DE2051476C3 - Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem Druck - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem Druck

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Description

Bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff durch Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen Rektifizierungskolonne mit eingebauter Kondensationsvorrichtung wird der zur Verflüssigung und Auftrennung der Luft erforderliche Kältebedarf im allgemeinen mit Hilfe einer Expansionsturbine zur Verfugung gestellt. Der bei diesen Verfahren gewonnene Stickstoff steht unter erhöhtem Druck.
So ist aus der US-PS 32 03 193 ein Verfahren bekannt, bei dem der gesamte am Kopf dtr Rektifizierungskolonne abgezogene, noch Verunreinigungen enthaltende Luft-Gasstrom durch einen Wärmeaustauscher geleitet und dann der Expansionsturbine zugeführt wird. Da jedoch Expansionsturbinen in ihrem Wirkungsgrad stark vom Gesamtwärmehaushalt eines Systems abhängen, ist es bei dieser Ausführungsweise nicht möglich, ^ unter optimalen Bedingungen zu arbeiten. Insbesondere erfolgt die Verflüssigung des Stickstoffes lediglich durch Wärmeaustausch außerhalb der Rektifizierungskolonne mit der als Sumpfprodukt anfallenden flüssigen Luft
Gemäß einer anderen Ausführungsform (vgl US-PS 32 17 502) wird aus dem Sumpf der Rektifizierungskolonne abgezogene verflüssigte Luft als Rücklauf in diese Kolonne eingespeist und kbpfseitig wird aus derselben sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreiniguiigen und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen. Von diesem sauerstoffhaltigen Gasstrom wird ein Teilstrom nach Aufheizen in einem reversiblen Wärmeaustauscher für die Eingangsluft in die Kälte erzeugende Expansionsturbine eingespeist Ein anderer Teilstrom des kopfseitig aus der Rektifizierungskolonne abgezogenen sauerstoffhaltigen Gasstromes wird der Expansionsturbine unter Umgehung des reversiblen Wärmeaustauschers zugeführt Der gesamte aus der Expansionsturbine austretende Gasstrom wird dann über einen weiteren Wärmeaustauscher dem reversiblen Wärmeaustauscher zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließlich als Abluft in die Atmosphäre entlassen.
Durch Variation der beiden Teilstrommengen ist es zwar einem gewissen Ausmaß möglich, die Eintrittstemperatur des vereinigten Gasstromes in die Expansionsturbine zu beeinflussen, doch läßt sich wegen des Gesamtwärmegleichgewichts eines solchen Systems keine ausreichende Eingangstemperatur in die Turbine erreichen, um diese mit einem ausreichend hohen Wirkungsgrad zn betreiben. So ist in der betreffenden Literaturstelle angegeben, daß bei einem Turbinenwirkungsgrad von 75% nur etwa 5% des insgesamt abgetrennten Stickstoffs durch die Kondensationsvorrichtung in der Rektifizierungskolonne verflüssigt werden. Der größte Anteil des abgetrennten Stickstoffs wird als Gas-Seitenstrom aus der Kolonne abgezogen und für ein Verflüssigung ist ein gesondertes Expansionsventil erforderlich.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem der Wirkungsgrad der Expansionsturbine gesteigert werden kann und unabhängig vom Gesamtwärmehaushalt des Systems die Temperatur des Betriebsgasstroms für die Turbine erhöht werden kann. Dadurch läßt sich dann aus der Rektifizierungskolonne selbst ein flüssiger Stickstoff-Seitenstrom abziehen, ohne daß zusätzliche Expansions-Kälteerzeuger benötigt werden. Infolge der Rektifizierwirkung der Kolonne ist dieser Stickstoffproduktstrom hochrein.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf einer besonderen Verfahrensführung des einen Teilstroms, der aus dem am Kopf der Rektifizierungskolonne abgezogenen verunreinigten Luft-Gasstrom abgezweigt worden ist. Insgesamt wirken drei an bestimmter Stelle eingebaute Regelventile derart zusammen, daß die Temperatur und Menge des in die Expansionsturbine eingespeisten Gases entsprechend auf optimale Werte eingestellt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von überatmosphärischem Druck durch Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen Rektifizierungskolonne mit eingebauter Kondensationsvorrichtung, wobei in die Kolonne aus dem Sumpf abgezogene verflüssigte Luft als Rücklauf eingespeist wird und kopfseitig sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreinigungen und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen werden, von dem ein Teilstrom nach Aufheizen in einem reversiblen Wärmeaustauscher für die Eingangsluft in eine kälteerzeugende Expansionsturbine eingespeist
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und ein anderer Teilstrom der Expansionsturbine unter Umgehung des reversiblen Wärmeaustauschers zugeführt wird und der Gasstrom über einen weiteren Wärmeaustauscher dem reversiblen Wärmeaustauscher zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließ-Hch als Abluft in die Atmosphäre abgelassen wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß ein regelbarer Teilstrom des kopfseitig abgezogenen verunreinigten Gasstroms mit dem aus der Expansionsturbine austretenden Gasstrom vor dem zusätzlichen Wärmeaustauscher vereinigt wird, daß dieser Wärmeaustauscher als Verflüssiger für aus dem Kolonnensumpf abgezogene und wieder eingespeiste Luft dient, daß der der Expansionsturbine zugeführte Strom vor Eintritt in den reversiblen Wärmeaustauscher über den als Luftverflüssiger wirkenden Wärmeaustauscher geführt wird und daß mindestens ein Teilstrom des am Kolonnenkopf abgezogenen gasförmigen hochreinen Stickstoffs nach Kondensation in der Kondensationsvorrichtung in der Kolonne durch Wärmeaustausch mit der aus dem Sumpf der Kolonne abgezogenen flüssigen Luft als flüssiges Endprodukt abgezogen wird.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die in der Eingangsluft enthaltenen Verunreinigungen (z. B. CO2 und H2O), welche sich im reversiblen Wärmeaustauscher anreichern, leichter abtrennbar gemacht werden, wodurch die Verfahrensdauer verkürzt und die gesamte Arbeitsweise vereinfacht werden. Außerdem wird das einen mittleren Druck aufweisende unreine Gas, das im als Luftverflüssiger wirkenden Wärmeaustauscher bis zu einem gewissen Grad erwärmt wurde, als »wieder zu erwärmendes Gas« in den reversiblen Wärmeaustauscher eingespeist, in dem es zur gründlichen Entfernung des CO2 und anderer Verunreinigungen, die sich in der Niedertemperaturstufe des reversiblen Wärmeaustauschers befinden, benötigt wird. Beim Verfahren der Erfindung können daher die in der Niedertemperaturstufe des reversiblen Wärmeaustauschers befindlichen Verunreinigungen vollständig abgetrennt werden, indem man einfach die Menge des Teilstroms des »wieder zu erwärmenden Gases« auf einen optimalen Wert einstellt. Das gesamte System läßt sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens über lange Zeiträume kontinuierlich betreiben. Die Betriebs- und Gemeinkosten können daher stark erniedrigt werden.
Die in der Eingangsluft enthaltenen Verunreinigungen, insbesondere COj und Kohlenwasserstoffe, können gewünschtenfalls in einem der Rektifizierungskolonne vorgeschalteten Gasadsorber ganz oder teilweise abgeschieden werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird der vom Kolonnenkopf abgezogene und nicht verflüssigte Stickstoff gleichfalls durch den als Luftverflüssiger dienenden Wärmeaustauscher und den reversiblen Wärmeaustauscher geleitet.
Die gesamte im Verfahren der Erfindung benötigte Kälteenergie wird jedoch vorzugsweise von der Expansionsturbine bzw. den darin abgekühlten Gasen geliefert. to
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in der eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage in Form eines Fließdiagramms dargestellt ist.
Über Ansaugleitung 1 angesaugte Luft gelangt zuerst iv> in den Luftkompressor 2, in welchem sie für die Herstellung von gasförmigem Stickstoff bis zu einem Druck von etwa 6 bis 7 kg/cm2 und für die gleichzeitige Herstellung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff bis zu einem Druck von etwa 8 bis 9 kg/cm2 komprimiert wird. Anschließend gelangt die komprimierte Luft über Leitung 3 zunächst in die Hochtemperaturstufe 4 und dann in die Niedertemperaturstufe S des reversiblen Wärmeaustauschers. Dabei wird die Luft durch Wärmeaustausch mit dem Rücklaufgas bis in die Nähe der Verflüssigungstemperatur abgekühlt und dann über Regelventil 6, Leitung 7 und den Gasadsorber 39 in den Sumpf der Rektifizierungskolonne 8 eingespeist Im Gasadsorber 39 werden die in der Luft enthaltenen Verunreinigungen, wie Kohlendioxid oder Kohlenwasserstoffe, ganz oder teilweise auf adsorptivem Wege entfernt In der Rektifizierungskolonne 8 erfolgt eine herkömmliche Rektifikation. Im Sumpf wird verflüssigte, sauerstoffreiche Luft abgezogen, während am Kopf hochreiner Stickstoff anfällt der zum Teil in der Kondensationsvorrichtung 16 verflüssigt wird. Der Rektifizierungskolonne 8 ist ein Luftverflüssiger 9 nachgeschaltet. Die über Leitung 10 vom unteren Kolonnenteil abgezogene gasförmige Luft wird innerhalb des Luftverflüssigers 9 einem Wärmeaustausch mit dem Rücklaufgas unterworfen. Die dort verflüssigte Luft wird über Leitung 11 in den Sumpf der Rektifizierungskolonne 8 zurückgeführt.
Die im Sumpf der Kolonne 8 angesammelte, sauerstoffreiche, verflüssigte Luft wird über Leitung 12 durch das Flüssigluftfilter 13 geführt in welchem Verunreinigungen, wie das restliche Kohlendioxid oder Kohlenwasserstoffe, durch Adsorption abgetrennt werden. Anschließend wird der Druck der verflüssigten Luft während des Durchgangs durch das Regelventil 14 bis auf etwa 3 bis 4 kg/cm2 erniedrigt, und schließlich wird die flüssige Luft in den äußeren Mantel 15 der Kondensations-Einrichtung 16 übergeführt. Beim Eintritt in die Kondensations-Einrichtung 16 wird die flüssige Luft einem Wärmeaustausch mit dem hochreinen Stickstoffgas unterworfen, welches vom Kolonnenkopf über Leitung 17 zugeführt wird. Das hochreine Stickstoffgas wird dabei verflüssigt und gelangt über Leitung 18 in den Kopf der Rektifizierungskolonne 8 zurück, wo es mindestens zum Teil als flüssiger Rücklauf für die Kolonne dient und zum Teil über Leitung 36 als flüssiges Endprodukt abgezogen wird. Die verflüssigte Luft verdampft durch den Wärmeaustausch und wird über Leitung 19 als unreines Gas abgezogen.
Der größte Teil des über Leitung 19 abgezogenen, unreinen Gases wird über Leitung 20, den Luftverflüssiger 9, Leitung 21, Regelventil 22 und Leitung 23 als »wieder zu erwärmendes Gas« in die Niedertemperaturstufe 5 des reversiblen Wärmeaustauschers eingespeist, in welchem er u. a. den zur Kondensation und Abtrennung des in der Eingangsluft enthaltenen Kohlendioxids benötigten Kältebedarf deckt Dabei erwärmt sich das unreine Gas und wird über Leitung 24 durch das Einlaß-Regelventil 25 der Expansionsturbine 26 zugeführt.
Dieser Teilstrom wird jedoch vor dem Durchgang durch den reversiblen Wärmeaustauscher nochmals mittels des Regelventils 27 unterteilt. Eine Anteilsmenge wird dadurch an dem Wärmeaustauscher vorbei und direkt dem Regelventil 25 zugeführt, vor dessen Einlaß sie sich mit dem vorgenannten »wieder zu erwärmenden Gas« vereinigt und dann mit diesem zusammen über das Einlaß-Regelventil 25 in die Expansionsturbine 26 eingeführt wird. In dieser Turbine wird das unreine Gas möglichst bis auf Atmosphärendruck expandiert, wobei infolge der geleisteten äußeren thermodynamischen
Arbeit ein deutlicher Temperaturabfall eintritt. Hierdurch wird der für den Betrieb des Gesamtsystems benötigte Kältebedarf zur Verfugung gestellt. Das unreine Gas gelangt dann über Leitung 28 und 29 in den Luftverflüssiger 9, anschließend über Leitung 30 und Regelventil 6 in die beiden Temperaturstufen 5 und 4 des reversiblen Wärmeaustauschers. Dort wird das unreine Gas durch Wärmeaustausch mit der Eingangsluft auf Raumtemperatur erwärmt und schließlich über Leitung 31 in die Atmosphäre abgelassen.
Der zweite Teilstrom des aus der Kondensations-Einrichtung über Leitung 19 abgezogenen unreinen Gases wird über das Nebenschluß-Regelventil 32 abgezweigt und mit dem aus der Expansionsturbine 26 über Leitung 28 abgezogenen unreinen Gas vereinigt. Das Nebenschluß-Regelventil 32 wird so betrieben, daß es in abgestimmter Weise mit den Regelventilen 22 und 27 verschiedene Verfahrensparameter reguliert, wie den Betriebsdruck der Kondensations-Einrichtung 16 oder die Strömungsgeschwindigkeit in der Expansionsturbine 26 zusammen mit dem Grad der Kälteerzeugung in dieser Turbine. Insbesondere kann die Menge und Strömungsgeschwindigkeit des über Leitungen 20, 23 und 24 bzw. Regelventil 27 in die Expansionsturbine 26 eingespeisten Teilstromes durch Einstellung des Nebenschluß-Regelventils 32 geregelt werden. Durch die aufeinander abgestimmte Wirkung der beiden Regelventile 22 und 27 können ferner die Menge und Strömungsgeschwindigkeit des wieder erwärmten bzw. des direkt in die Expansionsturbine eingeleiteten Gases eingestellt werden. Die Einlaßtemperatur und die Auslaßtemperatur der Expansionsturbine 26 können somit ebenfalls geregelt werden, ebenso der Kältebedarf. Durch die Regelung des Drucks innerhalb des äußeren Mantels 15 der Kondensations-Einrichtung 16 mit Hilfe der aufeinander abgestimmten Wirkungen der vorgenannten Ventile 32, 22 und 27 kann auch die Temperatur des unreinen Gases innerhalb dieses äußeren Mantels 15 eingestellt werden. Außerdem kann der Druck innerhalb der Rektifizierungskolonne 8 selbst mit Hilfe der Ventile 32,22 und 27 eingestellt werden, da der Druck des reinen Stickstoffgases, welches in der Kondensations-Einrichtung 16 durch einen Wärmeaustausch mit dem unreinen Gas verflüssigt werden soll, eine Funktion der Temperatur des unreinen Gases innerhalb des äußeren Mantels 15 ist.
Das vom Kopf der Rektifizierungskolonne 8 abgezogene, hochreine Stickstoffgas wird mindestens zum Teil über Leitung 33, den Luftverflüssiger 9, über Leitung 34 und die beiden Temperaturstufen 5 und 4 des reversiblen Wärmeaustauschers geleitet, wobei es sich auf Raumtemperatur erwärmt. Schließlich wird das Stickstoffgas über Leitung 35 abgezogen, wobei es sich auf einem etwas niedrigeren Druck befindet als die mit einem bestimmten Druck angelieferte Eingangsluft.
Vom Kopf der Rektifizierungskolonne 8 wird über Leitung 36 hochreiner flüssiger Stickstoff in den Wiegetank 37 übergeführt und anschließend über Leitung 38 vom System abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von gasförmigem und/oder flüssigem Stickstoff von uberätmpsphärischem Drück durch Auftrennen von flüssiger Luft in einer einzigen RektiFizierungskolonne mit eingebauter Kondensationsvorrichtung, wobei in die Kolonne aus dem Sumpf abgezogene verflüssigte Luft als Rücklauf eingespeist wird und kppfseitig sowohl gasförmiger Stickstoff als auch ein Verunreinigungen und Sauerstoff enthaltender Gasstrom abgezogen werden, von dem ein Teilstrom nach Aufheizen in einem reversiblen Wärmeaustauscher für die Eingangsluft in eine kälteerzeugende Expansionsturbine eingespeist und ein anderer Teilstrom der Expansionsturbine unter Umgehung des reversiblen Wärmeaustauschers zugeführt wird und der Gasstrom über einen weiteren Wärmeaustauscher dem reversiblen Wärmeaustauscher zur Abkühlung der Eingangsluft zugeführt und schließlich als Abluft in die Atmosphäre abgelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein regelbarer Teilstrom des kopfseitig abgezogenen verunreinigten Gasstroms mit dem aus der Expansionsturbine austretenden Gasstrom vor dem zusätzlichen Wärmeaus- tauscher vereinigt wird, daß dieser Wärmeaustauscher als Verflüssiger für aus dem Kolonnensumpf abgezogene und wieder eingespeiste Luft dient, daß der der Expansionsturbine zugeführte Strom vor Eintritt in den reversiblen Wärmeaustauscher über den als Luftverflüssiger wirkenden Wärmeaustauscher geführt wird und daß mindestens ein Teilstrom des am Kolonnenkopf abgezogenen gasförmigen hochreinen Stickstoffs nach Kondensation in der Kondensationsvorrichtung in der Kolonne durch Wärmeaustausch mit der aus dem Sumpf der Kolonne abgezogenen flüssigen Luft als flüssiges Endprodukt abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem Kolonnenkopf abgszoge- «o ne und nicht verflüssigte Stickstoff gleichfalls durch den als Luftverflüssiger dienenden Wärmeaustauscher und den reversiblen Wärmeaustauscher geleitet wird.
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