DE1023061B - Verfahren zur Zerlegung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen, insbesondere Koksofengas, und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Zerlegung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen, insbesondere Koksofengas, und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens

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DE1023061B
DE1023061B DEG20593A DEG0020593A DE1023061B DE 1023061 B DE1023061 B DE 1023061B DE G20593 A DEG20593 A DE G20593A DE G0020593 A DEG0020593 A DE G0020593A DE 1023061 B DE1023061 B DE 1023061B
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Description

DEUTSCHES
Es ist bekannt, Wasserstoff und Wasserstoff-Stickstoff-Gemische aus Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen, insbesondere Koksofengas, herzustellen, indem zunächst die schwerer flüchtigen Bestandteile, z. B. niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe, und dann die Hauptmengen der leichter flüchtigen Bestandteile Methan, Kohlenmonoxyd und Stickstoff bei tiefer Temperatur auskondensiert werden. Die nur schwer auskondensierbaren Reste von Kohlenmonoxyd und Methan werden anschließend mit flüssigem Stickstoff aus dem Gasgemisch ausgewaschen. Der Stickstoffgehalt des bei der Wäsche anfallenden Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches hängt vom Waschdruck und der Waschtemperatur ab, bei deren Wahl indessen zu beachten ist, wie weit insbesondere das Kohlenmonoxyd entfernt werden muß. Um die für den Waschvorgang erforderliche Kälte aufzubringen, wird mehr Stickstoff verflüssigt, als für die Wäsche eigentlich erforderlich wäre. Bei Raumtemperatur auf Hochdruck, z. B. 180 at, verdichteter Stickstoff, wird im Gegenstrom mit kalten Zerlegungsprodukten und mit sich selbst abgekühlt, entspannt und verflüssigt. Ein Teil wird nur auf den Waschdruck, der andere, als Kältemittel verwendete Teil auf einen niedrigeren Druck entspannt. Es wurde auch bereits ein in sich geschlossener Stickstoff-Kälte-Kreislauf verwendet. Nachteilig ist, daß große Stickstoffmengen auf Hochdruck verdichtet werden müssen.
Um den Hochdruck-Stickstoff-Kreislauf zu vermeiden, wurde bereits vorgeschlagen, flüssigen Stickstoff einer Luftzerlegungsanlage zu entnehmen und damit die Wasserstoff enthaltenden Gasgemische zu waschen, die für die Wäsche erforderliche Kälte also der Luftzerlegungsanlage zu entnehmen. Der bei der Wäsche anzuwendende Druck liegt aber über dem zur Luftzerlegung hinreichenden Druck. Die ganze zu zerlegende Luft muß also auf einen höheren Druck verdichtet werden; das ist unwirtschaftlich. Überdies ist die Gasgemisch- mit der Luftzerlegungsanlage durch Rohrleitungen frei und offen verbunden, so daß bei unachtsamer Bedienung Knallgasgemische entstehen können. Ferner ist der Kältehaushalt der Kälteaustauscher in der Luftzerlegungsanlage gestört, da ein Produkt, nämlich der Stickstoff, flüssig entnommen wird; dessen Kälteinhalt ist für die Abkühlung der zu zerlegenden Luft nicht verfügbar. Es strömt mehr warme Luft in die Kälteaustauscher hinein, als kalte Zerlegungsprodukte durch sie herausströmen.
Das Verfahren nach der Erfindung besitzt die geschilderten Nachteile nicht. Dieses Verfahren zur Zerlegung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen, insbesondere Koksofengas, wobei die schwer kondensierbaren Bestandteile des Gasgemisches mit flüssigem, durch Luftzerlegung gewonnenem Stickstoff ge-Verfahren zur Zerlegung von Wasserstoff
enthaltenden Gasgemischen,
insbesondere Koksofengas,
und Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Höllriegelskreuth bei München
Max Seidel, München-Solln,
ist als Erfinder genannt worden
waschen werden, der aus gasförmig bei Umgebungstemperatur auf Hochdruck verdichtetem, im Gegen-
a5 strom mit sich selbst und mit Bestandteilen des Gasgemisches abgekühltem Stickstoff erzeugt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der abgekühlte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit kalter, zu zerlegender Luft zumindest teilweise verflüssigt wird. In der Luftzerlegungsanlage können beliebige Luftmengen zerlegt werden, obwohl die Luft- und die Gasgemischzerlegungsanlage funktionell verbunden sind. Die Luftzerlegungsanlage kann also für große Luftmengen bemessen werden; sie kann mit Expansionsturbinen ausgerüstet werden, die erst bei großem Durchsatz wirtschaftlich günstig einsatzfähig sind. In die Luftzerlegungsanlage strömen gewichtsmäßig gleiche Luftmengen hinein, wie Zerlegungsprodukte herausströmen. Der Druck, unter dem die Luft rektifiziert wird, ist vom Waschdruck unabhängig; es muß also nicht die gesamte zu zerlegende Luft auf den Waschdruck verdichtet werden. Zwischen der Luft- und der Gasgemischzerlegungsanlage besteht keine freie offene Verbindung. Trotzdem dient die Luftzerlegungsanlage als Kältequelle, wobei die Kälte kalter zu zerlegender Luft, also weder kaltem Sauerstoff noch kaltem Stickstoff, entzogen wird. Der Kältehaushalt der Kälteaustauscher in der Luftzerlegungsanlage ist daher immer ausgeglichen.
In Luftzerlegungsanlagen, die mit einer Doppel-Rektifikationssäule ausgerüstet sind, kann ein Teil der zu zerlegenden kalten Luft unmittelbar in die obere, unter etwa Atmosphärendruck stehende Säule eingeblasen werden. Bei dem Verfahren nach der Er-
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findung wird von dieser Arbeitsweise auf zwei verschiedene Weisen Gebrauch gemacht. Auf die eine Weise wird der abgekühlte, für die Wäsche bestimmte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit an Sauerstoff angereicherter flüssiger Luft zumindest teilweise verflüssigt; dabei wird ein Teil dieser angereicherten flüssigen Luft \rerdampft. Das Flüssigkeits-Gas-Gemisch, kann dann in der oberen Säule in reinen Stickstoff und reinen Sauerstoff zerlegt werden. Auf die andere Weise wird der abgekühlte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit auf Kondensationstemperatur abgekühlter und anschließend arbeitsleistend zu entspannender gasförmiger Luft zumindest teilweise verflüssigt. Bei dieser Arbeitsweise wird also die Verflüssigungswärme des Stickstoffs auf kalte zu zerlegende Luft übertragen. Die Luft wird dabei angewärmt und anschließend z. B. in einer Turbine auf etwa Kondensationstemperatur entspannt, worauf sie unmittelbar in die obere Säule geleitet wird.
Das bei der Wäsche entstehende Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch hat zumeist noch nicht die gewünschte Zusammensetzung. Es ist bereits bekannt, flüssigen Stickstoff zuzusetzen. Kältetechnisch vorteilhafter ist es jedoch, die Waschstickstoffmenge nur so gering zu bemessen, daß die Gemische ausreichend gereinigt werden, und für das gewünschte Wasserstoff-Stickstoff-Verhältnis gegebenenfalls noch erforderlichen Stickstoff erst dem wieder angewärmten, beim Waschen entstandenen Gemisch zuzusetzen.
Soll Wasserstoff erzeugt werden, so muß flüssiger Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit dem gewaschenen Gasgemisch unter einem Druck, der unterhalb des Waschdruckes liegt, verdampft werden. Nur so kann eine zum Auskondensieren des im Wasserstoff verbliebenen Stickstoffs ausreichend tiefe Temperatur erzielt werden. Der erforderliche flüssige Stickstoff wird vom Waschstickstoff abgezweigt und in indirektem Wärmeaustausch mit dem zu reinigenden Gasgemisch unter Unterdruck verdampft.
Eine Vorrichtung für das Verfahren nach der Erfindung besteht in ihren Hauptteilen aus einer Koksofengas- und einer Luftzerlegungsanlage, wobei beide Anlagen eigene Isolationsmäntel besitzen und durch zwei isolierte Leitungen, eine für kalten gasförmigen und die andere für zumindest teilweise verflüssigten Waschstickstoff, miteinander verbunden sind. Gewiß wiese eine Vorrichtung, bei der beide Zerlegungsanlagen gemeinsam isoliert wären, etwas niedrigere Kälteverluste auf. Jedoch besitzen getrennte Isolierungen den Vorzug, daß sich explosionsfähige Gasmischungen in den Isolationsmänteln auch dann nicht bilden können, wenn z. B. Flansche oder Stoffbüchsen undicht werden. Aus demselben Grunde ist es auch zweckmäßiger, Waschstickstoff in die Luftzerlegungsanlage als flüssige oder kalte gasförmige Luft in die Koksofengasanlage zu schicken.
In der Luftzerlegungsanlage befindet sich, falls der Waschstickstoff im Wärmeaustausch mit flüssiger Luft verflüssigt wird, ein Verdampferkondensator, der auf der Verdampferseite von an Sauerstoff angereicherter flüssiger Luft durchflossen wird, die vom Fuß der unteren Säule zur oberen Säule einer Doppel-Rektifikationssäule strömt. Wird der Waschstickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit kalter gasförmiger Luft verflüssigt, so befindet sich in der Luftzerlegungsanlage ein Wärmeaustauscher für Waschstickstoff und gasförmige kalte, in einer Expansionsturbine zu entspannende und dann in die obere Säule einer Doppel-Rektifikationssäule - einzublasende Luft.
Zwei Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellt. Alle dasselbe nicht kennzeichnenden Hilfseinrichtungen, wie Ammoniakvorkühler, Geltrockner, Filter, Unterkühlungseinrichtungen, CO.,-Ausscheidungseinrichtungen, Ausscheidungseinrichtungen für höhersiedende Beimengungen usw., sind dabei nicht gezeichnet. Gleiche oder ähnliche Teile beider Figuren sind mit der gleichen Ziffer bezeichnet, wobei Leitungen, Ventile usw. mit einstelligen Ziffern, die Apparate der Luftzerlegungsanlage mit Ziffern ab 11 und die der Gaszerlegungsanlage mit Ziffern ab 21 bezeichnet sind.
Fig. 1 zeigt eine geeignete Verbindung einer Gas-Zerlegungsanlage für die Herstellung eines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches mit einer Luftzerlegungsanlage mit Rohrgegenströmern als Wärmeaustauscher und mit der Rektifikationssäule vorgeschalteter Entspannungsmaschine.
Die Luftzerlegungsanlage besteht aus dem Kompressor 11, dem Wärmeaustauscher 12, der Entspannungsmaschine 13, dem Verflüssiger 14, der Drucksäule 15, der oberen Säule 16, der Lufteintrittsleitung 1, der Austrittsleitung für reinen Stickstoff 2 und der Austrittsleitung für Sauerstoff 3.
Die Gaszerlegungsanlage besteht aus dem Hochdruck-Stickstoff-Kompressor 21, den Wärmeaustauschern 22 und 23, der Waschsäule 24, dem Wärmeaustauscher 25, dem Restgasverdampfer 27, der Rohgaseintrittsleitung 5, der Stickstoffaustrittsleitung 6. der Restgasaustrittsleitung 7 und den Entspannungsventilen 8.
Beide Anlagen sind durch den Wärmeaustauscher 31 verbunden, der in diesem Fall ein Verdampferkondensator ist.
Die Luft für die Luftzerlegungsanlage wird vom Kompressor 11 auf beispielsweise 26 ata verdichtet. im Wärmeaustauscher 12 abgekühlt und dann in zwei Ströme geteilt. Der eine Teilstrom wird im Verflüssiger 14 verflüssigt und dann in die Drucksäule 15 entspannt. Der andere Teilstrom wird in der Entspannungsmaschine 13 arbeitsleistend entspannt und dann ebenfalls in die Drucksäule 15 eingeleitet. Die sich im Fuß der Drucksäule 15 sammelnde, an Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit wird nach Entspannung durch den Wärmeaustauscher 31 geführt, wo sie teilweise verdampfend den verdichteten, abgekühlten Waschstickstoff aus der Gaszerlegungsanlage im indirekten Wärmeaustausch verflüssigt, bevor sie in die obere Säule 16 an geeigneter Stelle eingeführt und dort mit dem entspannten im Kopf der Säule aufgegebenen flüssigen Stickstoff aus der Drueksäule 15 in reinen Stickstoff und unreinen Sauerstoff zerlegt wird. Der reine Stickstoff wird durch die Leitung 2 und der unreine Sauerstoff wird durch die Leitung 3 aus der oberen Säule 16 durch den \rerflüssiger 14 und den Wärmeaustauscher 12 geführt, wo sie Kälte abgeben. Die Leitung 2 führt zum Hochdruck-Stickstoff-Kompressor 21 der Gaszerlegungsanlage. Der hier auf beispielsweise 200 ata verdichtete, anschließend in den Wärmeaustauschern 22 und 23 gekühlte und in den Entspannungsventilen 8 auf 16 bis 17 ata entspannte Waschstickstoff wird dem Erfindungsgedanken entsprechend im Wärmeaustauscher 31 verflüssigt und dann oben in die Waschsäule 24 geleitet.
Das bei 5 unter einem geeigneten Druck von beispielsweise 15 ata eintretende Rohgas gelangt durch den Wärmeaustauscher 25 und den Restgasverdampfer 27 unten in die Waschsäule 24, in der der flüssige Stickstoff niederläuft und die Verunreinigungen aus-
wäscht. Das am Kopf der Waschsäule 24 austretende Reingas gibt seine Kälte in dem Wärmeaustauscher 25 an das Rohgas und im Wärmeaustauscher 23 an einen Teil des Hochdruckstickstoffes ab und verläßt bei 6 die Anlage, wobei für die Gemischzusammen-Setzung etwa noch fehlender Stickstoff durch eine Leitung direkt vom Hochdruckstickstoffverdichter 21 zur Leitung 6 zugesetzt werden kann. Das Restgas erwärmt sich im Wärmeaustauscher 22 im Gegenstrom zum anderen Teil des Hochdruckstickstoffes und tritt bei 7 aus.
Fig. 2 stellt die Erzeugung von hochprozentigem Wasserstoff in einer Gaszerlegungsanlage dar, wobei die zusätzlich aufzubringende Kälte einer Linde-Fränkl-Luftzerlegungsanlage mit Wärmeaustausch durch Regeneratoren entnommen wird.
Die Luftzerlegungsanlage besteht aus dem Kompressor 11, den Regeneratoren 17 und 18, der Drucksäule 15, der oberen Säule 16, der Entspannungsturbine 13, den Rohrschlangen 19, der Lufteintrittsleitung 1, der Austrittsleitung für reinen Stickstoff 2, der Austrittsleitung für Sauerstoff 3 und der Austrittsleitung für unreinen Stickstoff 4.
Die Gaszerlegungsanlage besteht aus dem Hochdruck-Stickstoff-Kompressor 21, den Wärmeaustauschern 22 und 23, der Waschsäule 24, den Wärmeaustauschern 25 und 26, dem Restgasverdampfer 27, dem Stickstoff-Vakuumverdampfer 28, der Vakuumpumpe 29, der Rohgaseintrittsleitung 5, der Wasserstoffaustrittsleitung 9 und der Restgasaustrittsleitung 7.
Die beiden Anlagen sind im Wärmeaustauscher 32 miteinander verbunden.
Die Luft für die Luftzerlegungsanlage wird durch den hier als Turboverdichter ausgebildeten Kornpressor 11 auf beispielsweise 5,6 ata verdichtet, in den Regeneratoren 17 und 18 abgekühlt und zum wesentlichen Teil der Drucksäule 15 zugeführt. Ein kleiner Teil der Druckluft wird aus der Mitte der Regeneratoren 17 entnommen und zur Entspannungsturbine 13 geführt. Ein Teil der in den Regeneratoren 17 und 18 vollständig abgekühlten Druckluft wird im Wärmeaustauscher 32 durch sich verflüssigenden verdichteten Waschstickstoff aus der Gaszerlegungsanlage wieder etwas erwärmt und zusammen mit dem aus der Mitte *5 der Regeneratoren 17 entnommenen Teil der Druckluft der Entspannungsturbine 13 zugeleitet, arbeitsleistend entspannt und in die obere Säule 16 eingeleitet. Der reine Stickstoff wird vom Kopf der oberen Säule 16 entnommen und durch die Rohrschlangen 19 5<> in den Regeneratoren 17 und die Leitung 2 ganz oder teilweise vom Hochdruck-Stickstoff-Kompressor 21 angesaugt. Der unreine Stickstoff wird durch einen sogenannten Lachmann-Anstich zwischen dem Kopf der oberen Säule 16 und der Einleitungsstelle des flüssigen Rohsauerstoffs aus dem Fuß der Drucksäule 15 abgezogen, durch die Regeneratoren 17 erwärmt und verläßt bei 4 die Anlage. Der Sauerstoff aus der oberen Säule 16 verläßt durch die Regeneratoren 18 bei 3 die Anlage.
Das bei 5 mit einem geeigneten Druck von beispielsweise 30 ata eintretende Rohgas gelangt durch die Wärmeaustauscher 25 und 26, durch den Restgasverdampfer 27 nach unten in die Waschsäule 24, inder die Verunreinigungen durch herunterlaufenden flüssigen Stickstoff ausgewaschen werden. Im Hochdruck-Stickstoff-Kompressor 21 wird der Stickstoff auf beispielsweise 180 ata verdichtet, dann in den Wärmeaustauschern 22 und 23 abgekühlt und danach im Wärmeaustauscher 32 entsprechend dem Erfindungsgedanken im indirekten Wärmeaustausch mit Druckluft verflüssigt. Der eine Teil wird nach entsprechender Entspannung oben in die Waschsäule 24 geleitet. Der andere Teil wird gegebenenfalls unter Zwischenschaltung einer Unterkühlung, z. B. durch den abziehenden Wasserstoff, in den in der Zeichnung über der Waschsäule 24 angeordneten Stickstoff-Vakuumverdampfer entspannt. Der unter Vakuum verdampfte Stickstoff wird durch den Wärmeaustauscher 23 von der Vakuumpumpe 29 angesaugt. Durch die Verdampfung des Stickstoffs unter Vakuum wird die für die weitgehende Kondensation des Stickstoffs bis auf einen geringen Rest von beispielsweise 2% aus dem aus der Waschsäule 24 kommenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch nötige Kälte bei genügend tiefer Temperatur erzeugt, so daß reiner oder fast reiner Wasserstoff die Gaszerlegungsanlage bei 9 verläßt, nachdem er seine Kälte im Wärmeaustauscher 25 an einen Teil des Rohgases abgegeben hat. Das verflüssigte Restgas wird unten aus der Waschsäule 24 entnommen, im Restgasverdampfer 27 durch sich abkühlendes Rohgas verdampft und verläßt bei 7 die Anlage, nachdem seine Kälte teilweise im Wärmeaustauscher 26 an das Rohgas und teilweise im Wärmeaustauscher an den Hochdruckstickstoff ausgetauscht ist.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Zerlegung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen, insbesondere Koksofengas, wobei die schwer kondensierbaren Bestandteile des Gasgemisches mit flüssigem, durch Luftzerlegung gewonnenem Stickstoff gewaschen werden, der aus gasförmig bei Umgebungstemperatur auf Hochdruck verdichtetem, im Gegenstrom mit sich selbst und mit Bestandteilen des Gasgemisches abgekühltem Stickstoff erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der abgekühlte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit kalter, zu zerlegender Luft zumindest teilweise verflüssigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der abgekühlte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit an Sauerstoff angereicherter flüssiger Luft zumindest teilweise verflüssigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der abgekühlte Stickstoff in indirektem Wärmeaustausch mit auf Kondensationstemperatur abgekühlter und anschließend arbeitsleistend zu entspannender gasförmiger Luft zumindest teilweise verflüssigt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 zur Erzeugung von Wasserstoff-Stickstoff-Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschstickstoffmenge nur so gering bemessen wird, daß diese Gemische ausreichend gereinigt werden, und daß für das gewünschte Wasserstoff-Stickstoff-Verhältnis gegebenenfalls noch erforderlicher Stickstoff erst dem wiederangewärmten, beim Waschen entstandenen Gemisch zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 zur Erzeugung von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiger Stickstoff vom Waschstickstoff abgezweigt und in indirektem Wärmeaustausch mit dem zu reinigenden Gasgemisch unter Unterdruck verdampft wird.
6. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bestehend aus einer Koksofengas- und einer Luftzerlegungsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Anlagen eigene Isola-
tionsmäntel besitzen und durch zwei isolierte Leitungen, eine für kalten gasförmigen und die andere für zumindest teilweise verflüssigten Wasehstickstoff miteinander verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6 und für das Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Luftzerlegungsanlage ein Verdampferkondensator für den Wärmeaustausch zwischen Wasehstickstoff und an Sauerstoff angereicherter flüssiger Luft befindet, die vom Fuß
der unteren Säule zur oberen Säule einer Doppel-Rektifikationssäule strömt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und für das Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Luftzerlegungsanlage ein Wärmeaustauscher für Wasehstickstoff und gasförmige kalte, in einer Expansionsturbine zu entspannende, und dann in die obere Säule einer Doppel-Rektifikationssäule einzublasende Luft befindet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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