aggregate ebenfalls kleiner gehalten werden.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur der S02-haltigen Gase vor der Abzweigung des Teilstromes über der Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde liegt und die Einstellung der Arbeitstemperatur für die zweite Kontakthorde in der Gasmischung, die aus dem aus der ersten Kontakthorde austretenden teilweise umgesetzten Teilstrom nach Vermischung mit dem restlichen SOp-haltigen Gas gebildet wird, durch Wärmeaustausch in einem Kühler erfolgt. Dadurch wird der Aufwand für die benötigten Wärmeaustauscher-Flächen sehr gering gehalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann für Gase bis zu einem SO2-GeIIaIt von etwa 66 % angewendet werden. Bei sehr hohen S02-Gehalten kann auch in der Weise gearbeitet
40 9 835/U465
werden, daß die Schaltung vor der zweiten Kontakthorde kaskadenartig wiederholt wird. Aus der Gasmischung, die aus dem in der ersten Kontakthorde teilweise umgesetzten Teilstrom und dem restlichen SOo-haltigen Gas besteht, wird wiederum ein.Teilstrom unter Zusatz von sauerstoffhaltigen Gasen in die zweite Kontakthorde geleitet und nach Verlassen der zweiten Kontakthorde mit dem restlichen Gas der Gasmischung vereinigt und nach der Einstellung der Arbeitstemperatur der dritten Kontakthorde in die dritte Kontakthorde eingeleitet.
Die Weiterverarbeitung erfolgt in bekannter V/eise mit oder ohne Zwischenabsorption.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren und von Ausführungsbeispielen näher und beispielsweise erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Schema für die Verarbeitung von Röstgasen
Fig» 2 zeigt ein Schema für die Verarbeitung von Schwefelverbrennungsgasen.
In Figur 1 bezeichnet Position 1 eine Röstanlage und 2 die Gasreinigungsanlage. Das gereinigte SOp-haltige Gas tritt über Leitung 3 aus der Gasreinigungsanlage 2 aus. Über Leitung 4 wird ein Teilstrom der SOp-haltigen Gase abgezweigt, über Leitung 5 Luft zugemischt, über Leitung 6 in einen Wärmeaustauscher 7 geleitet und dort aufgeheizt und über Leitung 8 in die erste Kontakthorde 9 des Kontaktkessels 10 geleitet. Der teilv/eise umgesetzte Teilstrom wird über Leitung 11 aus dem Kontaktkessel geleitet, das restliche SOp-haltige Gas über Leitung 12 zugemischt und die Gasmischung über Leitung 13 in die zweite Kontakthorde 14 des Kontaktkessels 10 geleitet. Aus der zv/eiten Kontakthorde 14 wird der weiter-umgesetzte Gasstrom 15 in
— 7 — 409835/U465
den Wärmeaustauscher 7 geleitet und wird dort abgekühlt. Der abgekühlte Gasstrom 16 wird in bekannter V/eise weiterbehandelt .
In Figur 2 bezeichnet Position 1a eine Schwefelverbrennungsanlage und 2a einen Abhitzekessel. Das S02-haltige Gas tritt über Leitung 3 aus dem Abhitzekessel aus. Über Leitung 4 wird ein Teilstrom des S02-haltigen Gases abgezweigt, über Leitung 5 Luft zugemischt und über Leitung 6 in die erste Kontakthorde 9 des Kontaktkessels TO geleitet. Der teilweise umgesetzte Teilstrom wird über Leitung 11 aus dem Kontaktkessel geleitet, das restliche SOp-haltige Gas über Leitung 12 zugemischt, die Gasmischung über Leitung 13a in einen Kühler 17 geleitet, dort abgekühlt und über Leitung 13b in die zweite Kontakthorde 14 des Kontaktkessels 10 geleitet. Aus der zweiten Kontakthorde 14 wird das weiterumgesetzte Gas 15 abgezogen und in bekannter Weise weiterverarbeitet. Über Leitung 18 wird Kühlmedium in den Kühler 17 geleitet und über Leitung 19 abgezogen.
Ausführungsbeispiele
I) Erzeugung von 2000 t Monohydrat pro Tag aus Schwefelverbrennungsgasen
Beispiel 1; S02-Gehalt 14 %
isz
SO2 O2
Punkt Gasmenge Gaszusammensetzung- in Vol.% Temp, NnP/h
3 133800 14 7 558 12 107000 . 14 7 558
4 26800 14 7 558
5 8933 21 50
6 35733 10,5 10,5 440 11 34657 4,62 7,72 6,21 615 13a 141657 11,7 7,18 1,52 571 13b 141657 11,7 7,18 1,52 440 15 137440 5,93 4,33 7,7 620
409835/U465
Beispiel 2: S02-Gehalt 40 96 40 30 62 35 ; in Vol.96
SO3 		Temp.
0C
Punkt 40 30 62 35 600
3 Gasmenge Gaszusammensetzung
Nm3/h SO2 O2 		40 30 62 35 600
12 46800 21 21 600
4 26442 8 22,8 8 22,81 387
VJl 20358 2,19 20,46 2,19 20,47 440
6 81432 10,17 22,48 10,55 22,5 6,05 619
11 101790 10,17 22,48 10,55 22,5 4,78 616
13a 98799 4,11 20 4,4 19,99 4,78 440
13b 125241 62 % 11,31 617
15 125241 Gasmenge Gaszusammensetzung
Nm3/h SO2 O2
Beispiel 121368 30100 in Vol.96
SO3 		Temp.
°C
Punkt 3: S02-Gehalt 16555 600
3 13545 600
12 91428 600
4 104973 405
5 101889 440
6 118444 6,5 619
11 118444 5,21 616
13a 114724 5,21 440
13b 11,86 620
15
A09835/U465
II) Erzeugung von 1000 t Monohydrat pro Tag aus Röstgasen Beispiel 4: S09-Gehalt 15
Punkt 1 C-
Gasmenge		 Gaszusammensetzung O2 in Vo 1.90 Temp.
Nm^/h SO2 8 SO3 0C
3 62337 15 8 360
12 49869 15 8 360
4 12467 15 21 360
VJl 8783 13,37 50
6 21251 8,8 13,37 239
8 21251 8,8 10,75 440
11 20627 3,02 8,81 6,05 619
13 70497 11,49' 5,94 1,77 440
15 68348 5,57 5,94 8,11 620
16 68348 5,57 8,11 560
III) Erzeugung von 1000 t Monohydrat pro Tag aus Schwefel· Verbrennungsgasen unter Druck
Beispiel 5: S02-Gehalt 12 % 5 atü O2 SO3 Temp.
Druck 9 °C
Punkt Gasmenge 9 600
Nm3/h 9 600
3 77900 21 600
12 57646 Gaszusammensetzung in Vol.% 14 200
4 20254 SO2 11,41 6,01 440
VJl 14467 12 9,89 2,22 620
6 34721 12 9,89 2,22 609
11 33708 12 7,12 8,43 440
13a 91354 620
13b 91354 7
15 88631 1,2
8,01
8,01
2,12
-10-
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß es möglich ist, Gase bis zu einem S02~Gehalt von etwa 66 % in einfacher V/eise ohne Vergrößerung des Gasvolumens im Kontaktkessel zu verarbeiten. Die Umsetzung kann in allen Kontakthorden bis zum Gleichgewicht geführt werden, wodurch eine gute Regelung des Durchsatzes möglich ist. Bei Schwefelverbrennungsgasen können die Gase aus dem Abhitzekessel mit höherer Temperatur austreten, wodurch der Abhitzekessel kleiner gehalten werden kann.
U 0 b 8 3 5 / 0 4 6 5

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    ο Verfahren zur Vermeidung der Schädigung von Katalysatoren durch Überhitzung bei der katalytisehen Umsetzung von SOo-haltigen Gasen zu SO-* in mehreren Kontakthorden, wobei ein Teilstrom des S02-haltigen Gases auf die Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde gebracht und dann in der ersten Kontakthorde teilweise zu SO^ umgesetzt wird, nach Verlassen der ersten Kontakthorde mit dem restlichen SOp-haltigen Gas vermischt wird, die Gasmischung auf die Arbeitstemperatur der zweiten Kontakthorde eingestellt, in die zweite Kontakthorde geleitet und dort weiterkatalysiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der SC^-Gehalt des Teilstromes der S02-haltigen Gase vor dem Eintritt in die erste Kontakthorde durch Zumischung von sauerstoffhaltigen Gasen mindestens auf einen für den Katalysator der Kontakthorde unschädlichen Gehalt gesenkt wird und der Umsatz von SOp zu SO-, in der ersten Kontakthorde etwa bis zum Gleichgewicht der Reaktion. SO2 + 1/2 O2 ^ SO-, erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Zumischung der sauerstoffhaltigen Gase der Teilstrom der SOp-haltigen Gase vor dem Eintritt in die erste Kontakthorde auf die Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde gebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das S02-haltige Gas vor der Abzweigung des Teilstromes einen Sauerstoff-Unterschuß für den Gesamtumsatz des S02-Gehaltes zu SO, aufweist und die fehlende Sauerstoff-Menge dem abgezweigten Teilstrom vor dem Eintritt in die erste Kontakthorde zugemischt wird.
    - 12 A09835/U465
    Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der SO^-haltigen Gase vor der Abzweigung des Teilstromes über der Arbeitstemperatur der ersten Kontakthorde liegt und die Einstellung der Arbeitstemperatur für die zweite Kontakthorde in der Gasmischung, die aus dem aus der ersten Kontakthorde austretenden teilweise umgesetzten Teilstrom nach Vermischung mit dem restlichen SOo-haltigen Gas gebildet v/ird, durch Wärmeaustausch in einem Kühler erfolgt.
    U 0 H S 3 5 / (J U 6
    Le e rs e
    ite
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