DE2307369C2

DE2307369C2 - Vorrichtung zum Extrahieren

Info

Publication number: DE2307369C2
Application number: DE2307369A
Authority: DE
Inventors: Ali Sameh Abdel Dipl.-Chem. Dr. 7501 Schluttenbach Hadi
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1973-02-15
Filing date: 1973-02-15
Publication date: 1986-06-12
Also published as: GB1457185A; FR2217047B1; DE2307369A1; FR2217047A1; BE811027A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum homogenen Mischen und Entmischen zweier oder mehrerer fluessiger Phasen, die unterschiedlich schwer sind und bei denen mindestens in einer Phase Stoffe enthalten sind, die in eine der anderen Phase ueberzufuehren sind. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass die Phasen in einem Behaelter enthalten sind, in dem die Phasen sich in vertikaler Richtung selbst entmischen, dass eine mit einem Gas oder einer Fluessigkeit betreibbare Mischduese eine oder mehrere dieser Phasen innerhalb des Behaelters ueber die Oberflaeche der leichtesten Phase mischt und dass die Mischduese mit Ansaugrohren fuer die zu mischenden Phasen verbunden ist, die derart bemessen sind, dass sie in den Bereich des Behaelters eintauchen, in dem die jeweils anzusaugende Phase im entmischten Zustand steht. Die besonderen Vorteile der erfindungsgemaessen Vorrichtung bestehen darin, dass die Duesenextraktoren gut fernzubedienen sind. Sie sind aus vielen Werkstoffen herstellbar und nahezu stoerungs- und wartungsfrei, denn durch das Fehlen von bewegten Teilen besteht bei ihnen keine Gefahr der Funkenbildung, das von besonderer Bedeutung ist, da die meisten organischen Loesungsmittel brennbar sind (Benzol, Kerosin, Xylol usw.). Die Umlaufduesenextraktoren gemaess der Erfindung eignen sich vorzueglich fuer die Extraktion von sehr ungleichen Phasenmengen. Ausserdem eignen sie sich fuer Langzeitextraktionen, sowie fuer die Extraktion von schwer zu entmischenden Loesunge...U.S.W

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Extrahieren von in einer flüssigen Phase vorliegenden Stoffen in eine oder mehrere andere Phasen, mit einem Behälter, in dem sich die Phasen aufgrund unterschiedlicher Schwere entmischen, und mit einer mit einem Gas oder einer Flüssigkeit betreibbaren Mischdüse, die über der Oberfläche der leichtesten Phase im Behälter angeordnet ist.

Derartige Vorrichtungen werden z. B. bei Extraktionen von Transuranen benötigt, bei denen eine saure Lösung vorliegt. Sie erfolgen mit einer Lösung eines Extraktionsmittels in einem Lösungsmittel. Sie können sich über Stunden hinziehen, wobei alle Vorgänge in, die Umgebung gegen radioaktive Strahlung abschirmenden, Räumen erfolgen, so daß die Zugabe von Substan

zen, Gasen usw., fernbedient geschehen muß.

Die Aufgabe der Erfindung bestem darin, einen Düsenextraktor der o. g. Art zu bieten, bei dem die zu mischenden Phasen nicht aus gesonderten Behältern in die Mischdüsen eingesaugt, vermischt und anschließend in ein Absitzgefäß befördert werden müssen, sondern bei dem die Funktionen der Einspeisebehäller und die des Absitzgefäßes durch einen einzigen Behälter übernommen werden.

Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 beschrieben.

In der US-PS 28 31 754 ist zwar ein Extraktor beschrieben, bei dem zwei Flüssigkeiten über zwei Leitungen einer Düse zugeführt u.id in einem Behälter verdüst werden, wobei eine Vermischung beider Flüssigkeiten und ein Extraktionsvorgang stattfinden. Im Behälter findet dann wiederum eine Entmischung einer derart erzeugten leichteren und schwereren Flüssigkeit statt, die über Abzüge aus dem Behälter abgezogen werden.

Hierbei handelt es sich bereits um die »fertigen« Phasen, d. h. die über die Abzüge abgezogenen Flüssigkeiten werden keiner neuerlichen Verdüsung unterzogen. Die Flüssigkeiten sind daher nicht identisch.

Es findet demnach keine Umlaufextraktion statt wie bei der Erfindung, wo die Phasen aus dem Eiehälter so lange wieder herausgesaugt und verdüst werden, bis die Extraktion beendet ist oder aufgrund ausreichenden Extraktionsfortschritts beendet werden kann. Die bekannte Düse kann auch nicht sinnvoll mit nur einer Flüssigkeit betrieben werden, wie dies bei der Erfindung in besonders vorteilhafter Weise möglich ist.

Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen der Erfindung wieder.

Besteht die Gefahr, daß bei der Extraktion durch Verflüchtigung größere Lösungsmittelverluste eintreten, z. B. bei sehr langen Kontaktzeiten, (mehrere Stunden oder Tage) oder beim Verdüsen unter Anwendung von sehr leicht flüchtigen organischen Lösungsmitteln

(Äther, Aceton usw.), so ist es möglich, auf das Verdüsen der leichten Phase zu verzichten. Dies wird in einer Ausführungsform der Erfindung bewerkstelligt durch Absperren der Zuleitung für die leichte Phase oder durch die Anwendung einer Düse mit nur einem Ansaugrohr, wobei nur die schwere Phase angesaugt und versprüht wird. Die feinen Tröpfchen der schweren Phase wandern durch die spezifisch leichtere Phase zum unteren Teil des Behälters. Diese sehr schonende Art der Vermischung gestattet den Einsatz von Umlaufdüsenextraktoren sogar bei sehr schlecht zu entmischenden Systemen.

Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen darin, daß die Düsenextraktoren gut fernzubedienen sind. Sie sind aus vielen Werkstoffen herstellbar und nahezu störungs- und wartungsfrei, denn durch das Fehlen von bewegten Teilen besteht bei ihnen keine Gefahr der Funkenbildung, das von besonderer Bedeutung ist, da die meisten organischen Lösungsmittel brennbar sind (Benzol, Kerosin, Xylol usw.) Die Umlaufdüsenextraktoren gemäß der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Extraktion von sehr ungleichen Phasenmengen. Außerdem eignen sie sich für Langzeitextraktionen, sowie für die Extraktion von schwer zu entmischenden Lösungen, da es hier möglich ist, nur eine Phase zu versprühen, während die andere, die leichtere, ruhend gehalten werden kann.

Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele mittels der Fig. 1 und 2 näher erläu-

In der F i g. 1 ist im Schnitt eine Misch- und Entmischvorrichtung dargestellt, die im wesentlichen aus dem Behälter I und der Mischdüsen- bzw. Ansaugvorrichtung 2 besteht. Der Behälter 1, vorzugsveise aus Glas hergestellt, weist eine zylindrische Form auf mit einem Boden 3, welcher konisch zuläuft und an dessen tiefster Stelle ein Auslaßventil 4 angeordnet ist. Am Deckel 5 des Behälters i ist am Hals 6 ein Flansch 7 angeordnet, auf den ein Gegenflansch 8 dicht mit der Flanschverbindung 9 aufgesetzt werden kann. Der Flansch 8 ist an einem Rohr 10 befestigt, in dessen Innenraum die Mischdüse 11, die Ansaugrohre 12 und 13 für die leichte bzw. die schwere Phase und das Mantelrohr 14 befestigt sind. Weiterhin sind am Deckel 5 des Behälters 1 eine Phaseneinfüllöffnung 15 und eine Gasaustrittsöffnung

16 befestigt.

Die Misch· und Ansaugvorrichtung 2 besteht aus dem äußeren Rohr 10, an dessen Innenwandung konzentrisch das Mantelrohr 14 befestigt ist. Das Mantelrohr 14 taucht in den Innenraum des Behälters ein und umschließt in seinem Innern die Ansaugrohre 12 und 13, sowie die Mischdüse 11. Die Mischdüse 11 selbst besteht aus einem Düsenrohr 17 und ist von einem konzentrischen Zufürirrohr 12 für ein Treibmittel, z. B. Gas (Druckluft) oder Flüssigkeit, das über den Stutzen 19 zugeführt werden kann, umgeben. Oberhalb der Düsenöffnung 20 des Düsenrohres 17 ist das Zuführrohr 18 mit den Ansaugrohren 12 und 13 verbunden. Das Zuführrohr 18 ist nach der Düser.öffnung 20 etwas verengt und erweitert sich dann zu einem Abstrahlrohr 21, welches in diesem Allsführungsbeispiel bis zum Hals 6 des Behälters 1 reicht.

Das Abstrahlrohr 21 kann gegenüber den Ansaugrohren 12 und 13 mechanisch gehaltert sein. Das Düsenrohr

17 bildet mit dem Zuführrohr 18 im Bereich der Düsenöffnung 20 einen Spplt und in Richtung des Strahles des strömenden Mediums, also dem Treibmittel, welches über den Stutzen 19 zuströmt, und den Phasen, welche über die Ansaugrohre 12 und 13 geführt werden, eine Zone homogener Zerstäubung. In dem einen Ansaugrohr 12 ist außerdem ein Regulierventil 22 angeordnet. Gleiche Regulierventile können auch in den anderen Ansaugrohren, deren Anzahl der der Phasen entsprechen kann, angeordnet sein.

In dem Behälter 1 befinden sich zwei zu mischende Phasen 23 und 24, wobei die Phase 23 die schwerere und die Phase 24 die leichtere ist. Beide Phasen 23 und 24 entmischen sich im Behälter 1, so daß eine nahezu vollständige Trennlinie 25 zwischen beiden entsteht. Über der Oberfläche 26 der leichtesten Phase, hier die Phase 24, befindet sich die Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21. Durch die zwei in ihrer Länge verschiedenen Ansaugrohre 12 und 13, die jeweils in eine der beiden Phasen eintauchen (Ansaugrohr 13 in die schwere Phase 23 und Ansaugrohr 12 in die leichte Phase 24), werden die zu mischenden Phasen 23 und 24 durch die Saugwirkung der Mischdüse 11 hochgesaugt und gemeinsam im Raum unterhalb der Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21 verclüst. Die miteinander innig verwirbelten Phasen 23 und 24 gelangen aus der über der leichten Phase 24 befindlichen Austrittsöffnung 27 in den Behälter 1 zurück. Es werden möglichst entmischte Teile der Phasen 23 und 24 der Mischdüse 11 zugeführt. Die Ansaugmenge kann durch die Ventile, z. B. Regulierventil 22, die sich am oberen Ende des Mischrohres befinden, reguliert werden. In den meisten Fällen genügt das Resulicrventil 2:2 für die leichte Phase 24.

Die Ansaugrohre 12 und 13 sowie die Mischdüse 11 und das Mischrohr bzw. das Abstrahlrohr 21 sind von dem Mantelrohr 14 umgeben, welches in seiner Mantelfläche die Löcher 28 aufweist, welche gleichmäßig über der Mantelfläche verteilt sein können. Zu dem mechanischen Schutz bei der Verwendung von zerbrechlichen Werkstoffen, wie z. B. Glas, kommt ihm eine wichtige Funktion beim Niederschlagen evtl. gebildeter Ärosole zu. Bei schwerflüchtigen Phasen kann auf das Mantelrohr 14 verzichtet werden. Die Durchlässigkeit des Mantelrohres 14 ist erforderlich für die Gewährleistung eines ständigen Austausches der anzusaugenden Phasen bzw. der Phasen innerhalb des Mantelrohres und denen außerruüb des Mantelrohres.

In Fig.2 ist eine Misch- und Ansaugvorrichtung 2 dargestellt, bei der auf das Ansaugrohr 12 nach F i g. 1 für die leichte Phase 24 verzichtet wurde. Auf das Ansaugrohr 12 kann verzichtet werden, beim Verdüsen von sehr leichtflüchtigen organischen Lösungsmitteln. Das Abstrahlrohr 21 ist wiederum gegenüber dem Ansaugrohr 13 und gegenüber dem Mantelrohr 14 mechanisch arretiert. Der gleiche Erfolg, der mit dieser Art der Misch- und Ansaugvorrichtung erhalten wird, kann auch dadurch erhalten werden, daß das Ansaugrohr 12 nach F i g. 1 mittels des Regulierventils 22 vollständig abgeschlossen wird. Als schwerere Phase 23 kann z. B. eine wäßrige Lösung von Salpetersäure verwendet werden, in der Plutonium gelöst ist und als leichtere Phase 24 eine organische Lösung von Aüquat (tricaprylmethylammoniumnitrat) in Xylol.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

23 07 3(59 Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Extrahieren von in einer flüssigen Phase vorliegenden Stoffen in eine oder mehrere andere Phasen, mit einem Behälter, in dem sich die Phasen aufgrund unterschiedlicher Schwere entmischen, und mit einer mit einem Gas oder einer Flüssigkeit betreibbaren Mischdüse, die über der Oberfläche der leichtesten Phase im Behälter angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischdüse (11) mit Ansaugrohren (12,13) für die zu mischenden Phasen (24,23) verbunden ist, die derart bemessen sind, daß sie in den Bereich des Behälters (1) eintauchen, in dem die jeweils anzusaugende entmischte Phase (23 oder 24) steht

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß um die mit Gas oder Flüssigkeit beaufschlagte Mischdüse (11) ein zum Düsenrohr (17) konzentrisches Zuführrohr (18) angeordnet ist, in das oberhalb der Düsenöffnung (20) der Anzahl der zu mischenden Phasen (23, 24) entsprechende Ansaugrohre (12,13) münden, und daß das Zuführrohr (18) mit dem Düsenrohr (17) einen Spalt bildet und über die Düsenöffnung (20) hinausreicht, wobei in Richtung des Strahls des strömenden Mediums eine Zone homogener Zerstäubung ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischdüse (11) und die Ansaugrohre (12, 13) gleichzeitig von einem Mantelrohr (14) umgeben sind, das Löcher (28) zum Austauschen der Phasen (23, 24) im Mantelrohr (14) mit denen im Behälter(l) aufweist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ansaugrohr (13) in die die Stoffe enthaltende schwere Phase (23) eintaucht.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einem oder mehreren Ansaugrohren (12, 13) Regulierventile (22) eingeschaltet sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) zylinderförmig ausgebildet ist und einen konisch sich verjüngenden Boden (3) mit einem Auslaßventil (4) besitzt, und daß die Mischdüse (11) mit Ansaugrohren (12, 13) und Mantelrohr (14) über einen Flansch (8) an einem Rohr (10) an einem Gegenflansch (7) am Deckel (5) des Behälters (1) befestigbar ist.