DE2134154A1 - Verfahren zur fraktionierten Destillation - Google Patents
Verfahren zur fraktionierten DestillationInfo
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Description
Verfahren zur fraktionierten Destillation
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Produkttrennverfahren
und insbesondere ein Destillationsverfahren für eine
Mohrstoffbeschickung, die hochsiedende thermisch instabile Bestandteile
enthält. Sie betrifft insbesondere die Trennung eines Ausflusses aus einer Ilydrobehandlungs- (hydrotreating) oder
einer Ilydrokrack-P.eaktionszoneT der rcit Ammoniak und Schwefelwasserstoff
verunreinigt ist, um ein destilliertes Kohlenwasserstoff
produkt zu erzeugen, das frei von Verunreinigungen und frei von während der Destillation erzeugten Produkten thermischer
Zersetzung ist.
Das erfindungsgemäße Trennverfahren, das im folgenden
im einzelnen beschrieben wird, ist typischerweise auf ein Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren anwendbar, welches als
ein wasserstoffverbrauchendes Vorfahren klassifiziert werden
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kann, in dem die Arbeitsweise die Rückführung von v/asserstoffreicher
gasförmiger Phase und in vielen Fällen die Rückführung mindestens eines Teils der normalerweise flüssigen Fraktion
des Ausflusses aus der Reaktionszone erfordert.
Zu derartigen wasserstoffverhrauchenden Verfahren
gehören die Hydrobehandlungsverfahren und die Ilydrokrackverfahren.
Das Hydrokracken wird gewöhnlich als destruktive Hydrierung bezeichnet und so von der Ilydrobehandlung unterschieden.
Bei einer Hydrobehandlung erfolgt eine einfache Anlagerung von Wasserstoff an ungesättigte Bindungen zwischen
den Kohlenstoffatomen und einfache Substitution von an die Kohlenstoff
atome gebundenen anorganischen Atomen durch Wasserstoff. Das Hydrokracken bewirkt jedoch einen def inierte;ren Wechsel
in der Molekular struktur der behandelten Eohlenv/asserstof f e,
in dem es Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen in den Molekülen
der Eohlenwasserstoffbeschickung bricht und dadurch tiefer
siedende Produkte erzeugt.
Jüngere Entwicklungen in der Technologie des Hydrokrackens haben gezeigt, daß das Hydrokracken von Rückstandsölen oder Schwarzölen mit wesentlichen Mengen an über etwa
649°C (1200°F) siedenden Kohlenwasserstoffen möglich ist. Selektives Hydrokracken solcher Kohlenwasserstofffraktionen
ergibt größere Ausbeuten an Kohlenwasserstoffen, die im Benzin-
und Mitteldestillatsiedebereich, d.h. unterhalb 343 bis
371 C (650 - 700°F) sieden. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise findet eine besonders wichtige Anwendung auf das selektive
Hydrokracken solcher schwerer Kohlenwasserstoffeinsatzmaterialien.
Das Ilydrokracken von Kohlenwasserstoffeinsatzmaterialien
bewirkt nicht nur ein Kracken von Stoffen mit hohem Mole-
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BAD OBIQfNAL
lekulargewicht, sondern sättigt auch olefinische Bestandteile
der Beschickung und entfernt Schwefel, Stickstoff, Chlor und andere anorganische Verunreinigungen durch Hydrierung
.
Die Reaktionsbedingungen des Kydrokrackens sind dem Fachmann bekannt und brauchen nicht erläutert zu v/erden.
Bekanntlich verläßt das aus der typischen Hydrobehandlungs- oder Ilydrokrackreaktionszone ausfließende Gemisch
die Reaktionszone mit einer höheren Temperatur und einem höheren Druck. Es enthält typischerweise Schwefelwasserstoff,
Ammoniak und Chlorwasserstoff. Mach nachfolgendem Kühlen in
einen Austauscher für den Ausfluß können sich diese Verunreinigungen in dem Austauscher ablagern und eine verschlechterte
VTärmeübortragung sowie einen übermäßigen Druckabfall hervorrufen.
Die Hauptbestandteile derartiger Ablagerungen sind Ammoniumchlorid und Ammoniumpolysulfide; es ist daher nach
dem ftand der Technik üblich, Wasserdampfkondensat in das ausfließende
Gemisch vor dem Austauscher einzuspritzen, un ein Verfahren zum Auswaschen derartiger Ablagerungen aus dem Austauscher
zu schaffen.
Der gekühlte Ausfluß gelangt dann üblicherweise in einen Hochdruckabscheider. Dort v/erden eine wasserstoff haltige
Dämpfephase, eine flüssige Kohlenwasserstoffphase und eine
wäßrige Phase getrennt. Die v/äßrige Phase wird ausgeschieden, ein Teil der wasserstoffhaltigen Dämpfephase wird normalerweise
als ein Abgasstrom abgezogen, ein Teil wird normalerweise zu der Reaktoranlage zurückgeleitet, und die flüssige
Kohlenwasserstoffphase wird abgezogen und üblicherweise zu .einem Hiederdruckabscheider geleitet. Ein wesentlicher Anteil
von gelöstem Wasserstoff und Schwefelwasserstoff wird aus der Kohlenwasserstoffflüssigkeit durch die Druckverminderung
des Niederdruckabscheiders frei.
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-A-
Die flüssige Kohlenwasserstoffphase wird dann in eine Fraktionierkolonne eingeleitet, um restliches gelöstes
Gas zu entfernen und um die Flüssigkeit in verschiedene Produktfraktionen
zu trennen. Das gelöste Gas umfaßt Wasserstoff^
Methan, l\than, Propan und Butane. Dieses Gas wird normalerweise
verbrannt oder es wird verflüssigtes Petroleumgas (Flüssiggas; LPG) daraus gewonnen. Auch elementarer Schwefel kann durch Umwandlung
von H„S in diesem Gas gewonnen werden.
Beim Betrieb der Fraktionierkolonne zur Gewinnung gasförmiger Produkte treten oft Betriebstemperaturen auf, die
eine thermische Qualitätsminderung des KohlenwasserstoffProdukts
fördern. Wo daher der hydrofinierte Kohlenwasserstoff ein Kerosinprodukt zur Verwendung als Stoff für Beleuchtungszwecke (Leuchtpetroleum, luminant) umfaßt, kann ein überhitzen
des Produkts eine leichte Zersetzung hervorrufen^ die ein Dunkein
des Kerosins zur Folge hat, wodurch dann Schwierigkeiten beim Treffen der Farbspezifikation des flüssigen Produkts entstehen
können. In ähnlicher Weise müssen viele Schmieröle eine Farbspezifikation erfüllen und v/erden oft durch Fraktionieren
bei erhöhter Temperatur verfärbt.
Viele Kohlenwasserstoffe unterliegen beträchtlichem
thermischem Kracken bei den Temperaturbedingungen, die beim herkömmlichen Fraktionieren des hydrofinierten flüssigen Ausflusses
auftreten. Das thermische Kracken der hydrofinierten Kohlenv/asserstoffe ist besonders ausgeprägt bei höher siedenden
Kohlenwasserstoffprodukten. Dieses nicht-selektive Kracken ist unerwünscht, selbst wenn die Anlage eine Ilydrokrackanlage sein
sollte, da das Kracken in einer wasserstofffreien Atmosphäre
erfolgt. Auf diese Weise wird oft eine wesentliehe Ablagerung
von Koks und amorphem Kohlenwasserstoffmaterial auf den Oberflächen des Wiedererhitzers, des Bodenproduktkühlers, der unteren
Böden und anderer Einbauten der Fraktionierkolonne auftreten. Erfahrungsgemäß tritt ein derartiges Kracken oft bei-Kerosinen,
Gasölen, Dieselölen und Schmierölen auf und kann
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oft zu einem bemerkenswerten Ausbeuteverlust der gewünschten Produktfraktion führen. Außerdem ruft das nicht-selektive Kracken
oft eine Qualitätsverminderung des Produkts hervor, die es
praktisch unmöglich macht, ein Endbodenprodukt hoher Qualität zu erzeugen. Schwierigkeiten können sich nicht nur beim Einstellen
einer Farbspezifikation an dem Bodenprodukt der Fraktionierkolonne
ergeben, sondern sehr oft treten extreme Schwierigkeiten beim Erfüllen der Anfangssiedepunkt- oder Flammpunktspezifikation
auf. Der dauernde Kreislauf der schweren Fraktion durch den Wiedererhitzer der Fraktionierkolonne erzeugt ständig
durch thermisches Kracken tiefer siedende Bestandteile, wodurch der Anfangssiedepunkt oder Flammpunkt des Eodenprodukts gesenkt
wird.
Wo thermisch instabile Bestandteile in den einer Hydrobehandlung unterworfenen Kohlenwasserstoffen enthalten
sind oder wo beträchtliches thermisches Kracken der höher siedenden Kohlenwasserstoffbestandteile des Produkts auftreten
kann, ist es manchmal notwendig, die Kolonne für die fraktionierte Destillation unter einem verringerten Druck, oft
unter extremem Vakuum zu betreiben, um die Temperatur der Destillation unter dem Niveau der thormischen Instabilität der
Kohlenwasserstoffbeschickung zu halten. Da die den Niederdruckabscheider
verlassenden Kohlenwasscrstoffe der Reaktionszone eine beträchtliche Menge an gelöstem Gas enthalten, erfordert
der Betrieb der Destillationskolonne bei verringerten Drücken oder unter hohem Vakuum einen größeren Kolonnendurchmesser
und größere Durchmesser der dampfführenden Leitungen, entsprechend
dem größeren Volumen, welches das Gas bei vermindertem Druck einnimmt. Da die gelösten Gase des Reaktorausflusses
dann bei niedrigen Druck gewonnen v/erden müssen, sind Vakuumpumpen
und Kompressoren notwendig, um den Druck des Gases zum Finspritzen in das Brenngassystem oder zur Förderung in die
Schwefelgewinnungsanlage oder Flüssiggasgewinnungsanlage zu
erhöhen. Da das gewonnene Gas Spuren von Feuchtigkeit und Chlorwasserstoff, sowie beträchtliche Anteile an Schwefelwasser-
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stoff enthält, müssen die erforderlichen -Vakuumpumpen und Kompressoren aus korrosionsfesten Legierungen bestehen.
Wenn die Destillation des hydrofinierten Kohlenwasserstoffprodukts
unter, verringertem Druck oder unter Vakuum daher die Gefahr thermischer Zersetzung1 auf ein Mindestnaß reduziert,
v/eisen derartige Fraktionierverfahren dennoch den Nachteil auf,
daß sie übermäßige Anlage- und Betriebskosten verursachen.
Ein Merkmal der Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Produkttrennverfahrens, insbesondere eines
Verfahrens zur fraktionierten Destillation für eine llehrstoffbeschickung,
welche thermisch instabile hochsiedende Bestandteile enthält. .,
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht in der Schaffung eines verbesserten Trennverfahrens für; die Destillation
eines Reaktionszonenausflusses aus einer Ilydrobehandlungs-
oder einer Hydrokrackreaktionszone, der mit Ammoniak und Schwefelwasserstoff
verunreinigt ist, zur Erzeugung eines destillierten Kohlenwasserstoffprodukts, das frei von bei llornalbedingungen
gasförmigen Verunreinigungen ist und frei von Produkten thermischer Zersetzung ist, die während der Destillation erzeugt
werden.
Die Erfindung schafft daher ein Verfahren zur fraktionierten Destillation einer Mehrstoffbeschickung, die
tiefsiedende Bestandteile und hochsiedende Bestandteile enthält, in einer Destillationskolonne mit einer oberen Kontaktzone
und einer unteren Kontaktzone, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) die Beschickung in die obere Kontaktzone einführt,
(b) eine erste flüssige Fraktion, die mindestens einen Teil
der tiefsiedenden Bestandteile und mindestens einen Teil
der hochsiedenden Bestandteile enthält, von der Destillationskolonne an einer Stelle zwischen der oberen und der
unteren Kontaktzone abzieht,
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(c) die erste flüssige Fraktion in einen Wiedererhitzer leitet und dort mindestens einen Teil der in der Destillationskolonne
erforderlichen Wärme in das Material einführt, (d) aus dem Wiedererhitzer ein wiedererhitztes gasförmigflüssiges Medium abzieht, das eine wiedererhitzte Dämpfephase,
die tiefsiedende Bestandteile enthält, und eine wiedererhitzte flüssige Phase, die tiefsiedende Bestandteile
und hochsiedende Bestandteile enthält, umfaßt,
(e) die wiedererhitzte flüssige Phase in der unteren Kontaktzone mit einem Abstreifmedium in Berührung bringt und
hierdurch eine erste Dämpfefraktion, die tiefsiedende
Bestandteile und Abstreifmedium umfaßt, und eine zweite
flüssige Fraktion aus hochsiedenden Bestandteilen, die im wesentlichen frei von tiefsiedenden Bestandteilen ist,
bildet,
(f) die wiedererhitzte Dämpfephase und die erste. Dämpfefraktion
mit der Beschickung in der oberen Kontaktzone in Berührung bringt und hierdurch die erste flüssige Fraktion
und eine zweite Dämpfefraktion aus Abstreifmedium und tiefsiedenden Bestandteilen, die im wesentlichen frei von
hochsiedenden Bestandteilen ist, bildet,
(g) tiefsiedende Bestandteile aus der zweiten Dämpfefraktion gewinnt, und
(h) die zweite flüssige Fraktion abzieht und gewinnt.
Die flüssige Seitenschnittfraktion enthält die
schweren Bestandteile der Beschickung, die eine thermische Zersetzung in dem Wiedererhitzer der Fraktionierkolonne erleiden,
sowie einen beträchtlichen Anteil an tiefer siedenden Bestandteilen der Kohlenv/asserstoffbeschickung. Demzufolge
hat die in den Wiedererhitzer der Fraktionierkolonne geleitete flüssige Seitenschnittfraktion eine niedrigere Verdampfungstemperatur als die Verdampfungstemperatur, die in einer herkömmlichen
Fraktionierkolonne auftreten würde, wo die in den^ Wiedererhitzer geleitete Bodenfraktion typischerweise frei
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von niedrigersiedenden Bestandteilen ist. Die Anwesenheit dieser leichteren Stoffe sorgt dafür, daß die Temperatur
in dem Wiedererhitzer tief genug ist, um das thermische Kracken auf einem Geringstmaß zu halten, während sichergestellt
ist, daß der Flüssigkeit in dem Wiedererhitzer genügend Wärme zugeführt wird, um das thermische Gleichgewicht
in der Kolonne für die fraktionierte Destillation aufrechtzuerhalten. Die aus dem Wiedererhitzer ausfließende Flüssigkeit
gelangt dann in die untere Kontaktzone, wo niedriger siedende Bestandteile aus dieser Flüssigkeit abgestreift werden.
Auf- diese Weise wird das thermische Kracken auf einem Gerincptmaß gehalten, da der Wiedererhitzer kühler ist, und
tiefsiedende Stoffe, v/erden doch in geeigneter Weise durch Abstreifen entfernt.
Weitere Einzelheiten und Ausführungsformen der
Erfindung v/erden im folgenden anhand der beigefügten Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel beschrieben, in welchem das erfindungsgemäße
Verfahren in technischem Maßstab durchgeführt wurde.
Eine Wasserstoffbehandlungsanlage war zur Verarbeitung
von 199 m /h (30.000 barrels per day, BPD) eines Vakuumgasöls mit einem spezifischen Gev/icht bei 15,6 C von
0,922 (22,0° API bei 60°F), einem Anfangssiedepunkt von
332°C (63O°F), einem Siedeendpunkt über 566°C (10500F), mit
1,6 Gewichtsprozent Schwefel und 690 Teile-je-Million (ppm)
Gesamtstickstoff, ausgelegt.
Das der Wasserstoffbehandlung unterworfene Produkt sollte im wesentlichen frei von organischem Schwefel und
Stickstoff sein und einen Mindestflammpunkt von 66°C (1500F),
bestimmt in einem geschlossenen Pensky-Martens-Prüfapparat nach der ASTM-üethode D-93, haben. Die Beschickung trat
über eine Leitung 10 in das Verfahren ein. Wasserstoffrei-
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ches zurückgeführtes Gas trat durch eine Leitung 11 in die Leitung 10 ein. Das Gemisch wurde dann über die Leitung 10
einer Hydrobehandlungsreaktionszone 12 mit einer Temperatur
von etwa 3
zugeführt.
zugeführt.
von etwa 382°C (72O°F) und einen Druck von 76 Atm (1100 psig)
Der der Hydrobehandlung unterworfene Ausfluß verließ
die Reaktionszone 12 über eine Leitung 13. Ein Wasserstrom wurde der Leitung 13 über eine Leitung 14 zugeführt.
Dieser kombinierte heisse Ausfluß, der Wasserstoff, Kohlenv/asserstoff
dämpf e, Kohlenwasserstoff flüssigkeit, unter !Tormalbedingungen
gasförmige, Schwefelwasserstoff und Ammoniak umfassende Verunreinigungen und Wasser enthielt, trat in einen
Wärmeaustauscher 15 ein, in welchen das gesamte Gemisch auf eine Temperatur von etwa 54°C (1300F) gekühlt wurde. Das gekühlte
Genisch gelangte über eine Leitung IG in eine Trennzone
17, die auf einem Druck von 73 Atm ( 1050 psig) gehalten wurde. Das Gemisch wurde in eine wäßrige Phase, eine flüssige
Kohlenwasserstoffphase und ein wasserstoffreiches Gas getrennt. Ein Teil des Gases wurde über die Leitung 11 abgezogen
und zu der Reaktionszone 12 zurückgeführt. Frischer Wasserstoff trat über eine Leitung 20 in die Leitung 11 ein.
Ein zweiter Anteil der wasserstoffreichen Dämpfephase wurde
aus der Trennzone 17 über eine Leitung 19 als Abgasstrom abgezogen und in eine (nicht dargestellte) Schwefelgewinnungsanlage
geschickt.
Die wäßrige Phase, die im wesentlichen das"* gesamte
in der Reaktionszone 12 erzeugte Ammoniak, wie auch einen geringeren Anteil des dort erzeugten Schwefelwasserstoffs
enthielt, wurde über eine Leitung 18 abgezogen.
Die flüssige Kohlenwasserstoffphase wurde durch eine
Leitung 21 abgezogen. Diese, einer Hydrobehandlung unterworfene Flüssigkeit, enthielt gelöst Schwefelwasserstoff, Wasser-
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stoff und unter Normalbedingungen gasförmige C. Kohlenv/asser
stoffdämpfe und Leichtere. Die der Hydrobehandlung unterworfene
Flüssigkeit trat in einen Wärmeaustauscher 22 ein, in dem die Kohlenv/asserstoffflüssigkeit auf eine Temperatur
von 307 C (585 F) durch Wärmeaustausch mit einem aus einer
Fraktionierkolonne 24 gewonnenen Erennölprodukt erhitzt wurde.
Die heiße der Hydrobehandlung unterworfene Flüssigkeit
v/urde über eine Leitung 23 in einer Menge von 207 m /h
(31.309 BPD) oder 625 kmol/H(137.5,58 pound moles per hour)
abgezogen und der Kolonne 24 unter einem Druck von 2,1 Atm (16 psig). zugeführt. Die Abstreifkolonne 24 erzeugte einen
Produktgasstrom, einen flüssigen Überkopfproduktstrom mit
tief siedenden Kohlenwasserstoffbestandteilen und einen hoch siedenden Bodenproduktstrom.
Die Abstreifkolonne 24 v/ies eine obere Kontaktzone oberhalb des Flüssigkeitsabzuges für einen Wiedererhitzer
für die Fraktionierkolonne auf. Die obere Kontaktzone enthielt einen Rektifikationsabschnitt 2 5 und einen Abstreifabschnitt
26. Eine untere Kontaktzone 27 befand sich unterhalb des Flüssigkeitsabzuges für den Wiedererhitzer 30 für
die Fraktionierkolonne. Ein Flüssigkeitssammelboden 28 sammelte die aus dem Abstreifabschnitt 26 nach unten strömenden
flüssigen Kohlenwasserstoffe. Die Flüssigkeit auf dem Flüssigkeitssammelboden
28 v/urde durch eine Leitung 29 mit einer Temperatur von 332°C (63O°F) und einem Druck von 2,2 Atm (18
psig) abgezogen und in den Wiedererhitzer 3O für die Fraktionierkolonne
geleitet, der als ein direkt befeuerter Ofen1 herkömmlicher
Bauart gezeichnet ist, v/o sie auf eine Temperatur von 368°C (695°F) erhitzt v/urde. Die in den Wiedererhitzer laufende
flüssige Fraktion enthielt die schweren Kohlenwasserstoffe
und genügend tiefer siedende Kohlenv/asser stoffe, um in der Leitung 29 eine Flüssigkeit zu bilden, die eine niedrigere
Verdampfungstemperatur und demzufolge eine niedrigere Wiedererhitzertemperatur
hatte als dies normalerv/eise in einer
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Kolonne herkömmlicher Bauart der Fall wäre. Demzufolge konnte
der Anteil an thermischen Kracken in dem Wiedererhitzer 30 erheblich unter den Wert gesenkt v/erden, den das thermische
Kracken erfahrungsgemäß bei herkömmlichem Wiedererhitzen hat.
Das durch eine Leitung 31 abgezogene wiedererhitzte Medium umfaßte eine Dämpfephase und eine flüssige Phase, die
schwerere Kohlenwasserstoffe und einen Teil niedriger siedender
Kohlenwasserstoffe enthielt.
Die wiedererhitzte flüssige Phase strömte nach unten zu der unteren Kontaktzone 27 mit einer Temperatur von
368 C (695 F). Abstr.eifwasserdampf trat in den Boden der Kolonne
über eine Leitung 39 in einer Henge von 157 knol/h (34 6,91 pound
moles per hour) bei einer Temperatur von 212°C (414°F) ein; er
stammte aus einem unter 20 Atm (275 psig) Druck stehenden Wasserdampfvorrat.
Der Abstreifwasserdampf trat mit der abwartsfließenden
Flüssigkeit in Kontakt und streifte alle tiefer siedenden Kohlenwasserstoffe aus der abwärtsströmenden Flüssigkeit
ab. So wurden alle restlichen leichten Kohlenwasserstoffe in
der aus dem Wiedererhitzer ausfließenden Flüssigkeit, wie auch alle etwaigen durch thermisches Kracken in dem Wiedererhitzer
erzeugten leichten Kohlenwasserstoffe entfernt.
Eine sich ergebende Dämpfefraktion aus Wasserdampf und tief siedenden Kohlenwasserstoffbestandteilen gelangte
durch die untere Kontaktzone 27 in einen Dampf-Flüssigkeits-Trennbereich
zwischen der unteren Kontaktzone 27 und dem Flüssigkeitssammelboden
28. Die Abstreifdämpfe wurden nit den Dämpfen des Wiedererhitzers, die über die Leitung 31 in die
Kolonne eintraten, kombiniert und das sich ergebende Dämpfegemisch strömte mit einer Temperatur von 363 C (685°F) durch
den Flüssigkeitssaminelboden 28. Das Dämpfegemisch trat dann
in den Boden des Abstreifabschnittes 26 ein, in welchem die
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Dämpfephase in Kontakt mit den abwärts fließenden flüssigen Kohlenwasserstoffen gelangte und eine 332°C (63O°F) Flüssigfraktion
erzeugte, die aus dem Abstreifabschnitt 26 nach unten
strömte und auf dem Flüssigkeitssammelboden 23 gesammelt wurde,
Es wurde eine Dämpfefraktion erzeugt, die den
Abstreifabschnitt 26 verließ und mit der einer Hydrobehandlung unterworfenen Flüssigkeit, die durch die Leitung 23 in
die Kolonne 24 eintrat, in Kontakt trat. Eine Netto-Flüssigkeitsphase
strömte dadurch mit einer Temperatur von 3O7°C (535 F) in den Abstreifabschnitt 26 nach unten, während eine
erzeugte Dämpfephase in den Rektifikationsabschnitt 25 mit einer Temperatur von 3O7°C (585°F) nach oben strömte. Die aufströmenden
Dämpfe traten mit abströmender kälterer Flüssigkeit in dem Rektifikationsabschnitt 25 in Kontakt und erzeugten
dadurch eine Uetto-Überkopfdämpfefraktion, die aus den
Rektifikationsabschnitt 25 über eine Leitung 32 mit einer Temperatur
von 103°C (219°F) und einem Druck von 2 Atm (15 psig) abgezogen wurde. Die Dämpfe traten in einen trberkopfkondensator
33 ein, in welchem die Dämpfebestandteile gekühlt und kondensiert wurden, bevor sie über eine Leitung 34 mit einer Temperatur
von 49°C (120°F) und einem Druck von 1,8 Atm (12 psig) in einen Abscheider 35 gelangten.
Das Medium im Abscheider 35 wurde in eine Wasserdampfkondensat umfassende wäßrige Phase, eine im Benzinbereich
siedende Kohlenwasserstoffbestandteile umfassende flüssige Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserstoff, leichte" Kohlenwasserstoffe
und Schwefelwasserstoff umfassende Produktgasphase getrennt. Ein Teil der flüssigen Kohlenwasserstoffphase
wurde aus dem Abscheider 35 über eine Leitung 36 abgezogen und in den Kopf der Abstreifkolonne 24 als Rücklauf eingeleitet.
Ein zweiter Teil der flüssigen Kohlenwasserstoffphase
wurde aus dem Abscheider 35 über eine Leitung 37 abgezogen und einer (nicht dargestellten) Speichereinrichtung als un-
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stabilisiertes Benzinprodukt in einer Menge von 23 knol/h
(50,99 pound moles per hour) oder 3,2 m /h (489,7 BPD) zugeführt. Das Benzinprodukt hatte einen Anfangssiedepunkt von
49°C (12O°P) und ein spezifisches Gewicht von 0,739 (60,I0API)
Die wäßrige Phase wurde aus dem Abscheider 35 über eine Leitung 14 in einer Menge von 151 kmol/h '(332,42 pound noles per
hour) abgezogen.
Ein ITetto-Produktgas wurde von dem Abscheider 35 über eine Leitung 3 8 abgezogen und einer Schwefelgewinnungsanlage
in einer Menge von 103 kmol/h (227,65 pound noles per hour) H9S und 7 kmol/h (14,49 pound moles per hour) Wasserdampf
zugeführt. Der Rest umfaßte C. bis C1- Kohlenwasserstoffe
und Spuren von Wasserstoff.
Ein Bodenprodukt der Fraktionierkolonne wurde über eine Leitung 4O mit einer Temperatur von 341 C (645 F) abgezogen
und in einer Menge von 197 m /h (29.804 BPD) oder 506 kmol/h (1111,43 pound moles per hour) in den Wärmeaustauscher
22<eingeleitet, wodurch die der Hydrobehandlung unterworfene flüssige Beschickung für die Kolonne vorerhitzt wurde. Eine
gekühlte Bodenfraktion wurde aus dem Wärmeaustauscher 22 über eine Leitung 41 mit einer Temperatur von 121°C (25O°F) abgezogen
und nach darauf folgendem Kühlen in (nicht dargestellten) Kühleinrichtungen einer (nicht dargestellten) Speichereinrichtung
für ein schweres Brennölprodukt zugeleitet. Das Produkt umfaßte ein hoch siedendes Brennöl, das im wesentlichen
frei von Stickstoff- und Schv/efelverunreinigungen war, und das ein spezifisches Gewicht von 0,901 (25,6° API), sowie eine
Flammpunkttemperatur von über 66°C (150°F), gemessen durch die ASTM-Methode D-93, aufwies.
Auf diese Weise kann also durch das erfindungsgemäße Trennverfahren die Destillation unter einem positiven
Druck durchgeführt werden und gleichzeitig sichergestellt v/erden, daß ein Boderiprodukt erzeugt wird, welches eine jede
vorbestimmte Spezifikation erfüllende Flüchtigkeitscharakteristik aufweist, v/ic beispielsv/eise eine Dampfdruckspezi-
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fikation oder eine Anfangssiedepunktspezifikation oder eine
Flammpunktspezifikation, Spezifikationen, die bei der Verarbeitung
von schwereren Kohlenwasserstofffraktionen typisch
sind.
Bei den Ausführungsformen, bei denen die geforderte
Spezifikation für das Bodenprodukt eine die Flüchtigkeitseigenschaften betreffende Spezifikation ist, wird als.Abstreifmedium
Wasserdampf bevorzugt. Bei den Ausführungsformen jedoch, wo die Bodenproduktspezifikation keine Flüchtigkeitsspezifikation
ist, kann jedes inerte Abstreifmedium
verwendet werden. Das erfindungsgemäße Destillationsverfahren
ist also auch durchführbar, v/o das Abstreif medium ein
Gas wie Wasserstoff, Stickstoff, Methan oder Äthan umfaßt. Abstreifmedien wie Methan oder Äthan werden dort nicht bevorzugt,
wo das Bodenprodukt eine Spezifikation1 bezüglich der
Flüchtigkeitseigenschaften erfüllen muß, da das Medium von dem Bodenprodukt in einem Ausmaß absorbiert werden kann,
welches ausreicht, um eine Erfüllung der Spezifikation bezüglich der Flüchtigkeitseigenschaften für das Bodenprodukt
schwierig zu machen.
Zwar richteten sich die obigen Ausführungen auf die fraktionierte Destillation von Mehrstoff-Kohlenwasserstoffgemischen,
die hochsiedende Bestandteile mit thermisch instabilen Bestandteilen enthielten, doch ist das erfindungsgemäße
Verfahren nicht notwendigerweise darauf beschränkt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf andere als Kohlenv/asserstof
f systeme Anwendung finden, in denen organische chemische Stoffe bei normalen Destillationstemperaturen
thermisch zersetzt werden können.
Es sei auch darauf hingewiesen, daß die oben beschriebenen Betriebsbedingungen lediglich Betriebsbedingungen
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für ein bestimmtes Ausführungsbeispiel und nicht beschränkend
gemeint sind. Betriebsbedingungen wie Druck, Temperatur,
Fließrate des Abstreifmediums, Rücklaufrate, können in Abhängigkeit von dem Siedebereich der Beschickung, den Bestandteilen der Beschickung und der Temperatur, Lei welcher thermische Zersetzung stattfindet, variiert werden.
Fließrate des Abstreifmediums, Rücklaufrate, können in Abhängigkeit von dem Siedebereich der Beschickung, den Bestandteilen der Beschickung und der Temperatur, Lei welcher thermische Zersetzung stattfindet, variiert werden.
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Claims (6)
1. Verfahren zur fraktionierten Destillation
einer Mehrstoffbeschickung, die tiefsiedende Bestandteile
und hochsiedende Bestandteile enthält, in einer Destillationskolonne mit einer oberen Kontaktzone und einer unteren
Kontaktzone, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) die. Beschickung in die obere Kontaktzone einführt,
(b) eine erste flüssige Fraktion, die mindestens einen Teil
der tiefsiedenden Bestandteile und mindestens einen Teil
der hochsiedenden Bestandteile enthält, von der Destillationskolonne
an einer Stelle zwischen der oberen und der unteren Kontaktzone abzieht, ;
(c) die erste flüssige Fraktion in einen Wiedererhitzer leitet
und dort mindestens einen Teil der in der Destillationskolonne erforderlichen Färme' in das Material einführt
,
(d) aus dem Wiedererhitzer ein wiedererhitztes gasförmigflüssiges Medium abzieht, das eine wiedererhitzte Dämpfephase,
die tiefsiedende Bestandteile enthält, und eine wiedererhitzte flüssige Phase, die tiefsiedende Bestandteile
und hochsiedende Bestandteile enthält, umfaßt,
(e) die wiedererhitzte.flüssige Phase in der unteren Kontaktzone
mit einem Abstreifmedium in Berührung bringt und hierdurch eine erste Dämpfefraktion, die tiefsiedende
Bestandteile und Abstreifmedium umfaßt, und eine zweite flüssige Fraktion aus hochsiedenden Bestandteilen, die
im wesentlichen frei von tiefsiedenden Bestandteilen ist,
bildet,
(f) die wiedererhitzte Dänpfephase und die erste Dämpfefraktion
mit der Beschickung in der oberen Kontaktzone in Berührung bringt und hierdurch die erste flüssige Frak-
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tion und eine zweite Dämpfefraktion aus Abstreifmediura
und tiefsiedenden Bestandteilen, die in wesentlichen frei
von hochsiedenden Bestandteilen ist, bildet,
(g) tiefsiedende Bestandteile aus der zweiten Dämpfefraktion
gewinnt, und
(h) die zv/eite flüssige Fraktion abzieht und gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der oberen Kontaktzone einen oberhalb der
Zuführungsstelle für die Beschickung angeordneten Rektifikationsabschnitt ausbildet und einen Teil der zweiten Dänpfefraktion
kondensiert und als Rücklauf zu den Rektifikationsabschnitt
zurückleitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der oberen Kontaktzone unterhalb der Zuführungsstelle für die Beschickung einen Abstreifabschnitt
ausbildet und die wiedererhitzte Dämpfephase und die erste Dämpfefraktion in den Abstreifabschnitt einleitet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kohlenwasserstoffbestandteile
enthaltende Beschickung und ein Wasserdampf umfassendes Abstreifmedium verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Wiedererhitzer ein gasförmig-flüssiges Medium abzieht, dessen flüssige Phase nur
in der Beschickung für die Destillationskolonne vorhandene tiefsiedende Bestandteile enthält.
6." Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Wiedererhitzer ein gasförmig-flüssiges Medium abzieht, dessen flüssige Phase
in der Beschickung für die Destillationskolonne vorhandene tiefsiedende Bestandteile, wie auch in dem Wiedererhitzer
erzeugte tiefsiedende Beatandteile enthält.
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AS
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