DE2244060A1 - Verfahren zum gleichmaessigen faerben von polyamidmaterialien - Google Patents

Verfahren zum gleichmaessigen faerben von polyamidmaterialien

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Description

FARBWERKE HOECHST AJvTIENGESELLSCIIAFT · 2244 OSO vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: .. ,
■ ■ HOE 72/P 275
Datum: _ Dr.Cz/hka
Verfahren zum gleichmässigen Färben von Polyamidmaterialien
Eine Vorbehandlung von Wolle zum Zwecke gleichmässigeii Färbens ist bisher (normalerweise) nicht durchgeführt worden.
Aus der DBP 1,290,519 ist ein Verfahren zum streifenfreien Färben von Polyamidfasern mit Reaktivfarbstoffen bekannt, bei dem Hilfsmittel auf Basis von Triazin—Derivaten dem Färbebad zugesetzt werden, um ein gleichmässiges Aufziehen der Farbstoffe zu ermöglichen. In der Praxis werden dem Färbebad ausserdem noch Bgalisierhilfsmittel mit verschiedener Wirkungsweise und verschiedenem chemischem Aufbau zugefügt. Auch kann ein gleichmässiges Färben durch Auswahl geeigneter Fax-bstoffe begünstigt werden.
Beim Färben von Volle, insbesondere filzfrei'ausgerüsteter· Wolle, sowie in ganz besonderem Masse bei Wollfasern, die mit einer Polyimin- oder einer Polyamin-Auflage (entsprechend den Angaben in Melliand Textilberichte 9/i971j Seite
409813/0998
ORIGINAL INSPECTED
1100, oder im Journal of the Society of Dyers and Colourists, Volume 88, Number 3/1972, Seiten 93 bis 100) versehen worden sind und sich daher absolut filzfrei verhalten, treten bekanntlich grosse Schwierigkeiten hinsichtlich der Gleichinässigkeit der Färbungen auf. Diese unerwünschte. Eigenschaft ist darauf zurückzuführen, dass durch die "filzfrei"-Ausrüstung neue farbstoffaffine Gruppen der Wolle für die salzartige oder reaktive Bindung von Farbstoff aktiviert werden. Je höher aber die Affinität der Wolle ist, desto grosser sind die Schwierigkeiten , auf diesem Fasermaterial egale Färbungen zu erhalten. Letzteres umsotnehr, wenn Kombinationen von zwei oder mehr Farbstoffen gefärbt werden, da deren Zieheigenschaften meist voneinander abweichen. Zum Färben solcher filzfrei ausgerüsteter Wolle können andererseits aus Echtheitsgründen nur noch Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden, denn ein derartiger textiler Artikel hält einer mehrfachen Wäsche in Haushaltswaschmaschinen bei 60 C unter Mitverwendung perborathaltiger Haushaltswaschmittel stand, ohne zu verfilzen,und muss demzufolge auch entsprechend farbecht sein.
Dieser hohen Beanspruchung während der mehrmaligen Wäsche bei 60 C genügen jedoch nur noch Färbungen, die mit faserreaktiven Farbstoffen hergestellt worden sind. Es sind aber gerade die allgemein üblichen Reaktivfarbstoffe, die bei Polyamidfasern materialbedingte Affinitätsunterschiede besonders stark markieren. Wenn nun beispielsweise mit Farbstoffen in Kombinationen gefärbt wird, die auf Grund ihres unterschiedlichen Gehaltes an -SO_H-Gruppen im Farbstoffmolekül (ohne Berücksichtigung eventuell in den reaktiven Gruppen enthaltener -SO„H-Gruppen) ein voneinander abweichendes Ziehverhalten aufweisen, dann tritt dieser Nachteil in besonderem Masse in Erscheinung. Das geht besonders aus
-3-
409813/0998
dem Joui-näl of the Society of Dyers and Colourists, loc. bit., Seite 96, hervor. Die üblichen filzfrei-Ausrüstungen oder das Filzen herabsetzenden Behandlungen verstärken aber wiederum diese inaterialbedingten Affinitätsunterschiede.
Es wurde nun gefunden, dass die oben diskutierten Nachteile bzw. Schwierigkeiten, welche bisher beim Färben von mit einer Auflage aus einem Polyimin- oder einem Polyamin—Harz filzfrei ausgerüsteter Volle mit Reaktivfarbstoffen aufgetreten waren, sich beheben lassen und auf diesen Textilmaterialien vollkommen egale Färbungen mit faserreaktiven Farbstoffen erzielt werden können, welche den an die daraus gefertigten Artikel gestellten Echtheitsanforderungen entsprechen, wenn man die bereits filzfrei ausgerüstete Wolle vor der eigentlichen Färbeoperation mit Verbindungen der allgemeinen Formel
/% 1 t
X-C C-N-A-(Z
Ii i -
N .N
in der R ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest, vorzugsweise mit bis zu k Kohlenstoffatomen, A einen aliphatischen, aromatischen, arylaliphatisehen oder cycloaliphatischen Rest, Z eine anionische Gruppe, vorzugsweise
-SO3(H,Me) -0-SO3(H,Me) -CO-O(H,Me)
-SO2-CH2-CH2-O-SO (H,Me)
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n^ eine Zahl von 1 bis 3 und X Chlor oder die Gruppe
N-A- (Z-
und Me ein salzbildendes Kation, vorzugsweise ein Alkalimetallion bedeuten, vorbehandelt und die anschliessende Durchführung der Färbungen mit den Reaktivfarbstoffen in üblicher Weise, bevorzugt bei erhöhter Temperatur nach der Ausziehmethode, vornimmt.
Bezüglich der Durchführbarkeit des erfindungsgeinässen Verfahrens ist es ausserordentlich überraschend, dass durch die alleinige Massnahme einer Vorbehandlung der Vare mit den Triazinabkömnilingen der Formel (i) die Erzielung von absolut gleichmässigen und egalen Färbungen (auch mit Kombinationen von Reaktivfarbstoffen) beim nachfolgenden Färbeprozess mit Reaktivfarbstoffen ermöglicht wird. Weixien die erwähnten Produkte der Formel (l)geinäss DDP 1,290,519 gleichzeitig mit den Reaktivfarbstoffen im Färbebad angewendet, so treten keine oder nur geringe Verbesserungen im Hinblick auf die Gleichmässigkeit und Egalität der erhaltenen Färbungen auf.
Nach der vorliegenden Erfindung wird die Vorbehandlung des Fasermaterials im allgemeinen bei einem Flottenverhältnis von 1 : 25 bis 1 : 5f vorzugsweise 1 : 10 bis 1 : 15, wie folgt ausgeführt:
Die bereits in bekannter Weise filzfrei ausgerüstete Wolle wird vor dem Färben als Kammzug, als Garn in Strangform oder auf Spulen oder als Stückware in einer mit Essigsäure auf ca. pH 5 eingestellten Flotte mit einem der genannten. Pro-
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dukte der Formel (i) in Mengen von 0,5 ^ bis 5 $>» "bezogen auf das Gewicht der trockenen ¥ax"e, sowie 0,01 ^a bis 0,5 Ί° eines niehtionogenen Hilfsmittels, z.B. einem oxyaethylierten Nonylphenol, bei ho C beginnend und innerhalb von 30 Minuten zum Kochen erhitzt, I5 Minuten bei Kochtemperatur behandelt und danach zuerst warm und dann kalt mit Wasser gespült. Die einzusetzende Menge des Triazinderivates der Formel (i) ist dabei in jedem Falle in umgekehrter Abhängigkeit von der später zu färbenden Farbtiefe bemessen; dunkle Färbungen werden also mit der kleineren Produktenmenge behandelt. Unbenommen von der vorhergehenden Verfahrensbeschreibung bleibt folgende Verfalirensweise, dass man mehrere Partien Wolle, die nachher in annähernd gleicher Farbtiefe aber unterschiedlichen Farbtönen gefärbt werden sollen* in einer Sammelpartie vorbehandelt, oder dass man bei geeigneter Maschineneinrichtung die Vorbehandlung und das nachfolgende Färben kontinuierlich vornimmt.
Die Applikation des Vorbehandlungsproduktes aus wässrigem Medium kann aber auch durch Imprägnieren (Klotzen, Pflatschen, Aufsprühen u.a.) und Verweilen oder durch imprägnieren und Dämpfen erfolgen. ,
Ebenso ist es möglich, die Verbindungen der Formel (l) aus organischen Lösemitteln auf das Substrat aufzubringen und bei der Fixierung das Lösemittel abzudampfen oder abzusaugen.
Zum anschliessenden Färben, das entsprechend den üblichen Verfahrensweisen durchgeführt wird, können für das erfindungsgemässe Verfahren als Reaktivfarbstoffe z.B. folgende Farbstofft3^pen eingesetzt werden:
Farbstoffe, die eine Vinylsulfongruppe aufweisen oder eine
-G-
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solche unter den gegebenen Färbebedingungen bilden und über diese mit den reaktionsfähigen Gruppen der Polyamidfasern reagieren, wie z.B. Sulfatoaethylsulfon-, Chloraethylsulfon-, Methyltaurinoaethylsulfon- oder Thiosulfatoaethylsulfongruppen-haltige Farbstoffe;
Farbstoffe, die über eine substituierte oder nicht substituierte Acrylamidgruppe die Reaktion mit der Faser eingehen, wie ζ.B. es—Bromacrylamid- oder ß-(2,2,3i3-Tetrafluor-cyclobutyl)-acryloylaminogruppen-haltige Farbstoffe;
Farbstoffe, die folgende Atomgruppierungen als reaktive Gruppe enthalten:
Mono- und Di-chlortriazin, Trichlorpyrimidin, Monoclilordifluorpyrimidin, Monochloressigsäureamid, Chlor- oder Sulfatopropylamid, All<ylsulfonpropylamid, Dichlorphthalaziii, Uenzochlorthiazol, Dichlorpyridazon, Dichlorpyrazin und Methylsulf onyl-methyl-chiorpyrimidin-Gruppen.
Der chromoplioi^e Teil dieser wasserlöslichen Farbstoffe kann selbst die verschiedenartigste Struktur aufweisen; vorzugsweise werden erfindungsgeraäss jedoch Azo- und Anthrachinonfarbstoffe eingesetzt. Solche Farbstoffe mit den zuvor aufgezählton Reaktivsystemen sind aus der Fachliteratur hinlänglich bekannt.
Die Herstellung der nach dem neuen Verfahren benutzten Triazinvcrbindungen der Formel (i) wird in der DBP 1,290,519 beschrieben.
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Beispiel 1;
Als textiles Material wird ungefärbtes, filzfrei ausgerüstetes Stranggarn aus Wolle verwendet. Die Filzfreiausrüstung
wurde dabei nach dem in Melliand Textilberichte 9/1971»
Seite 1100, beschriebenen Verfahren vorgenommen.
Diese ¥ollgarne werden nun auf einer Stranggarnfärbemaschine bei einem Plottenverhältnis von 1 : 15 mit der unten angegebenen Flotte ($-Angaben jeweils vom trockenen Wollgewicht)
wie folgt vorbehandelt:
Die wässrige Flotte von kO C enthält beim pH 5 (mit
Essigsäure eingestellt)
0,1 ^o eines nichtionogenen Hilfsmittels auf Basis des Unisetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 10 Mol Aethylenoxid ■
und zum Ausgleich der matex^ial- und ausrüstungsbedingten Affinitätsunterschiede der Wolle,
1 ^a des Produktes der Formel
Cl
Cl-C . C-NH-f \ySO_H
^ \/ 3
Man erwärmt dieses Voi-behandlungsbad nach dem Eingehen des Wollmaterials in die Flotte ini. ^rhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur, behandelt darin die Ware 15 Mi nuten unter diesen Bedingungen, spült das Wollmaterial warm und schliesslich bei ^O C mit Wasser.
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Der Färbeprozess scliliesst sich unmittelbar an die Vorbehandlung an und wird ebenfalls im Flottonverhäitnis von 1 : bei einer Anfangstemperatür von 40 C durchgeführt. Die Ware wird hierbei zunächst mit einer wässrigen Flotte, die 1,11 $> des Uinsetzungsproduktes von 1 Mol
Stearylamin mit 10 Mol Aothylenoxid und 0,39 $ Dodecylsulfonsäure
enthält, 10 Minuten behandelt. Dann setzt man die mit heisseni Wasser gelösten Farbstoffe diesem Färbebad zu, und zwar 0,9 $> des Reaktivfarbstoffes mit der Formel
SO Na
-CH
CH,
3,5
des Reaktivfarbstoffes mit der Formol
CH^
SO2-CH2-CII2-N-CH2-CH2-So H
und 0,5 % des Reaktivfarbstoffes mit der Formel
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-9-
SO Na
CH,
Nacli einer Färbezeit von weiteren 10 Minuten stellt man mit Essigsäure den pH-Wert des Bades auf 6,5 ein· Anscnliessend wird die Flotte innerhalb von 35 Minuten auf 75 C erwärmt und die Ware wird damit bei dieser Temperatur 30 Minuten lang behandelt. In weiteren 25 Minuten wird das Färbebad sodann zum Kochen gebracht und das Fasermaterial wird 60 Minuten kochend gefärbt. Innerhalb dieser 60 Minuten Siedeperiode werden dem Bad nach ho Minuten Kochzeit 2,5 </ο Natriumtrxchloracetat
zui- Echtheitsverbesserung der Färbung zugesetzt. Abschllessend wird die gefärbte Ware in üblicher ¥eise mit Wasser zuerst warm und anschliessend kalt gespült. Man erhält eine sehr gleichmässige Braunfärbung der Wolle.
Ähnliche färberische Ergebnisse bezüglich der Egalität der Fäx^bung erhält man, wenn die Vorbehandlung mit einem Produkt der Formel
durchgeführt wird,
-TO-
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Beispiel 2:
Fully-fashioned (konfektionierte) Strickware aus ungefärbter Wolle, deren Fasermaterial im Kamnt'zug auf der Lisseuse filzfrei ausgerüstet worden ist, wird auf der Paddcl-Färboiiiasch.inc bei einem Flottenverliältnis von 1 : 20 in wässriger Flotte analog Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 3 % des dort genannten Produktes zum Ausgleich der Affinitätsuntorschiede der Wolle, vorbehandelt und dann ebenfalls im Flottenverliältvon 1 : 20 wie folgt gefärbt:
Die wässrige Färbeflotte von 50 C wird mit
0,Tk $ des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 10 Mol Aethylenoxid,
0,26 ήο Dodecylsulfonsäure,
10,0 $> Natriumsulfat (wasserfrei), 4,0 'ft Ainmoniumsulfat und
0,8 56 Essigsäure (6o$ig)
beschickt. Man lässt die so angesetzte Flotte mit dem Färbegut 10 Minuten bei 50 C vorlaufen, korrigiert sodann den pH-Wert des Bades mit Essigsäure auf 6,5 und setzt anscliliessend die in heissem Wasser gelösten Farbstoffe in den folgenden Mengen zu:
0,05 # des Reaktivfarbstoffes der Formel
CH2=C-CO-NH
Br
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-11-
0,12 $> des Reaktivfarbstoffes der Foraiel
CH2=C-CO-NlI
B
Br
und 0,3 $ des Reaktivfarbstoffes der Formel
ί~~\ -NH-CO-C=CH2
Nun erwärmt man das Färbebad in 15 Minuten, auf 65 C und
belässt dieses 25 Minuten bei dieser Temperatur, heizt die Flotte sodann innerhalb von weiteren 20 Minuten auf Kochtemperatur auf und färbt die Ware 30 Minuten unter diesen Bedingungen. Demacli kühlt man das Bad auf 80 C ab, stellt dieses mit 3 bis h 0Jo Ammoniak (25f;&ig) auf pH 8 ein und behandelt das Faserniaterial 15 Minuten bei 80 C weiter. Abschliessend spült man die Färbung in den üblichen Temperaturstufen warm und "rait mit Wasser» Man erhält eine völlig egale Gi'auf ärbung.
Ohne die Vorbehandlung resultiert bei sonst gleicher Färbeeine unegale unbrauchbare Färbung.
13/0998,,::·-',.
Beispiel "}:
Maschinenstrickgarne aus Wolle, die filzfrei ausgerüstet worden ist, werden auf einem Färboapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:15 in analoger Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 2 $> dos dort genannten Produktes zum Ausgleich der Affinitätsunterschiede des Fasermaterials vorbehandelt und anschliessend in gleicher Weise wie in Bei~ spiel 1 gefärbt, jedoch unter Vorwendung folgender1 Farbstoffe:
1,2 $ des Reaktivfarbstoffes der Formel
-H-J-C-CH3 HO-C
und 0,5 $ des Reaktivfarbstoffes der Formel
OH
Auch die Nachbehandlung erfolgt wie in Beispiel 1. Man ervhK.l. t eine sehr gut egale Färbung auf dem filzfreien Wollgarn.
-13-
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Beispiel Uι
Wirkware aus ungefärbter Wolle, welche im Kammzug filzfrei ausgerüstet worden 1st, wird auf einer Jetfärbemaschine in gleicher Welse wie in Beispiel 1 mit dem aus Beispiel 1 bekannten Produkt zum Ausgleich der Affinität.sunterschiede des Fasermaterials vorbehandelt und dann unter Verwendung von
3 $ des Reaktivfarbstoffes der Formel
EUC SO0H
N=N
N=N
50 H CH
f VV-NH-CO-CH,
CH2-Cl
ebenfalls nach der in Beispiel 1 gegebenen Vorschrift gefärbt und nachbehandelt. Man erhält eine egale Scharlachfärbung.
4098 1 3/0998

Claims (3)

Patentansprüche ;
1. Verfahren zum gleichmässigen Färben von mit einer Auflage aus einem Polyiiiiin- oder einem Polyamin-Herz filssfrei ausgerüsteter Volle mit faserroaktiven Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die bereits filzfrei ausgerüstete Wolle vor der* eigentlichen Färbeoperation mit Verbindungen der allgemeinen Formel
■χ-jj C-N-A-(Z)n
N . N (i)
in der R ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest, vorzugsweise mit bis zu k Kohlenstoffatomen, A einen aliphatischen, aromatischen, aryjaliphatischen oder cycloaliphatischen Rest und Z eine anionische Gruppe, vor zugsweise
-SO (H,Me) -0-SO (jl.Me) -CO-O(H,Me)
-SO2-CII2-CII2-O-SO3(H,Me)
n_ eine Zahl von 1 bis 3 und X Chlor oder die Gruppe
R -N-A-(Z)
und Me ein salzbildendes Kation, vorzugsweise Alkalimetallion, bedeuten, vorbehandelt und die anschliessende Durchführung der Färbungen mit den Reaktivfarbstoffen in üblicher Weise vornimmt.
-15-
Λ 0 9 8 1 3/0998
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, ■dass die Vorbehandlung bei eirioni Flottenverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 25, vorzugsweise Ί : 10. bis 1 : 15, mit 0,5 bis 5 i° des Produktes der Formel I, bezogen auf das Gericht der trockenen WoHIe, aus wässrigen Lösungen nach der Ausziohmethode erfolgt.
3. Vei-fahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vorbehandlungspx-odukt der Formel (l) mit 0,5 bis 5 i° Produktauflage, bezogen auf das Gc\\'icht der trockenen Wolle, aus wässrigen Lösungen klotzt und' das so behandelte Substi^it anschliessend zur Fixierung dämpft oder verweilen lässt.
40981 3/0998
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