DE2546246C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines stabförmigen Einkristalls - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines stabförmigen EinkristallsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen eines stabförmigen Einkristalls mit einem sich drehenden
Keimkristall aus einer auf einer Schmelze eingetaucht schwimmenden, von der Schmelze nicht
benetzbaren und in bezug auf die Drehachse des Keimkristallhalters zentrierten Blende. Die Erfindung
betrifft weiter eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens mit Tiegel, Heizeinrichtung für den
Tiegel, Keimkristallhalterung mit Einrichtungen zum Ziehen und Drehen und einer durch die Schmelze nicht
benetzbaren Blende.
Eines der am meisten bekannten Verfahren zum Ziehen von Kristallen ist das nach Czochralski, bei dem
eine Schmelze aus einem kristallisierbaren Material in einem Tiegel gebildet, ein Keimkristall in die Schmelze
eingetaucht und dann langsam aus der Schmelze angehoben wird. Dabei bildet sich der Kristall am
Keimkristall aus. Ein Problem, dem man bei diesem Verfahren begegnet, liegt in dem Steuern des Querschnittes
des Kristalls. Beispielsweise ist es praktisch unmöglich, einen wirklich zylindrischen Kristall zu
bilden. Wenn auch ein kreisförmiger Qusirschnitt erzeugt werden kann, variiert doch der Durchmesser
des Kristalls mit fortschreitendem Wachstum, so daß große Schwankungen in der Oberfläche des Kristalles
hervorgerufen werden. Als Beispiel für das Czoehralski-Verfahren
sei auf die US-PS 36 47 389 verwiesen.
Zahlreich sind die Versuche, das Problem der Steuerung der Querschnittsfläche des Kristalls zu lösen.
In der US-PS 3124 489 wird eine Ziehvorrichtung beschrieben, bei welcher das geschmolzene Material mit
einem Kolben durch eine Öffnung in einer Blende hindurch nach oben gedrückt wird. Eine sehr genaue
Steuerung des Ortes, an dem die Kristallisation stattfindet, relativ zu der Öffnung ist erforderlich, um
einen gleichförmigen Querschnitt des Kristalles zu erzielen. In der Praxis hl eine solche Steuerung fast
unmöglich. Gemäß der US-PS 32 65 469 wird die Schmelze in einen Tiegel mit einem Deckel gebracht,
von dem ein mittlerer Teil kegelstumpfförmig st, nach
abwärts verläuft und eine zentrale Öffnung bildet. Der Spiegel der Schmelze im Tiegel liegt so, daß er mit der
Höhenlage der Öffnung im kegelstumpfförmigen Teil
des Deckels übereinstimmt. Dieser Spiegel wird durch Hinzufügen von mehr Material zur Schmelze, wenn der
wachsende Kristall abgezogen wird, aufrecht erhalten. Dies bringt praktische Nachteile mit sich, da die
verwendeten Substanzen oft giftig sind und das Personal daher während des Ziehvorganges nicht in die
Nähe der Vorrichtung kommen darf. Bestimmte kristailisierbare Substanzen müssen auch unter Druck
gezogen werden. Dann ist es schwierig, bei Fortschreiten des Prozesses der Schmelze neue Substanz
zuzugeben. Mit dem Verfahren nach der US-PS 32 65 469 können daher nur extrem kleine Kristalle
gezogen werden, da während des Ziehvorganges keine weitere Substanz hinzugefügt werden kann Bei diesem
Ziehvorgang ist auch kritisch, daß der Ort, an dem Kristallisation eintritt, während des gesamten Vorganges
konstant gehalten werden sollte, wenn ein Kristall gleichförmiger Querschnittsfläche erzielt werden soll. In
der Praxis ist eine solche Steuerung schwierig, wenn nicht unmöglich zu erreichen. Weitere Vorschläge
bringen die US-PS 32 91 650 und 32 91 574 sowie ein Aufsatz mit dem Titel »Growth of Nondentritic
Single-Crystal Ribbons of Germanium« (Wachstum von nichtdendritischen Einkristalibändern aus Germanium)
von Don E. Swets, erschienen in Electrochemical Technology, Band 5, Nr. 7—8, Juli—August 1967, Seiten
385 bis 389. Nach diesen Vorschlägen läßt man eine scheibenförmige Blende auf einer Schmelze im Tiegel
schwimmen. Die Blende enthält eine zentiale Öffnung,
durch weiche das kristallisierbare Material während der Bildung des Kristalls durchtritt. Mit dem Abziehen des
gewachsenen Kristalls sinkt die Blende im Tiegel nach unten. Damit wird die Zugabe weiteren kristallisierbaren
Materials zur Schmelze überflüssig. Bei diesen Verfahren liegt der Kristallisationspunkt nur wenig
oberhalb des oberen Endes der Öffnung Daher muß eine genaue Beziehung zwischen dem Punkt, an"
welchem die Kristallisation eintritt, und der Lage der Öffnung während des gesamten Vorganges eingehalten
werden, um einen Kristall konstanten Durchmessers zu erzielen. In der Praxis hat sich dies als beinahe
unmöglich erwiesen. Das Problem der Steuerung der Querschnittsfläche war daher nicht gelöst. Eine
genauere Steuerung der Querschnittsfläche läßt sich jedoch nach den Vorschlägen der US-PS 30 78 151 und
nach Tsivinskii und Stepanov in einem Aufsatz mit dem
Titel »Die Herstellung von Germanium-Einkristallen vorbestimmter Gestalt«, soviet Physics — Solid State,
Band 7, Nr. 1. IuIi 1963, Seiten 148 bis 152, erreichen. Nach diesen Vorschlägen wird e-n napfähnliches
Gebilde in einem Tiegel in fester Stellung so angebracht, daß sich die oberen Kanten des Napfes oberhalb der
Ebene der Oberfläche der Schmelze befinden, während der Boden des Napfes unterhalb der Oberfläche der
Schmelze liegt. Im Boden des Napfes befindet sich eine zentrale Öffnung sehr kleinen Durchmessers, weiche als
Kapillare wirkt Das Material des Napfes ist so beschaffen, daß es durch die Schmelze nicht benetzt
wird. Bei richtiger Lage des Bodens des Napfes unterhalb der Oberfläche der Schmelze und richtigen
Abmessungen der Öffnung kann dann infolge der Kapillarwirkung die Höhenlage der Schmelze innerhalb
der öffnung unter deren oberem Ende gehalten werden. Der Kristall ist dann in der Öffnung gewachsen. Seine
Querschnittsfläche kann trotz irgendwelcher Änderungen der genauen Lage innerhalb der Öffnung, an der die
Kristallisation stattfindet, genau gesteuert werden, vorausgesetzt, daß die Grenzfläche, an der die
Kristallisation erfolgt, zu allen Zeiten durch die öffnung erzwungen bleibt In seiner Anwendung ist dieses
Verfahren jedoch eingeschränkt Je größer die Tiefe, bis
zu welcher der Napf in die Schmelze getrieben wird, umso kleiner muß die Öffnung sein, um sicherzustellen,
daß Oberflächenspannungen angemessen sind, damit sich nicht die Flüssigkeit über den oberen Teil der
Öffnung ergießt Daher muß die Querschiiittsfläche der
erzeugten Kristalle umso kleiner ^in. Je geringer andererseits die Tiefe ist, bis zu welcher der Napf in die
Schmelze gedruckt wird, umso geringer ist das Volumen der Schmelze, welches zur Kristallisation zur Verfügung
steht Je geringer die Tiefe ist, bis zu welcher der Napf eingetaucht wird, umso geringer ist daher das Volumen
des Kristalles, welches ohne Substanzzusatz erzeugt werden kann. Je größer die Tiefe ist, bis zu welcher der
Napf eingetaucht wird, umso geringer ist die Querschnittsfläche des entstehenden Kristalles. infolge
dieser Einschränkungen sind die Verfahren industriell nicht verwertbar.
Die Methode von Stepanov wird in einem Aufsatz mit dem Titel »Steuerung des kapillaren Gestaltens von
Einkristallen während des Wachstumsprozesses« von Sachkov, Tatarchenko und Levinzon, Ιεν. Akad. Nauk
USSR, Ser. Fiz_ Bd. 37, Nr. 11 (1973), Seiten 2289 bis
2291, sowie in dem oben erwähnten Aufsatz von Don E. Swets abgehandelt. Sachkov und Mitarbeiter arbeiten
mit Oberdruck, um das flüssige kristallisierbare Materia!
über das obere Ende der öffnung hinauszutreiben. Damit soll das Problem beherrscht werden, daß die
Querschnittsfläche und Größe des Keimkristalles genau gleich der Querschnittsgestalt und -größe des zu
ziehenden Kristalles sein muß. Doch auch hier läßt sich die Querschnittsfläche während des Wachstumsprc.esses
kaum steuern, weil der Kristallisationspunkt nunmehr oberhalb der Öffnung liegt. Obgleich Swets die
Vorschläge von Tsivinskti und Stepanov kennt, erfordert seine Methode, daß der Kristallisationspunkt
während des Wachstumsprozesses festliegt. Dabei liegt er oberhalb des oberen Endes der Öffnung, um eine
gleichförmige Querschnittsfläche zu erreichen. Wie erläutert, ist dies mit bestimmten Substanzen, wie
Galliumphosphid, praktisch unmöglich.
Bekannt ist auch das Herstellen von bandförmigen, aus Halbleitermaterial bestehenden Einkristallen durch
Ziehen aus einer auf der Schmelze schwimmenden, teilweise untergetauchten Blende. Bei Verfahren dieser
Art (DE-AS 12 86 510 un,d US-PS 36 50 703) wird ein fester Meniskus ausgebildet.
Bekannt ist weiter ein Verfahren zum Ziehen von stabförmigen Halbleiterkristallen aus einer Schmelze,
bei dem der Keimkristall und die auf der Schmelze aufschwimmende Blende um die Ziehachse gedreht
werden (DE-OS 20 07 200). Damit wird die Blende zentriert und eine Gleichmäßigkeit des Querschnittes
des erzielten Halbleiterstabes angestrebt. Aber auch mit diesem Verfahren läßt sich die Höhenlage der
Grenzfläche Kristall/Schmelze innerhalb der Blendenöffnung nicht festlegen. Die Grenzfläche kann sogar
oberhalb der Oberkante der Blendenöffnung liegen. Damit ist der Einfluß, den man mit der Blendenöffnung
auf die Form des wachsenden Kristalles nehmen kann, äußerst gering und praktisch Null.
Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren so
weiterzuentwickeln, daß der Querschnitt des gezogenen Kristalles genau definiert ist bzw. sich genau steuern
läßt Die Lösung für diese Aufgabe ergibt sich bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung gemäß der
Erfindung dadurch, daß durch Steuerung der Hitzezufuhr die Grenzfläche Kristall/Schmelze unterhalb des
Niveaus (P,,) der Schmelze gehalten wird. Damit liegt die Grenzfläche immer innerhalb der Blende, und man
erhält stabile Wachstumsbedingungen. Mit anderen Worten wird sichergestellt, daß die Grenzfläche immer
innerhalb der Blendenöffnung liegt und damit das Wachstum des Kristalls querschnittsmäßig im wesentlichen
konstant bleibt. Am wirksamsten wird dies dann erzielt, wenn man dafür sorgt, daß die Grenzfläche
ίο Kristall/Schmelze oder genauer der Meniskusfestpunkt
etwa auf der Mitte der Höhe der Blendenöffnung liegen. Eine zweckmäßige Ausführungsform zum Durchführen
des Verfahrens, bei dem sich insbesondere die Blende einfach zentrieren läßt, zeichnet sich nach der
Erfindung dadurch aus, daß die Blende dicht gleitend innerhalb des Tiegels mit kreisförmigem Querschnitt
eingesetzt ist.
Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen wird die Erfindung nun weiter
beschrieben. In der Zeichnung ist
Fig. 1 eine Querschnittsansicht eines Tiegels, dereine
Schmelze aus kristallisierbarer Substanz und eine Blende mit einer Öffnung enthält, jedoch ohne
Abdeckschicht,
Fig. l(a) und l(b) je eine Ansicht in vergrößertem Maßstab des Kristallwachstums oberhalb und unterhalb
des Niveaus (P0),
F i g. 2 ein Quenchnitt durch eine bevorzugte Blendenform.
In F i g. 1 ist ein Teil einer Wachstumskammer 10 dargestellt, innerhalb der der Tiegel 12 angeordnet ist.
Dieser enthält eine Schmelze 14 aus kristallisierbarer Substanz, beispielsweise Kupfer. Die Kammer 10 wird
durch Hochfrequenz-Induktionsheizung mit einer äußeren Spule, durch direkte Widerstandsheizung oder
dergleichen aufgeheizt. Die Schmelze 14 aus kristallisierbarem Material wird auf diese Weise geschmolzen.
Eine Blende 16 aus Graphit mit einer zentralen Öffnung 18, welche von oben nach unten abgeschrägt ist,
schwimmt auf der Schmelze 14. Ein Keimkristall 20 wird an einem nur teilweise dargestellten Kristallhalter 22
gehallen. In bekannter Weise wird der Keimkristall 20
in die Schmelze 14 eingeführt, und beim Anheben und Drehen wird aus dieser kristallisierbares Material
abgezogen. Man sorgt für ein Temperaturgefälle, bei dem die Kristallisationstemperatur des Kupfers bei oder
gerade oberhalb der Oberfläche des Kupfers vorliegt, welches mit dem Keimkristall 20 aus der Schmelze 14
gezogen wird.
Dann bildet sich auf diesem ein Kupferkristal!. Bei Drehen und Anheben des Keimkristalles 20 findet
fortlaufend eine Kristallisation statt. Durch Einstellen der elektrischen oder einer anderen Leistungszufuhr zur
Heizeinrichtung bleibt das gewünschte Temperaturgefälle erhalten.
Ein Kupferring 17 befindet sich in einer ringförmigen Vertiefung der Blende 16 und bewirkt deren richtigen
Auftrieb.
In F i g. 1 ist das Niveau P0 gezeigt. Eine Veränderung
der Wärmezufuhr zur Kristallisationszone ändert die Höhe der Grenzfläche, und durch geeignetes Einstellen
wird erreicht, daß die Grenzfläche oben liegt, um mit dem Niveau P0 übereinzustimmen, oder unterhalb von
/Oli-gt.
Wenn die Grenzfläche Kristall/Schmelze über dem Niveau P0 gehalten wird, dann erzeugt eine Änderung
der thermischen Bedingungen innerhalb der Kristallisationszone ganz beträchtliche Durchmesserzunahmen
oder -abnahmen des wachsenden Kristalls. Die Grenzfläche 24 ist im vergrößerten Maßslab in den Fig. l(a)
und l(b) gezeigt. In Fig. 1(a) liegt die Grenzfläche 24
oberhalb des Niveaus P0. Mehrere in gleichem Abstand
voneinander liegende Isothermen sind bei 71, 7} usw.
gezeigt. Wenn die Ebene der Grenzfläche Kristall/ Schmelze, welche in Fig. 1 mit der gestrichelten Linie
24 bezeichnet ist, unter dem Niveau F1, gehalten wird, so
findet man, daß die Durchmesseränderungen des gewachsenen Kristalls bei thermischen Änderungen in
der Kristallisationszone sehr gering sind und der Abschrägung der Öffnung 16 folgen. Dies zeigt sich bei
Vergleich der Durchmesseränderung, verursacht durch Temperaturänderung zwischen 71 und 7} in Fig. l(a),
wo die Grenzfläche oberhalb Pn liegt, mit der gleichen
Temperaturänderung zwischen Ts und 7i in Fig. l(b),
wo die Grenzfläche unter Poiiegi.
Durch Bilden des Kristalles an einem Punkt unterhalb
von P0 erzielt man daher eine bessere Steuerung des
Durchmessers des wachsenden Kristalles.durch direkte Steuerung der Hitzezufuhr als dies bisher möglich
gewesen ist.
Der Klarheit wegen ist die Abschrägung der Öffnung 18 in der Zeichnung übertrieben dargestellt. Obgleich
eine Abschrägung nicht wesentlich ist, weil viele Substanzen einen von Null abweichenden Kontaktwinkel
mit ihrer eigenen flüssigen Phase besitzen, ist eine leichte Abschrägung nützlich, um ein Scheuern und
Festklemmen zu verhindern, und weil die Lage der Grenzfläche in der Öffnung dann überwacht werden
kann, beispielsweise durch ein System, welches das Krislallgewicht mißt.
Wo das in kristalliner Form abzuziehende Material die Oberfläche der Blende 16 benetzt, kann ein anderes
Material für die Blende 16 eingesetzt werden. Hierzu zählt der Fall, daß ein Kern aus Graphit oder anderem
Material bis zur erforderlichen Tiefe mit einem nicht benetzbaren Material überzogen ist.
Bei Kreisförmigkeit bestimmt der Durchmesser der Öffnung 18 den mittleren Durchmesser des gezogenen
Kristalls, und zur Erzielung unterschiedlicher Kristalldurchmesser
sollte man eher mehrere Blenden !6 mit
unterschiedlicher Öffnung als eine einzige Blende 16 mit einer abgeschrägten Bohrung verwenden und dann die
relative Höhe der Grenzfläche 24 und des Niveaus Pn
einstellen.
Indem man die Wandstärke des abwärts gerichteten Rohrabschnittes, der die Öffnung 18' definiert, so dünn
wie möglich hält, wie in Fig.2 gezeigt, wird die
thermische Steuerung im Kristallmaterial verbessert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Ziehen eines stabförmigen Einkristalls mit einem sich drehenden Keimkristall
aus einer auf einer Schmelze eingetaucht schwimmenden, von der Schmelze nicht benetzbaren und in
bezug auf die Drehachse des Keimkristallhalters zentrierten Blende, dadurch gekennzeichnet,
daß durch Steuerung der Hitzezufuhr die Grenzfläche Kristall/Schmelze unterhalb des Niveaus
(P0) der Schmelze gehalten wird.
2. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1 mit Tiegel, Heizeinrichtung für den
Tiegel, Keimkristallhalterung mit Einrichtungen zum Ziehen und Drehen und einer durch die Schmelze
nicht benetzbaren Blende, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (16) dicht gleitend innerhalb des
Tiegels (12) mit kreisförmigem Querschnitt eingesetzt ist.
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