DE1544053A1 - Verfahren zur Reinigung eines schwefelhaltige Verunreinigungen enthaltenden Gases - Google Patents

Verfahren zur Reinigung eines schwefelhaltige Verunreinigungen enthaltenden Gases

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DE1544053A1 DE19661544053 DE1544053A DE1544053A1 DE 1544053 A1 DE1544053 A1 DE 1544053A1 DE 19661544053 DE19661544053 DE 19661544053 DE 1544053 A DE1544053 A DE 1544053A DE 1544053 A1 DE1544053 A1 DE 1544053A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERQER - D1PL.-PHYS. R. HOLZBAUER TELEFON! 28 34 76 und 221911
TELEGRAMME; ZUMPAT POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 91130
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2,
BRÄUHAUSSTRASSE 4/HI
Affaire 80/zö
INSTITUT FRAHCAIS DU PSTROLK, DJiS OARBIJR ANS? S KS LUBBIPIANTS,
Rueil-Malmaison, Franfe* lieh
Verfahren zur Reinigung eines schwefe;aaltige Verunreinigungen
enthaltenden Gases.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahr^!, zur Reinigung eines Gases, das schwefelhaltige-Verunreinigungen und insbesondere Schwefelwasserstoff enthält, wobei diese in einem organischen Lösungsmittel gelöst und wobei ile gelösten Verunreinigungen durch Oxydation in Schwefel umgewandelt warden.
Erfindungsgemäß wird ein sohwefelhaltige Verunreinigungen enthaltendes Gas mit einem Polyolmonoäther in Berührung gebracht, der in Lösung ein.Alkanolaiain oder Morpholin enthält, die erhaltene Lösung wird mit einem Gas, das molekularen Sauerstoff enthält, und mit einer anorganischen Base behandelt, und der freigesetzte Schwefel wird von der Lösung abgetrennt.
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BAD ORIGINAL
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Die bevorzugten Polyolmonoäther entsprechen der allgemeinen Formel
E-O- OnH2n - (0 - 0nH2n)m = OH
worin R einen Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, η die Zahl 2, 3 oder 4 und m gleioh 091 oder 2 ist»
Als Beispiele können erwähnt werden:
Äthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoisopropyläther» Äthylenglykolmonohexyläther, 1,2~Propylenglykolmonoätbyläther, 1,4-Butylenglykolmonome thy lather, Diäthylenglykc -lethyläther, Diäthylenglykolmonobutyläther, Triäthylenglykolm*. iixyläther und Triäthylenglykolmonomethyläthero
Als Alkanolamin wird vorzugsweise eine Verbindung der Formel
R1
ausgewählt, worin mindestens einer der Reste R- bis R, eine Gruppe -C Hgp^OH darstellt, worin ρ eine ganze Zahl von 2 bit·, 6 be deutet, und wobei die anderen Reste aus Yfesserstoff, Alkylgrüppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und dem Rest~CrH2r - OH ausgewählt sind, worin r eine ganze Zahl von 2 bis 6 bedeutet«
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Als Beispiele können erwähnt werden: Monoäthanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, faonopropanolaniin, Monoisopropanolamin, 1,4-Butanolamin, 1,6-Hexanolamin, N-Methyldiäthanolamin, N~Butyldipropanolamin, NfN~I>imethylmonoäthanolamin und Diieopropanola >ain.
!.<eim MorpholirL wird das unsubstituierte Morpholin bevorzugte
Die Alkanolaminmeniie stellt vorteilhafterweise 0,1 bis 50 Gew.-^ des ßlykoläthers dir, vorzugsweise 1 bis 10 Gew,-^ Geringere und größere Mengen führen zu einer geringeren Schv/efelausbeute,
Ein großer Alkanol&mingeha. J ist angezeigt, wenn das behandelte Gas eine große Me. ge 'Cohlendioxyd enthält»
Die Anwesenheit von Wasser in einer Menge unter 50 Gewö=$ des /thera« vor;ugsweise unter 20 GeW0=^, ist tolerierbar»
Das α? ;<->■.ularei Sauerstoff enthaltende Gas kann reiner Sauerstoff ode.i. ft uie Mischung von Sauerstoff mit einem inerten Gas, wie SM - .jtoff, sein. Der Gehalt an Sauerstoff kann gegebenenfalls ■ Irriger oder größer als in Luft sein»
Die Oxydationsbehandlung kann im Anschluß an eine Absorptionsbehandlung in einer getrennten Zone durchgeführt werden oder die beiden Iiehandlungsschritte können gleichzeitig in einer einzigen Reaktionszone durchgeführt werden.
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Die getrennte Behandlung ist bevorzugt, wenn die Einführung von Sauerstoff oder von Luft in das zu reinigende Gas unerwünscht ist. Im Gegensatz dazu kann man in einem einzigen Schritt arbeiten, wenn diese Anwesenheit nioht schädlich Ißt. Bas Verfahren in einem einzigen Schritt ißt insbesondere angezeigt, wenn das zu reinigende Gas freien Sauerstoff enthalte
Die Sauerstoffmenge muß ausreichend sein, um die Umwandlung des Schwefelwasserstoffes in Schwefel gemäß der Reaktion;
H2S + 2 O2 »H20 + S
Bioherzustellen. Ss kann jedoch auch ein Sauerstoff Überschuß verwendet werden·
Der Schwefel kann von der flüssigen Phase durch jedes geeignete Mittel, wie Dekantieren, Filtrieren, in festem oder flüssigem Zustand abgetrennt werden«
Die Absorptionsverfahren werden vorzugsweise bei geringfügig erhöhter Temperatur durchgeführt, beispielsweise zwischen 0 und 10O0O, vorzugsweise zwischen 10 und 50°0. Man kann unter atmosphärischem Druck oder unter einem davon verschiedenen Druck arbeiten, der vorzugsweise höher als dieser ist« Drucke zwischen 1 und 100 Atmosphären sind besonders angezeigt.
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Im Falle dee Arbeitens unter geringem Druek$> beispielsweise ter Normaldruck» ist die Verwendung von wenig flüchtigen Glykol» äthern und Alkanolamines bevorzugt» um Verluste durch Verdampfung zu vermeiden. Die Verbindungen mit einer normalen Siedetemperatur zwischen etwa 170 und 50O0C Bind in diesem Fall bevorzugt»
Die Oxydation kann im gleichen Temperatur- und Druckbereich durchgeführt werden«
Als Beschickungsgas kann jedes Gas verwendet werden,, das schwefelhaltige Verunreinigungen» wie beispielsweise Schwefelwaouerstoff oder Mercaptane» selbst in geringen Mengen enthalte Sin besonders interessanter Fall ist der der Reinigung industrieller Gase, wie Leuchtgas» Kokereigas» Wassergas» Naturgas und dglο
Die Anwesenheit von Kohlendioxyd ist nicht störend» wobei dieses Gas nur in geringem Maß zurückbehalten wird, insbesondere wenn man Absorption und Oxydation gleichzeitig durchführt» Wenn man die beiden Arbeitsgänge getrennt durchführt» wird das durch die flüssige Phase absorbierte Kohlendioxyd durch das oxydierende Gas aus dieser verjagt«
Wenn das behandelte Gas durch einfache Kompression verflüssigbare Kohlenwasserstoffe enthält, können bestimmte dieser Kohlenwasserstoffe, die in dem Beschickungsgas anwesend sind, zurück-
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behalten und später durch Erwärmen der Lösung, Entspannen des Druckes oder durch Hitreißen mit einem inerten Gas freigesetzt werden. Man kann deshalb auf diese Weise die Entschwefelung und die Oasolinentfernung von Industriegasen, wie die Abtrennung des Propane, Butans und dgl., gleichzeitig durchführen.
Die mit anderen ale den erfindungsgemäßen Lösungsmitteln durchgeführten Versuche haben es nicht ermöglicht, Schwefel in einer erhöhten Ausbeute zu erhalten, da die Bildung von Nebenprodukten in diesem Fall bedeutend wird»
In der Oxydationszone (oder in der einzigen Reaktionszone) wird im allgemeinen in der Nähe des Zuführungspunktes des Oxydationsgases eine braunrote Färbung beobachtet, während die Farbe zum Endpunkt der Kontaktierungszone in Gelb übergeht. Die erste Färbung entspricht wahrscheinlich der Bildung von Polyschwefelverbindungen, die später in gelben Schwefel umgewandelt werden. Das Vorliegen einer gelben Farbe zeigt deshalb das gute Funktionieren eines Systems.
Da die Reaktion schnell- ist, ist es im allgemeinen ausreichend, eine Apparatur mit geringen Dimensionen zu verwenden»
Die Oxydation von HpS führt außer zur Bildung von elementarem Schwefel zur Bildung von Hebenprodukten, sauerstoffhaltigen
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Schwefelverbindungen, wie Thiosulfaten, Polythionaten, und zu Alkanolaminsulfaten.
Die Menge dieser Verbindungen ist im Verhältnis zu der dee gebildeten Schwefele bei Temperaturen unter 5O0C gering, jedoch vermindert die Anhäufung dieser Verunreinigungen die Menge des für die Absorption der schwefelhaltigen Gase unter Bildung von bei gewöhnlicher Temperatur stabilen Salzen verfügbaren Alkanolamins«
Um einen unbegrenzten Ablauf der Reaktion zu ermöglichen, ist es notwendig, diese Produkte zu zerstören· Die einfachste Methode besteht darin, eine äquivalente Menge einer anorganischen basischen Verbindung, wie einem Alkalimetall» oder Erdalkalimetalloxyd, -hydroxyd oder -oarbonat oder von Ammoniak zuzugeben. Natronlauge, Kalilauge, Kalk, Ammoniak, Natriumcarbonat, Kalium« carbonat oder Ammoniumcarbonat in konzentrierter oder verdünn» ter wässriger Lösung oder in festem Zustand dispergiert, können erwähnt werden« Die besten Ergebnisse werden mit Natronlauge und Kalilauge in wässriger Lösung mit einer Konzentration über 5 Gews~# erhalten»
Das Alkanolamin wird so regeneriert, während die Verunreinigungen ein Alkalisalz bilden« Dieses ist in der Mischung in geringem Maße löslich, scheidet sich jedoch in wässriger Lösung durch Koagulation bei höheren Mengen ab.
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Die zuzufügende Menge an "basischer Verbindung hängt im wesentlichen von den Reaktionsbedingungen ab· Sie βteilt gewöhnlich 0*01 bis 10 Gew.-% des in gebundener Form in dem zu reinigenden Gas anwesenden Schwefels dar.
Eine andere Art und Weise zur Zerstörung der oben genannten Nebenprodukte, die in Kombination mit der vorstehend erwähnten verwendet werden kann, besteht darin» die AlkanolaminlÖBung in einer nicht oxydierenden Atmosphäre auf eine erhöhte Temperatur zu bringen, beispielsweise zwischen 70 und 2000C, vorzugsweise zwischen 100 und 1300O.
Bestimmte Schwefelverbindungen werden tatsächlich bei diesen Temperaturen und insbesondere bei der Schmelztemperatur des Schwefels zersetztο
Man kann deshalb den Schwefel in geschmolzenem Zustand gewinnen und die Lösung mindestens teilweise regenerieren, was die Anwendung der basischen Verbindungen wirtschaftlicher macht·
Die beigefügten Zeichnungen veranschaulichen als Beispiele die Durchführung der vorliegenden Erfindung in einem Schritt (Figur 1) und in zwei Schritten (Figur 2X«
Gemäß Figur 1 wird die Kolonne 1, die beispielsweise eine 5#ige Lösung von Diäthanolamin in Äthylenglykolmonobutyläther enthält,
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«. 9
durch die Leitung 2 mit einem sohwefelwasserstoffhaltigen Gas und durch die Leitung 3 mit Luft beschickt. Die Gase werden in Mischung durch die Leitung 4 abgezogen, nachdem sie von Schwefelwasserstoff befreit sindo Der Schwefel wird durch die Leitung 5 abgelassen.
Gemäß ^lgur 2 wird die Absorptionskolonne 10 durch die Leitung mit einem Gas beschickt, das Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe enthältο Das gereinigte Gas wird durch die Leitung 12 abgezogen. Die Kolonne wird unter überatmosphärischem Druck gehaltene
Die Flüssigkeit wird durch die Leitung 13 abgelassen und in einen Druckregler H und dann in die Kolonne 15 geleitet»
Am Kopf werden durch die Leitung 16 die Kohlenwasserstoffe abgetrennt, die in dem Lösungsmittel verflüssigt oder gelöst enthalten waren und die aufgrund der Entspannung verdampft werden. Die Flüssigkeit wird durch die Leitung 17 in die Kolonne 18 geleitet» Durch die Leitung 19 wird Luft zugeführt0 Der Schwefel wird durch die Leitung 20 ausgespeist0
Die gasförmige Phase (gegebenenfalls ein Überschuß an Luft, der die Kohlenwasserstoffe und das Kohlensäuregas mitreißt) tritt durch die Leitung 21 aus, während die flüssige Phase durch die Leitung 22, den Kompressor 23 und die Leitung 24 geleitet wird»
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Ss ist klar, daß die Durchführung unter in beiden Kolonnen verschiedenen Drucken, wie oben beschrieben, besondere angezeigt ist, wenn nan das Verfahren sum Extrahieren der leicht verflüssigbaren Kohlenwasserstoffe des Gases ausnützen will«. Wenn Schwefelwasserstoff das einzige zu entfernende Gas ist, kann man in beiden Kolonnen unter gleichem Druck arbeiten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter veranschaulichen, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1 CO2 verunreinigte Luft, die in Volum 2,5 #
Man behandelt mit H2S und teilen die folgende Zusammensetzung aufweist: 5 56
H2S : 18,5 36
CO2 : IA i>
O2 :
I2 :
Man leitet das Gas in einem Verhältnis von 50 l/Std. bei einer Temperatur von 300C in 100 car einer 5 Voltigen lösung von Diäthanolamin in A'thylenglykolmonobutyläther.
An Auslaß hat das Gas die folgende Zusammensetzung in Vol.-Teilen:
H2S : mit Bleiacetat nicht feststellbar CO2 : 5,2 $ O2 » 17,9 96
K2 s 76,9 # 909826/110$ «
Die Schwefelausbeute ist quantitativ·
Nach etwa 5-stUndiger Behandlung ist die H2S"Umwandlung nicht mehr vollständig und nimmt fortsohreitend afc.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei 1 oar/Std· einer wässrigen Hatriumcarbonatlösung mit 70 g/l in Äthanolaninlösung geleitet werden. Nach 50 Stunden ist die HgS-Umwandlung noch vollständig.
Beispiel 3
Man behandelt ein Gas, das in Vol.-Teilen die folgende Zusammensetzung aufweist:
OH4 : 9t i»
H2S ϊ 9 #
Bs wird mit zwei Kolonnen gearbeitet.
Absorption durch eine 5 Vol«-#ige Diäthanolaminlösung in Äthylenglykolmonomethyläther wird in einer ersten Kolonne bei 25 0 bei einem Bruok von 10 kg/cm durchgeführt. Die Gasmenge am Einlaß beträgt 11 1/Std. bei Normalbedingungen, die des Lösungsmittels Op2 l/Std. Es werden 9,5 l/Std. Methan gewonnen, das keine Reaktion mit Bleiacetat sseigt«
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Eine Entspannung des Lösungsmittels, das in die Kolonne einge- ι füllt ist, bis zu .1 kg/cm2 liefert 0,45 1/Std. Methan.
Die Oxydation findet in einer zweiten Kolonne statt, an deren Boden 40 l/Std· Luft eingeleitet werden»
Der Schwefelwasserstoff wird in Schwefel umgewandelt 9 Der gasförmige Abstrora dieser Kolonne hat in VoI.-Teilen die folgende annähernde Zusammensetzung:
O2 : 18,83 £
H2 : 81,05 £
OH4 : 0,12 $
Das regenerierte Lösungsmittel wird nach der Kompression in die Abeorptionskoloaat reoyolieiert.
Die Schwefelausbeute ist quantitativ.
Alle 6 Stunden werden dem Lösungsmittel 0,5 g trockenes zugegeben, um dieses zu regenerieren.
Beispiel 4
Man behandelt im Gegenetrom ein Gas, das 7 l/Std. H2S und 150 l/Std. Stickstoff entspricht, mit einem in einem Verliältnis von 10 l/Std. verwendeten Lösungsmittel, das aus 94 <*ew„-%
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Triäthylenglykolmonomethyläther, 1 Gewo=# Diäthanolamin und 5 Gew.~$> Waeaer besteht. Man arbeitet bei 250C bei Atmosphärendruck·
Bas Gaa wird vollständig von H2S befreit. Die Schwefelbildung ist quantitativ.
Das Lösungemittel wird darauf im Gegenstroa» in -Aner getrennten Zone bei einer Temperatur von 3O0C bei Atmosphärentoiek mit einer Mischung behandelt, die aus 100 1/Std. Luft uM 0,4 1/Std. HH* besteht«
Man beobachtet selbst nach 50-stündigem Arbeiten keine bemerkenswerte Deaktivierungο
Beispiel 5
Man behandelt im Gegenstrom 2000 ur/Std. (öas ¥oltsaen ausgedrückt bei Hormalbedingungen) eines Gases, das aus 97 Voi.-# Methan, Z Vol.-Ji HgS und 1Vol*-# 0O2 besteht» mit eiaem in einem Verhältnis von 10 mVStd, verwendeten Lösungsmittel, das aus 95 Gew.-^ Triäthylenglykjlmonoäthyläther und 5 Gew«-9t Diöthanolamin besteht. Man arbeitet bei 300C bei IO Atmosphären.
Das Gas wird vollständig von H2S befreitο
Sie flüssige Phase wird bis au Hormaldruok entspannt und darauf im Gegenstrom bei einer Temperatur von 4O0C mit 750 nr
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(Volumen ausgedrückt bei *r jlbedingimgen) luft behandelt» Diese flüssige Phase wird kontinuierlich durch die Zugabe von 3 kg/Std. Natronlauge (Trockengewicht) in Form einer 20 öew.-^igen wässrigen Lösung regeneriert«
Der erhaltene Schwefel ist geschmolzen. Die Sohwefelausbeute ist praktisch quantitativ.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1· Verfahren zur Reinigung eines Gases, das schwefelhaltige Verbindungen und insbesondere Schwefelwasserstoff enthält» durch Oxydation der schwefelhaltigen Verbindungen unter Bildung von Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas mit der Lösung eines Alkanolamine oder eines Morpholine in einem Polyolmonoalkylather kontaktiert, die sich ergebende Lösung mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas sowie einer anorganischen Base behandelt und den sich ergebenden Schwefel abtrennte
    2o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanols min od^ das Horphoiin O9I bis 50 Gew. -$> des Polyoläthers ausmacht.
    3β Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Base in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-# des Schwefels des zu reinigenden Gases verwendet wird.
    4β Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsbehandlung nach der Kontaktierungebehandlung des Gases mit der Alkanolaminlösung durchgeführt wird.
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    5o Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da8 die Absorptions- und Oxydation&behandlungen glelohseitig in der gleichen Reaktionssone durchgeführt werden·
    6. Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche» dadurch gekennseiohnet, daß man die Lueung des Alkanolaaine oder des Morpholine durch Erwärmen auf 70 bis 20O0C, vorzugsweise auf
    100 bia 1500O regeneriert.
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