DE2223131B2 - Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefel und Sauerstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefel und SauerstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefel und ,'echnischem
Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherter Luft durch Schwefelverbrennung und Kontaktoxidation des
Schwefelverbrennungsgases.
Aus Canadian Chemistry and Process Industries (1947) S. 1110 bis 1114 ist ein Kreislaufverfahren zur
Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefeldioxid und Sauerstoff bekannt, bei dem etwa 0,5% des im Kreislauf
geführten Gases unmittelbar an die Atmosphäre abgegeben wird. Der Umsatz der Anlage liegt über
99,5%; das ist eine Größenordnung, die bei großen Anlagen noch eine beträchtliche SOrEmission in die
Atmosphäre zur Folge hat.
Aus der Deutschen Offenlegungsschrift 17 67 587 ist
ein Kreislaufverfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefelverbrennungsgasen bekannt, bei dem
das aus der Absorptionsanlage kommende Gasgemisch nach Abzweigung einer kleinen, für die Aufrechterhaltung der Stickstoffkonzentration im Kreislaufgas
notwendigen Gasmenge zusammen mit technisch reinem Sauerstoff und Schwefel in den Schwefelverbrennungsofen eingespeist wird Bei der Rückführung
des Kreislaufgases durch den Schwefelverbrennungsofen müssen beträchtliche Gasniengen durch den Ofen
geleitet werden und demzufolge muß auch die Wärmeaustauschfläche des nadigeschalteten Abhitzekessels entsprechend groß bemessen sein. Wegen des
höheren Stickstoffgehaltes im Verbrennungsofen infolge des zurückgeführten stickstoffhaltigen Zirkulations
gases ist die Gefahr der unerwünschten Bildung von Stickstoffoxiden gegeben, zu deren Vermeidung die
Verbrennungstemperatur etwa 1000° C nicht überschreiten solL Das hat zur Folge, daß im Abhitzekessel
eine große Wärmeaustauschfläche zur Rückgewinnung der Wärme erforderlich ist
Aus der GB-PS 2 58 974 ist ebenfalls die Kreislaufführung des Kontaktgases bekannt Das bekannte Verfahren setzt voraus, daß im den Kontaktgaskreislauf reines
ίο SO2 und reiner Sauerstoff eingeführt werden. Wenn
man die Schwefelverbrennung und die Kontaktoxidation mit dem praktisch verfügbaren technischen
Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherter Luft durchführt, ist dieses Verfahren nicht gangbar, weil nicht
is nur der Gehalt an Stickstoff und Edelgas im
weil auch das Volumen der zirkulierenden Gasmenge
ansteigen würde.
DE-AS 12 51 286 ist schließlich die Rückführung eines Teils des Schwefelverbrennungsgases in die Schwefelverbrennungsofen bekannt
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der vorgenannten Verfahren zu
vermeiden. Insbesondere soll der SOrUmsatz auf über 99,9% gesteigert und die S02-Emission entsprechend
verringert werden.
Die Erfindung geht demzufolge aus von einem Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus
Schwefel und technischem Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherter Luft durch Verbrennen des
Schwefels mit dem Sauerstoff bei Temperaturen von etwa 900 bis 3000° C, Abkühlen des Verbrennungsgases
auf Temperaturen zwischen etwa 110 bis 350°C und
Rückführung eines Teils davon im Kreislauf in die
Schwefelverbrennung, Oxidieren des anderen Teils des Verbrennungsgases nach Zugabe wenigstens der zur
Kontaktoxidation erforderlichen stöchiometrischen Menge Sauerstoff an einem Hauptkontakt, Abkühlen
des Kontaktgases auf 80 bis 22O0C, Absorbieren des gebildeten Schwefeltrioxids aus dem Kontaktgas,
Wiedererhitzen des Gases auf Temperaturen von 400 bis 450°C Und Rückführen des Gases zusammen mit
dem Schwefelverbrennungsgas und Sauerstoff in die
Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des wiedererhitzten
Gases im Kreislauf in den Hauptkontakt zurückführt und den anderen Teil des Gases an einem Nachkontakt
oxidiert und nach Kühlung einer erneuten Absorption unterzieht Der mit SO2-Zirkulation betriebene Schwefelverbrennungsofen zeichnet sich durch einen geringen
Stickstoffgehalt in der Ofenatmosphäre aus, so daß bei hoher Verbrennungstemperatur fast ohne Stickoxid-Bil
dung und mit relativ kleinem Abhitzekessel gearbeitet
werden kann. Um im Kontaktkreislauf eine stationäre Stickstoffkonzentration einzuhalten, wird ein Teil des
wiedererhitzten Kreislaufgases abgezweigt und über einen Nachkontakt mit nachgeschalteter Absorption
geführt Der Anteil des abgezweigten Gases hängt hauptsächlich von dem mit dem Sauerstoff in die
Kreisläufe eingeschleppten Inertgas ab. Bei der erfindungsgemäßen Verwendung von technischem
Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherter Luft ist
nur ein vergleichsweise kleiner Nachkontakt mit
vorzugweise 1 bis 3 Kontaktstufen (Horden) und eine kleine Nachabsorption erforderlich. Das Abgas der
Nachabsorption besteht im wesentlichen aus Stickstoff.
Edelgas und anderen Inertgasen (CO2). Der sehr geringe
SO2-GehaIt in der kleineren Abgasmenge der Nachabsorption
führt zu einer erheblich geringeren Luftverunreinigung durch SO2 als bei den bisher bekannten
Anlagen.
Der SO2-GeIJaIt des durch die Kontakt- und
Absorptionsanlage kreisenden Gases wird vor Eintritt in die erste Kontaktstufe durch Zusatz von Gas aus dem
Schwefelverbrennungskreislauf auf die für die Kontaktoxidation zweckmäßige Konzentration, vorzugsweise 8
bis 11 VoL-% SO2 gebracht Da das Kreislaufgas durch
die Kontaktoxidation auch an Sauerstoff verarmt, wird auch dieser Verbrauch ergänzt Das Kreislaufgas
besteht vor Eintritt in die Kontaktapparatur beispielsweise aus 8 bis 11 VoL-% SO2,20 bis 40 VoL-% O2 und
50 bis 80 VoL-% Inertgas (Edelgas und Stickstoff).
Durch das den Schwefelverbrennungsofen zirkulierende Gas besteht überwiegend, insbesondere zu mehr
als 90 VoL-% aus Schwefeldioxid und enthJt vorzugsweise
weniger als 2 Vo!.-% Sauerstoff. Durch Änderung der zirkulierenden Gasmenge kann die Ofentemperatur
reguliert wurden, so daß sich optimale Bedingungen für
den nachgeschalteten Abhitzekessel ergeben. Der Schwefel wird bei Verbrennungstemperaturen über
16000C zweckmäßigerweise unmittelbar im Kessel verbrannt Der Schwefel kann auch in geradem
Durchgang verbrannt werden, wenn die Temperaturhaltung durch Kühlflächen sichergestellt ist Bei
Schwefelverbrennung im Abhitzekessel wird vorteilhaft gasseitig mit Oberdruck zwischen 1 und 20, vorzugsweise
2 bis 10 atü gearbeitet Dadurch kann die Kesselanlage verkleinert und verbilligt werden.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens führt man 50 bis 99,9 Vol.-% des Gases, vorzugsweise 95 bis 99,9 Vol.-% aus der
ersten Absorption in den Hauptkontakt zurück und 0,1 bis 50 Vol.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 VoI.-% dieses
Gases dem NachKontakt zu. Durch die Nachkontaktierung wird die ohnehin geringe SO2-Emission weiter auf
0,1 bis 50% reduziert Nachkontakt und Nachabsorption können bei so geringen Gasmengen entsprechend klein
dimensioniert werden und stellen nur eine geringe Investition dar. Der Nachkontakt ist so klein, daß man
ihn zweckmäßigerweise nicht in demselben Kessel wie die Kontaktstufen des Hauptkontaktes unterbringt,
sondern einen besonderen kleinen Kontaktbehälter vorsieht
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine äußerst geringe SO2- Emission und geringen
Sauerstoff-Gehalt im Abgas aus.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand des Fließschemas einer Anlage beschrieben, in der Schwefelsäure
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird.
In einem Schwefelverbrennungsofen 3 mit Abhitzekessel 4 wird durch Leitung 1 zugeführter flüssiger
Schwefel mit durch Leitung 2 zugeführtem technischem Sauerstoff zu Schwefeldioxid verbrannt. Das Schwefelverbrennungsgas
gibt in dem Abhitzekessel 4 und dem Speisewasservorwärmer 5 den größten Teil seiner
Wärme ab und wird durch Leitung 6 in den Schwefelverbrennungsofen 3 zurückgeführt.
Aus dem SO2-Gaskreislauf durch den Schwefelverbrennungsofen
3 wird durch Leitungen 7 und/oder 7 a SO2-GaS abgezogen und zusammen mit durch Leitung 8
zugeführtem technischem Sauerstoff und durch Leitung 15 zurückgeführtem Kreislaufgas der ersten Horde 9a
des Kontaktkessels 9 zugeführt. Durch Wahl des Verhältnisses der durch die Leitungen 7 und 7a aus dem
SOrGas-Kreislauf abgezogenen Gasmengen kann man die für die Kontaktierung erforderliche Gastemperatur
am Eingang des Kontaktkessels 9 einstellen. Nach Teilumsatz in Horde 9a und Rückkühlung in dem
Wärmeaustauscher 10 wird das Gas in Horde 9b weiter umgesetzt in Wärmeaustauscher 11 rückgekühlt und
nach weiterem Umsatz in der dritien Horde 9c, Kühlung
im Wärmeaustauscher 12 und Speisewasservorwärmer 13 in den Absorptionsturm 14 eingeleitet In diesem
Absorptionsturm wird das gebildete SO2 mit konzentrierter
Schwefelsäure aus dem Gas entfernt Das Abgas des Absorptionsturms 14 wird über Leitung 15 dem
Wärmeaustauscher 12 zugeführt, dann nacheinander durch die Wärmeaustauscher 11 und 10 geleitet und
nach Vereinigung mit dem SO2/O2-Gemisch aus
Leitungen 7 und 8 in den Kontaktkessel 9 eingeführt Das Kreislaufgas ist in den Wärmeaustauschern 12, 11
und 10 so weit aufzuheizen, daß die Mischung aus Kreisiaufgas und SO2/O2-Gemisch die Anspringtemperatur
der ersten Kontakthorde 9a aufweist.
Zur Aufrechterhaltung einer stationären Inertgaskonzentration im Kontaktgas-Kreislauf wird zwischen dem
ersten Wärmeaustauscher 10 und dem Kontaktkessel 9 ein Teil des Gases durch Leitung 16 abgezogen und in
dem separaten kleinen Nachkontakt 17 weiter umgesetzt. Der dabei gebildete geringe SO2-Gehalt wird nach
Abkühlung des Gases in dem Wärmeaustauscher 18 in einem kleinen Enciabsorptionsturm 19 aus dem Gas
herausgenommen. Das den Turm 19 verlassende Endgas besteht im wesentlichen aus Stickstoff, Edelgas, etwas
Sauerstoff und Spuren Schwefeldioxid.
Da die Anspringtemperatur des Nachkontaktes 17 tiefer liegt als die der Horde 9a des Hauptkontaktes, ist
eine die Kreislaufleitung 15 zwischen den Wärmeaustauschern 10 und 11 mit der Leitung 16 verbindende
Querpaßleitung 20 vorgesehen, durch die es möglich ist, auch weniger stark aufgeheiztes Kreislaufgas nach dem
Nachkontakt 17 zuzuführen. Durch entsprechende Einstellung des Verhältnisses der vor und hinter dem
Wärmeaustauscher 10 entnommenen Kreislaufgasmengen durch die in den Leitungen 20 und 16 enthaltenen
Ventile erhält man die für den Betrieb des Endkontaktes 17 erforderliche Gastemperatur.
In dem Schwefelverbrennungsofen 3 werden stündlich 1300 kg Schwefel mit 94,6 Nm3 98°/oigem Sauerstoff
bei 15000C verbrannt. Das erzeugte SO2-Gas wird im
Abhitzekessel 4 auf 400° C und im Ekonomiser weiter auf 2000C abgekühlt und in den Ofen 3 zurückgeführt.
Von den 3669 NmVh im Kreislauf geführten SO2-GaS
werden 926 NmVh abgezogen und mit 454 NmVh 98%igem Sauerstoff gemischt. Dieses Gemisch wird
dann zusammen mit 8200 NmVh Kreislaufgas, das 13 VoL-% O2, 29 Vol.-o/o N2, 57 Vol.-% Edelgas und
andere Inertgase und noch 1 Vol.-% SO? einhält, mit
einer Temperatur von etwa 450° C in die erste Horde 9a des Kontaktkessels 9 eingeleitet. Das Kontaktgas aus
dieser Horde wird in dem Wärmeaustauscher 10 von etwa 600° C auf etwa 4500C gekühlt, dann durch die
Kontakthorde 9b geleitet, in dem Wärmeaustauscher 11 von etwa 5000C auf 4200C gekühlt und schließlich in der
Kontakthorde 9c bis auf etwa 90% umgesetzt, in dem Wärmeaustauscher 12 von etwa 430 auf etwa 2800C und
in dem Ekonomiser 13 weiter auf 200° C abgekühlt.
Nach Herausnahme des gebildeten Schwefeltrioxids in dem Absorptionsturm 14 wird das Kreislaufeas in den
Wärmeaustauschern 12,11 und 10 auf 450°C erhitzt und
in den Kontaktkessel zurückgeleitet. Vor und hinter dem Wärmeaustauscher 10 werden 36,4 NmVh Kreislaufgas,
das sind 0,4 Vol.-% abgezweigt, wobei das Verhältnis der vor und hinter dem Wärmeaustauscher
10 entnommenen Gasmenge so bemessen ist, daß sich eine Mischungstemperatur von etwa 42O0C einstellt.
Nach Umsetzung an dem Nachkontakt 17 und
Abkühlung des Kontaktgases in dem Wärmeaustauscher 18 auf etwa 2000C wird das noch gebildete
Schwefeltrioxid in dem kleinen Absorber 19 aus dem Gas entfernt. Den Absorber 19 verlassen 35,9 NmVh
Endgas mit etwa 12 Vol.-% O2, 29 VoI.-% N2,59 Vol.-%
Edelgas und andere Inertgase und 0,1 VoI.-% Schwefeldioxid.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus Schwefel und technischem Sauerstoff oder mit
Sauerstoff angereicherter Luft durch Verbrennen des Schwefels mit dem Sauerstoff bei Temperaturen
von etwa 900 bis 3000°C, Abkühlen des Verbrennungsgases auf Temperaturen zwischen etwa 110
und 350° C und Rückführen eines Teils davon im Kreislauf in die Schwefelverbrennung, Oxidieren des
anderen Teils des Verbrennungsgases nach Zugabe wenigstens der zur Kontaktoxidation erforderlichen
stöchiometrischen Menge Sauerstoff an einem Hauptkontakt, Abkühlen des Kontaktgases auf 80
bis 220"C, Absorbieren des gebildeten Schwefeltrioxids aus dem Kontaktgas, Wiedererhitzen des
Gases auf Temperaturen von 400 bis 4500C, und
Rückführen des Gases zusammen mit dem Schwefelverbrennungsgas und Sauerstoff in die Kontaktoxidation, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen Teil des wiedererhitzten Gases im Kreislauf in den Hauptkontakt zurückführt und den anderen Teil
des Gases an einem Nachkontakt oxidiert und nach Kühlung einer erneuten Absorption unterzieht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 50 bis 99,9 Vol.-% des Gases,
vorzugsweise 95 bis 99,9 Vol.-% aus der ersten Absorption in den Hauptkontakt zurückführt und 0,1
bis 50Vol.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5Vol.-% des Gases dem Nachkontakt zuführt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man den nicht im Kreislauf
geführten Teil des Kontaktgases an einem Nachkontakt mit 1 bis 3 Kontakthorden oxidiert.
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