DE2230985A1 - Verfahren zur herstellung kunststoffgefuellter papiere - Google Patents
Verfahren zur herstellung kunststoffgefuellter papiereInfo
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Description
röhm
GmbHDanmtadt 223098 5
▼erfahren zur Herstellung kunststoffgefüllter Papiere
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Papieren als Bindemittel
Kunststoff dispersionen zu verwenden bzw. mitzuverw enden. Die In der Technik am meisten gebräuchlichen anionischen und niohtlonisohen
Kunststoffdispers ionen sind für diesen Zweck nur bedingt geeignet, da sich die Kunststoffpartikel im Papierbrei
nicht mit den Pasern verbinden und bei der Blattbildung
zum größten Teil mit dem Wasser abgetrennt werden. Die Vorbehandlung
der Fasern oder die Ausfällung der Dispersionen im P^ierbrei konnten diese Nachteile nicht vollständig beseitigen.
Katlonlsohe Kunststoffdispersionen ziehen dagegen ohne zusätzliche
Hilfsmittel leicht auf das Fasermaterial auf, was
darauf zurückzuführen 1st, daß sich die Faseroberfläche im Papierbrei negativ auflädt. Kationische Dispersionen werden
daher als Bindemittel bei der Papierherstellung benutzt. Der Bindemittelanteil für die Stofflelmung beträgt dabei 0,5 bis
5 %, Jeweils auf das Trockengewicht des Kunststoffes und des
Fasermaterials berechnet. Zur Herstellung von wasserfesten Papieren werden im Extremfall bis zu 15 oder 20 # Kunststoff
mitverwendet. Für die eigentliche Rohpapierherstellung liegt bei Kunststoffzusätzen dieser Höhe die äußerste Grenze.
Für die Herstellung von Schichtwerkstoffen werden Spezialpapier«
benötigt, die zwischen 20 und 100 £ Kunststoff, berechnet auf Fasermaterial, enthalten. Sie haben mit Papier im herkömmlichen
Sinne nur noch eine begrenzte Ähnlichkeit, sind häufig luft-
und wasserdicht und nehmen mit zunehmender Füllung Kunststoff Charakter an. Derartige Spezialpapiere werden praktisch ausschließlich
aus eaugfähigen Rohpapieren hergestellt, indem man diese mit Kunststoffdispersionen in einem separaten Arbeltsgang
tränkt und In der Hitze trocknet. Dieses Verfahren kann
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nur mit einem Bruchteil der Arbeitsgeschwindigkeit duashgeführt
werden, die bei der Papierherstellung auf Papiermaschinen
erreichbar ist. Aus diesem Grunde sind hochgefüllte Papiere verhältnismäßig teuer.
Es ist auch schon versucht worden, derartige Papiere unter Verwendung kationisoher Kunststoff dispersionen unmittelbar
auf der Papiermaschine herzustellen. Mit kationischen Dispersionen, die zur Herstellung schwach gefüllter Papiere
geeignet sind, gelingt dies nicht. Die kationischen Dispersionen sind von Haus aus wenig stabil und neigen zum
Koagulieren, wenn sie in großer Menge in den Papierbrei eingearbeitet werden. Man erhält Papier mit einer ungleichmäßigen
Verteilung des Kunststoffes. Wenn man die Stabilität der Kunststoffdispersion durch einen erhöhten Zusatz von kationogenen
Emulgatoren stabiler macht, so sieht der Kunststoff bis zu einem bestimmten Füllungsgrad schnell und vollständig
auf. Bei höherer Füllung wird der Kunststoff nicht mehr vollständig
an das Fasennaterial gebunden und wandert beim Trocknen an die Papieroberfläche aus. Man kann sich diese Fehlerscheinungen
dadurch erklären, daß die negativen Ladungen der Faseroberfläche durch den kationischen Emulgator abgesättigt
werden oder daß sogar eine Umladung eintritt, wodurch noch nicht absorbierte Kunststoffpartikel abgestoßen werden. Beim
Verfahren der Auslegesohrift 1 209 867 werden diese Nachteile vermieden,indem man entweder nach der kationischen Dispersion
noch einen anionischen Kunststoff bzw. eine anionische Dispersion zusetzt, die die noch nicht an die Faser gebundenen
kationisohen Dispersionspartikel ausflockt oder man behandelt den Faserbrei vor der Zugabe der kationisohen Dispersion mit
einem anionischen Kunststoff und vermehrt auf diese Weise die Menge an anionisohen Ladungen im Papierbrei· Dieses Verfahren
hat den Nachteil, daß mehrere Behandlungsstufen des Papierbreies notwendig sind und daß neben der Umhüllung der Fasern
mit Kunststoff stets eine gewisse Koagulatbildung auftritt,
die zu einer inhomogenen Verteilung des Kunststoffes im Papier führt.
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Ein anderes Verfahren zur Herstellung hochgefüllter Papiere auf 4er Papiermaschine ist in der Auslegeschrift 1 446 609
beschrieben. Hier werden ebenfalls kationische Dispersionen verwendet, Jedoch wird ein großer Teil der kationischen
Ladungen in den Kunststoff selbst verlegt. Die verwendeten Polymeren enthalten Seitengruppen mit quartären Ammoniumgruppen,
insbesondere Einheiten des N-Vinyl-N*-Methylimidazollum·
niethosulfats. Das diesen Einheiten zugrundeliegende Monomere
ist teuer und die Herstellung der Dispersionen nicht problemlos. Das Verfahren hat sich daher in der Praxis nicht eingeführt.
Im übrigen kann es auch hier zu einer Absättigung der negativen Ladungen des Fasermaterials und als Folge davon
zu einer Verminderung der Affinität zwischen Faser und Kunststoff kommen.
Die bisher unternommenen Versuche, mehr als 20 Gew.-jS Kunststoff
(berechnet auf das Fasergewicht) enthaltende Papiere mit kationischen Dispersionen auf der Papiermaschine zu erzeugen,
gingen von der Grundidee aus, den kationischen Charakter der Dispersionen möglichst zu verstärken und vom
Emulgator in den Kunststoff selbst zu verlegen, um dadurch · einerseits die Dispersionen stabiler zu machen und andererseits
die AffinitStvder Kunststoffpartike1 zur Faseroberfläche
zu erhöhen. Die vorliegende .Erfindung beruht auf der
Erkenntnis, daß diese Grund .-Idee dann nicht mehr zum Erfolg
führt, wenn die kationisohen Ladungen des Kunststoffes die anionischen Ladungen der Faseroberflächen erheblich übertreffen.
Dieser Fall ist dann gegeben, wenn ein stark kationischer Kunststoff in großer Menge eingesetzt wird.
Es wurde gefunden, daß auch eine große Menge an Kunststoff dann leicht und vollständig auf das Fasermaterial aufzieht,
wenn die Stabilität der Dispersion durch nichtionogene Dispergiermittel gewährleistet ist, so daß der kationische
Charakter verhältnismäßig schwach gehalten werden kann, und ein nichtionogener Kunststoff verwendet wird, wodurch auch
das Erfordernis von speziellen kationischen Comonomeren entfällt. Es wurde weiterhin gefunden, daß der Kunststoff um so
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besser auf die Faser aufzieht, je hydrophober er ist·
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
kunststoffgefüllter Papiere dieser Art aus einem wäßrigen
Faserstoffbrei und kationisohen Kunststoffdispersionen, bei
dem man dem Faserstoffbrei in einer Menge von mindestens 20 Gew.-$ (berechnet als Kunststoff-Trockensubstanz, bezogen
auf die Trockensubstanz des Fasennaterials) eine Kunststoffdispersion
zusetzt., die einen nichtionischen dispergierten Kunststoff sowie ein kationogenes und ein nicht ionogenes
Dispergiermittel enthält und die Masse in an sich bekannter
Weise zu Papier verarbeitet, unter einem nichtionischen
Kunststoff werden Polymerisate verstanden, die vollständig aus neutralen, weder im sauren noch im alkalischen wäßrigen
Milieu Salze bildenden Monomeren aufgebaut sind. Als Monomere dieser Art sind vor allem di© Ester der Acryl- und Methacrylsäure,
wie Methyl-, Xthyl-, Butyl- oder 2-Äthylhexyl-acrylat,
Methyl-, Xthyl-, Butyl-, Hexyl- oder Decyl-Methacrylat, Vinylester,
wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Acryl- und Methacrylnitril, Styrol und seine
Homologen, Butadien, Chlorbutadien, Isopren, Äthylen, Propylen
oder Gemische dieser Monomeren zu nennen. Ester der Acryl- und Methacrylsäure oder/und Styrol bilden vorzugsweise den überwiegenden
Teil der Kumtstoffe.
Es kann in manchen Fällen besondere Vorteile bieten, wenn die Kunststoffe zur Vernetzung befähigende Gruppen enthalten,
die z.B. durch Einheiten des Methylolacrylamids oder -methacrylamids oder deren Äther, ggf. zusammen mit
Einheiten des Acryl- oder Methacrylamids und von Hydroxyalkyl· estern der Acryl- oder Methacrylsäure eingebaut sein können.
Einheiten des Methylolacrylamids oder -methacrylamids bilden bei diesen Dispersionen einen Anteil von 0,2 bis 12 Getf.-Ji,
vorzugsweise 1 bis 6 Gew.-^, des dispergierten Kunststoffes,
Die entsprechenden Kther, s.B· Methoxymethylacrylamid oder
Butoxymethylaiethaorylamid, können in gleichen Mengen am Aufbau
der Polymerisate beteiligt sein, sind aber weniger bevorzugt, da sie höhere Vernetzungstemperaturen erfordern.
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Hydrophob machende Monomere erhöhen die Faseraffinität des Kunststoffes und werden deshalb in möglichst hohen Mengen
eingebaut, jedoch ist ihre Menge meistens dadurch begrenzt, daß sie zum Teil gleichzeitig weichmachend wirken, was nicht
immer erwünscht ist. Als hydrophob machende Monomere sind alle diejenigen anzusehen, die aromatische oder mindestens
4 C-Atome enthaltende aliphatisch^ Seitengruppen enthalten, wie z.B. die Butyl-, Hexyl-, Decyl- oder Dodecylester der
Acryl- oder Methacrylsäure oder die Vinylester der Buttersäure oder höherer Fettsäuren oder Styrol und seine Homologen.
Verfahren zur Herstellung kationische"· Dispersionen sind
an sich bekannt und brauchen an dieser Stelle nicht näher erläutert zu werden. Das kationogene Dispergiermittel, beispielsweise
Ci2^i$~Fettaxain-HyaTOQhloria, Cocosaminhydrochlorid
oder Cetyltrimethylammoniumchlorid wird von Beginn der Polymerisation an eingesetzt, während das nichtionogene
Dispergiermittel erst nach Abschluß der Polymerisation zugesetzt wird· Als nichtionogene Dispergiermittel werden bevorzugt
Verbindungen mit Tensidcharakter eingesetzt, wie oxäthylierte Fettsäuren, Fettalkohole oder Alkylphenole·
Aber auch Schutzkolloide, wie Polyvinylalkohol, Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon oder Polyalkylenoxide sowie
Blockmischpolymerisate von Äthylenoxid und Propylenoxid sind geeignet· Je nach Wirksamkeit/der kationogene Emulgator, +/ kommt
berechnet auf die Wasserphase, in einer Menge von etwa 0,5 bis 2,5£und der nichtionogene Emulgator in einer Menge von
etwa 1 bis 4 % zur Anwendung, jedoch können diese Mengen im Einzelfall auch tiberschritten werden. Die Polymerisation
wird durch übliche radikalbildende Initiatoren ausgelöst. Dabei werden vorzugsweise solche" Initiatoren verwendet, die
keine anionischen Gruppen in das Polymerisat einführen, d.h. Wasserstoffperoxid oder Azo-bis-isobutyronitril sind besser
geeignet als Kalium- oder Ammonium-Persulfat oder Azo-biscyanvaleriansäure
und ähnliche. Die Dispersionen werden, um
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Transportgewicht und Lagerraum zu sparen, in Konzentrationen von JO bis 60 <f>
erzeugt, kommen aber in der Regel in sehr viel größerer Verdünnung zur Anwendung.
Die Herstellung der kunststoffgefüllten Papiere folgt der
an sich bekannten Verfahrensweise. Es wird ein Paserstoffbrei verwendet, der in den meisten Fällen aus Zellstoff oder
anderen kurzfasrigen nativen Zellulosefasern, z.B. gemahlenen Baunwollfasern besteht. Man kann auch Geraische aus wenigstens
30 %> derartigen Pasern und zum übrigen Teil aus synthetischen
Zellulosefasern, mineralischen oder synthetischen Pasern oder deren Gemischen einsetzen. Paserstoffbreie, die weniger als
JO % oder gar keine nativen Zellulose.frisern enthalten, führen
häufig zu Papieren, deren Kunststoffg-^halt nicht voll befriedigend
ist. Weiterhin können Füllstoffe, wie Kaolin oder Titandioxid im Faserbrei enthalten seΛη· Die kationischen
Dispersionen werden zweckmäßig nach der Stoffmahlung bei einer Stoffdichte von 2 bis 5 ^ in. der Maschinenbütte zugemischt,
und zwar in solcher Menge, daß auf 100 Teile Trockengewicht des Fasermaterials mindestens JQ Teile Kunststoff
kommen. Für die Herstellung von Dekorpapieren, aus denen Dekorplatten für die Möbel- und Bauindustrie erzeugt werden,
werden häufig höhere Kunststoffgehalte, z.B. 60 bis XOO Teile Kunststoff auf 100 Teile Fasermaterial, gefordert. Zusätzlich
kann man geringe Mengen an wasserlöslichen Harnstoff -Fonnaldehyd-Harzen
oder ähnlichen Kondensationsharzen zusetzen· Nach der Vereinigung der Kunststoffdispersion mit dem Stoff-Wasser-Qeraiseh
ziehen die Dispersionspartikel auf die Faseroberfläche auf. Dieser Vorgang ist nach einer Mischzeit von
20 bis 40 min in der Regel abgeschlossen. Falls erforderlich, kann in diesem Stadium - beispielsweise mit Aluminiumsulfat der
pH-Wert der wäßrigen Phase nachkorrigiert werden.
Das Stoffgemisch wird dann für die Verarbeitung auf der Papiermaschine je nach den Erfordernissen der Maschine
mit Wasser auf eine Stoff dichte von z.B. 0,5 bis 1 $ verdünnt·
Die Blattbildung erfolgt üblicherweise auf einem Langsieb,
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das in bekannter Weise mit einer Geschwindigkeit von 50 bis
250 m/min Über eine Anzahl von Registerwalisen, Zwisehen-εlebtische,
Saugkästen und eine Saugwalze läuft. Man kann aber auch Rundsiebmaschinen benutzen. Das von der Papiermaschine
abfließende Wasser ist im Normalfall vollständig klar, bzw. frei von Binderanteilen. Dagegen kann eine Trübung
durch Pigment- oder Füllstoffpartikel auftreten. Bei der Herstellung
von Papieren mit einem hohen Anteil synthetischer Fasern können zuweilen auch Binderverluste vorkommen.
Falls eine thermoplastische Dispersion verwendet worden ist,
läuft die Papierbahn nach dem Verlassen des Siebs über
mehrere Naßpressen in ein Trockenwerk, das bei 90 - 12O°C mit einer Stabtransportanlage arbeitet. Wenn eine selbstvernetzende
»Dispersion eingearbeitet worden ist', läuft die Papierbahn nach den Naßpressen über mehrere Trockenzylinder,
die zum Zwecke der Auslastung eine Temperatur von 120 bis 1500C haben sollten. Die Restfeuchte kann 3 bis
5 % betragen. Die fertigen Papiere, die im allgemeinen ein
Flächengewicht von 70 bis 400 g/qm haben, sind je nach dem
Aufbau des verwendeten Kunststoffes und dem Füllungsgrad welch
und geschmeidig, elastisch biegsam oder hart und spröd.
Das Papier kann in der Hasse oder durch Tränken in der
Leimpresse gleichmäßig eingefärbt werden. Wenn das Papier bedruckt werden soll, empfiehlt sich eine Vorsatinage bei
60 bis 1200C auf einem Kalander mit β bis 12 Durchgängen
zwischen Stahl- und Papierwalzen. Zum Druck verwendet man hauptsächlich wäßrige Druckfarben. Anschließend wird häufig
noch bei 120 bis 1500C geprägt. Das gefärbte oder bedruckte
Papier wird - vor allem zum Schütze des Dekors - meist noch
mit einer Schlußlackierung versehen.
Nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Dekorpapiere
werden zur Herstellung von Verbundplatten für den Möbelbau oder den Laden- und Innenausbau auf Hartfaserplatten
oder Preßspanplatten aufgeklebt. Es kann zweckmäßig sein,
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zwischen die Trägerplatte und die Dekorpapierschicht noch eine Zwischenschicht einzufügen, die geschliffen wird·
Das Verfahren der Erfindung stellt einen wesentlichen Fortschritt
gegenüber dem in der Praxis bisher üblichen Verfahren dar, bei dem zunächst auf der Papiermaschine ein
Rohpapier hergestellt wird, das in einem zweiten Arbeitsgang mit Kunststoff gefüllt wird. Diese beiden Arbeitsgänge
werden gemäS der Erfindung zu einem einzigen Verfahren zusammengefaßt.
Dieses Verfahren ist auch nicht mit den Nachteilen behaftet, die mit den bisher unternommenen Versuchen,
hoch kunststoffgefüllte Papiere auf der Papiermaschine herzustellen, verbunden waren. Der vollständigen Retention des
Kunststoffes auf der Faser kommt auch vom Standpunkt der Abwasseraufbereitung eine hohe Bedeutung zu, denn es stellt
ein schwieriges Problem dar, nicht adsorbierte Kunststofflatexteilchen aus Abwässern zu entfernen·
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Beispiel 1 ' ·
A. Herstellung der Dispersion
Eine wäßrige Emulsion eines Monomerengemiscb.es aus 54 Gew.-Teilen
Methacrylsäuremethylester, 44 Gew.-Teilen Acrylsäure-nbutylester und 2 Gew.-Teilen N-Hydroxymethyl-methacrylamid,
die 0,18 Gew.-Teile Wasserstoffperoxid (30 #ig) uiä 0,95 Gew.-Teile
Cetyltrimethylammoniumchlorid gelÖ3t enthält, wird in
ä· bis 6 Stunden bei 850C kontinuierlich zu einer wäßrigen
Lösung von 0,05 Gew.-Teilen Cetyltrimethylammoniumchlorid, 0,005 Gew.-Teilen Eisen-II-chlorid und 0,02 Gew.-Teilen
Wasserstoffperoxid (20 #ig) gegeben. Nach Abschluß der Polymerisation
wird die Dispersion mit 4 Gew.-Teilen eines Adduktes aus i-Nonylphenol und 100 Mol Xthylenoxid stabilisiert. Man
erlät eine etwa 50 #ige, koagulatfreie Dispersion,
B. Herstellung eines Dekorpapiers
270 kg gebleichter lufttrockener Sulfit-Zellstoff (Kiefer)
270 kg gebleichter lufttrockener Sulfit-Zellstoff (Birke)
100 kg Titandioxyd, Rutil R 4/61
werden im Holländer bei einer Stoffdichte von 4 % (Trockensubstanz)
auf einen Mahlgrad von 35° SR gemahlen. Dem Stoff-Wasser-Gemisch
werden in der Maschinenbütte 400 k3 der gem. A) hergestellten 50 Jfcigen Dispersion zugesetzt; was einem Kunststoff
anteil von 44,5 $>» bezogen auf das Zellstoff-Trockengewicht,
entspricht. Nach 20 min Mischzeit wird der pH-Wert
mit Aluminiumsulfat auf 5,4 eingestellt und 10 kg eines Harnstoff-Pormaldehydharzes
(Handelsbezeichnung URECOLL, BASF) zugesetzt. '
Das Gemisch wird auf 0,7 % Stoff dichte verdünnt und auf eine
Langsiebmaschine mit eine? Siebgesehwindigkeit von etwa 100m/nin
gegeben. Die Papierbahn läuft durch ein Trockenwerk ,dessen
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Temperatur von 90 auf 120° einsteigt und dann wieder auf 9O0C
abfällt. Man erhält ein Papier mit einer Restfeuchte von etwa 4 % und einem Flächengewi ent von 180 g/qin. Nach Satinleren bei
6o bis 1200C kann es bedruckt werden.
A. Herstellung der Dispersion
Eine wäßrige Emulsion aus 45 Gew.-Teilen Methacrylsäuremethylester,
7 Gew.-Teilen Styrol, 48 Gew.-Teilen Aerylsäure-nbu$ylester,
die 0,18 Gew.-Teile Wasserstoffperoxid (JO #ig)
und 0,95 Gew.-Teile Cj^-Pettaialn-Hydrochlorid gelöst enthält,
wird bei 850C innerhalb 4 bis 6 Stunden in eine wäßrige Lösung
aus 0,05 Gew.-Teilen C1^-Fettarain-Hydrochlorid, 0,005 Gew.-Teilen
Eisen-II-chlorid, 0,02 Gew.-Teilen Wasserstoffperoxid (JO #ig)
eingetropft. Die erhaltene Dispersion wird anschließend mit
4 Gew.-Teilen eines Adduktes aus i-Nonylphenol und 100 Mol
Äthylenoxid versetzt; man erhält eine koagulatfreie Dispersion mit ca. 50 # Feststoffgehalt«
B. Papierherstellung
6q kg Baumwolle
25 kg Zellstoff
15 kg Nylon (Stapellänge 6 ebb; 2,2 dtex) 5 kg Titandloxyd; Rutil
25 kg Zellstoff
15 kg Nylon (Stapellänge 6 ebb; 2,2 dtex) 5 kg Titandloxyd; Rutil
5 kg China-Clay V
werden im Holländer bei einem pH-Wert der wäßrigen Phase von
5,6 und einer Stoffdichte von 5 & auf einen Mahlgrad von 50° SR
gemahlen.
In der Maschinenbütte werden 80 kg der gem. A) hergestellten 50 #igen Dispersion und 100 g Entschäumer (Handelsbezeichnung
Nopoo NXZ) zugesetzt. Das Stoff-Wasser-Gemisch wird auf eine
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S toff dichte von 0,5 % «ua S toff auf lauf verdünnt. Die Blattbildung
erfolgt bei einer Maschinengeschsrindigkeit von etwa
50 m/min auf einer Rundsiebpapiermaschine.
Die vom Rundsieb abgenommene Papierbahn läuft über Preßwalzen
in ein Trockenwerk, das bei etwa 900C mit einer' Stabtransportanlage
arbeitet, und von dort in ein Glättwerk mit zwei beheizten Stahlwalzen. Das erzeugte Papier hat ein Flächengewicht
von etwa 120 g/qm und einen Kunststoffgehalt von rund 25 % des Gesamtgewichts.
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung kunststoff gefüllter Papiere aus
einem wSßrlgen Faserstoffbrei und kationischen Kunststoffdispe^ionen,
dadurch gekennzeichnet,
daß man dem Faserstoffbrei in einer Menge von mindestens Gew.-^ (berechnet als Kunststoff-Trockensubstanz, bezogen
auf die Trockensubstanz des Fasennaterials) eine Kunststoffdlsperslon
zusetzt, die einen niohtionischen dispergieren
Kunststoff sowie ein kationogenes und ein nioht lonogenes Dispergiermittel enthalt, und die Hasse in an sich bekannter
Welse zu Papier verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kunststoffdispersion zum überwiegenden Teil aus Estern der Acryl- und/oder Methacrylsäirre und/oder Styrol aufgebaut
ist.
2· Verfahren nach den Ansprüchen X und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Faseranteil des Faserstoffbreis zu wenigstens 20 Gew.-# aus Zellstoff und/oder anderen kurzfasrlgen
nativen Zellulosefasern besteht.
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