DE2254615A1

DE2254615A1 - Erzeugung eutektischer koerper durch einachsig fortschreitende erstarrung

Info

Publication number: DE2254615A1
Application number: DE2254615A
Authority: DE
Inventors: Abraham I Mlavsky
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Tyco International Ltd
Priority date: 1971-11-08
Filing date: 1972-11-08
Publication date: 1973-05-10
Also published as: DE2254615B2; DE2254615C3; CA976765A; FR2159338A1; US3801309A; FR2159338B1; NL7215041A; GB1382528A; JPS4857830A

Description

PATENTANWÄLTE

DIPL-ΙΝΘ. CURT WALLACH ■ β kOmckbh s,

DIPL-ΙΝΘ. GÜNTHER KOCH
DR. TINO HAIBACH

TfCO LABOMTOSIES, ING.

16 Hickory Srive, Waltham, Massachusetts, USA

starrung

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eutektischer Materialien und insbesondere auf die Herstellung eutektischer Massen auf dem Wege einer regulierten, richtungsgebundenen Erstarrung.

Nach dem Stand der Technik ist bekannt, daß sich eine einachsig fortschreitende Erstarrung verschiedener eutektischer Massen dahingehend auswirken kann, daß hierdurch Produkte mit be son·* dersgearteten- kristallographi sehen und mechanischen Eigenschaften entstehen. In diesem Zusammenhang ist zu verweisen auf IOD. Lamkey u.a„, "The Micro structure, Crystallography, and Mechanical Behavior of Unidirecti0naily Solidified Al-Al Ni Eutectic", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Bd. 253, S. ,534-341, Februar I965

"■ . ■ und

und R.W. Hertzberg u.a., "Mechanical Behavior of Lamella (Al-CuAl₂) and Whisker Type (Al-Al-,Ni) (Jnidirectionally Solidified Eutectic Alloys", Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Bd. 233, S. 342-354, Februar I965. Es wurde der Nachweis geführt, daß sich eine eutektische Kristallstruktur erzeugen läßt, bestehend aus einer im wesentlichen parallelen Anordnung gesonderter Phasen, wenn man (l) in einer binären eutekti sehen Legierung durch eine geeignete Regulierung des Wärmeflusses beim Erstarrungsvorgang für die Ausbildung einer ebenen Flüssig-Fest-Grenzflache Sorge trägt und (2) diese Grenzfläche einachsig vorrücken läßt. In dieser leise konnte man Mikrostrukturen mit zwei vorherrschenden Phasen erzeugen! die eine dieser Mikrostrukturen weist in paralleler Anordnung Stäbchen der einen Phase auf, die alternierend in ein durchgehendes Grundgefüge der zweiten phase eingebettet sind. Die Technik der richtungsgebundenen Erstarrung, deren man sich zu diesem Zweck meistens bedient, besteht im wesentlichen darin, daß man zunächst ein Gemisch der gereinigten Komponenten des gewünschten Eutektikums aufschmilzt, worauf man die Schmelze lange genug abstehen läßt, um eine vollständige Durchmischung sicherzustellen, um dann die Schmelze zur Bildung von Barren abkühlen zu lassen.Die se Barren werden hierauf in einem Tiegel umgeschmolzen und man läßt das Material einachsig fortschreitend erstarren, Indem man den Tiegel mit einer möglichst gleichbleibenden Geschwindigkeit in einer einseitig gerichteten oder einachsigen Bewegung von der Wärmequelle entfernt (oder auch diese von dem Tiegel), um so eine konstante Wachstumsrate zu erzielen und in der Flüssigkeit vor der Flüssig-Fest-Grenzfläche ein gleichbleibendes Wärmegefälle aufrechtzuerhalten.

Mit Hilfe dieser nach dem Stand der Technik bekannten Methode sind zwar eutektische Materialien mit besondersgearteten Eigenschaften erzeugt worden, so z.B. eine Legierung mit hochgradig anisotropen mechanischen Eigenschaften, bestehend aus Al ,Ni-Sinkristallnadeln in einem Metallgrundgefüge von Aluminium, doch unterliegt die Methode einer Reihe von Einschränkungen. Hier ist zu erwähnen, daß zunächst einmal das Zentrum der Schmelze langsamer abzukühlen pflegt (insbesondere bei Verwendung eines Tiegels mit großem

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ßem Durchme sser), so daß Unterschiede in der kristallo graphischen Struktur auf Ebenen parallel zur Flüssig-Fest-Grenzfläche auftreten. Einschränkend wirkt sich auch die Tatsache aus, daß es nicht möglich ist, eutektische Massen dieser Art in unbegrenzter Länge fort-* zuzüchten. Problematisch ist ferner das Auftreten von- Phaäenuttste^ tigkeiten, und es erweist sich als schwierig, (a) die Beibehaltung einer ebenen Flüssig-Fest-Grenzfläche zu gewährleisten, (b) das Tempera tür ge fälle an dieser Grenzfläche innerhalb enger Entwerte zu halten und (c) die Wachstumsrate konstantzuhalten.

Die Erfindung hat demgemäß zur Hauptaufgabe ,ein Verfahren zum einachsigen Erstarrenlassen eutekti scher Massen zu schaffen, um so Körper zu erzeugen, die sich durch besondersgeartete kristall©- graphische Wechselbeziehungen ihrer Komponentenphasen auszeichnen*

Weiterhin hat die Erfindung zur Auf gäbe, ein Verfahren zur Herstellung binärer eutekti scher Massen in Form von.Duplexeinkristallen zu schaffen.

Des weiteren hat die Erfindung auch zur Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung binärer eutektischer Massen zu schaffen, die in ihrer Mikro struktur int wesentlichen parallelangeordnete, alternierende Lamellen einer jeden phase oder lange, dünne, parallelangeordnete Stäbchen der eine» phase aufweisen, die in durchgehende Grundgefüge der anderen phase eingebettet sind..

Fernerhin hat die Erfindung zur. Auf gäbe, eutektische Massen mit besondersgearteten Mikrostrukturen zu schaffen:*

Zur Losung der gestellten Aufgaben wird ein verhältnismäßig dünner, geschmolzener Film-der eutekti sehen Masse gebildet und aus diesem dünnen Film ein Kristallkörper gezüchtet und gezogen, während gleichzeitig der Film durch Zuführung weiterer Schmelzanteile unter der 2ii nwj rkung der Oberflächenspannung ergänzt wird. Das Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden, so daß also Körpervon unbegrenzter Länge erzeugt werden können, wobei ein solcher Körper zu einer vorbestimmten, beliebig gewählten Querschnittsform ausgebildet werden kann. Weitere Merkmale und Vorteile dieses Verfahrens sowie die Beschaffenheit der hierdurch erzeugten Produkte sind

nach stehend

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nachstehend aufgeführt oder ergeben sich aus dem 2u.gaaittenha.ng der folgenden Beschreibung anhand der beigegebenen Zeichnungen. Darin zeigern

ng. 1 einen Vertikal schnitt einer aue einem iiegel und einem FormgebungBteil bestehenden Anordnung zur Durchführung dee erfindungsgemäßen Verfahrens»

Fig. 2 eine Teilansicht der Vorrichtung der Fig. 1 mit Darstellung eines Schmelzfilms und eines Zuchtkeims für den Erstarrungsvorgang und für die Kristallzüchtung einee eutekti sehen Körpers»

Fig. 3 einen Vertikal schnitt einer zweiten aus einem Tiegel und einem Formgebungsteil bestehenden Anordnung!

Fig. 4 eine Ansicht ähnlich der Fig. 1 zur Darstellung einer Formanordnung für die Kristallzüchtung eines eutekti sehen Hohlkörpers;

Fig. 5 ein Mikrophoto in einer Querschnittsansicht eines eutekti sehen Körpers» bestehend aus LiF und NaCl, wobei diese Stoffe in erfindungegemäßer Weise einem Kristallzüchtungsvorgang unterworfen wurden; und

Fig. 6 ein Mikrophoto in einer Querschnitteansieht eines eutekti sehen Körpers, bestehend aus LiF und CaF_, wobei diese Stoffe in erfindungsgemäßer Weise einem Kristall Euch tungsvorgahg unterworfen wurden.

Im Rahmen der Erfindung kommt das in der !Technik der Kristallzüchtung mono kristalliner Körper aus Stoffen wie beispielsweise Aluminiumoxid bekannte sog. EFG-Verfahren in Anwendung. Der Ausdruck "EFG" bedeutet "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung" (edge-defined, film-fed growth) und bezeichnet ein Verfahren zur Züchtung von Kristallkörpern aus einer Schmelze. Die wesentlichen Merkmale des EFG-Ve rf ahrens sind in der Patentschrift zu dem am 6.JuIi 1971 an Harold E. LaBeIIe erteilten US-Patent 3591348 für "Method of Growing Crystalline Materials" beschrieben.

Beim EFG-Verfahren wird die Gestalt des erzeugten Krietall-

körpers

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ι tj'l_i

körpers durch die äußere oder Randausbildung einer horizontalen Endfläche eines Pormgebungsteils bestimmt, das in Ermangelung eines besseren Ausdrucks als Ziehform oder Form.bezeichnet wird, obwohl seine Wirkweise nicht die eines Formwerkzeugs ist. Nach diesem Verfahren kann man Kristallkörper von unterschiedlicher, komplizierter Gestalt erzeugen, beginnend mit der einfachsten Zuchtkeimausbildung, nämlich einem runden Kristallkeim kleinen Durchmessers. Bei dem Verfahren erfolgt das. Wachstum oder die Züchtung auf einem Kristallkeim aus einem Flüssigkeitsfilm oder aus einem zwischen den anwachsenden Körper und die Endfläche der Form eingefügten flüssigen Filmmaterial, wobei die Flüssigkeit in dem Film ständig durch eine oder mehrere in dem Formgebungsteil vorgesehene Kapillaren aus einem geeigneten Schmelzvorrat ergänzt wird. Durch Einhaltung entsprechender Ziehgeschwindigkeiten für den anwachsenden Körper und durch eine geeignete Temperaturführung des Flüssigkeitsfilms läßt sich bewirken, daß sich der Film infolge der Oberflächenspannung an seinem Umfang· über die Gesamterstreokung der Formendflache ausbreitet, bis er deren Umfangslinie oder Umfangslinlen erreicht, die durch die tfber schnei dung dieser Fläche mit der Seitenfläche oder mit den Seitenflächen der Form gebildet werden. Der Schnittwinkel dieser Flächen der Form ist unter Berücksichtigung des Kontaktwinkels des Flüssigfilms so gewählt, daß die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ein Hinauslaufen über die Randkante oder Randkanten der Formendfläche verhindert. Als Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter Winkel vorgesehen, da dies in fertlgungsteclmlscher Hinsicht am einfachsten und daher auch am günstigsten ist. Der anwachsende Körper wächst in Anpassung an die Gestalt des Films, die ihrerseits der Randkantenausbildung der Formendfläche entspricht. In dieser Welse kann also die Kristallzüchtung eine» im wesentlichen monokristallinen Körpers vorgenommen werden, für dessen vorbestimmte Querschnittsvausbildung eine Vielzahl beliebiger Möglichkeiten besteht, beispielsweise etwa die Möglichkeit der Ausbildung dieses Körpers mit einem kreisförmigen, quadratischen oder rechteckigen Querschnitt. Da im übrigen das Verhalten des Flüssigkeitsfilms am Außenrand und am Innenrand der Formendfläche das gleiche ist, ist die Kristallzüchtung eines monokristallinen Körpers möglich, der ein durchgehen-

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des Loon aufweist, indem man zu diesem Zweck in der,Endfläche ein Blindloch vorsieht, also eine Höhlung mit der gleichen Formgebung, wie sie das Loch in dem anwachsenden Körper besitzen soll, wobei ein solches Blindloch allerdings groß genug sein muß, um ein Auffüllen des Loches durch den das Loch umgebenden Schmelzfilm, t»®-. wirkt durch die Oberflächenspannung, zu verhindern. Aus der obigen kurzen Beschreibung dürfte hervorgehen, daß die Bezeichnung ¹¹IlImflußwaohstum mit Bandbegrenzung" das wesentliche Merkmal dee EFG-Verfahren β treffend umreißti die Randausbildung des Fo ringe bungeteil β bestimmt die Formgestalt des anwachsenden Kristallkörper· und das Wachstum erfolgt aus einem Flüssigkeitsfilm, der ständig ergänzt wird.

Als Faktoren, die wesentlich zur Erzielung der praktisch monokristallinen Beschaffenheit dar bei der Kristallzüchtung nach dem EFG-Verfahren anwachsenden Körper beitragen, hat man einerseits die Tatsache ermittelt, daß die filmtragende Formfläche als eine weitestgehend isotherme Wärmequelle fungiert (d.h. die filmtragende Fläche weist in ihrer Gesamtausdehnung ein im wesentlichen flaches Temperaturprofil auf), und zum andern den Umstand, daß der Schmelzfilm von Störungen im Schmelzvorrat nicht beeinflußt wird und auf einer Durchschnittstemperatur gehalten werden kann, die unter der Durchschnittetemperatur der in dem Schmelzgefäß befindlichen Schmelze liegt. In dem dünnen Schmelzfilm besteht ein starkes vertikales Temperaturgefälle, während das horizontale Temperaturgefälle relativ gering ist. Es wurde nun festgestellt, daß das EFG-Yerfahren dank diesen Gegebenheiten in Verbindung mit der weiteren Tatsache, daß die Stärke, d.h. Tiefe des Schmelzfilms durch Einhaltung einer entsprechenden Erhitzungs- und Zi eh ge sch windigkeit praktisch konstantgehalten werden kann, zur Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung eutektischer Massen Anwendung finden kann, um so kohärente eutektische Körper von unbegrenzter Länge und vorbestimmter Querschnittsausbildung herzustellen. Der in diesem Zusammenhang auftauchende Begriff "kohärentes Eutektikum" dient zur Bezeichnung einer eutekti sehen Masse mit hohem Regelmäßigkeitsgrad der Dispersion der einen phase in einer anderen. Die in erfindungs-

gemrßer

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gemäßer Weise erzeugten eutektischen Massen zeichnen sich durch Kristalleigenschaften aus, die wesentlich einheitlicher sind ials die von «eutektischen Körpern der gleichen ehemischen Zusammensetzung} soweit diese nach einer der nach dem Stand der Technik "bekannten Methoden zur Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung hergestellt sind. Die in erfindungsgemäßer Weise erzeugten eutektischen Massen können je nach den chemischen Komponenten, aus denen sie sich zusammensetzen, beispielsweise als Werkstoffe für Strahltriebwerke oder für die Herstellung von Bauelementen elektrischer und elektronischer Vorrichtungen und Systeme eingesetzt werden.

Die Anwendbarkeit der Erfindung erstreckt sich auf die Herbeiführung einer einachsig fortschreitenden Erstarrung bei einer-Vielfalt eutektischer Massen, u»a_o beispielsweise bei den eutektischen Legierungen Al -Al ,Ui, Al-CuAlp» Pb-iSn, Zn-Sn, Cd-Zn, Mg-Mg₁₇Al₁P, MSb-InSb und Cu-Cr, bei handelsüblichen hochbeanspruchbaren Legierungen auf Niekelbasis, ferner bei LiP-NaCl und LiF-CaF-· Wenngleich in der nachstehenden Beschreibung der Erfindungseinzelheiten nur Ausführungsbeispiele für die Erzeugung von Körpern aus einigen wenigen der obenerwähnten eutektischen Massen herangezogen werden, so bedarf es für das fachmännische Verständnis doch keiner besonderen Hervorhebung, daß die Erfindung auf die Herbeiführung einer richtungsgebundenen Erstarrung bei sämtlichen obengenannten Massen und auch bei zahlreichen weiteren Massen Anwendung finden kann, einschließlich der bei G.A. Chadwick, "Eutectic Alloy Solidification Progress in Materials Science", Bd. 12, JTr.· 2, Oxford I963 (Pergamon Press) aufgeführten, aber nicht nur dieser.

In der folgenden Beschreibung sind zur Bezeichnung gleichartiger Bauteile in den beigegebenen Zeichnungen jeweils die gleichen Bezugszahlen verwendet.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist ein Schmelztiegel 2 vorgesehen, der einen Schmelzvorrat 4 einer Masse mit einer eutektischen Zusammensetzung enthält, die in erfindungsgemäßer Weise einem richtungsgebundenen Erstarrungsvorgang unter-'

worfen

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worfen werden soll. Der Tiegel besteht aus einem Material, das der Arbeitstemperatur standhält und weder mit der nachstehend beschriebenen Formanordnung noch mit der Schmelze 4 chemisch reagiert oder sich in dieser löst. Der Tiegel ist auf mehreren kurzen Stiften in einen Wärmeüberträger 6 einmontiert. Dieser Wärme Überträger ist aus einem Werkstoff hergestellt, der keine Substanzen freisetzt, die mit dem Tiegelmaterial reagieren könnten, und falls er aus einem Material bestehen sollte, das als solches bei der Arbeitstemperatur mit dem Material des Tiegels oder der Formanordnung reagiert, ist er vorzugsweise in einem Abstand von dem Tiegel angeordnet. Am oberen Ende ist der Wärmeüberträger offen, wohingegen sein unteres Ende durch eine Endwandung 10 verschlossen ist.

In den Tiegel ist eine Formanordnung 14 einmontiert, zu der eine Scheibe 16 gehört, die an dem Tiegel durch einen abnehmbaren Bund 17 befestigt ist. Die Scheibe 16 dient als Wärmeschild zur Verringerung eines Strahlungswärme ve rlu sts der Schmelze und trägt außerdem ein Formgebungsteil in Form einer zylindrischen, vertikalangeordneten, porenfreien Vollstange 18, die in fester Anordnung in ein in der Scheibe mittig ausgebildetes Loch aufgenommen ist. Die Vollstange oder der Stab 18 erstreckt eieh ein kurzes Stück über die Scheibe hinaus und endet unten kurz oberhalb des Tiegelbodens. Der Stab 18 weist eine flache, im wesentlichen horizontale obere Endfläche 20 und mehrere Durchgangslöcher in Form von Bohrungen 22 auf ,die in Erstreckung in der Achsrichtung in gleichen Abständen um die Stabachse verteilt und in ihren Abmessungen so ausgelegt sind, daß sie als Kapillaren für die Schmelze 4 dienen können. Die Scheibe 16 und der Stab 18 bestehen aus einem Material, das mit dem Tiegelmaterial nicht reagiert und das auch mit der Schmelze keine Eeaktion eingeht und sich in dieser nioht löst. Darüber hinaus ist das Material des Stabes 18 von der Schmelze benetzbar und die Durchmesser der Kapillaren 22 sind bo bemessen, daß die Schmelze in ihnen aufsteigt und sie vollständig ausfüllt, solange das untere Ende des Stabes von der Schmelze noch nicht freigegeben ist, d.h. also in diese eintaucht.

Die Vorrichtung der Fig. 2 ist in einem geeigneten(nicht

dargestellten

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dargestellten) Induktionsheizofen angeordnet, in dem der !Tiegel und der anwachsende eutektische Körper von einer indifferenten Atmosphäre umhüllt sind und der eine Ziehvorrichtung einbegreift, die dazu dienen kann, einen Zuchtkeim in der nachstehend beschriebenen Weise in eine bestimmte Stellung zu bringen und den Keim hierauf unter Einhaltung einer vorbestimmten Ziehge sch windigkeit abzurücken, während Schmelzanteile an dem Zuchtkeim erstarren. Ein Ofen, der im Eahmen der Erfindung benutzt werden kann, ist in der US-patenischrift 3591348 und gleichfalls auch in der US-Patentschrift 3471266 zu einem am 7. Oktober I969 an Harold Ε« LaBeIIe, Jr. erteilten Patent für "Growth of Inorganic Filaments" dargestellt und beschrieben. Der Wärmeüberträger 6 ist so in den Ofen einmontiert, daß er am oberen Ende eines in dem Ofen angeordneten Träger stäbe s 24 befestigt ist. Dieser Stab .24 kann am Boden 2 des in der US-Patentschrift 3471266 beschriebenen Ofens befestigt sei-n.

Der Torgang der Herstellung eines festen eutekti sehen Körpers wird eingeleitet? indem man sich hierzu eines Zuchtkeims von einer gewünschten Quersehnittsausbildung bedient. Dieser Zuchtkeim kann als runder Faden, als flaches Band oder als Kristaukörper von einer sonstigen geeigneten Form ausgebildet sein. Der Kristallkeim wirkt als lernbildungsmedium für die Schmelze und kann außerdem dazu dienen, an der oberen Fläche 20 der Formanordnung einen Schmelzfilm zu bilden. Bei dem Zuchtkeim kann es sich um ■ einen Einkristall einer der Komponenten der eutekti sehen Masse oder auch um einen schon vorher zur Erstarrung gebrachten Körper handeln, dessen Zusammensetzung im wesentlichen die gleiche ist wie die des Schmelzmaterials. Als wesentliches Erfordernis ist festzuhalten, daß der Zuchtkeim von der Schmelze "benetzbar sein muß.

Das erfindüngsgemäße Verfahren soll nun anhand der Vorrichtung der Fig. 1 erläutert werden. Der Einfachheit der Beschreibung halber sei angenommen, Uaß der Tiegel 2 und der Wärmeüberträger 6 in einen Induktionsofen der in der US-Patentschrift 3471266 beschriebenen Art eingebracht sind, wobei der Tiegel und die Kapillaren der Formanordnung mit einer Schmelze von einer gewünschten binär-eutektisehen Zusammensetzung gefüllt sind und in- dem Ofen bei

- ■ ständiger

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- lü -

sti/ndiger Zirkulation eine SchutzgasetiiioSphäre vorherrscht. Es sei weiterhin davon ausgegangen, daß in die in Verbindung mit dein Ofen vorgesehene Kristallziehapnaratür ein Honokri stall einer der Komponenten des Eutektikums oder ein Einkristall der eutektischen Masse aufgenommen und in bezug auf den Stab 18 in eine koaxiale Ausrichtung gebracht ist. Hat die obere Fläche 20 de 3 Stabes 18 eine Temperatur erreicht, die etwa 10 bis 40 Grad über der des eutektischen Punktes der in dem Tiegel befindlichen Schmelzmasse liegt, so wird der Zuchtkeim bis zum Anliegen gegen die Fläche 20 nach unten geführt und mit dieser lange genug in Kontakt gehalten, so daß er endsei tig schmilzt, wodurch sich ein Flüssigfilm 32 bildet, der die Verbindung mit den Schmelzanteilen in den Kapillaren 22 vermittelt (siehe Fig. 2). £s ist zu beachten, daß die Kapillaren in Fig. 1 und 2 im Leerzustand gezeigt sind, damit sie deutlicher hervortreten, und daß die Schmelzmasse in jeder der Kapillaren vor dem endsei tigen Schmelzen des Zuchtkeims zur Ausbildung des Films 32 einen konkaven Meniskus aufweist, wobei der Äeniskusrand im wesentlichen in gleicher Höhe mit der Fläche 20 abschließt. Bemerkt sei ferner, daß das Temperaturgefälle in der Längsrichtung des Zuchtkeims einen Einfluß darauf hat, wie weit der 2iuchtkeim zur Bildung des Films 32 aufschmilzt. Der Zuchtkeim 26 wirkt als Wärmesenke, so daß also seine Temperatur nach oben hin abnimmt. Doch werden die Wärmegefälle über dem Zuchtkeim und senkrecht über dem Film 32 von der Leistungsaufnahme der Induktionsheizspule des Ofens sowie von der Höheneinstellung und vom Abstand der Heizspule und des Wärmeüb er trügers 6 von dem Zuchtkeim und von der Formanordnung beeinflußt. In der Praxis werden diese Parameter so gewählt, daß während des 7/achsturns eines gewünschten eutektischen Festkörpers eine Stärke des Films .32 um etwa 0,2 mm aufrechterhalten bleibt- Ist zwischen dem Film 32 und den Schmelzanteilen in den Kapillaren eine Verbindung hergestellt, so wird die Ziehvorrichtung zum senkrechten Abrücken des Zuchtkeims von der Fläche 20 betätigt. Die anfängliche Ziehgeschwindigkeit ist so eingestellt, daß der Film 32 aufgrund der Oberflächenspannung so lange an dem Zuchtkeim anhaften kann, bis e'r infolge eines an der Grenzfläche Zuchtkeim/Flüssigfilm auftretenden Temperaturabfalls erstarrt. Dieser Temperaturabfall wird dadurch hervorgerufen, daß der

Zuchtkeim

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Zuchtkeim ja von der Fläche 20 abgerückt wird und die Fest-Flüssig-Grenzflache demzufolge im Zuge der vertikalen Fortbewegung in einen relativ kälteren Bereich gelangt. Es sei bemerkt, daß der Strahlungswärme- und der Warmeableitungsverlust des Zuchtkeims dazu führen, daß dieser mit zunehmendem Abstand von der Fläche 20 eine Temperaturverringerung zeigt. Fall es erwünscht ist, daß der eutektische Festkörper einen gleichbleibenden Querschnitt aufweist, der in der Form und im Flächeninhalt der Fläche 20 entspricht, so muß der Film 32 die Fläche 20 vollständig be"d"ecken. Sollte der durch Aufschmelzen des Zuchtkeims zunächst gebildete Film die Fläche 20 noch nicht ganz bedecken, .so muß daher die Ziehgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß sich, der Film infolge der Oberflächenspan- nung radial bis zum Sand der Fläche 20 ausbreiten kann, während die Erstarrung fortschreitet. Yorzugsweise wird man jedoch von dem Zuchtkeim von vornherein soviel aufschmelzen, daß der Film 32 die Endfläche der Formanordnung vollständig bedeckt, wobei die anfängliche Ziehgeschwindigkei-fc in diesem Fall auf denjenigen Wert eingestellt wird, bei dem der Film an. dem Zuchtkeim in seiner Gesamtausdehnung erstarrt. Bedeckt der anfänglich gebildete Film noch nicht die gesamte Fläche 20, so wird die Ziehgeschwindigkeit zu Beginn des Erstarrungsvorgang so gewählt, daß sich der .Film radial ausbreitet, und sobald die Flachs 20 dann vollständig bedeckt ist, wird die Ziehgeschwindigkeit auf einen Wert erhöht, bei dem eine geeignete Stärke des Films aufrechterhalten bleibt und die Erstarrung an dem Zuehtkeim, in der Ge samt ausdehnung des Films" erfolgt. Es ist zu beachten, daß die Ziehgeschwindigkeit und die Temperatur des Films die Filmstärke bestimmen, die ihrerseits wiederum für-die Schnelligkeit der Ausbreitung des Films bestimmend ist. Eine Erhöhung der Temperatur der Fläche 20 (und damit auch der Durchschnittstemperatur des Films; 32) und eine Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit (die jedoch nicht soweit gehen darf,daß der Zuehtkeim und das an diesem gebildete Wachstumsprodukt von dem Film abgelöst werden) wirken sich jeweils in einer Erhöhung der Filmstärke auso

Beim Abziehen des Zuchtkeims von der Fläche 20 erstarren an dem Zuehtkeim Flüssigkeitsanteile aus dem Film 32 an allen Stellen in der horizontalen Gesamtausdehnung des Films, so daß also

- durch

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durch diese Feststoffansätze ein immer langer werdender eutektischer Pestkörper gebildet wird. Die bei dem Erstarrungs Vorgang an der Grenzfläche zwischen dem anwachsenden Festkörper und dem Ulm 32 verbrauchte Flüssigkeit wird durch neue Schmelzanteile ersetzt, die der Fläche 20 infolge der Oberflächenspannung durch die Kapillaren 22 zugeführt werden. Die Raeehheit der Zuführung neuer Sohmelzanteile zur Fläche 20 hängt von der Zahl und Größe der Kapillaren ab und ist innerhalb gewisser Grenzen stets hinreichend zur Unterhaltung des Films 32. Der Prozeß kann fortgeführt werden» bis der feste Fortsatz an dem Zuchtkeim eine gewünschte Länge erreicht hat oder aber bis der Schmelzvorrat in dem Tiegel soweit erschöpft ist, daß die unteren Enden der Kapillaren freigegeben werden, je nachdem, was zuerst eintritt. Der Wachstumsvorgang kann indessen auch zu einem beliebigen Zeitpunkt beendet werden, indem man die Ziehgeschwindigkeit so erhöht, daß sich der anwachsende Körper von dem Schmelzfilm ablöst. Sobald das Wachstum beendet ist, wird der Ofen abgeschaltet und der Zuchtkeim mit dem neugebildeten eutektisehen Fortsatz kann zur Eontrolle und zum Gebrauch entnommen werden.

Da über dem Schmelzfilm ein scharfer Temperaturabfall erzielt werden kann und da die Durchschnittstemperatur des Schmelzfilms bei einem Wert konstantgehalten werden kann, der nahe der Temperatur der in dem Tiegel befindlichen Schmelze, aber noch unterhalb dieser liegt, läßt sich in dem Film unterhalb der Fest-Flüssig-Grenzfläche ein gleichbleibendes Wärmegefälle einstellen und die Ebenheit der Fest-Flüssig-Grenzflache gewährleisten, so daß vorzugsweise durch eine entsprechende Einstellung der Ziehgeschwindigkeit und damit folglich auch der Erstarrungsgeschwindigkeit ein vorbestimmte β und einheitliches Mikrogefüge ausgebildet werden kann. Ton besonderer Wichtigkeit ist dies für solche lutektika, von denen man weiß, daß sie bei einer erhöhten Wachstumsgeschwindigkeit zu Gefügeänderungen neigen, beispielsweise also zu einem übergang von einer stäbchenartigen Struktur zu einer Lamellenstruktur oder zu Abstandsänderungen zwischen den einzelnen Stäbchen oder Lamellen. Da im übrigen die Filmstärke verhältnismäßig gering ist und der Film einen gewissen Abstand von dem Schmelztiegel hat, bleibt der Erstarrungsvorgang

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Vorgang-von Störungen jener Art relativ frei, die zu örtlichen Abreicherungen der einen phase in der anderen führen. Solche Zonen einer örtlichen Phasenverarmung sind als Herde vorzeitigen Bruchs bei Belastungen bekannt.

In Fig. 3 ist eine bevorzugte abgeänderte Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Me Formanordnung I4A besteht hier aus einer Scheibe 16 und einem Stab 18A, der fest in einem in der Mitte der Scheibe vorgesehenen Loch angeordnet ist. Ähnlich wie der Stab 18 erstreckt sich auch dieser Stab 18A ein kurzes Stück nach oben über die Scheihe hinaus. Mit dem unteren Ende erstreckt sich der Stab 18A bis nahe an den Tiegelboden heran und kann diesen sogar berühren. Der Stab 18A weist eine im wesentlichen horizontale, flache obere Fläche 20 auf, die einen Schmelzfilm 32 tragen kann. Der StabISA unterscheidet sich jedoch insofern von dem Stab 18, als es sich dabei um ein poröses Teil mit unzähligen kleinen, ineinander überleitenden, offenen Zellen oder Poren handelt, deren Größe so bemessen ist, daß sie als Kapillaren zu wirken vermögen, so daß die Schmelze in dem Stab infolge dieser Kapillarwirkung emporsteigt. Die. Zellen haben vorzugsweise eine solche Größe, daß die Schmelze aufgrund der Kapillarwirkung jederzeit bis zur· oberen. Fläche 20 aufsteigen kann, solange das Schmelzniveau in dem Tiegel noch bis an das untere Stabende heranreicht. Wie der Stab 18 so besteht auch der Stab 18A aus einem Material, das von der Schmelze benetzbar ist, das jedoch bei der Arbeitstemperatur weder mit der Schmelze noch mit dem Tiegelmaterial reagiert. .

Die Kristallzüchtung eutektischer Körper mit Hilfe der Apparatur der Fig. 3 wird in der gleichen Weise vorgenommen wie mit der Apparatur der Pig. 1 und 2, nur daß hierbei (l) die Schmelze in dem Stab 18A durch die offenen, ineinander überleitenden Zellen aufsteigt und nicht durch gesonderte Bohrungen., wie sie bei 22 dargestellt sind, und (2) bei der Zuführung der Schmelze zu dem Film 32 auf der Fläche 20 kaum eine Horizontal strömung der Schmelze oder überhaupt keine Strömungsbewegung dieser Art zu verzeichnen i^st, wie sie bei dem Stab 18 auftritt, da sich die Kapillarwirkung auf

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den Gesamtquerschnitt des Stabes 18A erstreckt. Durch diese weitestgehende Ausschaltung aller seitlich gerichteten Strömungsbewegungen der neuzugeführten Schmelze auf der Fläche 20 werden die Unstetigkeiten auf ein Mindestmaß reduziert. Da außerdem die Auffüllung des Films durch neuzuge führte Schmelzanteile an zahllosen Einssal stellen erfolgt statt an einer begrenzten Anzahl von Stellen, wie etwa im Fall der I'.apillarbohrungen 22, ist auch die Schichtstärke der Schmelze leichter bei zuhalten.

Es ist natürlich klar, daß die Wahl des Zuchtkeims und der Materialien für den Tiegel, den Wärmeüberträger und die Formanordnung sowie die Festlegung geeigneter Arbeitstemperaturen und Ziehgeschwindigkeiten von Fall zu Fall je nach dem Eutektikue, das zur Erstarrung gebracht werden soll, unterschiedlich ausfallen r/erden und daß solche Maßnahmen auch durchaus im Bahmen des üblichen fachlichen Könnens liegen. Die folgenden Ausführungsbeispiele, die lediglich dem vollen und eingehenden Verständnis der Erfindung dienen sollen, sind daher nicht in einem diese einschränkenden Sinn aufzufassen.

Ausführungsbeispiel 1

Ein Tiegel, der äußerlich allgemein dem Tiegel 2 der Fig. 2 gleicht und aus Nickel besteht, ist auf Stiften θ in einem Wärmeüberträger 6 angeordnet, der in der in Fig. 1 der US-Patentschrift 3471266 gezeigten Weise in einen Ofen einmontiert ist. Die Stifte bestehen aus Aluminiumoxid und der Wärmeübertrager 6 besteht aus Molybdän. In den Tiegel ist eine Formanordriung mit dem in Fig. 1 gezeigten allgemeinen Aufbau eingebracht. Der Stab 18 besteht aus Nickel und weist vier Kapillaren 22 mit einem Durchmesser von etwa 1,0 mm auf, die in gleichmäßigen Abständen um seine Mitteladise

verteilt sind. Der Tiegel hat einen Innendurchmesser von etwa 25 mm und eine Innentiefe von etwa 38 um. Der Außendurchmesser des Stabes 1Θ beläuft sich auf etwa 3»2 mm und die Stablänge ist so bemessen, daß der Stab ungefähr 1,6 mm über den Tiegel nach oben hinausragt. Der Tiegel ist mit einer festen blasse gefüllt, die zu 23 Gewichtsprozent aus LiF und zu 7Y Gewichtsprozent aus NaCl besteht. Ein

liinglicho c

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BAD ORIGINAL

l.nglichex Kristallkeim 26, bestehend aus LiF, ist so in, den Kristallkeirnhalter der in Verbindung mit dem Ofen vorgesehenen Kristallziehapparatur eingespannt, daß er sich in der Fluchtrichtung des Stäbes erstreckt. Der Kristallkeim ist' also in axialer Ausrichtung auf den Stab 18 gehaltert. -.". „

Ist der Tiegel in dem Ofen in die Torgesehene Stellung gebracht, so wird die Induktionsheizspule des Ofens so verschoben, daß ihr oberes Ende ungefähr in gleicher Höhe liegt wie die Mitte des Wärmeübertragers, während sich ihr unteres Ende wenigstens bis zur Höhe des unteren Endes des Wärmeübertragers erstrecken und vorzugsweise noch etwas weiter nach unten reichen soll. Eierauf wird die Luft aus dem Ofengehäuse abgesaugt und durch Argongas ersetzt, wobei ein Druck von ungefähr einer Atmosphäre eingestellt wird, der während der gesamten Wachstumsperiode aufrechterhalten bleibt, und die Induktionsheizspule wird erregt und so "betrieben, daß die in dem Tiegel befindliche Charge Trollständig in den Schmelzzustand überführt und die Fläche 20 auf eine "Demperatur von etwa 700°C gebracht wird. Ist aus dem Schmelzgut in dem Siegel die Schmelze 4 entstanden, so steigen Säulen der Schmelze in den" Kapillaren 22 auf und füllen diese aus. Die Säulen der Schmelze steigen jeweils soweit empor, daß ihr Meniskus im wesentlichen in gleicher Höhe mit der oberen Fläche 20 des Stabes 18 abschließt. Bach einer zur Einstellung eines Temperaturgleichgewichts hinreichenden Yerweilzeit wird die Ziehvorrichtung in Betrieb genommen und so betätigt, daß der Zuehtkeim 26 bis zur Anlage gegen die obere Fläche 20 nach unten geführt wird, worauf er in dieser Stellung solange belassen bleibt (beispielsweise etwa eine liinute), daß das untere Ende des Zuchtkeims aufschmelzen und einen Film 32. bilden kann, der die Fläche 20 vollständig bedeckt und die Verbindung mit den in, den Kapillaren befindlichen Schmelzanteilen vermittelt. Der Zuchtkeim wird dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,5 mm pro Minute in senkrechter Eichtung abgerückt. Beim Zurückführen des Zuchtkeims wirkt sieh die Oberflächenspannung dahingehend aus; dal:· das Schmelzmaterial an dem Zuchtkeim anhaftet und da£ weitere Schroelsanteile aus den Kapillaren ausströmen und so das Gesamtvolumen des Films vermehren* In dem an dem Zuchtkeim anhaftenden

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den schmelzflüssigen Filmmaterial kommt es infolge des Abrüekens von der relativ heißeren Fläche 20 und der Wärme senkwirkung des Zuchtkeims zu einem Temp era tür ab fall. Aufgrund die ses Temperaturabfall s setzt nun in den schmelzflüssigen Anteilen an dem Zuchtkeim ein Vorgang einer richtungsgebundenen Erstarrung ein und an dem Zuchtkeim wachsen Fe st stoff an teile an. Gleichlaufend »it dem durch das Anwachsen eines Festkörpers an dem Zuchtkeint bedingten Verbrauch von Filmmaterial treten weitere Schmelzanteile infolge der Oberflächenspannung aus den Kapillaren nach oben auf die Fliehe 20 aus, wodurch der Film ergänet wird. Die Ziehgesehwindi|fiEeit und die Temperatur werden jetzt konstantgehalten und das Anwachsen des Festkörpers an dem Zuchtkeim hält in der horizontalen Qesamiauedelinung des Films 32 in senkrechter Richtung an, so daß durch den fort-' schreitenden Fe st stoff anwuchs an dem Zuchtkeim ein langgestreckter Fortsatz gebildet wird, dessen Querschnittsform und Flächeninhalt im wesentlichen die gleichen sind wie bei der fläche 20 (die Öffnungen der Kapillaren 22 können in diesem Zusammenhang außer Betracht bleiben, wenn man sich die Ausbildung der Fläche 20 verge genwärtigen will, da sie ja mit Schmelzmasse gefüllt sind) . Der Züchtungsvorgang wird fortgesetzt, bis das Wachetumsprodukt an dem Zuchtkeim eine Länge τοη ungefähr 15 om erreicht hat· Danach wird die Ziehgeschwindigkeit abrupt auf etwa 23 cm pro Minute erhöbt, wae ein Ablösen des angewachsenen Körpers von dem Film 32 zur Folge hat. Hierauf läßt man den Ofen abkühlen und entnimmt den Zuchtkeim zum Zerschneiden und zur Untersuchung des angewachsenen Körpers.

Bei Fig. 5 handelt es eich um ein Mikrophoto mit 940* fächer Vergrößerung, das einen Dünnschliff in der Querrlöhtun|f eines in erfindungsgemäßer Weise nach der Methode dee obigen Ausführungebeispiel β erzeugten eutektisohen Körpers zeigt. Der eutektische Körper wies in seinem Gesamtvolumen ein einheitliob.ee Gefttfe auf. Wie aus Fig. 5 hervorgeht, besteht dieser eutektische Körper au β Stäbchen von einer im wesentlichen einheitlichen GrSße, die in praktisch gleichmäßigen Abständen in einer kohärenten Phase verteilt sind. Die Stäbchendurchmesser liegen um etwa 0,0025 mm und die Abstände zwischen den Stäbchen belaufen sich auf ungefähr 0,0038 mm. Die Stäbchen erstrecken sich parallel zur Erstarrungsrichtung. Sie

unterließen

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unterliegen in ihrer Länge keiner Begrenzung, so daß sich der Körper also durch ein hohes Längen-Stärkenverhältnis der Stäbchen auszeichnet.

Ausführungsbeispiel 2

Mit Hilfe der gleichen Apparatur wie im Ausführungsbeispiel 1 und in Befolgung der gleichen Methode wird ein eutektischer Körper, bestehend aus 56 Prozent LiI¹ und 44 Prozent CaF_ erzeugt, wobei von der beschriebenen Verfahrensweise nur insofern abgewichen wird, als der Tiegel einleitend mit LiF und CaF in den angegebenen Mengenverhältnissen beschickt wird, während der Ofen so betrieben wird, daß die obere Fläche 20 der Formanördnung auf einer Temperatur von etwa 775° C gehalten wird, wobei die Zi eh ge sch Winzigkeit des Kristalls auf etwa 2,5 rom P^rQ Minute eingestellt ist_e

Bei Fig. 6 handelt es sich um ein Mikrophoto ähnlich der Fig· 5 mit 940fächer Vergrößerung, das einen Dünnschliff eines nach der Verfahrensweise des Ausführungsbeispiels. 2 erzeugten eutektische η Körper aus LiF-CaF₉ zeigt» Wie aus dem Mikrobild zu entnehmen ist, ist das Produkt ein lamellares oder blätteriges Eutektikum, wobei die LiF-Phase in Form von Blättchen unbegrenzter Lange vorliegt, die in einem CaF„»Grundgefüge fein verteilt sind. Wie das Eutektikum LiF-NaCl, so weist auch dieses eine kohärente Mikrostruktur auf ,wobei die beiden Phasen einen außerordentlich hohen Grad der Regelmäßigkeit haben und sich die parallelen Lamellen oder Blättchen in alternierender Folge in der Erstarrungsrichtung erstrecken.

Ausführungsbeispiel 3

Ein Tiegel, der äußerlich allgemein dem Tiegel 2 der Pig.2 entspricht und aus Aluminiumoxid besteht, ist auf Stiften 8 in einem Wärme über träger 6 gelagert, der in einen Ofen der in Fig 1 der US-Patentschrift 3471266 gezeigten Art einmontiert ist, wobei die Ziehvorrichtung jedoch einen Aufbau entsprechend den Lehren der TJS-Patentschrift 3552931 für ein am 5. Januar 1971 an Paul E, Bohe.rty u.a. erteiltes Patent, auf "Apparatus for Imparting Translational

• and

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and Rotational Motion" hat, so daß der Kristallkeim (und m:i t diesen auch das daran gebildete Wachstumsprodukt) bei der Abrückbewegung
gleichzeitig eine Drehbewegung ausführt. Die Stifte 8 bestehen aus Aluminiumoxid und der Wärmeüberträger 6 besteht aus Molybdän. In
den Tiegel ist eine Formanordnung mit dem in Fig. 3 gezeigten Aufbau eingeführt, bestehend aus einem Schaum oder Schwamm aus Aluminiumoxid mit unzähligen kleinen, ineinander überleitenden Zellen mit einem durchschnittlichen Durchmesser um etwa 0,005 nun. Der Durchmesser und die Länge des Stabes 18A sowie die Tiefe und der Innendurchmesser des Tiegels entsprechen den Angaben im Ausführungsbeispiel 1. In den Tiegel ist ein Aluminium-Nickel-Barren mit 6,3 Gewichtsprozent Nickel eingebracht. Der Barren ist durch induktives
Schmelzen von praktisch reinem Aluminium und Nickel in einer Argonatmosphäre bei 900⁰C hergestellt, wobei das Material zur vollständigen Durchmischung eine Stunde bei dieser Temperatur belassen
blieb, bevor die Schmelze abkühlte. In den Kristallkeimhalter der
für den Ofen vorgesehenen Kri stall ziehappara tür ist ein länglicher Aluminium-Kristallkeim eingespannt. Ist dann die Induktionsheizspule in die im Ausführungsbeispiel 1 beschriebene Stellung gebracht, so wird die Luft aus dem Ofengehäuse abgesaugt, das nun bis zum
Druck von etwa einer Atmosphäre mit Argon gefüllt wird, worauf die Heizspule erregt wird. Die Ofentemperatur wird soweit erhöht, daß
der Barren schmilzt, und wird dann so eingestellt, daß die Temperatur der oberen Fläche des Stabes 18A etwa 675°C beträgt. Die schmelzflüssige Masse in dem Tiegel dringt in die Poren des Stabes 18A ein und strömt infolge der Kapillaranstiegswirkung der oberen Stabfläche zu. Nachdem sich die Poren des Stabes 18A mit der Schmelzmasse gefüllt haben, wird die Kristallziehvorrichtung zum Niederführen des Aluminiumkeims bis zum Anliegen gegen die obere Fläche des Stabes
18A in Betrieb genommen, der nun solange dort belassen bleibt, daß sein unteres Ende aufschmelzen und einen dünnen Film bilden kann,
der sich entlang der Fläche 20 erstreckt. Dann wird die Ziehvorrichtung zum senkrechten Abrücken des Zuchtkeims mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 cm pro Stunde betätigt, während die Temperatur der Fläche 2OA unverändert bei etwa 675 C gehalten wird. Beim Abrücken des Zuchtkeims erstarrt das schmelzflüssige Filmmaterial an diesem

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und die Oberflächenspannung bewirkt, daß weitere Schmelzanteile durch den Stab löA zu dem Mim empor strömen, -wodurch das im Zuge des Erstarrungsvorgangs aufgebrauchte Material ersetzt -wird. Etwa zehn Minuten nach dem Einsetzen des Erstarrungsvorgangs an dem Zucht- ' keim wird die Ziehvorrichtung zum Drehen des Zuchtkeims mit einer Winkelge sehwindigkeit von etwa 10 Grad pro Stunde betätigt, während gleichzeitig die Ziehbev/egung fortgesetzt wird. Die Zieh- und die Drehgeschwindigkeit werden jetzt konstant gehalten und der ieststoffanwuchs an dem Zuchtkeim breitet sich in senkrechter Richtung in einer Querschnittsausbildung entsprechend der Formgestält der Fläche 20 weiter aus. Das Wachstum endet, wenn der Schmelzvorrat in dem Tiegel im wesentlichen erschöpft ist. Danach-läßt man den Ofen abkühlen und der Zuchtkeim wird zum Zerschneiden und zur Untersuchung des angewachsenen Körpers aus der Ziehvorrichtung entnommen. Ein nach der Verfahrensweise dieses Ausführungsbeispiels durch Kristallzüchtung gebildeter Körper aus Al-Al₅-Hi Kreist in seiner eutektischen tüikrostruktur ein lamellares Ifeingefüge auf. Der Körper besteht im wesentlichen aus parallelen, alternierenden Lamellen oder Blättchen der beiden phasen, wobei sich diese Lamellen sämtlich spiralförmig um die Längsachse des Körpers erstrecken. Die Lamellen erstrecken sich in gleicher Länge und sind im wesentliche!! frei von TJnstetigkeiten. Es läßt sich auch eine stäbchenartige eutektische Mikrostruk-

tür hervorbringen, d.h. ein Hikrogefüge, besteheiid aus dünnen, parallelen Stäbchen von Al₇-Ni, die in ein durchgehendes Grundgefüge von : Al eingebettet sind, indem man zu diesem Zweck die Ziehgeschwindig- { keit (und damit folglich auch die Erstarrungsgeschwindigkeit) auf _:

etwa 8 bis 10 cm pro Stunde erhöht. Wird der Zuchtkeim hierbei mit j

einer geeigneten Geschwindiigkeit gedreht, so sind auch die parallel- \ angeordneten Stäbchen von AlJKFi spiralförmig um die Wachs turn sach se herumgeführt. Wird der Zuchtkeim nicht gedreht, so erstrecken sich die Lamellen und Stäbchen parallel zur Wachstumsachse.

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Auch anderen eutektischen Legierungen kann eine Terwin- · dungsstruktur verliehen werden, indem man sich einer Ziehmethode' wie der des Ausführungsbeispiels 3 bedient.· Durch Erstarrung an der· film tragenden Fläche der Form, die in diesem Fall beispielsweise

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ein Blindloch oder mehrere Blindlöcher oder Höhlungen J8 , wie in Pig·. 4 gezeigt, aufweist, deren Durchmesser so groß ist, daß sie nicht als Kapillare wirken können, lassen sich im Zuge eines Kristallzüchtungsvorgangs auch eutektische Körper bilden, die in Erstreckung parallel zur Wachstumsachse ein Durchgangsloch oder mehrere solcher Löcher aufweisen. In diesem Fall wird vorzugsweise ein Kristallkeim in Form eines röhrchenartigen Hohlkörpers 40 oder in Form eines massiven Körpers mit einer wesentlich kleineren Querschnitt sf lache als die obere Fläche 20 des Stabes der Formanordnung 14B verwendet. Im letztgenannten Fall braucht der anfänglich gebil-, de te Film nicht die gesamte Fläche 20 zu bedecken, muß eich aber dann um die Höhlung 58 herum ausbreiten, bis die Fläche 20 vollständig bedeckt ist» in der anfänglichen Wachstumsphase entspricht der Festkörper daher noch nicht der gewünschten Form, wächst sich jedoch zu dieser Form aus, sobald sich der Film ganz über die fläche 20 ausgebreitet hat.

Weiterhin ist hervorzuheben, daß die eutekti sehen Massen im Rahmen der Erfindung auch Spurenmengen von Fremdstoffen oder geringere Anteile ausgewählter Elemente enthalten können, die aus Gründen eingebracht werden, die dem Fachmann geläufig sind. Wenn daher im Zusammenhang einer Erwähnung der eutekti sehen Massen die Formulierung "im wesentlichen bestehend aus" auftaucht, so soll damit der Möglichkeit des Vorhandenseins solcher Fremdstoff© oder ausgewählten Elemente Rechnung getragen werden.

Die in erfindungsgemäßer Weise hergestellten eutektisohen Körper bieten eine Reihe von Vorteilen. Der wichtigste dieser Vorzüge ist in einem hohen Grad der ■Kegelmäßigkeit in der Anordnung der Phasen zu erblicken, wobei die Phasen von Unstetigkeiten im wesentlichen frei sind. So erstrecken sich beispielsweise bei einem eutekti sehen Körper mit einem stäbchenartigen Gefüge die einzelnen Stäbchen im wesentlichen in der vollen Länge des Körper». Durch die Möglichkeit der Erzeugung eines Körpers mit einem oder mit mehreren Lochern wird das Problem eines unregelmäßigen PhasenabSchlusses und in Verbindung damit eines Herausbrechen von Partikeln umgangen, womit zu rechnen ist, wenn in einen solchen Legierungskörper ein Loch

gebohrt

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gebohrt werden soll. Eine Kristallzüchtung eines Körpers in der Weise , daß die phasen in einer Krümmung um die Längsachse des Körpers verlaufen, ist vorteilhaft für den Fall, daß eine maschinelle Bearbeitung an einem gewölbten Teil vorgenommen werden soll. Durch, eine zweckdienliche Einstellung der Drehgeschwindigkeit des Körpers bei der Kristallzüchtung läßt sich eine solche Ausrichtung der Phasen erzielen, daß eine maschinelle Bearbeitung quer zur Phasenrichtung vermieden werden kann, wenn' aus. dem Körper ein Fertigteil von einer vorbestimmten Größe und Form hergestellt wird. Da ferner die Ziehgeschwindigkeit der Wachstumsrate entlang der Ziehachse entspricht (die ihrerseits wiederum vom Temperaturgefälle über dem Film abhängt, aus dem das Wachstum gespeist wird), läßt sich die Wachstumsrate durch Einstellung eines entsprechenden Verhältnisses der V/ärme zuführung zum Wärme verlust durch Abstrahlung und Ableitung innerhalb sehr enger Toleranzgrenzen beeinflussen und die Filmstärke praktisch konstanthalten. Der Film wird von der Endfläche.^der Form getragen und seine Lage in bezug auf die Höheneinstellung der Heizspule bleibt unverändert, so daß die Fest-Flüssig-Grenzfläche bei der Kristallzüchtung eines eutektisehen Körpers im wesentlichen stets eben bleibt. Ein weiterer wichtiger Torteil liegt in der Möglichkeit der Kristallzüchtung eutekti scher Körper miteiner Vielzahl beliebig zu wählender Querschnittsausbildungen, beispielsweise also auch von Körpern mit der allgemeinen Querschnittsform eines Flügels, wobei in Erstreckung in der Längsrichtung eines solchen Körpers ein Loch oder mehrere Löcher vorgesehen sein können. Weitere mögliche Vorteile erschließen sich dem Fachmann aus dem oben Gesagten.

• Patentansprüche

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Claims

- 22 ■ Pa ten t anspräche

1. Verfahren zur Erzeugung eutektische!- Kr i staukörper mit gleichmi'fU-gem Gefüge, gekennzeichnet durch die Ausbildung eines dünnen Flüssigkeitsfilms (32) einer eutektischen Masse auf einer in wesentlichen flachen tragenden fläche (20) und eine Temperaturführung dieses Flüssigkeitsfilms (32) im Sinne der Einstellung j_ 1 j eines scharfen Temperaturgefälles entlang seiner Tiefenerstreckung, wobei der Flüssigkeitsfilm (32) an der Fläche (20) am heißesten ist, [2] eines im wesentlichen flachen Temperaturprofils entlang seiner Längen- und Breitenerstreckung und [3] einer Durchschnittstemperatur, die annähernd gleich der Temperatur des eutektischen Punkts der Masse ist, das Erstarrenlassen und das Ziehen eines Anteils dieser Masse von der kühleren Seite des Flüssigkeitsfilms (32) mit einer gewählten Geschwindigkeit und das gleichzeitige Zuführen eines weiteren Anteils der in flüssiger Form vorliegenden Masse zu der Fläche (20) zum Ersetzen des für die Erzeugung des eutektischen Körpers verbrauchten flüssigen Anteils.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der eutektischen Masse um ein binäres Gemisch handelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der eutektischen Masse um eine Legierung handelt.

4· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung im wesentlichen Nickel und Aluminium enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung im wesentlichen Nickel, Indium und Antimon enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Masse beim Ziehen aus dem Flüssigkeitsfilm (32) um die Ziehachse gedreht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flache tragende Fläche (20) porös ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der porösen Fläche (20) um einen Teil eines mit zahllosen ineinander überleitenden, offenen Zellen ausgebildeten Organs (IHA) hau-

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8AD ORIGiMAI

delt, wobei'der -weitere Anteil der in flüssiger Form vorliegenden Masse der Fläche (20) im Durchtritt durch-diese Zellen suführbar ist. · . ' » - -_ ...

9· Durch Kris tall iaüchtung mit einachsig fortschreitender Erstarrung gebildeter eutektischer Körper mi.t einer gleichmäßigen und beliebig zu wählenden (Verschnittsausbildung, gekennzeichnet durch eine kohärente Mikrostruktur mit einer unbegrenzten Länge einer jeden Phase in Richtung der Wachstümsach se dieses Körpers.

10. Eutektiacher Körper nach Anspruch 9, -dadurch gekennzeichnet, daß dieser Körper parallele Blättchen der einen Phase aufweist, die in einem Grundgefüge einer anderen phase angeordnet sind-.

11. Eutektischer Körper nach Anspruch9» dadurch gekennzeichnet, daß dieser Körper parallele Stäbchen der einen Phase aufweist, die in 'einem Grundgefüge einer anderen phase angeordnet sind.

12. Eutektischer Körper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasen in einem Hauptteil der Länge dieses Körpers kontinuierlich sind. .

13· Eutektischer Körper nach Anspruch 9? dadurch gekennzeichnet, daß dieser Körper mindestens eine Bohrung aufweist, die sich parallel zur Wachstumsachse erstreckt, wobei mindestens eine Bohrung durch eine glatte Fläche begrenzt ist, die von Unregelmäßigkeiten oder Phasenunstetigkeiten im wesentlichen frei ist.

14. Eutektischer Körper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasen eine Krümmung um die Wachstuntsachse aufweisen.

15. Eutektischer Körper nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß dieser Körper im wesentlichen aus Al-Ni und Al besteht.

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