DE2146638A1 - Verfahren zur Herstellung eines flüssigen elektrophotographischen Entwicklers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines flüssigen elektrophotographischen EntwicklersInfo
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Description
RAHK XEROX LIMITED
Eank Xerox House, 338 Euston Road, london lT.Vf.1 / EHGLAJTD
Eank Xerox House, 338 Euston Road, london lT.Vf.1 / EHGLAJTD
"Yerfahrort zur Herstellung eines flüssigen elektrophotographi£3chen
Entvricklers"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Entwicklers zur Entwicklung
von elektrophotostatischen latenten Bildern für die Elektrophotographie. Die Erfindung betrifft insbesondere
ein neues Verfahren zur Herstellung einee flüssigen Entwicklers·
Die dispergieren Teilchen (die im folgenden als Toner
C ": ■' ■ : ■ - 2 -
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bezeichnet v/erden), die in dem erf indungsgemäß her zustellenden
flüssigen Entwickler enthalten sind, weisen eine negative
Ladung auf. Es sind bisher verschiedene Verfahren zur Herstellung von Tonern, die in isolierenden Flüssigkeiten (die
im folgenden als Trägerflüssigkeit bezeichnet werden) eine
negative Ladung aufweisen, bekannt.
Es ist z.B. ein Verfahren bekannt, bei dem ein Pigment, wie
Ruß, mit einem· in der Trägerflüssigkeit löslichen Ladungskontrollmaterial
(charge controller), wie Leinsamenöl vermischt wird, und man die so erhaltene Mischung in der
Trägerflüssigkeit dispergiert. Der so erhaltene Entwickler ist jedoch deswegen.nicht zufriedenstellend, da die Ladung
des Toners sich wenn dieser längere Zeit verwendet wird, verändern kann. Bei dem Verfahren, bei dem ein öllö"suchen
SuIfonat als Ladungskontrollmaterial verwendet wird (wie
es in der japanischen Patentschrift ITr. 556/1970 beschrieben wird), wird die Tonerladung für eine vergleichsweise
lange Zeitdauer stabilisiert, jedoch neigt das Material zu einer Verminderung des elektrischen Widerstandes der Trägerflüssigkeit.
Aus diesem Grunde ist dieses Verfahren zur Verwendung für das Kopieren von Dokumenten, jedoch nicht
für das Kopieren von Bildern mit kontinuierlicher Gradation geeignet. Bei einem v/eiteren Verfahren, bei dem die Oberfläche
des Pigmentes mit einem in der Trägerflüssigkeit unlöslichen Polyvinylchloridharz überzogen wird (vergl. die
belgische Patentschrift Nr. 709 625, die japanische Patentschrift
Nr. 3908/1967) und gemäß dem man die Tonerladung
in zufriedenstellender Weise stabilisieren kann, ist es jedoch schwierig, einen Entwickler mit einer vergleichsweise
hohen Tonerdichte herzustellen. Gemäß diesem Verfahren wird eine vorher hergestellte Mischung, die das Pigment, das Harz
und das Lösungsmittel enthält, direkt in der Trägerflüssig-
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_ α „
keit dispei\~icrt<,
ϊ/eiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung eines flüssigen
Sn tv;ieklem bekannt, bei dem ein Pigment, wie eo in der ja»
panischen Patentschrift ITr. 5591/196? und in der britischen
.Patentschrift Hr. 1 076 611 beschrieben ist und zwei Harzarten
verwendet werden, bekannt, bei dem ein Produkt erhalten·
wird, in dem die Tonerteilchen, was die Ladung anbetrifft,
stabil sind. Jedoch ist, sollte dieses Material mit der Trägerflüssigkeit (beschrieben ist ein Verdünner) verdünnt
werden, obwohl ein Bild mit einem hohen Kontrast erhalten v/erden kann, da. ein organosolhaltiger Toner gebildet
wird, dieser zur Ausbildung sogen. Bilder mit kontinuierlicher Gradation nicht geeignet.
Bs wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Entwicklers mit einer hohen Tonerdichte, der ein Pigment enthält
dessen Oberfläche mit einem in der Trägerflüssigkeit unlöslichen Polyvinylchloridharz überzogen ist, wodurch man
einen Toner,der negativ geladen ist, erhält, gefunden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Entwicklers zu schaffen, der
einen Toner enthält, der eine negative Ladung besitzt und der ein auf einer elektrophotosensitiven Schicht vorhandenes
latentes elektrophotostatisches Bild entwickelt. Eine weitere
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur'Herstellung eines flüssigen Entwicklers zu
schaffen, der eine hohe Tonerdichte aufweist, wobei der flüssige Entwickler eine verbesserte Stabilität besitzt.
Das erfindungsgeiaäße Verfahren zur Herstellung eines elektropho
tqgraphi sehen flüssigen Entwicklers ist nun dadurch gekennzeichnet,
daß man
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_ A —
in einer Stufe A eine Harzlösung, in der ein Pigment dispergiert
ist} herstellt, die ein Pigment, mindestens ein Harz
(das im folgenden als Harz 1 bezeichnet wird) der Reihe der
Polyvinylchlo.ridharse, der Reihe der Polyvinylidenchlöridharze
und liitrocellulose und ein Lösungsmittel für das Ilars
(das im folgenden als Lösungsmittel (a) bezeichnet v/ird, enthält; man
in einer Stufe B eine Pigment-Harz-Dispersion herstellt,
indem man die Harzlösung, in der das Pigment dispergiert ist, zu einem Lösungsmittel (das im folgenden als Lösungsmittel
(b) bezeichnet v/ird), das mit dem Lösungsmittel (a) mischbar ist und für das Harz I kein Lösungsmittel darstellt,
zugibt; und
in einer Stufe C ein Harz II (das im folgenden als Harz II bezeichnet v/ird) das in dem Lösungsmittel (b) unlöslich ist,
jedoch in der Trägerflüssigkeit löslich ist, zu der erhaltenen Pigment/lIars-Dispersion gibt, so daß. man ein unlösliches
Material erhält, das Pigment, Harz I und Harz II enthält, worauf man das unlösliche Material in einer Trägerflüssigkeit
und/oder in dem Lösungsmittel für das Harz II, das mit der Trägerflüssigkeit mischbar ist, löst, so daß man
schließlich einen elektrophotographischen flüssigen Entwickler erhält, der einen negativen Toner aus Pigment und
Harz I umfaßt.
Bei der Stufe A ist es erforderlich, daß das Pigment und das
Harz I in der Trägerflüssigkeit unlöslich ist. Venn das Pigment und das Harz I in der Trägerflüssigkeit löslich sind,
kann man kaum einen Entwickler mit einer stabilen Dispergierbarkeit erhalten.
Die Flüssigkeit, die als Trägorflüssigkeit verwendet wird,
muß elektrisch hoch isolierend sein. V, ün sehenswert ist es, daß
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die Trägerflüssigkeit einen-elektrischen Wid erstand von π ehr
als 10 CL cm aufweist. Zum Beispiel sind Cyclohexan, Dekalin
Kerosin, Benzin, Isoparaffinlösimgsmittel, Chlor-fluorierte
Kohlenwasserstoffe, Polymethylsiloxan und Polyinethylpheiiylsilöxan
geeignete Materialien dieser Art.
Ss ist möglich, verschiedene bekannte anorganische und organische Pigmente als Pigmente zu verwenden. Als Schwarz-Pigmenie
können z.B. Ei sen te tr oxid, verschiedene !Ferrite, Euß und Phthalocyanin-Schwarz, als "blaue Pigmente Phthalocyanin-Blau,
teilweise chloriertes Phthalocyanin, Milori-Blaii
und Alkali-Blau, als rote Pigmente rotes Eisenoxid, Perylen-Rot, Thioindigo-Magenta, Brilliant Carmine 6B,
Chinacridon-Magenta' und Chinacridon-Bot verwendet werden
und chlorierte Phthalocyanine können als grüne Pigmente, Benzidin-Gelb, Hanza-Gelb, Acylamino-Gelb-Chromat als gelbe
Pigmente und Titandioxid, Zinkoxid, Aluminiumtrioxid und Bariumsulfat können als weiße Pigmente verwendet v/erden.
Bs können ebenfalls ferner viele andere Pigmente, die in der Trägerflüssigkeit unlöslich sind, erfindungsgemäß verwendet
werden.
Das Harz I wird in der Stufe B unlöslich, schlägt sich auf der Oberfläche des Pigmentes nieder und dient als ladungskontroll-Harz.
Harze, die für diesen Zweck geeignet sind, sind Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, chlorierter
Kautschuk, chloriertes Polypropylen, Nitrocellulose und verschiedene Mischpolymerisate, die hauptsächlich die. Monomeren
dieser Polymerisate enthalten, wie Vinylchlorid/ Vinyliden-Hischpolymerisate, Yinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolynerisate,
Vinylchlorid/Vinylacetat/Vinylalkoho!-Mischpolymerisate,
Yinylchlorid/Vinylacetat/Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate,
Vinylchlorid/Acrylat-Ilischpolymerisate,
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Vinylchlorid/Acrylnitril-Kischpolymerisate und Vinylchlorid/
Trifluorchloräthyleii-Hischpolymerisate. Die besten Ergebnisse
erhielt man jedoch mit Vinylchlorid/Vinylaeetat-liischpolynerisat.
Das Lösungsmittel (a),.das in der Stufe A eingesetzt wird,
muß ein organisches Lösungsmittel sein, das - wie bereits oben beschrieben wurde - das Harz I löst, jedoch das Pigment
nicht loot. Es ist möglich, das Lösungsmittel (a) in geeigneter
Weise in Kombination mit dem Harz I auszuwählen. Zum Beispiel sind Esterlösungsmittel, Ketonlösungsmittel und
aromatische Lösungsmittel, entweder einzeln verwendet oder in Kombination verwendet, geeignet.
Die Stufe A muß demzufolge mit einer Mischung durchgeführt
werden, die das Pigment, das Harz I und das Lösungsmittel (a) enthält. Als Mischeinrichtungen können Zwei-Walzenstühle,
Drei-Walzenstühle, Attritter, Hochgeschwindigkeitsmischer, Vibrationsmühlen, Stahl-Kugel-Mühlen,Achat-Kugel-Mühlen
und Mahlwerke etc. verwendet werden. Verwendet man ein Pigment/Harz I-Gewichtsverhältnis von 1:9 bis 9:1» so erhält
man einen Toner mit geeigneten Ladungseigenschaften.
Zur Vereinfachung des Verfahrens oder zur Beseitigung der Mischstufe können im Handel erhältliche dispergierte Harze
und Pigmentmaterialien verwendet werden. Materialien dieser Art umfassen die Microlith-Pigmente der K-Reihe der
CIBA COMPANY, .Envinyl- und Euviprint-Pigment von der
BADISCHEIi AITILIH- & SODA EABRIK A.-G. und Vynolour-Pigmente
von der ALLIED CHEMICAL CORPORATIOIi. Jedes dieser vorbehandelten
Pigmente stellt eine innige Mischung, die das Pigment und ein Polyvinylchlorid-Mischpolymerisat enthält,
dar. Demzufolge kann leicht eine Harzlösung, die das Pigment dispergiert enthält, erhalten werden, indem man das vor«
behandelte Pigment in das Lösungsmittel (a) gibt und das. Gan ζ e umrührt >. s.. ...,;*
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Ed ist bevorzugt, daß 2-bis 30 Gew.-$ des Harzes I in der
Harzlösung, die das Pigment dispergiert enthält, enthalten
sind. Verwendet man-weniger als 2 fot so verschlechtert sich
die Verarbeitbarkeit, wobei gleichzeitig die herzustellende
Toncriaenge abnimmt. Verwendet man mehr als 30 %t so erhöht
sicli die Viskosität der Lösung, was zu Schwierigkeiten beim
Dispergieren in der Stufe B führt.
In der Stufe B erhält man ein Dispergiermittel, indem man die
Harzlösung, in der das Pigment dispergiert ist, und die man in der Stufe A erhalten hat, in das Lösungsmittel (b) gibt,
in dem das Harz I unlöslich ist. In diesem Pail sollte das in der Stufe A verwendete Lösungsmittel mit dem in der Stufe B
verwendeten Lösungsmittel (b) mischbar sein. Weiterhin sollte das Lösungsmittel (b) das Pigment nicht lösen. Zum Beispiel
können als Lösungsmittel (b), die in der Stufe B eingesetzt werden können, Äthylalkohol, Propylalkohol, Butanol, chlorfluorierte
Kohlenwasserstoffe und isoparaffinische Lösungsmittel genannt v/erden. In dieser Stufe kann eine geringe
Menge eines Dispergiermittels, z.B. Oleinsäure, Stearinsäure und/oder ein pflanzliches Öl zur Verbesserung der Dispergierbarkeit
in das Lösungsmittel (b) gegeben v/erden.
Vienn man die Harzlösung, in der das Pigment dispergiert ist,
und die man in der Stufe A erhalten hat, in diesem Lösungsmittel (b) dispergiert, erhält man kolloidale leuchen, die
ein Pigment enthalten, das von dem Harz I umgeben ist. Als Dispergierverfahren ist die Ultraschalldispergierung am geeignetsten.
Es kann ebenfalls ein Hochgeschwindigkeitsmischer eingesetzt v/erden. Die Harzlösung, die das dispergierte Pigment
enthält, wird zur Erzielung guter Ergebnisse vorzugsweise in einer Volumenmenge von 1/4 bis 1/100 des Lösungs- "
mittels (b) zugegeben.
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In der Stufe C wird das' Harz II, das in der Träger flüssigere it
löslich, ist und in dem Lösungsmittel (b) unlöslich, ist, zu
der in der Stufe B ■ erhaltenen Harz I-Pigment-Dispersion zugegeben.
"Das Harz II kann, wenn es in flüssiger Form vorliegt,
so wie es ist, und wenn es in fester Form vorliegt, nach, der
Auflösung in einem geeigneten Lösungsmittel zugegeben werden.
Das Harz II kann in der gleichen G-ewichtsmenge wie das Harz I, das in der Dispersion enthalten ist, und in einer Menge bis
zu etwa dem 200-fach.en dieser Menge zugegeben werden. Harze II mit einem niedrigen elektrischen Widerstand sind nicht
bevorzugt, da sie schließlich nach dem Wiederauflösen in dem elektrophotographischen flüssigen Entwickler enthalten
sind. Das Harz II muß in Kombination mit dem Lösungsmittel (b) ausgewählt werden, da es erforderlich ist, daß es in
dem Lösungsmittel (b) in der Stufe B unlöslich ist. Harze, die in Alkoholen unlöslich und in der Trägerflüssigkeit löslich
sind, sind Alkydharze, Silikonharze, Epoxyharze, etc.
Harze, die in isoparaffinischen Lösungsmitteln und in clilorfluorierten
Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln unlöslich und in der Trägerflüssigkeit löslich sind, sind Alkydharze,
Epoxyharze und Harz-Phenolformaldehyd-Lacke(in diesem Fall
kann natürlich kein isoparaffinisches Lösungsmittel und kein chlorfluorierter Kohlenwasserstoff als Trägerflüssigkeit
verwendet v/erden).
Das in der Stufe C verwendete Harz II kann ein harzmodifiziertes Phenolformaldehyd-Harz , das mit pflanzlichem Öl gekocht
wurde, ein mit einem pflanzlichen Öl modifiziertes Alkydharz mit einem Ölgehalt von 50 % oder mehr, ein mit einem pflanzlichen
öl modifiziertes Isophthalsäurealkydharz oder Epoxyharz, Polystyrol, Polyisobuten oder Polybuten oder eine Mischung
dieser Materialien sein.
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Wenn das Harz II zu der in der Stufe D erhaltenen Pigiaent/-Harz
I-Mspersion gegeben wird, wird das Dispergiermittel unstabil und das Harz II wird unlöslich und bedeckt die Teilchen,
die aus Pigment-Harz I bestehen. In diesem Fall ballen eich die Teilchen nicht zusammen, da sie durch das Harz
II bedeckt werden und ausfallen. Das so erhaltene unlösliche
Material wird durch Ausfällen, Abfiltrieren oder durch Abzentrifugieren von der Mutterlauge abgetrennt. Das
unlösliche Material liegt in Porm von feinen Teilchen, die aus Pigment und Harz I bestehen und mit dem Harz II bedeckt
sind, vor und dient schließlich als Toner. Diese vollständige Abtrennung von der Mutterlauge kennzeichnet die vorliegende
Erfindung. Gerade durch das Abtrennverfahren kann verhindert werden, daß die verschiedenen Materialien, die
in den Stufen A und B verwendet werden (Lösungsmittel, pflanzliche Öle etc.) sich letztendlich mit der Trägerflüssigkeit
vermischen. Durch das Abtrennverfahren wird die Tonerdichte verbessert und demzufolge wird es möglich,
einen flüssigen Entwickler mit einer hohen Tonerkonzentration herzustellen.
Bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung flüssiger
Entwickler werden, da die gesamten Additive in den letztlich zu verwendenden Entwickler eingemischt werden,
der elektrische Widerstand häufig erniedrigt oder die elektrophotostatischen latenten Bilder geschädigt.
Das Lösungsmittel (a), das in der Stufe A verwendet wird und in den Teilchen enthalten ist, kann weiter dadurch abgetrennt werden, daß man das Material mit dem in der Stufe B
verwendeten Lösungsmittel (b) wäscht. Die Qualität des letztendlich erhaltenen flüssigen Entwicklers kann durch
weitere 7/aschvorgänge weiter verbessert werden.
SAD
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- ίο -
Das unlösliche Material-, das das Pigment, das Harz. I "und
das Harz II enthält, kann nach der Aufbev/ahrung, indem man
es in der erforderlichen Menge in die Trägerflüssigkeit gibt, als flüssiger Entwickler verwendet werden. Y/eiterhin
kann das unlösliche Material in einer geringen Menge der Trägerflüssigkeit oder des Lösungsmittels für das Harz II,
das mit der Trägerflüssigkeit mischbar ist, gelöst v/erden, wodurch man eine konzentrierte Paste, die als flüssiger
Entwickler verwendet werden kann, erhält· Da das erfindungsgemäße Verfahren ein Harz, das gegenüber verschiedenen Lösungsmitteln
löslich, oder unlöslich ist, verwendet, können sich keine unstabilen Materialien, wie Organosole oder
Zwischenprodukte dieser Art bilden, wodurch man Produkte mit einer guten LagerStabilität erhält.
Da die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Toner extrem fein sind und jedes dieser Teilchen einzeln
in der Harz II-Lösung der Trägerflüssigkeit dispergiert
ist, ist es möglich, sehr geringe elektrische Potentiale sichtbar zu machen, wodurch, man ein geeignetes Material
zur Herstellung von Bildern mit kontinuierlicher Gradation erhält.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Dabei zeigt das Beispiel 1 ein genaues erfindungsgemäßes Herstellungsbeispiel, während die Tabelle I Beispiele für
bevorzugte Materialzusammensetzungen zusammenfaßt. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind - wenn nicht anders
angegeben - auf das Gewicht bezogen.
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Beispiel 1
Die folgenden Bestandteile wurden vermischt und während
80 Stunden in einer Stahl-Kugel-Mühle verknetet:
Euß ' 50 Teile
Vinylchlorid/Vinylacetat-
Mischpolymerisatlösung 150 Teile
Äthylaeetat " 200 Teile Methyläthylketon 40 Teile
Die Vinylchlorid/Vinylacetat-I-Iischpolymer isatlö sung enthält
ein Hischpolyraerisat von 70 Gew.-Teilen Vinylchlorid mit
30 Gew.-Teilen Vinylacetat und ist von der DENKI KAGAIOJ KOGYO
K.K, unter der Bezeichnung "Denka Lack Uo.20" erhältlich.
Der Polymerisationsgrad dieses Polymerisats beträgt 100 und der Harzgehalt in der Mischpolymerisatlösung 40 Gew,-$.
Das dabei verwendete Lösungsmittel ist Äthylaeetat.
60 Seile Methyläthylketon wurden zu 40 Teilen des erhaltenen
schwarzen Dispergiermittels zugegeben, worauf das Ganze gut gerührt und die Mischung schließlich in der folgenden Flüssigkeit
durch Ultraschall-Einwirkung dispergiert wurde:
Isopar E 980 Teile
Baumwollsamenöl 20 Teile
Isopar E ist ein von der ESSO STAIiDARD OIL CO. hergestelltes
isoparaffinisches lösungsmittel.
Das erhaltene schwarze Dispergiermittel wurde unter Rühren zu der Harzlösung, die aus folgenden Bestandteilen bestand,
gegeben:
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Lack aus harzmodifiziertem Phenol-Formaldehyd-Harζ
LeinsamenÖl 40 Teile
•und ·
Kerosin 100 Teile
Nachdem man die Harzlösung zugegeben hatte, wurde die Dispersion
instabil und es fie.l ein dunkelgraues unlösliches Material aus, während die Muterlauge fast vollständig
transparent wurde. Nach der Abtrennung der Mutterlauge durch Dekantieren gab man 500 Teile Isopar E zu dem
schwarzen unlöslichen Material und rührte. Mit Hilfe einer Zentrifuge wurde das schwarze unlösliche Material
dann von der Mutterlauge abgetrennt.
Schließlich gab man unter Rühren 1000 Teile Cyclohexan zu
10 Teilen dieses unlöslichen Materials, wobei sich das schwarze unlösliche Material wieder auflöste und dispergierte,
so daß man einen schwarzen flüssigen Entwickler erhielt. Gab man jedoch 20 Teile Dekalin zu 10 Teilen
des unlöslichen Materials und rührte, so erhielt man eine schwarze Tonerpaste mit einer geringfügig höheren Viskosität.
10 Teile dieser Paste gab man zu einer Trägerflüssigkeit, die 10 Teile Dekalin und 100 Teile Kerosin
enthielt, rührte und erhielt einen schwarzen flüssigen Entwickler.
Wenn man ein negatives elektrostatisches latentes Bild auf elektrophotosensitivem Papier mit dem so hergestellten
flüssigen Entwickler entwickelte, so haftete der Toner dieses Materials an dem nicht-latenten Bildteil (der Teil,
der auf dem elektrophotosensitivem Papier keine Ladung aufwies).
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Die elektrophotosensitive Schicht wurde nach der Entwicklung
mit Isopar E gewaschen. Der Tonerteil wurde durch den unlöslichen Harzlack fixiert und widerstand den Quetschwalzen.
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Beispiel Pigmente Menge
(g)
Phthalo- 3 cyanin-Blau
Harz I
Phthalocyanin-Blau
Teilweise
chloriertes
Kupfer-
phthalo-
cyanin
Ruß
Ruß
Vinylchlorid/Vinylacetat-
Mischpolymerisat
(Polymerisationsgrad 200, Mischpolymerisationsverhältnis 7:3)
Vinylchlorld/Vinylacetat·
Mischpolymerisat
(Polymerisationsgrad 200, Mischpolymerisationsverhältnis 7:3)
Menge
(g)
(g)
Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 20'0.
Mischpolymerisationsverhältnis 7:3)
Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisat
(Polymerisationsgrad 200. Mischpolymerisationsverhältnis 7:3)
Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisat
(Polymerisationsgrad 200.
MischpolymerisatIonsver-7:3)
Lösungsmittel Menge (a) (g)
Äthylacetat
Äthylacetat
Äthylacetat
Äthylacetat
Äthylacetat
30
30
30
30
30
Fortsetzung:
Lösungsmittel Menge (b) (g)
Isopar E 400 (Anmerkung 1)
Leinsamenöl
20
Harz II
Lack (Anmerkung 4)
Menge CsT
Trägerflüssigkeit
Dekalin
N> Isopar E
° (Anmerkung 2) 400
oo Leinsamenöl 20
Diflon S 2 500 (Anmerkung 3)
Leinsamenöl 20
Lack (Anmerkung 4)
Lack (Anmerkung 4) Dekalin
Dekalin
Isopar E
(Anmerkung 1)
(Anmerkung 1)
Baumwollsamenül
Isopar E
(Anmerkung 1)
(Anmerkung 1)
Oleinsäure
Baurcwoll- ■
samenül
400 Lack (Anmerkung 4)
15
400 1 5
Dekalin
Dekalin
Pigmente | Ruß | Menge (g) I |
TABELLE I | Menge (g) |
Lösungsmittel (a) |
Menge (S) |
|
Beispiel | 3 | Harz I | 4 | Äthylacetat | 30 | ||
7 | Vinylchlorid/Vlnylacetat- | ||||||
Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200.
Mischpolymerisationsverhältnis 7:3)
209813/16 | 8 | Brilliant Carmine 6b |
3 | Vinylchlorld/Vinylacetat- Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200. Mischpolymerisationsver hältnis 7:3) |
4 | Äthylacetat | 30 | ! I |
cn | 9 | Brilliant Carmine 6B |
3 | Vinylchlorid/Vinylacetat- Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200) (Mischpolymerisationsver hältnis 7:3) |
4 | Methyläthyl- keton |
30 | |
10 | Iragaziengelb 2GLT (gelbes Pig ment von der GEIGY CO., Schweiz) |
25 | Vlnylchlorid/Vinyiacetat- Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200, Mischpolymerisationsver hältnis 7:3) |
4 | Methyläthyl- keton |
30. | 2U6638 |
Portsetzung:
to ο co
Lösungsmittel (b) |
Menge (ε) |
Harz II Menge (S) |
25 | Trägerflüssigkeit | m | 1 | 2H6638 |
Isopar E (Anmerkung 1) Oleinsäure |
400 1 |
Mit Leinsamenöl modi fiziertes Alkydharz (Ölgehalt 51 %) |
Kerosin | ||||
Baumwol1samen- öl |
VJl | 25 25. |
|||||
Isopar E (Anmerkung 1) Oleinsäure Baumwollsamen- öl |
400 1 5 |
Mit Leinsamenöl modi fiziertes Alkydharz (ölgehalt 51 %) Alkydharz |
25 | Cyclohexan | |||
Isopropyl- alkohol |
400 | Mit Sojabohnenöl modi fiziertes Isophthal- säure-Alkydharz (ölgehalt 85 %) |
25 | Isopar H (Anmerkung 2) |
|||
Isopropyl- alkohol |
C 400 |
Mit Saffloröl modi fiziertes Alkydharz (ölgehalt 65 %) |
Kerosin, Isopar H (1:1) Mischflüssig keit |
||||
κ> | ■ m | Pigmente | Menge (ε) |
TABELLE I | - | Menge (g) |
- | 5 | Vinylalkohol-Mischpolymerisat | Lösungsmittel (a) |
Menge (B) |
I | |
Beispiel | ο | Ruß | 3 | Harz I | k | (Polymerisationsgrad 150, | Methyläthyl- | 30 | CD | ||||
11 | co | Nitrocellulose | Polymerisationsverhältnis | keton | 1 | ||||||||
00 | (RS 1/16) | 7:2,5:0,5) | |||||||||||
co ^ 13 |
15 | Quinacridon- | 25 | (Dicel K.K.) | 5 | Methyläthyl- | 50 | ||||||
12 | cn | Magenta | Polyvinylidenchlorid . | keton | |||||||||
cn | (Color Index | (Polymerisationsgrad 150) | Tetrahydro | ||||||||||
Pigment Red | furan | ' 10 | |||||||||||
122) | 5 | ||||||||||||
Qulnacridon- | Aceton | 20 | ro | ||||||||||
Magenta (Color Index |
25 | Vinylchlorid/Vinylacetat/ | Äthylacetat | 10 | j> | ||||||||
Pigment Red | Maleinsäureanhydrid- Mischpolymerisat |
||||||||||||
122) | (MischDolymerisationsver- | cn | |||||||||||
Ruß | hältni's 75:23:2) | Aceton | 20 | OJ OO |
|||||||||
Vinylchlorid/Vinylacetat/ | Äthylacetat | 10 | |||||||||||
Maleinsäureanhydrid- Mischpolymerisat |
|||||||||||||
(Mischpolymerisationsver | |||||||||||||
Benzidin- | hältnis 75:23:2) | Aceton | 20 | ||||||||||
GeIb C | 25 | Vinylchlorid/Vinylacetat/ | Äthylacetat | 10 | |||||||||
Fortsetzung: | Menge (g) |
Lack | Harz II | ■Menge (S) |
'Trägerflüssigkeit |
Lösungsmittel Cb) |
400 | (Anmerkung 4) | 20 | Dekalin | |
Isopar E (Anmerkung 1) |
20 | Lack | * | - | |
Baumwollsamenöl | (Anmerkung 4) | 20 ■ | Dekalin | ||
Isopar Ξ (Anmerkung 1) |
20 | Lack | |||
Baumwollsamenöl | (Anmerkung 4) | 20 | Dekalin, Kerosin |
||
Isopar E (Anmerkung 1) |
|||||
Baumwollsamenöl
(3:1) Mischflüssig* keit
Isopar E (Anmerkung 1)
Baumwollsamenöl
400 Lack (Anmerkung 4)
Dekalin, Kerosin
(3:1) Mischflüssigkeit
Isopar E (Anmerkung 1)
Baumwollsamenöl
Lack (Anmerkung 4) 20
Epoxyesterharz 5
(Epicosol P8O7MS)
(Anmerkung 5)
(Epicosol P8O7MS)
(Anmerkung 5)
Dekalin
cn co oo
Pigmente | Menge (g) |
TABELLE I | Lösungsmittel Ca) |
'Menge (g) |
I (V) O |
|
Beispiel | Ruß | 3 | Harz I Menge (g) |
Methyläthyl- keton |
25 | |
16 | Vlnylchlorid/Vinyliden- 5 chlorid-Mischpolymerisat |
Tetrahydro furan |
25 | |||
Ruß | 3 | (Polymerisationsgrad 250. Polymerisationsverhält nis 8:2) |
Äthylacetat Toluol |
30 10 |
i6638 | |
17 | Ruß | 3 | Vinylchlorid/Vinylacetat- 4 Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200. Polymerisationsverhält nis 7:3) · |
Äthylacetat Toluol |
30 10 |
|
18 | Vinylchlorid/Vinylacetat- 4 Mischpolymerisat (Polymerisationsgrad 200. Polymerisationsverhält nis 7:3) |
|||||
Fortsetzung: | Menge (β) |
Harz II | Menge (ε) |
Trägerflüssigkeit |
Lösungsmittel (b) |
600 | Mit Leinsamenöl modi fiziertes Alkydharz |
30 | Cyclohexan |
Isopar H (Anmerkung 2) |
15 | (Ölgehalt 51 %) | ||
Baumwo11samenöl | 300 300 |
Polyisobutylen Polybutan |
25 5 |
Isopar E (Anmerkung 1) |
Methylalkohol Butylalkohol |
||||
Äthylalkohol Butylalkohol
300 Polystyrolharz
300 (Piccorastic D-125) (Anmerkung 6)
Cyclohexan
Dekalin
Dekalin
(1:1) Mischflüssigkeit
(Anmerkung 1) Isoparaffinlösung,
hergestellt von der ESSO STAIiDARD OIL· CO.
(Anmerkung 2) Isosaraffinlösung,
hergestellt von der ESSO STAI-IDARD OIL· CO.
(Anmerkung 3) chlorfluorlerter Kohlenwasserstoff,
hergestellt von der DAIEIIi ICAG-YO K.K.
(Anmerkung 4) > Lack, erhalten aus mit Harz modifiziertem
Phenol-Formaldehyd-Harz, das mit Leinsamenöl
gekocht vrarde.
(Anmerkung 5) Epoxyesterharz,
hergestellt von der ITIPPOli COATIIG K.K.
(Anmerkung 6) Polystyrolpolymerisat,
hergestellt von der ESSO STAHDAED OIL CO.
209813/1615
-23- 2U6638
Beispiel 19 ·
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsforraen beschrieben,
bei denen vorbehandelte Pigmente, die eine Mischung von
Pignenten und Harzen enthielten, verwendet wurden. Die in dem flüssigen Entwickler enthaltenen und nach diesem Verfahren
hergestellten Toner sind erheblich feiner als die der Beispiele 1 bis 18, wodurch eine erheblich bessere Gradationsreproduktion
ermöglicht wird. Die Stufe A kann bei Vervrendung' dieses Pigmentes vereinfacht werden. Das
heißt, in diesem Pail erhält man, wenn man dieses Pigment mit dem Lösungsmittel (a) vermischt, eine dispergierte
Harzlösung.
Die folgenden Zusammensetzungen wurden in einem Mischer zusammengerührt:
Microlith Rot R-K 2 g
Aceton ν 50 ml
nwi-11-,Ί <
entspricht ,n ^n
Toluo1 \ Lösungsmittel (a) 3° ral
Hethyläthylketon « 20 ml
Microlith Rot R-K ist ein vorbehandeltes Pigmentpulver, das
von der CIBA LIMITED hergestellt wird und eine Mischpolymerisatmischung
enthält, die rotes Pigment und Vinylchlorid (85 5^) und Vinylacetat (15 %) enthält. Das erhaltene rote
Dispergiermittel wurde anstelle des in Beispiel 1 angegebenen schwarzen Dispergiermittels verwendet, wobei die gleiche Behandlung
erfolgte. Man erhielt ein rotes Bild mit einer guten Qualität. In der Tabelle II sind vorbehandelte Pigmente,
die in ähnlicher Weise eingesetzt werden können, gezeigt.
209813/1615
Name
Pigment
Microlith White R-K weißes Pigment
Microlith Yellow
G-K
G-K
Microlith Yellow
R-K
R-K
Microlith Red B R-K
.Microlith Black G-K
'Microlith Black C-K
.Microlith Black G-K
'Microlith Black C-K
Titanium Dioxide R
Envinyl
Envinyl
Parlogen Yellow RT
Lithol Scarlet
iieliogen Blue B
Euvinyl
Euvinyl
gelbes Pigment gelbes Pigment
rotes Pigment blaues Pigment Ruß
Titandioxyd
Titandioxyd
Pigment, das im wesentlichen Anthrachinonderlvate enthält
Mangansalζ eines sauren
Monoazopigments mit Oxy-naphthoesäure
als Kupplungsmittel
Kupfer- Phthalocyanin Ruß
dom Harz I entsprechendes Harz
Vinylchlorid/Vinylacetat·
Mischpolymerisat
Mischpolymerisat
Hersteller
11
t!
t!
Vinylchlorid-Mischpoly·
merisat
merisat
CIBA LIMITED
BADISCHE ANILIN- &
SODA FABRIK A.-G.
SODA FABRIK A.-G.
■tr-CD CD CO OO
Fortsetzung TABELLE II;
Name | Pigment | Ruß | dem Harz I entsprechendes Harz |
Carbon Black K Euvinyl |
Vat Blue l4 (Color Index) |
Vinylchlorid-Mischpoly- merisat |
|
Vynolour Blue ro σ |
Pigment Blue 15 (Color Index) |
• H | |
CD O0Vynolour Phthalo _>Blue G ω |
Butt Red 29 (Color Index) |
It | |
"^Vynolour Magenta ^Blue G |
Pigment Red 122 (Color Index) |
tt | |
«nVynolour Magenta Blue G |
Pigment Violet (Color Index) |
W | |
Vynolour Violet | t! |
Hersteller
BADISCHE ANILIN- &
SODA FABRIK A.-G.
SODA FABRIK A.-G.
CD CD CO OO
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von flüssigem elektropiioüfcograpliischem Entwickler, dadurch, gekennzeichnet, daß man ineiner Stufe A eine Harzlösung, die ein dispergiertes Pigment enthält, die ein Pigment, mindestens ein Harz I, wie ein Harz der Polyvinylchloridreihe, ein Harz der Polyvinylidenchloridreihe oder Nitrocellulose und ein Lösungsmittel (a) für das Harz enthält; man ineiner Stufe B die Harzlösung, die das dispergierte Pigment enthält, in ein Lösungsmittel (b) gibt, das für das Harz I kein Lösungsmittel ist und mit dem Lösungsmittel (a) mischbar ist, so daß man eine Pigment/Hara-Dispersion erhält und man ineiner Stufe G das unlösliche Material aus dem Lösungsmittel (b) abtrennt, indem man Harz II, das in dem Lösungsmittel (b) unlöslich, jedoch in der Trägerflüssigkeit löslich ist, zu der erhaltenen Pigment/Harz-Mspersion gibt und das unlösliche Material in der Trägerflüssigkeit und/oder einem Lösungsmittel für das Harz II, das mit der Trägerflüssigkeit mischbar ist, löst, so daß man einen elektrophotographischen flüssigen Entwickler erhält, der ein Pigment-Harz I mit einer negativen Ladung in einem Trägermaterial erhält.209813/1615
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP45081426A JPS4931660B1 (de) | 1970-09-17 | 1970-09-17 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2146638A1 true DE2146638A1 (de) | 1972-03-23 |
Family
ID=13746024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712146638 Pending DE2146638A1 (de) | 1970-09-17 | 1971-09-17 | Verfahren zur Herstellung eines flüssigen elektrophotographischen Entwicklers |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS4931660B1 (de) |
CA (1) | CA976797A (de) |
DE (1) | DE2146638A1 (de) |
GB (1) | GB1365367A (de) |
Families Citing this family (3)
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---|---|---|---|---|
JPS6060997U (ja) * | 1983-10-04 | 1985-04-27 | 西内 久美子 | 病人の排便に使用する椅子 |
JPS62119894U (de) * | 1986-01-22 | 1987-07-30 | ||
JPS63166099U (de) * | 1987-04-17 | 1988-10-28 |
-
1970
- 1970-09-17 JP JP45081426A patent/JPS4931660B1/ja active Pending
-
1971
- 1971-09-15 GB GB4300471A patent/GB1365367A/en not_active Expired
- 1971-09-17 CA CA123,085A patent/CA976797A/en not_active Expired
- 1971-09-17 DE DE19712146638 patent/DE2146638A1/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1365367A (en) | 1974-09-04 |
CA976797A (en) | 1975-10-28 |
JPS4931660B1 (de) | 1974-08-23 |
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