DE2051476B2 - Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem Druck - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem DruckInfo
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Description
Bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff durch
Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen Rektifizierungskolonne mit eingebauter Kondensationsvorrichtung
wird der zur Verflüssigung und Auftrennung der Luft erforderliche Kältebedarf im
allgemeinen mit Hilfe einer Expansionsturbine zur Verfügung gestellt. Der bei diesen Verfahren gewonnene
Stickstoff steht unter erhöhtem Druck.
So ist aus der US-PS 32 03 193 ein Verfahren bekannt,
bei dem der gesamte am Kopf der Rektifizierungskolonne abgezogene, noch Verunreinigungen enthaltende ·>
<> Luft-Gasstrom durch einen Wärmeaustauscher geleitet und dann der Expansionsturbine zugeführt wird. Da
jedoch Expansionsturbinen in ihrem Wirkungsgrad stark vom Gesamtwärmehaushalt eines Systems abhängen,
ist es bei dieser Ausführungsweise nicht möglich, i>
> unter optimalen Bedingungen zu arbeiten. Insbesondere erfolgt die Verflüssigung des Stickstoffes lediglich durch
Wärmeaustausch außerhalb der Rektifizierungskolonne mit der als Sumpfprodukt anfallenden flüssigen Luft.
Gemäß einer anderen Ausführungsform (vgl. US-PS 32 17 502) wird aus dem Sumpf der Rektifizierungskolonne
abgezogene verflüssigte Luft als Rücklauf in diese Kolonne eingespeist und kopfseiiig wird aus derselben
sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreinigungen und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen.
Von diesem saiierstoffhaltigen Gasstrom wird ein Teilstrom nach Aufheizen in einem reversiblen Wärmeaustauscher
für die Eingangsluft in die Kälte erzeugende Expansionsturbine eingespeist. Ein anderer Teilstrom
des kopfseitig aus der Rektifizierungskolonne abgezogenen sauerstoffhalligen Gasstromes wird der Expansionsturbine
unter Umgehung des reversiblen Wärmeaustauschers zugeführt. Der gesamte aus der Expansionsturbine
austretende Gasstrom wird dann über einen weiteren Wärmeaustauscher dem reversiblen
Wärmeaustauscher zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließlich als Abluft in die Atmosphäre
entlassen.
Durch Variation der beiden Teilstrommengen ist es zwar einem gewissen Ausmaß möglich, die Eintrittstemperatur
des vereinigten Gasstromes in die Expansionsturbine zu beeinflussen, doch läßt sich wegen des
Gesamtwärmegleichgewichts eines solchen Systems keine ausreichende Eingangstemperatur in die Turbine
erreichen, um diese mit einem ausreichend hohen Wirkungsgrad zu betreiben. So ist in der betreffenden
Literalursteüe angegeben, daß bei einem Turbinenwirkungsgrad
von 75% nur etwa 5% des insgesamt abgetrennten Stickstoffs durch die Kondensalionsvorrichtung
in der Rektifizierungskolonne verflüssigt werden. Der größte Anteil des abgetrennten Stickstoffs
wird als Gas-Seitenstrom aus der Kolonne abgezogen und für ein Verflüssigung ist ein gesondertes Expansionsventil
erforderlich.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem der Wirkungsgrad der
Expansionsturbine gesteigert werden kann und unabhängig vom Gesamtwärmehaushalt des Systems die
Temperatur des Betriebsgasstroms für die Turbine erhöht werden kann. Dadurch läßt sich dann aus der
Rektifizierungskolonne selbst ein flüssiger Stickstoff-Seitenstrom abziehen, ohne daß zusätzliche Expansions-Kälteerzeuger
benötigt werden. Infolge der Rektifizierwirkung der Kolonne ist dieser Stickstoffproduktstrom
hochrein.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf einer besonderen Verfahrensführung des einen Teilstroms,
der aus dem am Kopf der Rektifizierungskolonne abgezogenen verunreinigten Luft-Gasstrom abgezweigt
worden ist. Insgesamt wirken drei an bestimmter Stelle eingebaute Regelventile derart zusammen, daß
die Temperatur und Menge des in die Expansionsturbine eingespeisten Gases entsprechend auf optimale
Werte eingestellt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von
überatmosphärischem Druck durch Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen Rektifizierungskolonne
mit eingebauter Kondensationsvorrichtung, wobei in die Kolonne aus dem Sumpf abgezogene verflüssigte
Luft als Rücklauf eingespeist wird und kopfseitig sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreinigungen
und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen werden, von dem ein Teilstrom nach Aufheizen in einem
reversiblen Wärmeaustauscher für die Eingangsluft in eine kälteerzeugende Expansionsturbine eingespeist
und ein anderer Teilstrom der Expansionsturbine unter Umgehung des reversiblen Wärmeaustauschers zugeführt
wird und der Gasstrom über einen weiteren Wärmeaustauscher dem reversiblen Wärmeaustauscher
zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließlieh als Abluft in die Atmosphäre abgelassen wird, ist
dadurch gekennzeichnet, daß ein regelbarer Teilstrom des kopfseitig abgezogenen verunreinigten Gasstroms
mit dem aus der Expansionsturbine austretenden Gasstrom vor dem zusätzlichen Wärmeaustauscher ι ο
vereinigt wird, daß dieser Wärmeaustauscher als Verflüssiger iür aus dem Kolonnensumpf abgezogene
und wieder eingespeiste Luft dient, daß der der Expansionsturbine zugeführte Strom vor Eintritt in den
reversiblen Wärmeaustauscher über den als Luflverflüssiger
wirkenden Wärmeaustauscher geführt wird und daß mindestens ein Teilstrom des am Kolonnenkopf
abgezogenen gasförmigen hochreinen Stickstoffs nach Kondensation in der Kondensationsvorrichtung in der
Kolonne durch Wärmeaustausch mit der aus dem Sumpf der Kolonne abgezogenen flüssigen Luft als flüssiges
Endprodukt abgezogen wird.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die in der Eingangsluft enthaltenen Verunreinigungen
(z. B. COj und H2O), welche sich im reversiblen 2s
Wärmeaustauscher anreichern, leichter abtrennbar gemacht werden, wodurch die Verfahrensdauer verkürzt
und die gesamte Arbeitsweise vereinfacht werden. Außerdem wird das einen mittleren Druck aufweisende
unreine Gas, das im als Luftverflüssiger wirkenden in
Wärmeaustauscher bis zu einem gewissen Grad erwärmt wurde, als »wieder zu erwärmendes Gas« iii
den reversiblen Wärmeaustauscher eingespeist, in dem es zur gründlichen Entfernung des CO2 und anderer
Verunreinigungen, die sich in der Niedertemperaturstu- »
fe des reversiblen Wärmeaustauschers befinden, benötigt wird. Beim Verfahren der Erfindung können daher
die in der Niedertemperaturstufe des reversiblen Wärmeaustauschers befindlichen Verunreinigungen
vollständig abgetrennt werden, indem man einfach die ·»<> Menge des Teilstroms des »wieder zu erwärmenden
Gases« auf einen optimalen Weri einstellt. Das gesamte System läßt sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens über lange Zeiträume kontinuierlich betreiben. Die Betriebs- und Gemeinkosten können
daher stark erniedrigt werden.
Die in der Eingangsluft enthaltenen Verunreinigungen, insbesondere CO2 und Kohlenwasserstoffe, können
gewünschtenfalls in einem der Rektifizierungskolonne vorgeschalteten Gasadsorber ganz oder teilweise r>o
abgeschieden werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird der vom Kolonnenkopf abgezogene und nicht verflüssigte
Stickstoff gleichfalls durch den als Luftverflüssiger dienenden Wärmeaustauscher und den reversiblen
Wärmeaustauscher geleitet.
Die gesamte im Verfahren der Erfindung benötigte Kälteenergie wird jedoch vorzugsweise von der
Expansionsturbine bzw. den darin abgekühlten Gasen geliefert. t>
<>
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in der eine zur Durchführung des Verfahrens
geeignete Anlage in Form eines Fließdiagramms dargestellt ist.
Über Ansaugleitung 1 angesaugte Luft gelangt zuerst »>",
in den Luftkompressor 2, in welchem sie für die Herstellung von gasförmigem Stickstoff bis zu einem
Druck von etwa 6 bis 7 kg/cm2 und für die gleichzeitige Herstellung von gasförmigem, und flüssigem Stickstoff
bis zu einem Druck von etwa 8 bis 9 kg/cm2 komprimiert wird. Anschließend gelangt die komprimierte Luft über
Leitung 3 zunächst in die Hochtemperaturstufe 4 und dann in die Niedertemperaturstufe 5 des reversiblen
Wärmeaustauschers. Dabei wird die Luft durch Wärmeaustausch mit dem Rücklaufgas bis in die Nähe
der Verflüssigungstemperatur abgekühlt und dann über Regelventil 6, Leitung 7 und den G asadsorber 39 in den
Sumpf der Rektifizierungskclonne 8 eingespeist, im Gasadsorber 39 werden die in der Luft enthaltenen
Verunreinigungen, wie Kohlendioxid oder Kohlenwasserstoffe, ganz oder teilweise auf adsorptivem Wege
entfernt. In der Rektifizierungskolonne 8 erfolgt eine herkömmliche Rektifikation. Im Sumpf wird verflüssigte,
sauerstoffreiche Luft abgezogen, während am Kopf hochreiner Stickstof anfällt, der zum Teil in der
Kondensationsvorrichtung 16 verflüssigt wird. Der Rektifizierungskolonne 8 ist ein Luftverflüssiger 9
nachgeschaltet. Die über Leitung 10 vom unteren Kolonnenteil abgezogene gasförmige Luft wird innerhalb
des Luftverflüssigers 9 einem Wärmeaustausch mit dem Rücklaufgas unterworfen. Die dort verflüssigte
Luft wird über Leitung 11 in den Sumpf der Rektifizierungskolonne 8 zurückgeführt.
Die im Sumpf der Kolonne 8 angesammelte, sauerstoffreiche, verflüssigte Luft wird über Leitung 12
durch das Flüssigluftfilter 13 geführt, in welchem Verunreinigungen, wie das restliche Kohlendioxid oder
Kohlenwasserstoffe, durch Adsorption abgetrennt werden. Anschließend wird der Druck der verflüssigten Luft
während des Durchgangs durch das Regelventil 14 bis auf etwa 3 bis 4 kg/cm2 erniedrigt, und schließlich wird
die flüssige Luft in den äußeren Mantel 15 der Kondensations-Einrichtung 16 übergeführt. Beim Eintritt
in die Kondensations-Einrichtung 16 wird die flüssige Luft einem Wärmeaustausch mit dem hochreinen
Stickstoffgas unterworfen, welches vom Kolonnenkopf über Leitung 17 zugeführt wird. Das hochieine
Stickstoffgas wird dabei verflüssigt und gelangt über Leitung 18 in den Kopf der Rektifizierungskolonne 8
zurück, wo es mindestens zum Teil als flüssiger Rücklauf für die Kolonne dient und zum Teil über Leitung 36 als
flüssiges Endprodukt abgezogen wird. Die verflüssigte Luft verdampft durch den Wärmeaustausch und wird
über Leitung 19 als unreines Gas abgezogen.
Der größte Teil des über Leitung 19 abgezogenen, unreinen Gases wird über Leitung 20, den Luftverflüssiger
9, Leitung 21, Regelventil 22 und Leitung 23 als »wieder zu erwärmendes Gas« in die Niedertemperaturstufe
5 des reversiblen Wärmeaustauschers eingespeist, in welchem er u. a. den zur Kondensation und
Abtrennung des in der Eingangsluft enthaltenen Kohlendioxids benötigten Kältebedarf deckt. Dabei
erwärmt sich das unreine Gas und wird über Leitung 24 durch das Einlaß-Regelventil 25 der Expansionsturbine
26 zugeführt.
Dieser Teilstrom wird jedoch vor dem Durchgang durch den reversiblen Wärmeaustauscher nochmals
mittels des Regelventils 27 unterteilt. Eine Anteilsmenge wird dadurch an dem Wärmeaustauscher vorbei und
direkt dem Regelventil 25 zugeführt, vor dessen Einlaß sie sich mit dem vorgenannten »wieder zu erwärmenden
Gas« -ereinigt und dann mit diesem zusammen über das Einlaß-Regelventil 25 in die Expansionsturbine 26
eingeführt wird. In dieser Turbine wird das unreine Gas möglichst bis auf Atmosphärendruck expandiert, wobei
infolge der geleisteten äußeren thermodynamischen
Arbeit ein deutlicher Tenipcraturabfall eintritt. Hierdurch
wird der für den Betrieb des Gesamtsystems benötigte Kältebedarf zur Verfügung gestellt. Das
unreine Gas gelangt dann über Leitung 28 und 29 in den Luftverflüssiger 9, anschließend über Leitung 30 und
Regelventil 6 in die beiden Temperaturstufen 5 und 4 des reversiblen Wärmeaustauschers. Dort wird das
unreine Gas durch Wärmeaustausch mit der Eingangslufl
auf Raumtemperatur erwärmt und schließlich über Leitung 31 in die Atmosphäre abgelassen.
Der zweite Teilstrom des aus der Kondensations-Einrichtung über Leitung 19 abgezogenen unreinen Gases
wird über das Nebenschluß-Regelventil 32 abgezweigt und mit dem aus der Expansionsturbine 26 über Leitung
28 abgezogenen unreinen Gas vereinigt. Das Nebenschluß-Regelventil
32 wird so betrieben, daß es in abgestimmter Weise mit den Regelventilen 22 und 27
verschiedene Verfahrensparameter reguliert, wie den Betriebsdruck der Kondensations-Einrichtung 16 oder
die Strömungsgeschwindigkeit in der Expansionsturbine 26 zusammen mit dem Grad der Kälteerzeugung in
dieser Turbine. Insbesondere kann die Menge und Strömungsgeschwindigkeit des über Leitungen 20, 23
und 24 bzw. Regelventil 27 in die Expansionsturbine 26 eingespeisten Teilstromes durch Einstellung des Nebenschluß-Regelventils
32 geregelt werden. Durch die aufeinander abgestimmte Wirkung der beiden Regelventile
22 und 27 können ferner die Menge und Strömungsgeschwindigkeit des wieder erwärmten bzw.
des direkt in die Expansionsturbine eingeleiteten Gases eingestellt werden. Die Einlaßtemperatur und dii
Auslaßtemperatur der Expansionsturbine 26 könne: somit ebenfalls geregelt werden, ebenso der Kältebe
darf. Durch die Regelung des Drucks innerhalb de
■j äiilicrcn Mantels 15 der Kondensations-Einrichtung 11
mit Hilfe der aufeinander abgestimmten Wirkungen de vorgenannten Ventile 32, 22 und 27 kann auch dii
Temperatur des unreinen Gases innerhalb diese äußeren Mantels 15 eingestellt werden. Außerdem kam
κι der Druck innerhalb der Rektifizierungskolonne 8 sclbs
mit Hilfe der Ventile 32,22 und 27 eingestellt werden, d;
der Druck des reinen Stickstoffgases, welches in de Kondensations-F.inrichtung 16 durch einen Wärmeaus
tausch mit dem unreinen Gas verflüssigt werden soll eine Funktion der Temperatur des unreinen Gase:
innerhalb des äußeren Mantels 15 ist.
Das vom Kopf der Rektifizierungskolonne 8 abgezo gene, hochreine Stickstoffgas wird mindestens zum Tei
über Leitung 33, den Luftverflüssiger 9, über Leitung 3'
und die beiden Temperaturstufen 5 und 4 de: reversiblen Wärmeaustauschers geleitet, wobei es siel
auf Raumtemperatur erwärmt. Schließlich wird da: Stickstoffgas über Leitung 35 abgezogen, wobei es siel
auf einem etwas niedrigeren Druck befindet als die mi einem bestimmten Druck angelieferte Eingangsluft.
Vom Kopf der Rektifizierungskolonne 8 wird übei Leitung 36 hochreiner flüssiger Stickstoff in der
Wiegetank 37 übergeführt und anschließend übci Leitung 38 vom System abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem
Druck durch Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen Rektifizierungskolonne mit eingebauter
Kondensationsvorrichlung, wobei in die Kolonne aus dem Sumpf abgezogene verflüssigte Luft als
Rücklauf eingespeist wird und kopfseitig sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreinigungen
und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen werden, von dem ein Tcilstrom nach Aufheizen
in einem reversiblen Wärmeaustauscher für die Eingangsluft in eine källeerzeugende Expansionsturbine
eingespeist und ein anderer Teilstrom der Expansionsturbine unter Umgehung des reversiblen
Wärmeaustauschers zugeführt wird und der Gasstrom über einen weiteren Wärmeaustauscher dem
reversiblen Wärmeaustauscher zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließlich als Abluft in
die Atmosphäre abgelassen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein regelbarer Teilstrom des kopfseitig abgezogenen verunreinigten Gasstroms
mit dem aus der Expansionsturbine austretenden Gasstrom vor dem zusätzlichen Wärmeaustauscher
vereinigt wird, daß dieser Wärmeaustauscher als Verflüssiger für aus dem Kolonnensumpf
abgezogene und wieder eingespeiste Luft dient, daß der der Expansionsturbine zugeführte Strom vor
Eintritt in den reversiblen Wärmeaustauscher über den als Luftverflüssiger wirkenden Wärmeaustauscher
geführt wird und daß mindestens ein Tcilstrom des am Kolonnenkopf abgezogenen gasförmigen
hochreinen Stickstoffs nach Kondensation in der Kondensationsvorrichtung in der Kolonne durch
Wärmeaustausch mit der aus dem Sumpf der Kolonne abgezogenen flüssigen Luft als flüssiges
Endprodukt abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem Kelonuenkopf abgezogene
und nicht verflüssigte Stickstoff gleichfalls durch den als Luftverflüssiger dienenden Wärmeaustauscher
und den reversiblen Wärmeaustauscher geleitet wird.
?o
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