DE2304892A1 - Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffen

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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Wr/Hg 509 Leverkusen, Bayerwerk
31. JAH. 1973
Verfahren zur Herstellung von Polyurethansehaumstoffen
Es ist bekannt, offenzellige, hydrophile Hartschaumstoffe als Kultursubstrat für die erdelose Pflanzenkultur zu verwenden. Entsprechende Verfahren sind z. B. in den US-Patentschriften 2 988 441 und 3 373 oo9, in der Deutschen Auslegumgsechrift 1 299 662 sowie in der Veröffentlichung E. Weinbrenner und J. Uiggemann, "Stecklingsvermehrung und Kultur in Blocksubstraten aus Polyurethan-Schaumstoff", Gartenwelt 7o (197o), Seiten 71 - 73, beschrieben.
Die bisher beschriebenen hydrophilen PoIyurethan-Schaumstoffe haben jedoch bei der generativen und vegetativen Vermehrung von Pflanzen noch folgende Nachteile:
1. Die in herkömmlichen Polyurethanschaumstoffen gesteckten Stecklinge müssen häufiger als üblich gegossen werden, da das W8sserhaltevermögen der relativ grobporigen Schaumstoffe, deren Porengröße zu 9o Prozent im Bereich zwischen 2oo und 75o/U liegt, zu gering ist.
2. Werden in Polyurethan-Schaumstoff-Blocksubstraten gezogene Jungpflanzen nach der Bewurzelung zur Weiterkultur in Erde
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oder Torf-Kultursubstrat versetzt, so wird dem Schaumstoff beim Kontakt mit Erde, die eine wesentlich höhere Kapillaraktivität besitzt, das Wasser völlig entzogen.
Die Austrocknung der Schäumstoffwürfel wird auch in wassergesättigter Erde beobachtet. Da demnach nur die aus dem synthetischen Substrat herausragenden Wurzelspitzen zur Wasseraufnahme befähigt sind, während der größte Teil der Wurzelmasse im ausgetrockneten Substrat verbleibt, kommt es als Folge davon zu Wachstumsverzögerungen oder "Umpflanzschocks".
Ursache dieser, bei der Aufzucht und Weiterkultur beobachteten Nachteile,ist eine ungenügende "Saugspannung11 der nach dem bisherigen Stand der Technik hergestellten Schaumstoffe. Unter "Saugspannung" ist hierbei die Druckspannung zu verstehen, die notwendig ist, um aus porösen Materialien kapillar gebundenes Wasser zu entfernen.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen zur Verfugung zu stellen, durch welches Schaumstoffe zugänglich werden, welche nicht mehr mit den genannten Nachteilen behaftet sind.
Diese Aufgabe konnte erfindungsgemäß dadurch gelöst werden,
daß bei der Herstellung der Polyurethan-Schaumstoffe bestimmte Polyhydroxy!verbindungen in Kombination mit bestimmten Polyisocyanaten in bestimmten Mengenverhältnissen eingesetzt wurden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydrophilen Polyurethanschaumstoffen der Dichte 6 - 2o kg/m , die nach Wassersattigung und Anlegen einer Saugspannung von 3o cm Wassersäule ein Wasser-
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rückhaltevermögen von mindestens 25 Volumenprozent aufweisen, aus Polyisocyanaten, PolyhydroxyIverbindungen, Wasser und/oder anderen Treibmitteln sowie den üblichen Zusatzmitteln, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) als Polyhydroxy!verbindungen solche einer Hydroxylzahl von 9oo - 18oo bzw. Gemische aus Polyhydroxy!verbindungen mit einer mittleren Hydroxylzahl von 9oo - I800 verwendet werden und
b) als Polyisocyanate Urethan- und/oder Harnstoff- und/oder Garbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen in einer Menge eingesetzt werden, die 2o - 60 Prozent der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegenden, gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wasserstoffatome erforderlichen Menge entspricht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Substrat für die erdelose Pflanzenan- und -aufzucht, bestehend aus gemäß diesem Verfahren zugänglichem Polyurethanschaumstoff.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden als Polyhydroxylverbindungen solche einer Hydroxylzahl zwischen 9oo - I800, vorzugsweise 900 - 1200 bzw. Gemische von PoIyhydroxyIverbindungen eingesetzt, deren mittlere Hydroxylzahl zwischen 9oo - I800, vorzugsweise 900 - 1200 liegt, Dabei können auch Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3oo - 9oo mitverwendet werden, deren Anteil jedoch so bemessen sein muß, daß die mittlere Hydroxylzahl des Gemische im erfindungswesentlichen Bereich zwischen 9oo - I800 liegt.
Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Polyhydroxy !verbindungen sind niedermolekulare Polyöle, wie
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Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Glycerin, 1 ,1,1-Trimethylolpropan, Erythrit, Pentaerythrit, Sorbit, Sucrose und Stärke, sowie Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an die genannten monomeren mehrwertigen Alkohole oder an Ammoniak und primäre Amine, wie z. B. Monoäthanolamin, Anilin und Äthylend iamin.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Polyisocyanate sind modifizierte Polyisocyanate mit aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen. Unter modifizierten Polyisocyanaten sind in diesem Zusammenhang solche Polyisocyanate bzw. Polyisocyanatgemische zu verstehen, die Lösungen von 5 - 8o, vorzugsweise 1o - 5o Gewichtsprozent eines Urethan- und/oder Harnstoff- und/oder Carbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanates in monomeren Polyisocyanaten darstellen.
Die Herstellung von Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann z. B. durch Umsetzung von aromatischen Diisocyanaten, wie 2,4- bzw. 2,6-Toluylendiisocyanat und/oder der Isomerengemische mit einer unterschussigen Menge eines Polyols der obengenannten Art erfolgen.
Die Herstellung von Harnstoffgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der Deutschen Offenlegungsschrift 2 o32 547 erfolgen.
Die Herstellung von Carbodiimidgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der Deutschen Patentschrift 1 o92 oo7 erfolgen.
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Die Herstellung von Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann "beispielsweise gemäß der Lehre der Britischen Patentschrift 994 89o, der Belgischen Patentschrift 761 626 oder der veröffentlichen Holländischen Patentanmeldung 7 1o2 524 erfolgen.
Die Herstellung von Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der Deutschen Patentschriften 1 o22 789 oder 1 o27 394 erfolgen.
Besonders bevorzugt werden beim erfindungsgemäßen Verfahren Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt wird das teilweise biuretisierte 2,4-Ioluylendiisocyanat bzw. dessen teilweise biuretisiertes Gemisch mit 2,6-Toluylendiisocyanat. Die Herstellung der teilweise biuretisierten Polyisocyanatsysteme gehört ebenfalls zum längst bekannten Stand der Technik und ist beispielsweise in der Deutschen Patentschrift 1 1o1 394 beschrieben. Im allgemeinen erfolgt die Herstellung der teilweise biuretisierten Polyisocyanat-Systerne durch Umsetzung des entsprechenden Diisocyanats mit Wasser unter Anwendung eines Molverhältnisses Diisocyanat zu Wasser von mindestens 3 : 1 bei Temperaturen von 8o 16o°C, vorzugsweise in Gegenwart eines Emulgators, beispielsweise eines äthoxylierten Phenols.
Die modifizierten Polyisocyanate werden beim erfindungsgemäßen Verfahren in einer Menge eingesetzt, die 2o - 6o Prozent der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegender, gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wasserstoffatomen erforderlichen Menge entspricht.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird als Treibmittel Wasser in Mengen von 2 - 1o Gewichtsteilen pro 1oo Gewichtsteile Polyhydroxy!gemisch und/oder leicht flüchtige Halogenkohlenwasserstoffe, speziell Monofluortrichlormethan, eingesetzt.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren weiterhin mitzuverwendende Stabilisatoren eignen sich insbesondere die bei der Polyurethan-Schaumstoff herst ellung üblichen Verbindungen auf Polysiloxanbasis.
Ferner können beim erfindungsgemäßen Verfahren auch oberflächenaktive Zusatzstoffe mitverwendet werden. Als Emulgatoren kommen z. B. die Uatriumsalze von Blcinusölsulfonaten oder auch von Fettsäuren oder Salze von Fettsäuren mit Aminen, wie ölsaures Diäthylamin oder stearinsaures Diäthanolamin infrage. Auch Alkali- und Ammoniumsalze von Sulfonsäuren, wie etwa Dodecylbenzolsulfonsäure oder Dinaphthylmethandisulfonsäure oder auch von Fettsäuren, wie Ricinolsäure oder von polymeren Fettsäuren können als oberflächenaktive Zusatzstoffe mitverwendet werden, sowie Arylalkylpolyäther.
Ebenfalls können beim erfindungsgemäßen Verfahren Aktivatoren der an sich bekannten Art mitverwendet werden, insbesondere Amine, wie z. B. UTjIT-Dimethylbenzylamin, Triäthylamin, Triäthylendiamin.
Die Reaktionskomponenten werden nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren von Hand oder maschinell zur Umsetzung gebracht.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten hydrophilen Schaumstoffe haben eine Dichte im Bereich von 6 3o kg/m und zeichnen sich insbesondere durch eine hohe Saugspannung aus.
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Die Saugspannung, in der Literatur auch. Wasserspannung genannt, ist die Druckdifferenz, die notwendig ist, um aus porösen Materialien kapillar gebundenes Wasser zu entfernen. Sie wird meist in cm Wassersäule angegeben, den dekadischen Logarithmus dieses Wertes (log cm Wassersäule) bezeichnet man als pP-Wert. Zur Entleerung einer Kapillare mit konstantem Radius, in der sich unter ITormalbedingungen eine bestimmte Wassersäule als Gleichgewicht zwischen Schwerkraft und Kapillarkraft eingestellt hat, ist eine Saugspannung nötig, die dem Druck dieser Wassersäule entspricht. Wird eine Druckdifferenz über ein Porensystem erzeugt, so stellt sich ein Gleichgewicht zwischen Saugspannung und Kapillarspannung ein, es bleibt eine bestimmte Wassermenge im Porensystem zurück.
Trägt man die im Porensystem zurückbleibende Flüssigkeitsmenge über der Saugspannung auf, so erhält man die Saugspannungskurve. Aus dieser Saugspannungskurve kann man auf die Kennwerte des Wasserhaushalts bzw. auf die Porengrößenverteilung schließen. Sie sind daher eine wichtige Kennfunktion zur Beurteilung des Wasserhaushaltes und werden daher im folgenden zur besonderen Charakterisierung der erfindungsgemäßen Schaumstoffe herangezogen. Weitere Einzelheiten über die Saugspannung, insbesondere die Meßmethoden zu ihrer Ermittlung, sind den Lehrbüchern der Bodenkunde, z. B. Scheffer-Schachtschabel, "Lehrbuch der Bodenkunde", 3?erd. Enke-Verlag Stuttgart, 6. Auflage, 1966, Seiten 227 - 243, zu entnehmen.
Nach dem obengenannten ist zu verstehen, daß beim Kontakt zwischen Erde mit hoher Saugspannung und Schaumstoffen mit niedrigerer Saugspannung das Wasser aus dem Porensystems des Schaumstoffs entfernt wird. Die Saugspannungskurven der erfindungsgemäßen Schaumstoffe sind aus den nachfolgenden Beispielen zu ersehen und liegen in einem Bereich, in welchem
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eine wesentlich langsamere Austrocknung in Erde erfolgt.
Die gemäß erfindungsgemäßem Verfahren zugänglichen Polyurethanschaumstoffe weisen nach Wassersättigung und Anlegen einer Saugspannung von 3o cm Wassersäule ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25 Volumenprozent auf. Diese hohe Saugspannung der gemäß erfindungsgemäßem Verfahren zugänglichen Schaumstoffe hat zur Folge, daß ein Prüfling der Abmessungen 4x4x4 cm nach Wassersättigung und 24stündiger Lagerung in Gartenerde oder Torf mit einem Wassergehalt von 6o Gewichtsprozent noch mindestens 3o Volumenprozent Wasser enthält.
Beispiel 1
2o Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl: 63o), 2o Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemisch (Molverhältnis 2:1) (OH-Zahl: 62o) und 2o Teile Glycerin (OH-Zahl: 182o), 7 Teile Wasser und 4 Teile handelsüblicher Polysiloxanstabilisator (L 531 ο der Firma Union Carbide Corporation) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 8o Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33j3 i° NCO).
•2.
Es wird ein schaumstoff vom Raumgewicht 15 kg/m erhalten. Die Wasseraufnahme eines auf Wasser schwimmenden Würfels der Kantenlänge 5 cm beträgt 85 Volumenprozent innerhalb einer Minute.
Beispiel 2
2o Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl: 63o), 2o Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemisch
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(Molverhältnis 2:1) der OH-Zahl 67o, 2o Teile Glycerin (OH-Zahl: 182o), 7 Teile Wasser, 4 Teile handelsüblicher Polysiloxanstabilisator (L 531o der Pinna Union Carbide Corporation) und 5 Teile Dodecylbenzolpolyglykoläther (n = 17) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 8o Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3 Io HCO).
Es wird ein Schaumstoff vom Raumgewicht 17 kg/cm erhalten. Die Wasseraufnahme eines auf Wasser schwimmenden Würfels der Kantenlänge 5 cm beträgt 85 Volumenprozent innerhalb einer Minute.
Beispiel 3
1o Teile Glycerin (OH-Zahl: 182o), 1o Teile Diäthylenglykol, 2o Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Äthylenoxid/ Propylenoxid (Verhältnis 1 : 1 (OH-Zahl: 65o), 1o Teile eines Polyäthers aus Trimethylolpropan und Äthylenoxid (OH-Zahl: 62o), 1o Teile Äthylbenzolpolyglykoläther (n = 17) und 3 Teile handelsüblicher Polysiloxanstabilisator (L 531 ο der Firma Union Carbide Corporation) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 65 Teilen teilweise isocyanurat-modifiziertem 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat-Gemisch (Verhältnis 1:4) (NCO-Gehalt: 39 #).
Es wird ein Schaumstoff vom Raumgewicht 18 kg/m erhalten, die Wasseraufnahme eines auf Wasser schwimmenden Würfels der Kantenlänge 5 cm beträgt 8o Volumenprozent innerhalb zwei Minut en.
Zum Vergleich der Saugspannung wird gemäß der Lehre des Standes der Technik ein hydrophiler Hartschaum nach folgender Rezeptur hergestellt:
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Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
2o Teile eines Polyäthers aus ethylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl: 485), 5 Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Propylenoxid (OH-Zahl: 385), 1o Teile eines Polyesters aus Adipinsäure, Phthalsäure, Glycerin und 1,1,1-Trimethylolpropan (OH-Zahl: 38o), 5 Teile 1,1,1-Trimethylolpropan (OH-Zahl: 126o), 1o Teile Diäthylenglykol (OH-Zahl: 1o6o), 7,5 Teile Wasser, o,5 Teile Aktivator ΪΓ,Ν-Dimethylbenzylamin und 1,5 Teile Stabilisator auf Polysiloxanbasis (SP 11o9 der Firma General Electric) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 65 Teilen Polyphenylpolymethylenpolyisocyanat, hergestellt durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung (31 $ NCO-Gehalt). Es wird ein Schaumstoff vom Raumgewicht 13 kg/m erhalten, die Wasseraufnahme eines auf Wasser schwimmenden Würfels der Kantenlänge 5 cm beträgt 65 $ innerhalb einer Stunde.
Figur 1 zeigt die Saugspannungskurven 1, 2 und 3 der gemäß Beispielen 1 - 3 hergestellten erfindungsgemäßen Schaumstoff-Substrate sowie die Saugspannungskurve des gemäß Beispiel 4 hergestellten Vergleichssubstrats. Die Zahlenwerte der Ordinate geben den Wassergehalt in Volumenprozent, die Zahlenwerte der Abszisse den pF-Wert an.
Beispiel 5 (Anwendungsbeispiel)
Je ein wassergesättigter Würfel der Kantenlänge 4 cm, der einer Steckeinheit für die vegetative Pflanzenvermehrung entspricht und aus den Schaumstoffen gemäß Beispielen 1-4 geschnitten wurde, wurde in standardisierte Einheitserde (Firma Paul Balster, TJnna) mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 6o Gewichtsprozent eingelagert und der Wassergehalt der Würfel nach verschiedener Einlagerungszeit durch Wägung ermittelt.
Le A 14 837 - 1o -
4 0 9832/0930
Pigur 2 zeigt die Abhängigkeit des Wassergehalts der Prüflinge von der Lagerungszeit. Die Zahlenwerte der Ordinate gehen den Wassergehalt in Volumenprozent, die der Abszisse die Lagerungszeit "bei 2o°C in Stunden an. Die Kurven 1, 2 und 3 entsprechen den erfindungsgemäßen Substraten der obigen Beispiele 1-3, die Kurve 4 entspricht dem Vergleichssubstrat des Beispiels 4.
Le A 14 837 - 11 -
4C9832/0930

Claims (2)

  1. Patentansprüche *·
    M; Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydrophilen Polyurethanschaumstoffen der Dichte 6 - 3o kg/m , die nach Wasserßättigung und Anlegen einer Saugspannung von 3ο cm Wassersäule ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25 Volumenprozent aufweisen, aus Polyisocyanaten, Polyhydroxy!verbindungen, Wasser und/oder anderen Treibmitteln sowie den üblichen Zusatzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) als Polyhydroxy!verbindungen solche einer Hydroxylzahl von 9oo - 18oo bzw* Gemische aus Polyhydroxy!verbindungen mit einer mittleren Hydroxylzahl von 9oo - 18oo verwendet werden und
    b) als Polyisocyanate Urethan- und/oder Harnstoff- und/oder Carbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen in einer Menge eingesetzt werden, die 2o - 6o Prozent der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegenden, gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wasserstoffatome erforderlichen Menge entspricht.
  2. 2. Substrat für die erdlose Pflanzenan- und-aufzucht, bestehend aus einem gemäß Anspruch 1 zugänglichen Polyurethanschaumstoff.
    ie A 14 837 - 12 -
    4O9S32/O93G
    Leerseite
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