DE2211320C2

DE2211320C2 - Furnace-Ruß und seine Verwendung

Info

Publication number: DE2211320C2
Application number: DE2211320A
Authority: DE
Inventors: Merrill Edmund Walpole Mass. Jordan; William Gerald Whitman Mass. Burbine; Frank Richard Quincy Mass. Williams
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1971-03-10
Filing date: 1972-03-09
Publication date: 1990-11-15
Also published as: IL38825A; ES400514A1; BE780543A; CA964405A; IL38825A0; DE2211320A1; NL7203011A; FR2128783B1; AR195276A1; GB1373691A; FR2128783A1; MY7500130A; JPS5239419B1; IT952944B

Description

Die Erfindung betrifft neue Furnace-Ruße mit einem pH-Wert von wenigstens 4 und einer Färbekraft von wenigstens etwa 200 sowie deren Verwendung als verstärkende Füllstoffe in natürlichem oder synthetischem Kautschuk.

Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Ruße und ihr Einfluß auf die Eigenschaften der sie enthaltenden Kautschukmischungen werden durch einige Parameter definiert, deren Bedeutung und Bestimmung nachstehend erläutert wird. Die neuen Ruße haben kleine Teilchengröße, eine enge Verteilung der Teilchen und eine ungewöhnlich hohe Färbekraft je Einheit der Fläche.

Die Erfindung geht davon aus. daß für die in neuerer Zeit entwickelten synthetischen Kautschuksorten aus /er breiten Palette der bisher bekannten Rußsorten nicht immer Produkte zur Verfügung standen, die als Verstärker und Füllstoffe für diese weitgehend inerten und wenig reaktiven Kautschuke optimal geeignet sind. Auf der anderen Seite sind gerade diese neuen synthetischen Kautschukarten nur zu einem geringen Grade ungesättigt und deswegen von besonderer Bedeutung für Vulkanisate. die starken Beanspruchungen unterworfen sind. Man hat zwar versucht, gewisse Fortschritte bei der Verstärkung solcher Kautschukarten durch Verwendung von nachbehandelten Rußen /u erreichen. Diese Versuche haben aber bisher nicht zu einem vollen Erfolg geführt.

In der US-PS 28 51337 ist ein Verfahren zur Herstellung von Furnace-Rußen beschrieben. Die Färbekraft der nach dieser Druckschrift hergestellten Ruße erreicht lediglich Werte von 132.

In der GB PS 11 98 110 isi ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Ruß beschrieben Ruße mit einem Färbefaktor von wenigstens 317 we'den in dieser Druckschrift jedoch nicht erwähnt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, der Technik Ruße /ur Verfugung zu stellen, die den Kautschukvulkanisaten neben anderen wün sehenswerten Eigenschaften verbesserte Werte fur Zugfestigkeit. Härte. Modul und Abriebwiderstand verleihen, ohne daü die Ruße einer Nachbehandlung unterworfen werden müssen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Ruße, die einen Wert für den Färbefaktor von wenigstens 317 aufweisen. Vorzugsweise liegt die Färbekraft der erfindungsgemäßen Ruße zwischen 220 und 290, insbesondere zwischen 230 und 275, während der Färbefaktor wenigstens 320 beträgt.

Zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Ruße und zur Feststellung der

für deren Charakteristik geeigneten Parameter werden nachstehend erläuterte Verfahren verwendet.

Färbefaktor und Färbekraft

Der Färbefaktor ergibt sich aus der Färbekraft und dem scheinbaren Durchmesser D_-1, der dem in nm ausgedrückten Durchmesser einer festen Kohlenstoffkugel, die dieselbe Menge Kohlenstoff enthält wie ein Ruß-Agglomerat, entspricht.

D_ä = 2270 + 63,5(DBP)/

Jod-Oberfläche in m-.'g.

Fur den Färbefaktor gilt folgende Beziehung:
Färbefaktor = Färbekraft + 0,6 D„.

Die vorstehenden Formeln sind erläutert in einem Aufsatz von Avrom J. Medalia und L W^;J'.,rd Richards »Tinting Strength of Carbon Black«, der bei einer Tagung der American Society, Division of Coatings and Plastic Chemistry, vorgetragen wurde.

Die Färbekraft steiit die relative Deckkraft eines pelletisierten Rußes dar, der im Gewichtsverhältnis 1 :37.5 mit einem Standard-Zinkoxid vermischt und in einem epoxierten Sojabohnenöl-Weichmacher dispergiert ist und sodann mit einer Reihe von Standard-Bezugs-Rußen vergleichen ist, die unter den gleichen Bedingungen untersucht sind. Als Zinkoxid dient ein von der New Jersey Zinc Corporation hergestelltes Florence Green Seal No. 8, das Weichmacher-Öl wird unter der Bezeichnung Paraplex" G-62 von Rohm & Haas Co. hergestell und verkauft. Die Untersuchungsmethode besteht also in dem innigen Vermischen von Ruß, Zinkoxid und Weichmacher in solchen Anteilen, daß das sich ergebende Verhältnis zwischen Ruß und Zinkoxid 1 : 37.5 beträgt. Die Reflektion wird mit einem Wclch-Densichrom gemessen an einem Film, der auf eine Glasplatte ausgegossen ist. Die abgelesenen Werte werden dann verglichen mit Standard-Rußen mit bekannten Färbekraftwerten. Hierfür wird der Standard-Ruß SRF der Anmelderin benutzt, dem willkürlich der Färbekraftwert 100% beigelegt wird. Üblicherweise ist dies der von der Anmelderin hergestellte halbverstärkende Ruß-Sterling^RS oder R. Die beiden Sterling"-Ruße weisen eine BET-Stickstoff-Oberfläche von ungefähr 23 m^J/g. einen Öl-Absorptionswert von ur gefähr 65 bis 70 g 01/100 g Ruß und einen d chschnittlichen. durch Elektronenmikroskopie bestimmten Teilchen-Durchmesser von etwa 80 nm auf. Der einzige Unterschied besteht d: <n. daß der Sterling R in flockiger Form und der Sterling S in pelletisierter Form vorliegt Der Bezugs-Ruß wird ausgewählt nach der Art des Rußes, an dem die ^Pärbekraft gemessen werden soll. Die halbverstärkenden Sterling R- oder Sterling S-Ruße werden als grundlegender Vergleichsstandard für die Bestimmung der Färbekraf' von anderen Rußen betrachtet

Es werden aber auch andere Ruße als Bezugs-Ruße benutzt, um f'ärbekraftwerte zu erhalten, die den Bereich von ungefähr 30% bis 250% abdecken. Diese werden gemessen in Bezug auf den grundlegenden Standard mit der Färbekraft 100%. Auf diese Weise ist eine Reihe von Rußen verfügbar, die einen weiten Bereich der Färbekraft aufweisen, so daß Bezugs-Ruße ausgewählt werden können, die so dicht wie möglich an dem zu messenden Ruß liegen. Beispiele für derartige Bezugs-Ruße, die hilfsweise zum Vergleich herangezogen werden, sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.

3	Analytische Eigenschallen	22	11 320	Vulcan" 6 H	4	Vulcan¹^ 9
Fürbekraft, % Jad-Oberflache, m^J/g DBP-Absorptton. ecm/100 g ') Mittlerer Thermal-Ruß ') Feiner Thermal-Ruß	Sterling" MT ')	Sterling¹¹ FT¹I	220 109,6 131.4	252 118.5 116.9
31 5,0 33,6	56 8.4 35.4

DBP-Absorption

Gemäß ASTM D-2414-65T wurde die Absorptionsfähigkeit von pelletisiertem Ruß bestimmt. Dieses Verfahren besteht darin, daß man Dibutylphthalat (DBP) zu pelletisiertem Ruß gibt, bis dieser mit einer scharfen Erhöhung der Viskosität von einem frei fließenden Pulver in ein halbplastisches Konglomerat übergeht

Jod-Oberfläche

Die Bestimmung wird an pelletisierten Ruß durchgeführt Zunächst wird ein Muster von Ruß durch 7 Minuten langes Erhitzen auf 925° >n einem Muffelofen entgast, worauf abgekühlt wird. Dte obere Schicht des so behandelten Rußes wird bis auf eine Tiefe von etwa 6 mm verworfen, der Rest des Rußes wird gewogen. Zu diesem Muster gibt man 100 ml einer 0,01-normalen Jodlösung und rü'^i das Gemisch 30 Minuten lang. 50 ml dieses Gemisches werden zentrifugiert, bis die Lösung klar ist 40 ml der Lösung werden dann mit einer 0,01 normalen Lösung von N-atriumtniosuIfat titriert, wobei als Indikator eine l°/oige Losung von löslicher Stärke verwendet wird. Der Gehalt an adsorbiertem Jod wird quantitativ durch Titration einer Leerprobe bestimmt. Die Jodoberfläche ausgedrückt in m²/g, wird nach der nachstehenden Formel berechnet:

, . . „.. . ("'·> adsorbiertes Jod x 0.973) - 4.5

Jod-Oberflache = ■—■——

Gewicht des Musters

Die erfindungsgemäßen Ruße werden hergestellt, indem ein rußbildender Ausgangsstoff mit dem Strom eines heißen Verbrennungsgases in Berührung gebracht wird, wobei der letztere Strom mit einer linearen Geschwindigkeit von wenigstens 30 m/sek. sich bewegt, wie nachstehend im einzelnen beschrieben wird.

Das heiße Verbrennungsgas wird erzeugt durch Umsetzen eines flüssigen oder gasförmigen Elrennstof fes mit einem geeigneten Oxidationsmittel, wie Luft. Sauerstoff oder Mischungen dieser beiden Gase in einer üblichen Verbrennungskammer Als Brennstoffe sind geeignet leicht verbrennliche Gase. Dämpfe oder Flüssigkeiten, wie beispielsweise Wasserstoff. Kohlen rrmnoxid. Methan, Acetylen. Alkohole oder Kerosine. Vorzugsweise werden Brennstoffe mn einem hohen Gehalt an Kohlenstoff benutzt, insbesondere also Kohlenwasserstoffe Methanreiche Gemische, wie F.rd gas oder modifiziertes oder angereichertes Erdgas, sind ausgezeichnet brauchbar, ebenso aber auch andere Kohlenwasserstoffgemische, wie verschiedene: Erdölgase und Flüssigkeiten sowie Nebenprodukte aus Raffinerien, die Methan-, Propan-, Butan- oder Pentanfraktionen enthalten und schließlich Heizöle oder dergleichen.

Als rußbildende Ausgangsstoffe, die sich 'unter den Umsetzungsbedingungen leicht verflüchtigen lassen, sind Kohlenwasserstoffe aller Art geeignet.

Hier seinen beispielsweise genannt: Ungesättigte Y ohlenwasserstoffe, wie Acetylen, Olefine, wie Äthylen, Propylen oder Butylen, aromatische Verbindungen, wie Benzol, Toluol und Xylol, gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Methan, Erdgas, Äthan und Propan, und verflüchtigte Kohlenwasserstoffe, wie Kerosine, Naphthaline, Terpene, äthylenische Teere, aromatische Produkte u,id ähnliche

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Ruße werden die heißen v'erbrennungsgase, wie schon erwähnt, mit einer hohen linearen Geschwindigkeit in eine geeignete Reaktionszone eingeführt. Die Menge des Oxidationsmittels bei der Erzeugung d'eser Verbrennungsgase kann zwischen etwa 50 und 500% derjenigen Menge liegen, die für die vollständige Verbrennung des Brennstoffes in üblichen Brennern erforderlich ist.

so Zwischen der Verbrennungskammer und der Reaktionskammer soll ein Druckunterschied von wenigstens 0,069 bar. vorzugsweise ein solcher von 0,1 bis 0,69 bar bestehen. Der unter diesen Bedingungen entstehende Strom der gasförmigen Verbrennungsprodukte weist eine genügend hone Energie auf, um aus dem als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoff den gewünschten Ruß zu bilden. Die aus der Verbrennunrszone austretenden Gase haben eine Temperatur von wenigstens UOO⁰C, vorzugsweise von wenigstens 1650^C. Die für die Aufw.ärtsströmung der heißen Verbrennungsgase erforderliche iiohe lineare Geschwindigkeit kann dadurch erreicht werden, daß diese Gase durch eine geeignete verengte Leitung, wie etwa eine übliche Venturi-Düse, geführt v/erden. An der

4-, S'elle. an der der vorhin erwähnte Druckunterschied sich ausgebildet hat. wird der kohlenwasserstoffhaltige Ausgangsstoff in den Strom der heißen Verbrennungsgase eingeführt Hierbei wird eine gute Einmischung des Ausgangsstoffes bewirkt, indem die heißen Verbren nungsgase eine Scherkraft ausüben, so daß de^r Ausgangsstoff schnell und vollständig zersetzt wird und Riiß mit hoher Ausbeute entsteht Der Ausgangsstoff wird vorzugsweise quer von außen in den Strom deheißen V'erbrennungsgase eingeführt, und /war in f-orr eines oder mehrerer zusammenhängender Ströme, di? bis in das Innere des Verbrennungsgasstromes emdrir gen Der kohlenwasserstoffhaltige Ausgangssiof kam in die Reaktionszone als zusammenhängende Flussig keit oder in versprühter Form. / B über einen übliche-Atomisator oder eine Sprühdose, aber auch als Gas ode· Dampf eingeleitet werden. Eüe Menge des Ausgangsstoffes wird in Abhängigkeit von der Menge des verwendeten Brennstoffes und des Oxidationsmittels in der Weise geregelt, daß etwa 15 bis 60%, vorzugsweise etwa 20 bis 50% des Ausgangsstoffes verbrennen. Nach der Umsetzung in der Reaktionszone gelangen die den suspendierten Ruß enthaltenden Gase in übliche Vorrichtungen zum Kühlen und Abtrennen, z. B. in eine

Niederschlagsvorrichtung, einen Zyklon oder Beutelfilter. Die Verweilzeit in der Reaktionszone hangt in jedem Falle von den jeweiligen Arbeitsbedingungen und der gewünschten Art des Rußes ab. In der Regel liegt sie zwischen 1 und 100 Millisekunden oder sogar ■> darunter.

Die für die Erreichung von bestimmten physikalischen Eigenschaften und diesen entsprechenden Parametern der erfindungsgemäßen Ruße im einzelnen erforderlichen Mengen an Brennstoff, oxidierendem in Gas und Rußausgangsstoff sowie die sonstigen Reaktionsbedingungen im Rahmen der vorstehend allgemein dargelegten Verfahrensweise sind den nachstehenden Beispielen zu entnehmen.

Beim Einarbeiten der erfindungsgemäßen Ruße in ι i natürlichen oder synthetischen Kautschuk werden etwa 10 bis 250 Gewichtsteile Ruß je 100 Gewichtsteile Kautschuk verwendet. Vorzugsweise wird der Anteil an Ruß mit etwa 20 bis 100 Gewichtsteilen, insbesondere mit etwa 40 bis 80 Gewichtsteilen je 100 Teile Kautschuk, bemessen.

Mit den erfindungsgemäßen Rußen '.önnen natürliche und synthetische Kautschuke verstärkt werden. Zu diesen gehören natürlicher Kautschuk und seine Derivate, wie Chlorkautschuk, ferner Copolymere aus etwa 10 bis 70 Gewichtsprozent Styrol und etwa 90 bis 30 Gewichtsprozent Butadien, z. B. Copolymere aus 10 Teilen Styrol und 90 Teilen Butadien, aus 29 Teilen Styrol und 81 Teilen Butadien oder aus 233 Teilen Styrol und 76.5 Teilen Butadien oder schließlich aus 50 jo Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien. Auch sind verwendbar Polymere und Copolymere von konjujierten Dienen, wie Polybutadien. Polyisopren. Polychloro pren und Copolymere aus solchen konjugierten Dienen mit äthylenischen Monomeren, wie Styrol, Methylstyrol, Chlorstyrol. Acrylnitril, 2-Vinylpyridin. 5-MethyI-2-Vinylpyridin. 5-Äthyl-2-Vinylpyridin. 2-Methyl-5-Vinylpyridin. Alkyl-substituierten Acrylaten. wie Methylacrylat. Äthylacrylat. Äthylmetacrylat. Äthylvinylketon. Methylisopropenylketon, Methylvinyläther. Alphamethylen carbonsäuren und Ester und Amide von ihnen, wie Acrylsäure und Dialkylacrylsäureamid. Es können auch Copolymere von Äthylen und anderen Alphaolefinen. wie Propylen. Buten! und Penten-I verwendet werden. Dazu gehören bevorzugt Copolymere von Äthylen und Propylen, die 20 bis 90 Gewichtsprozent Äthylen enthalten, und ebenso Polymere aus Äthylen und Propylen, die ein drittes Monomer, wie Dicyclopentadien. I.4-Hexadien und Methylennorbonen enthalten.

Für Kautschukrr.'schungen mit den erfindungsgemäßen Rußen können zahlreiche Vulkanisationsmittel verwendet werden. Zu diesen gehören beispielsweise Mercaptoben/othiazyldisulfid (MBTS). N-Cyciohexyl-2-Benzothiazolsulfenamid und Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD). «

Die Kautschukgemische können gegebenenfalls auch andere übliche Zusätze enthalten, wie beispielsweise Titandioxid. Siliciumdioxid. Zinkoxid. Kaliumcarbonat. Tone. Kal/iumsilikate. Zinksulfid, wjsserhaltiges Aluminiumoxid und kalzinierte Magnesia; thermoplastische Harte, wie Polyvinylchlorid und Epoxyharze; Vulkanisiermittel; Vulkanisationsbeschleuniger; Aktivatoren für die Beschleuniger, schwefelhaltige Vulkanisationsmittel; Antioxidationsmittel; Verzögerer; Stabilisatoren gegen Wärme; Weichmacher oder verdünnende Öle, wie Mineralöle, Harze, Fette, Wachse. Erdöldestillate, pflanzliche öle, v/ie Leinöl und Sojabohnenöl, Butylcellosolvepelargonat, Di-n-Hexyladipat, Trioctylphosphat, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Äther, Ketone, Terpene, Harzierpentine, Kiefernharze, Fichtenharze, Kohlenteerbestandteile, wie Alkylnaphthalene und mehl kernige aromatische Verbindungen sowie flüssige Polymere von konjugierten Dienen.

Zur weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Ruße dienen die nachstehenden Beispiele.

Beispiel 1

Es wird eine geeignete Vorrichtung verwendet mit Zuführung für den Brennstoff und das Oxidationsmittel, und zwar entweder getrennt oder vorgemischt. Die Vorrichtung enthielt ferner Mittel zur Zuführung des rußbildenden kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoffes. Sie kann aus beliebigem, geeignetem Material bestehen, z. B. aus Metall; sie kann hitzebeständig isoliert oder von Kühlmitteln für eine umlaufende Flüssigkeit, wie Wasser, umgeben sein. Vorgesehen sind ferner Meßvorrichtungen für Temperatur und Druck, Einrichtungen zum Abschrecken des Umsetzungspro duktes. wie Sprühdüsen, zum Kohlen des Rußes und zur Gewinnung und Abtrennung des Rußes aus den Abgasen. Mit dieser Vorrichtung wurde das nachstehende Verfahren durchgeführt.

Durch einen oder mehrere Einlasse werden stündlich 87JONm^J auf 400°C vorgewärmte Luft und 625 Nm* Erdgas in eine Verbrennungszone eingeleitet, um die gewünschte Flamme zu erhalten. Hierbei entsteht ein Verbrennungsgas, das mit einer hohen Geschwindigkeit strömt und in welchem der Druck wenigstens 0,069 bar höher liegt als in der Reaktionskammer. Bei einer bevorzugten Ausfühningsform der Erfindung wird der Strom der Verbrennungsgase durch verengte oder zulaufende Leitungen oder durch eine Düse, wie eine übliche Venturi-Düse, geführt, um die Strömungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Quer zu diesem Strom der Verbrennungsgase werden dann unter einem Druck von 19.3 bar stündlich 1850 Liter des rußbildenden kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoffes eingtführt. Der verwendete Ausgangsstoff war Gulf Oil mit einem Kohlenstoffgehalt von 90,3 Gewichtsprozent, einem Wasserstoffgehalt von 7,9 Gewichtsprozent, einem Schwefelgehalt von 1.9 Gewichtsprozent, einem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 1.04, einem B.M.C.I.-Korrelations-Index von 1?6. einer spezifischen Schwere nach ASTM D-287 von 1,07. einer API-Schwere nach ASTM D-287 von 0.4, einer SSU-Viskosität (nach ASTM D-88) von 95.2 bei 54° C und von 40.4 bei 99^rC. und einem Asphaltgehalt von 23%. Der Reaktionszone werden ferner je 100 Liter des Rohstoffes 2.4 g Kaliumchlorid zugesetzt. Die Umsetzungsbedingungen sind hierbei derart, daß de' Ausgangsstoff zu 33,i% verbrennt. Das Umsetzungsge-.ni.sch wird dann mit Wasser bei einer Temperatur von 675 bis 705°C in einer besonderen Zone abgeschreckt. Das hierbei entstehende Gemisch von Gasen und Ruß wird in üblicher Weise gekühlt, abgetrennt und der Ruß wird gewonnen. Der so erhaltene Ruß hatte eine Färbekraft von 268, eine lod-Oberfläche von 101. eine DBP Absorption von 11 5. einen pH-Wert von 8,2, einen scheinbaren Durchmesser D_a von 95 und -äinen Wert für den Färbefaktor von 325.

Beispiel 2

In eine Vorrichtung nach Beispiel 1 wurden stündlich 9300 Nm³ auf 400⁰C vorgewärmte Luft und 655 Nm³ Erdgas eingeführt. Die Verbrennungsgase wurden durch eine Verengung geführt. Als Ausgangsstoff wurde

Gulf Oil unter einem Druck von 21,8 bar in einer Menge von 1420 Liter stündlich verwendet. Je 100 g Brennstoff wurden 6 g Kaliumchlorid eingeführt. Hierbei wurden die Uniseuungsbedingungen so gehalten, daß 423% des Ausgangss.loffes verbrannten. Abgeschreckt wurde mit Wasser bei 760" C Es wurde erhallen ein Ruß mit einer Färbekraft von 275. einer Jod-Oberfläche von 116 m²/g, einem DBP-Absorptionswert von 112, einem scheinbaren Durchmesser D₁ von 81, einem Wert für den Färbefaktor von 323 und einem pH-Wert von 6,0.

Beispiel 3

Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurden in die Verbrenniingszone stündlich 7900 Nm¹ auf 400°C vorgewärmter Luft und 565 Nm¹ Erdgas eingeleitet. Unter einem Druck von 21 bar wurden dann in die Verbrenniingsgase stündlich 1920 Liter Gulf Oil eingeführt. Die UmsetzunssbedinHuneen wurden so gehalten, daß der Ausgangsstoff zu 29,8% verbrannte. Hierbei wurden 3 g Kaliumchlorid je 100 g des Heizöles zugesetzt, und mit Wasser wurde bei einer Temperatur von 675 bis 705° C abgeschreckt. Der erhaltene Ruß hatte eine Färbekraft von 252. eine Jod-Oberfläche von 81 m^;/g, eine DBP-Absorption von 123, einen scheinbaren Durchmesser D, von 124, einen Wert für den Färbefaktor von 327 und eine pH-Wert von 9,0.

Beispiel 4

Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden stündlich 9100 Nm> auf 425°C vorgewärmter Luft und 680 Nm³ Erdgas in die Verbrennungszone eingeführt. In den Strom der Verbrennungsgase wurden unter einem Druck von 13,8 bar stündlich 20701 Gulf Oil eingeführt. Die Umsetzung wurde so durchgeführt, daß 30,7% des Ausgangsstoffes verbrannten. Mit Wasser abgeschreckt wurde bei 705⁰C Der erhaltene Ruß hatte eine Färbekrafi von 235. eine Jod-Oberfläche von 72, eine DBP-Absorption von 131. einen scheinbaren Durchmesser D, von 147. einen Wert für den Färbefaktor von 323 und einen pH-Wert von 8.1.

Beispiel 5

Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden stündlich 53 Nm¹ Sauerstoff und 21 Nm³ Erdgas in die Verbrennungszone eingeführt. In den Strom der Verbrennungsgase wurde ein kohlenwasserstoffhaltiger Ausgangsstoff in einer Menge von 501 je Stunde eingeführt Als Ausgangsstoff wurde das Öl Sunray DX verwendet. Die Umsetzung wurde so durchgeführt, daß 333% des Ausgangsstoffes verbrannten. Sunray DX hat einen Kohlenstoffgehalt von 91,1 Gewichtsprozent, einen Wasserstoffgehalt von 7,9 Gewichtsprozent, einen Schwefelgehalt von 13 Gewichtsprozent, ein Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff von 1,04, einen B.M.C.I.-Korrelations-Index von 133, eine spezifische Schwere nach ASTM D-287 von 1,09, eine API-Schwere nach ASTM D-287 von - 2,6, eine SSU-Viskosität nach ASTM D-88 von 350 bei 54° C und von 58 bei 99° C und einen Asphaltgehalt von 5.7%. Der erhalten? Ruß hatte eine lod-Oberfläche von 127m²/g, eine DBP-Absorption von 215, eine Färbekraft von 247, einen pH-Wert von 8.1. einen scheinbaren Durchmesser D₁ von 125 und einen Wert für den Färbefaktor von 322.

Beispiel 6

Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden in die Verbrennungszone stündlich 55 Nm³ Sauerstoff und eingeführt In die heißen Verbrennungsgase führte man dann stündlich 61 I Sunray DX ein, jedoch ohne Zusatz von KcI. Die Umsetzung wurde so durchgeführt, daß der Ausgangsstoff zu 30,1% verbrannte. Der erhaltene Ruß hatte eine Jod-Oberllächc von 136m²/g, eine DBP-Absorplion von 157, eine Färbekrafi von 268, einen ph-Wert von 7,4, einen scheinbaren Durchmesser D₁ von 90 und einen Wert für den Färbefaktor von 322.

_|n Beispiel

Entsprechend dem Verfahren nach Beispiel 1 v/urde auf 372°C vorgewärmte Luft in die Verbrennungszone der Vorrichtung in einer Menge von 2290Nm¹ pro Stunde zusammen mit stündlich 208 Nm¹ Erdgas eingeführt. In den Strom der heißen Verbrennungsgase wurde als rußbildender Ausgangsstoff Shamrock-Öl unter einem Druck von 21,7 bar in einer Menge von stündlich 490 I eingeführt. Dieses Material weist einen Kohlenstoffgehalt von 91,2%, einen Wasserstoffgehalt von 83%. einen Schwefelgehalt von 0,5% und ein Verhältnis Wasserstoff: Kohlenstoff von 1,08 auf. Der B.M.CI.-Korrelations-Index betrug 216, die spezifische Schwere nach ASTM D-287 1,8. die SSU-Viskosität (ASTM D-88) für 55⁰C 247 und für 99° C 25,4. Der Gehalt an Asphaltenen lag bei 7.2%. Die Reaktionsbedingungen wurden so geführt, daß der Ausgangsstoff zu 31% verkannte, wobei der sich ergebende Ruß vom Typ HAF-HS in guter Ausbeute anfiel. Der erhaltene Ruß hatte eine Jod-Oberfläche von 72 m²/g, eine Färbekraft von 242%. eine DBP-Absorption von 142cm³/100g. einen scheinbaren Durchmesser D, von 156.8 und einen Wert für den Färbefaktor von 336.1.

Beispiele

Nach dem Verfahren des Beispiels 7 werden in die Verbrennungszone 2280Nm³ auf 372"C vorgewärmte Luft und 208 Nm³ Erdgas eingeleitet Unter einem Druck von 223 bar wird Shamrock Rohstoff durch acht öffnungen von jeweils 0.63 mm Durchmesser in einer Menge von 3881/Std. in die rasch strömenden Verbrennungsgase eingeleitet: die Reaktion wird bis zu einer Gesamtverbrennung von 365% geführt Der in guter Ausbeute entstehende Ruß entspricht der ISAF-HAS-Type. er ist gekennzeichnet durch eine Jodoberfläche von 99 m²/g. eine Färbekraft von 267%. eine DBP-Absorption von 144cm³/100g, einen scheinbaren Durchmesser D₁ von 115,3 und einen Färbefaktor von 336,2.

Beispiel 9

Wie in Beispiel 7 wird Luft die auf 372° C vorgewärmt war, in einer Menge von 2685 Nm³ zusammen mit Erdgas in einer Menge von 2440 Nm³ in die Verbrennungszone eingeführt Der entstandene Strom von Verbrennungsgasen wird mit Shamrock-Rohstoff unter einem Druck von 2Z2 bar in einer Menge von 4301/Std. beaufschlagt: die Reaktion wird bis zu einer Verbrennung von 383% geführt Der erhaltene Ruß entspricht der SAF-HS-Type (high structure, super abrasion furnace black). Der Ruß ist gekennzeichnet durch eine Jodoberfläche von 119,7 m²/g, eine Färbekraft von 295%, eine DBP-Absorption von 137.2 cm³/100 g. einen scheinbaren Durchmesser D₁ von 91,7 und einen Wert für den Färbefaktor von 350.

Weitere Beispiele geben Aufschluß über die Verwendung der erfindungsgemäßen Ruße in Mischungen mit natürlichem und synthetischem Kautschuk. An den Vulkanisaten wurde trieben der Mooney-Viskosität der

Zugfestigkeit, dem Modul 300%, der Dehnung und der Shore-Härte auch der Rückprallwerl (rebound) bestimmt. Die Messung dieser Größe erfolgte in einer Goodyear-Healey-Vorrichtung nach ASTM D-1054-66.

Beispiel 10

Auf einem üblichen Walzenstuhl wurden homogen gemischt 100 Gewichtsteile natürlicher Kautschuk, 5 Gewichtsteile Zinkoxid. 3 Gewichtsteile Stearinsäure, 23 Gewichtsteile Schwefel, 0,6 Gewichtsteile Mercaptobenzthiazyldisulfid ind 50 Gewichtiteile Ruß, der nach dem Beispiel 1 gewonnen war. Das erhaltene Gemisch wurde während 30 Minuten bei 145°C vulkanisiert. Das Vulkanisai hatte eine Mooney-Viskosität ML-4' von 49,5 bei 120⁰C, eine Zugfestigkeit von 3140 N/cm², einen 300%-Modulus von 1830 N/cm², eine Dehnung von 495% und eine Shore-Härte von 73. Der Rückprallwert wurde zu 63,2 gefunden.

Be i sp iei ii

Bei Wiederholung des Verfahrens nach Beispiel 10. aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 2, wurde ein Vulkanisat erhalten mit einem 300%-Modulus von 1540 N/cm², einer Zugfestigkeit von 2920 N/cm², einer Dehnung von 540%. einer Shore-Härte von 65,5, einer Mooney-Viskosität Ml-4' von 44,9 bei 120⁰C und einem Rückprall wert von 6OJ.

Beispiel 12

Das Verfahren des Beispiels 10 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 3. Das Vulkanisat hatte eine Zugfestigkeit von 2945 N/cm², einen 300%-Modulus von 1960 N/cm², eine Dehnung von 440%, eine Shore-A-Härte von 72,5. eine Mooney-Viskosität ML-4' von 46,9 bei 120⁰C und einen Rückprallwert von 653.

Beispiel 13

Das Verfahren des Beispiels 10 wurde wiederholt, tber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 4. Das erhaltene Vulkanisat hatte einen 300%-Modulus von 1940 N/cm², eine Zugfestigkeit von 2780 N/cm², eine Dehnung von 420%, eine Shore-A-Härte von 68, eine Mooney-Viskosität ML-4' von 463 bei 120⁰C und einen Rückprallwert von 66,7.

Beispiel 14

Das Verfahren des Beispiels 10 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 5. Das erhaltene Vulkanisat hatte einen 300%-Modulus von 1560 N/cm², eine Zugfestigkeit von 1930 N/cm², eine Dehnung von 360%, eine Shore-A-Härte von 71, eine Mooney-Viskosität ML-4' von 56 bei 120⁰C und einen Rückprallwert von 513·

Beispiel i5

Das Verfahren des Beispiels 10 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 6. Das erhaltene Vulkanisat hatte einen 300%-Modulus von 1890 N/cm², eine Zugfestigkeit von 2330 N/cm², eine Dehnung von 380%, eine Shore-A-Härte von 67, eine Mooney-Viskosität ML-4' von 91 bei 99° C und einen Rückprallwert von 57,6.

Beispiel 16

iOO Gewichisteüe eines Copolymers ans 23,5 Teilen Styrol und 76^ Teilen Butadien, 1,5 Gewichtsteile Stearinsäure, 5 Gewichtsteile Zinkoxid, 2 Gewichtsteile Mercaptobenzlhiazyldisiilfid. 2 Gewichisteile Schwefel und 50 Gewichtsteile Ruß nach Beispiel 1 wurden auf einem Walzenstuhl homogen gemischt. Das Gemisch wurde 50 Minuten lang bei I45°C vulkanisiert. Das Vulkanisat hatte eine Mooney-Viskosität ML-4' von 88 bei 99°C. eine Zugfestigkeit von 3440 N/cm², einen 300%-Modulus von 1630N/cm^?. eine Dehnung von 540%, eine Shore-A-Härte von 74% und einen Rückprallwert von 53,4.

Beispiel 17

Das Verfahren des Beispiels 16 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von Ruß nach Beispiel 2. Das erhaltene Vulkanisat hatte einen 300%-Modulus von 166 N/cm², eine Zugfestigkeit von 3500 N/cm², eine Dehnung von 530%. eine Mooney-ViskositiU ML-4' von 94,8 bei 99°C. eine Shore-A-Härte von 72.3 und einen Rückprallwert von 51.9.

r» _ ; ; „ I

Das Verfahren des Beispiels 16 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 3. Das Vulkanisat hatte eine Mooney-ViskositätML-4' von 86.4 bei 99° C. eine Zugfestigkeit von 3250 N/cm², einen 300%-Modulus von 1890 N/cm², eine Dehnung von 480%, eine Shore-Härte von 70.5 und einen Rückprallwert von 55.6.

Beispiel 19

Das Verfahren nach Beispiel 16 wurde wiederholt, aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 4. Das erhaltene Vulkanisat hatte einen 300%-Modulus von 2060 N/cm², eine Zugfestigkeit von 3220 N/cm², eine Dehnung von 450% und eine Mooney-Viskosität ML 4' von 88.1 bei 99°C.

Beispiel 20

100 Gewichtsteile eines Copolymers aus 233 Teilen Styrol und 763 Teilen Butadien. 3 Gewichtsteile Zinkoxid, 13 Gewichtsteile Stearinsäure, 8 Gewichtsteile eines Weichmachergemisches, 1,75 Gewich¹ .teile Schwefel, 1,0 Gewichtsteile Flexamine, 1,25 Gewichtsteile Santocure (CBS) und 50 Gewichtsteile Ruß nach Beispiel 5 wurden auf einem Walzenstuhl homogen gemischt Das Gemisch wurde 40 Minuten lang bei 145°C vulkanisiert Das erhaltene Vulkanisat hatte eine Mooney-Viskosität ML-4¹ von 66 bei 99° C, eine Zugfestigkeit von 2900 N/cm², einen 300%-Modulus von 1875 N/cm², eine Dehnung von 440% und eine Shore-A-Härte von 71. Das Weichmachergemisch enthielt gleiche Mengen eines naphthalenischen Öles, das unter der Bezeichnung Circosol 42 XH von der Sun Oil Company vertrieben wird, und eines gesättigten polymeren Erdölkohlenwasserstoffs, der unter dem Namen Paraplex von der C. P. Hai! Company vertrieben wird. Flexamin ist die Handelsbezeichnung für ein Antioxidationsmittel der US Rubber Company, Santocure (CBS) ist N-cyclohexyl-2-benzthiazol-sulfenamid. ein Vulkanisiermittel für Kautschuk.

Beispiel 21

Es wurde ein Gemisch nach Beispiel 20 hergestellt aber unter Verwendung von 50 Gewichtsteilen Ruß nach Beispiel 6. Das 50 Minuten lang bei 145° C vulkanisierte Gemisch hatte einen 300%-Modulus von ISSON/cns², eine Zugfestigkeit von 2650 N/cm², eine Dehnung von 390%, eine Shore-A-Härte von 69, eine Mooney-Viskosität ML-4' von 96 bei 99° C und einen

Rückprallwert von 49,2.

Weitere Beispiele über die mechanischen Eigenschaften von Vulkanisaten, die mit den Rußen gemäß Beispielen 7 bis 9 hergestellt wurden, sind aus der US-PS 38 30 774 der Anmelderin zu entnehmen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in den Tabellen t und II zusammengestellt und verglichen mit den Werten, die an Vulkanisaten ermittelt wurden, die mi! den konventionellen Vulkan^R-Rußen der Anmelderin hergestellt worden sind, die den Stand der Technik gegenüber den erfindungsgemäßen Rußeli repräsentieren.

Aus den Daten der Tabelle I geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Ruße in der Tat bei der Verstärkung von Vulkanisaten mit Naturkautschuk sehr Wirksam sind. Während die Dehnung und die Härte der Vulkanisate ähnlich ist wie mit den konventionellen Rußen, ist es ersichtlich, daß die Zugfestigkeit und der Modul der Vulkanisate, die die erfindungsgemäßen Ruße enthalten, den entsprechenden Werten der mit konventionellen kuüen gefüllten Vulkanisate überlegen »ind.

Die Tabelle II läßt erkennen, daß ähnlich wie bei den Vulkanisaten mit Naturkautschuk die physikalischen Eigenschaften der Dehnung und Härte etwa äquivalent sind, unabhängig davon, ob Ruße gemäß der Erfindung oder konventionelle Ruße für die Verstärkung von synthetischem Kautschuk (Styroi-Butadien-Kautschuk) verwendet werden. Bezüglich der Zugfestigkeit zeigen jedoch die mit den erfindungsgemäßen Rußen verstärkten Mischungen mit synthetischem Kautschuk ausgeprägte Verbesserungen, die im Durchschnitt zwischen 210 und 550 N/cm'liegen.

An die Ruße nach der vorliegenden Erfindung enthaltenden Vulkanisaten wurde auch die Abnutzung auf der Straße (road wear rating) bestimmt. Dieses Verfahren zur Messung und Auswertung der Abnutzung auf der Straße bzw. der Abnutzung der Laufflächen ist bekannt und in einer Veröffentlichung der Anmelderin (Technical Service Report No.TG-67-1) mit dem Titel »The Use of Multi-Section Treads in Tire Testing« von F. L Jones (1967) ausführlich und vollständig beschrieben. Wie bei jedem Verfahren zur Bestimmung der Abnutzung werden die Mflswertungen relativ zu einem itandardisierten Vergleichs-Ruß durchgeführt, dessen Abnutzung willkürlich mit 100% eingesetzt wird. Im vorliegenden Fall wird als Vergleichsstandard zur Ermittlung der Abnutzung auf der Straße ein ISAF-Ruß verwendet, der von der Anmelderin hergestellt wird und nach den ASTM-Richtlinien mit N-220 bezeichnet wird. Dieser Bezugs-Ruß ist durch folgende Parameter gekennzeichnet: Färbekraft 232%. Jod-Oberfläche *75m²/g. DBP-Absorption 114,9CnVVlOOg, Dichte ©355 g/cm³. Dieser Laufflächenruß wird auch als Cabot ISAF Type Nr. D-6607 bezeichnet Das Verfahren zur Bestimmung der relativen Abnutzung der Laufflächen wird bei Laborversuchen zur Messung der Abnutzung bevorzugt, da es ja bekanntlich schwierig ist solche Ergebnisse bis zur tatsächlichen Leistungsfähigkeit zu extrapolieren. Folglich geben die hier enthaltenen Ergebnisse für die Abnutzung der Lauffläche genau die Leistung der Laufflächenmischungen relativ zu dem Cabot-Vergleichs-Ruß ISAF Nr. D-6607 wieder, dessen Werte willkürlich mit 100% bezeichnet sind.

Bei der Durchführung der oben genannten Bestimmungen des Abnutzungswiderstandes der Lauffläche wurde eine Mischung verwendet die in einem Banbury-Mischer aus folgenden Bestandteil hergestellt wurde:

Bestandteil Ciewichistelle

Styrol-Buladien
Cls-4 Polybutadien
Ruß

Sundex 790
Zinkoxid

Sunproof Improved
Wingstay 100
Stearinsäure
Santocure (CBS)
Schwefel

89.38
35

75

25.62
3

2.5
2
2

1.4
1.75

Die vorhergehende Formulierung für die Benutzung bei Straßentests ist im folgenden als RTF-I bezeichret. Santocure (CBS) ist die Handelsbezeichnung fu; N-cyclohexyl-2-benzothiazoIsulfenamid, ein Vulkanisetionshilfsmittel für Kautschuksysteme. Sundex 790 ist

m der Handeisname für einen Weichmacher, der vun dei Sun OiI Company vertrieben wird; Sunproof Improved ist die Handelsbezeichnung für ein Anti-Ozonmittrl der Uniroyal Chemical Company, und Wingstay 100 ist die Handelsbezeichnung für eine Stabilisator, der Goodyear Tire & Rubber Company, der aus gemischten Diarylpphenylendiaminen besteht.

Die Ergebnisse der Straßentests für Mischungen mit den erfindungsgemäßen Rußen sind in der Tabelle III zusammengefaßt. Diese Tabelle enthält auch einige wesentliche Parameter dieser Ruße, wie Färbefaktor. Jod-Oberfläche. Färbekraft und DBP-Absorption. Zum Vergleich sind in die Tabelle die entsprechenden Größen aufgenommen, die unter Anwendung der konventionellen Ruße ermittelt wurden, die bereits in den Tabellen I und II als Stand der Technik aufgeführt sind.

Die Auswertung der Tabelle zeigt zunächst, daß die von der Anmelderin als verstärkende konventionelle Ruße hergestellten Produkte von Vulkan 3 bis Vulkan 9 H den im Bereich der HAF-Typen bis zu den Hochstruktur-SAF-Typen überstreichen. Aus der Tabelle geht hervor, daß die Abriebwerte für diese konventionell verfügbaren Verstärker-Ruße zwischen dem niedrigen Wert von 86% und einem verhältnismä-Big hohen Wert von 103 liegen, während die Werte für den Färbefaktor etwa 300 betragen. Überraschenderweise zeigt sich nun, daß die Ruße gemäß der Erfindung, wie sich im Falle der Ruße nach Beispielen 1.2,3 und 4 ergibt Werte der Jod-Oberfläche aufweisen, die denen

so der konventionellen Ruße ähnlich sind, aber höhere Abriebwerte zeigen. Wenn auch dieser erhöhte Widerstand gegen den Laufflächenabrieb sich an allen Rußen zeigt die einen erhöhten Färbefaktor haben, tritt er besonders auffallend in Erscheinung bei den Rußen der Beispiele 7, 8 und 9, wo die Werte um 10 bis 15% höher liegen als die der am nächsten kommenden konventionellen Ruße der Anmelderin. Dieser besonders hohe Anstieg in den Abriebwiderstandswerten, der von der Fachwelt als äußerst signifikant bezeichnet wird, ist charakteristisch für die Ruße gemäß vorliegender Erfindung, die Farbefaktoren von wenigstens 335 aufweisen. Es wurde demgemäß gefunden, daß es vorzuziehen ist Ruße zu benutzen, die bei gegebener Jod-Oberfläche möglichst hohe Färbefaktoren aufweisen, da solche Ruße normalerweise in Kautschukmischungen die höchsten verstärkenden Eigenschaften entwickeln und ebenso Reifenmischungen eine gute Leistungscharakteristik geben. Beispielsweise zeigt sich

bei der Betrachtung der HAF-HS-Typen gef.iäß Tabelle, daß der konventionelle Vulkan 3-H-RuQ mit einer Jod-Oberfläche von 70 mVg und einem Färbefaktor von weniger als 300 einen Abriebwidfirstandswert von 93% aufweist; eine ähnliche HAF-HS-Type gemäß Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung hat zwar eine ähnliche )od-Oberfläche, nämlich 72 rnVg, aber einen Färbefaktor von 323 und einen Abriebwiderstandswert von 98.5%, ein höchst wünschenswerter Anstieg, verglichen mit dem konventionellen Vergleichsprodukt. Ein anderer ähnlicher Ruß der HAF-HS-Type, wie er in Beispiel 7 hergestellt worden war, hat ebenfalls eine jod-Oberfläche von 72 m²/g, aber einen Färbefaktor von 3?6; sein Abriebwiderstandswert beträgt 106%, dap ist eine Erhöhung von 13%, bezogen auf den konventionellen Vergleichs-Ruß. Aus derartigen Werten wird klar, daß Ruße mit vergleichbarer Jod-Oberfläche um so abriebbestälidiger sind, je höher der

F7U.1 r.L:

f-αι Udafi

Tabelle '

Bezüglich der Werte für die konventionellen Ruße des Standes der Technik, die durch die Anmelderin weitgehend veröffentlicht sind, wird insbesondere verwiesen auf Technical Report RG-130 mit dem Titel »Cabol Carbon Blacks in the Variety of Elastomers«, der durch die Anmelderin im Januar 1970 veröffentlicht worden ist. Die Werte für der. Ruß IRB Nr. 3. der seil Juni 1970 als »Industrie-Bezugsruß« (Industry Reference Black) anerkannt ist, finden sich in Technical Sei *,"e Report TG-70-1 mit dem Titel »Industry Reference Black No. 3« von Jüngel und O'Brien, veröffentlicht durch die Anmelderin am 1. April 1970.

Zu den Werten in Tabelle I soll noch bemerkt werden, daß hier unter dem konventionellen Rußen ira wesentlichen solche ausgewählt sind, die bezüglich der Jod-Oberfläche und auch der Strukturmerkmale, wie sie in den DBP-Wefteri zürri Ausdruck kommen, ähnlich bzw. vergleichbar sind.

Rußmuster

Repräsentativ for RuDtype

Zugfestigkeit N/cm¹ Modul 300%
N/cm»

Beispiel
1
2
3
4

Vulcan
3 *)
3 H*)
5H»)
6 ·) 6Η·) 9 ·) 9Η·)
IRB No. 3

ISAF
SAF

Vulcan 5
HAF-NS

HAF-HS
ISAF-HS
SAF-HS

HAF
HAF-HS

ISAF

ISAF-HS

SAF

SAF-HS

HAF

3140 2920 2945 2780

2780 3080 3020

2760 2670 2670 2810 2820 3030 2860 2840 1830
1540
1960
1940

1935
1920
1740

1650
1780
1755
1585
1750
1550
1755
1585

Dehnung
%

495
540
440
420

470
460
480
530
490
530
510
495

Shore-Härte

73 66 73 68

65 67 67 66 67 66 68 67

*) Produkte der Anmelderin.

Tabelle II

Rußmuster

Repräsentativ für Rußtype

Zugfestigkeit N/cm^!

Modul 300% N/cm²

Dehnung

Shore-Härte

	Beispiel	ISAF	3430	1625	S40	74
ä	I	SAF	3490	1860	530	72
I	2	Vulcan 5 H	3250	1890	480	71
i	3	HAF-NS	3220	2060	450
I	4	HAF-HS	3340	2140
	7	ISAF-HS	3260	2200
	8	SAF-HS	3460	2075
	9
	Vulcan	HAF	2785	1690	500	67
	3 ·)	HAF-HS	2720	1930	470	69
	3Η·)		2785	1895	470	69
	5Η·)	ISAF	2930	1760	520	68
	6 ·)	ISAF-HS	2860	1895	490	69
	6Η·)	SAP	3240	1790	510	69
	9 ·)	SAF-HS	3100	1930	490	71
	9 H*)	HAF	2940	1680	483	70
	IRB No. 3

*) Produkte der Anmelderin.

Tabelle III	Repräsentativ	StraUenabrleb	Färbe	J ,-Ober	Faihe·	DBI
Rußmuster	für Rußtype	% gegen	faktor %	fläche	kran i>	cm'
		Standard ISAF		m^!/g		100

Beispiel	ISAF	103	325	101	268	115
1	SAF	105	323	116	275	112
2	Vulcan SH*)	102	327	Sl	252	123
3	HAF-HS	98.5	323	72	235	131
4	HAF-HS	106	336	72	242	142
7	ISAF-HS	117	336	99	267	144
8	SAF-HS	112	350	120	295	131
9
Vulcan"	HAF	86	284	65	203	102
3 *)	HAF-HS	93	291	70	205	122
3 H*)		98	304	80	225	130
5Η·)	ISAF	100	291	98	232.	115
6 ·)	ISAF-HS	102	302	104	243	126
6 M*)	SAF	102	300	114	250	114
9 ·)	SAF-HS	103	286	118	231	135
9Η·)	HAF			67	208	IOC
IRB No. 3

*) Produkte der Anmelderin.

Claims

22 Π 320 Patentansprüche:

1. Furnace-RuQ mit einem pH-Wert von wenigstens 4 und einer Färbekraft von wenigstens etwa 200, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich einen Wert für den Färbefaktor von wenigstens 317 hat.

2. Verwendung von Furnace-i-uiß nach Anspruch 1 als Füllstoff für natürlichen oder synthetischen Kautschuk.