DE1931768C3 - Verfahren zur Herstellung einer phosphorsäurehaltigen Pastengrundlage und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer phosphorsäurehaltigen Pastengrundlage und deren Verwendung

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Description

Vorliegende Erfindung, so z. B. für den Transport oder das Lagern von Phosphorsäure sowie insbesondere für deren Verwendung zur Oberflächenbehandlung oder Reinigung von Metallen, ist es von großer Bedeutung, wenn die Phosphorsäure nicht in dünnflüssiger, sondern in pastöser Form vorliegt. Pastenförmige Phosphorsäure läuft z. B. nicht von einer zu entrostenden Metalloberfläche ab, so daß die Säure lange genug mit der Rostschicht in Berührung bleibt, um sie auflösen zu können.
Prinzipiell kann man bekanntlich wäßrige und nichtwäßrige flüssige Systeme dadurch in Pasten überführen, daß man ihnen eine so große Menge an anorganischen bzw. organischen Füllstoffen unter Rühren oder Kneten zusetzt, bis die gewünschte Konsistenz erreicht ist. Die jeweils benötigte Menge an Füllstoff hängt ganz von der Art dieses Füllstoffes ab. So benötigt man beispielsweise zur Eindickung einer wäßrigen Säure sehr viel weniger an Füllstoff, wenn man als solchen feindisperse Kieselsäure verwendet anstelle von gröberem Kieselgur.
Andererseits benötigt man ebenfalls sehr große Mengen an Füllstoff, wenn man z. B. langkettige Fettamine, die selbst einen Korrosionsschutz bewirken, zum Zwekke der Gewinnung von pastösen Schmiermitteln, welche antikorrosive Eigenschaften für Metalle besitzen, mit Säuren, z. B. Phosphorsäure, vorzugsweise Chromsäure, deren Salze ebenfalls sehr gute Korrosionsschutzmittel für Met;-. 1Ic darstellen, so verknetet, daß dip Menge des in dem jeweiligen Amin gebildeten Feststoffs als Füllstoff zur Eindickung ausreicht (britische Patentschrift 10 10 713). Diese mit großen Mengen an Feststoffen angeteigten öligen Substanzen enthalten in keinem Falle freie Säuren, da es sich um Schmiermittel handelt.
Garn: ähnlich wird zum Zweck der Herstellung eines Schmiermittels fürdie Metallbearbeitung nach der CAPS 6 55 307 ζ. B. ein flüssiges Alkylamm unter starkem Rühren langsam mit einer 6%igen Phosphorsäure versetzt, wodurch man eine klumpenfreie viskose Flüssigkeit erhalten soll.
Da schon bei Beginn der Säurezugabe die langkettigen Ammoniumphosphate als grobflockiger weißer Niederschlag ausfallen, erhält man tatsächlich auch bei
ίο weiterem intensivem Rühren nur ein dünnflüssiges Zweiphasensystem, aus dem sich beim Stehen die Flokken abtrennen.
Es ist ebenfalls seit langem bekannt, daß man flüssige Systeme in Pasten überführen kann durch Bildung von Emulsionen. Hierbei benötigt man weniger organischen Füllstoff als bei den eben beschriebenen festen Dispersionen. So kann man beispielsweise Fettsäuren mit Hilfe eines Emulgators, vorzugsweise eines Ammoniumsalzes dieser Säuren, in Wasser dergestalt emulgieren, daß eine Paste entsteht Anstelle der Fettsäuren lassen sich auch erwartungsgemäß andere Verbindungen mit langen Kohlenwasserstoffketten verwenden, wobei man dann den Emulgator nicht aus der Pastengrundlage selbst gewinnen kann, sondern ihn gesondert zusetzen muß, z. B.
bei Paraffinöl oder bei Fettalkoholen. Diese Art der Pastenbildung wird seit langem in vielen Anwendungsbereichen verwendet, so z. B. in der Lebensmittelchemie, Kosmetik usw.
Man kann auf diese Weise auch wäßrige Säuren in pastöse Form überführen. So ist es gemäß der deutschen Patentschrift 10 82 475 bekannt, Entrostungspasten herzustellen, die neben Phosphorsäure ein Verdikkungsmittel, z. B. ein verseifbares Öl oder eine in eine Seife überführbare Fettsäure, sowie als oberflächenaktives Mittel einen Emulgator, z. B. ein tertiäres Amin, das eine Fettalkylgruppe und zwei Polyoxyäthyienketten am Stickstoffatom aufweisen oder Fettsäureamide enthalten, die am Stickstoffatom zwei Polyoxyäthyienketten besitzen.
Hierzu wurden z. B. 75°/oige Phosphorsäure und Wasser einerseits sowie das Amin und Stearinsäure andererseits in getrennten Gefäßen miteinander vermischt, beide Mischungen auf 600C erhitzt und dann die zweite Mischung in die erste hineingegossen. Dabei erhält man eine dünnflüssige, cremeartige Masse, die beim Stehen über Nacht zu einer glatten Paste eindickt.
Entrostungspasten, die auf der Grundlage der Emulsionen hergestellt werden, weisen jedoch den Nachteil auf, daß als Pastengrundlage chemische Verbindungen zugegen sind, die am Entrostungsvorgang nicht nur nicht beteiligt sind, sondern die auch keinen lang anhaltenden Rostschutz gewähren. Man muß deshalb in solchen Fällen eigens ein Korrosionsschutzmittel zusetzen, so daß eine zweckdienliche Entrostungspaste aus den Komponenten Pastengrundlage, wäßrige Säure und Korrosionsschutzmittel bestehen sollte. Außerdem ist es eine Eigenschaft der Emulsionen, unter Zerstörung des Gefüges einzutrocknen. Dadurch erfolgt Schollenbildung, die zu einer ungleichmäßigen Einwirkung der zum Entrosten dienenden Säure führt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Paste herzustellen, die selbst als Korrosionsschutzmittel wirkt, so daß die Entrostungspaste nur aus 2 Komponenten, nämlich wäßriger Phosphorsäure und Korrosions-Schutzmittel, bestehen kann.
Überraschenderweise erhält man eine solche Entrostungspaste in Form einer geschmeidigen Paste mit hohem Anteil an Phosphorsäure, wenn man nach den An-
3 4
sprächen arbeitet rührt werden. Nach dem Kaltrühren entsteht eine be-Dabei kann das Amin zur besseren Dispergierung in sonders feinstrukturierte, standfeste pastöse Phosphor-Form einer wäßrigen Emulsion eingesetzt werden. Die- säure. Eine sehr zarte Paste entsteht, wenn man nach se Emulsion kann zusätzlich Emulgatoren, z. B. bekann- diesem Beispiel statt 100 g Wasser und 150 g 75%iger te Emulgatoren auf der Basis organischer Phosphorsäu- 5 Phosphorsäure 180 g Wasser und 300 g 75%iger reester, enthalten. Außerdem kann sie zusätzlich, eben- Phosphorsäure einsetzt
falls zur besseren Dispergierung, mit Wasser nicht
mischbare organische Lösungsmittel die beispielsweise Beispiel 3
Paraffinkohlenwasserstoffe, insbesondere Petroleum,
sowie chlorierte Kohlenwasserstoffe enthalten. 10 Dem Amin-Emulgatorgemisch nach Beispiel 2 wer-Dabei können die Emulgatoren in Mengen von 5 bis den vor der Wasserzugabe bis zu 75 g Petroleum zuge-10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Amin, und, sofern setzt Diese Zugabe bewirkt, daß eine bessere Durchein organisches Lösungsmittel eingesetzt wird, in den dringung der Rostschicht erzielt wird
üblichen Mengen von 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf dieses Lösungsmittel, eingesetzt werden. 15 Beispiel 4
Die Umsetzung wird bis zur Erreichung des Neutralisationspunktes bei Temperaturen von etwa 800C durch- Den Gemischen nach Beispiel 1 bis 3 werden nach geführt Nach Erreichen des Neutralisationspunktes Fertigstellung und vor oder nach dem Kaltrühren bis zu und Zugabe der überschüssigen Phosphorsäure wird die 30 Gew.-% Schleifmittel zugesetzt Die dadurch erhal-Reaktionsmischung kaltgerührt Das Herunterkühlen 20 tenen Pasten werden als Metallputzmittel mit einer von der Reaktionstemperatur auf Raumtemperatur soll rostlösenden Wirkung eingesetzt und zeichnen sich gedabei möglichst schnell erfolgen. genüber für diese Zwecke bereits bekannten Pasten da-Die wäßrige Phosphorsäure wird mit einer Konzen- durch aus, daß der mechanische Reinigungseffekt durch tration von 5 bis 90 Gewichtsprozent eingesetzt die chemische Rostentfernung ergänzt wird.
Als langkettige Alkylamine mit 12 bis 18 Kohlenstoff- 25
atomen eignen sich beispielsweise Stearylamin, Oleyl- Vergleichsbeispiel 1
amin oder Fettamingemische, wie Kokosfettamin oder
Talgfettamin. Zu 807 g (3 Mol) Stearylamin wurden bei Zimmer-Verwendung finden kann die erfindungsgemäß her- temperatur 1153g (1 Mol) 85gewichtsprozentige gestellte Paste entweder allein oder nach Zusatz weite- 30 Phosphorsäure gegeben. Durch Salzbildung an den Berer hierfür üblicher Komponenten zur Behandlung von rührungsflächen der Komponenten kam die Reaktion Metalloberflächen, z. B. auch als Metallreinigungsmittel. rasch zum Erliegen und konnte nur mit Hilfe eines Kne-Die erfindungsgemäß hergeste'lten Produkte weisen ters vervollständigt werden, wobei ein hartes Salz in gegenüber den nach bekannten Verfahren erhaltenen Form dicker Brocken erhalten wurde. Wärmte man die Produkten eine Reihe von Vorteilen auf. Sie verfügen 35 Ausgangskomponenten auf 60° C vor, so wurde das gleiüber eine hohe Konzentration an wirksamer Substanz, ehe Ergebnis erzielt.
da sie außer den für die Metallreinigung und für den Setzte man den Ausgangskomponenten die zehnfa-Metallschutz erforderlichen Komponenten keine art- ehe Menge Wasser zu, so entstand eine Aufschlämmung fremde Pastengrundlage enthält. Sie lassen sich leicht, der Salzbrocken in Wasser. Selbst wenn das Wasser auf gegebenenfalls durch Abwaschen mit Wasser, von Flä- 40 60°C erwärmt wurde, gelangte man zum gleichen Rechen, auf die sie aufgetragen wurden, wieder entfernen, sultat.
wobei sie einen hydrophoben Schutzfilm mit ungewöhnlich lang anhaltender Wirkung auf der blanken Vergleichsbeispiel 2
Metalloberfläche hinterlassen.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläute- 45 Entsprechend Beispiel II der CA-PS 6 55 307 wurden
rung der Erfindung, ohne daß die Erfindung darauf be- zu 14,1 g eines flüssigen Amins (Genamin OL 100 D mit
schränkt sein soll. 83% Ci8, 12% Ci6, 4% Q4 und 1% C12) 6,9 g ?5%iger
Phosphorsäure in 79 g Wasser unter kräftigem Ruhen
Beispiel 1 langsam zugegeben. Bei Beginn der Zugabe fiel sofort
50 ein grobflockiger weißer Niederschlag der langkettigen
18 g Stearylamin werden mit 216 g Wasser im Was- Ammoniumphosphate aus. Durch den Feststoffausfall
serbadauf 80° C erwärmt und mit einem schnell laufen- verfestigte sich das Gemisch gewissermaßen mecha-
den Rührer glattgerührt. Zu der so entstandenen fein- nisch. Nach beendeter Zugabe hatte sich eine inhomo-
verteilten wäßrigen Dispersion gibt man 216 g ebenfalls gene Suspension gebildet. Durch peitschendes Rühren
vorgewärmte 85gewichtsprozentige Phosphorsäure, an- 55 mit einem Flügelrührer gelang es, die Flocken in der
fangs bis zur Ausbildung der Paste, langsam, danach nunmehr dünnflüssigen Suspension soweit zu zerschla-
zügig. Nach dem Kaltrühren erhält man eine geschmei- gen, daß eine leichte Erhöhung der Viskosität der wäßri-
dige Paste mit einem hohen Anteil an freier Phosphor- gen Suspension zu beobachten war. Beim Stehen trenn ·
säure, die als Entrostungsmittel verwendet wird. ten sich die Flocken ab. Als Endergebnis erhält man ein
60 dünnflüssiges Zweiphasensystem, das wie ausgeflockte
Beispiel 2 Milch aussieht
18 g Stearylamin werden mit 2 g eines Emulgators auf
der Basis organischer Phosphorsäureester auf 80° C erwärmt. In die so entstandene Schmelze gibt man unter 65
Rühren 100 g Wasser, das ebenfalls auf 8O0C erwärmt
wurde. Es bildet sich eine homogene Emulsion, in die
150 g einer 75%igen Phosphorsäure von 80°C einge-

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines phosphorsäurehaltigen Mittels durch Umsetzen von Alkylaminen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette mit 5—90gewichtsprozentiger wäßriger Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung einer geschmeidigen Paste in eine vorgelegte, vorgewärmte feinverteilte wäßrige Dispersion der Alkylamine die ebenfalls vorgewärmte Phosphorsäure unter kräftigem Rühren zur Umsetzung bei 800C bis zur Erreichung des Neutralisationspunktes einträgt, weitere Phosphorsäure zusetzt und anschließend kaltrührt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Stearylamin, Oleylamin oder Fettamingemische einsetzt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Amin in Form einer wäßrigen Emulsion mit einem Emulgator auf Basis organischer Phosphorsäureester verwendet
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Emulsion zusätzlich Paraffinkohlenwasserstoffe oder chlorierte Kohlenwasserstoffe enthält
5. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten phosphorsäurehaltigen Paste zur Rostentfernung mit gleichzeitigem Korrosionsschutz.
DE1931768A 1969-06-23 1969-06-23 Verfahren zur Herstellung einer phosphorsäurehaltigen Pastengrundlage und deren Verwendung Expired DE1931768C3 (de)

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