DE2045587B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeitsoder Gasgemischen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeitsoder GasgemischenInfo
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Description
2. Verfahren nach \nspri;.-h 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das dem Druckausgleich dienende Fluidum gesondert von der Füll: ig abgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der
eingeleiteten Fluidumströme entsprechend den verschiedenen Verfahrensschritten vorgewärmt
oder vorgekühlt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit mindestens
einer Kolonne beliebiger Anordnung zur äußertn Begrenzung des stationären Feststoff-Bettes und mii
Einrichtungen zum Ein- und Abführen der Flüssigkeiten bzw. des Gases in die Füllung, dadurch
gekennzeichnet, daß
zwei an ihren Enden durch Leitungen miteinander verbundene Kolonnen,
eine Einrichtung zur gleichmäßigen Verteilung der Flüssigkeit bzw. des Gases in die Füllung und
eine Einrichtung zur gleichmäßigen Verteilung der Flüssigkeit bzw. des Gases in die Füllung und
eine dem Druckausgleich dienende verstellbare: Sperreinrichtung
vorgesehen sind.
vorgesehen sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der (durch die für das Zu-
bzw. Ableiten der Flüssigkeiten bzw. des Gases bestimmten Einrichtungen getrennten) Abschnitte
gleichen Strömungswiderstandes größer als der Durchmesser der Kolonnen ist, und insbesondere
das 50- bis lOOfache dieses Durchmessers beträgt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonnen eine
oberhalb oder unterhalb der Umgebungstemperatur liegende Temperatur aufweisen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeits-
oder Gasgemischen entsprechend dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 bzw. 4.
Zur Trennung von Flüssigkeits- oder Gasgemischen sind in Abhängigkeit von der jeweiligen Aufgabe
verschiedene industrielle Verfahren (z. B. Destillation, Extraktion, Adsorption, Adduktbildung) entwickelt
worden. Ein gemeinsames Merkmal einer bedeutenden Gruppe der bekannten Verfahren ist dadurch zu
erkennen, daß das zu trennende Gemisch durch eine Feststoff-Füllung hindurchgeleitet wird, welche praktisch
nur die einzelnen Bestandteile des Gemisches vorübergehend bindet, and somit die übrigen Bestandteile
des Gemisches nunmehr von den gebundenen Komponenten getrennt aus dem Prozeß entlassen
werden können. Die an der Feststoff-Füllung gebundenen Komponenten werden nach der stattgefundenen
Berührung auf eine bestimmte Weise z. B. Erhitzung, Druckverminderung, Hindurchleitung eines Verdrängungsmediums
usw. — entfernt, und die Feststoff-Füllung gewinnt im Laufe dieser Operationen ihren
ursprünglichen Zustand wieder, d. h. sie wird regeneriert. Bei Anwendung von einer erforderlichen Anzahl
an Arbeitszonen und durch periodische Umschaltung derselben kann eine kontinuierliche Trennung erreicht
werden. Die Ac^ahl und die Bedingungen der verwendeten Verfahrensschritte, ferner die Feststoff-Füllung
müssen jeweils nach den Eigenschaften des zu trennenden Gemisches ausgelegt werden. Dementsprechend
gelangen Füllungen der verschiedenartigsten Eigenschaften zur Verwendung, angefangen von den
längst verwendeten Sorbenten bis zu den in der jüngsten Zeit verwendeten Polymergelen.
Die rasche industrielle Entwicklung verlangt die wirtschaftliche Verarbeitung stetig steigender Trennvolumina.
Um den industriellen Anforderungen entgegenzukommen, wurden aus den anfänglichen periodischen
Verfahren stets moderne, kontinuierliche Trennverfahren entwickelt. Eine Richtung der Entwicklung stellte
die Verfahren mit sog. beweglichem Bett dar. Charakteristische Beispiele hierfür sind die zur Trennung von
Gasgemischen verwendete Hypersorption und der in der britischen Patentschrift 11 28 393 beschriebene
Ecosorber. Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, daß die verschiedenen Arbeitszonen innerhalb einer
Einrichtung untergebracht sind, und die Feststoff-Füllung in den einzelnen Arbeitszonen kontinuierlich
durchgeführt wird Ein gemeinsamer Nachteil aller Einrichtungen mit beweglichem Bett ist demgegenüber,
daß der Energieverbrauch des Transportes sowie der Materialverlust durch Staubbildung in größeren Einrichtungen
bereits erhebliche Kosten verursachen. In vielen Fällen stellen ein noch größeres Problem die
Entfernung des entstandenen Staubes, sowie die Vermeidung von durch den Staub verursachten
Betriebsstörungen dar.
Gemäß eines in der US-Patentschrift 29 85 589 geschützten Verfahrens ist ein stationäres Sorbens in
einer einzigen vertikalen Kolonne untergebracht und es wird ein Flüssigkeitsstrom durch das Sorbensbett mit
Hilfe einer Pumpe stetig im Umlauf gehalten. Die kontinuierliche Trennung wird dadurch verwirklicht,
daß die Zu- und Abführungsstellen für die Flüssigkeiten zeitweise in Strömungsrichtung des zirkulierten Trägerstromes
um gleiche Abschnitte verlegt werden. Auf diese Weise können dem Verfahren mit beweglichem
Bett ähnliche Arbeitsbedingungen ohne die mit der
Bewegung der Füllung verbundenen Schwierigkeiten erzielt werden. Ein bedeutender Nachteil des obigen
Verfahrens ist, daß die Produkte an jeder Stelle der Kolonne durch den zirkulierten Trägerstrom verdünnt
werden, wodurch die bei der weiteren Trennung entstehenden Kosten sich erhöhen. Ein weiterer
Nachteil ist, daß die Kreislaufpumpe für den Träger-Strom — infolge der periodischen Verlegung der
Arbeitszonen — unter ständig wechselnden Betriebsbedingungen betrieben werden muß. Einerseits bedeutet
dies, daß die Pumpe nach der zu erwartenden höchsten Belastung ausgelegt werden soll, zum anderen ist sie
nach einem komplizierten Programm zu regeln.
Bei einer bekannten Vorrichtung der eingangs genannten Gattung (deutsche Auslegeschnft 1181 674)
ist eine Vorrichtung zur Trennung von Gas- oder Flüssigkeitsgemischen mit einem aus kreisförmig
angeordneten, mit radialen Wänden abgeteilten Zellensystem vorgesehen, welches eine zur Trennung des
Gemisches geeignete Füllung enthält Jede Zelle besitzt zu den beiden benachbarten Zellen je ein Absperrorgan
enthaltende Verbindungswege, um nach ei- em jeweils aufgestellten Schaltplan nebeneinanderliegende Zellen
voneinander zu trennen oder sie zur Führung des Gutes oder Behandlungsmittels in Umfangsrichtung miteinander
verbinden zu können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der in den Oberbegriffen
der Patentansprüche 1 bzw. 4 genannten Gattung der Art und Weise zu bilden, daß die Trennung so
durchgeführt werden kann, daß auf einen sog. Trägerstrom und somit auf die Zirkulierung des
Trägerstromes mittels einer Arbeitsmaschine sowie auf ihre Regelung nach ihrem komplizierten Programm
verzichtet werden kann.
Diese Aufgabe wird hinsichtlich eines Verfahrens durch die sich aus dem kennzeichnenden Teil des
Anspruchs 1 und hinsichtlich einer Vorrichtung durch die sich aus dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 4
ergebender Merkmale im Zusammenhang mit den Merkmalen des Oberbegriffes gelöst.
Die kontinuierliche Trennung von Flüssigkeits- und Gasgemischen wird erfindungsgemäß auf einer unbeweglichen
Feststoff-Füiiung bei Verwendung einer den Anforderungen der Trennung entsprechenden Anzahl
und Länpe der Arbeitszonen unu durch periodische Umschaltung der Stelle dieser Zonen durchgeführt. Das
Wesen der Erfindung besteht darin, daß aus einem in einem geschlossenen System (welches durch die
Flüssigkeits- und Gasströmungen nach beiden Richtungen kontinuierlich durchströmbar ist) untergebrachten
unbewegpchen Bett von Feststoff-Füllung mit den für die Zu- bzw. Abführung der Flüssigkeit oder des Gases
geeigneten Mitteln mindestens vier Abschnitte gleichen Strömungswidersiandes gebildet werden. Aus diesen
Abschnitten werden durch Festlegung der Stelle der zur Durchführung der Trennung erforderlichen Zu- und
Ableitungen Arbeitszonen von gewünschter Anzahl und Länge gebildet. Hiernach werden die Menge und
Richtung der in den verschiedenen Arbeitszonen erforderlichen Fluidumströmungen eingestellt, bzw. sie
werden durch die an den Zu- bzw. Abführungsstellen erzeugten Drücke je nach Bedarf geregelt.
Im Interesse der Verwirklichung der Kontinuität der Trennung werdep die Zu- und Abführstellen in einer
Richtung, welche durch die Reihenfolge der Verfahrensschritte (z. B. Sorptioi! Spülung, Elution, Desorption,
Kühlung) bestimmt wird, und zu durch den Forlgang der
Verfahrensschriue bestimmten Zeiten periodisch verlegt,
wobei jedoch der Strömungswiderstand aller Arbeitszonen unverändert bleibt. Auf diese Weise
werden durch Verlegung der Zu- und Abführstellen die Vorteile der bekannten Verfahren mit beweglichem
Bett auf einem stationären Bett von Feststoff-Füllung ohne ihre Nachteile erreicht Die zur Durchführung der
Trennung erforderlichen Betriebsdrücke bleiben dabei im Beharrungszustand unverändert, der Prozeß kann
daher mit einfachen Mitteln betriebssicher gesteuert werden.
Verfahrensgemäß ist der obenerwähnte Trägerstrom zur Verwirklichung der Trennung nicht nötig. Somit
kann auf die zur Zirkulierung des Trägerstromes erforderliche Arbeitsmaschine sowie auf ihre Regelung
nach einem komplizierten Programm verzichtet werden. Verfahrensgemäß werden die entsprechenden
Betriebsverhältnisse durch eine durch die verschiedenen Arbeitszonen in entgegengesetzter Richtung hindurchfließende
Fluidumströmung als P-uckausgleichsströmiincy
pinopctpllt u/ργΗρπ Flipcp Y i-,i^Uoi!c<Tlöi/-*hcct»-£.
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mung wird — auch während der periodischen Verlegung der Arbeitszonen — durch eine konstante
Druckdifferenz aufrechterhalten, sie kann daiier mit
einfachen Mitteln betriebssicher verwirklicht werden. Das zum Druckausgleich dienende Fluidum wird von
der Füllung zweckmäßig gesondert abgeführt. Hierdurch werden die Trennungsprodukte durch dieses
Fluidum nicht verdünnt und die Weiterverarbeitung der Produkte kann daher wirtschaftlicher erfolgen.
In bestimmten Fällen — insbesondere bei kleineren Einrichtungen— erweist sich diejenige Ausführungsform des Verfahrens als äußerst vorteilhaft, bei der zum
Druckausgleich verstellbare Sperrvorrichtungen verwendet werden. Bei der Aneinanderschaltung werden in
diesem Falle zu der Zu- bzw. Abführung des Fluidums geeignete Mittel sowie auch je eine verstellbare
Sperrvorrichtung verwendet. Hierbei kain d'e unerwünschte
Mischung zwischen den Arbeitszonen von verschiedenen Drücken durch Betätigung der entsprechenden
Sperr vorrichtungen verhindert werden. Die Umschaltung der zum Druckausgleich dienenden
Sperrvorrichtungen sowie die periodische Verlegung der Arbeitszonen werden zur gleichen Zeit jeweils
vorgenommen.
Es zeigt sich als ein weiterer Vorteil des Verfahrens,
daß die am Prozeß beteiligten Verfahrensschritte — durch zweckmäßige Schaltung der Sperrvorrichtungen
— bei wesentlich unterschiedlichen Druck'verten verwirklicht werden können. Dadurch wird die Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens noch weiter erhöht, da hierbei die für die verschiedenen Verfahrensschntte
jeweils zweckmäßigen Druckwerte (z. B. zur Adsorption Überdruck, zur Elution verminderter Druck)
verwendet werden können. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unterarsprüchen.
Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung eines in der Zeichnung rein schematisch
dargestellten Ausf jhrungsbeispiels beschrieben.
Als Beispiel soll die Trennung eines Flüssigkeitsgemisches mit den Komponenten A + B+C+ D in die
Bestandteile A, B und C+ D dienen. Zu Trennung ist
eine Feststoff-Füllung — z. B. irgendein Adsorbens — geeignet, welches A und ß selektiv adsorbiert. C'+ D
aber ohne Sorption Jurchs;römen können. Des weiteren
werden eine oder zwei Elutionsflüssigkeiten. welche A und ß selektiv eluieren und somit zur Regenerierung des
Sorbens geeignet sind, benötigt, im folgenden i
wird cine Klutionsflüssigkcit (E) verwendet, welche in
kaltem Zustand zur FJution der Komponenten B, in warmem Zustand (En]) hingegen zur Desorption der
Komponenten A geeignet ist. Unter Wirkung der warmen Elutionsflüssigkeit (En,) erwärmt sich die
Füllung, sie muß daher mit kalter Elutionsflüssigkeit (En)
erneut abgekühlt werden.
[Jas feste Adsorbens wird in zwei senkrechten
Kolonnen gleicher Abmessungen untergebracht und sie wird durch geeignete Mittel zur Zu- bzw. Abführung der
Flüssigkeiten in zwanzig Abschnitte (I-XX) gleichen .Strömungswiderstandes eingeteilt. Die zwei Kolonnen
werden unten und oben durch Rohrleitungen — welche zugleich auch zu der Zu- bzw. Abführung der Flüssigkeit
geeignet sind — verbunden, wodurch das aus den zwei Kolonnen bestehende geschlossene System durch die
Flüssigkeitsströmung nach beiden Richtungen kontinuierlich durchströmbar ist. Hiernach werden in den
Kolnnnpn ArhpiK7nnpn opWi
Länge den Zielsetzungen des Trennprozesses entsprechen. Bei Verwendung der Bezeichnungen der F i g. I
dienen die Abschnitte IX-XI zur Adsorption; die Abschnitte VII —VIII zur Spülung, diejenige von IV-VI
zur Elution, die II —III zur Desorption, die Abschnitte I.
XX und XIX zur Kühlung und die Abschnitte XIl und XIII —XVII'zum Druckausgleich. Nach Einstellung der
in den einzelnen Arbeitszonen erforderlichen Strömungen, sowie bei periodischer Verlegung der Zu- und
Abführungsstellen in die durch die Reihenfolge der im obigen als Beispiel gebrachten Verfahrensschritte
bestimmte Richtung — in der F i g. 1 die Richtung der Pfeile b — und bei Beibehaltung der Längen und des
Strömungswiderstandes der Arbeitszonen, wird in jeder Zone ein stationärer Betriebszustand und damit die
kontinuierliche Trennung erreicht.
Wird das Gemisch, bestehend aus den Komponenten A + B+ C+ D durch die Adsorptionszone hindurchgeleitet,
so werden die Komponenten A +B selektiv adsorbiert; die Komponenten C+D können getrennt
abgeleitet werden. Die warme Flüssigkeit Fmdesorbiert
währenddessen zunächst die Komponente A, wonach sie allmählich abkühlend die Komponente B eluiert,
wogegen durch die kalte Flüssigkeit En das erwärmte
Adsorbens gekühlt wird. Die bei der Kühlung mitgenommene Wärmemenge strömt in die Desorptionszone,
sie kann dort zunächst zur Desorption verwendet werden, wonach sie die Einrichtung mit dem
Flüssigkeitsgemisch A + Em verläßt. Bei einer Trennung
des Gemisches A + Em durch Destillation kann diese
Wärmemenge noch weiter verwertet werden. Zwischen der Abfuhrstelle der Komponenten B+E und der
Zufuhrstelle des zu trennenden Gemisches wird eine Strömung nach der letzteren hin erzeugt, um bei der
periodischen Verlegung der Arbeitszonen aus dem durch die Komponente B+ E gespülten Abschnitt auch
weiterhin ein von der Komponenten A freies Produkt zu gewinnen.
Zur Durchführung der beispielsgemäßen Verfahrensschritte sind die in der Figur durch Pfeile gekennzeichneten Strömungen von gleicher Richtung erforderlich.
Somit können entsprechend den betrefffenden Verfahrensschritten unter Verwendung der Bezeichnungen der
Figur folgende Druckverhältnisse festgehalten werden:
des Gemisches ('+ D eine geringe Menge de Flüssigkeit Eh zuströmt. Im umgekehrten Falle würdi
nämlich die Flüssigkeit En verunreinigt und sie müßti
daher vor der Verwendung gereinigt werden. Aus dem Zusammenhang (I) folgt,daß
I', >■ ''- 12)
Nach dem Zusammenhang(2) können demnach die
Verfahrensbedingungen erst erfüllt werden. \> enn durcl
die Druckausgleiehszone eine Strömung er engt wird deren Richtung entgegengesetzt zu der durch di<
ArbeitS/wncn hindurchgeleitcten Flüssigkeiten ist
Demnach strömt ein Teil der Flüssigkeit Eh nur zun
Zwecke von Druckausgleich durch das System hindurch und sie verläßt es in unveränderter Zusammensetzung
Die zur Durchführung der Verfahrensschritte erforder
Ηργρπ Anzahl und lichen Drückdifferenzen, und indirekt such die Driick
P1 > P2
> P3 > P4 > P5
> P6 ^ P7
(1)
Die Druckdifferenz P6 £ Ργ weist darauf hin, daß
betriebssicherheitshalber ist, wenn zur Abfahrungssteile
ausgleichsströmung werden durch die Länge dei Arbeitszonen, den spezifischen Widerstand der Füllung
sowie die Menge der hindurchgeleiteten Fluidumsströ mungen gemeinsam bestimmt.
Das Verfahren kann bei einem beliebigen, zweckmä ßigen Druck verwirklicht werden, d. h. daß der irr
Verfahren verwendete niedrigste Druck (Ph) kaun höher als der Umgebungsdruck, der höchste Druck (P\
jedoch kr πι auch niedriger als der Umgebungsdrucl·
sein kann.
Es gibt zahlreiche Trennaufgaben, welche bei einei höheren oder niedrigeren Temperatur als die dei
Umgebung zweckmäßig durchgeführt werden können In diesem Falle muß die Füllung bei der gewünschter
Temperatur gehalten werden. Bei Ausübung de; erfindungsgemäßen Verfahrens können die bekannter
Erwärmungs- und Kühlverfahren ohne weiteres verwendet werden.
Bei Trennaufgaben, wo in den einzelnen Arbeitszonen eine bedeutende Wärmeentwicklung (z. B. Adsorptionswärme)
entsteht, können zweckmäßigerweise isotherme Bedingungen durch vorherige Kühlung der in
die fragliche Arbeitszone eingeleiteten Fluidumsströmung gesichert werden. In zahlreichen Fällen werden
die Verfahrensbedingungen durch vorhergehende Abkühlung des eingeleiteten Fluidums bedeutend verbessert.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zweckmäßig eine Füllung von granulierten festen Körpern
verwendet. Es ist jedoch möglich, eine aus porösen Formstücken bestehende Füllung zu verwenden, durch
die die zur Durchführung des Prozesses erforderlichen Fluidumsströmungen hindurchgeleitet werden können.
Die Eigenschaften der verwendbaren Füllungsstoffe sind — je nach Trennaufgabe — äußerst verschieden. So
können nicht nur Füllungen mit verschiedenen Adsorptionseigenschaften — wie z.B. Silikagel, Aktivkohle,
aktiviertes Aluminiumoxyd — sondern auch Zeolite, Ionenaustauscher, Karbamide, Molekularsiebe, Polymergele usw. gleichfalls verwendet werden.
Die zur Ausübung des Verfahrens dienenden Einrichtungen können äußerst verschiedenartig sein.
Eine zur Ausübung eines industriellen Verfahrens (z. B. Trennung von Kohlenwasserstoffen) dienende Einrichtung fällt wesentlich abweichend von der Anordnung
einer zu präparativen Zwecken dienenden Großlaboratoriumseinrichtung aus. Die zuerst erwähnte Einrichtung wird zweckmäßig aus Abschnitten gleichen
Strömungswiderstandes, welche in einer oder in
7 8
mehreren senkrecht stehenden Kolonnen unterge- Strömiingswiderstandes in den Hinrichtungen für
bracht sind, aufgebaut, während bei der letzteren sich verschiedene Anwendtingszwecke wesentlich verschic-
die Anwendung einer solchen Einrichtung für vorteil· den sein. Dieses Verhältnis von Länge/Durchmesser
haft erweisen k.:nn, welche aus spiralcn- oder wird bei industriellen Anlagen zweckmäßig nicht viel
U-förmigen Rohren gleichen Strömiingswiderstandes . größer als I gewählt, während es bei l.aboreinrichtun-
/iisammengebaut ist. Ebenfalls kann das Verhältnis von gen 50— 100 betragen kann.
Länge und Durchmesser der Abschnitte gleichen
Länge und Durchmesser der Abschnitte gleichen
.-r/u I Bkitl Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Flüssigkeits- oder Gasgemischen (Fluidumgemischen),
in dem man
a) ein geschlossenes, von den Flüssigkeits- und Gasströmungen nach beiden Richtungen kontinuierlich
durchströmbares System mit einem die abzutrennenden Komponenten des Gemisches vorübergehend bindenden stationären
Feststoff-Bett, das durch Zu- und Abführungen in mindestens vier Abschnitte gleichen Strömungswiderstandes
unterteilbar ist, derart mit dem Fluidumgemisch und den erforderlichen
Sorptions-, Spül-, Elutions-, Desorptions- und Kühlflüssigkeiten beschickt, daß Arbeitszonen
mit eingestellten Strömungen und Druckdifferenzen entstehen,
b) diese Arbeitszonen periodisch verlegt durch periodische Verlegung der Stellen der Zu- und
Abführungen bei unveränderter Länge und gleichem Strömungswiderstand aller Arbeitszonen
in eine durch die Reihenfolge der Operation bestimmte Richtung,
dadurch gekennzeichnet, daß man
c) eine druckausgleichende Gegenströmung mit einer Druckdifferenz, die gleich oder höher ist,
als der gesamte Druckabfall der übrigen Arbeitszonen, in mindestens einer Arbeitszone
aufrechterhält.
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