DE1519609A1 - Vakuumdestillationsvorrichtung - Google Patents

Description

DR. ILSE RUCH

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Ailled Chemical Corporation, New York, N.Y.. USA Vakuumdestillät lötvorrichtung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trennung von Substanzen mit verschiedenen Dampfdrücken durch Destillation im Vakuum.

Die Destillation von Substanzen mit niedrigen Dampfdrücken, insbesondere von wärmeempfindlionen Materialien, wird gewöhnlich unter einem Teilvakuum durchgeführt. Bekanntlich wird bei grösseren Vorrichtungen dieser Art das Teilvakuum am besten durch die Wirkung von mit hoher Geschwindigkeit strömenden Dampf erzeugt.

Ein Nachteil einer solchen De st111atIonsapparatur liegt darin, daß bei einer plötzlichen Unterbrechung des Betrieb« oder

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Aussetzen des Dampfst romts Kondenswasser von dem Dampfst rom und Wasser von den verwendeten Zwisehenkondenaem rasch in die evakuierte Destillationsvorrichtung einströmt und dabei deren Inhalt verunreinigt. Besonders unerwünscht 1st eine solche Verunreinigung mit Wasser, wenn das in der Vorrichtung zu rektifizierende Material feuchtigkeitsempfindlich ist, beispielsweise wenn organische Isocyanate,

Säurehalogenide und Mureanhydride destilliert werden sollen.

Eine andere« weniger häufige Verunreinigung bei Vakuumdestilla tionen tritt manchmal auf, wenn, beispielsweise zufolge eines plötzlichen Anstiegs der Geschwindigkeit des DampfStromes, wie sie nach zeitweiser Unterbrechung erfolgen kann, der Inhalt der Destillat lötvorrichtung so heftig siedet, daß heiles Destillat aus den Aufnahmcbehültern In den D&mpfstrom gelangt. Das ist insbesondere dann unerwünscht oder sogar gefährlich, wenn das Destillat exotherm mit Wasser reagiert, wie beispielsweise bei der Destillation von Toluylendllsocyanaten. Die Umsetzung von Destillat mit dem Dampf 1st auch dann unerwünscht, wenn dabei feste Teilchen gebildet werden, da dann der Dampfströmungsweg verstopft werden kann; was ebenfalls gefährlich werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist die Ausstattung einer Vakuumdestillationsvorrichtung nit Mitteln, durch die diese Nachteile Überwunden werden.

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Gegenstand der Erfindung ist eine Vakuumdestillationsvorrichtung, bei der das Vakuum durch wenigstens einen Dampfstrahl erzeugt wird und die dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Verhütung einer Verunreinigung dieser Vorrichtung im FeI.'cj einer Unterbrechung der Dampf strömung zwischen der Destij.lationsvorrichtung und dem Dampfstrahl eine Flüssigkeitsdichtung, die aus einer Kammer, einem Auffangbehälter unter der Kairmer, der eine inerte Flüssigkeit, deren Dichte geringer ist als diejenige von Wasser und die mit Wasser nicht mischbar ist, enthält, und einem Rohr, das die Kammer mit dem Auffangbehälter verbindet und unter der Oberfläche der Flüssigkeit in denn Auffangbehälter endet, besteht, angeordnet 1st. , Während des Betriebs der Vorrichtung kann je nach dem angewandten Vakuum Flüssigkeit in dem erwähnten Rohr aufsteigen.

Die Erfindung soll Im folgenden anhand der Zeichnung, deren einsige Figur ein Fließschema für eine Vakuumdestillat Ionsvorrichtung gemäß der Erfindung darstellt, näher veranschaulicht werden. Die schematisch dargestellte Destillationsanlage besteht aus einer Fraktionierkolonne 1, einer nicht gezeigten Heizvorrichtung, einem Kondenser 3» einem Flüssigkeitsscheider 6, einem Auffangbehälter 18, einer zur nicht-gezeigten Dampfstrahlpumpe führenden Leitung 10 und Mitteln zum Vorbinden dieser Teile, so dafl uie Vorrichtung betriebsfähig wird, nämlich Leitungen 2, 4, 5. 7, 19 und 20. Der Flüssigkeitsscheider 6 weist zweckmäßig einen Ne"belscheider 25 auf, und der Auffangbehälter 18 ist mit; einer Abzuge-

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mit f neif ■;-■ -roil 1:0 ^us^stattct. Die an dieser u-'.ieri illation» vor; leitung e^geordnote FlUssJ £le:'<;8dichtun_r, i-.tn.aO 'jfii Ei'flnd'JHt beeceht cue einer Kammer 0 ^wiochen den Leitungen 20 und 10, elnetr Auffangbehälter 12 unter dieser Kammer, einem Ruhr 11- dps vorn Boden der Kammer 8 zu dem Auf- fengbeftaizor 12 Hin:·■■:, nlncri¹ überjauftank 23 und einer Oberlüu"^·:·:^;. ν-- Ip. Jjs g.:l unteren Teil des Auffangbehiilters mit den Tank ?J> verbindet. In der Kammer 8 ist eine Prallwand zwischen der Leitung 20 und der Leitung 10 angeordnot. Der Auffangbehälter 12 weist eine Abzugsleitung 28 mit einem Ventil ?'l un;l der überlauf lenk 23 einen Ablaß 27 und eine Abzugsleitung rit eineni Ventil 22 auf.

Diese Komponenten der Flüssigkeitsdichtung eind derart angeordnet, d£ß beim Betrieb der in der Zeichnung echematisch dergestöliten Defetillationsvorrichtung die Dumpfe der durch Destillation gereinigten Substanz von der Fraktionlerkolonne durch Leitung 2 in den Kondenser JJ strömen. Von dem Kondenser wird Destillat durch die Leitungen 5 und 7 in den Aufnahmebehälter 18 abgezogen. Nicht-kondensierte Dumpfe, die gewöhnlich vom oberen Ende des Kondenser« > Tröpfchen mitreissen, strömen durch Leitung 4 in den Flüseigkeitescheider 6, worin durch den Nebel scheider 25» der beispielsweise ein Sieb sein oder aus In Abständen voneinander angeordnettn Keraniikteilen bestehen kann« die Dampfgeechwindigkeit verringert wird. Im Flüssigkeitsscheider 8 gesftnmelte· weiter·· strömt durch Leitung 19 neon unten in Leitung 7 und *

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von dort in den Auffangbehälter 18, von dessen Bodenteil Destillat durch Leitung 14 und Ventil 26 abgezogen wird. NIoht-kondensierbare Materlallen Strumen vom oberen Ende des Flüssigkeitsscheider« 6 duroh Leitung 20 In die Kammer β. Die Leitung 10 endigt auf der einen Seite der Prallwand, 9, so dafl die niohtkondensierbareu Materlallen, wio erwUaeoht, an einer Stelle, die ausreichend entfernt von der Leitung 10 ist, in die

Kammer 8 eintreten. Der Aufnahmebehälter 12 enthält eine Inerte Flüssigkeit 21« die alt Wasser nioht misohbar 1st und deren Dlohte geringer als diejenige von Wasser und zweokmäfllg auch geringer als diejenige der destillierten Substanz 1st. Das Volumen der Flüssigkeit 21 ist derart, dad sie, wenn in der Kammer β duroh die Wirkung der Dampfetrahlpumpe ein Teilvakuum erzeugt wird, diesem Vakuum entsprechend in den Rohr 11 aufsteigt, während das untere Ende das Rohre· 11 vollständig in diese Flüssigkeit 21 elngetauoht bleibt. Die Überlaufleitung

13 ist zwccloaäOlg so angeordnet, daa daa Niveau der Flüssigkeit sowohl in den Auffangbehälter 12 al· auch in dam Rohr 11 auf der Höhe der Leitung 15 steht, wann die Dampfstrahlpumpe nioht arbeitet.

Wenn, um die Vorriohtung in Betrieb zu nehmen, die Dampfstrahlpumpe eingeschaltet wird, steigt Flüssigkeit 21 in dem Rohr 11 von ihrem ursprünglichen Heveau auf der Hfth* der Leitung 13 in dem Rohr 11 auf, bis die Flüssigkeit β -säule in diasam Rohr 11 dem in Leitung 10 erzeugten Vakuum das Oleiohgewloht hält.

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öohwnrikungon den Valcuumr;

spiegeln sioh in geringen Schwärzungen der li'Ta^ d?r Flüssigkeitesäu-'e in dem Rohr 11. Wenn die Dampi'ßtrahlpUTV-e plötzlich aussetze, wird Wasser, daß In die Kammer 8 eindringt, durch die Prallwand 9 von der Leitung ZQ und dom Aufnahmebehälter fort naah unten duroh die FlUcsigkelcasäiIg .Ln df'iTi Rohr 11 und in den Bodenteil des AufnahirebehUltors 13 geleitet, vorausgesetzt daß,, wie erwähnt, άίβ Flüssigkeit 21 nloht mit V/sseer ini»nhlöfir tat und ein® geringere Diohta alß h*t. Wm Ve-BGeT sich In tf<?tr Aufftabsiebehalter 12 an-, läuft es durch Leitung 15 in «^n flb-irli^.iftank 23, Ober Leitung 27 gegsm die AtrosphSr© offen ist und auf s¹ e« über tfas VsnUlK abg^ioger» w?r<3i$-> karr. Alternativ kenn das Wasser v-i?» f-.>d?r <??r i^fff/'^b^h^l-orc; ",? duruh e:ine : <?8 wtd \'.·»·"*·ί3 ?·'?· etfrezcfc¹- '·-■·-riar- taf c ■ »bc- Weise der i\ifran"!'«f! «■*? Hr T^, d-?r FlO^i.'E^:;k>,] l^r^nnelcl-jr 6 und andere Toll'* der F^^t·? 1.1Ut ic-r^-^-rri.chtu·".·;. f"·? *-r <"**·'^ Auffangef:.?ira? iß und de τ p.'i^d?r]!:oi::e-^<'--r--ii";ⁱv f ;;/£-u; odf:.-r zu

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durch Leitung 28 oder, wenn es in den Tank 2j5 überläuft, durch dessen Abzugsleitung abgezogen werden.

Wie erwähnt, muß die Flüssigkeit 21 inert, mit Wasser nicht mischbar und von geringerer Dichte ale Wasser sein. Außerdem muß diese Flüssigkeit einen sehr geringen Dampfdruck haben, so daß eine Verunreinigung der Vorrichtung durch Dämpfe der Flüsuigkeic in dem Auffangbehälter 12 vermieden wird und ein Verlust an dieser Flüssigkeit durch Verdampfung bei den angewandten Destlllationsbedingungen vernachlässigbar bleibt. Grundsätzlich kann jede Flüssigkeit, die gegenüber Wasser inert. 1st, mit Wasser nicht mischbar ist, eine geringere Dichte als V'asser hat und einen geringen Dampfdruck, d.h. einen Siedepunkt von wenigstens 20OT und vorzugsweise über 215K, hat, verwendet werden. Gut geeignet sind Kohlenwasserstoff«, wie Alkylbenzole, beispielsweise Dodecylbenzol, Mineralöle und Diphenyl.

Die Flüssigkeitsdichtung gemäß der Erfindung kann an Vorrichtungen zur Destillation der verschiedensten Substanzen im Vakuum angebracht werden .

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Claims (5)

1519603 S Patentansprüche

1. VBkuumdestillationsvorrichtung, bei der das Vakuum duroh wenigstens einen Dampfstrahl erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verhinderung einer Verunreinigung der Destillationsvorrichtung (i,3*6,18) im Falle einee Aussetzen« der Dampfstrahlpumpe zwischen der Destillationsvorrichtung und der Dampfstrahloumpe eine Flüssigkeitsdichtung aus einer Kanner (6), «inen Auffangbehälter (12) unter der Kammer, der eine inerte Flüssigkeit (21) von geringerer Dichte als Wasser, die nlt Wasser nioht. mischbar 1st, enthält, und einen Bohr (11)> das die Kammer mit dem Auffangbehälter verbindet und unter der Oberfläche der Flüssigkeit in dem Auffangbehälter endigt, angeordnet 1st.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, äau In der Kammer (8) zwlGohen den"Eintrittsstellen der Leitungen (20) von der Destillationsvorrichtung: (10) zu der Dampfstrahlpumpe eine Prallwand (9) angeordnet: "ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daS dem Aufnahmebehälter (12) ein Überlauftank (23) zugeordnet ist.

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4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit ein Kohlenwasserstoff mit einem S&epunkt über 200¹C ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit Dodecylbenzol ist.

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