DE2104699A1 - Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in sauren Beizlosungen - Google Patents
Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in sauren BeizlosungenInfo
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Description
"Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in sauren Beizlösungen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in netzmittelhaltigen sauren Beizlösungen,
die vornehmlich zur gleichzeitigen Beizung und Reinigung metallischer Oberflächen verwendet werden.
Um in einer Lösung gleichzeitig beizen und entfetten zu können, werden den üblichen Beizsäuren, wie beispielsweise
Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure, Netzmittel zugesetzt. Man verwendet meist Netzmittelgemische und bevorzugt
dabei aufgrund ihrer besseren Löslichkeit und Entfettungswirkung nichtionogene Netzmittel, wie beispielsweise
Anlagerungsprodukte von Ä'thylenoxid an Alkylphenole, gegebenenfalls
im Gemisch mit Alkylbenzolsulfonat. Während die nichtionogenen Netzmittel im alkalischen Bereich vielfach
nur schwach schäumen tritt bei Verwendung im sauren Milieu starke Schaumbildung auf. Anionenaktive Netzmittel, die
wegen ihrer guten Löslichkeit im alkalischen Bereich stark schäumen, bewirken im sauren Bereich nur eine geringe
Schaumentwicklung. Sie sind aber wegen der begrenzten Löslichkeit der freien Sulfonsäuren nur begrenzt einsetzbar
und entfettungstechnisch weniger wirksam.
Den netzmittelhaltigen, sauren Beizlösungen müssen Antischaummittel
zugesetzt v/erden» um eine übermäßige Schaumbildung zu verhindern. Dies ist insbesondere erforderlich,
v/erin bei niederen Temperaturen gearbeitet wird, z.B. bei
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der Verwendung von Salzsäure als Beize. Aber auch den häufig bei höherer* Temperatur eingesetzten Schwefelsäure-
und Phosphorsäurebeizen muß vielfach ein Antischaummittel zugesetzt werden, um eine starke Schaumbildung
beim Ablassen dieser netzmittelhaltigen Lösungen in die Abwasseraufbereitungsanlagen zu vermeiden. Die üblichen
Antischaummittel für die neutralen und alkalischen Bereiche erwiesen sich in sauren Beizlösungen als nicht
wirksam oder führten bei der einer Beizfettung häufig folgenden Veredlung, z.B. einer galvanische Behandlung,
zu Störungen. Dieser störende Einfluß kann z.B. eine schlechte Haftfestigkeit der galvanischen Schicht auf
W dem Grundmetall verursachen.
Es wurde nun gefunden, daß eine Schaumbildung in netzmittelhaltigen
sauren Beizlösungen praktisch vollständig verhindert werden kann, wenn man sich des nachfolgend beschrie
benen. Verfahrens bedient. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Beizlösungen ein Gemisch aus Octadeeandiol-1,12
und Paraffinöl zusetzt.
Die schaumhemmende Wirkung wird nur mit einem Gemisch der beiden Substanzen erzielt. Octadecandiol-1,12 allein oder
Paraffinöl allein verhindern die Schaumbildung nicht. Eben-It so sind andere Diole im Gemisch mit Paraffinöl praktisch
wirkungslos. Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl werden den
Beizlösungen vornehmlich im Verhältnis 4:1 bis 1:3 zugesetzt.
Das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl wird den
Beizlösungen in einer Konzentration von o,5 - lo,o Gew.^,
bezogen auf den Netzmittelgehalt, zugegeben. Die geeigneteste Konzentration ist hierbei abhängig von dem verwendeten
Netzmittel bzw. Netzmittelgemisch. Vorzugsweise wird das
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Henkel & Cie GmbH Seim J zur Patenicnmaldung D
τΐ—ÖO
erfindungsgemäße Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl
den Beizlösungen in einer Konzentration von o,o5 2,ο Gew.^, bezogen auf die Säurekonzentration, zugesetzt.
Innerhalb dieses Bereiches ist die günstige Konzentration wieder vom jeweils verwendeten Netzmittel oder Netzmittelgemisch
und der Beizsäure abhängig.
Besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren erwiesen, wenn
den Beizlösungen das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl
in einer Konzentration von o,l - 1,2 Gew.%, bezogen
auf den Säuregehalt, und 1-7 Gew.%, bezogen auf den Netzmittelgehalt, zugesetzt wird.
Als Paraffinöl werden vorzugsweise Produkte mit einer Viskosität von loo - 2oo cSt verwendet.
Die Beizlösungen können auch noch zur Verbesserung der Reinigungswirkung
zusätzlich Chlorkohlenwasserstoffe, vorzugsweise Trichloräthylen, enthalten.
Wenn man sich des erfindungsgemäßen Verfahrens bedient, wird eine Schaumbildung durch Netzmittelzusatz in sauren Beizlösungen
praktisch vollständig verhindert. Der Zusatz an Octadecandiol 1,12 und Paraffinöl zu den Beizlösungen hat keinen
negativen Einfluß auf eine nachfolgende Veredlung, wie beispielsweise eine Galvanisierung. Auch beim Ablassen der gebrauchten
Beizlösungen ins Abwasser und dem vorausgehenden Verdünnen wird eine störende Schaurnentwicklung verhindert.
Bei den in den Beispielen aufgeführten Prozentangaben handelt es sich um Gewichtsprozente.
_ ij. _
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Einer 15 ^igen Salzsäurelösung, die ο,7 % Nonylphenol ·
15 Aö (Anlagerungsprodukt von 15 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol) enthielt, wurden o,ol % Octadecandiol-1,12
und o,öl % Paraffinöl (I5o cSt) zugesetzt. Die Schaumentwicklung
wurde nach DIN 5]59o2 mit und ohne Antischaummittelzusatz
bei Raumtemperatur bestimmt. Das Schaumvolumen wurde direkt nach Beendigung der Schaumerzeugung (Null
Minuten) und nach 1 Minute abgelesen. Ohne Antischaummittelzusatz betrug das Schaumvolumen nach 0 Minuten 6oo ml
und nach 1 Minute noch 5oo ml, während bei Zugabe von w Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl nach 0 Minuten das
Schaumvolumen Joo ml und nach 1 Minute 0 ml betrug.
In den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 sind die Schaumvolumen nach DIN 559o2 zusammengestellt, die bei Verwendung
einer 15 $igen Salzsäurelösung mit einem Gehalt an 2,85 %
Nonylphenol . 9,5 Ä'O und o,15 % Dodecylbenzolsulfonsäure
bei Raumtemperatur ohne Zusatz und unter Hinzufügen der aufgeführten Substanzen erhalten wurden. Hierbei wurde
das Schaumvolumen nach Beendigung der Schaumerzeugung k (0 Minuten) und nach 5 Minuten gemessen.
Tabelle 1 gibt die mit Octadecandiol-1,12, Paraffinöl
und Gemischen dieser beiden Substanzen erhaltenen Ergebnisse wieder. Hier ist die Zeit in Sekunden angegeben,
nach der bei dem erfindungsgemäßen Zusatz der Schaum vollständig zerfallen war.
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10. 0469 HD
Henke! & Cie GmbH
15 % HCl, 3 % Netzmittel
A = Octadecandiol-1,12 ;
B = Paraffinöl ( 15q c St)
Zusatz | A | Schaumvolumen in ml nach |
5 min | Schaumvolumen 0 ml nach |
(see) |
B | 0 min | 625 | |||
A ^ | 775 | 5oo | |||
ο,οβ % | A H | 65o | 55o | - | |
ο,οβ ^ | A H | 68o | 0 | - | |
ο,οβ % | A H | 3oo | 0 | 25 | |
ο,12 % | A H | 5oo | 0 | 9o | |
ο,12 % | 55o | 0 | 15o | ||
ο,ο9 % | 6oo | 0 | 12o | ||
ο,οβ % | 45o | 55 | |||
h ο,οβ J | |||||
μ 0,03 °/ | |||||
ν ο,ο9 5 | |||||
μ ο,ο3 ? | |||||
κ ο,ο9 9 | |||||
i β | |||||
ί B | |||||
ί B | |||||
g B | |||||
ί B |
Die Ergebnisse von Versuchen mit Gemischen aus Paraffinöl und anderen langkettigen aliphatischen Hydroxylverbindungen
sowie mit bekannten schaumdrückenden Produkten sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
15 % HCl, 5 % Netzmittel
Zusatz | Schaumvolumen | in ml nach |
3 Minuten | ||
ο,οβ % Hexandlol-1,6 + o,12 % B |
65o | |
o,o6 % Decandiol-1,Io + o,12 % B |
650 | |
o,12 % 6-Äthyl-decandlol- 3,5»o,o6 % B |
75o | |
5 Minuten | ||
5oo | ||
5oo | ||
580 |
14. MtjO HD
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4288
Zusatz | Nonadecandiol-1,19 + ο,οβ & B |
Schaumvolumen in ml nach | 5 Minuten |
12-Oxystearinsäure + o,o4 % B |
O Minuten | 5I0 | |
o,12 % | Fettalkohol (C1 ,--C10) + o,o6#B l6 l8 |
7oo | 4oo |
o,o4 % | Fettalkohol (Cn^-C1«) + o,o6 %B l6 l8 |
580 | 44o |
o,12 % | Rlclnusalkohol + 0,06 % B | 62o | 42o |
o,24 % | Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Polypropylen- glykol (Pluronic L lol) + o,12 % B |
55p | 5I0 |
0,12 % | Anlagerungsprodukt von Propy len- und Ä'thylenoxld an Äthy- lendiamln (Tetronic 7ol) + o,12 % B |
650 | 48o |
o,o6 % | Anlagerungsprodukt von Äthy len- und Propylenoxid an Äthy lendiamin + o,12 % B |
650 | 5oo |
0,06 % | handelsüblicher Kaltentschäu mer |
650 | 52o |
ο,οβ % | 680 | 5oo | |
ο,15 % | 600 | ||
Einer 15 #igen Salzsäure lösung wurden 2 % Nonylphenol ·
9,5 Ä"0 und o.l % Dodecylbenzolsulfonsäure zugesetzt (Lösung
1). In einem weiteren Ansatz wurde der Lösung 1 noch zusätzlich o,o2 % Octadecandiol-1,12 und 0,03 % Paraffinöl(l4o
cSt)zugegeben (Lösung 2). Lösung 1 und 2 wurden im Verhältnis 1 : Io und 1 : loo verdünnt und
die Schaumvolumen nach DIN 539o2 bei Raumtemperatur 1 Minute nach Beendigung der Schaumerzeugung gemessen
und verglichen. Während bei Lösung 2 in beiden Verdünnungen nach 1 Minute der Schaum vollständig zerfallen war
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und das Schaumvoluoien 0 ml betrug, wurde bei Lösung 1 in
der Verdünnung l:lo ein Schaumvolumen von l8o ml, in der Verdünnung l:loo ein Volumen von loo ml ermittelt.
Einer !oxigen Phosphorsäurelösung wurden 1,4 % Nony!phenol
· 11 ÄO und o,o6 % Alkylbenzolsulfonsäure zugesetzt
und das Schaumvolumen nach DIN 539o2 bei Raumtemperatur
bestimmt (Lösung 1). Weiterhin wurde das Schaumvolumen einer lo^igen Phosphorsäurelösung bestimmt, die neben den
oben angeführten Netzmitteln noch 0,035 % Octadecandiol-1,12
und o,oJ5 % Faraffinöl (12o cSt) zugesetzt waren
(Lösung 2). Bei Lösung 1 betrugen die Schaumvolumen:
nach Beendigung der Schaumerzeugung (0 Minuten) 650 ml
nach 1 Minute 5βο ml
nach 5 Minuten 52o ml
Bei Lösung 2 betrug das Schaumvolumen:
nach Beendigung der Schaumerzeugung (O. Minuten) 3°o ml
nach 1 Minute 2o ml nach 5 Minuten Io ml
Einer 2o$ igen Schwefelsäurelösung wurden 2,85 % Nonylphenol
· 11 ÄO und 0,12 % Alkylbenzolsulfonsäure zugesetzt Lösung 1 und die Schaumbildung nach DIN 539o2 bei Raumtemperatur
bestimmt. Ebenso wurde das Schaumvolumen nach Verdünnung mit Wasser im Verhältnis 1:1 und l:loo gemessen.
Diese Schaumvolumen der Lösung 1 wurden verglichen mit den entsprechenden Werten einer 2o$igen Schwefelsäurelösung,
der ein Gemisch aus 2,85 % Nonylphenol · 11 ÄO, o,12 %
Alkylbenzolsulfonsäure, o,o4 % Octadecandiol-1,12 und o,12 %
Paraffinöl (I7o cSt) zugesetzt worden war (Lösung 2).
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2 ο % H2SO ; 2,97 % Netzmittel
1 2 |
Schaumvolumen in ml | Verdünnung 1:1 | Verdünnung | 1 :loo | |
Konzentrat | nach 0 Min. 1 Min. |
nach 0 Min. |
1 Min. | ||
nach D Min. 1 Min. |
53o 43o 45o 0 |
170 130 |
160 loo |
||
Lösung Lösung |
6oo 5oo 6oo ο |
||||
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Claims (6)
- PatentansprücheVerfahren zur Verhinderung der Schaumbildung In netzmittelhaltigen sauren Beizlösungen, dadurch gekennzeich net, daß den Beizlösungen ein Gemisch aus Octadecandiol 1,12 und Paraffinöl zugesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Beizlösungen Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl im Verhältnis 4:1 bis 1:3 zugesetzt wird.
- 3- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl den Beizlösungen in einer Konzentration von o,5 - Io Gew.%, bezogen auf den Netzmittelgehalt, zugesetzt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl den Beizlö&ungen in einer Konzentration von o,o5 bis 2,ο Gew. %, bezogen auf die Säurekonzentration, zugesetzt wird.
- 5- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das. Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl den Beizlösungen in einer Konzentration von o,l - 1,2 Gew.^, bezogen auf den Säuregehalt, und 1-7 Gew.%, bezogen auf den Netzmittelgehalt, zugesetzt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3.» 4" und 5i--da€tarch gekennzeichnet, daß den Beizlösungen zusätzlich Chlorkohlenwasserstoff, vorzugsweise Trichloräthylen, zugesetzt wird.209833/1114
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