DE2134942A1 - Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen - Google Patents
Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden GasenInfo
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Description
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPIJ N.V.,
• Den Haag, Niederlande
" Verfahren ztun selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff
aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen "
Priorität: 15. Juli 1970, Niederlande, Nr. 70-10494
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid
enthaltenden Gasen.
Es sind bereits Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff
und Kohlendioxid aus Gasen bekannt. Bei den bekannten Verfahren )
kann man Alkanolamine als Absorptionsmittel verwenden. Es ist J bekannt, dass dabei Schwefelwasserstoff stärker als Kohlendioxid j
absorbiert wird. Verwendet man beispielsweise Diäthanolamin als ;
Absorptionsmittel, so lassen sich 99 Prozent des Schwefelwasserstoffs
und 90 Prozent des Kohlendioxids aus dem Gas entfernen.
Es ist ersichtlich, dass es zwar Absorptionsmittel gibt, die
Schwefelwasserstoff sehr gut absorbieren, die Jedoch Kohlendi-3,
oxid ebenfalls gut absorbieren. In bestimmten Fällen ist es je-. doch erwünscht, Schwefelwasserstoff möglichst vollständig und j
ν selektiv zu absorbieren, während das Kohlendioxid durch die Ab-.
sorptionsanlage möglichst verlustlos hindurchtreten soll. Eine
109884/1749 . '"
erhöhte Selektivität für die Absorption von Schwefelwasserstoff
soll jedoch den Absorptionsgrad für Schwefelwasserstoff nicht herabsetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum selektiven Entfernen
von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen unter Verwendung einer Alkanolamine
lösung als Absorptionsmittel zu schaffen, bei dem nur geringe Kohlendioxidverluste auftreten. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss
dadurch gelöst, dass man aus den Gasen den Schwefelwasserstoff bis zu einer so niedrigen Konzentration i-titfernt, dass
das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zum Schwefelwasserstoff im behandelten Gas wenigstens 30 : 1 beträgt,
und dass weniger als 30 Prozent des im Beschickungsgas enthaltenen Kohlendioxids entfernt werden, indem man die Behandlung
der Gase mit der Alkanolaminlösung bei niedrigen Temperaturen
und hohen Gasgeschwindigkeiten in einer iBodenko-, '
lonne mit weniger als 20 Kontaktböden~ durchführt.
Vorzugsweise werden die Gase mit der Alkanolaminlö sung bei Gasgeschwindigkeiten
von wenigstens 1 m/sec und insbesondere von 2 bis 4 m/sec in Berührung gebracht. Diese Gasgesehwindigkeiten
werden mit Bezug auf die "aktive" oder "belüftete" Oberfläche
eines Kontaktbodens .der ]~ Bodenkolonne definiert. Vorzugsweise
wird bei Temperaturen unterhalb 450O, insbesondere bei Temperaturen von 5 bis 35°C gearbeitet.
Ein mitbestimmeiider Faktor für die erreichbaren Ergebnisse ist
die totale Verteilung des Absorptionsmittels in der Bodenkolonne.
Die totale Verteilung ist definiert als das Produkt
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aus der Bodenzahl und der Dispersion « pro rBoden .. Mir eine bestimmte
Gasgeschwindigkeit ist dieses Produkt im Bereich von Gasgeschwindigkeiten
von 1 bis 4 m/sec angenähert konstant, was bedeutet, dass eine Abnahme der Verteilung pro Boden ,die Boden-..·
zahl erhöht, und umgekehrt. Im erfindungsgemässen Verfahren wird
normalerweise eine Dispersion von 10 bis 20 cm pro Boden . angewandt,
doch kann man auch bis zu Dispersionen von 50 cm gehen. Wenn bei einer konstanten oder nahezu konstanten totalen Vertei- '
lung die Verteilung pro Boden geändert wird, benötigt man bei einer zunehmenden Zahl von Kontaktböden " ι eine geringere Menge
von Absorptionsmittel, ausgedrückt in m lösung pro Kilomol
Schwefelwasserstoff, der aus dem Gas zu entfernen ist, um einen gewünschten Absorptionsgrad zu einhalten.
Die Wirkung der Abnahme der Absorptionsmittelmenge bei konstanter totaler Verteilung besteht darin, dass weniger Kohlendioxid
absorbiert und damit die Selektivität für Schwefelwasserstoff erhöht wird. Diese Wirkung gilt für weniger als 20 Böden.
Bei einer ausgewählten Absorptionstemperatur und einer bestimmten Gasgeschwindigkeit wird somit das Verfahren in der Regel
unter solchen Bedingungen der totalen Verteilung durchge-
führt werden können, dass die wie oben definierte Absorptions- j mittelmenge minimal ist. ■
Abgesehen davon nimmt die Selektivität für Schwefelwasserstoff :
mit steigender Gasgeschwindigkeit zu, weswegen man vorzugsweise I
j mit solchen Gasgeschwindigkeiten arbeitet, dass ein Fluten der i
Bodenkolonne gerade noch vermieden wird.
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Die totale Verteilung wird vorzugsweise in Verbindung mit der
. angewandten Gasgeschwindigkeit gewählt. Bei Gasgeschwindigkeiten bis zu 2 m/sec werden normalerweise totale Verteilungen
von 50 bis 100 cm und bei Gasgeschwindigkeiten von 2 bis
4 m/sec totale Verteilungen von 100 bis 220 cm gewählt. Im all-'gemeinen
werden die Bedingungen jedoch so eingestellt, dass die totale Verteilung 80 bis 160 cm beträgt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist es möglich, Mengenverhältnisse
von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zu Schwefelwasserstoff im behandelten Gas von 40 : 1 oder mehr in
einfacher Weise zu erreichen, während die Absorption von Kohlendioxid weniger als 20 Prozent und in vielen Fällen sogar weniger
als HO Prozent betragen kann.
Es ist üblich, die zu behandelnden Gase und das Absorptionsmittel,
in diesem Fall die Alkanolaminlösung, miteinander in einer senkrecht stehenden _ .Bodenkolonne im Gegenstrom in Berührung
zu bringen. In diesem Fall verlässt das behandelte Gas die
Kolonne am Kolonnenkopf oder in dessen Nähe, während das belade-
- " ■
ne Absorptionsmittel, das Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid
unteren Ende
enthält, die Kolonne am _1 oder in dessen Nähe verlässt. Glockenbodenkolonnen besitzen normalerweise Ventilböden .., BIasenkappenböden" f[bder perforierte Platten. Es können aber auch andere Arten von Böden. - oder Platten verwendet werden.
enthält, die Kolonne am _1 oder in dessen Nähe verlässt. Glockenbodenkolonnen besitzen normalerweise Ventilböden .., BIasenkappenböden" f[bder perforierte Platten. Es können aber auch andere Arten von Böden. - oder Platten verwendet werden.
Die im· erfindungsgemässen Verfahren verwendete Bodenkolonne
besitzt weniger als 20 Böden, womit wirkliche Böden ge-
urid nicht etwa die theoretische Eodenzahl.
meint sind j Mit einer ausgewählten Art von Böden und
einer gewünschten Gasgeschwindigkeit wird eine gewisse totale
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Verteilung erreicht, indem man die Anzahl der Böden in der Kolonne entsprechend anpasst. Unter den vorgenannten Bedingungen
beträgt die Bodenzahl in der Kolonne normalerweise 4 bis 16.
Im erfindungsgemässen Verfahren wird vorzugsweise eine wässrige
Lösung eines Polyalkano!amins, wie Triäthanolamin, oder ein Dipropanolamin
oder deren Gemisch verwendet. Beispiele für Dipropanolamine sind Di-η—propanolamin, n-rPropanol-isopropanolamin
und Diisopropanolamin sowie deren Gemische-· Diisopr'opanolamin wird bevorzugt, da diese Verbindung im allgemeinen in guter Reinheit
erhältlich ist. Man kann aber auch technische Gemische von Dipropanolaminen verwenden, wie sie als Nebenprodukt bei der
Herstellung von Diäthanolarain anfallen. Solche technischen Gemische
bestehen im allgemeinen aus mindestens 90 Gewichtsprozent Diisopropanolamin und höchstens 10 Gewichtsprozent Mono-,
und Tripropanolaminen, sowie gegebenenfalls geringen Mengen Diät
hanolamin.
Die Konzentration der Alkanolaminlösung kann in weiten Grenzen : schwanken. Im allgemeinen verwendet man 1 bis 3 molare wässrige
lösungen. '
Vorzugsweise bringt man die zu behandelnden Gase mit der Alkanolaminlösung
bei Atmosphärendruck in Berührung, doch kann man auch leicht erhöhte Drücke anwenden.
Wenn gewünscht »kann das Umlauf verhältnis der Alkanolaminlösung
noch weiter herabgesetzt werden» indem man die Entfernung des
Schwefelwasserstoffs zum grössten ΐ#ϋ in der . .. . . Bodenko-
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lonne durchführt und den Best in Venturiwäsehern mit einer relativ
kleinen Menge eines Äbsorptionsmittels für Schwefelv/asserst
off durchführt, das von anderer Art, Temperatur und/oder Zusammensetzung
als dasjenige sein kann, das in der Bodenkolonne verwendet wird. Ein solches Verfahren, bei welchem
Schv/efelwasserstoff bis zu einer sehr geringen Konzentration entfernt werden kann, ist besonders vorteilhaft, wenn erhöhter
Druck angewandt wird.
Es ist bekannt, dass wässrige Absorptionsflüssigkeiten, die zur Entfernung von Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid und eventuell
noch anderen Gasen verwendet worden sind, regeneriert werden können.
Zu diesem Zweck wird das beladene Absorptionsmittel erwärmt und
/oder mit Dampf behandelt, wodurch man eine regenerierte saubere Lösung und ein Gas erhält, das Schv/efelwasserstoff, Kohlendioxid und eventuell noch andere Gase enthält. Diese Regenerierung
kann auch mit der im erfindungsgemässen Verfahren verwen- ;'
deten Alkanolaminlösung durchgeführt werden, indem man sie zum
Entfernen des aufgenommenen Schwefelwasserstoffs in einem Regenerator auf Temperaturen von vorzugsweise 80 bis 120°C erwärmt.
In einem solchen Regenerator werden die absorbierten Komponen-. ten und gegebenenfalls gebildete Hydrolyseprodukte durch den
Dampf, der in der siedenden Lösung gebildet wird, entfernt. Das Heizen der zu-regenerierenden Lösung kann durch indirektes Erwärmen
mit Niederdruckdampf erfolgen.
Die erfindungsgemäss zu behandelnden Gase können neben Schwefelwasserstoff
und Kohlendioxid je nach ihrem Ursprung noch
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copy
einen oder mehrere Bestandteile enthalten, die man als Verunreinigungen
betrachten kann, wie Kohlenoxysulfid, Schwefeloxide,
Sauerstoff, Stickstoff und niedrig siedende Kohlenwasserstoffe. Spezielle Beispiele für die im erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten
Gase sind luft, Gase aus der teilweisen oder v.ollstän-.
digen Verbrennung von Erdöl und Kohle, Baffineriegase, 'Leuchtgas,
Koksofengas, Wassergas und Abgase aus dem Claus-Verfahren.
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet den Vorteil, dass in einem
einzigen Verfahrensschritt eine hohe Selektivität für Schwefelwasserstoff
'erzielt werden kann und dass die Menge der zu regenerierenden
und zu rezirkulierenden Lösung relativ klein gehalten werden kann. Dadurch kann die für das Pumpen aufzuwendende
Energie und die für die .Regeneration benötigte Wärmemenge klein gehalten werden, was eine Verminderung der Grosse der gesamten
Anlage erlaubt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Ein Gas mit einem Chalt von 2,37 Volumprozent Schwefelwasserstoff
und 10,38 Volumprozent Kohlendioxid wurde in einer . __"_"
Bodenkolonne mit einer wässrigen 27gewichtsprozentigen Lösung von Diisopropanolamin in Berührung gebracht. Die Gasgeschwindigkeit,
Dispersioiishöhe pro Boden ..-r ... .und Anzahl der
Böden \ pro Kolonne wurden so gewählt, dass die Schwefelwasserstoffkonzentration
im behandelten Gas 0,05 Volumprozent betrug. In Tabelle I sind die Bedingungen und Ergebnisse zusammengestellt.
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COPY
Tp., 0C |
Gasge schwin digkeit, m/sec * |
Disper sions- höhe pro Boden cm |
Anzahl der Böden - |
Lösung per kraol H2S Aus- gangsi-as |
C02-Gehalt behandel tes Gas, Vo ljÄ |
C02-Ent- fernung, |
20 | 1,0 | 10 | 6 | 1,86 | 8,97 . | 13,7 |
20 | 4 | 2,20 | 8,22 | 20,8 | ||
1,5 | 10 | 8 | 1,66 | 9,40 | 9,6 | |
20 | 5 | 1,88 | 8,82 | 15,1 | ||
2,0 | 10 | 11 | 1,56 | 9,57 | 7,8 | |
20 | 6 | 1,69 | 9,26 | 10,9 | ||
2,5 ; | 10 | 14 | 1,49 | 9,75 | 6,2 | |
20 | 7 | 1,59 | 9,37 | 9,7 | ||
30 | 1,0 | 10 | 6 | 2,48 | 8,45 | 18,7 |
20 | 5 | 2,98 | 6,90 | 33,6 | ||
1,5 | 10 | 9. | 2,20 | 8,87 | 14,6 | |
20 | 5 | 2,51 | 8,30 | 20,1 | ||
2,0 | 10 | 12 | 2,06 | 9,21 | 11,4 | |
20 ; | 6 | 2,26 | 8,82 | 15,1 | ||
2,5 | 10 | 15 | 1,97 | 9,35 | 9,9 | |
20 | 7 | 2,11 | 9,17 | 11,9 |
*) bezogen auf "belüftete
In den vorstehenden Versuchen wurde das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im -Beschickungsgas zum Schwefelwasserstoff
im behandelten Gas auf einen .Wert von etwa 50 : 1 eingestellt. Die Werte für den CO2-GeImIt des behandelten Gases zeigen, dass
die COo-Absorption weniger als 30 Prozent beträgt und zwischen 20
Prozent und weniger als 10 Prozent schwankt, Je nach den angewandten
Gasgeschv.'indigkeiten und Temperaturen.
COPY
109884/ 1749
Es ergibt sich ferner aus den Versuchen, dass es bei einer praktisch
konstanten totalen Dispersion vorteilhaft ist, eine niedrige Dispersion pro Boden.__. .... und eine grosse Zahl von
Böden ..zu verwenden, da unter diesen Bedingungen die benötigte
lösungsmittelmenge für ein gewisses gewünschtes Schwefelwasserstoffentfernungsverhältnis
die kleinstmögliche Menge ist. Anderseits bietet= eine hohe Dispersion pro Boden den Vorteil
einer geringeren Anzahl .Böden _ ' pro Kolonne.
Ferner folgt aus diesen Versuchen, dass bei einer bestimmten
.gegebenen Temperatur-eine Erhöhung-der Gasgeschwindigkeit eine
Verminderung der für ein gewünschtes Schwefelwasserstoffentfernungsverhältnis
benötigten lösungsmittelmenge bewirkt, was eine Erhöhung der Selektivität für Schwefelwasserstoff zur Folge
hat. Die gleiche V/irkung erzielt man, wenn man die Temperatur senkt und die Gasgeschwindigkeit konstant hält.
Ein Gas mit der Zusammensetzung · · ,·
HpS 2,5 Volumprozent
COp 11,1 Volumprozent
Hp .0,6 Volumprozent
N2 ~ 85,8 Volumprozent
wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,0 m/sec durch eine Kolonne mit 12 " Böden * geführt, in welcher eine wässrige 27gewichtsi-irozentige
Lösung von Diisopropanolamin zirkulierte. Vor der Berührung mit dem schwefelwasserstoffhaltigen Gas lag die
Temperatur der Dialkanolaminlösung bei 200G bzw. bei, 400C. In
Tabelle II ist die Zusammensetzung des Gases nach der Behandlung
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COPY
mit der Diisopropanolaminlösung und die Zusammensetzung des
schv/efelwaaserstoffreichen Gases aus der Regeneration der Aminlösung
angegeben.
Tabelle II v ■
Bedingungen in der Kolonne |
m Lösung per fcmol HgS im Aus gangsgas . |
Zusammensetzung des be handelten Gases, Volumprοζ en t |
CO2 | Hg | 88,7 89,5 |
Zusammenset zung des HpS-reichen Gases, Volumprozent |
COg |
Temperatur der Amin- Lösung, . 0O ' |
1,59 2,82 |
H2S | 10,7 9,9 |
0,6 0,6 |
HgS | 25 40 |
|
20 40 |
0,05 0,05- |
75 60 |
Die Versuche zeigen die günstige Wirkung einer tiefen Temperatur auf die Selektivität für Schwefelwasserstoff und auf die
benötigte lösungsmittelmenge für einen gewünschten,zu entfernenden
Schwefelwasserstoffanteil. Unter den Bedingungen des ersten Versuchs "wurden weniger als 5 Prozent Kohlendioxid absorbiert.
- ·
COPY
109884/1 7 4-)
Claims (10)
1. Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff
aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen unter Verwendung einer Alkanolaminlö'sung als Absorptionsmittel,
dadurch gekennzeichnet, dass man aus den
Gasen den Schwefelwasserstoff "bis zu einer so niedrigen Konzentration
entfernt, dass das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zum Schwefelwasserstoff im "behandelten
Gas wenigstens 30 : 1 beträgt, und dass weniger als 30 Prozent des im Beschickungsgas enthaltenen Kohlendioxids entfernt werden, indem man die Behandlung der Gase mit der Alkanolaminlösung
"bei niedrigen Temperaturen und hohen Gasgeschv/indigkeiten in einer Bodenkolonne mit weniger als 20 Kontaktböden
durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gasgeschwindigkeit auf einen Wert von wenigstens 1 m/sec
einstellt."
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gasgeschwindigkeit auf einen V/ert von 2· bis 4 m/sec einstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Produkt aus der Bödenzahl und der Verteilung des
Absorptionsmittels (totale Verteilung) in der . Bodenko- .
kolonne auf einen Wert von 50 bis 100 cm für eine Gasgeschwindigkeit
unter 2 m/sec und 100 bis 220 cm für eine Gasgeschwindigkeit von 2 bis 4 m/sec einstellt.
109884/1749
Copy
5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass
man die totale Verteilung auf einen V/ert τοη 80 bis 160 cm einstellt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Kolonne mit 4 his 16 Kontaktböden_.. verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch Γ bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Temperatur des Absorptionsmittels auf einen V/ert unter 45 Cj vorzugsweise auf 5 bis 35°C,einstellt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Absorptionsmittel eine 1 bis 3 molare wässrige
Lösung eines Alkanolamine verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Lösung eines Polyalkanolamins verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Diisopropanolamin oder ein Gemisch von Dipropanolaminen
verwendet.
109884/17 49
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